JP6861393B2 - 圧力センサ - Google Patents
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Description
以下、第1の圧力センサについて、図面を参照して説明する。なお、下記の第1〜第3の実施形態に係る圧力センサは、いずれも圧力センサに加え温度センサとしても機能し、圧力及び温度を検知するセンサである。また、上記圧力センサのうち、第1及び第2の実施形態に係る圧力センサは、基板50Aの基板薄膜部51と機能性素子40Aとが物理的に接触する構成のため、基板薄膜部51に加えられる微小な圧力を基板薄膜部51を介して機能性素子40Aが検知可能である。このため、第1及び第2の実施形態に係る圧力センサは、特に、超音波照射圧力等の微小な圧力を検知可能である。
(第1の実施形態)
図6は、第1の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な断面図である。図6に示す圧力センサ1AA(1A)は、基板50AA(50A)と、基板50AAに積層される機能性素子40Aと、を備える。また、基板50AAは、機能性素子40Aとの積層方向の厚みが基板50AAにおける他の方向の厚みよりも小さい薄膜状の基板薄膜部51を有する。基板50AAの基板薄膜部51と機能性素子40Aとは物理的に接触している。
機能性素子40Aとは、温度変化及び圧力変化に応じて物性が変化する素子である。具体的には、機能性素子40Aとは、温度変化及び圧力変化に応じて結晶粒の結晶構造が変化することに伴って物性が変化する機能性酸化チタンからなる素子である。この温度変化及び圧力変化に応じて変化する物性としては、例えば電気伝導度及び色の1種以上が挙げられる。
機能性素子40Aの材質である機能性酸化チタンの結晶構造について具体的に説明する。機能性酸化チタンは、常圧下で、通常、450℃以下でβ相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒及びλ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒の1種以上の結晶粒を有する。そして、機能性酸化チタンは、常圧下で、350℃以上に加熱したときにβ相五酸化三チタンの結晶粒及びλ相五酸化三チタンの結晶粒の1種以上の結晶粒の少なくとも一部が二酸化チタン(TiO2)の結晶粒に変化する性質を有する。
機能性酸化チタンの、常圧下での、温度変化に対する機能性酸化チタンの作用について具体的に説明する。なお、実施形態の機能性酸化チタンからなる機能性素子40Aは、温度センサとして用いられる場合、通常、常圧、室温下で取り扱われ、高温下に置かれたときの最高温度を計測するという使用方法が一般的である。このため、以下の説明では、機能性酸化チタンを構成する結晶粒は、常圧下にあり、190℃以上の加熱履歴がなく190℃未満で、かつβ相五酸化三チタンのみからなるものとして説明する。
機能性酸化チタンは、機能性酸化チタンとしての機能を有する最小単位が、ナノ粒子である結晶粒からなる。この機能性酸化チタンを構成する結晶粒は、上記のように、常圧下で、190℃以上の加熱履歴がない場合、通常、β相五酸化三チタンのみからなる。
機能性酸化チタンは、上記の加熱により結晶構造を変える機能に加え、加圧の前後で結晶構造の異なる結晶粒を生成し、かつ、この生成した結晶構造の結晶粒が加圧の解除の後にも維持される機能、をさらに有する。
機能性素子40Aは、機能性酸化チタン粉末の薄板状圧紛体であり機能性酸化チタンからなる。このため、機能性素子40Aの作用は、機能性酸化チタンと同様の作用を示す。具体的には、機能性素子40Aは、機能性酸化チタンの、上記「常圧下での、温度変化に対する機能性酸化チタンの作用」及び「常温下での、圧力変化に対する機能性酸化チタンの作用」と同様の作用を示し、温度センサ及び圧力センサとして作用する。機能性素子40Aの作用は、機能性酸化チタンの作用と同様であるため、説明を省略する。
基板50AA(50A)は、圧力センサ1AAの製造時に機能性素子40A等を形成する土台となるものである。また、基板50AAは、圧力センサ1AAに、機械的強度を付与し、熱伝導性、電気伝導性等の特性を制御する作用を有する。さらに、基板50AAは、薄膜状の基板薄膜部51により、温度や圧力の微小な変化を機能性素子40Aが感度よく検知しやすくなっている。
基板薄膜部51を有する基板50AAは、公知の方法で作製することができる。具体的には、基板50AAは、例えば、原料として基板薄膜部51が形成されていない平板な基板を用い、この平板な基板の一部を薄膜化して基板薄膜部51を形成する方法により作製される。薄膜化の方法としては、公知の方法を採用することができる。具体的な薄膜化の方法としては、例えば、Siの異方性を利用したウェットエッチングや、反応性イオンエッチング等のドライエッチング、が用いられる。なお、ウェットエッチングを用いる場合、例えば、SOIウェハが有するSiO2等の酸化膜やSi3N4等の窒化膜をエッチングストップ層として用いることができる。薄膜化は、通常、平板な基板の表面の一部に行い、その後機能性素子を積層する。
