JP6874940B2 - 回転式プラットフォームとして具現される多重重金属の定性及び定量分析デバイス - Google Patents

回転式プラットフォームとして具現される多重重金属の定性及び定量分析デバイス Download PDF

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Description

本願は、２０１８年８月３０日付の大韓民国特許出願１０−２０１８−０１０２６５１号及び２０１９年７月１０日付の大韓民国特許出願１０−２０１９−００８２９６３号に基づいた優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。
本発明は、回転式プラットフォームとして具現される多重重金属の定性及び定量分析デバイスに係り、より具体的には、回転式ディスク型からなる重金属試料の定性及び定量分析デバイスに関する。
一般的に、最も普遍的に施行する重金属検出法は、誘導結合プラズマ質量分析や原子吸光・放出光度計など分光学的分析である。質量及び分光学的基盤の重金属検出法は、正確であり、検出限界が高いが、高価であり、熟練された分析技術が必要であって、迅速、簡単に現場で重金属分析を行いにくい。
高価の質量及び分光学基盤の重金属分析装備の代替のための経済的であり、安価の発色基盤の重金属分析システムの開発が要求され、現場で便利に適用可能な小型化された分析システムの開発が要求される。また、多重重金属の同時検出遂行を通じた分析時間を短縮させながらも、重金属の定性分析だけではなく、定量分析遂行可能なシステムの開発が要求される。
本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記回転式プラットフォームの回転軸付近に位置し、重金属を含む流体試料が注入されるメイン注入部；前記注入された試料のｐＨが調節されるｐＨ調節部；前記ｐＨが調節された試料が展開されて試料の重金属と発色反応を起こしうるキレート剤が塗布された検出部；及び前記発色反応の展開距離の測定のためのスケール；を含み、前記デバイスの回転が制御されることにより、前記試料が前記メイン注入部からｐＨ調節部を通って前記検出部に移動し、前記検出部での重金属の発色反応を通じた定性分析及び前記発色反応の展開距離の測定を通じた定量分析が可能である。
本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイスによれば、自動化された流体制御及び回転力と毛細管力との調節を通じた重金属検出限界の増加が可能である。回転力の制御を通じた重金属イオン検出限界の向上が可能である。すなわち、回転制御による遠心力と毛細管力との調節を通じた発色反応時間調節及び発色領域を調節して検出限界の向上が可能である。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイスによれば、複数個の重金属に対する定性分析と定量分析とを１つのデバイスで行うことができる。このような本発明によれば、経済的であり、迅速な多重重金属の定性／定量分析が可能である。従来の高価の分光あるいは質量分析基盤重金属検出器に比べて、経済的であり、分析に必要な時間も短縮させることができる。また、定性分析のための構成と定量分析のための構成とが１つの小型化されたデバイスで統合されて、重金属の定性／定量分析が必要な現場で迅速かつ便利に応用される。
また、ｐＨ調節部、検出部などの各構成要素が、１つのデバイスにいずれもパターニングされており、定性及び定量分析デバイスの製作が簡便である。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイスによれば、空気循環チャネルを置いて、検出部で流体試料が展開される時に検出部の凝結現象を防止して、肉眼で発色識別が容易であり、分析のエラーを最小化することができ、検出部で流体試料が展開される時により均一に流体試料を移動させて、検出部にコーティングされたキレート剤と試料の重金属との発色反応をより均一にする。
本発明の一実施例による回転式プラットフォームからなる定性及び定量分析デバイスを示す図である。 図１の定性及び定量分析デバイスの回転式プラットフォームの各層に関して図示する図である。 図１の定性及び定量分析デバイスの回転式プラットフォームの各層に関して図示する図である。 図１の定性及び定量分析デバイスの回転式プラットフォームの各層に関して図示する図である。 図１の定性及び定量分析デバイスの回転式プラットフォームの各層に関して図示する図である。 図１の定性及び定量分析デバイスの回転式プラットフォームの駆動過程について図示する。 図１の定性及び定量分析デバイスの回転式プラットフォームで試料が展開されて発色反応が起こった場合の写真を示す。 重金属濃度に比べて、発色展開距離に対するキャリブレーションカーブを示す図である。 重金属濃度に比べて、発色展開距離に対するキャリブレーションカーブを示す図である。 重金属濃度に比べて、発色展開距離に対するキャリブレーションカーブを示す図である。 重金属濃度に比べて、発色展開距離に対するキャリブレーションカーブを示す図である。 重金属濃度に比べて、発色展開距離に対するキャリブレーションカーブを示す図である。 図１の定性及び定量分析デバイスが装着されて、それを回転させる定性及び定量分析システムを示す図である。
