JP6857468B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔1〕 熱可塑性樹脂に、該熱可塑性樹脂100質量部に対して、相対結晶化度が50%未満である非晶化セルロースを5質量部以上70質量部以下、及び相溶化剤を4質量部以上20質量部以下含有してなる、樹脂組成物。
〔2〕 熱可塑性樹脂に、該熱可塑性樹脂100質量部に対して、相対結晶化度が50%未満である非晶化セルロースを5質量部以上70質量部以下と相溶化剤を4質量部以上20質量部以下とを配合する、樹脂組成物の製造方法。
〔3〕 前記〔1〕記載の樹脂組成物を含有する成形体。
〔4〕 前記〔1〕記載の樹脂組成物を加工して成形体とする、成形体の製造方法。
本発明の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂に対して、特定の相対結晶化度を有するセルロースと相溶化剤を、それぞれ特定量含有することを特徴とする。
本発明における熱可塑性樹脂としては、特に限定されるものではなく、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ナイロン樹脂、塩化ビニル樹脂、ビニルエーテル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂等が挙げられる。これらは1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。なかでも、靱性を向上させる観点から、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、及びポリアミド樹脂から選ばれる1種又は2種以上を構成樹脂として含有するものが好ましく、ポリオレフィン樹脂及びポリアミド樹脂から選ばれる1種又は2種を構成樹脂として含有するものがより好ましく、少なくともポリオレフィン樹脂を含有するものが更に好ましい。
セルロース繊維は、軽量化、サーマルリサイクル性が期待できる繊維状補強材であるが、その含有量が多くなると、樹脂組成物の粘度が増加することによる成形性の低下や、繊維の凝集やポリマーマトリックスとの界面不安定化による靭性の低下などが起こる。よって、本発明で用いられるセルロースは、相対結晶化度が50%未満である非晶化セルロースである。以降、単に「非晶化セルロース」と記載することもある。
セルロースI型結晶化度(%)=[(I22.6−I18.5)/I22.6]×100 (A)
〔式中、I22.6は、X線回折における格子面(002面)(回折角2θ=22.6°)の回折強度、I18.5は,アモルファス部(回折角2θ=18.5°)の回折強度を示す〕
本発明で用いることができる相溶化剤としては、公知のものを用いることができるが、非晶化セルロースの分散性向上、非晶化セルロースと熱可塑性樹脂との界面安定化を図る観点から、以下の相溶化剤から選ばれる1種又は2種以上を含有することが好ましい。
相溶化剤(1):エチレン/酢酸ビニル共重合体
相溶化剤(2):エチレン/(メタ)アクリル酸エステル共重合体
相溶化剤(3):酸無水物基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、アルコキシシリル基、シラノール基、シリルエーテル基、ヒドロキシル基、及びエポキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基(置換基)を有するポリオレフィン系樹脂
相溶化剤(4):酸無水物基、カルボキシル基、アミノ基、イミノ基、アルコキシシリル基、シラノール基、シリルエーテル基、ヒドロキシル基、及びエポキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基(置換基)を有するアクリル系樹脂又はスチレン系樹脂
相溶化剤(5):ポリエステル系樹脂
相溶化剤(6):アイオノマー樹脂
また、本発明の樹脂組成物は、得られる成形体の剛性の観点から、前記成分以外に、更に、結晶核剤を用いることができる。
本発明はまた、本発明の樹脂組成物の製造方法を提供する。
破断歪向上率(%)=(ES/EB)×100 (I)
ES:サンプル試験片5個の引張破断歪の平均値
EB:コントロール試験片5個の引張破断歪の平均値
コントロール試験片とは、サンプル樹脂組成物から相溶化剤のみを除いた組成の樹脂組成物の試験片のことである。
