JP6882182B2 - 気泡塔反応器型分解装置、及びその使用方法 - Google Patents
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Description
a)含水酢酸及び少なくとも一つの重金属化合物を含む触媒系を含む溶媒液体中に、テレフタル酸、4−カルボキシベンズアルデヒド、及びp−トルイル酸を含む、粗製テレフタル酸の粒子のスラリーを得ることと;
b)粗製テレフタル酸スラリーを、機械的撹拌を実質的に含まない気泡塔システムの第一の分解領域へと供給することと;
c)第一の分解領域に入れる前、又は第一の分解領域内にあるときのいずれかに、粗製テレフタル酸スラリーを約150℃〜約280℃の温度まで加熱することと;
d)酸素を含む気体を第一の分解領域に供給することであって、第一の分解領域の上部付近に上昇している気体の見掛け速度が約0.1cm/秒〜約8cm/秒の範囲内である、ことと;
e)粗製テレフタル酸の粒子を少なくとも部分的に酢酸中に溶解し、これによって、粒子から少なくともいくらかの4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を放出し、溶解した4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を酸素に暴露して、テレフタル酸への酸化を生じさせ、第一段階分解スラリーを得ることと;
f)第一段階分解スラリーを、第一の分解領域の鉛直下側に任意に位置し、かつ機械的撹拌を実質的に含まない第二の分解領域に通過させることと;
g)第二の分解領域の下部に酸素を含む気体を供給することであって、第二の分解領域への気体の供給速度は、第一の分解領域への供給速度より小さい、ことと;
h)粒子から更なる4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を溶解及び放出し、溶解した4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を酸素に暴露し、テレフタル酸への更なる酸化を生じさせ、第二段階分解スラリーを得ることと;
i)任意に、第二の分解領域と同様の構造であり、任意に第二の分解領域の鉛直下側の、一つ又は複数の更なる分解領域を通して、第二段階分解スラリーを移動させることと;
j)最後の分解領域から、得られたテレフタル酸結晶スラリーを除去することと;
k)得られたテレフタル酸結晶粒子を分離することと
を含む。
少なくとも一つの気泡塔反応器内に配置された一連の少なくとも2つの酸化的分解領域と;
第一の分解領域の下部に位置する少なくとも一つのスラリー反応剤入口と;
第一の分解領域、及び第一の領域の後に直列する少なくとも一つの領域への、酸素気体供給口と;
少なくとも一つの気泡塔の底の製品スラリー出口と
を含み、
それぞれの酸素気体供給は、気泡流として酸素ガスを領域に供給する気体分配装置を含む。
一つの気泡塔反応器内に鉛直に配置された一連の少なくとも2つの酸化的分解領域と;
第一の最上分解領域の下部に位置する少なくとも一つのスラリー反応剤入口と;
第一の最上分解領域、及び第一の最上領域の鉛直下側に直列する少なくとも一つの領域への、酸素気体供給口と;
第一の最上領域と鉛直下側の第二の領域との間に位置する少なくとも一つの水平バッフルと;
一つより多くの領域が第一の最上領域の下側に存在する場合、それぞれの鉛直方向に隣接する領域の間に位置する少なくとも一つの水平バッフルと;
少なくとも一つの気泡塔の底の製品スラリー出口と
を含み、
それぞれの酸素気体供給は、領域に酸素気体を気泡流として供給する気体分配装置を含み、
それぞれの水平バッフルは、複数の開放領域を有する複数の逆形傾斜表面を有するトレイを含む。
対流型構造の第一のBCR装置と;
第一のBCR装置の後に直列する、栓流型構造の少なくとも一つのBCR装置と
を含む、気泡塔分解システムを提供し、
第一のBCR装置は:
カラムの中央の垂直な位置のスラリー入口と;
スラリー入口の下の酸素含有気体入口と;
カラムの底部のスラリー出口と;
酸素含有量モニターを備えるカラムの上部の気体排出口と;
任意に、気体入口とスラリー出口との間の水平バッフルとを含み、
少なくとも一つの第二のBCR装置は:
1〜5つの水平に分離した領域であって、それぞれの領域は任意に酸素気体入口を備える、領域と;
それぞれの領域間の水平バッフルと;
最上領域のスラリー入口と;
BCR装置の底部のスラリー出口とを含み、
少なくとも一つの領域は酸素気体入口を備える。
tavgの単位は、単純に時間の任意の単位である。
