JP6798033B2 - 回転加圧濾過機の試験装置、回転加圧濾過機の試験装置の測定方法及び回転加圧濾過機の設計方法 - Google Patents
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Description
本発明は、高純度テレフタル酸（以下、「ＰＴＡ」とも称する）製造設備における回転加圧濾過機の技術分野に関し、特に、高純度テレフタル酸と粗テレフタル酸（以下、「ＣＴＡ」とも称する）回転加圧濾過機の試験装置と測定方法に関する。
回転加圧濾過機は、様々な産業で幅広く使われ、ＰＴＡ産業でその需要率が特に高いが、加圧濾過機の設計とタイプ選定は、原料特性に大きく左右される。現在、回転加圧濾過機の設計とタイプ選定時に、小型の回転加圧濾過機テスター１台を用いて原料特性を測定することが行われるが、試験プロセスが複雑であり、コストも高い（当該回転加圧濾過機テスターは、大型の産業製造用回転加圧濾過機のために設計、製造され、体積を比例的に縮小しただけで伝送システム等の各パーツを揃えるため、構造が複雑であり、製造コストが高い。）。また、原料特性によっては、数回にわたって洗浄、乾燥する必要がある。一方、小型の回転加圧濾過機テスターは、体積が小さく、構造上で多くの機能区域を設けることが不可能であるため、原料特性に十分に対応できず、数回にわたって洗浄、乾燥する必要があり、特殊な原料を使用する際に精確な設計パラメータが得られない場合がある。
本発明は、従来の小型の回転加圧濾過機テスターでは、精確なスラリー測定パラメータが得られないという欠点を解消するため、回転加圧濾過機の試験装置、回転加圧濾過機の試験装置の測定方法及び回転加圧濾過機の設計方法を提供する。
上記目的を達成すべく、本発明は、回転加圧濾過機の試験装置を提供し、前記試験装置は、調圧タンク１と、第１管路を介して前記調圧タンク１に接続される緩衝タンク２と、前記緩衝タンク２の下方に設けられ、且つ第２管路を介して前記緩衝タンク２に接続される濾過フレーム３と、前記濾過フレーム３の下方に設けられ、前記濾過フレーム３の下方にバルブが設けられている液体収納タンク４と、及び前記液体収納タンク４の底部に設けられている電子天秤５と、を備える。
そのうち、前記回転加圧濾過機の試験装置は、更に時間計測用のストップウォッチ６を備える。
好ましくは、前記調圧タンク１は、１つのガス貯蔵タンクに接続される。
上記目的を達成すべく、本発明は、更に上記回転加圧濾過機の試験装置の測定方法を提供する。前記測定方法は、前記緩衝タンクの供給口を開いてスラリーを前記緩衝タンクに供給することによって、前記スラリーを前記濾過フレームに投入するステップ１と、前記緩衝タンクの給気口のバルブを開いて圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａのガスを前記緩衝タンクに前記調圧タンクを介して送り込み、濾過フレーム底部のバルブを開いて濾過を行い、濾過時間を記録すると同時に濾液排出量を記録し、前記濾過フレームにおける濾液を排出して濾液面が濾過ケーキの上表面と同じ水平面になると、前記濾過フレーム底部の前記バルブ及びガスバルブを閉め且つ前記濾過フレームにおけるガスを全部放出し、濾液試料を採って濾液成分と不純物量を分析するステップ２と、前記緩衝タンクを介して洗浄液を前記濾過フレームに供給することによって前記スラリーを洗浄し、洗浄過程において、圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａのガスを調圧タンク１に送り込み且つ緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、そして濾過フレーム３底部のバルブを開き、更に電子天秤５で洗浄済濾液の排出量を計測することによって洗浄済濾液の排出量が洗浄液供給量に匹敵できるようにし、且つ洗浄過程の時間を計測し、洗浄済濾液の試料を採って分析することによって洗浄済濾液の成分と不純物量を確定するステップ３と、圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａの乾燥ガスを調圧タンク１に送り込み、緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、そして、濾過フレーム３底部のバルブを開き、電子天秤５を用いて液体排出量を計測し且つ乾燥過程の時間を計測し、乾燥済濾液の試料を採って分析することによって乾燥済濾液の成分と不純物量を確定するステップ４と、及び前記濾過フレームを開いて前記濾過ケーキの厚さを測定し、前記濾過ケーキの試料を採って前記濾過ケーキの含水量を分析することによって、前記濾過ケーキの成分と不純物量を確定するステップ５と、を含む。
前記スラリーは、固形分と液体が自由に沈降分離可能な懸濁液であり、前記スラリーとしてＣＴＡスラリー、ＰＴＡスラリー、触媒スラリー又は石炭粉体スラリーが挙げられる。
前記ガスは、窒素ガス、圧縮空気又は不活性ガスである。
本発明において、前記ステップ２の前記濾過処理を１回又は２回以上行ってもよく、前記ステップ３の前記洗浄処理を１回又は２回以上行ってもよく、前記ステップ４の前記乾燥処理を１回又は２回以上行ってもよく、更に、需要に合わせて前記ステップ２の前記濾過処理、前記ステップ３の前記洗浄処理及び前記ステップ４の前記乾燥処理の順番を変えることができる。
前記調圧タンクは、減圧バルブである。
上記目的を達成すべく、本発明は、更に回転加圧濾過機の設計方法を提供し、前記設計方法は、前記回転加圧濾過機の試験装置の測定方法を含んでなり、前記測定方法は、緩衝タンクの供給口を開いてスラリーを前記緩衝タンクに供給することによって、前記スラリーを濾過フレームに投入するステップ１と、前記緩衝タンクの給気口のバルブを開いて圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａのガスを調圧タンクを介して前記緩衝タンクに送り込み、濾過フレーム底部のバルブを開いて濾過を行い、濾過時間を記録すると同時に濾液排出量を記録し、前記濾過フレームにおける濾液を排出して濾液面が濾過ケーキの上表面と同じ水平面になると、前記濾過フレーム底部の前記バルブ及びガスバルブを閉め且つ前記濾過フレームにおけるガスを全部放出し、濾液試料を採って濾液成分と不純物量を分析するステップ２と、前記緩衝タンクを介して洗浄液を前記濾過フレームに供給することによって前記スラリーを洗浄し、洗浄過程において、圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａのガスを調圧タンク１に送り込み、且つ緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、そして濾過フレーム３底部のバルブを開き、更に電子天秤５で洗浄済濾液の排出量を計測することによって前記洗浄済濾液の排出量が洗浄液供給量に匹敵できるようにし、且つ前記洗浄過程の時間を計測し、前記洗浄済濾液の試料を採って分析することによって前記洗浄済濾液の成分と不純物量を確定するステップ３と、圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａの乾燥ガスを前記調圧タンク１に送り込み、前記緩衝タンク２を介して前記濾過フレーム３に供給し、そして前記濾過フレーム３底部の前記バルブを開き、前記電子天秤５を用いて液体排出量を計測し且つ前記乾燥過程の時間を計測し、乾燥済濾液の試料を採って分析することによって前記乾燥済濾液の成分と不純物量を確定するステップ４と、及び前記濾過フレームを開いて前記濾過ケーキの厚さを測定し、前記濾過ケーキの試料を採って前記濾過ケーキの含水量を分析することによって、前記濾過ケーキの成分と不純物量を確定するステップ５と、を含む。
