JP6811111B2 - 剥離性積層フィルム、偏光板の製造方法、及び偏光板 - Google Patents
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Description
透光性フィルムの製造方法としては、樹脂を溶剤に溶かしてドープと呼ばれる溶液を調製し、金属支持体上に流延する方法(流延法)が知られており、得られた透光性フィルムを偏光子と貼り合せることで、偏光板を製造する方法が知られている。
また、より薄い透光性フィルムを偏光板保護フィルムとして有する偏光板を製造する方法として、特許文献1には、基材フィルム上に透光性フィルムを積層して剥離性積層フィルムを製造した後、上記透光性フィルムと偏光子を貼り合わせ、上記基材フィルムを剥離することで、偏光板を製造する方法が記載されている。
重量平均分子量が80,000以下の安価なPETは、重量平均分子量3,000以下のPET(低分子量成分)の含有量が多いため、基材フィルム上に透光性フィルムを形成する際の加熱時に低分子量成分が基材フィルム表面に析出しやすい。このとき、透光性フィルムの樹脂の溶解性パラメータ値(SP値)とPETのSP値とが離れすぎていると、低分子量成分が透光性フィルム中に取り込まれず、透光性フィルムと基材フィルムの界面に偏在し、密着性が弱くなる。
一方、透光性フィルムの樹脂のSP値とPETのSP値とが近すぎると、低分子量成分が透光性フィルム中に多量に取り込まれ、密着性が強くなりすぎる。
そこで、本発明者らは鋭意検討し、SP値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含む透光性フィルムを、重量平均分子量が80,000以下のPETを含む基材フィルムに直接積層することで、基材フィルムと透光性フィルムとが適度な密着性を有する剥離性積層フィルムとすることができることを見出した。
具体的には、下記手段により上記課題を解決できることを見出した。
ポリエチレンテレフタレートを含む基材フィルムと、透光性フィルムとが積層された剥離性積層フィルムであって、
上記基材フィルムと上記透光性フィルムとが直接接しており、
上記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
上記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
上記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
上記ポリエチレンテレフタレートの重量平均分子量は、80,000以下であり、
上記基材フィルムを上記透光性フィルムから剥離する際の応力が、0.05N/25mm以上2.00N/25mm以下である、
剥離性積層フィルム。
[2]
ポリエチレンテレフタレートを含む基材フィルムと、透光性フィルムとが積層された剥離性積層フィルムであって、
上記基材フィルムと上記透光性フィルムとが直接接しており、
上記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
上記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm 3 ) 0.5 である樹脂を含み、
上記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
上記ポリエチレンテレフタレートの重量平均分子量は、80,000以下であり、
上記透光性フィルムが、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む、
剥離性積層フィルム。
[3]
上記基材フィルムを上記透光性フィルムから剥離する際の応力が、0.05N/25mm以上2.00N/25mm以下である[2]に記載の剥離性積層フィルム。
[4]
上記環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物が、下記一般式(I)で表される構造を有する化合物である[1]〜[3]のいずれか1項に記載の剥離性積層フィルム。
一般式(I)中、L1及びL2は各々独立に単結合又は2価以上の連結基を表す。nは1〜3の整数を表す。
[5]
[1]〜[4]のいずれか1項に記載の剥離性積層フィルムの上記透光性フィルムの上記基材フィルム側界面とは反対側の面を、接着剤を介して偏光子に貼合した後に、上記基材フィルムを剥離して、上記偏光子及び上記透光性フィルムを有する偏光板を得る、偏光板の製造方法。
[6]
偏光子と、透光性フィルムとを有する偏光板であって、
上記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
上記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
上記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
上記透光性フィルムは、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む、偏光板。
本発明は、上記[1]〜[6]に係る発明であるが、以下、それ以外の事項についても参考のため記載している。
<1>
ポリエチレンテレフタレートを含む基材フィルムと、透光性フィルムとが積層された剥離性積層フィルムであって、
上記基材フィルムと上記透光性フィルムとが直接接しており、
