JP6814996B2 - MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料、その調製方法およびその使用 - Google Patents
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Description
本出願は、コンポジット材料の分野に関し、特に、MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料、その調製方法およびその使用に関する。
(1)炭素源を溶媒中に分散させ、好ましくは30〜100分間超音波処理によって分散させて炭素源分散物を得るステップであって、炭素源は好ましくは、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、酸化黒鉛およびスルホン化酸化黒鉛からなる群から選択される少なくとも1つであり、溶媒は好ましくは、エチレングリコール、グリセロールおよび水からなる群から選択される少なくとも1つである、ステップと、
(2)硫黄源およびモリブデン源を炭素源分散物に加えて混合溶液を得るステップと、
(3)混合溶液をγ線または電子ビームで照射し、照射後、分離し、乾燥させてナノコンポジット材料を得るステップと
を含む方法を提供する。
(1)本出願において、高伝導性炭素材料がコンポジット材料の炭素源として使用され、MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料は放射線法によって調製され、炭素材料は、一方では、MoSxOy/カーボンナノコンポジットの導電性を増強することができ、他方では、炭素材料は、電解質とナノコンポジット材料との間の十分な接触に有益である三次元ネットワーク構造を形成する。さらに、生成したMoSxOyは非晶構造であり、ナノコンポジットにおける触媒活性部位の数を増加させる。放射線法によって導入されるO元素は、ナノコンポジット材料の伝導性を向上させ、ナノコンポジット材料の触媒能をさらに増強することができる。
(1)炭素源を溶媒中に分散させ、好ましくは30〜100分間超音波処理によって分散させて炭素源分散物を得るステップであって、ステップ(1)の特定の実施形態において、炭素源対溶媒の比は1〜10mg:1mLであり、炭素源は好ましくは、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、酸化黒鉛およびスルホン化酸化黒鉛からなる群から選択される少なくとも1つであり、前記溶媒は好ましくは、エチレングリコール、グリセロールおよび水からなる群から選択される少なくとも1つであり、水は好ましくは脱イオン水であり、特定の実施形態において、好ましくは超音波処理による分散は60〜100分間実施され、超音波処理の電力は500〜1,200Wであり得る、ステップと、
(2)硫黄源およびモリブデン源を炭素源分散物に加えて混合溶液を得るステップであって、ステップ(2)の特定の実施形態において、硫黄源およびモリブデン源は同じ化合物であってもよいか、または異なる化合物であってもよく、硫黄源およびモリブデン源が同じ化合物に由来する場合、化合物は硫黄およびモリブデンの両方を含有し、化合物は、限定されないが、テトラチオモリブデン酸アンモニウムもしくはテトラチオモリブデン酸ナトリウムまたはそれらの組み合わせを含み、特定の実施形態において、硫黄およびモリブデンの両方を含有する化合物は、1〜10mg/mL、好ましくは1〜5mg/mLの濃度で混合溶液に存在し、硫黄源およびモリブデン源が異なる化合物に由来する場合、硫黄源は、限定されないが、チオ尿素およびチオ硫酸ナトリウムのうちの少なくとも1つを含み、モリブデン源は、限定されないが、モリブデン酸アンモニウム、五塩化モリブデンおよびモリブデン酸ナトリウムのうちの少なくとも1つを含み、モリブデン源および硫黄源は2〜10mg/mLの濃度で混合溶液に存在し、モリブデン源におけるモリブデン原子の全モル対硫黄源における硫黄原子の全モルの比は1:2〜1:6である、ステップと、
(3)混合溶液をγ線または電子ビームで照射し、照射後、分離し、乾燥させてナノコンポジット材料を得るステップと
を含む、方法を提供する。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料の調製
80mgのアセチレンブラックを20mLのエチレングリコール(4mg/mL)に分散させ、超音波処理装置(超音波出力650W)を用いて室温にて60分間超音波により分散させて、アセチレンブラック分散物を得た。40mgのテトラチオモリブデン酸アンモニウムを加えて混合溶液を得た。混合溶液を照射管に移し、高純度窒素を30分間供給した。照射管をゴム栓で密封し、次いで60Co γ線照射装置において室温にて50Gy/分の線量率および50KGyの吸収線量で照射した。照射後、試料を0.45μmの孔径を有するポリプロピレン(PP)膜で濾過した。濾過後、濾過ケーキをエタノールですすぎ、濾過し、脱イオン水で洗浄し、洗浄時に5分間超音波処理し、次いで溶液を超音波処理後に再び濾過し、3回繰り返して残留エチレングリコールを除去した。洗浄後、生成物を40℃にて12時間、真空オーブン内で乾燥させて、粉末状のMoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を得た。
調製したMoSxOy/カーボンナノコンポジット材料の電極触媒水素発生反応性能を3電極系によって試験した。基準電極として飽和カロメル電極(SCE)を使用し、対電極として1cm2のPt電極を使用した。表面上にMoSxOy/カーボンナノコンポジット材料で被覆されたガラス状炭素電極を作用電極として使用し、0.5MのH2SO4を電解質として使用した。Shanghai Chenhua’s CHI 760e電気化学ワークステーションを試験に使用した。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1のアセチレンブラックをカーボンナノチューブに置き換えたことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは17%であり、ここでxは2.91であり、yは0.58であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1のアセチレンブラックを酸化黒鉛に置き換えたことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは21%であり、ここでxは2.81であり、yは0.69であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1のアセチレンブラックをカーボンナノホーンに置き換えたことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは19%であり、ここでxは2.85であり、yは0.51であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1のアセチレンブラックをスルホン化酸化黒鉛に置き換えたことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは24%であり、ここでxは2.83であり、yは0.56であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の吸収線量率を150Gy/分に変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは20%であり、ここでxは2.94であり、yは0.63であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の吸収線量率を