圧力センサ1AAの作用のうち、機能性素子40A自体の作用は、上記「機能性素子の作用」で述べたとおりである。すなわち、圧力センサ1AAの機能性素子40Aは、温度センサ及び圧力センサとして作用する。このため、機能性素子40Aを備える圧力センサ1AAは、温度センサの機能も有する圧力センサとして作用する。圧力センサ1AAの作用のうち、機能性素子40A自体の作用については、説明を省略する。
圧力センサ1AAによれば、機能性素子40Aを構成する機能性酸化チタンの結晶粒の結晶構造の変化に伴って物性が変化することを利用して温度及び圧力を測定することができる。すなわち、圧力センサ1AAによれば、温度センサの機能も有する圧力センサが得られる。
図7は、第2の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な断面図である。図7に示す圧力センサ1AB(1A)は、基板50AB(50A)と、基板50ABに積層される機能性素子40Aと、を備える。また、基板50ABは、機能性素子40Aとの積層方向の厚みが基板50ABにおける他の方向の厚みよりも小さい薄膜状の基板薄膜部51を有する。基板50ABの基板薄膜部51と機能性素子40Aとは物理的に接触している。圧力センサ1ABは、さらに電極70Aを備え、電極70Aは、機能性素子40Aの表面に電極70AB1、70AB2の2個設けられる。
圧力センサ1ABは、機能性素子40Aの表面に、電極70AB1、70AB2(70A)を備える。電極70Aは、機能性素子40Aの表面と電気的に接続される。機能性素子40Aは、上記のように、温度変化及び圧力変化に応じて結晶粒の結晶構造が変化することに伴って電気伝導度等の物性が変化する。電極70AB1及び70AB2は、温度変化及び圧力変化に応じて結晶粒の結晶構造が変化することに伴って機能性素子40Aの表面近傍の電気伝導度が変化することを検知する。
図7に示す第2の実施形態に係る圧力センサ1ABは、図6に示す第1の実施形態に係る圧力センサ1AAと同様の作用を示す。
圧力センサ1ABによれば、図6に示す第1の実施形態に係る圧力センサ1AAと同様の効果を奏する。
図8は、第3の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な断面図である。図8に示す圧力センサ1AC(1A)は、基板50AC(50A)と、基板50ACに電極70AC2を介して積層される機能性素子40Aと、を備える。また、基板50ACは、機能性素子40Aとの積層方向の厚みが基板50ACにおける他の方向の厚みよりも小さい薄膜状の基板薄膜部51を有する。圧力センサ1ACは、さらに電極70Aを備える。電極70Aは、機能性素子40Aの表面に電極70AC1の1個が設けられ、かつ、基板50ACと機能性素子40Aとの界面に電極70AC2の1個が設けられる。なお、基板50ACの基板薄膜部51と機能性素子40Aとは、電極70Aが介在するため、物理的に接触していない。
圧力センサ1ACは、機能性素子40Aの表面に電極70AC1が1個設けられ、かつ、基板50ACと機能性素子40Aとの界面に電極70AC2が1個設けられる。電極70AC2は、基板50ACと機能性素子40Aとの界面に設けられる。すなわち、電極70AC1及び電極70AC2は機能性素子40Aを挟み込むように配置される。
図8に示す第3の実施形態に係る圧力センサ1ACは、図6に示す第1の実施形態に係る圧力センサ1AAと同様の作用を示す。
圧力センサ1ACによれば、図6に示す第1の実施形態に係る圧力センサ1AAと同様の効果を奏する。
次に、第2の圧力センサについて、図面を参照して説明する。
(第4の実施形態)
図10は、第4の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図10に示す圧力センサ1BA(1B)は、圧力センサ本体10BA(10B)、を備える。なお、圧力センサ1BAは、図10に示す圧力センサ本体10BAを少なくとも備えるものであればよく、図示しない周辺部材を備えていてもよい。また、後述の第5〜第16の実施形態に係る圧力センサ1BB〜1BMも、第4の実施形態に係る圧力センサ1BAと同様に、圧力センサ本体10BB〜10BMを備える。
圧力センサ本体10BAは、機能性素子40Bからなり圧力変化に応じて物性が変化する部材である。図10に示す圧力センサ本体10BAは、機能性素子40BA(40B)からなり、機能性素子40BA以外の材質を実質的に含まない。なお、例えば、後述の第6の実施形態に係る圧力センサ1BCでは、圧力センサ本体10Bが、機能性素子40B以外の材質である母材30Bを含む。