上記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
上記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
上記ポリエチレンテレフタレートの重量平均分子量は、80,000以下である、
剥離性積層フィルム。
<2>
上記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含む<1>に記載の剥離性積層フィルム。
<3>
上記環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物が、下記一般式(I)で表される構造を有する化合物である<2>に記載の剥離性積層フィルム。
<4>
上記基材フィルムを上記透光性フィルムから剥離する際の応力が、0.05N/25mm以上2.00N/25mm以下である<1>〜<3>のいずれか1項に記載の剥離性積層フィルム。
<5>
上記透光性フィルムが、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む<1>〜<4>のいずれか1項に記載の剥離性積層フィルム。
<6>
<1>〜<5>のいずれか1項に記載の剥離性積層フィルムの上記透光性フィルムの上記基材フィルム側界面とは反対側の面を、接着剤を介して偏光子に貼合した後に、上記基材フィルムを剥離して、上記偏光子及び上記透光性フィルムを有する偏光板を得る、偏光板の製造方法。
<7>
偏光子と、透光性フィルムとを有する偏光板であって、
上記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
上記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
上記透光性フィルムは、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む、
偏光板。
本発明の剥離性積層フィルムは、ポリエチレンテレフタレートを含む基材フィルムと、透光性フィルムとが積層された剥離性積層フィルムであって、
上記基材フィルムと上記透光性フィルムとが直接接しており、
上記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
上記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
上記ポリエチレンテレフタレートの重量平均分子量は、80,000以下である、
剥離性積層フィルムである。
上記応力が0.05N/25mm以上であれば、偏光板加工プロセスの途中において剥がれが生じにくくなるため好ましく、2.00N/25mm以下であれば、基材フィルムを剥離する際に、偏光板に折れが発生しないため好ましい。
剥離性積層フィルムの基材フィルムを透光性フィルムから剥離する際の応力は、幅25mm、長さ80mmに裁断した剥離性積層フィルムの透光性フィルムの表面を、アクリル系粘着剤シートを介してガラス基材に貼合して固定した後に、引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製RTF−1210)を用いて、試験片の長さ方向一端(幅25mmの一辺)の基材フィルムをつかみ、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下、クロスヘッドスピード(つかみ移動速度)200mm/分で、90°剥離試験(日本工業規格(JIS)
K 6854−1:1999 「接着剤−はく離接着強さ試験方法−第1部:90度はく離」に準拠する)を実施することで評価した。
本発明の剥離性積層フィルムが有する透光性フィルムについて説明する。
透光性フィルムは、可視光(波長380〜780nm)の全光線透過率が80%以上であることが好ましく、82%以上であることがより好ましく、85%以上であることが更に好ましい。
透光性フィルムの厚みは、0.1〜10μmであり、1〜9μmであることが好ましく、3〜6μmであることがより好ましい。
本発明において、Re及びRthは各々、波長590nmにおける面内レタデーション及び厚み方向のレタデーションを表す。
本発明において、Re及びRthはAxoScan OPMF−1(オプトサイエンス社製)において、波長590nmで測定した値である。AxoScanにて平均屈折率((nx+ny+nz)/3)と膜厚(d)を入力することにより、
遅相軸方向(°)
Re=(nx−ny)×d
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d
が算出される。nxはフィルムの遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルムの進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率である。
透光性フィルムの上述以外の特性値は、特に限定されることはなく、一般的な公知の偏光板保護フィルムと同等の性能を有していてもよく、液晶表示装置において偏光子と液晶セルとの間に配置される所謂インナーフィルムに要求される性能を有していることが好ましい。具体的な特性値としては、表示特性に関連するヘイズ、分光特性、レタデーション、レタデーションの湿熱耐久性等を挙げることができ、力学特性、偏光板加工適性に関連する湿熱サーモに伴う寸法変化率、ガラス転移温度、平衡吸湿率、透湿度、接触角等を挙げることができる。
