JP6786847B2 - 電線・ケーブルの製造方法 - Google Patents
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具体的に説明すると、触媒バッチ中の触媒濃度を高くすると、触媒バッチとシランバッチとを混合したときに、触媒をシランバッチ中に均一に分散させにくくなる。そのため、触媒バッチとシランバッチとの混合物では、触媒が凝集する領域が形成されてしまう。このような領域では、架橋反応が急激に進行し、高粘度な架橋物が形成されやすい。このような架橋物は、混合物を押し出して被覆層を形成したときに異物となるため、被覆層の表面荒れを引き起こし、表面平滑性を低下させる。
ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチに配合してシラン架橋させるための触媒バッチであって、
遊離ラジカル発生剤の存在下でポリオレフィン(a)にシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリオレフィン(A)と、
シラノール縮合触媒(B)と、を含有し、
前記シラングラフトポリオレフィン(A)は、前記シラン化合物が前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して1質量部以上10質量部以下であって、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにグラフト重合されてなり、
前記シラノール縮合触媒(B)を前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように含有する、触媒バッチが提供される。
ポリオレフィン(a)100質量部に対して、シラン化合物を1質量部以上10質量部以下、遊離ラジカル発生剤を、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにそれぞれ添加し、前記遊離ラジカル発生剤の存在下で前記ポリオレフィン(a)に前記シラン化合物をグラフト重合させてシラングラフトポリオレフィン(A)を形成しつつ、当該シラングラフトポリオレフィン(A)にシラノール縮合触媒(B)を、前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように添加することで、触媒バッチを得る触媒バッチ調製工程と、
前記触媒バッチと、ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチとを10:90〜90:10の範囲内で混合し、その混合物を導体の外周を被覆するように押し出して成形体を得る押出工程と、
前記成形体をシラン架橋させて被覆層を形成する架橋工程と、を有する電線・ケーブルの製造方法が提供される。
導体と前記導体の外周上に配置される被覆層とを備え、
前記被覆層は、ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチと触媒バッチとを10:90〜90:10の範囲内で含む混合物をシラン架橋させてなり、
前記触媒バッチは、
遊離ラジカル発生剤の存在下でポリオレフィン(a)にシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリオレフィン(A)と、
シラノール縮合触媒(B)と、を含有し、
前記シラングラフトポリオレフィン(A)は、前記シラン化合物が前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して1質量部以上10質量部以下であって、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにグラフト重合されてなり、
前記シラノール縮合触媒(B)を前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように含有する、電線・ケーブルが提供される。
このような触媒バッチによれば、触媒がシラングラフトポリオレフィン中に予め分散されているとともに、触媒バッチ自体がシラングラフトポリマを含むシランバッチと混ざりやすいので、触媒濃度を高くした場合であっても、触媒を凝集させることなく良好に分散できる。これにより、触媒の凝集による架橋反応を抑制し、異物の生成を抑制することができる。
したがって、触媒濃度の高い触媒バッチを用いることで、耐熱性とともに表面平滑性に優れる被覆層を形成することができる。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。
以下、本発明の一実施形態について説明する。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
触媒バッチとは、ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチに配合することで、シラングラフトポリマのシラン架橋を促進させるための成分である。