本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記回転式プラットフォームの回転軸付近に位置し、重金属を含む流体試料が注入されるメイン注入部；前記注入された試料のｐＨが調節されるｐＨ調節部；前記ｐＨが調節された試料が展開されて試料の重金属と発色反応を起こしうるキレート剤が塗布された検出部；及び前記発色反応の展開距離の測定のためのスケール；を含み、前記デバイスの回転が制御されることにより、前記試料が前記メイン注入部からｐＨ調節部を通って前記検出部に移動し、前記検出部での重金属の発色反応を通じた定性分析及び前記発色反応の展開距離の測定を通じた定量分析が可能である。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記注入された試料が、前記チャネルで所望のｐＨで調節されるように、前記ＰＨ調節部は、マイクロビーズが満たされ、前記マイクロビーズの表面に塩（ｓａｌｔ）がコーティングされたものである。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスは、前記ｐＨ調節部と前記検出部とを連結するリザーブ領域をさらに含み、前記検出部の一端部は、前記リザーブ領域内に収容される。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記ｐＨ調節部、前記検出部、及び前記スケールは、複数個備えられ、前記ｐＨ調節部、前記検出部、及び前記スケールのそれぞれは、前記回転式プラットフォームに放射対称に配置される。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスは、前記メイン注入部の端部に連結されたメイン通路部；及び前記メイン通路部に連結された複数個の試料分配チャネル；をさらに含み、前記試料分配チャネルは、それぞれ前記メイン通路部から放射対称に延びた形状である。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記メイン注入部は、前記試料が注入される開口部及び前記注入された試料がそれぞれの試料分配チャネルに分配される前に試料を貯蔵する試料貯蔵所を含み、前記試料貯蔵所と前記メイン通路部とが結合された形状は、螺旋状である
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスは、複数個の開閉弁をさらに含み、それぞれの開閉弁は、それぞれの試料分配チャネルとそれぞれのｐＨ調節部との間に備えられ、前記回転式プラットフォームの回転力によって開閉弁が開放されて、前記試料分配チャネルに収容された試料が、前記ｐＨ調節部を通過する。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスは、複数個の空気循環チャネルをさらに含み、それぞれの空気循環チャネルは、それぞれのリザーブ領域とそれぞれの検出部の他端部との間を連結し、前記空気循環チャネルは、前記検出部での流体試料の蒸発速度を増加させ、前記検出部の凝結現象を防止することができる。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記回転式プラットフォームは、前記メイン注入部、前記メイン通路部、前記試料分配チャネル、前記開閉弁、前記ｐＨ調節部及び前記リザーブ領域を含む上層部；前記検出部に対応する部分が開口された形状からなっており、前記空気循環チャネル及び前記リザーブ領域を含む中層部；及び前記リザーブ領域及び前記スケールを含み、前記検出部が挿入される空間が設けられた下層部；からなりうる。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記試料は、前記ｐＨ調節部に満たされたマイクロビーズを通過しながら、前記検出部で前記試料に含まれた重金属とキレート剤との反応に最適化されるｐＨで調節される。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記試料に含まれる重金属は、Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｃｒ６＋、Ｈｇ２＋、Ａｓ２＋、Ｚｎ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋、Ｃｏ２＋、またはＡｇ＋である。