透光性フィルムは、単層であっても、2層以上の積層構造を有していてもよく、さらに機能層を有していてもよい。ただし、透光性フィルムは、機能層以外が上記の特性を満たすことが好ましい。透光性フィルムは単層であることが好ましい。
透光性フィルムに含まれる樹脂について説明する。
透光性フィルムに含まれる樹脂の溶解性パラメータ値(SP値)は19〜21(J/cm3)0.5である。
SP値は、樹脂の分子構造からPolymer Handbook fourth editionに記載のHoy法により計算する。また、樹脂が複数種の樹脂の混合物である場合、SP値は、各構成単位のSP値に各構成単位のモル比(ただし、全構成単位のモル比の総和=1.0)を掛けた値の和で求める。
より具体的には、透光性フィルムを剃刀で削り取り、熱分解GC(ガスクロマトグラフ)/MS(質量分析計)で分子構造を解析し、核磁気共鳴(NMR)で組成比を解析する。
樹脂としては、線状の樹脂であっても良いし、網目状の樹脂であっても良い。
樹脂としては、具体的には、ポリスチレン系樹脂、エポキシ樹脂、メチルメタアクリレート樹脂(PMMA)、エチレン性不飽和二重結合を有する基を有する化合物の重合物などが挙げられ、偏光板保護フィルムとしての耐湿熱性の観点から、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含む樹脂であることがより好ましい。
ポリスチレン系樹脂とは、スチレン系単量体に由来するモノマー単位を50質量%以上含む樹脂をいう。ここで、スチレン系単量体とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体をいう。
ポリスチレン系樹脂は、スチレン系単量体に由来するモノマー単位を70質量%以上含むことが好ましく、85質量%以上含むことがより好ましい。
ポリスチレン系樹脂は、公知のアニオン、塊状、懸濁、乳化または溶液重合方法により得ることができる。また、ポリスチレン系樹脂においては、共役ジエンやスチレン系単量体のベンゼン環の不飽和二重結合が水素添加されていてもよい。水素添加率は核磁気共鳴装置(NMR)によって測定できる。
なお、樹脂の重量平均分子量は、以下の条件で標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を測定した。なお、Mnは標準ポリスチレン換算の数平均分子量である。
GPC:ゲル浸透クロマトグラフ装置(東ソー(株)製HLC−8220GPC、カラム;東ソー(株)製ガードカラムHXL−H、TSK gel G7000HXL、TSK gel GMHXL2本、TSK gel G2000HXLを順次連結、溶離液;テトラヒドロフラン、流速;1mL/min、サンプル濃度;0.7〜0.8質量%、サンプル注入量;70μL、測定温度;40℃、検出器;示差屈折(RI)計(40℃)、構成曲線:TOSOH製TSK標準ポリスチレン Mw=2800000〜1050(Mw/Mn=1.03〜1.06)までの7サンプルによる校正曲線を使用。
透光性フィルム中の樹脂の含有量は、透光性フィルムの全質量に対して50質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることが更に好ましい。また、透光性フィルム中の樹脂の含有量は、透光性フィルムの全質量に対して99.5質量%以下であることが好ましい。
環状脂肪族炭化水素基としては、好ましくは炭素数7以上の脂環式化合物から誘導される基であり、より好ましくは炭素数10以上の脂環式化合物から誘導される基であり、さらに好ましくは炭素数12以上の脂環式化合物から誘導される基である。
環状脂肪族炭化水素基としては、特に好ましくは、二環式、三環式等の、多環式化合物から誘導される基である。
より好ましくは、特開2006−215096号公報記載の化合物の中心骨格、特開2001−10999号公報記載の化合物の中心骨格、あるいは、アダマンタン誘導体の骨格等が挙げられる。
すなわち、環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物は、下記一般式(I)〜(V)のいずれかで表される構造を有する化合物であることが好ましく、下記一般式(I)、(II)、又は(IV)で表される構造を有する化合物であることがより好ましく、下記一般式(I)で表される構造を有する化合物であることが更に好ましい。
L1、L2及びL3についての2価以上の連結基としては、炭素数1〜6の置換されていてもよいアルキレン基、N位が置換されていてもよいアミド結合、N位が置換されていてもよいウレタン結合、エステル結合、オキシカルボニル基、エーテル結合等、及びこれらの2以上を組み合わせて得られる基が挙げられる。
好ましくは、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロイルクロリド、(メタ)アクリル酸無水物、(メタ)アクリル酸グリシジルなどの化合物や、WO2012/00316A号記載の化合物(例、1、1―ビス(アクリロキシメチル)エチルイソシアナート)を用いて、上記環状脂肪族炭化水素基を有するポリオールとの反応させることにより合成することができる。