すなわち、触媒バッチは、遊離ラジカル発生剤の存在下でポリオレフィン(a)にシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリオレフィン(A)と、シラノール縮合触媒(B)と、を含有し、シラングラフトポリオレフィン(A)は、シラン化合物がポリオレフィン(a)100質量部に対して1質量部以上10質量部以下であって、遊離ラジカル発生剤に対するシラン化合物の比率が5以上400以下となるようにグラフト重合されてなり、シラノール縮合触媒(B)をポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように含有する。
シラングラフトポリオレフィン(A)は、遊離ラジカル発生剤の存在下でポリオレフィン(a)にシラン化合物がグラフト重合されたものであり、触媒バッチにおいて、シラノール縮合触媒(B)を分散させる分散媒として作用する。
これらの中でも、特にEVAが好ましい。EVAは、シラノール縮合触媒(B)やその他の添加剤(例えば、難燃剤など)の受容性が高く、これらを多量に配合しても凝集させることなく、均一に分散させることができる。
不飽和結合性基としては、例えば、ビニル基、メタクリル基およびアクリル基などが挙げられる。加水分解性のシラン基としては、例えば、ハロゲン、アルコキシ基、アシルオキシ基、フェノキシ基などの加水分解可能な構造を有するものが挙げられる。これらの加水分解可能な構造を有するシラン基として、例えばハロシリル基、アルコキシシリル基、アシロキシシリル基、フェノキシシリル基などが挙げられる。
触媒(B)は、触媒バッチとシランバッチとを混合したときに、これらに含まれるシラングラフト材料に導入されたシラン基同士の縮合を促進させ、架橋構造の形成を効率的にするものである。
触媒(B)としては、公知の化合物を用いることができ、例えば、マグネシウムやカルシウム等のII族元素、コバルトや鉄等のVIII族元素、錫、亜鉛およびチタン等の金属元素やこれらの元素を含む金属化合物を用いることができる。また、オクチル酸やアジピン酸の金属塩、アミン系化合物、酸などを用いることができる。具体的には、金属塩として、ジオクチル錫ジネオデカノエート、ジブチル錫ジラウリレート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクタエート、酢酸第一錫、カブリル酸第一錫、ナフテン酸鉛、カプリル酸亜鉛、ナフテン酸コバルト等を用いることができる。アミン系化合物として、エチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン等を用いることができる。酸として、硫酸や塩酸などの無機酸、トルエンスルホン酸や酢酸、ステアリン酸、マレイン酸などの有機酸を用いることができる。
触媒バッチには、必要に応じて、そのほかの添加剤が含有されていてもよい。
次に、上述した触媒バッチの調製方法について説明する。
次に、上述した触媒バッチを用いて電線を製造する方法、および電線の概略構造について図1を用いて説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る電線の長さ方向に垂直な断面を示す図である。
ポリマにグラフト重合させるシラン化合物は、上述したものを用いるとよい。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
以上、本発明の一実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
・ポリオレフィン EVAエバフレックスV5274:三井・デュポンポリケミカル株式会社製
・ポリオレフィン LLDPE NUCG5130:株式会社NUC製
・ポリオレフィン HDPE ハイゼックス5305E:株式会社プライムポリマー製
・シラン化合物 KBM−1003:信越化学工業株式会社製
・遊離ラジカル発生剤 パークミルD:日油株式会社製
・シラノール縮合触媒 ネオスタンU−830:日東化成株式会社製
・酸化防止剤 イルガノックス1010:BASFジャパン株式会社製
・難燃剤 三酸化アンチモン:Twinkling Star製
・難燃剤 サイテックス8010:アルベマール日本株式会社製
(触媒バッチの調製)
まず、下記表1に示すように、上記材料を配合し、触媒バッチを調製した。
具体的には、遊離ラジカル発生剤(0.0025質量部)をシラン化合物(1質量部)中に溶解させ、ポリ袋中で粉状の難燃剤(三酸化アンチモンを30質量部とサイテックス8010を60質量部の合計90質量部)に含浸させた。次に、3Lニーダー中の内部温度が90℃になったらポリオレフィンを投入し、ポリオレフィンが軟化したらシラン化合物を含浸させておいた粉体を投入して混練した。150℃になったら、シラノール縮合触媒(0.01質量部)および酸化防止剤(0.1質量部)を投入し、内部温度が160℃になったら材料を取り出した。これにより、シラングラフトポリオレフィン中にシラノール縮合触媒が分散する触媒バッチを得た。そして、触媒バッチを取り出し、8インチロールにてテープ形状にし、角ペレタイザーでペレットにした。なお、シラノール縮合触媒を取出直前に投入したのは、ニーダー内での架橋反応抑制のためであり、酸化防止剤を取出直前に投入したのは、シラン化合物のグラフト重合を阻害しないようにするためである。
続いて、触媒バッチと混合させるシランバッチを調製した。
