JP6847500B2 - 低雑音生体分子センサ - Google Patents
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Description
[0001]本出願は、2017年1月18日に出願された米国特許仮出願第62/447,861号の優先権の恩典を主張するものである。この文献は、あらゆる目的で参照によって組み込まれている。
[0005]その高いスループット、高い精度、低いコスト、および既存の製造技術との容易な統合のため、シリコンベースのナノポアデバイス構成は普及している。しかしながら、Siベースのナノポアデバイスの1つの固有の問題は、後にさらに説明するように、検出信号中の雑音が大きいことである。本発明の実施形態は、生体分子センサ用のサファイア基板内の低雑音ナノポア構造、およびサファイア基板の制御されたウェットエッチングによって低雑音ナノポアを製作する方法を提供する。このプロセスは、生体分子センサの雑音を低減させることができる。
[0025]図2は、本発明の一実施形態に基づく、絶縁基板に基づく固体ナノポア生体分子センサの部分を示す単純化された断面図である。この実施形態では、絶縁基板の例としてサファイア基板が使用される。
[0028]導電性Si基板の代わりに絶縁基板を使用すると、寄生静電容量を最小化し、電流雑音を低減させ、検出感度を向上させることができる。サファイア基板などの絶縁基板を使用することの利益を論証するため、デバイス静電容量を以下のように推定する。
RB1 − 第1の流体リザーバ内の導電性流体の等価抵抗
RB2 − 第2の流体リザーバ内の導電性流体の等価抵抗
RPore − ナノポアの等価抵抗
RSi − シリコン基板の等価抵抗
CM − 膜の等価静電容量
CSi−B1 − シリコン基板と第1の流体リザーバ内の導電性流体との間の等価静電容量
CSi−B2 − シリコン基板と第2の流体リザーバ内の導電性流体との間の等価静電容量
チップの表面積が5×5mm2、誘電体フィルムの厚さが100nmであると仮定すると、この寄生静電容量は約9nFである。加えて、空洞の内側のSiの後面も誘電体の薄い層で覆われており、この層は、ナノファラド程度の別の静電容量を与えうる。全静電容量は約5nFであると推定することができる。
[0038]絶縁基板(例えばガラス)上にナノポアを製造する現行の方法は通常、レーザによってガラスを溶融し、ガラスの特定の位置を薄くするために機械的に引っ張ることを必要とする。しかしながら、それらの方法は、非常に時間がかかり、コストが高く、スケーリングができず、Si製造プロセスと両立しない。これらの理由から、既存の方法はいずれも、絶縁基板上の大規模なナノポアには適していない。
[0041]図4は、本発明の一実施形態に基づく、絶縁サファイア基板上の誘電体膜にナノポアを有するナノポアデバイスを形成するための方法を示す流れ図である。ここでは、この方法の概要を簡単に説明し、後に図5A〜図5Gを参照してさらに説明する。図4に示されているように、ナノポアデバイスを形成する方法400は以下のステップを含む。
ステップ410:サファイア基板を提供する
ステップ420:サファイア基板の前面および後面に酸化物層を形成する
ステップ430:後面の酸化物層にパターンを形成して、エッチングマスクを形成する
ステップ440:サファイア基板の後面で異方性ウェットエッチングを実行して、空洞を形成する
ステップ450:サファイア基板の前面の酸化物層上に窒化シリコン膜層を形成する
ステップ460:空洞内の第1の酸化物層を除去して、窒化シリコン膜層が、サファイア基板内の空洞の上に横架されるようにする
ステップ470:窒化シリコン膜層に開口を形成して、ナノポアを形成する
[0055]図5Gは、図5Fに示されたサファイア基板ベースのナノポアを使用して生体分子を分析するためのナノポアデバイスを示す単純化された概略図である。図5Gに示されているように、ナノポアデバイス500は、図2に示されたナノポアデバイス200に似ている。ナノポアデバイス500はサファイア基板210を含み、サファイア基板210の上面および下面には誘電体層212および214が配されている。サファイア基板上の上誘電体層212の上には膜220が配されている。膜220にはナノポア230が配されている。サファイア基板内の空洞の側面は誘電体層216が配されている。ナノポア230には、第1の流体リザーバ251および第2の流体リザーバ252が流体結合されている。第1および第2のリザーバ内に配された導電性流体270には、第1の電極261および第2の電極262が結合されている。これらの電極は、電圧供給源V280から導電性流体270に電位差を印加するように構成されている。ナノポアチャネル230を通り抜けている生体分子240が示されている。
