JP6828605B2 - 粒状農薬製剤の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粒状農薬製剤の製造方法に関する。

農薬製剤では、環境や作業者への影響及び取扱い易さの観点から、粒状農薬製剤が広く使用されている。

粒状農薬製剤の製造方法には、押出造粒法、転動造粒法、圧縮造粒法、被覆造粒法、撹拌造粒法及び噴霧造粒法などがあるが、その中でも操作が簡便で量産に適した押出造粒法が広く用いられている。押出造粒法は、農薬活性成分、界面活性剤及び増量剤等の粉体成分を混合した後、水を加えて混練し、得られた混練物をスクリーンの孔から円柱状に押出し、得られた造粒物中の水分を飛ばし、必要に応じて整粒して製品とする方法である。

押出造粒法において、混練物によっては適切にスクリーンを通過することができないため、造粒速度が遅くなり生産性が低下する場合があった。そのため、押出し造粒による粒状農薬製剤の製造に際しては、押出造粒に適した混練物を供することが必要であった。

特開２００８−３７８２０

１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された造粒機で粒状農薬製剤を押出造粒する際に、造粒速度の良好な混練物を提供する。

本発明者は、このような粒状農薬製剤の製造方法を見出すべく検討した結果、１．５ｋｗ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて粒状農薬製剤を製造する際、前記造粒機に供する混練物が、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含み、かつ、ミキサートルクレオメーターを用いて特定の条件で測定した場合の前記混練物の造粒指数及びトルクが一定の値になるように調製されると、造粒速度が良好になることを見出した。
すなわち本発明は、以下の［１］〜［３］の通りである。
[１] １．５ｋｗ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて混練物を押出造粒する粒状農薬製剤の製造方法であって、該混練物が、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含み、かつ、以下の条件（１）及び（２）を満たすように調製された混練物である、粒状農薬製剤の製造方法。
条件（１）：ミキサートルクレオメーターを用いて、その主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓの条件で測定される造粒指数が０．４〜１．０
条件（２）：ミキサートルクレオメーターを用いて、その主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓの条件で測定されるトルクが４Ｎｍ以下
[２]界面活性剤が、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤である[１]に記載の粒状農薬製剤の製造方法。
[３]増量剤が、鉱物担体である[１]または[２]に記載の粒状農薬の製造方法。

本発明の粒状農薬製剤の製造方法は、１．５ｋｗ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて粒状農薬製剤を製造する際の造粒速度が良好であるため、生産性が高い利点を有する。

本発明における農薬活性成分としては、殺虫活性成分、殺菌活性成分、除草活性成分、植物生長調節活性成分及び昆虫忌避活性成分等が挙げられる。

殺虫活性成分としては、例えばデルタメトリン、トラロメトリン、アクリナトリン及びテトラメトリン等のピレスロイド化合物；プロポキサー、イソプロカルブ、キシリルカルブ、メトルカルブ、ＸＭＣ（Ｎ−メチルカルバミド酸３，５−ジメチルフェニル）、カルバリル、ピリミカルブ、カルボフラン、メソミル及びフェノキシカルブ等のカーバメート化合物；アセフェート、トリクロルホン、テトラクロルビンホス、ジメチルビンホス、ピリダフェンチオン、アジンホスエチル及びアジンホスメチル等の有機リン化合物；ジフルベンズロン、クロルフルアズロン、ルフェヌロン、ヘキサフルムロン、フルフェノクスロン、フルシクロクスロン、シロマジン、ジアフェンチウロン、へキシチアゾクス、ノヴァルロン、テフルベンズロン、トリフルムロン、４−クロロ−２−（２−クロロ−２−メチルプロピル）−５−（６−ヨード−３−ピリジルメトキシ）ピリダジン−３（２Ｈ）−オン、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］ウレア、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロプロポキシ）フェニル］ウレア、２−ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２−Ｈ−１，３，５−チアジアゾン−４−オン及び１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（１,１,２,２−テトラフルオロエトキシ）フェニル］ウレア等のウレア化合物；イミダクロプリド、アセタミプリド、クロチアニジン、ニテンピラム及びジアクロデン等のクロロニコチル化合物；スピノサド等のスピノシン類；フルベンジアミド、クロラントラニリプロール及びシアントラニリプロール等のジアミド化合物；２−［３−（エタンスルホニル）ピリジン−２−イル］−５−（トリフルオロメタンスルホニル）ベンゾオキサゾール等のベンゾオキサゾール化合物；カルタップ、ブプロフェジン、チオシクラム、ベンスルタップ、フェノキシカルブ、フェナザキン、フェンピロキシメート、ピリダベン、ヒドラメチルノン、チオジカルブ、クロルフェナピル、フェンプロキシメート、ピメトロジン、ピリミジフェン、テブフェノジド、テブフェンピラド、トリアザメート、インドキサカーブ、スルフルラミド、ミルベメクチン、アベルメクチン、ホウ酸、パラジクロロベンゼンを挙げることができる。