弾性率向上率(%)=(MS/MB)×100 (II)
MS:サンプル試験片5個の引張弾性率の平均値
MB:ブランク試験片5個の引張弾性率の平均値
ブランク試験片とは、後述の比較例1又は比較例13の熱可塑性樹脂組成が同一の樹脂組成物の試験片のことである。
本発明はまた、本発明の樹脂組成物を含有する成形体を提供する。
平均繊維径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所社製)を用いて測定する。測定条件は、測定前に超音波で1分間処理し、測定時の分散媒体として水を用い、体積基準のメジアン径を温度25℃にて測定する。
セルロース繊維の結晶構造は、リガク社製の「RigakuRINT 2500VC X−RAY diffractometer」を用いて以下の条件で測定することにより確認する。測定条件は、X線源:Cu/Kα−radiation、管電圧:40kv、管電流:120mA、測定範囲:回折角2θ=5〜45°、X線のスキャンスピード:10°/minとする。測定用サンプルは面積320mm2×厚さ1mmのペレットを圧縮し作製する。また、セルロースI型結晶構造の結晶化度は得られたX線回折強度を、以下の式(A)に基づいて算出する。
セルロースI型結晶化度(%)=[(I22.6−I18.5)/I22.6]×100 (A)
〔式中、I22.6は、X線回折における格子面(002面)(回折角2θ=22.6°)の回折強度、I18.5は,アモルファス部(回折角2θ=18.5°)の回折強度を示す〕
重量平均分子量(Mw)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により、下記の測定条件で測定する。
<測定条件>
カラム:昭和電工社製 Shodex HT−806M×1本+Shodex HT−803×2本
カラム温度:130℃
検出器:RI
溶離液:o−ジクロロベンゼン
流速:1.0mL/min
サンプル濃度:1mg/mL
注入量:0.1mL
換算標準:ポリスチレン
(1)裁断処理
セルロース含有原料として、シート状パルプ〔Tembec社製、BioflocHV+、相対結晶化度:82%、水分含有量:8.5質量%〕を、裁断機〔荻野精機製作所製、スーパーカッター RK6―800〕を用いて、約3mm×1.5mm×1mmのチップ状に裁断した。
(2)乾燥処理
前記(1)より得られたチップ状のパルプを、2軸横型攪拌乾燥機〔奈良機械製作所製、2軸パドルドライヤー NPD−3W(1/2)〕を用いて、連続処理にて乾燥した。このとき乾燥機の加熱媒体は150℃のスチームを用い、パルプの供給速度は45kg/hとした。連続処理で得られた乾燥パルプの水分含有量は0.5質量%であった。
(3)セルロース粗粉砕処理
前記(2)より得られた乾燥パルプを、連続式振動ミル〔ユーラステクノ社製、バイブロミル YAMT−200、第1及び第2粉砕室の容量:112L〕を用いて粗粉砕した。第1及び第2粉砕室には、直径30mm、長さ1300mmのステンレス製の丸棒状の粉砕媒体を80本ずつ収容した。連続式振動ミルを振動数16.7Hz、振幅13.4mmの条件下、乾燥パルプを20kg/hで投入し、パルプを粗粉砕した。得られた粗粉砕セルロースの嵩密度は223kg/m3であった。
(4)セルロース非晶化処理
前記(3)より得られた粗粉砕セルロースを、高速回転式微粉砕機〔ダルトン社製、アトマイザー AIIW−7.5型〕を用いて処理した。目開き1.0mmのスクリーンを装着し、ローター周速度を91m/sで駆動すると共に、原料供給部から粗粉砕セルロースを20kg/hの供給速度で供給した。得られたセルロースは、相対結晶化度−9.4%、メジアン径62.5μmであった。
(1)裁断処理
セルロース含有原料として、シート状パルプ〔Tembec社製、BioflocHV+、相対結晶化度:82%、水分含有量:8.5質量%〕を、裁断機〔ホーライ社製、シートペレタイザ SG(E)−220〕を用いて、約3mm×1.5mm×1mmのチップ状に裁断した。
(2)乾燥処理
前記(1)より得られたチップ状のパルプを、2軸横型攪拌乾燥機〔奈良機械製作所製、2軸パドルドライヤー NPD−1.6W(1/2)〕を用いて、連続処理にて乾燥した。このとき乾燥機の加熱媒体は150℃のスチームを用い、パルプの供給速度は20kg/hとした。連続処理で得られた乾燥パルプの水分含有量は0.5質量%であった。
