JP6859104B2 - 電子部品用接着剤、及び、表示素子用接着剤 - Google Patents
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Description
ところで、携帯電話、携帯ゲーム機等、各種表示素子付きモバイル機器が普及している現代において、表示素子の小型化は最も求められている課題であり、小型化の手法として、画像表示部を狭額縁化することが行われている(以下、狭額縁設計ともいう)。しかしながら、狭額縁設計においては、充分に光の届かない部分に光硬化型樹脂組成物が塗布されることがあり、その結果、光の届かない部分に塗布された光硬化型樹脂組成物は硬化が不充分となるという問題があった。そこで、光の届かない部分に塗布された場合でも充分に硬化できる樹脂組成物として光熱硬化型樹脂組成物を用い、光硬化と熱硬化とを併用することも行われているが、高温での加熱により素子等に悪影響を与えるおそれがあった。
このような電子部品の接着に用いられる接着剤として、例えば、特許文献1には、数平均分子量が600〜1000であるエポキシ化合物を含有する熱硬化型の接着剤が開示されている。しかしながら、特許文献1に開示されているような熱硬化型の接着剤は、熱により損傷する可能性のある電子部品の接着には適さないものであった。
また、電子機器、表示素子等においては、電子部品間、基板間等のギャップのばらつきを極めて低く抑えることが必要とされており、ギャップ保持性と接着性とを両立することが可能な電子部品用接着剤及び表示素子用接着剤が求められていた。
以下に本発明を詳述する。
上記ラジカル重合性化合物としては、光重合性を有するラジカル重合性化合物であればよく、分子中にラジカル反応性官能基を有する化合物であれば特に限定されないが、ラジカル反応性官能基として不飽和二重結合を有する化合物が好適であり、特に反応性の面から(メタ)アクリロイル基を有する化合物(以下、「(メタ)アクリル化合物」ともいう)が好適である。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル又はメタクリロイルを意味し、上記「(メタ)アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味する。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。また、上記ウレタン(メタ)アクリレートの原料となるイソシアネート化合物のイソシアネート基は、全てウレタン結合の形成に用いられ、上記ウレタン(メタ)アクリレートは、残存イソシアネート基を有さない。
上記ビスフェノールF型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jER806、jER4004(いずれも三菱化学社製)等が挙げられる。
上記ビスフェノールS型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンEXA1514(DIC社製)等が挙げられる。
上記2,2’−ジアリルビスフェノールA型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、RE−810NM(日本化薬社製)等が挙げられる。
上記水添ビスフェノール型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンEXA7015(DIC社製)等が挙げられる。
上記プロピレンオキシド付加ビスフェノールA型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、EP−4000S(ADEKA社製)等が挙げられる。
上記レゾルシノール型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、EX−201(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ビフェニル型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jER YX−4000H(三菱化学社製)等が挙げられる。
上記スルフィド型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、YSLV−50TE(新日鉄住金化学社製)等が挙げられる。
上記ジフェニルエーテル型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、YSLV−80DE(新日鉄住金化学社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、EP−4088S(ADEKA社製)等が挙げられる。
上記ナフタレン型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンHP4032、エピクロンEXA−4700(いずれもDIC社製)等が挙げられる。
上記フェノールノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンN−770(DIC社製)等が挙げられる。
上記オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンN−670−EXP−S(DIC社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエンノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンHP7200(DIC社製)等が挙げられる。
上記ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、NC−3000P(日本化薬社製)等が挙げられる。
上記ナフタレンフェノールノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、ESN−165S(新日鉄住金化学社製)等が挙げられる。
上記グリシジルアミン型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jER630(三菱化学社製)、エピクロン430(DIC社製)、TETRAD−X(三菱ガス化学社製)等が挙げられる。
上記アルキルポリオール型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、ZX−1542(新日鉄住金化学社製)、エピクロン726(DIC社製)、エポライト80MFA(共栄社化学社製)、デナコールEX−611(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ゴム変性型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、YR−450、YR−207(いずれも新日鉄住金化学社製)、エポリードPB(ダイセル社製)等が挙げられる。
上記グリシジルエステル化合物のうち市販されているものとしては、例えば、デナコールEX−147(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ビスフェノールA型エピスルフィド樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jER YL−7000(三菱化学社製)等が挙げられる。
上記エポキシ化合物のうちその他に市販されているものとしては、例えば、YDC−1312、YSLV−80XY、YSLV−90CR(いずれも新日鉄住金化学社製)、XAC4151(旭化成社製)、jER1031、jER1032(いずれも三菱化学社製)、EXA−7120(DIC社製)、TEPIC(日産化学社製)等が挙げられる。
上記その他のラジカル重合性化合物としては、例えば、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−(メタ)アクリロイルモルホリン、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド化合物、スチレン、α−メチルスチレン、N−ビニルピロリドン、N−ビニル−ε−カプロラクタム等のビニル化合物等が挙げられる。
上記湿気硬化型樹脂としては、湿気硬化型ウレタン樹脂、架橋性シリル基を有する樹脂等が挙げられる。なかでも、湿気硬化時の速硬化性に優れることから、湿気硬化型ウレタン樹脂が好ましい。上記湿気硬化型ウレタン樹脂は、ウレタン結合とイソシアネート基とを有し、分子内のイソシアネート基が空気中又は被着体中の水分と反応して硬化する。
上記湿気硬化型ウレタン樹脂は、上記イソシアネート基を分子の末端に有することが好ましい。
上記湿気硬化型ウレタン樹脂は、1分子中に2個以上の水酸基を有するポリオール化合物と、1分子中に2個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物とを反応させることにより、得ることができる。
なかでも、プロピレングリコール、テトラヒドロフラン(THF)化合物の開環重合化合物、又は、メチル基等の置換基を有するテトラヒドロフラン化合物の開環重合化合物からなるポリエーテルポリオールを用いたものが好ましい。
なお、Lが0の場合とは、Rと結合した炭素が直接酸素と結合している場合を意味する。
上記湿気硬化型ウレタン樹脂が有していてもよいラジカル重合性官能基としては、不飽和二重結合を有する基が好ましく、特に反応性の面から(メタ)アクリロイル基がより好ましい。
なお、ラジカル重合性官能基を有する湿気硬化型ウレタン樹脂は、ラジカル重合性化合物には含まず、湿気硬化型ウレタン樹脂として扱う。
なお、本明細書において上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。GPCによってポリスチレン換算による重量平均分子量を測定する際のカラムとしては、例えば、Shodex LF−804(昭和電工社製)等が挙げられる。また、GPCで用いる溶媒としては、テトラヒドロフラン等が挙げられる。
上記架橋性シリル基を有する樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エクスターS2410、S2420、S3430(いずれも旭硝子社製)、XMAP SA−100S(カネカ社製)等が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン系化合物、アセトフェノン系化合物、アシルフォスフィンオキサイド系化合物、チタノセン系化合物、オキシムエステル系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、チオキサントン等が挙げられる。
上記スペーサー粒子は、アスペクト比の好ましい上限が1.1である。上記スペーサー粒子のアスペクト比が1.1以下であることにより、電子部品等を積層する際に、該電子部品等の間隔を安定して一定に保つことができる。
なお、本明細書において上記「アスペクト比」とは、粒子の短径の長さに対する粒子の長径の長さの比(長径の長さ/短径の長さ)を意味する。アスペクト比の値が1に近いほどスペーサー粒子の形状は真球に近くなる。
