JP6892919B2 - ボーキサイト中に存在する酸化物を主成分とした焼結研磨粒子 - Google Patents
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Description
本発明は、より具体的には、ボーキサイト中に天然の状態で存在する酸化物、すなわち、Fe2O3、TiO2、SiO2、MgO、およびCaOを添加したアルミナを高含有量で含む合成組成の焼結砥粒に関する。
本発明は、より具体的には、砥粒がレジンを主成分とする結合剤に分散した結合研磨製品、典型的には砥石の分野を対象とする。塗布される研磨剤は、典型的には基材(紙、布、ベルトなど)に付着させる研磨粉である。
本発明は、あらゆるタイプの研磨剤に適用されるが、より具体的には鋼スラブのスカーフィング、鋳放し材のバリ取り、あるいは金属の研削修正を目的とした砥石の実現に用いられるような結合研磨剤の製造を目的としている。
ソリディティは、機械的応力の作用下で「そのエッジを再生」可能な、断片を生成するために壊れる砥粒の性向を特徴づけるものである。検査対象製品は、検査する番手に応じて分級する。機械的応力(スチールボールを装入したポットの回転)を加えた後、試料はメッシュがあらかじめ定められた複数のふるいカラムに従ってふるい分けされる。既知の方法では、特定の係数が回収された各画分に割り当てられ、これによって各画分について含有量の重心の平均(moyenne barycentrique)として表される(単位:%)ソリディティという観点から品質性能を分類できる。ソリディティが高いほど得られる値は100に近くなる。
研削能力は研削角を保持する粒の性質であるが、新しい研削角を作りながら壊れる性質でもある。研削能力は、例えばG比=非研磨物の研削量/摩耗した研磨剤の量(または英語で「Q ratio」)を使って定量化できる、非研磨物の研削能力によって特徴づけられる。結合研磨剤の用途では、合金鋼スラブのスカーフィングなど一部の使用条件において、1000℃に達しうる周囲温度を伴う非常に強い圧力(極端な条件では55daN/cm2まで)下で、砥粒が結合研磨製品に約200〜2000kg/時の研削能力を付与するよう求められることがある。
研磨製品の研削能力すなわちG比は、後述のように完全崩壊まで粒を壊すために必要なエネルギーを測定する圧縮試験と呼ばれる試験と相関関係がある。
酸化物を添加した高アルミナ含有量の合成組成物を主成分とする砥粒組成物は、当業者に既知である。
砥粒は、場合によって、例えばコランダムのような電鋳砥粒から液体生成物を凝固して得られる塊状生成物からなる「ロック状」と呼ばれる生成物の粉砕、あるいは粉末の焼結、あるいは一般的にその後焼結を行う「ゾルゲル法」と呼ばれる方法によって得られる。
その後焼結を行う「ゾルゲル法」と呼ばれる方法によって、より小さなサイズ、典型的には1μm未満、より一般的には0.5μm未満の結晶粒子を伴う結晶微細構造を含み、良好な研削能力を示す砥粒が得られる。しかし、この方法は、より高価であり、より細かい、典型的には5μm未満のサイズ(「ベーマイト」)のアルミナ一水和物の使用を前提とする。
その後焼結を行うゾルゲル法は、特に例えば実現された粒がAl2O3、Fe2O3、およびSiO2のみで構成され、Al2O3を97%超含む米国特許US5611829、US5645619、ならびに粒が主にMgOおよびCaOから構成され、SiO2を含まないUS2013/0074418に記載の組成で使用されている。
US7169198においては、特にD50が0.5μmの非常に細かい質のアルミナを98%超含む組成を用いた単純な焼結によって得られる砥粒を記載している。
様々な酸化物粉末の焼結によって得られる、酸化マグネシウムをもたない研磨粒子は、US8894730、US8882871、およびUS8900337に記載されている。これらの特許においては、粒の結晶微細構造中のクラック伝播を妨げるため、粒界でFeTiAlO5の特殊な結晶相を沈殿させ、砥粒のソリディティ/靱性を改良しようと試みている。しかし、US8900337の図2では、粒の微細構造は、少なくとも平均約5μmのサイズの晶子を示していることが確認できる。大きな晶子、および粒界でのFeTiAlO5の沈殿相によって、粒が頻繁または容易に壊れにくくなるが、より大きな断片の形で壊れるようになる。