a)含水酢酸及び少なくとも一つの重金属化合物を含む触媒系を含む溶媒液体中に、テレフタル酸、4−カルボキシベンズアルデヒド、及びp−トルイル酸を含む、粗製テレフタル酸の粒子のスラリーを得ることと;
b)粗製テレフタル酸スラリーを、機械的撹拌を実質的に含まない気泡塔システムの第一の分解領域へと供給することと;
c)第一の分解領域に入れる前、又は第一の分解領域内にあるときのいずれかに、粗製テレフタル酸スラリーを約150℃〜約280℃の温度まで加熱することと;
d)酸素を含む気体を第一の分解領域に供給することであって、第一の分解領域の上部付近に上昇している気体の見掛け速度が約0.1cm/秒〜約8cm/秒の範囲内である、ことと;
e)粗製テレフタル酸の粒子を少なくとも部分的に酢酸中に溶解し、これによって、粒子から少なくともいくらかの4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を放出し、溶解した4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を酸素に暴露して、テレフタル酸への酸化を生じさせ、第一段階分解スラリーを得ることと;
f)第一段階分解スラリーを、第一の分解領域の鉛直下側に任意に位置し、かつ機械的撹拌を実質的に含まない第二の分解領域に通過させることと;
g)第二の分解領域の下部に酸素を含む気体を供給することであって、第二の分解領域への気体の供給速度は、第一の分解領域への供給速度より小さい、ことと;
h)粒子から更なる4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を溶解及び放出し、溶解した4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を酸素に暴露し、テレフタル酸への更なる酸化を生じさせ、第二段階分解スラリーを得ることと;
i)任意に、第二の分解領域と同様の構造であり、任意に第二の分解領域の鉛直下側の、一つ又は複数の更なる分解領域を通して、第二段階分解スラリーを移動させることと;
j)最後の分解領域から、得られたテレフタル酸結晶スラリーを除去することと;
k)得られたテレフタル酸結晶粒子を分離することと、を含む。
少なくとも一つの気泡塔反応器内に配置された一連の少なくとも2つの酸化的分解領域と;
第一の分解領域の下部に位置する少なくとも一つのスラリー反応剤入口と;
第一の分解領域、及び第一の領域の後に直列する少なくとも一つの領域への、酸素気体供給口と;
それぞれの酸素気体供給は、気泡流として酸素ガスを領域に供給する気体分配装置を含み;
少なくとも一つの気泡塔の底の製品スラリー出口と、を含む。
一つの気泡塔反応器内に鉛直に配置された一連の少なくとも2つの酸化的分解領域と;
第一の最上分解領域の下部に位置する少なくとも一つのスラリー反応剤入口と;
第一の最上分解領域、及び第一の最上領域の鉛直下側に直列する少なくとも一つの領域への、酸素気体供給口と;
第一の最上領域と鉛直下側の第二の領域との間に位置する少なくとも一つの水平バッフルと;
第一の最上領域の下側に一つより多くの領域が存在する場合、それぞれの鉛直方向に隣接する領域の間に位置する少なくとも一つの水平バッフルと;
少なくとも一つの気泡塔の底の製品スラリー出口と
を含み、
それぞれの酸素気体供給は、領域に酸素気体を気泡流として供給する気体分配装置を含み、
それぞれの水平バッフルは、複数の開放領域を有する複数の逆形傾斜表面を有するトレイを含む。
阻害された堆積速度=ストークス法速度*イプシロン^2*イプシロン^2.65
対流型構造の第一のBCR装置と;
第一のBCR装置の後に直列する、栓流型構造の少なくとも一つのBCR装置と
を含む、気泡塔分解システムもまた含み、
第一のBCR装置は:
カラムの下部垂直位置にあるスラリー入口と;
前記スラリー入口の下の酸素含有気体入口と;
カラムの底部のスラリー出口と;
酸素含有量モニターを備える塔頂の気体排出口と;
任意に、気体入口とスラリー出口との間の水平バッフルと、を含み、
少なくとも一つの第二のBCR装置は:
1〜5つの水平に分離した領域であって、それぞれの領域は任意に酸素気体入口を備える、領域と;
それぞれの領域間の水平バッフルと;
最上領域のスラリー入口と;
BCR装置の底部のスラリー出口と、を含み、
少なくとも一つの領域は酸素気体入口を備える。
Claims (29)
- テレフタル酸を精製するための酸化的分解システムであって:
一つの気泡塔反応器(BCR)内に鉛直に配置された一連の少なくとも2つの酸化的分解領域と;
第一の最上酸化的分解領域の下部に位置する反応剤入口と;
前記第一の最上酸化的分解領域、及び第一の最上領域の鉛直下側に直列する少なくとも一つの領域への、酸素気体供給口と;
