JP6805947B2 - 固形石けん組成物 - Google Patents
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Description
下記の成分(A)を0.1〜5質量%、成分(B)を70〜90質量%、および成分(C)を0.1〜10質量%含有することを特徴とする、固形石けん組成物。
(A)式(1)で表され、かつ下記式(2)、式(3)および式(4)の関係を満足するアルキルオキシラン誘導体
R1O−(AO)n−H ・・・・(1)
(式(1)中、
R1は炭素数1〜6のアルキル基を示し、
AOは炭素数3のオキシアルキレン基を示し、
nは69〜130の数を示す。)
0.35≦ML/MH≦0.75 ・・・・(2)
(ゲル浸透クロマトグラフィー測定により求められるクロマトグラム上の屈折率強度が最大となる極大点KからベースラインBへの垂線の長さをLとし、屈折率強度がL/2となるクロマトグラム上の2点のうち溶出時間が早いほうを点Oとし、溶出時間が遅いほうを点Qとし、点Oと点Qを結ぶ直線Gと前記極大点Kから前記ベースラインへ引いた垂線との交点をPとしたとき、点Oと交点Pの距離をMHとし、点Qと交点Pの距離をMLとする。)
As=W1/2/W5% ・・・(3)
0.30≦As≦0.70 ・・・(4)
(前記クロマトグラム上で屈折率強度がL/20となる2点のうち溶出時間が早いほうを点Rとし、溶出時間が遅いほうを点Sとし、点Rと点Sを結んだ直線Hと前記極大点Kから前記ベースラインBへ引いた垂線との交点をTとしたとき、点Rと交点Tの距離をW1/2とし、点Rと点Sの距離をW5%とする。)
(B)炭素数12〜16の飽和脂肪酸塩
(C)炭素数3または4の2〜3価のアルコール
本発明の固形石けん組成物は、下記(A)、(B)および(C)の各成分を含有する。以下、成分(A)から順次説明する。
本発明に使用するアルキルオキシラン誘導体は、式(1)で表され、かつ式(2)、式(3)および式(4)の関係を満足する。
R1O−(AO)n−H ・・・・(1)
(式(1)中、
R1は炭素数1〜6のアルキル基を示し、
AOは炭素数3のオキシアルキレン基を示し、
nは69〜130の数を示す。)
0.35≦ML/MH≦0.75 ・・・・(2)
As=W1/2/W5% ・・・(3)
0.30≦As≦0.70 ・・・(4)
また、nが大きくなるにつれて組成物の粘度が上昇し、ハンドリング性が劣化するので、ハンドリングの点から、nは130以下であることがさらに好ましい。
(1) クロマトグラム上の屈折率強度の極大点KからベースラインBへ垂線を引き、垂線の長さをLとする。
(2) 屈折率強度がL/2となるクロマトグラム上の2点のうち、溶出時間が早いほうを点Oとし、溶出時間が遅いほうを点Qとする。
(3) 点Oと点Qを結んだ直線Gと、屈折率強度の極大点KからベースラインBへ引いた垂線との交点をPとする。
(4) 点Oと交点Pの距離をMH、交点Pと点Qの距離をMLとする。
(2) 屈折率強度がL/20となるクロマトグラム上の2点のうち、溶出時間が早いほうを点Rとし、溶出時間が遅いほうを点Sとする。
(3) 点Rと点Sを結んだ直線Hと、屈折率強度の極大点KからベースラインBへ引いた垂線との交点をTとする。
(4) 点Rと交点Tの距離をW1/2、点Rと点Sの距離をW5%とする。
GPC101GPC専用システム、示差屈折率計としてSHODEX RI−71s、ガードカラムとしてSHODEX KF−G、カラムとしてSHODEX KF804Lを3本連続装着し、カラム温度40℃、展開溶剤としてテトラヒドロフランを1ml/分の流速で流し、得られた反応物の0.1重量%テトラヒドロフラン溶液0.1mlを注入し、BORWIN GPC計算プログラムを用いて、屈折率強度と溶出時間で表されるクロマトグラムを得る。
本発明で使用する飽和脂肪酸塩は、飽和脂肪酸と塩基とを反応させて得られる炭素数12〜16の飽和脂肪酸塩である。炭素数12〜16の直鎖飽和脂肪酸が特に好ましい。
本発明の固形石けん組成物では、炭素数3または4の2〜3価アルコールを使用する。この多価アルコールとしては、例えばプロピレングリコール、グリセリン、1,3−ブチレングリコールなどが挙げられ、グリセリンが特に好ましい。
3〜18質量%が好ましく、5〜15質量%が更に好ましい。また、成分(A)〜(C)および水を除く添加剤の含有量は、8質量%以下が好ましく、5質量%以下が更に好ましく、添加剤を含まなくとも良い。
昭和電工製GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)測定装置を用いて、前述のようにして、ML、MHおよびAsを求めた。
温度計、圧力計、安全弁、窒素ガス吹き込み管、撹拌機、真空排気管、冷却コイル、蒸気ジャケットを装備したステンレス製5リットル(内容積4,890ml)の耐圧反応装置にブチルプロピレングリコール200gと複合金属シアン化物錯体触媒0.2gを仕込んだ。窒素置換後、110℃へと昇温し、0.3MPa以下の条件で、窒素ガス吹き込み管より、メチルオキシラン210gを4時間かけて仕込んだ。この際、反応槽内の圧力と温度の経時的変化を測定した。
一方、以下のように、表1、2に示すような本発明外の成分(A’)を準備した。