さらにより具体的には、本発明による焼結研磨粒子は、合計100%で以下の質量含有率幅を含む。
a)以下を含む粉末の、典型的には混合による、機械的に均質化された混合物、
a1)粒子が好ましくは10〜100μmの平均粒径(D50で表す)を有し、質量比93〜96.5%で混合物に加えられるアルミナ粉末、
a2)質量比0.5〜2.5%で混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が約20μmである酸化鉄Fe2O3粉末、
a3)質量比0.5〜2.5%で混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が5μm未満である酸化カルシウムCaO粉末、
a4)質量比0.5〜3%で混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が5μm未満である酸化マグネシウムMgO粉末、
a5)質量比0.5〜3%で混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が2μm未満である酸化ケイ素SiO2粉末、および
a6)質量比0〜2%で混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が5μm未満である酸化チタンTiO2粉末、
b)好ましくは0.5〜1.5μmのD50の粒子を得るための、混合物の粉砕、
c)未加工ペースト体を得るための、このようにして得られた粉末の加圧集積、
d)所望のサイズの粒子を得るための、未加工ペースト体の乾燥および切断または破砕、
e)1300〜1700℃の温度での焼成による前記粒子の焼結、および
f)好ましくは、横断面直径0.2〜3mmおよび長さ0.5〜10mmの所望のサイズの粒子を得るための、粒子のふるい分け。
さらにより具体的には、工程c)では、以下の工程を実施する。
c1)ペーストを形成するためのレオロジー添加剤、好ましくは無機充填剤として1または複数のレオロジー剤を含む水を含む溶剤の存在下での混合粉末の撹拌、および
c2)好ましくは無機混合粉末を70〜90質量%含むペーストの連続的な糸状での押出成形。
さらにより具体的には、工程d)で、糸の乾燥と小さな棒状に長さを調整する作業を同時に実施する。
さらにより具体的には、工程e)で、温度上昇、焼結温度の保持、ついで冷却を含む完全なサイクルが、低温から低温に戻るまで30〜120分、典型的には60分である。
さらにより具体的には、工程e)で、連続的に機能する回転炉を用いる。
上記の組成において、CaOおよびMgOについては、所望のCaOおよびMgO量を得るために割合を調整し、それぞれCaCO3およびMgCO3のカーボネート粉末から出発しうる。
本発明の他の特徴および利点は、以下の付属の図面を参考として例を挙げながら非限定的に行われる、以下の実施例の詳細な説明を読むことにより明らかになる。
後述で検査する合成焼結ボーキサイト型砥粒の製造方法は以下の工程を含む。
A.1)バイヤー法と呼ばれる方法によって天然ボーキサイトから得られるアルミナ粉末、および合計100%に対する割合が表Iに示され、これに続く表IIに商品名、サプライヤー、D50値が説明される、様々な金属酸化物粉末を含む混合物の実現。CaOおよびMgOについては、所望のCaOおよびMgO量を得るために割合を調整し、それぞれCaCO3およびMgCO3のカーボネート粉末から出発しうる。
D50=粒子の50%がこの値未満の粒径である粒径。
D90=粒子の90%がこの値未満の粒径である粒径。
−組成G:CaO1%+TiO21%+MgO1%+Fe2O31%+SiO22%+Al2O394%。
−組成W:CaO1%+TiO20%+MgO2%+Fe2O31%+SiO21%+Al2O395%。
好ましくは、用いられる溶剤は水である。複数のタイプのレオロジー添加剤が用いられる。
−無機充填用の分散剤、リグニンスルホネート、またはポリエチレングリコール、エチレングリコール、魚油、ポリカーボネート、ポリアクリレートなど他の化合物、
−無機充填用の結合剤、メチルセルロース、またはポリビニルアルコール、粘土、デンプン、乳化アクリレートなど他の化合物、
−潤滑剤、グリセリン、またはグリセロール、ステアリン酸、ステアリン酸アンモニウムなど他の化合物。