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記検出部にあらかじめ塗布されるキレート剤は、バソフェナントロリン（Ｂａｔｈｏｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ：Ｂｐｈｅｎ）、ジメチルグリオキシム（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｇｌｙｏｘｉｍｅ：ＤＭＧ）、ジチオオキサミド（Ｄｉｔｈｉｏｏｘａｍｉｄｅ：ＤＴＯ）、ジフェニルカルバジド（ｄｉｐｈｅｎｙｌｃａｒｂａｚｉｄｅ：ＤＰＣ）、ジチゾン（Ｄｉｔｈｉｚｏｎｅ：ＤＴＺ）、エリオクロムブラックＴ（ｅｒｉｏｃｈｒｏｍｅ ｂｌａｃｋ ｔ：ＥＢＴ）、または１−２−ピリジルアゾ−２−ナフトール（１−（２−Ｐｙｒｉｄｙｌａｚｏ）−２−ｎａｐｈｔｈｏｌ：ＰＡＮ）を含みうる。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記デバイスの回転の制御は、前記メイン注入部に注入された試料が、前記試料分配チャネルに移動するように、前記デバイスが１次回転してから停止し、前記試料分配チャネルに移動した試料が、前記ｐＨ調節部を通って前記リザーブ領域に移動するように、前記デバイスが２次回転し、前記リザーブ領域に移動した試料が、前記検出部に展開されるように、前記デバイスが停止する方式からなりうる。
また、本発明による回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、前記１次回転及び前記２次回転は、それぞれ１０００ＲＰＭで３０秒間行われうる。
以下、本発明による回転式プラットフォームからなる多重重金属の定性及び定量分析デバイス（以下、「定性及び定量分析デバイス」と称する）を詳しく説明する。添付図面は、本発明の例示的な形態を図示したものであって、これは、本発明をより詳しく説明するために提供されるものであり、これにより、本発明の技術的な範囲が限定されるものではない。
また、図面符号に関係なく同一または対応する構成要素は、同じ参照番号を付与し、これについての重複説明は省略し、説明の便宜上、示された各構成部材の大きさ及び形状は、誇張または縮小されうる。
図１は、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイス１を図示する。また、図２Ａから図２Ｄは、図１の定性及び定量分析デバイス１の回転式プラットフォーム２の各層に関して図示する。
まず、図１を参照すれば、定性及び定量分析デバイス１は、回転式プラットフォーム２上に具現される。回転式プラットフォーム２は、例えば、円状のディスク（ｄｉｓｃ）型であり、サイズは、例えば、一実施形態として、直径が１４〜１６ｃｍであり、他の実施形態として、直径が２５ｃｍ未満である。図２Ａから図２Ｄを参照すれば、回転式プラットフォーム２は、上層部２ａ（ｔｏｐ ｌａｙｅｒ、図２Ａ参照）、中層部２ｂ（ｍｉｄｄｌｅ ｌａｙｅｒ、図２Ｂ参照）、下層部２ｃ（ｂｏｔｔｏｍ ｌａｙｅｒ、図２Ｃ参照）からなっている。
定性及び定量分析デバイス１は、メイン注入部１０、メイン通路部２０、試料分配チャネル３０、開閉弁４０、ｐＨ調節部５０、リザーブ領域６０、検出部７０、スケール８０、及び空気循環チャネル９０を含む。
メイン注入部１０が回転軸３付近に配され、メイン注入部１０、メイン通路部２０、試料分配チャネル３０、開閉弁４０、ｐＨ調節部５０、リザーブ領域６０の順序で回転式プラットフォーム２の回転軸３で縁部方向に配される。
試料分配チャネル３０、開閉弁４０、ｐＨ調節部５０、リザーブ領域６０、検出部７０、スケール８０、及び空気循環チャネル９０は、それぞれ複数個備えられうる。また、試料分配チャネル３０、開閉弁４０、ｐＨ調節部５０、リザーブ領域６０、検出部７０、スケール８０、及び空気循環チャネル９０の対は、回転軸３を基準に放射状に配置される。
より具体的に、上層部２ａは、メイン注入部１０、メイン通路部２０、試料分配チャネル３０、開閉弁４０、ｐＨ調節部５０及びリザーブ領域６０を含む。また、上層部２ａの各構成部分は、マイクロミリング（ｍｉｃｒｏ−ｍｉｌｌｉｎｇ）を利用したパターニング工程を通じて生成されうる。上層部２ａのうちから検出部７０が位置する部分は、検出部７０が挿入されるように、検出部７０の形状と一致するように、上層部２ａの下面が凹部に備えられているなど、多様に変形、変更が可能である。また、このような凹部の高さも、本発明が実際具現される環境によって、多様に変形、変更が可能である。