機能性素子40Bとは、五酸化三チタン(Ti3O5)の組成を有し1MPa以上の圧力が印加されたときに圧力変化に応じて物性が変化する素子を意味する。通常、この物性の変化は、機能性素子40Bが190℃未満の場合に発現する。
機能性酸化チタンは、190℃未満かつ圧力が印加されていない状態で、少なくともλ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒を有する。機能性酸化チタンは、通常、190℃未満かつ圧力が印加されていない状態において、λ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒及びβ相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒を有する。すなわち、機能性酸化チタンは、通常、190℃未満かつ圧力が印加されていない状態において、λ相五酸化三チタン及びβ相五酸化三チタンの2相を有する。なお、実施形態で用いられる機能性酸化チタンにおける、λ相五酸化三チタンと、β相五酸化三チタンとの相比率は、特に限定されない。
圧力センサ1BAは、圧力センサ本体10BAを構成する機能性素子40Bの材質である機能性酸化チタンが、1MPa以上の圧力が印加されたときに圧力変化に応じて物性が変化することにより、圧力を検知する作用を示す。
圧力センサ1BAによれば、繰り返して使用することが可能で、電源が不要である。また、圧力センサ本体10BAを構成する機能性素子40Bの材質である機能性酸化チタンの圧力変化により物性が変化する特性は、周囲の雰囲気の影響を受けない。このため、圧力センサ1BAは、空気中、酸素中、窒素中等の雰囲気中で使用することができる。
図11は、第5の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図11に示す圧力センサ1BB(1B)は、圧力センサ本体10BB(10B)を備える。圧力センサ本体10BBは、機能性素子40BB(40B)からなり、この機能性素子40BBは、機能性酸化チタンからなる薄膜40BBになっている。また、薄膜40BBは、基板50B上に形成される。換言すれば、圧力センサ1BBは、基板50Bと、この基板50B上に形成された機能性素子としての薄膜40BBと、を備える。
圧力センサ本体10BBは、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BAの圧力センサ本体10BAと同様に、機能性素子40BB(40B)からなり、機能性素子40BB以外の材質を実質的に含まない。機能性素子40BBは、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BAの機能性素子40BAと同じ材質である機能性酸化チタンからなる。ただし、機能性素子40BBは、基板50B上に形成される。
圧力センサ1BBの作用は、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BAの作用と同じであるため、説明を省略する。
圧力センサ1BBによれば、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BAと同様の効果を奏する。
図12(a)は第6の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図12(b)は図12(a)のC−C線に沿った模式的な断面図である。図12に示す圧力センサ1BC(1B)は、圧力センサ本体10BC(10B)を備える。この圧力センサ本体10BCは、母材30BC(30B)と、この母材30BC中に含まれる機能性素子40BC(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BCは、母材30BCと、この母材30BC中に含まれる機能性素子40BCと、を有する。図12に示す母材30BCは板状であるが、母材30BCの形状は特に限定されない。
圧力センサ1BCの作用は、圧力変化に応じて物性が変化する素子である機能性素子40Bの作用が粒子状の機能性素子40BCにおいて発現する点、及び母材30BCに基づく作用を発現する点以外は、図10に示す圧力センサ1BAの作用と同じである。このため、圧力センサ1BCの作用については、説明を省略する。
圧力センサ1BCによれば、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BAと同様の効果を奏する。
図13(a)は第7の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図13(b)は図13(a)のD−D線に沿った模式的な断面図である。図13に示す圧力センサ1BD(1B)は、圧力センサ本体10BD(10B)を備える。この圧力センサ本体10BDは、母材30BD(30B)と、この母材30BD中に含まれる機能性素子40BD(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BDは、母材30BDと、この母材30BD中に含まれる機能性素子40BDと、を有する。図13に示す母材30BDは板状であるが、母材30BDの形状は特に限定されない。