前記第一の最上領域と鉛直下側の第二の領域との間に位置する少なくとも一つの水平バッフルと;
前記第一の最上領域の下側に一つより多くの領域が存在する場合、それぞれの鉛直方向に隣接する領域の間に位置する少なくとも一つの水平バッフルと;
少なくとも一つの気泡塔の底の製品スラリー出口と
を含み、
前記酸化的分解システムは、第一の酸化反応器の下流反応フローであり、前記第一の酸化反応器からの粗製反応生成物を受容し、
それぞれの酸素気体供給は、4cm/秒以上10cm/秒の上方への見掛け気体速度を有する気泡流として酸素ガスを領域に供給する気体分配装置を含み、
それぞれの前記水平バッフルは、前記水平バッフルの上向きに露出した外面の合計の50パーセント未満が、水平から35°未満傾いた平坦な表面を含むように、複数の開放領域を有する複数の逆V字型傾斜表面を有するトレイを含み、
前記一つの気泡塔反応器内に鉛直に配置された一連の少なくとも2つの酸化的分解領域は機械的撹拌を有しない、酸化的分解システム。 - 酸素含有量モニタリングシステムを有する排出ガス出口を更に含む、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 気泡塔の全高が16〜40メートルである、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 全ての領域の直径が同じであり、1.0メートル〜8.0メートルである、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 前記第一の最上領域の鉛直下側に配置された3〜5つの領域を含む、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 前記第一の最上領域の高さ対直径の比率が、1/1〜4/1である、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 前記水平バッフルが、横に間隔の空いた複数のバッフル部材を含む、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 横に間隔の空いた前記バッフル部材は、それぞれ、実質的に筒状の露出した外面を含む、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- それぞれの前記水平バッフルが、バッフルの全水平方向面積の25〜75%の開放領域を含む、請求項1に記載の酸化的分解システム。
- 請求項1に記載のシステムで行われる粗製テレフタル酸の精製方法であって:
a)p−キシレンの第一の酸化から、含水酢酸、並びに少なくとも一つのコバルト塩及び少なくとも一つのマンガン塩を含む触媒系を含む溶媒液体中に、テレフタル酸、4−カルボキシベンズアルデヒド、及びp−トルイル酸を含む粒子の供給スラリー(CTAスラリー)を得ることと;
b)前記CTAスラリーを、気泡塔システムの第一の酸化的分解領域に供給することと;
c)前記第一の酸化的分解領域に入れる前、又は前記第一の酸化的分解領域内にあるときのいずれかに、前記CTAスラリーを150℃〜280℃の温度まで加熱することと;
d)酸素を含む気体を前記第一の酸化的分解領域に供給することであって、前記第一の酸化的分解領域の上部付近に上昇している前記気体の見掛け速度が0.1cm/秒〜8cm/秒の範囲内である、ことと;
e)粗製テレフタル酸の粒子を少なくとも部分的に前記酢酸中に溶解し、これによって、粒子から少なくともいくらかの4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を放出し、溶解した4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を酸素に暴露して、テレフタル酸への酸化を生じさせ、第一段階酸化的分解スラリーを得ることと;
f)前記第一段階酸化的分解スラリーを、前記第一の酸化的分解領域の鉛直下側に任意に位置する第二の酸化的分解領域に通過させることと;
g)前記第二の酸化的分解領域の下部に酸素を含む気体を供給することであって、前記第二の酸化的分解領域への前記気体の供給速度は、前記第一の酸化的分解領域への供給速度より小さい、ことと;
h)前記粒子から更なる4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を溶解及び放出し、溶解した4−カルボキシベンズアルデヒド及びp−トルイル酸を酸素に暴露し、テレフタル酸への更なる酸化を生じさせ、第二段階酸化的分解スラリーを得ることと;