殺菌活性成分としては、例えばベノミル、カルベンダジム、チアベンダゾール及びチオファネートメチル等のベンズイミダゾール化合物；ジエトフェンカルブ等のフェニルカーバメート化合物；プロシミドン、イプロジオン及びビンクロゾリン等のジカルボキシイミド化合物；ジニコナゾール、プロペナゾール、エポキシコナゾール、テブコナゾール、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、フルシラゾール及びトリアジメフォン等のアゾール化合物；メタラキシル等のアシルアラニン化合物；フラメトピル、メプロニル、フルトラニル、トリフルザミド、３−ジフルオロメチル−１−メチル−Ｎ−（１，１，３−トリメチルインダン−４−イル）ピラゾール−４−カルボキサミド及びイソチアニル等のカルボキシアミド化合物；トルクロホスメチル、フォセチルアルミニウム及びピラゾホス等の有機リン化合物；ピリメサニル、メパニピリム及びシプロジニル等のアニリノピリミジン化合物；フルジオキソニル及びフェンピクロニル等のシアノピロール化合物；ブラストサイジンＳ、カスガマイシン、ポリオキシン及びバリダマイシン等の抗生物質；アゾキシストロビン、クレソキシムメチル及びメトミノストロビン等のメトキシアクリレート化合物；クロロタロニル、マンゼブ、キャプタン、フォルペット、トリシクラゾール、ピロキロン、プロベナゾール、フサライド、シモキサニル、ジメトモルフ、ＣＧＡ２４５７０４、ファモキサドン、オキソリニック酸、フルアジナム、フェリムゾン、ジクロシメット、クロベンチアゾン、イソバレジオン、テトラクロオロイソフタロニトリル、チオフタルイミドオキシビスフェノキシアルシン、３−アイオド−２−プロピルブチルカーバメイト、パラヒドロキシ安息香酸エステル、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、オリサストロビンを挙げることができる。

除草活性成分としては、例えばアトラジン及びメトリブジン等のトリアジン化合物；フルオメツロン及びイソプロチュロン等のウレア化合物；ブロモキシニル及びアイオキシニル等のヒドロキシベンゾニトリル化合物；ペンディメサリン及びトリフルラリン等の２，６−ジニトロアニリン化合物；２，４−Ｄ、ジカンバ、フルロキシピル及びメコプロツプ等のアリルオキシアルカン酸化合物；べンスルフロンメチル、メツルフロンメチル、ニコスルフロン、プリミスルフロンメチル及びシクロスルファムロン等のスルホニルウレア化合物；イマザピル、イマザキン及びイマゼタピル等のイミダゾリノン化合物；ビスピリバックＮａ塩、ビスチオバックＮａ塩、アシフルオルフェンＮａ塩、サルフェントラゾン、パラコート、フルメツラム、トリフルスルフロンメチル、フェノキサプロップ−ｐ−エチル、ジフルフェニカン、ノルフルラゾン、イソキサフルトール、グルフォシネートアンモニウム、グリフォセート、ベンタゾン、メフェナセット、プロパニル、フルチアミド、フルミクロラックペンチル、フルミオキサジンを挙げることができる。

植物生長調節活性成分としては、例えばマレイン酸ヒドラジド、クロルメカット、エテフォン、ジベレリン、メピカットクロライド、チジアズロン、イナベンファイド、パクロブトラゾール、ウニコナゾールを挙げることができる。
昆虫忌避活性成分としては、例えば１Ｓ，３Ｒ，４Ｒ，６Ｒ−カラン−３，４−ジオール、２，５−ピリジンジカルボン酸ジプロピルを挙げることができる。

本発明の粒状農薬製剤には、農薬活性成分が１種のみ含有されていてもよく、また２種以上含有されていてもよい。農薬活性成分の含有量は、本粒状農薬製剤に対し、通常０．０１〜８０重量％、好ましくは０．１〜８０重量％、さらに好ましくは０．５〜６０重量％である。

本発明における界面活性剤として、特に限定はないが、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤が好ましい。アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル又はその硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル又はそのリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルフェノールホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシングリセリルモノ脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、及びポリオキシエチレンアルキルアミンを挙げることができる。