透光性フィルムには、公知の添加剤を配合することができる。公知の添加剤として、低分子可塑剤、オリゴマー系可塑剤、レタデーション調整剤、マット剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、剥離促進剤、赤外線吸収剤、酸化防止剤、フィラー、相溶化剤等を挙げることができる。各素材の種類及び量は、本発明の効果が得られる限りは特に限定されない。また、透光性フィルムが多層から形成される場合、各層の添加剤の種類及び量は異なっていてもよい。
透光性フィルム中の重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートの含有量は、クロロホルム及びアセトニトリルでPETを抽出し、得られた溶液を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により測定した。定量化はPET3量体品を標準試料として行う。
本発明の剥離性積層フィルムが有する基材フィルムについて説明する。
本発明の剥離性積層フィルムが有する基材フィルムは、重量平均分子量(Mw)が80,000以下のポリエチレンテレフタレート(PET)を含む。
基材フィルムに含まれるPETの重量平均分子量は、PETに含まれる低分子量成分の観点から、80,000以下であることが好ましく、75,000以下であることがより好ましく、70,000以下であることが更に好ましい。また、基材フィルムに含まれるPETの重量平均分子量は、基材の力学強度の観点から、20,000以上であることが好ましく、30,000以上であることがより好ましく、40,000以上であることが更に好ましい。
PETの重量平均分子量はヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)に基材フィルムを溶かし、前述のGPC法により決定した。
基材フィルム中のMwが80,000以下のPETの含有量は、基材フィルムの全質量に対して80質量%以上100質量%以下であることが好ましく、85質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることが更に好ましい。
基材フィルムの厚さは、特に限定されないが、5〜100μmであることが好ましく、10〜75μmがより好ましく、15〜55μmが更に好ましい。
本発明の剥離性積層フィルムの製造方法について説明する。
本発明の剥離性積層フィルムは、Mwが80,000以下のPETを含む基材フィルム上に、SP値が19〜21(J/cm3)0.5の樹脂、及び溶媒を含む溶液を塗布し、乾燥させ、透光性フィルムを形成することで製造することが好ましい。溶媒は、樹脂を溶解または分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で適宜選択することができる。なお、透光性フィルム形成用の樹脂溶液の塗布の前に基材フィルムを表面処理する必要はない。
本発明の偏光板の製造方法は、本発明の剥離性積層フィルムの透光性フィルムの基材フィルム側界面とは反対側の面を、接着剤を介して偏光子に貼合した後に、基材フィルムを剥離して、偏光子及び透光性フィルムを有する偏光板を得る、偏光板の製造方法である。
偏光子としては、特に限定されないが、例えば、ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素溶液中に浸漬して延伸したもの等を用いることができる。すなわち、偏光子としてはヨウ素−ポリビニルアルコール錯体を含むフィルムを用いることができる。
接着剤としては特に限定されず、ポリビニルアルコール又はポリビニルアセタール(例えば、ポリビニルブチラール)の水溶液、ビニル系ポリマー(例えば、ポリブチルアクリレート)のラテックス、紫外線硬化型接着剤などを用いることができる。偏光板の変形故障を抑制する観点から、水溶液系の接着剤を用いることが好ましく、完全鹸化ポリビニルアルコールの水溶液が最も好ましい。
基材フィルムの剥離は、通常の粘着剤付き偏光板で行われるセパレータ(剥離フィルム)の剥離工程と同様の方法で剥離できる。基材フィルムの剥離は、透光性フィルムと偏光子とを接着剤を介して積層し、乾燥する工程の後、そのまますぐ剥離してもよいし、乾燥工程の後、一度ロール状に巻取り、その後の工程で別途剥離してもよい。
本発明の偏光板は、
偏光子と、透光性フィルムとを有する偏光板であって、
透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
透光性フィルムは、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む、
偏光板である。
透光性フィルムは、偏光板保護フィルムとして用いられる。本発明の偏光板は、偏光子の吸収軸と、透光性フィルムの音波伝播速度が最大となる方向とのなす角が平行、または直交するように貼合して作製されることが好ましい。
本明細書中、2つの直線が平行とは、2つの直線のなす角度が0°である場合のみではなく、光学的に許容される程度の誤差を含む場合も含まれる。具体的には、2つの直線が平行とは、2つの直線のなす角度が0°±10°であることが好ましく、2つの直線のなす角度が0°±5°であることがより好ましく、2つの直線のなす角度が0°±1°であることが特に好ましい。同様に、2つの直線が直交する(垂直)とは、2つの直線のなす角度が90°である場合のみではなく、光学的に許容される程度の誤差を含む場合も含まれる。具体的には、2つの直線が直交する(垂直)とは、2つの直線のなす角度が90°±10°であることが好ましく、2つの直線のなす角度が90°±5°であることがより好ましく、2つの直線のなす角度が90°±1°であることが特に好ましい。