具体的には、40mm押出機を用い、ホッパーからポリマを投入し、シラン化合物に遊離ラジカル発生剤を溶解させた溶液を液添ポンプで注入し、シリンダ温度200℃、押出機内滞留時間100〜150秒の設定で、ストランド状に押し出し、ペレタイザーにより径2〜3mmのシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを調製した。
なお、使用したポリマはV5274(EVA エバフレックス:三井・デュポンポリケミカル株式会社製)、シラン化合物は、KBM−1003(信越化学工業株式会社製)、遊離ラジカル発生剤はパークミルD(日油株式会社製)であり、ポリマ100質量部に対して、シラン化合物を4質量部、遊離ラジカル発生剤を0.1質量部の割合で配合した。
続いて、上記で調製した触媒バッチおよびシランバッチを用いて被覆層を形成し、電線を作製した。
具体的には、触媒バッチのペレットとシランバッチのペレットとを表1に示す割合で混合して、20mm押出機へホッパーから投入し、シリンダ温度180℃、ダイス温度200℃にて押出機内滞留時間120〜150秒に設定して、導体の外周に被覆厚が0.4mmとなるように押出被覆した。その後、押出被覆された導体を温度80℃で水分が存在する環境下に24時間放置し、シラン架橋させて絶縁層を形成することで、電線を作製した。なお、導体としては、径0.8mmの芯線を用いた。
作製した電線を以下の方法により評価した。
作製した電線の絶縁層表面について、平滑さを手触りで、粒状の突起の有無を目視で評価した。本実施例では、平滑な手触りで電線5m当たり粒状の突起が1個も無い特に良好なものを◎、平滑な手触りであるが、電線5m当たり粒状の突起が1〜2個目視で確認されたものを○、手触りで荒れが分かり、電線5m当たり粒状の突起が10個以上目視で確認され、特に外観が荒れているものを×とし、○以上を合格とした。
絶縁層の耐熱性を熱老化後の引張特性により評価した。具体的には、作製した電線から芯線を引き抜いて得られた絶縁層を、23℃(±3℃)、湿度50%(±10%)の雰囲気下で初期の引張試験を行うと共に、熱老化試験は恒温槽内158℃以下で168h放置後、23℃(±3℃)、湿度50%(±10%)の雰囲気下で24〜48h以内に引張試験を行い、初期との残率を求めた。本実施例では、強度残率、伸び残率共に80%以上を合格とした。なお、試験は初期、熱老化共にn=3平均であり、標線は50mmとして評価した。
評価結果を表1に示す。表1に示すように、実施例1は、平滑な手触りで電線5m当たり粒状の突起が1個も無く、◎であることが確認された。また、熱老化後の引張特性は、強度残率および伸び残率が共に80%以上であり、耐熱性にも優れることが確認された。すなわち、実施例1では、表面平滑性および耐熱性を両立した絶縁層を形成できることが確認された。
実施例2〜14では、表1に示すように、各成分の配合量を適宜変更して触媒バッチを調製した以外は、実施例1と同様に電線を作製した。
各電線を実施例1と同様に評価したところ、絶縁層が表面平滑性および耐熱性を両立できることが確認された。特に、実施例11〜14では、触媒バッチを、ポリオレフィン100質量部に対して、シラン化合物を2〜6質量部、遊離ラジカル発生剤をシラン化合物/遊離ラジカル発生剤との比率で100〜300の範囲、シラノール縮合触媒を0.03〜0.3質量部となるように調製したため、表面平滑性および耐熱性を実施例1よりも高い水準で両立できることが確認された。
比較例1〜6では、表2に示すように、触媒バッチを調製する際、シラノール縮合触媒、シラン化合物および遊離ラジカル発生剤の配合量を適宜変更した以外は、実施例1と同様に電線を作製した。
比較例3,4では、遊離ラジカル発生剤の配合量を、シラン化合物/遊離ラジカル発生剤の質量比率で5未満としたときに、外観が荒れ、質量比率で400よりも多くしたときに、耐熱性が悪くなることが確認された。この理由は、以下のように推測される。一般に、シラン化合物に対して遊離ラジカル発生剤の割合が高くなるほど(質量比率が低くなるほど)、ポリマの架橋点が多くなり、反応初期の架橋形成速度が向上するが、遊離ラジカル発生剤が過多になると、ポリマ同士の高分子量化が進み、粘度の違いから粒となり外観荒れを起こすためである。
比較例5,6では、触媒バッチ中に含まれるシラノール縮合触媒の配合量が0.01質量部未満となると、耐熱性が悪くなり、1質量部を超えると、押出機内で架橋反応が進行し、外観荒れを引き起こすことが確認された。
比較例7,8では、触媒バッチとシランバッチとの混合比率を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に電線を作製した。
比較例7では、触媒バッチの割合が過度に小さいため、シランバッチ中に触媒バッチを十分に分散できず、架橋反応が阻害され、耐熱性が悪くなったものと考えられる。
比較例8では、触媒バッチの割合が過度に大きく、シランバッチの量が少なくなったため、耐熱性が悪くなったものと考えられる。
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、
ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチに配合してシラン架橋させるための触媒バッチであって、
遊離ラジカル発生剤の存在下でポリオレフィン(a)にシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリオレフィン(A)と、