中層部２ｂには、検出部７０に対応する部分が開口された形状からなっており、空気循環チャネル９０及びリザーブ領域６０を含む。リザーブ領域６０及び空気循環チャネル９０は、マイクロミリングを利用したパターニング工程を通じて生成されうる。
下層部２ｃには、リザーブ領域６０を含み、検出部７０が挿入される空間７０ａが設けられており、スケール８０がパターニングされている。下層部２ｃ上に検出部７０が挿入されて位置する。一方、下層部２ｃの検出部７０の試料の展開及びスケールを確認できるように、上層部２ａ及び中層部２ｂは、透明な材質からなっている。しかし、本発明は、前述したものに限定されず、スケール８０が上層部２ａにパターニングされているなど、多様な変形、変更が可能である。
メイン注入部１０は、重金属を含む流体試料が注入される開口部１０ａを含む。また、注入された試料がそれぞれの試料分配チャネル３０に分配される前に試料を貯蔵する試料貯蔵所１０ｂを含む。メイン注入部１０に注入される試料の量は、例えば、７００μＬである。試料貯蔵所１０ｂの形状は、回転軸３を取り囲む形状からなりうる。試料貯蔵所１０ｂの端部には、メイン通路部２０が連結される。メイン通路部２０も、回転軸３を取り囲む形状からなりうる。試料貯蔵所１０ｂとメイン通路部２０とが結合された形状は、螺旋状からなりうる。
メイン通路部２０は、複数個の試料分配チャネル３０に連結される。試料分配チャネル３０のそれぞれは、メイン通路部２０から放射状に延びた形状であり、メイン通路部２０から延びた複数個の試料分配チャネル３０は、アリコート（ａｌｉｑｕｏｔ）構造を成す。定性及び定量分析デバイス１が１次回転しながら、メイン通路部２０の試料が、それぞれの試料分配チャネル３０の体積ほど分配される（図３参照）。すなわち、１つのメイン注入部１０に注入された試料は、メイン通路部２０を通って、複数個の試料分配チャネル３０に分配される。
開閉弁４０は、試料分配チャネル３０とｐＨ調節部５０との間に備えられる。開閉弁４０は、例えば、キャピラリー弁（ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｖａｌｖｅ）であり、ベントホール４０ａをさらに含みうる。定性及び定量分析デバイス１が２次回転すれば、回転力によって開閉弁４０が開放され、それにより、試料分配チャネル３０に収容された試料がｐＨ調節部５０を通過する。
試料は、ｐＨ調節部５０を通過しながらｐＨが調節される。一様態として、ｐＨ調節部５０は、試料のｐＨを調節することができる試薬がコーティングされたマイクロビーズで満たされる。すなわち、ｐＨ調節部５０は、注入された試料のｐＨ調節が行われるように、マイクロビーズを含みうる。注入された試料がｐＨ調節部５０を通過しながら、ｐＨ０〜ｐＨ１４のうち、所望のｐＨで調節されるように、マイクロビーズの表面に塩がコーティングされている。また、ｐＨ調節部５０にマイクロビーズを備えることにより、試料内の浮遊物がマイクロビーズで濾過（ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）される。
より具体的に、例えば、試料がｐＨ調節部５０を通過しながら、試料内の重金属と検出部７０に含まれたキレート剤（ｃｈｅｌａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ）との間でよく反応するｐＨで調節されるように、ｐＨ調節部５０に満たされたマイクロビーズは、前記重金属と前記キレート剤との間でよく反応するｐＨを有するものである。それにより、ｐＨ調節部５０を通過した試料は、ｐＨ調節部５０に満たされたマイクロビーズのｐＨと同じｐＨを有するものである。
マイクロビーズは、所望のｐＨで調節できるように、バッファ（ｂｕｆｆｅｒ、緩衝溶液）にインキュベーション（ｉｎｃｕｂａｔｉｏｎ）させた後、ソルベント（ｓｏｌｖｅｎｔ）成分を５０℃、Ｎ２雰囲気下で揮発させて、所望のそれぞれのｐＨ濃度別に製造可能である。バッファは、例示的に、表１での試薬（ｒｅａｇｅｎｔ）を含んで製造可能である。より具体的には、次のヘンダーソン・ハッセルバルヒの式（Ｈｅｎｄｅｒｓｏｎ−Ｈａｓｓｅｌｂａｃｈ ｅｑｕａｔｉｏｎ）によって共役塩基及び酸の比率を調節して、所望のｐＨバッファ溶液を製造することができる。
Figure 0006874940
 ここで、Ｋａは、酸解離定数（ａｃｉｄ ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｃｏｎｓｔａｎｔ）、［ＨＡ］は、酸の濃度、［Ａ−］は、共役塩基の濃度、［Ｈ＋］は、水素イオン濃度である。