本発明の偏光板は、液晶表示装置に用いることができる。
液晶表示装置は、液晶セルと偏光板とを含む。
液晶表示装置において、偏光板はどのように配置してもよいが、偏光板中の透光性フィルムが偏光子よりも液晶セル側に配置されることが好ましい。
液晶表示装置は、さらにバックライトを有し、上記偏光板がバックライト側、あるいは視認側に配置されたことが好ましい。バックライトとしては特に制限は無く、公知のバックライトを用いることができる。液晶表示装置は、バックライト、バックライト側偏光板、液晶セル、視認側偏光板の順で積層されたことが好ましい。
その他の構成については、公知の液晶表示装置のいずれの構成も採用することができる。液晶セルの方式(モード)についても特に制限はなく、TN(Twisted Nematic)方式の液晶セル、IPS(In−Plane Switching)方式の液晶セル、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)方式の液晶セル、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)方式の液晶セル、OCB(Optically Compensatory Bend)方式の液晶セル、STN(Supper Twisted Nematic)方式の液晶セル、VA(Vertically Aligned)方式の液晶セルおよびHAN(Hybrid Aligned Nematic)方式の液晶セル等の様々な表示方式の液晶表示装置として構成することができる。その中でも、液晶セルはIPS方式であることが好ましい。
その他の構成については、公知の液晶表示装置のいずれの構成も採用することができる。
(原料ポリエステル1)
以下に示すように、テレフタル酸及びエチレングリコールを直接反応させて水を留去し、エステル化した後、減圧下で重縮合を行なう直接エステル化法を用いて、連続重合装置により原料ポリエステル1(Sb触媒系PET)を得た。
第一エステル化反応槽に、高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。更に三酸化アンチモンのエチレングリコール溶液を連続的に供給し、反応槽内温度250℃、攪拌下、平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、三酸化アンチモンはSb添加量が元素換算値で150ppm(parts per million)となるように連続的に添加した。
この反応物を第二エステル化反応槽に移送し、攪拌下、反応槽内温度250℃で、平均滞留時間で1.2時間反応させた。第二エステル化反応槽には、酢酸マグネシウムのエチレングリコール溶液と、リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を、Mg添加量およびP添加量が元素換算値でそれぞれ65ppm、35ppmになるように連続的に供給した。
上記で得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力20torr(2.67×10−3MPa)で、平均滞留時間約1.8時間で重縮合させた。
更に、第二重縮合反応槽に移送し、この反応槽において攪拌下、反応槽内温度276℃、反応槽内圧力5torr(6.67×10−4MPa)で滞留時間約1.2時間の条件で反応(重縮合)させた。
次いで、更に第三重縮合反応槽に移送し、この反応槽では、反応槽内温度278℃、反応槽内圧力1.5torr(2.0×10−4MPa)で、滞留時間1.5時間の条件で反応(重縮合)させ、反応物(ポリエチレンテレフタレート(PET))を得た。
次に、得られた反応物を、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングしてポリエステルのペレット<断面:長径約4mm、短径約2mm、長さ:約3mm>を作製した。このポリマーを原料ポリエステル1とした。
上記重縮合反応で得られた反応物(ポリエチレンテレフタレート(PET))を用いて、0.13kPaの減圧下、215℃の温度で20時間固相重合を行い、原料ポリエステル2を得た。
原料ポリエステル1を、含水率20ppm以下に乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出機のホッパーに投入し、押出機で300℃に溶融した。下記押出条件により、ギアポンプ、濾過器(孔径20μm)を介し、ダイから押出した。
溶融樹脂の押出条件は、圧力変動を1%、溶融樹脂の温度分布を2%として、溶融樹脂をダイから押出した。具体的には、背圧を、押出機のバレル内平均圧力に対して1%加圧し、押出機の配管温度を、押出機のバレル内平均温度に対して2%高い温度で加熱した。
ダイから押出した溶融樹脂は、温度25℃に設定された冷却キャストドラム上に押出し、静電印加法を用い冷却キャストドラムに密着させた。冷却キャストドラムに対向配置された剥ぎ取りロールを用いて剥離し、未延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られた未延伸ポリエステルフィルムを、テンター(横延伸機)に導き、フィルムの端部をクリップで把持しながら、下記の方法、条件にてTD方向(フィルム幅方向、横方向)に下記の条件にて横延伸し、厚さ38μm、幅1330mmのPETフィルムA(以降、PET−Aと略す)を製造した。PET−AのMwは60,000であった。