圧力センサ1BDの作用は、図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCの作用と同じである。なお、圧力センサ1BDは圧力センサ本体10BDが機能性酸化チタンからなる粒子の連結体45を含むため、圧力センサ1BCに比較して表裏面に垂直な方向の圧力変化を迅速に表面側で観測することができる。
圧力センサ1BDによれば、図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCと同様の効果を奏する。
図14(a)は第8の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図14(b)は図14(a)のE−E線に沿った模式的な断面図である。図14に示す圧力センサ1BE(1B)は、圧力センサ本体10BE(10B)を備える。この圧力センサ本体10BEは、母材30BE(30B)と、この母材30BE中に含まれる機能性素子40BE(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BEは、母材30BEと、この母材30BE中に含まれる機能性素子40BEと、を有する。図14に示す母材30BEは板状であるが、母材30BEの形状は特に限定されない。
圧力センサ1BEの作用は、図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCの作用と同じである。なお、圧力センサ1BEは母材30BEの厚さが小さいフィルムであるため、可撓性に優れる。このため、圧力センサ1BEを曲面上に貼付又は設置することが容易である。
圧力センサ1BEによれば、図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCと同様の効果を奏する。
図15(a)は第9の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図15(b)は図15(a)のF−F線に沿った模式的な断面図である。図15に示す圧力センサ1BF(1B)は、圧力センサ本体10BF(10B)を備える。この圧力センサ本体10BFは、母材30BF(30B)と、この母材30BF中に含まれる機能性素子40BF(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BFは、母材30BFと、この母材30BF中に含まれる機能性素子40BFと、を有する。図15に示す母材30BFは板状であるが、母材30BFの形状は特に限定されない。
圧力センサ1BFの作用は、図14に示す第8の実施形態に係る圧力センサ1BEの作用と同じである。なお、圧力センサ1BFは圧力センサ本体10BFが機能性酸化チタンからなる粒子の連結体45を含むため、圧力センサ1BEに比較して表裏面に垂直な方向の圧力変化を迅速に表面側で観測することができる。
圧力センサ1BFによれば、図14に示す第8の実施形態に係る圧力センサ1BEと同様の効果を奏する。
図16(a)は第10の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図16(b)は図16(a)のG−G線に沿った模式的な断面図である。図16に示す圧力センサ1BG(1B)は、圧力センサ本体10BG(10B)を備える。この圧力センサ本体10BGは、母材30BG(30B)と、この母材30BG中に含まれる機能性素子40BG(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BGは、母材30BGと、この母材30BG中に含まれる機能性素子40BGと、を有する。
圧力センサ1BGの作用は、図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCの作用と同じである。なお、圧力センサ1BGは母材30BGが織布又は不織布からなるシートであるため、可撓性に優れる。このため、圧力センサ1BGを曲面上に貼付又は設置することが容易である。
圧力センサ1BGによれば、図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCと同様の効果を奏する。
図17(a)は第11の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図17(b)は図17(a)のH−H線に沿った模式的な断面図である。図17に示す圧力センサ1BH(1B)は、圧力センサ本体10BH(10B)を備える。この圧力センサ本体10BHは、母材30BH(30B)と、この母材30BH中に含まれる機能性素子40BH(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BHは、母材30BHと、この母材30BH中に含まれる機能性素子40BHと、を有する。
