JP6866801B2 - Ｘ線検出器監視装置 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線検出器の交換時期を検知することができるＸ線検出器監視装置に関し、特に試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置に関する。

図３は、従来の一般的なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図である。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置２０１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０とＸ線検出器ユニット３０とが内部に配置される装置筐体５０と、Ｘ線検出器ユニット３０とペルチェ素子６０とを制御する制御基板（制御部）２４０及びコンピュータ（制御部）２７０とを備える（例えば特許文献１及び特許文献２参照）。

分析チャンバ２０は、四角形板状の上面を有する四角筒形状の上部チャンバ２１と、Ｖ字形状の筐体を有する下部チャンバ２２と、四角形板状の試料ベース２３とを有し、試料ベース２３の中央部には円形状の開口が形成されている。また、上部チャンバ２１の一つの側壁の下面と試料ベース２３の上面側の一辺とが軸となるように、上部チャンバ２１は試料ベース２３に対して回転可能に取り付けられている。一方、下部チャンバ２２は、試料ベース２３の開口を塞ぐように下面側に取り付けられている。そして、上部チャンバ２１と下部チャンバ２２との内部は、真空ポンプ（図示せず）と接続されることで高真空に排気されるようになっている。
このような分析チャンバ２０によれば、上部チャンバ２１を開くことにより、試料Ｓの分析面が試料ベース２３の開口を塞ぐように配置することができ、試料Ｓの配置後は上部チャンバ２１を閉めて、上部チャンバ２１と下部チャンバ２２の内部を高真空に排気することができる。

装置筐体５０は、四角形板状の下面を有する四角筒形状であり、この四角筒形状の側壁の上面に試料ベース２３の下面側の周縁部が取り付けられている。

Ｘ線管１０は、横に向いた円筒形状の筐体を有し、筐体の内部に陽極であるターゲット（図示せず）と陰極であるフィラメント（図示せず）とが配置されている。これにより、ターゲットに高電圧を印加するとともにフィラメントに低電圧を印加し、フィラメントから放射された熱電子をターゲットの端面に衝突させることで、ターゲットの端面で発生した一次Ｘ線を出射するようになっている。このようなＸ線管１０は、下部チャンバ２２の左側面に固定されて取り付けられており、Ｘ線管１０から出射する一次Ｘ線が試料ベース２３の円形状の開口に入射するように構成されている。
よって、試料Ｓの分析面が試料ベース２３の開口を塞ぐように当接されることで、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されることになる。

制御基板２４０は、温度制御手段２４０ａと積算計４０ｂとを有する。温度制御手段２４０ａは、測定が開始されると、後述するＸ線検出器ユニット３０内の測温抵抗体８１から検出素子温度情報Ｔ_ｔを所定時間間隔Δｔで受信することで、Ｘ線検出素子３２の温度が設定温度Ｔ_Ｓとなるように電流値Ｉ_ｔを算出し、ペルチェ素子６０に出力する制御を行う。

コンピュータ２７０は、ＣＰＵ２７１とメモリ２７２と表示装置７３とを備え、ＣＰＵ２７１はＸ線検出素子３２から蛍光Ｘ線の強度Ｘ_ｎを取得する測定手段７１ａを有している。

Ｘ線検出器ユニット３０は、ベリリウム膜等であるＸ線導入窓３１が上面に形成された略円錐形状の真空断熱容器３３を有し、真空断熱容器３３の内部に蛍光Ｘ線の強度を検出するＸ線検出素子（半導体素子）３２が配置されている。このようなＸ線検出器ユニット３０は、下部チャンバ２２の右側となる装置筐体５０内の取付部５０ａに取り付けられるようになっており、試料Ｓの分析面で発生する蛍光Ｘ線がＸ線導入窓３１に入射するように構成されている。
よって、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されると、試料Ｓの分析面で蛍光Ｘ線が発生して、Ｘ線検出素子３２は蛍光Ｘ線の強度（電気信号）を検出する。