・横延伸温度:90℃
・横延伸倍率:4.3倍
樹脂、レベリング剤、及び溶剤の混合物をミキシングタンクで攪拌して溶解させ、樹脂溶液を得た。
SGP−10 100.0質量部
F−784−F 0.08質量部
酢酸エチル 700.0質量部
樹脂溶液1の固形分濃度は13質量%とした。
得られた樹脂溶液を絶対濾過精度10μmの濾紙(#63、東洋濾紙(株)製)で濾過し、更に絶対濾過精度2.5μmの金属焼結フィルター(FH025、ポール社製)にて濾過して樹脂溶液1Sを得た。
A−DCP 50.0質量部
SGP−10 50.0質量部
イルガキュア127 2.0質量部
F−784−F 0.08質量部
メチルエチルケトン 300.0質量部
樹脂溶液2の固形分濃度は25質量%とした。
A−DCP 100.0質量部
イルガキュア127 2.0質量部
F−784−F 0.08質量部
酢酸エチル 100.0質量部
樹脂溶液3の固形分濃度は51質量%とした。
CAB 100.0質量部
F−784−F 0.08質量部
メチルイソブチルケトン 900.0質量部
樹脂溶液4の固形分濃度は10質量%とした。
COC 100.0質量部
F−784−F 0.08質量部
シクロヘキサン 900.0質量部
樹脂溶液5の固形分濃度は10質量%とした。
ポリアリレート樹脂 30.0質量部
SGP−10 70.0質量部
F−784−F 0.08質量部
メチレンクロライド 900.0質量部
樹脂溶液6の固形分濃度は10質量%とした。
・A−DCP:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート[新中村化学工業(株)製]
・SGP−10:ポリスチレン[PSジャパン製]
・イルガキュア127:重合開始剤[BASF社製]
・F−784−F:レベリング剤[メガファックF−784−F、DIC(株)製]
・CAB:セルロースアシレートブチレート[イーストマンケミカル社製]
・COC:APL8008T[三井化学(株)製](シクロオレフィンコポリマー)
・ポリアリレート樹脂:下記化合物
基材フィルムとしてPET−Aをロール形態から巻き出して、樹脂溶液1Sを使用し、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度10m/分の条件で塗布し、110℃で60秒乾燥させ、基材フィルム上に透光性フィルムを形成し、巻き取った。透光性フィルムの膜厚は5μmになるよう塗布量を調整し、基材フィルムと透光性フィルムとが直接接した構造の剥離性積層フィルムを得た。
基材フィルムとしてPET−Aをロール形態から巻き出して、樹脂溶液2Sを使用し、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥させた。その後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1%で出力160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量120mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、基材フィルム上に透光性フィルムを形成し、巻き取った。透光性フィルムの膜厚は5μmになるよう塗布量を調整し、基材フィルムと透光性フィルムとが直接接した構造の剥離性積層フィルムを得た。
樹脂溶液2Sの替りに樹脂溶液3Sを用いたこと以外は実施例2と同様の方法で剥離性積層フィルムを得た。
樹脂溶液1Sの替りに樹脂溶液6Sを用いたこと以外は実施例1と同様の方法で剥離性積層フィルムを得た。このフィルムのRthは10nmであった。
基材フィルムとしてPET−Bを用いたこと以外は実施例3と同様の方法で剥離性積層フィルムを得た。
樹脂溶液1Sの替りに樹脂溶液4Sを用いたこと以外は実施例1と同様の方法で剥離性積層フィルムを得た。
基材フィルムとしてPET−Aをロール形態から巻き出して、樹脂溶液5Sを使用し、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、120℃で60秒乾燥させた。その後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1%で出力160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、基材フィルム上に透光性フィルムを形成し、巻き取った。透光性フィルムの膜厚は5μmになるよう塗布量を調整し、基材フィルムと透光性フィルムとが直接接した構造の剥離性積層フィルムを得た。
基材フィルムとしてPET−Bを用いたこと以外は実施例2と同様の方法で剥離性積層フィルムを得た。
1〕フィルムの表面処理
作製した実施例及び比較例の剥離性積層フィルムの透光性フィルムについて、基材フィルム側の界面とは反対側の面にコロナ処理を行い、表面処理した透光性フィルムを有する剥離性積層フィルムを作製した。また、セルロースアセテートフィルム(富士フイルム(株)製、フジタックTD40UC)を37℃に調温した1.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(けん化液)に1分間浸漬した後、フィルムを水洗し、その後、0.05mol/Lの硫酸水溶液に30秒浸漬した後、更に水洗浴を通した。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に70℃の乾燥ゾーンに15秒間滞留させて乾燥し、鹸化処理したセルロースアセテートフィルムを作製した。