本発明の回転加圧濾過機の試験装置及びその測定方法、設計方法によれば、原料の濾過、洗浄及び乾燥時間、濾過ケーキや濾液における不純物成分、濾過ケーキの含水量を測定することによってスラリー濾過、洗浄、乾燥等の特性を確定することができる。また、当該試験装置を利用してスラリーパラメータを簡単且つ精確に測定することができ、試験の信頼性を確実に高め、且つ処理プロセスを容易に行える。さらに、当該方法は、他の産業の回転加圧濾過機にも適用可能である。
以下、本発明の目的、技術案及び効果をより深く理解できるように、図面と具体的な実施形態を参照しつつ本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらに制限されない。
図１は、本発明に係る回転加圧濾過機の試験装置の構成を示す概略図である。図１に示すように、本発明の回転加圧濾過機の試験装置は、調圧タンク１と、第１管路を介して前記調圧タンク１に接続される緩衝タンク２と、前記緩衝タンク２の下方に設けられ、且つ第２管路を介して前記緩衝タンク２に接続される濾過フレーム３と、前記濾過フレーム３の下方に設けられ、前記濾過フレーム３の下方にバルブが設けられている液体収納タンク４と、及び前記液体収納タンク４の底部に設けられている電子天秤５と、を備える。
本発明の回転加圧濾過機の試験装置は、更に、濾過、洗浄及び乾燥処理の時間を計測するストップウォッチ６を備える。
前記調圧タンク１は、１つのガス貯蔵タンク７に接続され、前記ガス貯蔵タンクに窒素ガス、圧縮空気又は他の不活性ガスが貯蔵されている。本発明においては、当該ガス貯蔵タンクを一定圧力を有するガス源とすることができる。
また、本発明は、回転加圧濾過機の試験装置の測定方法を提供する。前記測定方法は、下記のステップ１と、ステップ２と、ステップ３と、ステップ４と、及びステップ５と、を含む。ステップ１では、緩衝タンク２の供給口を開いてスラリーを緩衝タンク２に供給することによって、前記スラリーを濾過フレーム３中に投入する。ステップ２では、緩衝タンク２の給気口のバルブを開いて調圧タンク１を介して圧力が０．０１ＭＰａ〜２．０ＭＰａのガスを緩衝タンク２に送り込み、濾過フレーム３底部のバルブを開いて濾過を行い、濾過時間ｔを記録すると同時に濾液排出量ｍを記録し、濾過フレームにおける濾液を排出して濾液面が濾過ケーキの上表面と同じ水平面になると、濾過フレーム３底部のバルブ及びガスバルブを閉め、且つ濾過フレーム３におけるガスを全部放出し、濾液試料を採って濾液成分と不純物量を分析する。ステップ３では、緩衝タンクを介して洗浄液を濾過フレーム３に供給することによって濾過ケーキを洗浄し、洗浄過程において圧力が０．０１ＭＰａ〜２．０ＭＰａのガスを調圧タンク１に送り込み、且つ緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、そして濾過フレーム３底部のバルブを開き、更に電子天秤５で洗浄済濾液の排出量を計測することによって洗浄済濾液の排出量が洗浄液供給量に匹敵できるようにし、且つ洗浄過程の時間を計測し、洗浄済濾液の試料を採って分析することによって洗浄済濾液の成分と不純物量を確定する。ステップ４では、圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａの乾燥ガスを調圧タンク１に送り込み、更に緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、そして濾過フレーム３底部のバルブを開き、電子天秤５を用いて液体排出量を計測し且つ乾燥過程の時間を計測し、乾燥済濾液の試料を採って分析することによって乾燥済濾液の成分と不純物量を確定する。ステップ５では、濾過フレーム３を開いて濾過ケーキの厚さを測定し、同時に濾過ケーキの試料を採って濾過ケーキの含水量を分析することによって、濾過ケーキの成分と不純物量を確定する。
前記スラリーは、ＣＴＡスラリー、ＰＴＡスラリー、触媒スラリー、石炭粉体スラリー、又は他の固形分と液体が自由に沈降分離可能な懸濁液である。前記ガスは、窒素ガス、圧縮空気、又は他の不活性ガスである。