ところで、Ｘ線検出素子３２は、電気信号への熱雑音の混入を抑える目的で極低温（設定温度Ｔ_Ｓ）に冷却される必要がある。そのため、ペルチェ素子（冷却手段）６０と測温抵抗体（検出素子温度センサ）８１とが真空断熱容器３３内部に配置されている。
そして、測温抵抗体８１は、Ｘ線検出素子３２の温度を検出して、検出素子温度情報Ｔ_ｔを所定時間間隔Δｔで温度制御手段２４０ａに出力する。また、ペルチェ素子６０は、温度制御手段２４０ａから任意の電流値（出力値）Ｉ_ｔのペルチェ電流が流されて極低温となり、これによりＸ線検出素子３２は設定温度Ｔ_Ｓに冷却される。

また、Ｘ線検出器ユニット３０には寿命時間がある。そのため、使用者は、Ｘ線検出器ユニット３０の使用時間モニタとして、Ｘ線検出器ユニット３０をＯＮにすると同時に積算計４０ｂを動作させ、ＯＦＦするまで使用時間の積算を続ける。これにより、積算計４０ｂの示す値によって、使用時間が寿命時間に達しているか否かを判断している。なお、Ｘ線検出器ユニット３０の寿命時間は、保証時間という形でメーカーが保証しており、使用者は、積算計４０ｂの値が保証時間に達していれば、交換用のＸ線検出器ユニット３０を準備するようにしており、積算計４０ｂの値がＸ線検出器ユニット３０の交換時期を知る目安となっている。

特開平５−１５９７３３号公報 特開２００６−２４２６６３号公報

一方、上述したようなエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置２０１では、水分によるベリリウムの腐食等によりＸ線導入窓３１となるベリリウム膜に穴が開くと、真空断熱容器３３内に空気が入って真空断熱が悪化する、所謂「スローリーク」が起こる。そして、このスローリークによって穴が広がると、設定温度Ｔ_Ｓにならないことを示す警告メッセージ「検出器温度エラー」が表示され、Ｘ線検出器ユニット３０の交換等が必要になることがあった。
しかしながら、スローリークによりＸ線検出器ユニット３０が使用不能となる時期は、Ｘ線検出器ユニット３０の使用時間とは相関性がないため、使用者はＸ線検出器ユニット３０の交換時期を把握することができず、突然装置が使用できなくなるという問題点があった。

本件発明者らは、スローリークによりＸ線検出器ユニット３０が使用不能となる時期を検知する方法について検討した。そして、Ｘ線検出器ユニット３０にスローリークが起こると、設定温度Ｔ_Ｓを維持するために必要な冷却能力が少しずつ上昇することから、Ｘ線検出器ユニット３０の冷却能力の変化を記録し、冷却能力の上限値を超える時期を予測して警告メッセージを出すことを見出した。

すなわち、本発明のＸ線検出器監視装置は、Ｘ線の強度を検出するＸ線検出素子と、Ｘ線導入窓が形成された真空断熱容器とを有するＸ線検出器と、前記Ｘ線検出素子を冷却するための冷却手段と、前記Ｘ線検出素子に取り付けられ、前記Ｘ線検出素子の温度を検出して検出素子温度情報を出力する検出素子温度センサと、前記検出素子温度情報が設定温度となるように、前記冷却手段を制御するための出力値を演算して、当該出力値を前記冷却手段に出力する制御部とを備えるＸ線検出器監視装置であって、前記制御部は、前記出力値に基づいて前記真空断熱容器の真空状態を検知するようにしている。