シラノール縮合触媒(B)と、を含有し、
前記シラングラフトポリオレフィン(A)は、前記シラン化合物が前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して1質量部以上10質量部以下であって、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにグラフト重合されてなり、
前記シラノール縮合触媒(B)を前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように含有する、触媒バッチが提供される。
付記1の触媒バッチにおいて、好ましくは、
前記ポリオレフィン(a)は、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む。
付記1又は2の触媒バッチにおいて、好ましくは、
難燃剤を、前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して60質量部以上300質量部以下となるように含有する。
本発明の他の態様によれば、
ポリオレフィン(a)100質量部に対して、シラン化合物を1質量部以上10質量部以下、遊離ラジカル発生剤を、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにそれぞれ添加し、前記遊離ラジカル発生剤の存在下で前記ポリオレフィン(a)に前記シラン化合物をグラフト重合させてシラングラフトポリオレフィン(A)を形成しつつ、当該シラングラフトポリオレフィン(A)にシラノール縮合触媒(B)を、前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように添加することで、触媒バッチを得る触媒バッチ調製工程と、
前記触媒バッチと、ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチとを10:90〜90:10の範囲内で混合し、その混合物を導体の外周を被覆するように押し出して成形体を得る押出工程と、
前記成形体をシラン架橋させて被覆層を形成する架橋工程と、を有する電線・ケーブルの製造方法が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、
導体と前記導体の外周上に配置される被覆層とを備え、
前記被覆層は、ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチと触媒バッチとを10:90〜90:10の範囲内で含む混合物をシラン架橋させてなり、
前記触媒バッチは、
遊離ラジカル発生剤の存在下でポリオレフィン(a)にシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリオレフィン(A)と、
シラノール縮合触媒(B)と、を含有し、
前記シラングラフトポリオレフィン(A)は、前記シラン化合物が前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して1質量部以上10質量部以下であって、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにグラフト重合されてなり、
前記シラノール縮合触媒(B)を前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように含有する、電線・ケーブルが提供される。
11 導体
12 絶縁層
20 ケーブル
21 導体
22 絶縁層
23 電線
24 押さえテープ
25 シース
Claims (3)
- ポリオレフィン(a)100質量部に対して、シラン化合物を1質量部以上10質量部以下、遊離ラジカル発生剤を、前記遊離ラジカル発生剤に対する前記シラン化合物の比率が5以上400以下となるようにそれぞれ添加し、前記遊離ラジカル発生剤の存在下で前記ポリオレフィン(a)に前記シラン化合物をグラフト重合させてシラングラフトポリオレフィン(A)を形成しつつ、当該シラングラフトポリオレフィン(A)にシラノール縮合触媒(B)を、前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下となるように添加することで、触媒バッチを得る触媒バッチ調製工程と、
前記触媒バッチと、ポリマにシラン化合物がグラフト重合されたシラングラフトポリマを含むシランバッチとを10:90〜90:10の範囲内で混合し、その混合物を導体の外周を被覆するように押し出して成形体を得る押出工程と、
前記成形体をシラン架橋させて被覆層を形成する架橋工程と、を有する電線・ケーブルの製造方法。 - 前記ポリオレフィン(a)は、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含む、請求項1に記載の電線・ケーブルの製造方法。
- 触媒バッチ調製工程は、更に、難燃剤を、前記ポリオレフィン(a)100質量部に対して60質量部以上300質量部以下となるように添加する、請求項1又は2に記載の電線・ケーブルの製造方法。
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