また、上記スペーサー粒子の平均粒子径は、スペーサー粒子以外に添加する他の固体成分の平均粒子径の1.1倍以上であることが好ましい。上記スペーサー粒子の平均粒子径が他の固体成分の平均粒子径の1.1倍以上であることにより、電子部品等の間隔を一定に保つ効果により優れるものとなる。上記スペーサー粒子の平均粒子径は、スペーサー粒子以外に添加する他の固体成分の平均粒子径の1.2倍以上であることがより好ましい。
なお、上記スペーサー粒子の平均粒子径は、NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS社製)等の粒度分布測定装置を用いて、上記スペーサー粒子を溶媒(水、有機溶媒等)に分散させて測定することができる。
なお、本明細書において、上記「粒子径のCV値」とは、下記式により求められる数値を意味する。
粒子径のCV値(%)=(粒子径の標準偏差/平均粒子径)×100
K=(3/√2)・F・S−3/2・R−1/2
上記式中、Fは、スペーサー粒子の10%圧縮変形における荷重値(kgf)、Sは、スペーサー粒子の10%圧縮変形における圧縮変位(mm)を表し、Rは該スペーサー粒子の半径(mm)を表す。
なお、上記「スペーサー粒子のK値」は、以下の方法により測定することができる。
まず、平滑表面を有する鋼板上に上記スペーサー粒子を散布した後、その中から1個の粒子を選び、微小圧縮試験機を用いてダイヤモンド製の直径50μmの円柱の平滑な端面でスペーサー粒子を圧縮する。この際、圧縮荷重を電磁力として電気的に検出し、圧縮変位を作動トランスによる変位として電気的に検出する。そして、得られた圧縮変位−荷重の関係から10%圧縮変形における荷重値及び圧縮変位を求め、得られた結果からK値を算出する。
なお、上記スペーサー粒子の圧縮回復率は、以下の方法により測定することができる。
上記K値の測定の場合と同様の手法によって圧縮変位を作動トランスによる変位として電気的に検出し、反転荷重値まで圧縮した後、荷重を減らしていき、その際の荷重と圧縮変位との関係を測定する。得られた測定結果から圧縮回復率を算出する。ただし、除荷重における終点は荷重値ゼロではなく、0.1g以上の原点荷重値とする。
上記樹脂粒子を構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスチレン、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタラート、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール等の非架橋樹脂、又は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジビニルベンゼン重合体、ジビニルベンゼン−スチレン共重合体、ジビニルベンゼン−アクリル酸エステル共重合体、ジアリルフタレート重合体、トリアリルイソシアヌレート重合体、ベンゾグアナミン重合体等の架橋樹脂が挙げられる。なかでも、スペーサー粒子の硬さと圧縮回復率とを調整しやすく、得られる光湿気硬化型樹脂組成物の硬化体の耐熱性を向上させることができることから、架橋樹脂が好ましく、ジビニルベンゼン重合体、ジビニルベンゼン−スチレン系共重合体、ジビニルベンゼン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、ジアリルフタレート重合体がより好ましい。
上記有機無機ハイブリッド粒子としては、例えば、アルコキシシランの重合体を主成分とする粒子等が挙げられる。
上記アルコキシシランの重合体を主成分とする粒子は、例えば、特許第2698541号公報の記載に準拠して、アルコキシシランを加水分解重縮合することにより得ることができる。
上記スペーサー粒子を表面処理する方法としては、例えば、光湿気硬化型樹脂組成物が全体として疎水性を示す場合には、スペーサー粒子の表面に親水基を付与する方法等が挙げられる。
上記スペーサー粒子の表面に親水基を付与する方法としては、例えば、スペーサー粒子として上記樹脂粒子を用いる場合には、該樹脂粒子の表面を、親水基を有するカップリング剤で処理する方法等が挙げられる。
電極間の導電接続に用いられる異方性導電材料として、例えば、特開2005−314696号公報には、加熱により遊離ラジカルを発生する硬化剤と、分子量10000以上の水酸基含有樹脂と、リン酸エステルと、ラジカル重合性物質と、導電性粒子とを必須成分とするフィルム状異方導電性回路接続材料が開示されており、特開2006−16580号公報には、硬化性成分と、シラン化合物と、導電性粒子とを含む接着剤組成物が開示されている。しかしながら、近年、半導体チップ等の電子部品では、高集積化及び小型化の要求から電極幅及び電極間隔が極めて狭くなっており、従来の異方性導電材料では、充分な接着性及び接続信頼性が得られなくなっていた。そこで、上記スペーサー粒子として導電性スペーサー粒子を含有する本発明の光湿気硬化型樹脂組成物を異方性導電材料として用いることにより、信頼性の高い導電接続が可能となる。
即ち、上記導電性スペーサー粒子は、得られる光湿気硬化型樹脂組成物をギャップ保持性に優れるものとする効果に加えて、隣接する電極間の絶縁性は確保したまま複数の電極を一括接続することができるものとする効果を有する。
なかでも、電極間の接続信頼性をより高める観点及び電極等の損傷を防止する観点から、上記導電性スペーサー粒子は、樹脂粒子と、該樹脂粒子の表面上に形成された導電層とを有することが好ましい。
上記導電層としては、例えば、金層、銀層、銅層、ニッケル層、パラジウム層、錫を含有する金属層等が挙げられる。上記導電性微粒子は、導電層の少なくとも外側の表面層が、はんだ層である導電性微粒子であってもよい。