ここで、「設定温度」とは、設計者や使用者等によって決められる任意の温度であり、Ｘ線検出素子が検出する電気信号への熱雑音の混入を抑えるための温度となる。

以上のように、本発明のＸ線検出器監視装置によれば、装置の使用者が、従来の単なる使用時間の積算による交換時期の通知では対応できなかったＸ線検出器のスローリークによる交換時期を認識することができる。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記真空状態が異常であると判定するための出力値閾値を記憶するとともに、前記冷却手段に出力された前記出力値を記憶していくための記憶部を備え、前記制御部は、前記出力値の時間変化及び前記出力値閾値に基づいて前記Ｘ線検出器の交換時期を通知する交換時期予測手段を有するようにしてもよい。

また、上記の発明において、前記Ｘ線検出器の外部に配置され、前記Ｘ線検出器の周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報を出力する検出器周囲温度センサを備え、前記制御部は、前記出力値及び前記検出器周囲温度情報に基づいて前記真空断熱容器の真空状態を検知するようにしてもよい。

そして、上記の発明において、前記冷却手段は、ペルチェ素子、又は、液体窒素とヒータとの組み合わせであるようにしてもよい。
さらに、上記の発明において、前記出力値は、前記ペルチェ素子又はヒータに出力される電圧値及び／又は電流値であるようにしてもよい。

本発明に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図。 本発明に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の他の一例を示す概略構成図。 従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図。 電流値の時間変化の一例を示すグラフ。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

＜第一実施形態＞
図１は、本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、先に述べたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置２０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０とＸ線検出器ユニット３０とが内部に配置される装置筐体５０と、測温抵抗体（検出器周囲温度センサ）８２と、Ｘ線検出器ユニット３０とペルチェ素子６０とを制御する制御基板（制御部）４０及びコンピュータ（制御部）７０とを備える。

測温抵抗体８２は、例えば装置筐体５０の外面に取り付けられており、Ｘ線検出器ユニット３０周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報Ｔ_ｎを後述するコンピュータ７０の温度制御出力監視手段７１ｂに出力する。

制御基板４０は、温度制御手段４０ａと積算計４０ｂとを有する。温度制御手段４０ａは、測定が開始されると、Ｘ線検出器ユニット３０内の測温抵抗体８１から検出素子温度情報Ｔ_ｔを所定時間間隔Δｔで受信することで、Ｘ線検出素子３２の温度が設定温度Ｔ_Ｓとなるように電流値Ｉ_ｔを算出し、ペルチェ素子６０とコンピュータ７０の温度制御出力監視手段７１ｂとに出力する制御を行う。

コンピュータ７０は、ＣＰＵ７１とメモリ７２と表示装置７３とを備える。また、コンピュータ７０が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線検出素子３２から蛍光Ｘ線の強度Ｘ_ｎを取得する測定手段７１ａと、測温抵抗体８２と温度制御手段４０ａから取得した検出器周囲温度情報Ｔ_ｎと電流値Ｉ_ｎとをメモリ７２の出力値記憶領域７２ｂに記憶させる温度制御出力監視手段７１ｂと、メモリ７２から得た電流値Ｉ_ｎと出力値閾値Ｉ_ｔｈと検出器周囲温度情報Ｔ_ｎとに基づいてＸ線検出器ユニット３０の交換時期を通知する交換時期予測手段７１ｃとを有する。

メモリ７２は、真空状態が異常であると予測判定するための出力値閾値Ｉ_ｔｈを予め記憶する出力値閾値記憶領域７２ａと、ペルチェ素子６０に出力された電流値Ｉ_ｎを記憶していく出力値記憶領域７２ｂとを有する。

温度制御出力監視手段７１ｂは、検出器周囲温度情報Ｔ_ｎと電流値Ｉ_ｎとを受信して出力値記憶領域７２ｂに記憶させる制御を行う。例えば、第ｎの試料Ｓ_ｎの測定時に、Ｘ線検出素子３２の温度が設定温度Ｔ_Ｓとなるように出力された電流値Ｉ_ｔを受信し、その電流値Ｉ_ｔの平均値を第ｎ試料Ｓ_ｎの測定時の電流値Ｉ_ｎとして、第ｎ試料Ｓ_ｎ測定時の検出器周囲温度情報Ｔ_ｎとともに出力値記憶領域７２ｂに記憶させる。

