JP6883805B2 - 硬質被膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
−水素濃度−
DLC膜に含まれる水素の濃度は、高分解弾性反跳粒子検出法(High Resolution-Elastic Recoil Detection Analysis、HR−ERDA)により測定した。測定には神戸製鋼所製の高分解能RBS分析装置HRBS500を用いた。試料面の法線に対して70度の角度でN2 +イオンを試料に照射し、偏光磁場型エネルギー分析器により反跳された水素イオンを検出した。入射イオンは1原子核あたりのエネルギーを240KeVとした。水素イオンの散乱角は30度とした。イオンの照射量はビーム経路にて振り子を振動させ、振り子に照射された電流量を測定することにより求めた。試料電流は約2nAであり、照射量は約0.3μCであった。
DLC膜組成はX線光電子分光(XPS)測定により評価した。XPS測定には日本電子社製JPS−9010を用いた。XPS測定の条件は、試料に対する検出角度を90度とし、X線源にはAlを用い、X線照射エネルギーを100Wとした。1回の測定時間は0.2msとし、1つの試料について32回測定を行った。炭素中を進む光電子の非弾性平均自由工程を考慮すると、表面から9nmまでの範囲について測定されると考えられる。さらに、光電子は表面から深くなるにつれて脱出しにくくなり、光電子の検出は表面から深くなるほど減衰する。従って、今回測定された情報の50%は表面からおよそ1.5nmまでの最表層の情報で占められていると考えられる。
また、DLC膜中のグラファイト成分(G)に対する欠陥(D)の比率(ID/IG)はラマン分光光度計の測定により評価した。ラマン分光測定にはナノフォトン社製Raman−11を用いた。ラマン分光の測定条件はレーザー強度を0.2mW、露光時間を30秒/ショットとした。
XRR装置(リガク社製、SmartLab)を用いてDLC膜の密度を測定した。XRRの測定条件はX線発生部の対陰極にCuを用いて、出力45kV、200mAとし、走査条件として走査軸2θ/ω、走査速度0.2°/min、解析範囲を0.3°〜3.0°とした。
被膜の硬度及び弾性率(ヤング率)は、ナノインデンテーション装置(Hysitron社製:TI-950 Triboindenter)により測定した。ダイヤモンドの圧子は稜線角が115°の三角錐のBerkovich型とし、ダイヤモンド圧子の押し込み加重を2600μNとして荷重−変位曲線を求め、得られた荷重−変位曲線から硬度及び弾性率を算出した。
被膜形成後の母材硬度はロックウェル試験機により測定した。ダイヤモンドの圧子は120°円錐形状であり、試験荷重は150kg(Cスケール)とした。
被膜の膜厚は、分光光度計(大塚電子社製:MCPD−9800)により測定した。対象サンプル上方から光を入射させて、膜の表面で反射した光と、膜を透過して基板で反射した光の位相のずれによって起こる光干渉現象を測定した。得られた反射スペクトルと屈折率から膜厚を演算した。
被膜の密着性は、ロックウェル圧痕密着試験(ミツトヨ社製:HR−523)により評価した。評価条件は、Cスケール、全試験力保持時間5secとした。また、断面の状態を電子ビーム加工観察装置(日立ハイテクノロジーズ社製:NB5000)により薄膜加工し、電界放出形透過電子顕微鏡(日本電子社製:JEM−2100F)により観察し、混合層の厚さを測定した。観察時の加速電圧は200kVとし、圧力は5×10-6Paとした。
測定には摩擦磨耗試験機(OPTIMOL社製:SRV4BASIC OSCILLATION SYSTEM)を用いた。試験片の上に直径10mmのボールを置き、ボールに荷重をかけて摺動させた。ボールの材質を高炭素クロム軸受鋼鋼材(SUJ2)とした場合には、荷重を10N(ヘルツ面圧として1GPaに相当)とした。振幅1.0mm、周波数50Hzで、1800秒間摺動させた(摺動距離180m)。試験温度は120℃とした。潤滑剤は、グループIII鉱物油を基油として用いた。基油のみ及び基油に有機モリブデン化合物としてモリブデンジチオカルバメート(MoDTC)を1560ppmとなるように加えたものについて評価した。
まず、その表面がRa=0.03μm程度に鏡面仕上げされたSCr420(JIS G4053、ロックウェル硬度HRC60)からなる母材を準備した。この時、母材の焼入れ温度は930℃、焼き戻し温度は180℃とした。
カソード電流を45Aした以外は実施例1と同様にしてDLC膜を形成した。
カソード電流を60Aした以外は実施例1と同様にしてDLC膜を形成した。
基盤電圧を−120Vとした以外は実施例1と同様にしてDLC膜を形成した。
供給ガスにメタンを60sccm添加した以外は実施例1と同様にしてDLC膜を形成した。
供給ガスにメタンを150sccm添加した以外は実施例1と同様にしてDLC膜を形成した。