300Gy/分に変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは25%であり、ここでxは3.07であり、yは0.69であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の吸収線量を150kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは24%であり、ここでxは2.81であり、yは0.45であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の吸収線量を300kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは26%であり、ここでxは2.69であり、yは0.35であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の溶媒をグリセロールに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは22%であり、ここでxは2.85であり、yは0.33であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の溶媒を脱イオン水に変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは24%であり、ここでxは2.81であり、yは0.45であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の20mgのテトラチオモリブデン酸アンモニウムを20mgのモリブデン酸アンモニウムおよび30mgのチオ尿素に置き換え、実施例1の吸収線量を200kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは35%であり、ここでxは2.75であり、yは0.33であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の20mgのテトラチオモリブデン酸アンモニウムを20mgのモリブデン酸アンモニウムおよび40mgのチオ尿素に置き換え、実施例1の吸収線量率を1,000Gy/分に変更し、実施例1の吸収線量を200kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは35%であり、ここでxは2.72であり、yは0.41であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の20mgのテトラチオモリブデン酸アンモニウムを20mgのモリブデン酸ナトリウムおよび40mgのチオ尿素に置き換え、実施例1の60Co γ線を0.6MeVのエネルギーを有する電子加速器によって生成した電子ビームに置き換え、実施例1の吸収線量率を1,000Gy/分に変更し、実施例1の吸収線量を200kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは37%であり、ここでxは2.75であり、yは0.27であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の20mgのテトラチオモリブデン酸アンモニウムを20mgのモリブデン酸ナトリウムおよび60mgのチオ硫酸ナトリウムに置き換え、実施例1の60Co γ線を3MeVのエネルギーを有する電子加速器によって生成した電子ビームに置き換え、実施例1の吸収線量率を15kGy/分に変更し、実施例1の吸収線量を400kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは35%であり、ここでxは2.81であり、yは0.28であった。
MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料を、実施例1の60Co γ線を5MeVのエネルギーを有する電子加速器によって生成した電子ビームに置き換え、実施例1の吸収線量率を30kGy/分に変更し、実施例1の吸収線量を200kGyに変更したことを除いて実施例1の条件下で調製した。コンポジット材料におけるMoSxOyの質量パーセントは35%であり、ここでxは3.10であり、yは0.60であった。
表2の参考文献の記載に従って電極触媒水素発生反応のための11種の触媒を調製した。比較例1〜11で調製した11種の触媒の電極触媒水素発生反応についての性能を、実施例1に記載した方法および試験条件に従って試験した。その結果を表2に示す。表2の参考文献はその全体が参照により本出願に組み込まれており、本出願では繰り返さない。
b、これらのデータはiR補正によって処理されている。
Claims (14)
- MoSxOy/カーボンナノコンポジット材料であって、ここで2.5≦x≦3.1、0.2≦y≦0.7であり、かつMoS x O y が非晶構造を有する、ナノコンポジット材料。
- MoSxOyが、ナノコンポジット材料の全質量に基づいて5〜50質量%を占める、請求項1に記載のナノコンポジット材料。
- 請求項1または2に記載のナノコンポジット材料を調製する方法であって、
(1)炭素源を溶媒中に分散させて炭素源分散物を得るステップと、
(2)硫黄源およびモリブデン源を前記炭素源分散物に加えて混合溶液を得るステップと、
(3)前記混合溶液をγ線または電子ビームで照射し、照射後、分離し、乾燥させてナノコンポジット材料を得るステップと
を含む、方法。 - 前記硫黄源および前記モリブデン源が同じ化合物に由来し、前記化合物が、1〜10mg/mLの濃度で前記混合溶液に存在し、
または
前記硫黄源および前記モリブデン源が異なる化合物に由来し、前記モリブデン源および前記硫黄源が2〜10mg/mLの濃度で前記混合溶液に存在し、前記モリブデン源におけるモリブデン原子の総モル対前記硫黄源における硫黄原子の総モルの比が1:2〜1:6である、請求項3に記載のナノコンポジット材料を調製する方法。 - 前記炭素源対前記溶媒の比が1〜10mg:1mLである、請求項3に記載のナノコンポジット材料を調製する方法。
- ステップ(3)において、前記混合溶液の照射の間の吸収線量率が30〜30,000Gy/分であり、吸収線量が20,000〜400,000Gyである、請求項3に記載のナノコンポジット材料を調製する方法。
- 前記γ線が60Co源によって生成され、前記電子ビームが0.5〜5MeVのエネルギーを有する電子加速器によって生成される、請求項3に記載のナノコンポジット材料を調製する方法。
- ステップ(3)において前記混合溶液を照射する前に、不活性ガスを前記混合溶液に供給するステップをさらに含む、請求項3〜7のいずれか一項に記載のナノコンポジット材料を調製する方法。
- ステップ(3)における分離後、分離した固体生成物が、水混和性アルコールおよび水での超音波処理によって連続的に洗浄される、請求項3〜7のいずれか一項に記載のナノコンポジット材料を調製する方法。
- 電気化学的水素発生反応における請求項1または2に記載のMoSxOy/カーボンナノコンポジット材料の使用。
- カソード電極であって、前記カソード電極が、ベース電極と、前記ベース電極の表面上に被覆された請求項1または2に記載のMoSxOy/カーボンナノコンポジット材料とを備え、前記ベース電極は不活性電極である、カソード電極。
- 水電解による水素製造装置であって、請求項11に記載のカソード電極を備える、水素製造装置。
- 水素燃料電池装置であって、水素燃料電池本体と、請求項12に記載の水電解による水素製造装置とを備える、水素燃料電池装置。
- 請求項13に記載の水素燃料電池装置を備える電気機器。
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