交換時期予測手段７１ｃは、電流値Ｉ_ｎと出力値閾値Ｉ_ｔｈと検出器周囲温度情報Ｔ_ｎとに基づいてＸ線検出器ユニット３０の交換時期を通知する制御を行う。例えば、第ｎ試料Ｓ_ｎ測定時の検出器周囲温度情報Ｔ_ｎの際に出力された電流値Ｉ_ｎを、検出器周囲温度情報Ｔ_ｎが所定温度Ｔであったときに出力されたであろう電流値Ｉ_ｎ’に補正する。そして、図４に示すような電流値の時間変化Ｉ（ｎ）’を作成する。これにより、電流値Ｉ_ｎ’が出力値閾値Ｉ_ｔｈを超える時期（ｎ＋α）を予測する。その結果、「あとα回の試料の測定で冷却能力の上限値を超えます」との警告メッセージを表示装置７３に表示する。

以上のように、本発明の第一実施形態によれば、装置の使用者が、従来の単なる使用時間の積算による交換時期の通知では対応できなかったスローリークによるＸ線検出器ユニット３０の交換時期を認識することができる。

＜第二実施形態＞
図２は、本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の他の一例を示す概略構成図である。なお、先に述べたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１、２０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０とＸ線検出器ユニット１３０とが内部に配置される装置筐体１５０と、冷却手段１６０と、測温抵抗体（検出器周囲温度センサ）８２と、Ｘ線検出器ユニット１３０と冷却手段１６０とを制御する制御基板（制御部）４０及びコンピュータ（制御部）１７０とを備える。

冷却手段１６０は、冷媒（例えば液体窒素）が収容された冷媒容器１６２と、ヒータ１６１と、銅製の伝熱部材１６３とを備える。
伝熱部材１６３は、一端部がＸ線検出器ユニット１３０のＸ線検出素子３２に接続されるとともに、他端部が冷媒容器１６２に接続されている。これにより、伝熱部材１６３の他端部は冷媒容器１６２内の冷媒によって極低温に冷却され、この冷熱が伝熱部材１６３を介してＸ線検出素子３２に伝えられることにより、Ｘ線検出素子３２は極低温に冷却される。

ヒータ１６１は、制御基板４０の温度制御手段４０ａから任意の電流値（出力値）Ｉ_ｔのヒータ電流が流されることによって加熱される。これにより、冷媒で過度に冷却されたＦＥＴ（Ｘ線検出素子３２から蛍光Ｘ線のエネルギーに対応した電気信号を増幅するための増幅回路）３４の温度が設定温度Ｔ_Ｓに調整される。

制御基板４０は、温度制御手段４０ａと積算計４０ｂとを有する。温度制御手段４０ａは、測定が開始されると、測温抵抗体８１から検出素子温度情報Ｔ_ｔを所定時間間隔Δｔで受信することで、ＦＥＴ３４の温度が設定温度Ｔ_Ｓとなるように電流値Ｉ_ｔを算出し、ヒータ１６１とコンピュータ１７０の温度制御出力監視手段７１ｂとに出力する制御を行う。

コンピュータ１７０は、ＣＰＵ１７１とメモリ１７２と表示装置７３とを備える。また、コンピュータ１７０が処理する機能をブロック化して説明すると、Ｘ線検出素子３２からＦＥＴ３４を介して蛍光Ｘ線の強度Ｘ_ｎを取得する測定手段７１ａと、測温抵抗体８２から検出器周囲温度情報Ｔ_ｎを取得するとともに検出器周囲温度情報Ｔ_ｎと電流値Ｉ_ｎとを出力値記憶領域７２ｂに記憶させる温度制御出力監視手段７１ｂと、メモリ１７２から得た電流値Ｉ_ｎと出力値閾値Ｉ_ｔｈ’と検出器周囲温度情報Ｔ_ｎとに基づいてＸ線検出器ユニット１３０及び制御基板４０が取り付けられた取付部１５０ａの交換時期を通知する交換時期報告手段１７１ｃとを有する。