[0057]上で述べたとおり、本発明の実施形態では、サファイア基板上にナノポアデバイスを形成するための方法が、適切なウェットエッチング化学物質を使用したサファイア基板のさまざまな結晶面の異なるエッチング速度に基づく、サファイア基板の異方性エッチングを含む。図6Aは、c面サファイアの六方格子の透視図を示し、図6Bは、c面サファイアの六方格子の上面図を示す。図6Aおよび6Bは、c面、a面、n面、r面などのさまざまな結晶ファセットを示している。後に説明するように、サファイア基板の結晶方位依存性エッチングを使用して、ナノポアデバイス構造の膜サイズを精密に制御することができる。
[0061]図8Aおよび図8Bは、本発明のいくつかの実施形態に基づく、三角形のサファイアマスク窓のサイズを最終的な膜窓サイズに相関させるための方法を示す。この計算を使用して、カスタマイズされたそれぞれの膜寸法に対応するパターンマスクを決定することができる。図8Aは、図7Dと同様の、サファイア基板内のエッチングされた空洞の上面図である。三角形のマスク窓730を通してサファイア基板をエッチングすると三角形の膜737ができる。傾斜した側壁735は、選択エッチング中に現れたファセットである。
Claims (21)
- ナノポアデバイスを形成するための方法であって、
サファイア基板を提供するステップ、
前記サファイア基板の前面に第1の酸化物層を形成し、前記サファイア基板の後面に第2の酸化物層を形成するステップ、
前記サファイア基板の後面の前記第2の酸化物層にパターンを形成して、前記第2の酸化物層にマスク開口を有するエッチングマスクを形成するステップ、
前記エッチングマスクを使用している前記サファイア基板の前記後面において、結晶方位依存性異方性ウェットエッチングを実行して、前記サファイア基板を貫通して前記第1の酸化物層の部分を露出させる傾斜した側壁を有する空洞を形成するステップであり、ここで前記傾斜した側壁のそれぞれが、対応するそれぞれの結晶面に整列した結晶ファセットである前記ステップ、
前記サファイア基板の前記前面の前記第1の酸化物層上に窒化シリコン膜層を形成するステップ、
前記空洞内の前記第1の酸化物層の露出させた前記部分を除去して前記窒化シリコン膜層の部分を露出させて、前記窒化シリコン膜層の露出させた前記部分が前記サファイア基板内の前記空洞の上に横架されるようにするステップ、および
前記窒化シリコン膜層の露出させた前記部分に開口を形成して、ナノポアを形成するステップ、
を含む、前記方法。 - 前記第2の酸化物層にパターンを形成するステップが、
前記サファイア基板の前記後面の前記第2の酸化物層の上にフォトレジスト層を形成するステップ、
前記第2の酸化物層上の前記フォトレジスト層にパターンを形成するステップ、
パターンが形成された前記フォトレジスト層をマスクとして使用して、前記第2の酸化物層をエッチングするステップ、および
前記フォトレジスト層を除去するステップ、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記サファイア基板の前記前面と前記後面の両方が、c面方位によって特徴づけられる、請求項1に記載の方法。
- 前記エッチングマスクの前記マスク開口が三角形のマスク開口であり、前記三角形のマスク開口の3つの辺がそれぞれ、前記サファイア基板の六方晶方位に整列している、請求項3に記載の方法。
- 前記エッチングマスクが三角形のマスク開口を有し、前記三角形のマスク開口の3つの辺がそれぞれ前記サファイア基板の結晶面に対して平行に整列しているか、または前記サファイア基板の前記結晶面から60°もしくは120°の角度を形成している、請求項3に記載の方法。
- 前記エッチングマスクの前記マスク開口が多角形の形状を有し、前記マスク開口の辺がそれぞれ前記サファイア基板の結晶面に整列している、請求項1に記載の方法。
- 前記サファイア基板の前記異方性ウェットエッチングを実行するステップが、硫酸とリン酸の高温の混合物を使用して前記サファイア基板をエッチングするステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記窒化シリコン膜層が約5nmから50nmの厚さを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記窒化シリコン膜層の露出させた前記部分に開口を形成するステップが、ナノリソグラフィおよびRIE(反応性イオンエッチング)を使用するステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の酸化物層および前記第2の酸化物層を形成するステップが、プラズマ増強化学蒸着(PECVD)プロセスを使用するステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の酸化物層および第2の酸化物層の厚さが10nmから10μmの範囲にある、請求項1に記載の方法。