(高分子量アルキルシラン誘導体4)
「PREMINOL S1004F」(旭硝子株式会社製)
n=55 ML/MH=1.05 As=0.97
(シリコン類)
KF−96−1000cs(粘度が950〜1050mm2/sのジメチコン)
(低分子量アルキルシラン誘導体)
「ユニオールD−1200」日油株式会社製
重合度20のポリプロピレングリコール
ML/MH=1.01: As=1.02
脂肪酸を5L双腕式混練機(入江商会(株)製PNV−5型)に入れて約80℃で溶解した後、28質量%アルカリ水溶液を用いて中和した。中和点はフェノールフタレイン指示液を用いて微紅色であることを確認した。次に、グリセリン(日油(株)製「RG−S」)、クエン酸およびラウリン酸を添加し、加熱攪拌により水分10質量%前後まで乾燥して、石けん素地を得た。
実施例および比較例の各固形石けん組成物を泡立てた際の起泡性や弾力性といった泡質およびそれらの泡質の持続性、洗い上がりの使用感、製造時の成型性および保存安定性について、それぞれ後述する評価方法により試験を行った。評価結果を表1、表2に併せて示す。
10名の女性(10代〜30代)をパネラーとし、石けんを手に取って泡立てた際の泡立ちについて下記の基準に基づき評価した。
2点・・速やかに泡立つ。
1点・・泡立ちがやや遅い。
0点・・泡立ちが遅い。
10名の合計点を求め、以下のように評価した。
◎: 合計点が16 〜20点
○: 合計点が11〜15点
△: 合計点が6〜10点
×: 合計点が0〜5点
10名の女性(10代〜30代)をパネラーとし、石けんを手に取って泡立てた際の泡質について下記の基準に基づき評価した。
2点・・泡のきめ細かく弾力性に富んでいる。
1点・・泡のきめや弾力性がやや不十分である。
0点・・泡のきめや弾力性が足りない
10名の合計点を求め、以下のように評価した。
◎: 合計点が16〜20点
○: 合計点が11〜15点
△: 合計点が6〜10点
×: 合計点が0〜5点
10名の女性(20〜40代)をパネラーとして、固形石けんを泡立てた後、流水で十分にすすぎ、タオルで水分を拭き取った後の状態について、下記の基準で判定した。
2点・・しっとり感が長く肌に留まると感じた場合。
1点・・ しっとり感を感じるが、しばらくすると感じなくなる場合。
0点・・ しっとり感を感じなかった場合。
10名の合計点を求め、以下のように評価した。
◎: 合計点が16〜20点
○: 合計点が11〜15点
△: 合計点が6〜10点
×: 合計点が0〜5点
上記製造例に準じて押し出し機と型打ち機を用いて、固形石けん10個を成形した後、金型への付着物の有無を目視で観察し、さらに成形後の個々の石鹸の外観を目視で観察して下記の基準で判定した。
○: 金型に付着物がなく、成形後の石けん表面にひび割れが見られない。
×: 金型に付着物が見られるか、成形後の石けん表面にひび割れが見られる。
得られた石鹸に針金を通して、石鹸全体を針金で吊り下げながら約20℃の水中に90分間浸漬した。次いで、石鹸を取り出し、針金で吊り下げたまま20℃恒温槽にて一昼夜放置して乾燥させた。乾燥させた石鹸の表面のひび割れを観察し、保存安定性について、以下の基準で判定した。
○: 全くひび割れがない。
△: 浅いまたは小さいひび割れがある。
×: 深いまたは大きいひび割れがある。
比較例2の固形石けんは、成分(A)の含有量が多いので、起泡性、成型性が不十分であった。
比較例4の固形石けんは、成分(A)に代えて、シリコン類を含有するので、泡の弾力性、持続性、洗い上がりの使用感、保存安定性が不十分であった。
Claims (1)
- 下記の成分(A)を0.1〜5質量%、成分(B)を70〜90質量%、および成分(C)を0.1〜10質量%含有することを特徴とする、固形石けん組成物。
(A)式(1)で表され、かつ下記式(2)、式(3)および式(4)の関係を満足するアルキルオキシラン誘導体
R1O−(AO)n−H ・・・・(1)
(式(1)中、
R1は炭素数1〜6のアルキル基を示し、
AOは炭素数3のオキシアルキレン基を示し、
nは69〜130の数を示す。)
0.35≦ML/MH≦0.75 ・・・・(2)
(ゲル浸透クロマトグラフィー測定により求められるクロマトグラム上の屈折率強度が最大となる極大点KからベースラインBへの垂線の長さをLとし、屈折率強度がL/2となるクロマトグラム上の2点のうち溶出時間が早いほうを点Oとし、溶出時間が遅いほうを点Qとし、点Oと点Qを結ぶ直線Gと前記極大点Kから前記ベースラインへ引いた垂線との交点をPとしたとき、点Oと交点Pの距離をMHとし、点Qと交点Pの距離をMLとする。)
As=W1/2/W5% ・・・(3)
0.30≦As≦0.70 ・・・(4)
(前記クロマトグラム上で屈折率強度がL/20となる2点のうち溶出時間が早いほうを点Rとし、溶出時間が遅いほうを点Sとし、点Rと点Sを結んだ直線Hと前記極大点Kから前記ベースラインBへ引いた垂線との交点をTとしたとき、点Rと交点Tの距離をW1/2とし、点Rと点Sの距離をW5%とする。)
(B)炭素数12〜16の飽和脂肪酸塩
(C)炭素数3または4の2〜3価のアルコール
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