JP6795798B2 - ジメチルスルホキシドの回収方法 - Google Patents
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Description
以下の条件のガスクロマトグラフィー法により測定した。
・カラム DB−WAX 0.25mm×30m×0.25μm
・キャリアガス He 82.9kPa
・カラム昇温条件 35℃ → 7℃/分 → 140℃×10分 → 15℃/分 →
250℃×10分
・注入口温度 200℃
・検出器温度 250℃
・FID Air 400ml/min
H2 40ml/min
メークアップ 30ml/min
・スプリット比 14
・注入量 0.2μl 。
カール・フィッシャー水分計を用いた。
・使用機器 京都電子工業社製 MKS−510N 。
単蒸留操作に必要な留出液用の受器を装着したジムロートコンデンサー、温度計を備えた100mlの3つ口フラスコに、攪拌子、アクリロニトリル0.5g、炭酸ナトリウム0.25g、ジメチルスルホキシド50.0gを仕込み、窒素でフラスコ内を置換した後、ジムロートコンデンサーの上部に窒素を充填した風船を取り付け密閉状態にした。オイルバスにつけ加熱し、フラスコ内温が185℃になってから9時間加熱攪拌を行った。加熱終了後、室温に冷却し、加熱後の液を得た。加熱後の液のガスクロマトグラフィーで測定したアクリロニトリルの純度、ジメチルスルホキシドの純度を表1に示した。
アクリロニトリルと炭酸ナトリウムの量、加熱温度、時間を表2のように変えた以外は実施例1と同様にして、加熱後の液を得た。実施例1と同様にして単蒸留し、フラスコ内温が193〜195℃の留分を全留出液として33.8g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、ジメチルスルホキシドの純度は99.95面積%であり、蒸留により純度が向上した。ジメチルスルホキシドの蒸留収率は68%であった。フラスコの残液の重量は15.6gであった。
水を添加する以外は実施例1と同様にして加熱後の液を得た。実施例1と同様にして単蒸留し、フラスコ内温が190〜193℃の留分を全留出液として40.2g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、ジメチルスルホキシドの純度は99.93面積%であり、蒸留により純度が向上した。全留出液の水分を分析し、水分は0.4重量%であった。ジメチルスルホキシドの蒸留収率は80%であった。フラスコの残液の重量は11.0gであった。
ポリアクリロニトリル(重量平均分子量:Mw=15万)を0.15g加える以外は実施例1と同様にして加熱し、加熱後の液を得た。実施例1と同様に単蒸留し、フラスコ内温が192〜195℃の留分を全留出液として37.8g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、ジメチルスルホキシドの純度は99.93面積%であり、蒸留により純度が向上した。ジメチルスルホキシドの蒸留収率は76%であった。フラスコの残液の重量は11.5gであった。
ポリアクリロニトリル(重量平均分子量:Mw=15万)を0.15g加える以外は実施例3と同様にして加熱し、加熱後の液を得た。実施例3と同様に単蒸留し、フラスコ内温が190〜193℃の留分を全留出液として36.3g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、ジメチルスルホキシドの純度は99.92面積%であり、蒸留により純度が向上した。全留出液の水分を分析し、水分は0.5重量%であった。ジメチルスルホキシドの蒸留収率は72%であった。フラスコの残液の重量は13.7gであった。
炭酸ナトリウムを添加しない以外は実施例1と同様にして加熱し、加熱後の液を得た。実施例1と同様にして単蒸留し、フラスコ内温が190〜194℃の留分を全留出液として40.2g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、アクリロニトリルの含有量は1.64面積%と高く、ジメチルスルホキシドの純度は98.34面積%と低かった。
炭酸ナトリウムを添加しない以外は実施例2と同様にして加熱し、加熱後の液を得た。実施例2と同様に単蒸留し、フラスコ内温が192〜196℃の留分を全留出液として40.1g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、アクリロニトリルの含有量は0.57面積%と高く、ジメチルスルホキシドの純度は99.39面積%と低く、蒸留により純度が低下した。
炭酸ナトリウムを添加しない以外は実施例4と同様にして加熱し、加熱後の液を得た。実施例4と同様に単蒸留し、フラスコ内温が190〜196℃の留分を全留出液として36.0g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表1に示すように、アクリロニトリルの含有量は1.76面積%と高く、ジメチルスルホキシドの純度は98.20面積%と低く、蒸留により純度が低下した。
単蒸留操作に必要な留出液用の受器を装着したジムロートコンデンサー、温度計を備えた100mlの3つ口フラスコに攪拌子、アクリロニトリル0.4g、炭酸ナトリウム 0.2g、蒸留水8.0g、ジメチルスルホキシド40.0gを仕込み、窒素でフラスコ内を置換した後、ジムロートコンデンサーの上部に窒素を充填した風船を取り付け密閉状態にした。オイルバスにつけ加熱し、フラスコ内温が134℃になってから8時間加熱攪拌し、冷却し、加熱後の液を得た。
引き続き、オイルバスを加熱して191℃までの留分を前留として19.9g分取した。191〜192℃の留分を本留として21.8g取った。全留出液をガスクロマトグラフィー分析したところ、表2に示すように、ジメチルスルホキシドの純度は99.94面積%であり、蒸留により純度が向上した。本留の水分を分析し、水分は0.5重量%であった。ジメチルスルホキシドの蒸留収率は54%であった。フラスコの残液の重量は4.5gであった。
単蒸留操作に必要な留出液用の受器を装着したジムロートコンデンサー、温度計を備えた100mlの3つ口フラスコに攪拌子、アクリロニトリル0.5g、炭酸ナトリウム0.25g、蒸留水0.5g、ジメチルスルホキシド50.0gを仕込み、窒素でフラスコ内を置換した後、ジムロートコンデンサーの上部に窒素を充填した風船を取り付け密閉状態にした。オイルバスにつけて、フラスコ内温を185℃にして9時間加熱攪拌を行った。加熱終了後、冷却し、加熱後の液を得た。
単蒸留操作に必要な留出液用の受器を装着したジムロートコンデンサー、温度計を備えた100mlの3つ口フラスコに攪拌子、アクリロニトリル0.5g、炭酸ナトリウム0.25g、ポリアクリロニトリル(重量平均分子量:Mw=15万)0.15g、ジメチルスルホキシド50.0gを仕込み、窒素でフラスコ内を置換した後、ジムロートコンデンサーの上部に窒素を充填した風船を取り付け密閉状態にした。オイルバスにつけて、フラスコ内温を185℃にして9時間加熱攪拌を行った。加熱終了後、冷却し、加熱後の液を得た。
Claims (5)
- アクリロニトリルを含有するジメチルスルホキシド溶液中のジメチルスルホキシド100重量部に対し、炭酸ナトリウムを0.001〜1.0重量部添加して加熱し蒸留するジメチルスルホキシドの回収方法。
- アクリロニトリルを含有するジメチルスルホキシド溶液中のアクリロニトリルの濃度が、ジメチルスルホキシド100重量部に対して、0.001〜10重量部である請求項1に記載のジメチルスルホキシドの回収方法。
- ジメチルスルホキシド100重量部に対して、さらに、ポリアクリロニトリルを0.001〜10重量部含有する請求項1または2に記載のジメチルスルホキシドの回収方法。
- ジメチルスルホキシド100重量部に対して、水を0.01〜900重量部する請求項1〜3のいずれか1項に記載のジメチルスルホキシドの回収方法。
- 蒸留されたジメチルスルホキシドの純度が99.91面積%以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載のジメチルスルホキシドの回収方法。
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