(3)セルロース粗粉砕処理
前記(2)より得られた乾燥パルプを、バッチ式振動ミル〔中央化工機社製 FV−10、粉砕室の容量:33L〕を用いて粗粉砕した。粉砕室には、直径30mm、長さ510mmのステンレス製の丸棒状の粉砕媒体を63本収容した。振動数20Hz、振幅8mmの条件下、乾燥パルプを920g仕込み、パルプを粗粉砕した。得られた粗粉砕セルロースの嵩密度は235kg/m3であった。
(4)セルロース非晶化処理
前記(3)より得られた粗粉砕セルロースを、高速回転式微粉砕機〔ダルトン社製、サンプルミル KIIW−1型〕を用いて処理した。目開き1.0mmのスクリーンを装着し、ローター周速度を80m/sで駆動すると共に、原料供給部から粗粉砕セルロースを18kg/hの供給速度で供給した。得られたセルロースは、相対結晶化度−43.2%、メジアン径27.8μmであった。
(1)裁断処理
セルロース含有原料として、シート状パルプ〔APRIL(Asia Pacific Resources International)社製、RIAU ACACIA PULP、相対結晶化度:80%、水分含有量:9.8質量%〕を、裁断機〔ホーライ社製、シートペレタイザ SG(E)−220〕を用いて、約3mm×1.5mm×1mmのチップ状に裁断した。
(2)乾燥処理
前記(1)より得られたチップ状のパルプを、2軸横型攪拌乾燥機〔奈良機械製作所製、2軸パドルドライヤー NPD−1.6W(1/2)〕を用いて、連続処理にて乾燥した。このとき乾燥機の加熱媒体は150℃のスチームを用い、パルプの供給速度は20kg/hとした。連続処理で得られた乾燥パルプの水分含有量は0.5質量%であった。
(3)セルロース粗粉砕処理
前記(2)より得られた乾燥パルプを、バッチ式振動ミル〔中央化工機社製 FV−10、粉砕室の容量:33L〕を用いて粗粉砕した。粉砕室には、直径30mm、長さ510mmのステンレス製の丸棒状の粉砕媒体を63本収容した。振動数20Hz、振幅8mmの条件下、乾燥パルプを920g仕込み、パルプを粗粉砕した。得られた粗粉砕セルロースの嵩密度は230kg/m3であった。
(4)セルロース非晶化処理
前記(3)より得られた粗粉砕セルロースを、高速回転式微粉砕機〔アーステクニカ社製、クリプトロンエディ KTE0型〕を用いて処理した。ローター周速度を145m/sで駆動すると共に、原料供給部から粗粉砕セルロースを7kg/hの供給速度で供給した。得られたセルロースは、相対結晶化度4.1%、メジアン径10.1μmであった。
(1)裁断処理
セルロース含有原料として、シート状木材パルプ(Borregard社製「Blue Bear Ultra Ether」、800mm×600mm×1.5mm、セルロース含有量96重量%(セルロース含有原料から水を除いた残余の成分中の含有量、セルロースI型結晶化度81%、水分含量7.0重量%、嵩密度200kg/m3)を、シートペレタイザ(ホーライ社製、「SG(E)−220」)にかけ、約4mm×4mm×1.5mmの大きさに粗粉砕した。
(2)乾燥処理
前記(1)により得られたパルプを、棚乾燥機〔アドバンテック(ADVANTEC)社製 真空定温乾燥機「DRV320DA」〕を用いて、乾燥後のパルプの水分含量が、0.8質量%になるように乾燥した。
(3)粗粉砕・非晶化処理
前記(2)により得られたパルプ50gを、粉砕機として振動ミル(中央化工機社製、「MB−1」、容器全容量3.5L)に投入し、ロッド(断面形状:円形、直径:30mm、長さ:218mm、材質:ステンレス)11本を振動ミルに充填(充填率48%)して、振幅8mm、回転数1200回転/分の条件で、40分間処理を行った。操作の際の温度は、30℃であった。
処理終了後、粉砕機内の壁面や底部にパルプの固着物等は見られなかった。得られた粉砕処理物を粉砕機から取り出し、75μm目開きの篩をかけ、メジアン径30μm、相対結晶化度−34.3%の非晶化セルロースを得た。
(4)混合粉砕処理
前記(3)によって得られた非晶化セルロース50gと、粉砕助剤としてMA−PP(マレイン酸変性ポリプロピレン、三洋化成工業社製、ユーメックス1010)5gとを混合し、その混合物の全量を、粉砕機として振動ミル(中央化工機社製、「MB−1」、容器全容量3.5L)に投入し、ロッド(断面形状:円形、外径:30mm、長さ:218mm、材質:ステンレス)11本を振動ミルに充填(充填率48%)して、振幅8mm、回転数1200回転/分の条件で15分間粉砕処理を行って、メジアン径12.0μm、相対結晶化度−40.8%の非晶化セルロース4を得た。)