上記はんだ層の組成としては、例えば、亜鉛、金、鉛、銅、錫、ビスマス、インジウム等を含む金属組成が挙げられる。なかでも、鉛を含まないものが好ましく、低融点で鉛フリーである錫−インジウム系(117℃共晶)又は錫−ビスマス系(139℃共晶)のものがより好ましい。
なお、上記スペーサー粒子として上記導電性スペーサー粒子を用いる場合、上記導電性スペーサー粒子の含有量は、上記ラジカル重合性化合物と上記湿気硬化型樹脂との合計100重量部に対して、好ましい下限が0.5重量部、好ましい上限が30重量部である。上記導電性スペーサー粒子の含有量がこの範囲であることにより、接続されてはならない電極間が電気的に接続されること及び塗布性の悪化を抑制しつつ、電極間を安定して導電接続させる効果により優れるものとなる。上記導電性微粒子の含有量のより好ましい下限は1重量部、より好ましい上限は20重量部である。
なお、上記充填剤の一次粒子径は、上記スペーサー粒子の平均粒子径と同様にして測定することができる。
また、上記充填剤は、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物中において二次粒子(一次粒子が複数集まったもの)として存在する場合があり、このような二次粒子の粒子径の好ましい下限は5nm、好ましい上限は500nm、より好ましい下限は10nm、より好ましい上限は100nmである。上記充填剤の二次粒子の粒子径は、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物又はその硬化体を、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察することにより測定することができる。
上記疎水性表面処理としては、シリル化処理、アルキル化処理、エポキシ化処理等が挙げられる。なかでも、形状保持性を向上させる効果に優れることから、シリル化処理が好ましく、トリメチルシリル化処理がより好ましい。
具体的には例えば、上記トリメチルシリル化処理シリカは、例えば、シリカをゾルゲル法等の方法で合成し、シリカを流動させた状態でヘキサメチルジシラザンを噴霧する方法、アルコール、トルエン等の有機溶媒中にシリカを加え、更に、ヘキサメチルジシラザンと水とを加えた後、水と有機溶媒とをエバポレーターで蒸発乾燥させる方法等により作製することができる。
なお、上記イソシアネート基、イソチオシアネート基、及び、カルボジイミド基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有する化合物は、化学的に水分を除去するものであるが、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物に使用する各材料を配合する前に、予め、必要に応じて、各材料に物理的な処理(ゼオライトのような水分吸着剤による水分の除去)を行っておいてもよい。
上記イソシアネート基を有する化合物は、上記湿気硬化型ウレタン樹脂の原料となるポリイソシアネート化合物と同様の化合物であってもよいし、異なっていてもよい。
また、イソチオシアネート基を有する化合物としては、具体的には例えば、ベンジルイソチオシアネート、フェニルイソチオシアネート、4−フェニルブチルイソチオシアネート、3−フェニルプロピルイソチオシアネート等が挙げられる。
また、カルボジイミド基を有する化合物としては、具体的には例えば、N,N−ジシクロヘキシルカルボジイミド、N,N−ジイソプロピルカルボジイミド、1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド塩酸塩、ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド等が挙げられ、市販されているものとしては、例えば、カルボジライトLA−1(日清紡社製)等が挙げられる。
これらは、単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わせて用いられてもよい。
なお、本明細書において、上記「遮光剤」は、可視光領域の光を透過させ難い能力を有する材料を意味する。
上記チタンブラックは、光学濃度(OD値)が、3以上であることが好ましく、4以上であることがより好ましい。また、上記チタンブラックは、黒色度(L値)が9以上であることが好ましく、11以上であることがより好ましい。上記チタンブラックの遮光性は高ければ高いほど良く、上記チタンブラックのOD値に好ましい上限は特に無いが、通常は5以下となる。
なお、上記遮光剤の一次粒子径は、上記スペーサー粒子の平均粒子径と同様にして測定することができる。
なお、上記水分量は、カールフィッシャー水分測定装置により測定することができる。
なお、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物の粘度が高すぎる場合は、塗布時に加温することで塗布性を向上させることができる。
なお、本明細書において上記チクソトロピックインデックスとは、コーンプレート型粘度計を用いて25℃、1rpmの条件で測定した粘度を、コーンプレート型粘度計を用いて25℃、10rpmの条件で測定した粘度で除した値を意味する。
上記OD値は高いほど良いが、上記OD値を高くするために遮光剤を多く配合しすぎると、増粘による作業性の低下等が生じることから、遮光剤の配合量とのバランスをとるため、上記硬化体のOD値の好ましい上限は4である。
なお、上記光湿気硬化型樹脂組成物の硬化後のOD値は、光学濃度計を用いて測定することができる。
