JP6775521B2 - フルオロポリマーフィルム - Google Patents
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Description
(i)
− 少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(F)]と、少なくとも1個のヒドロキシル基を含む少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(OH)]とに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]、
− 式(I):
X4−mAYm (I)
(式中、mは、1〜3の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは加水分解性基であり、かつXは酸、エステル、塩またはハロゲン化物の形態の少なくとも1個のスルホニル基を含む炭化水素基である)
の少なくとも1種の官能性金属化合物[官能性化合物(M1)]、
− 式(II):
X’4−m’A’Y’m’ (II)
(式中、m’は1〜4の、特定の実施形態によれば1〜3の整数であり、A’は、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Y’は加水分解性基であり、X’は炭化水素基である)
の少なくとも1種の非官能性金属化合物[非官能性化合物(M2)]、ならびに
− 液体媒体[媒体(L)]、
を含む組成物[組成物(C)]を準備する工程;
(ii)基材を準備する工程;
(iii)工程(i)で準備した組成物(C)を、スプレーコーティングによって工程(ii)で準備した基材の少なくとも1つの表面上に塗布することで被覆された基材を得る工程;ならびに
(iv)工程(iii)得た被覆された基材を乾燥させる工程
を含む方法に関する。
用語「少なくとも1種の含水素モノマー」は、ポリマー(F)が1種もしくは2種以上の含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含んでいてもよいことを意味すると理解される。下記において、表現「含水素モノマー」は、本発明の目的のためには、複数形および単数形の両方で理解される、すなわち、それらが、上で定義したような1種または2種以上の含水素モノマーの両方を意味すると理解される。
(式中、R1、R2およびR3のそれぞれは互いに同じまたは異なり、独立して水素原子またはC1〜C3炭化水素基であり、RXは少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
からなる群から選択される。
(式中、R’1、R’2およびR’3は水素原子であり、R’Xは、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
のものである。
− 下記式のヒドロキシエチルアクリレート(HEA)
− 下記式のいずれかの2−ヒドロキシプロピルアクリレート(HPA)
− およびそれらの混合物
から選択される。
− テトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロピレンなどの、C2〜C8パーフルオロオレフィン;
− フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレンおよびトリフルオロエチレンなどの、C2〜C8水素化フルオロオレフィン;
− 式CH2=CH−Rf0(式中、Rf0は、C1〜C6パーフルオロアルキルである)のパーフルオロアルキルエチレン;
− クロロトリフルオロエチレンなどの、クロロ−および/またはブロモ−および/またはヨード−C2〜C6フルオロオレフィン;
− 式CF2=CFORf1(式中、Rf1は、C1〜C6フルオロ−またはパーフルオロアルキル、例えば、CF3、C2F5、C3F7である)の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル;
− CF2=CFOX0(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル(式中、X0は、C1〜C12アルキル基、C1〜C12オキシアルキル基または、パーフルオロ−2−プロポキシ−プロピル基などの、1個もしくは複数のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキル基である);
− 式CF2=CFOCF2ORf2(式中、Rf2は、C1〜C6フルオロ−またはパーフルオロアルキル基、例えば、CF3、C2F5、C3F7、または−C2F5−O−CF3などの、1個もしくは複数のエーテル基を有するC1〜C6(パー)フルオロオキシアルキル基である)の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル;
− 式CF2=CFOY0(式中、Y0は、C1〜C12アルキル基もしくは(パー)フルオロアルキル基、C1〜C12オキシアルキル基、または1個もしくは複数のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキル基であり、Y0は、その酸、酸ハライドまたは塩形態での、カルボン酸またはスルホン酸基を含む)の官能性(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル;
−フルオロジオキソール、好ましくはパーフルオロジオキソール
が挙げられる。
− フッ化ビニリデン(VDF)、
− 上で定義した少なくとも1種のモノマー(OH)、および
− 任意選択的な、VDFとは異なる少なくとも1種のモノマー(F)、
に由来の繰り返し単位を含むポリマー(F−1)からなる群から選択される。
− フッ化ビニリデン(VDF)、
− 上で定義した式(III)の少なくとも1種のモノマー(OH)、および
− 任意選択的な、VDFとは異なる少なくとも1種のモノマー(F)、
に由来の繰り返し単位を含むポリマー(F−1)からなる群から選択される。
(a)少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも85モル%のフッ化ビニリデン(VDF)と;