表1及び2に示す組成物原料を、混練機(東洋精機製作所製、ラボプラストミル)を用いて、回転数90rpm、表1及び2に示す温度で8分間溶融混練して、樹脂組成物を得た。
<熱可塑性樹脂>
ポリエチレン樹脂:ノバテックLL UF641
ポリプロピレン樹脂:ノバテックPP EA9
<セルロース繊維>
KCフロック:日本製紙ケミカル社製、相対結晶化度78.5%、メジアン系28.0μm
<相溶化剤>
ユーメックス1001:三洋化成工業社製、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、重量平均分子量40000
ユーメックス1010:三洋化成工業社製、マレイン酸変性ポリプロピレン、重量平均分子量30000
<エラストマー>
ハイブラー7311:クラレプラスチックス社製、ポリスチレン−ポリビニルイソプレン−ポリスチレンブロック共重合体、重量平均分子量140000
<結晶核剤>
ゲルオールMD:新日本理化社製、メチルジベンジリデンソルビトール
25℃の恒温室において、得られたシートをJIS K7127に基づき2号試験片を5個作製して、引っ張り試験を行い、引張弾性率(GPa)と引張破断歪(%)を調べ、破断歪向上率と弾性率向上率を以下の式(I)及び(II)から求めた。引っ張り試験には、SHIMADZU社製 オートグラフ精密万能試験機(AGS−10kNX)を用い、JIS K7127に従って、1サンプルにつき5点試験を行った。破断歪向上率は数値が大きいほど靱性に優れる事を示し、弾性率向上率は数値が大きいほど剛性に優れていることを示す。また、引張弾性率は0.9GPa以上であれば、優れた強度を示すものである。なお、破断歪向上率を算出する際のコントロール試験片としては、実施例1、2に対しては比較例2、実施例3に対しては比較例3、実施例4、5に対しては比較例12、実施例6に対しては比較例11、実施例7、8に対しては比較例14の樹脂組成物の試験片をそれぞれ用いた。
破断歪向上率(%)=(ES/EB)×100 (I)
ES:サンプル試験片5個の引張破断歪の平均値
EB:コントロール試験片5個の引張破断歪の平均値
コントロール試験片とは、サンプル樹脂組成物から相溶化剤のみを除いた組成の樹脂組成物の試験片のことである。
弾性率向上率(%)=(MS/MB)×100 (II)
MS:サンプル試験片5個の引張弾性率の平均値
MB:ブランク試験片5個の引張弾性率の平均値
ブランク試験片とは、後述の比較例1又は比較例13の樹脂組成物の試験片のことである。
Claims (7)
- ポリオレフィン樹脂を含有する熱可塑性樹脂に、該熱可塑性樹脂100質量部に対して、相対結晶化度が50%未満である非晶化セルロースを5質量部以上70質量部以下、及び相溶化剤を4質量部以上8質量部以下含有してなる樹脂組成物であって、該相溶化剤が無水マレイン酸変性ポリプロピレンを含む、樹脂組成物。
- 相溶化剤の重量平均分子量が1000以上100000以下である、請求項1記載の樹脂組成物。
- 相溶化剤の非晶化セルロースに対する含有質量比(相溶化剤/非晶化セルロース)が0.8以下である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- ポリオレフィンがポリエチレン及びポリプロピレンから選ばれる1種又は2種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- ポリオレフィン樹脂を含有する熱可塑性樹脂に、該熱可塑性樹脂100質量部に対して、相対結晶化度が50%未満である非晶化セルロースを5質量部以上70質量部以下と相溶化剤を4質量部以上20質量部以下とを配合する樹脂組成物の製造方法であって、該相溶化剤が無水マレイン酸変性ポリプロピレンを含む、製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含有する成形体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物を加工して成形体とする、成形体の製造方法。
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