上記被着体の形状としては、例えば、フィルム状、シート状、板状、パネル状、トレイ状、ロッド(棒状体)状、箱体状、筐体状等が挙げられる。
上記ガラスとしては、例えば、アルカリガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられる。
上記プラスチックとしては、例えば、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、アイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン、エチレンプロピレン共重合体樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ナイロン6(N6)、ナイロン66(N66)、ナイロン46(N46)、ナイロン11(N11)、ナイロン12(N12)、ナイロン610(N610)、ナイロン612(N612)、ナイロン6/66共重合体(N6/66)、ナイロン6/66/610共重合体(N6/66/610)、ナイロンMXD6(MXD6)、ナイロン6T、ナイロン6/6T共重合体、ナイロン66/PP共重合体、ナイロン66/PPS共重合体等のポリアミド系樹脂、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンイソフタレート(PEI)、PET/PEI共重合体、ポリアリレート(PAR)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、液晶ポリエステル、ポリオキシアルキレンジイミドジ酸/ポリブチレンテレフタレート共重合体等の芳香族ポリエステル系樹脂、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメタクリロニトリル、アクリロニトリル/スチレン共重合体(AS)、メタクリロニトリル/スチレン共重合体、メタクリロニトリル/スチレン/ブタジエン共重合体等のポリニトリル系樹脂、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリメタクリル酸エチル等のポリメタクリレート系樹脂、エチレン/酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリビニルアルコール(PVA)、ビニルアルコール/エチレン共重合体(EVOH)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、塩化ビニル/塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン/メチルアクリレート共重合体等のポリビニル系樹脂等が挙げられる。
更に、上記被着体としては、金属表面を不動態化処理することにより不動態皮膜を形成した材料も挙げられ、該不動態化処理としては、例えば、加熱処理、陽極酸化処理等が挙げられる。特に、国際アルミニウム合金名が6000番台の材質であるアルミニウム合金等の場合は、上記不動態化処理として硫酸アルマイト処理又はリン酸アルマイト処理を行うことで、接着性を向上させることができる。
ポリオールとして100重量部のポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱化学社製、「PTMG−2000」)と、0.01重量部のジブチル錫ジラウレートとを500mL容のセパラブルフラスコに入れ、真空下(20mmHg以下)、100℃で30分間撹拌し、混合した。その後常圧とし、ジイソシアネートとして26.5重量部のPure MDI(日曹商事社製)を入れ、80℃で3時間撹拌し、反応させ、湿気硬化型ウレタン樹脂A(重量平均分子量2700)を得た。
表1に記載された配合比に従い、各材料を、遊星式撹拌装置(シンキー社製、「あわとり練太郎」)にて撹拌した後、セラミック3本ロールにて均一に混合して実施例1〜9、比較例1の光湿気硬化型樹脂組成物を得た。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
なお、表1中の「導電性スペーサー粒子」は、ジビニルベンゼン樹脂粒子の表面にニッケルめっき層が形成されており、かつ、該ニッケルめっき層の表面に金めっき層が形成されている導電性微粒子(平均粒子径10μm、粒子径のCV値4%)である。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物30gを、口径4cmの濾過装置に150メッシュのフィルターを敷いて、0.2MPaの圧力で加圧濾過を行い、その通過時間を評価した。通過に必要な時間が30秒未満であった場合を「○」、通過に必要な時間が30秒以上5分未満であった場合を「△」、通過に必要な時間が5分以上であった場合を「×」として、光湿気硬化型樹脂組成物の塗布性(細孔通過性)を評価した。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物を、ディスペンス装置を用いて、アルミ基板上に約1mmの幅で30mmの長さとなるように塗布した。次いで、UV−LED(波長365nm)を用いて、紫外線を3000mJ/cm2照射することによって、光湿気硬化型樹脂組成物を光硬化させ、線幅(t0)、高さ(t1)を測定した。t1/t0が0.3以上であった場合を「○」、t1/t0が0.3未満であった場合を「×」として、光湿気硬化型樹脂組成物の形状保持性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物を、ディスペンス装置を用いて、アルミ基板上に約2mmの幅で塗布した。次いで、UV−LED(波長365nm)を用いて、紫外線を3000mJ/cm2照射することによって、光湿気硬化型樹脂組成物を光硬化させた後、別のアルミ基板を重ね、20gの重りを置き、一晩放置することにより湿気硬化させて、接着性評価用サンプルを得た。