(b)任意選択的な、0.1モル%〜15モル%、好ましくは0.1モル%〜12モル%、より好ましくは0.1モル%〜10モル%の、フッ化ビニル(VF1)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)から選択される少なくとも1つのモノマー(F)と;
(c)0.01モル%〜20モル%、好ましくは0.05モル%〜18モル%、より好ましくは0.1モル%〜10モル%、更に好ましくは0.3モル%〜3モル%の、上で定義した式(III)の少なくとも1つのモノマー(OH)と
を含む。
(v)工程(iv)で得られた被覆された基材からフルオロポリマーフィルムを剥離する工程、
を更に含む。
− 組成物の総重量基準で70重量%〜99.9重量%、好ましくは90重量%〜99重量%の、テトラフルオロエチレン(TFE)およびクロロトリフルオロエチレン(CTFE)からなる群から選択される少なくとも1種のパー(ハロ)フルオロモノマーと、エチレン、プロピレン、およびイソブチレンから選択される少なくとも1種のモノマー(H)と、任意選択的なまたはより追加的なモノマー(TFEおよび/またはCTFEならびに前記モノマー(H)の総重量基準で典型的には0.01モル%〜30モル%の量)とに由来の繰り返し単位を含むポリマー(F−2)からなる群から選択される少なくとも1種のポリマー(F)、ならびに
− 組成物の総重量基準で0.1重量%〜30重量%、好ましくは1重量%〜10重量%のマイカ
を含有する組成物を含み、好ましくはこれらからなる。
(a’)35モル%〜65モル%、好ましくは45モル%〜55モル%、より好ましくは48モル%〜52モル%の、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)およびテトラフルオロエチレン(TFE)からなる群から選択される少なくとも1種のパー(ハロ)フルオロモノマーと;
(b’)35モル%〜65モル%、好ましくは45モル%〜55モル%、より好ましくは48モル%〜52モル%のエチレン(E)と
を含む。
− 少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(F)]および少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(H)]に由来の繰り返し単位を含むフッ素化主鎖と、
− 式−O−AYm−1X4−m(I−M1)(式中、m、Y、A、およびXは上に定義されたものと同じ意味を有する)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖と、
− 式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)(式中、m’、Y’、A’、およびX’は上に定義されたものと同じ意味を有する)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖と、
を含む。
− 少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(F)]および少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(H)]に由来する繰り返し単位を含むフッ素化主鎖と、
− 式−O−AYm−1X4−m(I−M1)(式中、m、Y、A、およびXは上に定義されたものと同じ意味を有する)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖と、
− 式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)(式中、m’、Y’、A’、およびX’は上に定義されたものと同じ意味を有する)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖と、
を含み、
式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)の末端基に対する式−O−AYm−1X4−m(I−M1)の末端基のモル比は好ましくは最大2.0、より好ましくは最大1.5、更に好ましくは1.0である。
− 少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(F)]および少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(H)]に由来する繰り返し単位を含むフッ素化主鎖と、
− 式−O−AYm−1X4−m(I−M1)(式中、m、Y、A、およびXは上に定義されたものと同じ意味を有する)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖;および
− 式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)(式中、m’、Y’、A’、およびX’は上に定義されたものと同じ意味を有する)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖
を含み、
式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)の末端基に対する式−O−AYm−1X4−m(I−M1)の末端基のモル比は好ましくは少なくとも0.01、より好ましくは少なくとも0.2、更に好ましくは少なくとも0.5である。
(1)組成物(C)をエアブラシのノズルを通して運ぶこと;および
(2)組成物(C)を基材の少なくとも1つの面にスプレーすることで被覆された基材を得ること
を含む方法によるスプレーコーティングによって基材の少なくとも1つの面に塗布される。
− 正極、
− 負極、および
− 前記正極と前記負極との間の本発明のセパレータ、
を含む二次電池に関する。
− 少なくとも1つのアルカリまたはアルカリ土類金属のホストとして機能する粉末、フレーク、繊維または球体(例えば、メソカーボンマイクロビード)などの形態で典型的に存在している、アルカリまたはアルカリ土類金属を挿入することができる黒鉛状炭素;
− アルカリまたはアルカリ土類金属;
− ケイ素ベースの合金、ゲルマニウムベースの合金などの、アルカリまたはアルカリ土類金属合金組成物;
−有利にはアルカリまたはアルカリ土類金属を誘起歪が全くなしに挿入するのに好適な、アルカリまたはアルカリ土類金属チタネート;
が挙げられる。
− リチウムのホストとして機能する粉末、フレーク、繊維または球体(例えば、メソカーボンマイクロビーズ)などの形態で典型的には存在している、リチウムを挿入することができる黒鉛状炭素;