特開2001−141926号公報の実施例1に従い、2対のニップロール間に周速差を与え、長手方向に延伸し、厚み12μmの偏光子を作製した。
このようにして得た偏光子、上記表面処理した透光性フィルムを有する剥離性積層フィルム、及び上記鹸化処理したセルロースアセテートフィルムをロール状態で3ヶ月間保管した材料を用い、剥離性積層フィルムの表面処理した透光性フィルムと鹸化処理したセルロースアセテートフィルムとで前述の偏光子を挟んだ後、下記接着剤を用いて、偏光子の吸収軸と表面処理した透光性フィルム及び鹸化処理したセルロースアセテートフィルムの長手方向とが平行になるようにロールツーロールで積層した。
・接着剤:ポリビニルアルコール(クラレ製、PVA−117H)3質量%水溶液を接着剤として用いた。
透光性フィルム中の重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートの含有量は、クロロホルム及びアセトニトリルでPETを抽出し、得られた溶液を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により測定した。定量化はPET3量体品を標準試料として行った。
基材フィルムを透光性フィルムから剥離する際の応力は、幅25mm、長さ80mmに裁断した剥離性積層フィルムの透光性フィルムの表面を、アクリル系粘着剤シートを介してガラス基材に貼合して固定した後に、引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製RTF−1210)を用いて、試験片の長さ方向一端(幅25mmの一辺)の基材フィルムをつかみ、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下、クロスヘッドスピード(つかみ移動速度)200mm/分で、90°剥離試験(JIS K 6854−1:1999 「接着剤−はく離接着強さ試験方法−第1部:90度はく離」に準拠する)を実施することで評価した。
Claims (6)
- ポリエチレンテレフタレートを含む基材フィルムと、透光性フィルムとが積層された剥離性積層フィルムであって、
前記基材フィルムと前記透光性フィルムとが直接接しており、
前記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
前記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
前記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記ポリエチレンテレフタレートの重量平均分子量は、80,000以下であり、
前記基材フィルムを前記透光性フィルムから剥離する際の応力が、0.05N/25mm以上2.00N/25mm以下である、
剥離性積層フィルム。 - ポリエチレンテレフタレートを含む基材フィルムと、透光性フィルムとが積層された剥離性積層フィルムであって、
前記基材フィルムと前記透光性フィルムとが直接接しており、
前記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
前記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm 3 ) 0.5 である樹脂を含み、
前記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記ポリエチレンテレフタレートの重量平均分子量は、80,000以下であり、
前記透光性フィルムが、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む、
剥離性積層フィルム。 - 前記基材フィルムを前記透光性フィルムから剥離する際の応力が、0.05N/25mm以上2.00N/25mm以下である請求項2に記載の剥離性積層フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の剥離性積層フィルムの前記透光性フィルムの前記基材フィルム側界面とは反対側の面を、接着剤を介して偏光子に貼合した後に、前記基材フィルムを剥離して、前記偏光子及び前記透光性フィルムを有する偏光板を得る、偏光板の製造方法。
- 偏光子と、透光性フィルムとを有する偏光板であって、
前記透光性フィルムの厚みが、0.1〜10μmであり、
前記透光性フィルムは、溶解性パラメータ値が19〜21(J/cm3)0.5である樹脂を含み、
前記透光性フィルムに含まれる樹脂が、ポリスチレン系樹脂、及び環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する基とを有する化合物の重合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記透光性フィルムは、重量平均分子量3,000以下のポリエチレンテレフタレートを透光性フィルムの全質量に対して0.01〜1質量%含む、偏光板。
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