敷衍すれば、ｐＨ０超過ｐＨ１４未満またはｐＨ１〜ｐＨ１３に該当するバッファ溶液は、弱酸／強酸、酸／塩基、酸／共役塩基、弱塩基／強塩基、塩／塩基の試薬の組合わせを通じて製造することができる。大体、酸／塩基試薬の組合わせ及びそれによる組成比を通じて、多様なｐＨ値を有する緩衝溶液を製造することができるが、例えば、弱酸／強酸試薬の組合わせの場合、ｐＨ２〜ｐＨ４の酸性緩衝溶液の製造に主に使われ、弱塩基／強塩基試薬の組合わせの場合、ｐＨ９〜ｐＨ１１の塩基性緩衝溶液の製造に主に使われる。
また、マイクロビーズは、例えば、シリカ（ｓｉｌｉｃａ）系の物質であって、ｐＨバッファ内の物質のあらゆる成分がマイクロビーズに吸着される。この際、各ｐＨバッファでの溶媒成分を除いた物質のあらゆる成分の組成比（例えば、下記の表１の物質の組成比）によって、マイクロビーズのｐＨが決定される。このように製造されたマイクロビーズに中性の試料が通過する場合、マイクロビーズに吸着されていた塩が溶離されて、試料のｐＨが変わり、これを通じて所望のｐＨを有する試料で調節させうる。
Figure 0006874940
前記表１において、フタル酸水素カリウム（Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）／塩酸（Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ）の場合、フタル酸水素カリウムは、弱酸として、塩酸は、強酸として使われ、強酸である塩酸の添加量によって、フタル酸水素カリウムから出る水素イオン濃度と共役塩基の濃度とが決定されて、ｐＨを調節することができる。マイクロビーズは、前記のような製造過程で塩が表面に良好にコーティングされて存在するが、試料がｐＨ調節部５０を通過する時には、試料にマイクロビーズにコーティングされた塩がよく溶離されるように、例えば、シリカ系の材質でＳｉ−ＯＨグループを有するものである。また、マイクロビーズは、ｐＨバッファ内の物質のあらゆる成分がよく吸着されるものであれば良く、表面が滑らかなものでも、多孔性の構造を有するものでもある。多孔性の構造を有する場合、表面積が広いために、さらに大きな容量の試料のｐＨ調節に容易である。また、マイクロビーズの直径は、例えば、１５０〜２１０μｍである。また、このようなマイクロビーズが、例えば、数十から数百ｍｇにｐＨ調節部５０に満たされたものである。
定性及び定量分析デバイス１に注入される試料は、中性であって、例えば、ｐＨ６．８〜ｐＨ７．９の値を有するものである。
前述したように、定性及び定量分析デバイス１が２次回転する時に試料がｐＨ調節部５０を通過して、回転式プラットフォーム２の縁部に配されたリザーブ領域６０に移動する（図３参照）。この際、回転による遠心力で検出部７０には展開されず、リザーブ領域６０に留まる（すなわち、閉じ込められる）。
定性及び定量分析デバイス１の回転が止まれば、リザーブ領域６０に移動した試料が検出部７０上で展開される（図３参照）。検出部７０の一端部は、リザーブ領域６０に連結されており、リザーブ領域６０に収容された試料は、試料内の重金属と検出部７０に含まれたキレート剤との間でよく反応するｐＨで調節されたものである。この際、検出部７０の一端部がリザーブ領域６０内に収容されている一方、試料が回転式プラットフォーム２の上層部２ａに位置したｐＨ調節部５０から上層部２ａ、中層部２ｂ及び下層部２ｃにわたって形成されたリザーブ領域６０を通って回転式プラットフォーム２の下層部２ｃに挿入された検出部７０の一端部に、すなわち、下向きに流体試料が注入される。したがって、流体試料がより均一に検出部７０で展開される。
図４は、図１の定性及び定量分析デバイス１を用いて１２個の重金属（１００ｐｐｍ）に対する同時定性分析の一例示を示す。検出部７０上の発色反応による色相で試料に含まれた重金属に対して定性分析ができ、例えば、発色反応による色相を肉眼で見て、当該流体試料に含まれた重金属の種類を識別することができる。
検出部７０には、試料内の重金属と反応が起こるキレート剤がコーティングされており、重金属とキレート剤との間の反応に対して表２に記載している。
Figure 0006874940
ここで、Ｂｐｈｅｎは、バソフェナントロリン、ＤＭＧは、ジメチルグリオキシム、ＤＴＯは、ジチオオキサミド、ＤＰＣは、ジフェニルカルバジド、ＤＴＺは、ジチゾン、ＥＢＴは、エリオクロムブラックＴ、ＰＡＮは、１−（２−ピリジルアゾ）−２−ナフトールの略語である。検出部７０は、多孔性の親水性の材質からなるものであり、例えば、紙、ニトロセルロース、木綿、シリカ系のゾルゲルマトリックス（ｓｏｌ−ｇｅｌ ｍａｔｒｉｘ）などを使用し、望ましくは、紙を使用することができる。また、検出部７０上の重金属を含む流体試料の展開された程度をスケール８０を用いて定量分析することができる。図４の例示を参照すれば、複数個の検出部７０上に重金属を含む流体試料の展開された程度が、それぞれ異なることが分かる。