− リチウム金属;
− 特には米国特許第6,203,944号明細書(3M INNOVATIVE PROPERTIES CO.)2001年3月20日および/または国際公開第00/03444号パンフレット(MINNESOTA MINING AND MANUFACTURING CO.)2000年1月20日
に記載されているものなどの、リチウム合金組成物;
− 一般に式Li4Ti5O12によって表される、リチウムチタネート(これらの化合物は一般に、可動イオン、すなわち、Li+を引き取る時に低レベルの物理的膨脹を有する、「ゼロ歪」挿入材料と考えられる);
− 高いLi/Si比のケイ化リチウムとして一般に知られる、リチウム−ケイ素合金、特に式Li4.4Siのケイ化リチウム;または
− 式Li4.4Geの結晶相を含む、リチウム−ゲルマニウム合金;
を含んでいてもよい。
RA 4−mA(YA)m (I−A)
(式中、mは1〜3の整数であり;AはSi、Ti、およびZrからなる群から選択される金属であり;RAは互いにおよび各存在において同じまたは異なり、少なくとも1つの−SO2M官能基を含むC1〜C12炭化水素基であって、MはF、Cl、BrおよびIなどのハロゲン原子および−O−T+基からなる群から選択され、T+はH+、NH4 +、K+、Li+、およびNa+からなる群から選択され;YAは互いにおよび各存在において同じまたは異なり、ハロゲン原子、好ましくは塩素原子と−ORB基とからなる群から選択され、RBはC1〜C5の直鎖または分岐のアルキル基であり、好ましくはRBはメチル基またはエチル基である)
である。
P−RA’−A(YB)3 (I−B)
(式中、AはSi、Ti、およびZrからなる群から選択される金属であり;RA’は互いにおよび各存在において同じまたは異なり、直鎖または分岐のC1〜C12脂肪族炭化水素基であり;Pは少なくとも1つの−SO2M官能基を含むC6〜C14芳香族炭化水素基であって、MはF、Cl、BrおよびIなどのハロゲン原子および−O−T+基からなる群から選択され、T+はH+、NH4 +、K+、Li+、およびNa+からなる群から選択され;YBは互いにおよび各存在において同じまたは異なり、ハロゲン原子、好ましくは塩素原子と−ORB’基とからなる群から選択され、RB’はC1〜C5の直鎖または分岐のアルキル基であり、好ましくはRB’はメチル基またはエチル基である)
である。
RC 4−m’A(ORD)m’ (II−A)
(式中、m’は、1〜4、および特定の実施形態によれば1〜3の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、RCおよびRDは、互いにおよび各存在において互いに同じまたは異なり、C1〜C18炭化水素基から独立して選択される)
である。
RC’ 4−m’A(ORD’)m’ (II−B)
(式中、m’は、1〜4、および、および特定の実施形態によれば1〜3の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、RC’およびRD’は互いにおよび各存在において同じまたは異なり、独立にC1〜C18炭化水素基から選択され、RC’は、酸、エステル、塩、またはハロゲン化物の形態のスルホニル基とは異なる少なくとも1種の官能基を任意選択的には含んでいてもよい)
のものである。
RC’’ 4−m”A(ORD’’)m” (II−C)
(式中、m”は、1〜3の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、RC”は互いにおよび各存在において同じまたは異なり、酸、エステル、塩、またはハロゲン化物の形態のスルホニル基とは異なる少なくとも1つの官能基を含むC1〜C12炭化水素基であり、RD”は互いにおよび各存在において同じまたは異なり、C1〜C5の直鎖もしくは分岐アルキル基であり、好ましくはRD”は、メチルもしくはエチル基である)
のものである。
の2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン)、式:
のグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、式:
のグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、式:
のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、式:
のアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、式:
H2NC2H4NHC3H6Si(OCH3)3
のアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3−クロロイソブチルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、n−(3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)ジメチルメトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジクロロシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3−(n−アリルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、カルボキシエチルシラントリオールおよびそのナトリウム塩、式:
のトリエトキシシリルプロピルマレアミド酸、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレン−ジアミン三酢酸およびそのナトリウム塩、式:
の3−(トリエトキシシリル)プロピルコハク酸無水物、式H3C−C(O)NH−CH2CH2CH2−Si(OCH3)3のアセトアミドプロピルトリメトキシシラン、式Ti(L)X(OR)Y(式中、Lはアミン置換アルコキシ基、例えばOCH2CH2NH2であり、Rはアルキル基であり、xおよびyはx+y=4であるような整数である)のアルカノールアミンチタネートである。
− アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン類;