圧力センサ1BHの作用は、図16に示す第10の実施形態に係る圧力センサ1BGの作用と同じである。なお、圧力センサ1BHは圧力センサ本体10BHが機能性酸化チタンからなる粒子の連結体45を含むため、圧力センサ1BGに比較して表裏面に垂直な方向の圧力変化を迅速に表面側で観測することができる。
圧力センサ1BHによれば、図16に示す第10の実施形態に係る圧力センサ1BGと同様の効果を奏する。
図18は、第12の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図18に示す圧力センサ1BI(1B)は、圧力センサ本体10BI(10B)を備える。この圧力センサ本体10BIは、母材30BI(30B)と、この母材30BI中に含まれる機能性素子40BI(40B)と、を有する。なお、圧力センサ本体10BIは、スラリー状又はゲル状であり、流動性を有するため、容器60に収容される。このため、圧力センサ1BIは、圧力センサ本体10BIと、この圧力センサ本体10BIを収容する容器60と、を有する。
圧力センサ本体10BIは、母材30BIと、この母材30BI中に含まれる機能性素子40BIと、を有する。
圧力センサ1BIの作用は、圧力計測対象物の圧力計測時に圧力センサ本体10BIが母材30BIを含むか否かにより、作用に差異がある。ここで、圧力計測対象物の圧力計測時に圧力センサ本体10BIが母材30BIを含む場合とは、例えば、圧力センサ本体10BIを配管等の圧力計測対象物中に流して使用する等の場合である。また、圧力計測対象物の圧力計測時に圧力センサ本体10BIが母材30BIを含まない場合とは、例えば、圧力センサ本体10BIを圧力計測対象物に吹き付け、母材30BIを揮発させて、機能性素子40BIのみを固着させて使用する等の場合である。
圧力センサ1BIによれば、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BA又は図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCと同様の効果を奏する。
図19は、第13の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図19に示す圧力センサ1BJ(1B)は、圧力センサ本体10BJ(10B)を備える。この圧力センサ本体10BJは、母材30BJ(30B)と、この母材30BJ中に含まれる機能性素子40BJ(40B)と、を有する。
圧力センサ本体10BJは、母材30BJと、この母材30BJ中に含まれる機能性素子40BJと、を有する。
圧力センサ1BJの作用は、図18に示す第12の実施形態に係る圧力センサ1BIの作用と同じである。
圧力センサ1BJによれば、図18に示す第12の実施形態に係る圧力センサ1BIと同様の効果を奏する。
図20は、第14の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な断面図である。図20に示す圧力センサ1BK(1B)は、圧力センサ本体10BK(10B)と、圧力センサ本体10BKに接触する電極70Ba、70Bb(70B)とを備える。すなわち、圧力センサ1BKは、圧力センサ本体10BKと、圧力センサ本体10BKに接触する2個の電極70Ba、70Bbがさらに設けられたものである。
上記のように、β相五酸化三チタン、及びλ相五酸化三チタンは、それぞれ電気伝導度が異なる。例えば、β相五酸化三チタンは多くの半導体と同様の範囲内の電気伝導度を有し、λ相五酸化三チタンは多くの金属と同様の範囲内の電気伝導度を有する。そして、これらの電気伝導度の違いは、機能性酸化チタンの室温への冷却後も維持される。
圧力センサ1BKによれば、電極70Bを用いて、圧力センサ本体10BKを構成する機能性素子40Bの電気伝導度を測定する。これにより、圧力センサ1BKによれば、図10に示す第4の実施形態に係る圧力センサ1BA又は図12に示す第6の実施形態に係る圧力センサ1BCと同様の効果を奏する。
図21は、第15の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な断面図である。図21に示す圧力センサ1BL(1B)は、圧力センサ本体10BL(10B)と、圧力センサ本体10BLに接触する電極70Bc、70Bd(70B)とを備える。すなわち、圧力センサ1BLは、圧力センサ本体10BLと、圧力センサ本体10BLに接触する2個の電極70Bc、70Bdがさらに設けられたものである。
圧力センサ1BLの作用は、図20に示す第14の実施形態に係る圧力センサ1BKの作用と同じである。
圧力センサ1BLによれば、図20に示す第14の実施形態に係る圧力センサ1BKと同様の効果を奏する。
