CN103000887A - 一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然石墨料加工得到纯化的石墨材料；(2)将氧化石墨烯制成氧化石墨烯溶液；将硫代钼酸铵加入到上述氧化石墨烯溶液中，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，热处理后得到MoS2/石墨烯的复合纳米材料；(3)将上述复合纳米材料与炭黑及聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用。本发明制备的石墨硫化钼纳米复合负极材料，除具备高的能量密度之外，还具有稳定的循环性能，用作锂离子电池负极材料时，比容量高，循环性能好，使用寿命长。

Description

一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法。
背景技术
电子电器小型化、高能化、便携化的趋势，空间技术的发展和国防装备的需求以及电动汽车的研制和开发，对锂离子电池的性能有更高的要求。而锂离子电池性能的改善主要取决于嵌锂电极材料能量密度和循环寿命的提高。自从锂离子电池诞生以来，有关负极材料的研究也主要集中在：石墨化碳材料、无定形碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金、纳米氧化物和其它材料等，其中石墨化碳材料更是当今商品化锂二次电池中的主流。MoS2是一种良好的催化脱硫的催化剂载体，层状结构的MoS2作为主体材料，通过插入反应，客体原子或分子可以插在主体层间形成插层化合物。由于MoS2的层与层之间是通过较弱的范德华力结合的，因此可以允许通过插层在层间引入外来的原子或分子。因此，层状结构的MoS2是一种很有前途的新能源电极材料，可以作为作为电化学储锂和电化学储镁的电极材料。但是作为电化学反应的电极材料，MoS2的导电性能较差。
发明内容
为克服上述问题，本发明提供一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法，使用该方法制备的复合负极材料用于锂离子电池时，在具有较大的比容量的同时，导电性能好，循环性稳定性高。
为了实现上述目的，本发明提供的一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氧化石墨纳米材料
将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm-10μm，比表面积为50-750m2/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的2-3％，混合机中混合2-3个小时，将混合物料置于石墨化炉中进行纯化石墨化处理，在2500-3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料；
在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO4的质量比是1-3：10-15：3-12，搅拌时间为20-40分钟，温度上升至40-45℃左右，加入搅拌后混合物体积的3-5倍去离子水，继续搅拌20-30分钟，加入去去离子水体积0.1-0.3倍的质量浓度30％的H2O2，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5％HC1溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；
(2)制备石墨硫化钼复合纳米材料
将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剂，并充分搅拌，阳离子表面活性剂浓度为0.01-0.05M，氧化石墨烯的含量为30.5-45mmol/L，得到氧化石墨烯溶液；
将硫代钼酸铵加入到上述氧化石墨烯溶液中，充分搅拌，硫代钼酸铵与氧化石墨烯的物质量之比在1：1-1：3，在搅拌下向其中慢慢滴加质量百分比浓度为85-90％的水合肼，滴加水合肼体积与石墨物质的量的体积/摩尔比为1：0.73-0.97，然后加热到90-100℃，并在不断搅拌和回流下反应6-7h，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子充分洗涤，然后在90-100℃真空干燥，将所得到的固体产物在氩气/氢气混合气氛中在750-850℃下热处理2-3h，混合气氛中氢气的体积比为10-20％，得到MoS2/石墨烯的复合纳米材料；
(3)制备复合负极材料
将上述制备的MoS2/石墨烯的复合纳米材料作为电极的活性物质，与炭黑及质量浓度5％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用，其中各组分质量百分比为：MoS2/石墨烯的复合纳米材料85-90％，炭黑5-10％，聚偏氟乙烯5％。
本发明制备的石墨硫化钼纳米复合负极材料，通过将硫化钼纳米材料均匀分布在石墨烯纳米材料中，使得复合负极材料的结构稳定，因此在具备高的能量密度之外，还具有稳定的循环性能，用作锂离子电池负极材料时，比容量高，循环性能好，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一
制备氧化石墨纳米材料
将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm-10μm，比表面积为50-750m2/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的2％，混合机中混合2个小时，将混合物料置于石墨化炉中进行纯化石墨化处理，在2500℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料。
在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO4的质量比是1：10：3，搅拌时间为20分钟，温度上升至40℃左右，加入搅拌后混合物体积的3倍去离子水，继续搅拌20分钟，加入去去离子水体积0.1倍的质量浓度30％的H2O2，搅拌10分钟，经过离心分离，用质量浓度5％HC1溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料。
制备石墨硫化钼复合纳米材料
将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剂，并充分搅拌，阳离子表面活性剂浓度为0.01M，氧化石墨烯的含量为30.5mmol/L，得到氧化石墨烯溶液。
将硫代钼酸铵加入到上述氧化石墨烯溶液中，充分搅拌，硫代钼酸铵与氧化石墨烯的物质量之比在1：1，在搅拌下向其中慢慢滴加质量百分比浓度为85％的水合肼，滴加水合肼体积与石墨物质的量的体积/摩尔比为1：0.73，然后加热到90-100℃，并在不断搅拌和回流下反应7h，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子充分洗涤，然后在90-100℃真空干燥，将所得到的固体产物在氩气/氢气混合气氛中在750℃下热处理3h，混合气氛中氢气的体积比为10％，得到MoS2/石墨烯的复合纳米材料。
制备复合负极材料
将上述制备的MoS2/石墨烯的复合纳米材料作为电极的活性物质，与炭黑及质量浓度5％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用，其中各组分质量百分比为：MoS2/石墨烯的复合纳米材料85％，炭黑10％，聚偏氟乙烯5％。
实施例二
制备氧化石墨纳米材料
将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm-10μm，比表面积为50-750m2/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的3％，混合机中混合3个小时，将混合物料置于石墨化炉中进行纯化石墨化处理，在3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料。
在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO4的质量比是1：5：4，搅拌时间为40分钟，温度上升至45℃左右，加入搅拌后混合物体积的5倍去离子水，继续搅拌30分钟，加入去去离子水体积0.3倍的质量浓度30％的H2O2，搅拌15分钟，经过离心分离，用质量浓度5％HC1溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料。
制备石墨硫化钼复合纳米材料
将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剂，并充分搅拌，阳离子表面活性剂浓度为0.05M，氧化石墨烯的含量为45mmol/L，得到氧化石墨烯溶液。
将硫代钼酸铵加入到上述氧化石墨烯溶液中，充分搅拌，硫代钼酸铵与氧化石墨烯的物质量之比在1：3，在搅拌下向其中慢慢滴加质量百分比浓度为90％的水合肼，滴加水合肼体积与石墨物质的量的体积/摩尔比为1：0.97，然后加热到100℃，并在不断搅拌和回流下反应6h，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子充分洗涤，然后在100℃真空干燥，将所得到的固体产物在氩气/氢气混合气氛中在850℃下热处理2h，混合气氛中氢气的体积比为20％，得到MoS2/石墨烯的复合纳米材料。
制备复合负极材料
将上述制备的MoS2/石墨烯的复合纳米材料作为电极的活性物质，与炭黑及质量浓度5％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用，其中各组分质量百分比为：MoS2/石墨烯的复合纳米材料90％，炭黑5％，聚偏氟乙烯5％。
比较例
在0℃冰浴下，将1.25mmo1(0.015g)石墨粉分散到20mL浓硫酸中，搅拌下加入0.03g KMnO4，所加KMnO4的质量是石墨的3倍，搅拌30分钟，温度上升至30℃左右，加入45m1去离子水，搅拌20分钟，加入10m1质量浓度30％的H2O2，搅拌5分钟，经过离心分离，用质量浓度5％HC1溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米片；将1.25mmo1(0.303g)钼酸纳溶解在63m1去离子水中，形成0.02M的溶液，加入6.25mmol的硫脲搅拌均匀，硫脲与钼酸钠的物质量的比为5.0：1，然后将第1)步用1.25mmo1(0.015g)的石墨所制备的氧化石墨纳米片加入该溶液中，所用石墨原料的物质的量与溶液中钼酸钠物质量比为1：1，超声处理1.0h，使氧化石墨纳米片充分分散在水热反应溶液中，然后将该混合物转移至水热反应釜中，于240℃下水热反应24小时，自然冷却，离心分离，用去离子水充分洗涤后收集并干燥，得到石墨烯纳米片/MoS2复合纳米材料。将上述制备的MoS2/石墨烯的复合纳米材料作为电极的活性物质，与炭黑及质量浓度5％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用，其中各组分质量百分比为：MoS2/石墨烯的复合纳米材料85％，炭黑10％，聚偏氟乙烯5％。
将上述实施例一、二和比较例得到的产物作为负极材料浆料涂覆在铜箔上，80℃真空干燥后，冲切制成直径为8mm的电极片。以金属锂片作为对电极，以1mo1/L LiPF6/(EC：DMC)为电解液，纽扣电池。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了40-50％以上，循环寿命提高1.5倍以上。