メモリ１７２は、真空状態が異常であると報告判定するための出力値閾値Ｉ_ｔｈ’を予め記憶する出力値閾値記憶領域１７２ａと、冷却手段１６０のヒータ１６１に出力された電流値Ｉ_ｎを記憶していく出力値記憶領域７２ｂとを有する。

交換時期報告手段１７１ｃは、電流値Ｉ_ｎと出力値閾値Ｉ_ｔｈ’と検出器周囲温度情報Ｔ_ｎとに基づいてＸ線検出器ユニット１３０及び制御基板４０が取り付けられた取付部１５０ａの交換時期を通知する制御を行う。例えば、第ｎ試料Ｓ_ｎ測定時の検出器周囲温度情報Ｔ_ｎの際に出力された電流値Ｉ_ｎを、検出器周囲温度情報Ｔ_ｎが所定温度Ｔであったときに出力されたであろう電流値Ｉ_ｎ’に補正する。これにより、電流値Ｉ_ｎ’が出力値閾値Ｉ_ｔｈ’を超えたときには、「冷却能力の上限値を超えます」との警告メッセージを表示装置７３に表示する。

以上のように、本発明の第二実施形態によれば、装置の使用者が、従来の単なる使用時間の積算による交換時期の通知では対応できなかったスローリークによるＸ線検出器ユニット１３０及び制御基板４０が取り付けられた取付部１５０ａの交換時期を認識することができる。

本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。

１ 蛍光Ｘ線分析装置
１０ Ｘ線管
２０ 分析チャンバ
３０ Ｘ線検出器ユニット（Ｘ線検出器）
３１ Ｘ線導入窓
３２ Ｘ線検出素子
３３ 真空断熱容器
４０ 制御基板（制御部）
６０ ペルチェ素子（冷却手段）
７０ コンピュータ（制御部）
８１ 測温抵抗体（検出素子温度センサ）

Claims (5)

1. Ｘ線の強度を検出するＸ線検出素子と、Ｘ線導入窓が形成された真空断熱容器とを有するＸ線検出器と、
   前記Ｘ線検出素子を冷却するための冷却手段と、
   前記Ｘ線検出素子に取り付けられ、前記Ｘ線検出素子の温度を検出して検出素子温度情報を出力する検出素子温度センサと、
   前記検出素子温度情報が設定温度となるように、前記冷却手段を制御するための出力値を演算して、当該出力値を前記冷却手段に出力する制御部とを備えるＸ線検出器監視装置であって、
   前記制御部は、前記出力値に基づいて前記真空断熱容器の真空状態を検知することを特徴とするＸ線検出器監視装置。
2. 前記真空状態が異常であると判定するための出力値閾値を記憶するとともに、前記冷却手段に出力された前記出力値を記憶していくための記憶部を備え、
   前記制御部は、前記出力値の時間変化及び前記出力値閾値に基づいて前記Ｘ線検出器の交換時期を通知する交換時期予測手段を有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線検出器監視装置。
3. 前記Ｘ線検出器の外部に配置され、前記Ｘ線検出器の周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報を出力する検出器周囲温度センサを備え、
   前記制御部は、前記出力値及び前記検出器周囲温度情報に基づいて前記真空断熱容器の真空状態を検知することを特徴とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＸ線検出器監視装置。
4. 前記冷却手段は、ペルチェ素子、又は、液体窒素とヒータとの組み合わせであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のＸ線検出器監視装置。
5. 前記出力値は、前記ペルチェ素子又はヒータに出力される電圧値及び／又は電流値であることを特徴とする請求項４に記載のＸ線検出器監視装置。

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