図22は、第16の実施形態に係る圧力センサを示す模式的な斜視図である。図22に示す圧力センサ1BM(1B)は、圧力センサ本体10BM(10B)と、圧力センサ本体10BMに接触する電極70Be、70Bf(70B)とを備える。すなわち、圧力センサ1BMは、圧力センサ本体10BMと、圧力センサ本体10BMに接触する2個の電極70Be、70Bfがさらに設けられたものである。図22に示すように、電極70Be及び70Bfは、一部が圧力センサ本体10BM中に浸漬するように設けられる。なお、圧力センサ本体10BMに接触する電極70Bは、図示しないが3個以上にすることができる。
圧力センサ1BMの作用は、図18に示す第12の実施形態に係る圧力センサ1BIの作用と、図20に示す第14の実施形態に係る圧力センサ1BKの作用とを足したものに等しい。このため、作用についての説明を省略する。
圧力センサ1BMによれば、図18に示す第12の実施形態に係る圧力センサ1BI及び図20に示す第14の実施形態に係る圧力センサ1BKと同様の効果を奏する。
図22に示す第16の実施形態に係る圧力センサ1BMの圧力センサ本体10BMでは、図18に示す圧力センサ1BIの圧力センサ本体10BIと同様に、機能性酸化チタンからなる粒子40BMは、分散した状態で、母材30BM中に含まれる。
圧力センサ1BMによれば、図19に示す第13の実施形態に係る圧力センサ1BJ及び図20に示す第14の実施形態に係る圧力センサ1BKと同様の効果を奏する。
図10に示す機能性素子40BAからなる圧力センサ1BAを作製した。なお、機能性素子40BAは、図2に示す機能性素子40AAにも該当する特性を有するものとした。さらに、機能性素子40BA(40AA)からなる圧力センサ1BAを用いて図6に示す圧力センサ1AAを作製した。以下、詳述する。
(機能性素子の調製)
<機能性酸化チタンの調製>
はじめに、原料としてルチル型及びアナターゼ型が含まれるTiO2を用意した。このTiO2のX線回折結果を図9の(i)に示す。次に、このTiO2を、水素ガス雰囲気中で1140℃で2時間、焼成したところ、Ti3O5粉末が得られた。得られたTi3O5粉末のX線回折結果を図9の(a)に示す。図9の(a)のX線回折結果より、得られたTi3O5粉末は、λ型Ti3O5とβ型Ti3O5とが一つの粉末試料の中に混在(共存)していることが分かった。
なお、得られたTi3O5粉末は、後述の加熱試験の結果より、加熱によりTiO2に変化し、変化したTiO2が冷却後もTiO2のまま維持されることが分かった。また、得られたTi3O5粉末は、後述の加圧試験の結果より、加圧によりλ型Ti3O5の組成比が減少しかつβ型Ti3O5の組成比が増加することが分かった。また、得られたTi3O5粉末は、加圧の程度が大きいほど、λ型Ti3O5の組成比が減少しかつβ型Ti3O5の組成比が増加することが分かった。これらのことから、得られたTi3O5粉末は、機能性酸化チタンであることが分かった。
次に、油圧プレス機と成型ダイスを用いて、得られたTi3O5粉末に20〜400MPaの圧力をかけて、図10に示す円柱状の成型体を作製した。この成型体はTi3O5粉末の圧粉体である。この成型体のX線回折結果を図9の(b)に示す。図9の(b)より、この成型体は、図9の(a)に示すTi3O5粉末と同様に、λ型Ti3O5とβ型Ti3O5との混在したものからなることが分かった。
得られた成型体について、空気中で、加熱温度を変えて加熱する試験を行った。具体的には、サンプルとしてTi3O5からなる成型体を複数個用意し、それぞれ、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、550℃に加熱する加熱試験を行った。加熱試験後のサンプルについて、X線回折を行った。250℃、300℃、350℃、400℃、450℃及び550℃に加熱した後のサンプルのX線回折結果を、それぞれ、図9の、(c)、(d)、(e)、(f)、(g)及び(h)に示す。これらのX線回折結果より、加熱温度が高くなることに伴って、β相Ti3O5が減少し、λ相Ti3O5が増加することが分かった。また、加熱温度が350℃を超えると、TiO2の回折ピークが現れ始め、550℃まで加熱すると図9の(i)と同様のTiO2の回折ピークのみになることが分かった。
上記の機能性酸化チタン粉末を用いて、加圧試験を行った。
はじめに、機能性酸化チタン粉末につき、300℃で120分間加熱することにより、λ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の相比率を増加させ、β相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の相比率を減少させた。各機能性酸化チタンは、λ相五酸化三チタンの相比率が86モル%、β相五酸化三チタンの相比率が14モル%、結晶粒の平均粒径(メジアン径)が110nmであった。なお、λ相五酸化三チタン及びβ相五酸化三チタンの相比率は、株式会社リガク製X線回折装置で測定したX線回折パターンより計算した。