本発明の粒状農薬製剤には、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤が１種のみ含有されていてもよく、また２種以上含有されていてもよい。界面活性剤の含有量は、本発明の粒状農薬製剤に対し、通常０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜８重量％、さらに好ましくは１．０〜５．０重量％である。

その他の界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤及び両性界面活性剤が挙げられ、これらの１種又は２種類以上が用いられる。
かかる界面活性剤のうち、非イオン性界面活性剤としては、例えばソルビタン脂肪酸エステル、高級脂肪酸グリセリンエステル、ショ糖脂肪酸エステル、及びアルキロールアミドが挙げられ、陽イオン性界面活性剤としては、例えばドデシルアミン塩酸塩等のアルキルアミン塩酸塩；アルキル四級アンモニウム塩及びドデシルトリメチルアンモニウム塩等のアルキルトリメチル四級アンモニウム塩；アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリミジニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキルモルホリニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ポリアルキルビニルピリジニウム塩が挙げられ、陰イオン性界面活性剤としては、例えばパルミチン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム；ポリオキシエチレンラウリルエーテルカルボン酸ナトリウム等のエーテルカルボン酸ナトリウム；ラウロイルサルコシンナトリウム及びＮ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウム等の高級脂肪酸のアミノ酸縮合物；高級アルキルスルホン酸塩；ラウリン酸エステルスルホン酸塩等の高級脂肪酸エステルスルホン酸塩；ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等のジアルキルスルホサクシネート塩；オレイン酸アミドスルホン酸塩等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩；ドデシルベンゼンスルホン酸塩；ジイソプロピルナフタレンスルホン酸塩；アルキルアリールスルホン酸塩ホルマリン縮合物；ナフタレンスルホン酸塩のホルムアルデヒド縮合物；アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルムアルデヒド縮合物；アルケニルスルホン酸塩；ペンタデカン−２−サルフェート塩等の高級アルコール硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩；ジポリオキシエチレンドデシルエーテルリン酸エステル塩等のポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩が挙げられ、両性界面活性剤としては、例えばＮ−ラウリルアラニン、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアミノプロピオン酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリヒドロキシエチルアミノプロピオン酸、Ｎ−ヘキシル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、１−（２−カルボキシエチル）ピリミジニウムベタイン、レシチン等が挙げられる。

その他の界面活性剤を含有する場合、その含有量は本発明の粒状農薬製剤に対して、通常０．５〜２０重量％、好ましくは１．０〜１５重量％である。

本発明における増量剤としては、鉱物担体、植物質担体、合成担体、水溶性担体等を挙げることができる。なかでも、鉱物担体を好ましく挙げることができる。

鉱物担体としては、例えば、カオリナイト、ディッカナイト、ナクライト及びハロサイト等のカオリン鉱物；クリソタイル、リザータイト、アンチコライト及びアメサイト等の蛇紋石；ナトリウムモンモリロナイト、カルシウムモンモリロナイト及びマグネシウムモンモリロナイト等のモンモリロナイト鉱物；サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト及びハイデライト等のスメクタイト；パイロフィライト、タルク、蝋石、白雲母、フェンジャイト、セリサイト及びイライト等の雲母；クリストバライト及びクォーツ等のシリカ；アタパルジャイト及びセピオライト等の含水珪酸マグネシウム；ドロマイト及び炭酸カルシウム微粉末等の炭酸カルシウム；ギプサム及び石膏等の硫酸塩鉱物；ゼオライト、沸石、凝灰石、バーミキュライト、ラポナイト、軽石、珪藻土、酸性白土、活性白土が挙げられる。
植物質担体としては、例えばセルロース、籾殻、小麦粉、木粉、澱粉、糠、ふすま、大豆粉が挙げられる。
合成担体としては、例えば湿式法シリカ、乾式法シリカ、湿式法シリカの焼成品、表面改質シリカ、加工澱粉が挙げられる。
水溶性担体としては、例えば尿素、硫安、蔗糖、食塩、芒硝、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、マレイン酸、フマル酸、クエン酸、リンゴ酸が挙げられる。

本発明の粒状農薬製剤中の増量剤の含有量は、粒状農薬製剤に対し通常５〜９９重量％、好ましくは１０〜９０重量％である。

本発明の粒状農薬製剤は、結合剤、崩壊剤を含有してもよい。

結合剤としては、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、トラガントガム、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、α化澱粉、デキストリン、アルギン酸及びアルギン酸ナトリウムが挙げられる。