Claims (1)

1.一种离子电池石墨硫化钼纳米复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氧化石墨纳米材料
将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm-10μm，比表面积为50-750m2/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的2-3％，混合机中混合2-3个小时，将混合物料置于石墨化炉中进行纯化石墨化处理，在2500-3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料；
在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO4，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO4的质量比是1-3：10-15：3-12，搅拌时间为20-40分钟，温度上升至40-45℃左右，加入搅拌后混合物体积的3-5倍去离子水，继续搅拌20-30分钟，加入去去离子水体积0.1-0.3倍的质量浓度30％的H2O2，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5％HCl溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；
(2)制备石墨硫化钼复合纳米材料
将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入阳离子表面活性剂，并充分搅拌，阳离子表面活性剂浓度为0.01-0.05M，氧化石墨烯的含量为30.5-45mmo1/L，得到氧化石墨烯溶液；
将硫代钼酸铵加入到上述氧化石墨烯溶液中，充分搅拌，硫代钼酸铵与氧化石墨烯的物质量之比在1：1-1：3，在搅拌下向其中慢慢滴加质量百分比浓度为85-90％的水合肼，滴加水合肼体积与石墨物质的量的体积/摩尔比为1：0.73-0.97，然后加热到90-100℃，并在不断搅拌和回流下反应6-7h，使硫代钼酸铵和氧化石墨烯同时分别还原成MoS2和石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子充分洗涤，然后在90-100℃真空干燥，将所得到的固体产物在氩气/氢气混合气氛中在750-850℃下热处理2-3h，混合气氛中氢气的体积比为10-20％，得到MoS2/石墨烯的复合纳米材料；
(3)制备复合负极材料
将上述制备的MoS2/石墨烯的复合纳米材料作为电极的活性物质，与炭黑及质量浓度5％的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在搅拌下充分混合调成均匀的糊状物，作为复合负极材料备用，其中各组分质量百分比为：MoS2/石墨烯的复合纳米材料85-90％，炭黑5-10％，聚偏氟乙烯5％。
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