次に、成型ダイスと油圧プレス(理研機器株式会社製)を用いて、これらの機能性酸化チタン粉末を成型ダイスに円柱状に充填し、充填された機能性酸化チタン粉末の上下の平面方向に垂直な圧力を印加する加圧試験を行った。加圧試験は、印加する圧力を変えて各機能性酸化チタン粉末に1回ずつ行った。
さらに、圧力印加後の各機能性酸化チタン粉末における、λ相五酸化三チタン及びβ相五酸化三チタンの相比率を測定した。結果を図23に示す。図23は、機能性酸化チタンに印加される圧力と、圧力印加後の機能性酸化チタンにおけるλ−Ti3O5の相比率(λ相含有率)及びβ−Ti3O5の相比率(β相含有率)と、の関係を示すグラフである。λ相含有率及びβ相含有率の単位は、モル%である。
図23より、印加圧力の増加に伴って、λ相五酸化三チタンの相比率は単調減少する曲線を示し、β相五酸化三チタンの相比率は単調増加する曲線を示すことが分かった。また、λ相五酸化三チタンの相比率とβ相五酸化三チタンの相比率とは、0〜20MPaの範囲内で、逆転することが推測された。
上記加圧試験の結果より、上記機能性酸化チタン粉末の成型体は、機能性素子40AA及び40BAのそれぞれに該当することが分かった。
まず、平板状のSi基板の表面の中央部を反応性イオンエッチング法でエッチングした。これにより、平板状のSi基板の表面の中央部に、厚さ10μmの基板薄膜部51を形成した。次に、スパッタリング法により、厚さ1.0mmの平板状のSi基板に上記機能性素子40AAを物理的に接触するように積層し、平板状のSi基板と機能性素子40AAとを一体化させた。この結果、図6に示す圧力センサ1AAが得られた。なお、基板薄膜部51の厚さが10μmと薄いため、圧力センサ1AAは、超音波照射圧力等の微小な圧力を検知可能であることが分かった。
(機能性酸化チタンの調製)
実施例1と同様にして、λ相五酸化三チタンの相比率(PRλモル%)及びβ相五酸化三チタンの相比率(PRβモル%)が異なるように、水素ガス雰囲気中で1100〜1300℃中の4つの温度で2時間焼成した。これにより機能性酸化チタン粉末(サンプルA、B、C及びD)を調製した。各機能性酸化チタン粉末のPRλモル%とPRβモル%との合計値は100モル%であった。
上記の機能性酸化チタン粉末(A、B、C及びD)を用いて加圧試験を行った。
はじめに、粉末サンプルA、B、C及びDにつき、λ相五酸化三チタンの相比率(PRλモル%)をβ相五酸化三チタンの相比率(PRβモル%)で除してλ相/β相比率(λ相含有率/β相含有率)の値を算出した。サンプルA、B、C及びDのλ相/β相比率は、それぞれ、5.7、6.2、15及び21であった。なお、λ相/β相比率が4であると(PRλモル%,PRβモル%)は(80モル%,20モル%)となり、λ相/β相比率が9であると(PRλモル%,PRβモル%)は(90モル%,10モル%)となる。
次に、粉末サンプルA、B、C及びDにつき、実施例1の加圧試験と同様にして圧力を印加し、λ相五酸化三チタンの相比率(PRλモル%)が30モル%低下するために必要な印加圧力(応答圧力)を測定した。例えば、(PRλモル%,PRβモル%)が(70モル%,30モル%)のサンプルであれば、(PRλモル%,PRβモル%)が(40モル%,60モル%)になるために必要なサンプルへの印加圧力を測定した。結果を図24に示す。図24は、圧力印加前の機能性酸化チタンのλ相/β相比率(λ相含有率/β相含有率)と、機能性酸化チタンのλ相含有率が30%減少するために必要な印加圧力(応答圧力)と、の関係を示すグラフである。
図24より、圧力が印加されていない状態のλ相/β相比率(λ相含有率/β相含有率)が大きいサンプルほど、応答圧力が大きくなる傾向を示すことが分かった。すなわち、圧力が印加されていない状態においてλ相の相比率が大きい機能性酸化チタンほど、物性の変化が生じるために必要な印加圧力が大きくなることが分かった。
10B、10BA、10BB、10BC、10BD、10BE、10BF、10BG、10BH、10BI、10BJ、10BK、10BL、10BM 圧力センサ本体
30B、30BC、30BD、30BE、30BF、30BG、30BH、30BI、30BJ 母材
40A、40B、40BA、40BB、40BC、40BD、40BE、40BF、40BG、40BH、40BI、40BJ 機能性素子
45 機能性酸化チタンからなる粒子の連結体
50A、50B、150A 基板
51 基板薄膜部
52 基板壁部
53 基板外周部
60 容器
70A、70B、70Ba、70Bb、70Bc、70Bd、70Be、70Bf 電極
100AA、100AB、100AC 温度センサ
Claims (13)
- 基板と、