結合剤を含有する場合、その含有量は本発明の粒状農薬製剤に対し、通常０．５〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲である。

崩壊剤としては、例えば寒天、澱粉、ヒドロキシプロピルスターチ、アルギン酸ソーダ、カルボキシメチル澱粉エーテル、アラビアゴム、トラガント、ゼラチン、カゼイン、セルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、ベントナイト、尿素及びデキストリンが挙げられる。

崩壊剤を含有する場合、その含有量は本発明の粒状農薬製剤に対し、通常０．１〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量％である。

本発明における水としては、イオン交換水、蒸留水、水道水、井水、濾過処理した水等が挙げられる。

本発明でいう「ミキサートルクレオメーターを用いて測定した場合における造粒指数」とは、ミキサートルクレオメーター（ＭＴＲ−３、Ｃａｌｅｖａ社製）を用いてＭｕｌｔｉｐｌｅ Ａｄｄｉｔｉｏｎモードにより、加水率に対するトルク変化を測定し、粒状農薬製剤製造時の加水率と、ミキサートルクレオメーターで測定されるトルクが最大となった加水率から算出される値をいい、主軸を周速度８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）の条件で回転させ、混合容器（容量：約１５０ｍＬ）内で、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤を含む混合物（１００〜１３０ｍL）に少量の水（例えば、１ｍＬ）を添加し、３０秒間混合した後、２０秒間のトルク変化を測定して、２０秒間の平均トルクを算出する。この工程を５０ステップ行い、２０秒間の平均トルクが最大となった時の加水率を求める。粒状農薬製剤製造時の加水率を、ミキサートルクレオメーターで測定されたトルクが最大となった時の加水率で除した値を造粒指数とする（式１）。
造粒指数＝粒状農薬製剤製造時の加水率／ミキサートルクレオメーターで測定されたトルクが最大となった時の加水率・・・（式１）
なお、加水率とは式２で表される水の重量％を意味する。
加水率（重量％）＝１００×水の重量（ｇ）／紛体の重量（ｇ）・・・（式２）
さらに、本発明でいう「ミキサートルクレオメーターを用いて測定した場合におけるトルク」とは、ミキサートルクレオメーター（ＭＴＲ−３、Ｃａｌｅｖａ社製）を用いてＶａｌｌｉａｂｌｅ Ｍｉｘ Ｔｉｍｅモードにより測定した値をいい、主軸を周速度８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）の条件で回転させ、混合容器（容量：約１２５ｍＬ）内で農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含む混合物（１００〜１３０ｍL）を３０秒間混合した後、２０秒間のトルクを測定して、２０秒間の平均トルクを算出する。この工程を７２ステップ（合計６０分間）行い、６０分間で得られた平均トルクの最大値をトルクとする。

本発明は、１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された押出造粒機に適用される。押出造粒機としては、スクリュー型押出造粒機、ロール型押出造粒機、ディスクペレッター型押出造粒機、ペレットミル型押出造粒機、バスケット型押出造粒機、ブレード型押出造粒機、オシレーティング型押出造粒機、ギア式押出造粒機、リングダイス式押出造粒機等が挙げられる。

本発明のより具体的な実施形態としては、農薬活性成分、界面活性剤及び増量剤、必要に応じさらに結合剤及び崩壊剤を混合し、必要に応じてそれを粉砕した後、ミキサートルクレオメーターの主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓで測定された際の造粒指数が０．４〜１．０に、かつトルクが４Ｎｍ以下になるように水を加えて混合物を混練し、１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて造粒した後に、乾燥し、必要に応じて、解砕及び整粒、篩過する。

本発明の粒状農薬製剤を製造する際に用いられる粉砕機としては、ピンミル、遠心粉砕機、ジェットミル等が挙げられる。混練機としては、ニーダー、ナウターミキサー、レディゲミキサー等が挙げられる。

本発明の粒状農薬製剤製造時に使用する水の量は、ミキサートルクレオメーターの主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓで測定された際の造粒指数が０．４〜１．０となるようにする。造粒指数が０．４より小さいと粒にならず粉体の状態で押出しされ、造粒指数が１．０より大きいと湿粒同士が付着することから、造粒指数が０．４〜１．０になる水の量とは、押出造粒直後に得られる湿粒が円柱状であり、湿粒同士が付着しない状態になる水の量をいう。