未加工体は、0.5〜4mmの所望の番手に応じて変動する直径の円形断面の、長いフィラメントである。
−所望の長さの粗粒を得ること、および
−焼結前に、粒の欠陥の原因となり、焼結後の研磨特性に影響しうる残留水を除去すること。
A.6)粗粒の焼結。
粗粒は、次に、連続的に機能する回転炉内で焼結される。焼結温度は、1300〜1700℃、好ましくは1400〜1600℃である。完全なサイクル(加熱−焼結温度の保持−冷却)は、30〜120分、典型的には低温から低温に戻るまで60分である。
A.7)所望の粒径の粒を得るための、焼結粒のふるい分け。
試料は、最小サイズ(粒径)が、2つのふるいのメッシュ開口部の直径に対応する、それぞれ粒のサイズの2つの限界をもつ2つのふるいの間でのふるい分けによって得られる幅に含まれる、粒の選択によって所望のサイズに分級される。
実際には、予想される用途によって、粒径0.2〜3mmの粒を選択する。
得られた砥粒は、後述の実施方法に従い、密度、ソリディティ、微細構造、および圧力耐性によって特徴づけられる。
B.1)ソリディティ(番手12の粒の例)
試料は、2つのふるい(1.7および2mmのメッシュ開口部)の間のふるい分けにより1.7および2mmである粒の選択によって分級される。
試料は、機械的応力、典型的にはスチールボールで満たしたポットの回転によって粉砕される。用いられるふるいカラムは、そのメッシュ開口部によって決定される次のふるいを含む。1mm、0.5mm、0.25mm、および0.125mm。
粒径に応じて、以下の各サイズ分類に相当する粉末の画分を回収する。
c1:D>1mm
c2:1mm>D>0.5mm
c3:0.5mm>D>0.25mm
c4:0.25mm>D>0.125mm
c5:0.125mm>D
サイズ分類iで回収した粉末の画分の相対質量(すなわち、(画分iの質量)/(検査前の試料の初期質量)の比)をTiで表すと、ソリディティは以下の関係で表される。
ソリディティ=4×T1+2×T2+1×T3+0.5×T4+0.25×T5
指数100に初期粉末が対応するように、前述の値を荷重係数の合計で割る。この式から、最後のふるい(この場合D<0.125mm)を通過する粒が多いほど得られる値が小さくなることが分かる。対応する研磨剤は、多く壊れ、微細粒を多く生成し、その結果、より小さいソリディティの値が得られた。
走査型電子顕微鏡(SEM)で粒の微細構造を観察するためには、試料のセラモグラフィ調製を要する。試料の調製は、以下の4工程で行われる。
1)接着剤を使って金属端子に試料を単層で固定する、
2)回転バフ、および200μmから15μmに粒度が減少していく炭化ケイ素SiC製円盤で、粒を芯部まで研磨する。表面の洗浄は各研磨工程の間に、水、ついでエタノールで行われる。最後に、「鏡面」様の外観の表面を得るため、15μmから1μmの粒度のダイヤモンドペーストで被覆したフェルトで最終研磨が行われる、
3)固定用接着剤を除去する、
4)粒の結晶構造を調べられるように、焼結温度よりも低い温度の熱処理によって表面が現れるようにする。
このようにして調製された粒の微細構造は、×30000の最大倍率をもつ2次電子モードの走査型電子顕微鏡SEM(Jeol JSM 5510)を使って観察する。次に、画像は、分析する粒と同じ表面をもつ円の直径を表す同等の円の直径を表示する画像処理ソフトで分析する。
図1A、レベル1:約0.5μm(0.3〜0.6μm)
図1B、レベル2:約1.0μm(0.6〜1.3μm)
図1C、レベル3:約1.5μm(1.3〜1.8μm)
図1D、レベル4:約2.0μm(1.8〜2.5μm)
図1E、レベル5:>2.5μm
ピクノメータ法による密度は、粒の骨格密度とほとんど変わらない。これによって、粒の骨格の密度を算定することができる。これは、いわゆる「開」気孔、すなわちクラックおよび表面の細孔として現われる、アクセス可能な細孔のみを考慮する。この密度では、アクセスできない、粒子内または粒子間の空隙として現われるいわゆる「閉」気孔を測定することはできない。
ピクノメータ法による密度の測定方法は、あらかじめ計量し水を満たしたガラス容器に粒25gを導入し、質量の差を測定することからなる。すなわち質量(水+粒)−質量(水)。
この単位容積あたりの質量から、粒のピクノメータ法による密度が得られる。ピクノメータ法による密度はg/cm3で表す。