i)前記第二の酸化的分解領域と同様の構造であり、任意に前記第二の酸化的分解領域の鉛直下側の、一つ又は複数の更なる酸化的分解領域を通して前記第二段階酸化的分解スラリーを移動させることと;
j)最後の酸化的分解領域から、得られたテレフタル酸結晶スラリーを除去することと;
k)得られたテレフタル酸結晶粒子を分離することと
を含む、方法。 - 前記第二の酸化的分解領域において上昇している前記気体の見掛け速度が1cm/秒未満である、請求項10に記載の方法。
- 前記粗製テレフタル酸の平均粒子径が、20ミクロン〜150ミクロンである、請求項10に記載の方法。
- 前記粗製テレフタル酸のBET表面積が、0.6m2/g〜4.0m2/gである、請求項10に記載の方法。
- 前記第一の酸化的分解領域の粒子の保持時間が、10分〜60分である、請求項10に記載の方法。
- 前記第一の酸化的分解領域内の前記CTAスラリーの温度が、180℃〜230℃である、請求項10に記載の方法。
- 少なくとも一つの酸化的分解領域の温度が、前記第一の酸化反応器から得られたときの前記CTAスラリーの温度より少なくとも10℃高い、請求項10に記載の方法。
- 第一及び第二の酸化的分解領域のテレフタル酸粒子の合計滞留時間が、60分〜120分である、請求項10に記載の方法。
- 排出ガスの乾燥基準測定による酸素含有量が6体積%以下である、請求項10に記載の方法。
- 酸化的分解の出口におけるテレフタル酸粒子の平均粒子径が、60ミクロン〜100ミクロンである、請求項10に記載の方法。
- 酸化的分解の全領域について合計した気体混合力が0.2ワット/1kgスラリー未満である、請求項10に記載の方法。
- 酸化的分解の全領域について合計した気体混合力が0.05ワット/1kgスラリー未満である、請求項10に記載の方法。
- 気泡塔内の最大時間平均面積平均泡ホールドアップが、6パーセント未満である、請求項10に記載の方法。
- 気泡塔の少なくとも一つの領域内の最大時間平均面積平均泡ホールドアップが、2パーセント未満である、請求項10に記載の方法。
- 固体、液体、及び組み合わせられたスラリー相のそれぞれの全体の酸化的分解滞留時間分布(RTD)の累積質量分率(CMF)(0.5)が0.35未満であり、CMF(1.5)が0.80以上である、請求項10に記載の方法。
- 前記CTAスラリーが前記第一の酸化からの出口よりも少なくとも10℃高い温度に最初に加熱されたあと、8分以内に、第一の酸化的分解領域への分子酸素供給の少なくとも25パーセントが、前記CTAスラリーと組み合わせられる、請求項10に記載の方法。
- 前記第一の酸化的分解領域への分子酸素供給の少なくとも25パーセントが前記CTAスラリーと混じり合って第一の酸化的分解領域に供給される、請求項10に記載の方法。
- 気泡塔の外部に位置する少なくとも一つの非接触熱交換器を用いて、前記CTAスラリーの少なくとも50%の温度を少なくとも10℃上昇させる、請求項10に記載の方法。
- 前記第一の酸化的分解領域への分子酸素供給の少なくとも25パーセントが、外部熱交換器を出る前に前記CTAスラリーと混合される、請求項10に記載の方法。
- 対流型構造の第一のBCR装置と;
前記第一のBCR装置の後に直列する、少なくとも一つの栓流型構造のBCR装置と
を含む、テレフタル酸を精製するための請求項1に記載の酸化的分解システムに用いられる、気泡塔酸化的分解システムであって、
前記気泡塔酸化的分解システムは、第一の酸化反応器の下流反応フローであり、前記第一の酸化反応器からの粗製反応生成物を受容し、
前記第一のBCR装置は:
カラムの中央の垂直な位置のスラリー入口と;
前記スラリー入口の下の酸素含有気体入口と;
前記カラムの底部のスラリー出口と;
酸素含有量モニターを備える前記カラムの上部の気体排出口と;
気体入口とスラリー出口との間の水平バッフルとを含み、
少なくとも一つの第二のBCR装置は:
1〜5つの水平に分離された領域であって、それぞれの領域は任意に酸素気体入口を備える、領域と;
それぞれの領域間の水平バッフルと;
最上領域のスラリー入口と;
BCR装置の底部のスラリー出口とを含み、
少なくとも一つの領域は、4cm/秒以上10cm/秒の上方への見掛け気体速度を有する気泡流として酸素ガスを前記領域に供給する酸素気体入口を備え、
それぞれの前記水平バッフルは、前記水平バッフルの上向きに露出した外面の合計の50パーセント未満が、水平から35°未満傾いた平坦な表面を含むように、複数の開放領域を有する複数の逆V字型傾斜表面を有するトレイを含み、
前記システムのそれぞれのBCR装置は機械的撹拌を有しない、気泡塔酸化的分解システム。
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