スケール８０は、検出部７０付近に検出部７０と平行に位置する。スケール８０は、例えば、ミリメートル（ｍｍ）単位にスケールされたものである。または、スケール８０にｍｍのような長さ単位の以外にも、ｐｐｍ、ｐｐｂのような濃度単位に換算されてスケールされたものである。スケール８０に濃度単位に換算されて表記されたものである場合、当該重金属の展開長さをキャリブレーションカーブ（Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ）に代入することにより、得られる濃度単位に換算して表記されるものである。参考までに、図５Ａから図５Ｅに、例示的に、Ｃｏ２＋、ＺＮ２＋、Ｈｇ２＋、Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋のキャリブレーションカーブを図示する。検出部７０上の展開程度をスケール８０で測定した後、当該重金属イオンのキャリブレーションカーブに代入して、キャリブレーションカーブのｙ軸上の展開程度に該当するｘ軸上の濃度を得る方式で定量分析を行うことができる。
また、定性及び定量分析デバイス１は、空気循環チャネル９０を含む。空気循環チャネル９０は、リザーブ領域６０と検出部７０の他端部との間を連結する。空気循環チャネル９０を導入することにより、試料をしてチャネル（すなわち、試料分配チャネル３０、ｐＨ調節部５０、リザーブ領域６０など）に満ちていた空気を押し出せるようにして、流体試料の移動を円滑にする。また、検出部７０の流体試料の蒸発速度を増加させる一方、検出部７０の凝結現象を防止する。一方、遠心力によってリザーブ領域６０の試料が検出部７０に移動し、空気循環チャネル９０には移動しない。追加的に、もしもの移動可能性を備えて、リザーブ領域６０と空気循環チャネル９０とが連結された地点に約１ｍｍの厚さ及び直径が約０．８ｍｍ程度である穴を開けて、空気圧によるキャピラリー弁を形成することにより、リザーブ領域６０から空気循環チャネル９０への移動を防止することができる。
図３を再び参照すれば、本発明の定性及び定量分析デバイス１によれば、定性及び定量分析デバイス１の回転を制御して、重金属を含む流体試料がメイン注入部１０からメイン通路部２０、試料分配チャネル３０、ｐＨ調節部５０、リザーブ領域６０、及び検出部７０に移動することができる。例えば、メイン注入部１０に重金属を含む流体試料が注入された後、定性及び定量分析デバイス１が１０００ＲＰＭで３０秒間１次回転すれば、重金属を含む流体試料がメイン注入部１０からメイン通路部２０を通ってそれぞれの試料分配チャネル３０に移動する。停止後、再び定性及び定量分析デバイス１が１０００ＲＰＭで３０秒間２次回転すれば、回転力によって開閉弁４０が開放されて試料分配チャネル３０にあった試料がｐＨ調節部５０を通ってリザーブ領域６０に移動する。この際、試料は、ｐＨ調節部５０を通りながらｐＨ調節部５０に満たされたマイクロビーズのｐＨで調節される。定性及び定量分析デバイス１の回転を止めれば、重金属を含む流体試料がリザーブ領域６０から毛細管力によって検出部７０上で展開される。
図６は、定性及び定量分析デバイス１が装着されて、それを回転させる定性及び定量分析システム１００を概略的に図示する。
マイクロビーズに関する実験例
表３は、マイクロビーズが満たされたチャンバにｐＨ７．７の試料を通過させた後、試料のｐＨ変化を示す。注入された試料の量は、２ｍｌであり、マイクロビーズが１００ｍｇの体積でチャンバに満たされた場合である。
表３のｐＨ値は、Ｓ２２０ ＳｅｖｅｎＣｏｍｐａｃｔ ＴＭ ｐＨ／Ｉｏｎ（ＭＥＴＴＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ）で測定された結果である。
Figure 0006874940
温度によるマイクロビーズ製造の実験の結果から、マイクロビーズを５０℃で製造した場合に、試料のマイクロビーズ通過後の試料とマイクロビーズのｐＨの偏差が最も少なく表われることが分かる。マイクロビーズのｐＨが増加するにつれて、マイクロビーズ通過後の試料のｐＨの相関関係が一定に表われる条件を最適条件で設定することができる。表３の実験の結果を参照すれば、マイクロビーズ製造の最適温度条件は、５０℃である。一方、ｐＨ１とｐＨ１３の場合、マイクロビーズ製造時に、試薬が揮発されてｐＨ偏差が発生する。