前記基板に積層され、β相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒及びλ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒の1種以上の結晶粒を有し、350℃以上に加熱したときにβ相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒及びλ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒の1種以上の結晶粒の少なくとも一部が二酸化チタン(TiO2)の結晶粒に変化する性質を有する機能性酸化チタンからなる機能性素子と、
を備え、
前記基板は、前記機能性素子との積層方向の厚みが他の方向の厚みよりも小さい薄膜状の基板薄膜部を有することを特徴とする圧力センサ。 - さらに電極を備え、
前記電極は、前記機能性素子の表面に2個以上設けられることを特徴とする請求項1に記載の圧力センサ。 - さらに電極を備え、
前記電極は、前記機能性素子の表面に1個以上設けられ、かつ、前記基板と前記機能性素子との界面に1個以上設けられることを特徴とする請求項1又は2に記載の圧力センサ。 - 前記基板は、半導体、SOI、酸化物、金属及びポリイミド樹脂からなる群より選択される1種以上の材質よりなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧力センサ。
- 前記電極は、金属、導電性酸化物、カーボン及び導電性高分子からなる群より選択される1種以上の材質よりなることを特徴とする請求項2又は3に記載の圧力センサ。
- 前記基板薄膜部で超音波を受け、前記機能性素子を介した前記2個以上の電極間の電気抵抗を測定することを特徴とする請求項2に記載の圧力センサ。
- 五酸化三チタン(Ti3O5)の組成を有し1MPa以上の圧力が印加されたときに圧力変化に応じて物性が変化する機能性素子を含む圧力センサ本体、を備え、
前記機能性素子は、圧力が印加されていない状態で少なくともλ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒を有し、1MPa以上の圧力が印加されたときに前記λ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒の少なくとも一部がβ相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒に変化する性質を有する機能性酸化チタンからなり、
前記機能性酸化チタンは、350℃未満で前記β相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒及び前記λ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒を有し、350℃以上に加熱したときに前記β相五酸化三チタン(β−Ti3O5)の結晶粒及び前記λ相五酸化三チタン(λ−Ti3O5)の結晶粒の少なくとも一部が二酸化チタン(TiO2)の結晶粒に変化する性質を有することを特徴とする圧力センサ。 - 前記圧力センサ本体は、前記機能性素子からなり、
この機能性素子は、前記機能性酸化チタンからなる成形体であることを特徴とする請求項7に記載の圧力センサ。 - 前記圧力センサ本体は、前記機能性素子からなり、
この機能性素子は、前記機能性酸化チタンからなる薄膜であり、
この薄膜は、基板上に形成されることを特徴とする請求項7に記載の圧力センサ。 - 前記圧力センサ本体は、母材と、この母材中に含まれる前記機能性素子と、を有し、
前記母材は、樹脂からなり、
前記機能性素子は、前記機能性酸化チタンからなる粒子であり、
前記機能性酸化チタンからなる粒子は、分散した状態又は複数個が連結した状態で、前記母材中に含まれることを特徴とする請求項7に記載の圧力センサ。 - 前記圧力センサ本体は、母材と、この母材中に含まれる前記機能性素子と、を有し、
前記母材は、フィルムであり、
前記機能性素子は、前記機能性酸化チタンからなる粒子であり、
前記機能性酸化チタンからなる粒子は、分散した状態又は複数個が連結した状態で、前記母材中に含まれることを特徴とする請求項7に記載の圧力センサ。 - 前記圧力センサ本体は、母材と、この母材中に含まれる前記機能性素子と、を有し、
前記母材は、織布又は不織布からなるシートであり、
前記機能性素子は、前記機能性酸化チタンからなる粒子であり、
前記機能性酸化チタンからなる粒子は、分散した状態又は複数個が連結した状態で、前記母材中に含まれることを特徴とする請求項7に記載の圧力センサ。 - 前記圧力センサ本体は、母材と、この母材中に含まれる前記機能性素子と、を有し、
前記母材は、液体又はゲルであり、
前記機能性素子は、前記機能性酸化チタンからなる粒子であり、
前記機能性酸化チタンからなる粒子は、分散した状態又は複数個が連結した状態で、前記母材中に含まれることを特徴とする請求項7に記載の圧力センサ。
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