圧縮モジュールを備えた機械プレスInstromを使って、粒をテーブルと可動式のクロスヘッドの間に垂直に配置し、圧縮試験を行う。クロスヘッドは0.03mm/分の下降速度で粒に徐々に負荷をかけていく。負荷およびクロスヘッドの移動は試験中を通じて測定され、粒の大きさから、試料に付加された応力およびその変形を算出できる。圧縮試験は、30個の粒について行われる。
負荷−移動曲線は、常に負荷の段階的な増加(材料の弾性変形)から始まり、粒が壊れ始めるまで行う。これは、このとき、負荷の低下として表れる。試料が完全に壊れるとき、負荷は0に減少する。このとき、試料が耐えうる最大負荷は、試料の圧縮耐性の最大応力に相当する。
このはがれ落ちる現象は、砥石で粒が受ける現象を表わしている。圧縮耐性エネルギーは研磨製品における粒の性能の良い指標である。
検査される組成の試料用に、有機レジンを含む砥石を製造する。研磨試験の前に、砥石とステンレス鋼スラブを計量する。研磨試験は、所定の固定された時間で行う。試験後、砥石と鋼スラブを再度計量する。G比は、研削された鋼の質量と砥石の摩耗との比に相当する。研削した鋼の量が多く、砥石の摩耗が抑えられるほど、G比は高くなる。
C.1)天然ボーキサイトと合成ボーキサイトの比較
ボーキサイトの焼結粒を製造するために用いられる天然ボーキサイトの化学組成は、典型的にはCaO1%、TiO24%、MgO0.2%、Fe2O33.5%、SiO23%、およびAl2O388.3%である。この化学組成は合成によって再現された。これら2つの原料(天然ボーキサイトおよび合成ボーキサイト)を使った粒が実現され、1300、1400、および1500℃という3つの焼結温度で焼結された。
粒の特徴は、微細構造が上記に説明した任意のレベル1〜5で表されている、下記の表Aに示されている。
図1のグラフは、焼結砥粒の様々な化学組成について、圧縮試験から得られた、このタイプの砥粒を完全に崩壊させるために必要なエネルギーに応じたG比の変化を表している(グラフに示されたエネルギーは30個の粒の平均に相当することを、ここで再確認しておく)。エネルギー値は、標準試料として用いられる組成No.1aの試料と比較して相対的に表される。
第1の合成組成物(組成No.2aおよび2bの試料)については、微細構造は組成No.1bの試料よりも細かいが、ソリディティは同程度である。最も低いエネルギーをもつこの化学組成の試料(組成No.2aの試料)では、天然ボーキサイトの組成を再現した合成試料(組成No.1bの試料)よりも3倍高く、天然ボーキサイトで実現した試料(組成No.1aの試料)よりも1.7倍高いG比が得られる。天然ボーキサイトで製造した粒の場合にすでにみられたように、微細構造を縮小することは、実践で使用される粒の性能に直接的なプラスの影響を与える。
最小の圧縮エネルギーの組成No.4aの試料については、微細構造は組成No.3aよりも細かくはないが、組成No.1bの試料よりは細かい。これに対して、ソリディティのレベルはこれら2つの試料よりも高く、組成No.1aの試料に匹敵する。この組成No.4aの試料では、組成No.1bの試料より3倍高く、組成No.1aの試料より1.7倍高いG比が得られる。この組成No.4aの試料では、圧縮エネルギーがより高いにもかかわらず、組成No.2aの試料と同レベルの性能が得られる。このことから、特に微細構造のサイズを縮小して圧縮エネルギーをさらに抑えられれば、この組成No.4aの潜在的な利点に期待できる。
これらの例は、圧縮エネルギーとG比との間の直接的な関係を明らかにしている。化学組成に応じて、圧縮エネルギーとG比との相関は、ほぼ同じ勾配をもつが、高アルミナ含有量の合成化学組成については右にずれる傾向がある(図1)。つまり、圧縮エネルギーの最小化によってG比が上昇することは明らかである。粒の特徴は直接圧縮エネルギーに影響を与える。
基準1:可能なかぎり細かく、任意のレベルによる3のサイズを超えない、好ましくは1〜2の微細構造。
基準2:3.5g/cm3超、好ましくは3.7〜3.8g/cm3の十分な密度。
基準3:45超、好ましくは55超の十分なソリディティ。
したがって、実践で良好な研削能力を得るため、ソリディティが可能なかぎり高く、少なくともこれが天然ボーキサイトと等しい粒を追求する。