本発明において、需要に合わせて前記ステップ２の濾過処理を１回又は２回以上行ってもよく、前記ステップ３の洗浄処理を１回又は２回以上行ってもよく、前記ステップ４の乾燥処理を１回又は２回以上行ってもよい。また、需要に合わせて前記ステップ２の濾過処理、前記ステップ３の洗浄処理、前記ステップ４の乾燥処理の順番を変えることができる。好ましくは、ステップ３の洗浄処理を２回以上行う。
前記濾過フレーム３は、円形又は長方形であり、前記濾過フレーム３に、濾布を包む濾過ホルダー又は他の濾過媒体が設けられている。前記調圧タンクは、減圧バルブであってもよいが、代わりに他の圧力調整装置を利用することもできる。また、前記緩衝タンク２としては、他の供給用緩衝装置を利用することができ、前記電子天秤５としては、他の秤量計測装置を利用することができ、前記ストップウォッチ６としては、他の時間計測装置を利用することができる。
本発明は、更に、回転加圧濾過機の設計方法を提供し、前記設計方法は、上記回転加圧濾過機の試験装置の測定方法を含み、前記測定方法は、下記のステップ１と、ステップ２と、ステップ３と、ステップ４と、及びステップ５と、を含む。ステップ１では、緩衝タンクの供給口を開いてスラリーを緩衝タンクに供給することによって、前記スラリーを濾過フレーム中に投入する。ステップ２では、緩衝タンクの給気口のバルブを開いて圧力が０．０１ＭＰａ〜２．０ＭＰａのガスを緩衝タンクに調圧タンクを介して送り込み、濾過フレーム底部のバルブを開いて濾過を行い、そして濾過時間と共に濾液排出量を記録し、濾過フレームにおける濾液を排出して濾液面が濾過ケーキの上表面と同じ水平面になると、濾過フレーム底部のバルブ及びガスバルブを閉め且つ濾過フレームにおけるガスを全部放出し、濾液試料を採って濾液成分と不純物量を分析する。ステップ３では、緩衝タンクを介して洗浄液を濾過フレームに供給することによってスラリーを洗浄し、洗浄過程において、圧力が０．０１ＭＰａ〜２．０ＭＰａのガスを調圧タンク１に送り込み且つ緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、その後、濾過フレーム３底部のバルブを開き、更に電子天秤５で洗浄済濾液の排出量を計測することによって、洗浄済濾液の排出量が洗浄液供給量に匹敵できるようにし、且つ洗浄過程の時間を計測し、洗浄済濾液の試料を採って分析することによって洗浄済濾液の成分と不純物量を確定する。ステップ４では、圧力が０．０１ＭＰａ〜２．０Ｍｐａの乾燥ガスを調圧タンク１に送り込み、更に緩衝タンク２を介して濾過フレーム３に供給し、そして濾過フレーム３底部のバルブを開き、電子天秤５を用いて液体排出量を計測し且つ乾燥過程の時間を計測し、乾燥済濾液の試料を採って分析することによって乾燥済濾液の成分と不純物量を確定する。ステップ５では、濾過フレームを開いて濾過ケーキの厚さを測定し、濾過ケーキの試料を採って濾過ケーキの含水量を分析することによって、濾過ケーキの成分と不純物量を確定する。
以下、実施例を挙げて本発明を詳述するが、本発明はこれらの実施例に制限されない点に留意されたい。以下において、従来から周知の方法については、説明を省略する。
実施例
１）緩衝タンクの供給口を開くと同時に、他のバルブを閉じたままの状態に保持した。ＣＴＡスラリー１１．２６ｋｇを緩衝タンクに投入し、そして濾過フレームに供給した。
１）緩衝タンクの供給口を開くと同時に、他のバルブを閉じたままの状態に保持した。ＣＴＡスラリー１１．２６ｋｇを緩衝タンクに投入し、そして濾過フレームに供給した。
２）緩衝タンクの給気口のバルブを開き、圧力が０．５Ｍｐａの窒素ガスを緩衝タンクに送り込み、濾過フレーム底部のバルブを開いて濾過を行うと同時に時間を計測したところ、濾過時間は３３．６ｓであり、濾液排出量は４．６３ｋｇであった。濾過フレームにおける濾液を排出して濾液面が濾過ケーキの上表面と同じ水平面になると、濾過フレーム底部のバルブ及び窒素ガスバルブを閉じ且つ濾過フレームにおける窒素ガスを全部放出し、濾液試料を採って濾液における酢酸含有量、コバルト、マンガン等の不純物量を確定した。