図1に接着性評価用サンプルを上から見た場合を示す模式図(図1(a))、及び、接着性評価用サンプルを横から見た場合を示す模式図(図1(b))を示した。
得られた各接着性評価用サンプルを85℃、85RH%の恒温恒湿オーブンに入れ、地面に対して50gの重りを垂直につるし、24時間静置した。24時間静置後のズレが1mm以下であった場合を「○」、1mmを超え3mm以下であった場合を「△」、3mmを超えた場合を「×」として、光湿気硬化型樹脂組成物の接着性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物について、UV−LED(波長365nm)を用いて、紫外線を3000mJ/cm2照射することによって光硬化させ、その後、一晩放置することにより湿気硬化させた。得られた各硬化体について、A型硬度計(アスカー高分子計器社製)により、硬度の測定を行った。硬度が40以下であった場合を「○」、40を超えた場合を「×」として、柔軟性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物を、ディスペンサーを用いてガラス基板上に塗布し、塗布した光湿気硬化型樹脂組成物の上部より別のガラス基板を重ね、UV−LED(波長365nm)を用いて紫外線3000mJ/cm2を照射することにより硬化させることにより、ギャップ保持性評価試験片を作製した。得られた各ギャップ保持性評価試験片について、レーザー変位計(「LT9010M」、KEYENCE社製)を備えた高精度形状測定システム(「KS−1100」、KEYENCE社製)を用いて、半導体チップを積層したときのギャップ間距離を測定した。1つの試験片につき20点測定し、ギャップ間距離の最大点、最小点がいずれも平均値の±10%の範囲内であった場合を「○」、ギャップ間距離の最大点、最小点のうち少なくともいずれかが平均値の±10%の範囲外でありかつ±20%の範囲内であった場合を「△」、ギャップ間距離の最大点、最小点のうち少なくともいずれかが平均値の±20%の範囲外であった場合を「×」としてギャップ保持性を評価した。
導電性スペーサー粒子を用いた実施例5〜8で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物について、以下の方法により、接続信頼性を評価した。
L/Sが100μm/100μm、長さ1mmのアルミニウム電極パターンが上面に形成されたガラス基板を用意した。また、L/Sが100μm/100μm、長さ2mmの金メッキされたCu電極パターンが下面に形成されたフレキシブルプリント基板を用意した。
上記ガラス基板上に、実施例5〜8で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物を、幅1mm、厚さ40μmとなるようにディスペンサーを用いて塗工し、UV−LED(波長365nm)を用いて、紫外線を3000mJ/cm2照射することによって光硬化させた。次に、上記光湿気硬化型樹脂組成物層上に上記フレキシブルプリント基板を電極同士が対向するように積層した。その後、上記フレキシブルプリント基板上に5kgのおもりを置き一晩放置することにより湿気硬化させて、接続信頼性評価用試験片を得た。
得られた各接続信頼性評価用試験片の上下の電極間の接続抵抗を4端子法により測定し、100箇所の接続抵抗の平均を算出した。なお、接続抵抗は、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流したときの電圧を測定することにより求めることができる。接続抵抗の平均が3Ω未満であった場合を「○」、3Ω以上5Ω未満であった場合を「△」、5Ω以上であった場合を「×」として、接続信頼性を評価した。
2 光湿気硬化型樹脂組成物
Claims (8)
- ラジカル重合性化合物と、湿気硬化型ウレタン樹脂と、光ラジカル重合開始剤と、球状であるスペーサー粒子とを含有する光湿気硬化型樹脂組成物からなり、前記スペーサー粒子は、粒子径のCV値が10%以下であることを特徴とする電子部品用接着剤。
- スペーサー粒子は、樹脂粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることを特徴とする請求項1記載の電子部品用接着剤。
- スペーサー粒子は、アスペクト比が1.1以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の電子部品用接着剤。
- 遮光剤を含有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の電子部品用接着剤。
- ラジカル重合性化合物と、湿気硬化型ウレタン樹脂と、光ラジカル重合開始剤と、球状であるスペーサー粒子とを含有する光湿気硬化型樹脂組成物からなり、前記スペーサー粒子は、粒子径のCV値が10%以下であることを特徴とする表示素子用接着剤。
- スペーサー粒子は、樹脂粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることを特徴とする請求項5記載の表示素子用接着剤。
- スペーサー粒子は、アスペクト比が1.1以下であることを特徴とする請求項5又は6記載の表示素子用接着剤。
- 遮光剤を含有することを特徴とする請求項5、6又は7記載の表示素子用接着剤。
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