−TiO2の添加によって、顕著に密度が増加する(+0.7g/cm3)が、微細構造も大幅に増加する(任意のレベルで2から4になる:+2)。
−SiO2の添加によって、密度が増加し(+0.2g/cm3)、微細構造が減少する(−1)。
−MgOおよびCaOの添加によって、わずかに密度が減少し(−0.1g/cm3)、わずかに微細構造が増加する(+1)。
−Fe2O3の添加によって、わずかに密度が増加し(+0.1g/cm3)、微細構造も同様である(+1)。
図2A、図2B、および図2Cの3つのグラフは、18種の各化学組成について、(1400および1600℃で実施された2つの焼結に対応する)密度に応じた微細構造の変化を示している。枠bは対象となる標的、すなわち密度>3.5g/cm3および任意のレベルで3を超えない微細構造を表している。
H、I、Q、S、およびUの5つの化学組成は、図2A枠b内に位置しない密度−微細構造のバランスをもつ。これらの化学組成は、求める密度および微細構造がその焼結温度を問わず得られないため、除外した。その共通点は、SiO2がないことである。これによって、優先基準は、求める合成ボーキサイトの組成にSiO2が存在することとなる。
他の3つの酸化物に関しては、それぞれ0〜2%の変動で良好な密度−微細構造のバランスが得られることが分かる。ただし、化学組成F、G、J、K、L、M、N、O、T、V、およびWをより詳しく検査すれば、いくつかの好ましい範囲を特定できる可能性はある。
1400℃では、組成TおよびWのみがサイズ1の微細構造をもつ。その化学組成は、TiO20%、CaO1%、Fe2O31%、SiO21%という複数の共通点をもつ。組成Tより高い密度をもつ組成Wは2%のMgOをもち、一方組成Tはこれが1%である。
化学組成Wのみが1400〜1600℃で枠b内にある。これは、0%のTiO2、1%のCaO、1%のFe2O3、1%のSiO2、および2%のMgOをもつ。
−0〜1%のTiO2。この酸化物によって、表Aの組成Eのように、顕著に密度が増加するが、同様に微細構造も大幅に増加する。これを制限するため、TiO2の添加は最大1.5%とする。さらに密度を増加させるためにはむしろSiO2を用いるが、これはこの酸化物が微細構造をほとんど変化させず、さらには減少させるためである(cf.組成D)。さらに、1600℃に達する広い温度範囲について求める標的内で密度−微細構造のバランスが得られる化学組成を求めるのであれば(cf.組成W)、これ以上TiO2を添加しないことが好ましい。
−CaO1%あるいは実践では0.5〜1.5%のCaO、およびMgO1〜2%あるいは実践では0.5〜2.5%のMgO。最も細かい微細構造が得られる化学組成(密度>3.5g/cm3で)は、すべて1%のCaOをもつ。この酸化物の作用を最適にするためには、1〜2%のMgOと組み合わせなければならない。
下記の表Dは、各酸化物(Fe2O3、SiO2、TiO2、CaO、およびMgO)が0〜2%の間で変動する様々な合成ボーキサイトの化学組成と、1400および1600℃で実施された2つの焼結に対応する密度、微細構造、およびソリディティのデータを示している。
SiO2をもたない化学組成H、I、Q、S、およびUは、適切なソリディティをもつことができない(<40)。前述でみたように、これらの試料は、そのほとんどが非常に低い密度をもち、これによって十分な機械的耐性をもつことができない。これは、最小限の密度を獲得することが、砥粒の満たすべき第一の基準であることを意味する。これらの試料の密度、微細構造、およびソリディティの分析から確認されるのは、良好なバランスを得るためにはSiO2を入れる必要があることである。この酸化物は、密度、微細構造、およびソリディティを満たすために最も重要なものの1つである。
酸化鉄は、ソリディティに対し限定的ではあるがプラスの影響を及ぼす。それぞれ0および1%のFe2O3をもつ化学組成RおよびFの比較では、1ポイントのみのソリディティの増加という結果となった。増加は、Fe2O3が1から2%になっても同一である(化学組成FおよびJ)。様々な例の密度−微細構造の組み合わせの分析は、Fe2O3を入れる利点を示しており、これはソリディティを考慮すれば確認される。最も高いソリディティをもつ組成、すなわち組成G、L、およびOは、1〜2%のFe2O3をもつ。