- ナノポアデバイスを形成するための方法であって、
結晶方位に依存するウェットエッチング選択性を有する結晶性絶縁基板を提供するステップ、
前記絶縁基板の前面に第1の誘電体層を形成し、前記絶縁基板の後面に第2の誘電体層を形成するステップ、
前記絶縁基板の後面の前記第2の誘電体層にパターンを形成して、前記第2の誘電体層にマスク開口を有するエッチングマスクを形成するステップ、
前記エッチングマスクを使用している前記絶縁基板の前記後面において異方性ウェットエッチングを実行して、前記絶縁基板を貫通して延びて前記第1の誘電体層の部分を露出させる空洞を形成するステップ、
前記絶縁基板の前記前面の前記第1の誘電体層上に膜層を形成するステップ、
前記空洞内の前記第1の誘電体層の露出させた前記部分を除去して、前記膜層の部分が、前記絶縁基板内の前記空洞の上に横架されるようにするステップ、および
前記膜層の横架された前記部分に開口を形成して、ナノポアを形成するステップ、
を含む、前記方法。 - 2つの異なる結晶面間のエッチング選択性が5:1よりも大きい、請求項12に記載の方法。
- 前記ナノポアが、1つの核酸分子が前記ナノポアを通り抜けることを可能にするように構成されたサイズを有する、請求項12に記載の方法。
- 前記空洞が、前記絶縁基板を貫通して前記第1の誘電体層の部分を露出させる傾斜した側壁を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記空洞が、前記絶縁基板の前記後面の第1の開口から前記絶縁基板の前記前面の第2の開口まで延びるように構成されており、前記第2の開口が前記第1の開口よりも小さく、前記第1の開口から前記第2の開口まで延びる側壁が、前記異方性ウェットエッチングによって決定される結晶方位によって特徴づけられる、請求項12に記載の方法。
- 前記絶縁基板がサファイア基板を含む、請求項12に記載の方法。
- 前記空洞が、前記サファイア基板の後面の第1の三角形の開口から前記サファイア基板の前面の第2の三角形の開口まで延びるように構成されており、前記第2の三角形の開口が前記第1の三角形の開口よりも小さい、請求項17に記載の方法。
- 生体分子を分析するためのナノポアデバイスであって、
サファイア基板の上の膜に配されたナノポア、
前記ナノポアに流体結合された第1の流体リザーバおよび第2の流体リザーバ、
対応するそれぞれの前記第1の流体リザーバ内および前記第2の流体リザーバ内に配された導電性流体に結合された第1の電極および第2の電極、ならびに
前記第1の電極と前記第2の電極との間の電気信号を測定するための電気測定デバイス、
を備え、
ここで、前記膜が、前記サファイア基板の空洞の上に横架されており、前記空洞が、前記サファイア基板の異方性ウェットエッチングによって形成されたものであり、
前記空洞が、前記サファイア基板の後面の第1の三角形の開口から前記サファイア基板の前面の第2の三角形の開口まで延びるように構成されており、前記第2の三角形の開口が前記第1の三角形の開口よりも小さい、前記ナノポアデバイス。 - 前記サファイア基板の前記前面および前記後面が、前記サファイア基板のc面に配置されており、前記サファイア基板の前記後面の前記第1の三角形の開口が3つの辺を有し、それぞれの辺が前記サファイア基板の六方晶方位と整列している、請求項19に記載のナノポアデバイス。
- 生体分子を分析するためのナノポアデバイスであって、
サファイア基板の上の膜に配されたナノポア、
前記ナノポアに流体結合された第1の流体リザーバおよび第2の流体リザーバ、
対応するそれぞれの前記第1の流体リザーバ内および前記第2の流体リザーバ内に配された導電性流体に結合された第1の電極および第2の電極、ならびに
前記第1の電極と前記第2の電極との間の電気信号を測定するための電気測定デバイス、
を備え、
ここで、前記膜が、前記サファイア基板の空洞の上に横架されており、前記空洞が、前記サファイア基板の異方性ウェットエッチングによって形成されたものであり、
前記空洞が、前記サファイア基板の後面の第1の開口から前記サファイア基板の前面の第2の開口まで延びるように構成されており、前記第2の開口が前記第1の開口よりも小さく、前記第1の開口と前記第2の開口とを接続する側壁が、前記異方性ウェットエッチングによって決定される結晶方位によって特徴づけられる、前記ナノポアデバイス。
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