以下、製造例及び試験例を示して本願発明をさらに詳しく説明する。

農薬含有粉体１の調製
７０．０重量部のクロチアニジン及び３０．０重量部の鉱物担体（クレーＳ、（株）勝光山鉱業所）を均一に混合し、乾式粉砕機(ターボミル、機種；Ｔ４００、ターボ工業（株))を用いて粉砕して、クロチアニジンを含有する農薬含有粉体１を得た。
製造例１
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル硫酸塩とシリカとの混合物（ソルポール５０９６（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１４）、東邦化学工業（株）製）４．０重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が１００．０重量％となるように加え混合し、混合物Ａを得た。これに水を２０．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．６３、トルクは１．１Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は５７．２ｋｇ／Ｈであった。
製造例２
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９６．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）４．０重量％、を加え混合し混合物Ｂを得た。これに水を１４．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７０、トルクは１．２Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は８３．０ｋｇ／Hであった。
製造例３
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９６．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸Na（フォスファノールＲＤ−７２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：７）、東邦化学工業（株）製）４．０重量％、を加え混合し混合物Ｃを得た。これに水を１４．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７０、トルクは１．４Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は８３．７ｋｇ／Ｈであった。
製造例４
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｄを得た。これに水を２１．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．８１、トルクは０．９Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は７５．２ｋｇ／Ｈであった。
製造例５
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、α化澱粉（モールドＮｏ．１、日本コーンスターチ（株））１．０重量％に、鉱物質担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｅを得た。これに水を１７．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７１、トルクは１．５Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は５８．９ｋｇ／Ｈであった。
製造例６
農薬含有粉体１を重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、α化澱粉（モールドＮｏ．１、日本コーンスターチ（株））３．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｆを得た。これに水を１７．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７７、トルクは１．８Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は５３．８ｋｇ／Ｈであった。
製造例７
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、α化澱粉（モールドＮｏ．１、日本コーンスターチ（株））５．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｈを得た。これに水を１７．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７７、トルクは３．７Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は４３．２ｋｇ／Ｈであった。

比較製造例１
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、ポリビニルアルコール（ゴーセノールＧＨ−０５Ｓ、日本合成化学工業（株））２．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９６．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレンステアリルエーテルＮａ硫酸エステルアンモニウム塩（ディクスゾール２０５Ａ−２０、第一工業製薬（株）製）４．０重量％を加え混合し混合物Ｉを得た。これに水を１４．０重量％加えた混合物の造粒指数は測定中に測定限界以上のトルク上昇が認められ測定不能であった。トルクは６．０Ｎｍ以上であった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機 １，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は１７．７ｋｇ／Ｈであった。

製造例１〜７、及び比較製造例１で得られる混合物の造粒指数及びトルク測定の詳細を以下に示す。

製造例１〜７、及び比較製造例１で得られた混合物Ａ〜Ｈ５０ｇ（体積換算で１００〜１３０ｍｌ）をミキサートルクレオメーターの容器内（容量：約１５０ｍL）に投入し、水を１ｍＬ添加し、主軸の周速度を８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）で回転させながら、３０秒間混合後２０秒間のトルク測定を行った。この工程を３０ステップ行い、各ステップの平均トルクを算出した。粒状農薬製剤製造時の加水率を平均トルクが最大となった加水率で除した値を造粒指数とした。各混合物の造粒指数を表１に示した。

製造例１〜７、及び比較製造例１で得られた混合物Ａ〜Ｈ５０ｇをミキサートルクレオメーターの容器内に投入し、製造例１〜７、及び比較製造例１で配合した量に相当する水を添加し、主軸の周速度を８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）で回転させながら、３０秒間混合後２０秒間のトルク測定を行った。この工程を７２ステップ（合計６０分間）行い、各ステップの平均トルクを算出した。この平均トルクの最大値を表１に示した。

表１より、１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて押出造粒した際、混合物の造粒指数が０．４〜１．０、トルクが４Ｎｍ以下であると、造粒速度が速いことが分かる。

Claims (3)

1. １．５kw以上の電動機が搭載された造粒機を用いて混練物を押出造粒する粒状農薬製剤の製造方法であって、該混練物が、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含み、かつ、以下の条件（１）及び（２）を満たすように調製された混練物である、粒状農薬製剤の製造方法。
   条件（１）：ミキサートルクレオメーターを用いて、その主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓの条件で測定される造粒指数が０．４〜１．０
   条件（２）：ミキサートルクレオメーターを用いて、その主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓの条件で測定されるトルクが４Ｎｍ以下
2. 界面活性剤が、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤である請求項１に記載の粒状農薬製剤の製造方法。
3. 増量剤が、鉱物担体である請求項１または２に記載の粒状農薬の製造方法。