３）圧力が０．５Ｍｐａの乾燥ガスを調圧タンクに送り込み、更に緩衝タンクを介して濾過フレームに供給する。そして、濾過フレーム底部のバルブを開き、電子天秤を用いて液体排出量を計測したところ、液体排出量は２．１ｋｇであり、且つ乾燥過程の時間は１１秒であった。乾燥済濾液の試料を採って分析することによって、乾燥済濾液における酢酸含有量、コバルト、マンガン含有量を確定した。
４）酢酸水溶液を洗浄液とし、酢酸濃度が夫々４５％、２３％、１１％、０％である洗浄液を予め調製し、前記洗浄液１．８７ｋｇを夫々緩衝タンクを介して濾過フレームに供給することによって濾過ケーキを洗浄した。そして、洗浄過程において上記ステップ２と同様にガス供給を行い、更に、排出された洗浄液をオンラインで秤量し且つ時間を計測し、合計５回にわたり洗浄を行った。濾液排出量は何れも１．８７ｋｇであり、洗浄時間は夫々７．５秒、６．３秒、５．４秒、４．８秒であった。同時に、排出された４回の洗浄済濾液については、それぞれ試料を採って分析することによって洗浄済濾液における酢酸含有量、コバルト、マンガン等の不純物量を確定した。
５）濾過フレームを開いて濾過ケーキの厚さを測定した結果、濾過ケーキの厚さは１５０ｍｍであり、同時に濾過ケーキの試料を採って分析することによって濾過ケーキの含水量を分析した結果、濾過ケーキの含水量は１５％であり、更に濾過ケーキにおける酢酸含有量、コバルト、マンガン等の不純物量を確定した。
１）本発明に係る試験装置は、処理時間が短く、設備構成が簡単であり、且つ測定方法が簡便である。本発明に係る試験装置は、濾過フレームをコア設備とし、当該濾過フレームが回転加圧濾過機の回転ドラムの一部であるため、構造が簡単であり、且つ製造コストが低い。一方、従来の技術におけるコア設備である回転加圧濾過機テスターは、大型産業化の回転加圧濾過機のために設計、製造され、体積が比例的に縮小されただけであり、伝送システム等の各パーツを全部揃えるので、設備の構造が複雑になり、製造コストが高い。
２）本発明によると、原料特性に基づいて設備が実際運行する際の濾過、洗浄回数、乾燥回数等の各処理プロセスをシミュレートすることができる。このため、信頼性のある濾過性能、洗浄効果、乾燥効果等の設計パラメータを確実に得ることができる。また、本発明に係る試験装置を利用して測定する場合、各処理プロセスが互いに影響されることなく、それぞれ独立して運行するため、各処理プロセスの測定結果を単独に分析、評価することができ、信頼性が高く、且つ精確な結果を得ることができる。一方、従来の回転加圧濾過機テスターでは、産業装置と連動してテスターを持続的に運行させる必要があるため、制限要素が多く、各処理プロセスの測定効果を直接に得ることができず、且つ各処理プロセスが連携されている。このため、互いに影響されることがあり、精確で且つ信頼性の高い結果を得ることが困難である。
３）本発明に係る試験装置によると、幾つかの簡単な設備を一体化にすることによって複雑な処理を簡単に済ませることができ、更に、１台の複雑な設備で実行される１つ又は２つ以上の処理作業を確実にシミュレートすることができ、より精確で且つ信頼性の高い結果を得ることができる。
４）本発明は、産業設計の需要に十分に対応することができ、ＰＴＡ、ＣＴＡ又は他の原料を対象とする場合の回転加圧濾過機性能を評価するのに最適である。
５）本発明に係る回転加圧濾過機の試験装置の測定方法によると、スラリーに関連するパラメータを測定することができ、スラリーパラメータの測定方法としても有用である。例えば、濾過、洗浄及び乾燥処理において、ＣＴＡ原料の酢酸含有量、コバルト、マンガン等の不純物量等の濾液及び濾過ケーキに関連するパラメータを測定することができる。また、本発明に係る試験装置を用いてスラリーパラメータを測定することにより、回転加圧濾過機を製造する際のタイプ選定や設計にも有用である。
以上、実施形態に基づいて本発明を詳述したが、これらの実施形態は本発明を例示したに過ぎず、本発明の主旨と特許請求の範囲から逸脱しない前提で様々な変化や変更を施すことができ、これらの変化や変更も本発明の範囲内に含まれる。