酸化チタンは、ソリディティを上昇させる。これは、この酸化物の存在が所定の温度で高い密度を得やすくすることと関係する。TiO2濃度がそれぞれ0から1、次いで2%になる化学組成T、F、およびMのソリディティは、2ポイント(TiO20から1%へ)および4ポイント(TiO21から2%へ)上昇する。
この温度では、SiO2をもたない化学組成を除いて、他のすべての化学組成で十分なソリディティ(>45)が得られ、目的を達成している。これは、おそらくこの焼結温度で得られる非常に高い密度に関係している。粒は高温で焼結され、これによって大きな機械的耐性が与えられる。
これに対して、組成Wを除くと、前記組成は過度に粗い微細構造をもつ。化学組成W(他の各酸化物が1%)における、TiO2がなく、多量のMgOが組み合わさった状態は、より高温で焼結が行われる場合、最良の組成であると考えられる。
最良の化学組成(枠c内)は、G、M、T、およびWである。これらは、CaO1%、Fe2O31%、TiO20〜2%、MgO1〜2%、SiO21〜2%、および94〜96%のAl2O3をもつ。
Claims (14)
- 結晶微粒子の平均サイズが0.5〜1.5μmである微細構造を示すことを特徴とする、請求項1に記載の焼結研磨粒子。
- 好ましくは、直径0.2〜3mmおよび長さ0.5〜10mmの棒状に伸ばした形状で、20μmから10mmの大きさを示すことを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載の焼結研磨粒子。
- 以下の連続した工程、すなわち
a)以下を含む粉末の、典型的には混合による、機械的に均質化された混合物、
a1)粒子が好ましくは10〜100μmの平均粒径(D50で表す)を有し、質量比93〜96.5%で前記混合物に加えられるアルミナ粉末、
a2)質量比0.5〜2.5%で前記混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が約20μmである酸化鉄Fe2O3粉末、
a3)質量比0.5〜2.5%で前記混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が5μm未満である酸化カルシウムCaO粉末、
a4)質量比0.5〜3%で前記混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が5μm未満である酸化マグネシウムMgO粉末、
a5)質量比0.5〜3%で前記混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が2μm未満である酸化ケイ素SiO2粉末、及び
a6)質量比0〜2%で前記混合物に加えられ、好ましくは粒子のD50が5μm未満である酸化チタンTiO2粉末、
b)好ましくは0.5〜1.5μmのD50の粒子を得るための、前記混合物の粉砕、
c)未加工ペースト体を得るための、このようにして得られた粉末の加圧集積、
d)所望のサイズの粒子を得るための、前記未加工ペースト体の乾燥および切断または破砕、
e)1300〜1700℃の温度での焼成による前記粒子の焼結、および
f)所望のサイズの粒子を得るための、前記粒子のふるい分け
を実施することを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の研磨粒子を製造する方法。 - 工程c)の加圧集積が、直接押出成形による圧縮であり、ファイバを生成しこれを破砕して、所定の断面および所定の長さの形状の未加工ペースト体を取得し得る、請求項8に記載の方法。
- 工程c)で、以下の工程、すなわち
c1)ペーストを形成するためのレオロジー添加剤を含む溶剤、好ましくは無機充填剤のための1または複数のレオロジー剤を含む水の存在下での前記混合物の粉末の混合、および
c2)好ましくは無機混合物の粉末を70〜90質量%含むペーストの連続的な糸状での押出成形
を実施する、請求項8または9に記載の方法。 - 工程d)で、糸の乾燥と、棒状に長さを調整する作業を同時に実施する、請求項8から10のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から7のいずれか1項に記載の研磨粒子を含むことを特徴とする研磨製品、好ましくは砥石塊状研磨製品。
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