まとめれば、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイス１によれば、定性及び定量分析デバイス１の回転時に発生する遠心力を用いて重金属が含まれた流体を検出部７０に移動させることができ、発色反応を通じて定性分析を行っても、回転停止時の紙の毛細管力による流体展開を通じて発色領域の長さを定性及び定量分析デバイス１にパターニングされたスケール８０で確認して定量分析を行っても良い。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイス１によれば、１つのメイン注入部１０に注入された試料が放射状に配された複数個の検出部７０に同時に展開されるので、複数個の種類の重金属に対して同時に定性及び定量分析が可能である。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイス１によれば、回転力の制御を通じた重金属イオン検出限界の向上が可能である。具体的には、検出部上で、毛細管力による重金属含む試料の展開速度が重金属とキレート剤とが反応する速度に比べて速くなれば、重金属含む試料が十分にキレート剤と発色反応できず、検出部全体に展開される状況が発生する。濃度が高い重金属試料の場合には、発色が表われるので、検出に問題にならないが、定量性が落ちる可能性がある。濃度が低い重金属試料の場合には、検出部のキレート剤と十分に反応できず、発色が起こらず、検出感度及び限界が落ちる可能性がある。しかし、本発明によれば、遠心力は、毛細管力と逆方向に作用するために、それを加えて毛細管力による溶液展開速度を制御し、これを通じて発色反応が検出部上で十分になされるようにして、検出限界を高める。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイス１によれば、経済的であり、迅速な多重重金属の定性／定量分析が可能であり、従来の高価の分光あるいは質量分析基盤重金属検出器に比べて、経済的であり、分析に必要な時間も短縮させることができて、重金属の定性／定量分析が必要な現場で迅速かつ便利に応用される。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイス１によれば、検出部７０で試料が展開される前にｐＨ調節部５０に満たされたマイクロビーズを通過しながら、検出部７０で重金属とキレート剤との反応に最適化されるｐＨで調節される。
前述した本発明の技術的構成は、当業者が、本発明のその技術的思想や必須的な特徴を変更せずとも、他の具体的な形態で実施可能であることを理解できるであろう。したがって、前述した実施例は、あらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないということを理解しなければならない。また、本発明の範囲は、前記の詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲によって表われる。また、特許請求の範囲の意味及び範囲、そして、その等価概念から導出されるあらゆる変更または変形された形態が、本発明の範囲に含まれると解釈されねばならない。
本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイスによれば、自動化された流体制御及び回転力と毛細管力との調節を通じた重金属検出限界の増加が可能である。回転力の制御を通じた重金属イオン検出限界の向上が可能である。すなわち、回転制御による遠心力と毛細管力との調節を通じた発色反応時間調節及び発色領域を調節して検出限界の向上が可能である。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイスによれば、複数個の重金属に対する定性分析と定量分析とを１つのデバイスで行うことができる。このような本発明によれば、経済的であり、迅速な多重重金属の定性／定量分析が可能である。従来の高価の分光あるいは質量分析基盤重金属検出器に比べて、経済的であり、分析に必要な時間も短縮させることができる。また、定性分析のための構成と定量分析のための構成とが１つの小型化されたデバイスで統合されて、重金属の定性／定量分析が必要な現場で迅速かつ便利に応用される。
また、ｐＨ調節部、検出部などの各構成要素が、１つのデバイスにいずれもパターニングされており、定性及び定量分析デバイスの製作が簡便である。
また、本発明の一実施例による定性及び定量分析デバイスによれば、空気循環チャネルを置いて、検出部で流体試料が展開される時に検出部の凝結現象を防止して、肉眼で発色識別が容易であり、分析のエラーを最小化することができ、検出部で流体試料が展開される時により均一に流体試料を移動させて、検出部にコーティングされたキレート剤と試料の重金属との発色反応をより均一にする。

Claims (14)

  1. 回転式プラットフォームとして具現される定性及び定量分析デバイスにおいて、
    前記回転式プラットフォームの回転軸付近に位置し、重金属を含む流体試料が注入されるメイン注入部と、
    前記注入された試料のｐＨが調節されるｐＨ調節部と、
    前記ｐＨが調節された試料が展開されて試料の重金属と発色反応を起こしうるキレート剤が塗布された検出部と、
    前記発色反応の展開距離の測定のためのスケールと、を含み、