１ 調圧タンク
２ 緩衝タンク
３ 濾過フレーム
４ 液体収納タンク
５ 電子天秤
６ ストップウォッチ
７ ガス貯蔵タンク
２ 緩衝タンク
３ 濾過フレーム
４ 液体収納タンク
５ 電子天秤
６ ストップウォッチ
７ ガス貯蔵タンク
Claims (6)
- 回転加圧濾過機の試験装置の測定方法であって、
前記試験装置は、
調圧タンクと、
第１管路を介して前記調圧タンクに接続される緩衝タンクと、
前記緩衝タンクの下方に設けられ、且つ第２管路を介して前記緩衝タンクに接続される濾過フレームと、
前記濾過フレームの下方に設けられ、前記濾過フレームの下方にバルブが設けられている液体収納タンクと、及び
前記液体収納タンクの底部に設けられる電子天秤と、を備え、
前記測定方法は、
前記緩衝タンクの供給口を開いてスラリーを前記緩衝タンクに供給することによって、前記スラリーを前記濾過フレームに投入するステップ１と、
前記緩衝タンクの給気口のバルブを開いて圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａのガスを前記緩衝タンクに前記調圧タンクを介して送り込み、濾過フレーム底部のバルブを開いて濾過を行い、濾過時間を記録すると同時に濾液排出量を記録し、前記濾過フレームにおける濾液を排出して濾液面が濾過ケーキの上表面と同じ水平面になると、前記濾過フレーム底部の前記バルブ及びガスバルブを閉めて、且つ前記濾過フレームにおけるガスを全部放出し、濾液試料を採って濾液成分と不純物量を分析するステップ２と、
前記緩衝タンクを介して洗浄液を前記濾過フレームに供給することによってスラリーを洗浄し、洗浄過程において、圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａのガスを前記調圧タンクに送り込み、且つ前記緩衝タンクを介して前記濾過フレームに供給し、その後、前記濾過フレーム底部の前記バルブを開き、更に電子天秤で洗浄済濾液の排出量を計測することによって前記洗浄済濾液の排出量が洗浄液供給量に匹敵できるようにし、且つ洗浄過程の時間を計測し、前記洗浄済濾液の試料を採って分析することによって前記洗浄済濾液の成分と不純物量を確定するステップ３と、
圧力が０．０１Ｍｐａ〜２．０Ｍｐａの乾燥ガスを前記調圧タンクに送り込み、更に前記緩衝タンクを介して前記濾過フレームに供給し、その後、前記濾過フレーム底部の前記バルブを開き、前記電子天秤を用いて液体排出量を計測し、且つ乾燥過程の時間を計測し、乾燥済濾液の試料を採って分析することによって前記乾燥済濾液の成分と不純物量を確定するステップ４と、及び
前記濾過フレームを開いて前記濾過ケーキの厚さを測定し、前記濾過ケーキの試料を採って前記濾過ケーキの含水量を分析することによって前記濾過ケーキの成分と不純物量を確定するステップ５と、
を含むことを特徴とする、回転加圧濾過機の試験装置の測定方法。 - 前記スラリーは、固形分と液体が自由に沈降分離可能な懸濁液である、請求項１に記載の回転加圧濾過機の試験装置の測定方法。
- 前記スラリーは、粗テレフタル酸スラリー、高純度テレフタル酸スラリー、触媒スラリー又は石炭粉体スラリーである、請求項１に記載の回転加圧濾過機の試験装置の測定方法。
- 前記ガスは、窒素ガス、圧縮空気又は不活性ガスである、請求項１に記載の回転加圧濾過機の試験装置の測定方法。
- 前記ステップ２の濾過処理を１回又は２回以上行い、前記ステップ３の洗浄処理を１回又は２回以上行い、前記ステップ４の乾燥処理を１回又は２回以上行い、
前記ステップ２の前記濾過処理、前記ステップ３の前記洗浄処理及び前記ステップ４の前記乾燥処理は、実行順番を変えることができる、請求項１に記載の回転加圧濾過機の試験装置の測定方法。 - 前記調圧タンクは、減圧バルブである、請求項１に記載の回転加圧濾過機の試験装置の測定方法。
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