商用の成膜サービスによりDLC膜を形成した。成膜方法はカソーディックアークイオンプレーティング法であり、中間層はクロムであった。DLC膜形成後の母材硬度はHRC56であった。
スパッタリング法によりDLC膜を形成した。成膜条件は、ガス導入口からアルゴン(Ar)ガスを供給しつつ、熱フィラメントより発生した熱電子をアルゴンガスへ衝突させ、生成したアルゴンイオンを、ワークへ衝突させることにより、アルゴンボンイオンバードを行い、母材の表面をクリーニングした。
CVD法によりDLC膜を形成した。成膜条件は、ガス導入口からアルゴン(Ar)ガスを供給しつつ、熱フィラメントより発生した熱電子をアルゴンガスへ衝突させ、生成したアルゴンイオンを、ワークへ衝突させることにより、アルゴンボンイオンバードを行い、母材の表面をクリーニングした。チャンバ内の圧力は0.2Paとし、フィラメント電流は30Aとした。
DLC膜を形成していない母材について、摩擦係数を測定した。ボールがSUJ2の場合の摩擦係数及び比摩耗量は、基油のみの場合は0.17及び3.7×10-11mm3/N・mmであり、有機モリブデン化合物を添加した場合は0.11及び5.7×10-11mm3/N・mmであった。ボールの材質がタフピッチ銅の場合の摩擦係数及び比摩耗量は、基油のみの場合は0.16及び8.2×10-12mm3/N・mmであり、有機モリブデン化合物を添加した場合は0.19及び5.4×10-10mm3/N・mmであった。ボールの材質がアルミニウム合金の場合の摩擦係数及び比摩耗量は、基油のみの場合は0.19及び6.2×10-10mm3/N・mm、有機モリブデン化合物を添加した場合は0.13及び2.7×10-10mm3/N・mmであった。
102 潤滑剤
111 母材
112 硬質被膜
113 中間層
Claims (8)
- 母材の表面に形成された表面層を備え、
前記表面層は、炭素−炭素結合、炭素−水素結合及び炭素−酸素結合を有するダイヤモンドライクカーボン膜であり、前記炭素−炭素結合及び前記炭素−水素結合のうちsp2混成軌道を形成しているもののsp3混成軌道を形成しているものに対する比が1.4以上、1.6以下であり、膜中に含まれる水素原子の量が0.5原子%以上、5原子%以下であり、ラマン分光法によるID/IGが0.45以上、0.75以下である、硬質被膜。 - 前記母材と前記表面層との間に設けられた密着層と、
前記密着層と前記表面層との間に設けられ、前記密着層を構成する材料と前記表面層を構成する材料とが混合された混合層とをさらに備え、
前記密着層は、チタンであり、
前記混合層は、厚さが3nm以上である、請求項1に記載の硬質被膜。 - 前記表面層は、膜厚が1.0μm以上である、請求項1又は2に記載の硬質被膜。
- 前記表面層は、硬度が35GPa以上、100GPa以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬質被膜。
- 相対移動し得る互いに対向した一対の摺動面と、
前記摺動面に介在し得る潤滑剤とを備え、
前記摺動面の少なくとも一方には、請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬質被膜が設けられ、
前記潤滑剤は、有機モリブデン化合物を含んでいる、摺動部材。 - 前記母材は、炭素工具鋼、合金工具鋼、高速度工具鋼、ステンレス鋼、機械構造用炭素鋼、機械構造用合金鋼、軸受鋼、鋳鉄、又は超硬合金である、請求項5に記載の摺動部材。
- 前記母材は、炭素工具鋼、合金工具鋼、機械構造用炭素鋼、機械構造用合金鋼、又は軸受鋼であり、前記硬質被膜形成後のロックウェル硬度がHRC58以上である、又は、ステンレス鋼であり、前記硬質被膜形成後のロックウェル硬度がHRC56以上である、請求項5に記載の摺動部材。
- 炭素−炭素結合、炭素−水素結合及び炭素−酸素結合を有し、前記炭素−炭素結合及び前記炭素−水素結合のうちsp2混成軌道を形成しているもののsp3混成軌道を形成しているものに対する比が1.4以上 、1.6以下であり、膜中に含まれる水素原子の量が0.5原子%以上、5原子%以下であり、ラマン分光法によるID/IGが0.45以上、0.75以下であるダイヤモンドライクカーボン膜を母材の表面に成膜する工程を備え、
前記成膜する工程は、前記母材を保持するワークホルダと、アーク放電を発生させるカソード及びアノードと、前記カソードの表面に固定されたターゲットから前記ワークホルダに保持された母材まで延びる磁力線を発生させる磁力線発生源とを有する成膜チャンバを用い、
前記ターゲットの主面と直交し、前記母材側に延びる方向をX方向とし、前記ターゲットの動径方向をr方向とし、前記ターゲットの中心をX=0、r=0とする座標系において、前記ターゲットの半径をRとした場合に、X=R、r=Rの位置における磁束密度が0.5mT以上、5mT以下で、|X/r|で表されるr方向の磁力ベクトルのX方向の磁力ベクトルに対する比が1.5以下の条件で行う、硬質被膜の製造方法。
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