    前記デバイスの回転が制御されることにより、前記試料が前記メイン注入部からｐＨ調節部を通って前記検出部に移動し、
    前記検出部での重金属の発色反応を通じた定性分析及び前記発色反応の展開距離の測定を通じた定量分析が可能な、定性及び定量分析デバイス。
  2. 前記注入された試料が、チャネルで所望のｐＨで調節されるように、前記ｐＨ調節部は、マイクロビーズで満たされ、前記マイクロビーズの表面に塩がコーティングされた、請求項１に記載の定性及び定量分析デバイス。
  3. 前記ｐＨ調節部と前記検出部とを連結するリザーブ領域をさらに含み、
    前記検出部の一端部は、前記リザーブ領域内に収容される、請求項１または２に記載の定性及び定量分析デバイス。
  4. 前記ｐＨ調節部、前記検出部、及び前記スケールは、複数個備えられ、
    前記ｐＨ調節部、前記検出部、及び前記スケールのそれぞれは、前記回転式プラットフォームに放射対称に配される、請求項３に記載の定性及び定量分析デバイス。
  5. 前記メイン注入部の端部に連結されたメイン通路部と、
    前記メイン通路部に連結された複数個の試料分配チャネルと、をさらに含み、
    前記試料分配チャネルは、それぞれ前記メイン通路部から放射対称に延びた形状である、請求項４に記載の定性及び定量分析デバイス。
  6. 前記メイン注入部は、前記試料が注入される開口部及び前記注入された試料がそれぞれの試料分配チャネルに分配される前に試料を貯蔵する試料貯蔵所を含み、
    前記試料貯蔵所と前記メイン通路部とが結合された形状は、螺旋状である、請求項５に記載の定性及び定量分析デバイス。
  7. 複数個の開閉弁をさらに含み、
    それぞれの開閉弁は、それぞれの試料分配チャネルとそれぞれのｐＨ調節部との間に備えられ、
    前記回転式プラットフォームの回転力によって開閉弁が開放されて、前記試料分配チャネルに収容された試料が、前記ｐＨ調節部を通過する、請求項６に記載の定性及び定量分析デバイス。
  8. 複数個の空気循環チャネルをさらに含み、
    それぞれの空気循環チャネルは、それぞれのリザーブ領域とそれぞれの検出部の他端部との間を連結し、
    前記空気循環チャネルは、前記検出部での流体試料の蒸発速度を増加させ、前記検出部の凝結現象を防止する、請求項７に記載の定性及び定量分析デバイス。
  9. 前記回転式プラットフォームは、
    前記メイン注入部、前記メイン通路部、前記試料分配チャネル、前記開閉弁、前記ｐＨ調節部及び前記リザーブ領域を含む上層部と、
    前記検出部に対応する部分が開口された形状からなっており、前記空気循環チャネル及び前記リザーブ領域を含む中層部と、
    前記リザーブ領域及び前記スケールを含み、前記検出部が挿入される空間が設けられた下層部と、
    からなる、請求項８に記載の定性及び定量分析デバイス。
  10. 前記試料は、前記ｐＨ調節部に満たされたマイクロビーズを通過しながら、前記検出部で前記試料に含まれた重金属とキレート剤との反応に最適化されるｐＨで調節される、請求項１から９のいずれか一項に記載の定性及び定量分析デバイス。
  11. 前記試料に含まれる重金属は、Ｆｅ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｃｒ６＋、Ｈｇ２＋、Ａｓ２＋、Ｚｎ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋、Ｃｏ２＋、またはＡｇ＋である、請求項１から１０のいずれか一項に記載の定性及び定量分析デバイス。
  12. 前記検出部にあらかじめ塗布されるキレート剤は、
    バソフェナントロリン（Ｂｐｈｅｎ）、ジメチルグリオキシム（ＤＭＧ）、ジチオオキサミド（ＤＴＯ）、ジフェニルカルバジド（ＤＰＣ）、ジチゾン（ＤＴＺ）、エリオクロムブラックＴ（ＥＢＴ）、または１−２−ピリジルアゾ−２−ナフトール（ＰＡＮ）を含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載の定性及び定量分析デバイス。
  13. 前記デバイスの回転の制御は、
    前記メイン注入部に注入された試料が、前記試料分配チャネルに移動するように、前記デバイスが１次回転してから停止し、
    前記試料分配チャネルに移動した試料が、前記ｐＨ調節部を通って前記リザーブ領域に移動するように、前記デバイスが２次回転し、
    前記リザーブ領域に移動した試料が、前記検出部に展開されるように、前記デバイスが停止する方式からなる、請求項６に記載の定性及び定量分析デバイス。
  14. 前記１次回転及び前記２次回転は、それぞれ１０００ＲＰＭで３０秒間行われる、請求項１３に記載の定性及び定量分析デバイス。
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