− イソプロピルアセテート、n−ブチルアセテート、メチルアセトアセテート、ジメチルフタレートおよびγ−ブチロラクトンなどの直鎖または環状エステル類;
− N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンなどの直鎖もしくは環状アミド類;ならびに
− ジメチルスルホキシド
が挙げられる。
ポリマー(F−1A):15g/分(2.16Kg、230℃)のメルトフローインデックス(MFI)を有するVDF−HEA(0.8モル%)−HFP(2.3モル%)
ポリマー(F−1B):15g/分(2.16Kg、230℃)のMFIを有するVDF−HEA(0.8モル%)
ポリマー(A):15g/分(2.16Kg、230℃)のMFIを有するVDF(100モル%)
CSPTC[化合物(M1−A)]:2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリクロロシラン(塩化メチレン中、50重量%)
TEOS[化合物(M2−A)]:Si(OC2H5)4
フィルムの厚さは、Mitutoyo America CorporationのPalmerマイクロメーターで測定した。フィルムの厚さは、フィルムの5か所の地点での測定を平均することによって計算した。
アルゴン下、グローブボックス中で2時間、1MのLiPF6のエチレンカーボネート(EC)/ジメチルカーボネート(DMC)溶液の中にフィルムを埋めた。次いでフィルムを2つのステンレス鋼電極の間に入れ、ポリテトラフルオロエチレン製のSwagelokタイプの装置の中に密封した。
膜の抵抗を測定し、イオン伝導度(σ)を次式:
イオン伝導度(σ)=d/(Rb×S)
(式中、dは、フィルムの厚さ[cm]であり、Rbは、バルク抵抗[Ω]であり、Sは、ステンレス鋼電極の面積[cm2]である)
を用いて計算した。
予め乾燥されている9gのDMFの中に激しく撹拌した状態で室温で溶解させた1gのポリマー(F−1)を含む組成物を、スプレーコーティング法を用いて処理することによる、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)中でのゾル−ゲル法によってフィルムを作成した。完全に溶解させた後、TEOSを磁気撹拌した状態で添加し、次いでこれにCSPTCの塩化メチレン溶液を添加した。TEOSとCSPTCが完全に溶解した後、混合物を密閉したガラスバイアルの中で1時間撹拌したままにした。この最終的な溶液を、ECTFEポリマー(CTFEとエチレンのモル比が50:50であり、3重量%のマイカを含み、融点240℃である)製の基材の上にスプレーコーティングした。約64cm2の基材を使用した(8cm×8cm)。室温で30分乾燥させた後、このようにして得られたフィルムを70℃のオーブンに移し、終夜そのままの状態にした。スプレーコーティングによる成膜は、ポンプと接続したIwataのダブルアクションエアブラシを使用して行った。本発明の方法で使用したエアブラシの主な特性は次の通りである:
1.ニードルおよび流体ノズル:0.20mm;
2.ニードルと基材との間の距離=20cm;
3.最大に調節されたメインレバーテンション;
4.0.2mPaに調節されたポンプ容量。
TEOSのみを使用したことを除いては実施例1〜6について詳述したのと同じ手順に従った。
ポリマー(A)を使用したことを除いては実施例1〜8について詳述したのと同じ手順に従った。
Claims (15)
- 少なくとも1種のグラフト化フルオロポリマー[ポリマー(FG)]の加水分解および/または縮合によって得られる少なくとも1種のフルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合材料[ポリマー(FH)]を含むフルオロポリマーフィルムであって、前記ポリマー(FG)が、
− 少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(F)]および少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(H)]に由来する繰り返し単位を含むフッ素化主鎖と、
− 式−O−AYm−1X4−m(I−M1)(式中、mは、1〜3の整数であり、Aは、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは加水分解性基であり、かつXは酸、エステル、塩またはハロゲン化物の形態の少なくとも1個のスルホニル基を含む炭化水素基である)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖と、
− 式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)(式中、m’は1〜4の、特定の実施形態によれば1〜3の整数であり、A’は、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Y’は加水分解性基であり、かつX’は炭化水素基である)の末端基を含む少なくとも1つのペンダント側鎖と、
を含み、
ポリマー(FG)中の式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)の末端基に対する式−O−AYm−1X4−m(I−M1)の末端基のモル比が最大2.0であり、
多孔質である、フルオロポリマーフィルム。 - ポリマー(FG)中の式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)の末端基に対する式−O−AYm−1X4−m(I−M1)の末端基のモル比が最大1.5である、請求項1に記載のフルオロポリマーフィルム。
- ポリマー(FG)中の式−O−A’Y’m’−1X’4−m’(II−M2)の末端基に対する式−O−AYm−1X4−m(I−M1)の末端基のモル比が少なくとも0.01である、請求項1または2に記載のフルオロポリマーフィルム。
- ポリマー(FG)のフッ素化主鎖が、フッ化ビニリデン(VDF)と、少なくとも1種のモノマー(H)と、任意選択的に、VDFとは異なる少なくとも1種のモノマー(F)とに由来の繰り返し単位を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムの製造方法であって、前記方法が、
(i)
− 少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(F)]と、少なくとも1個のヒドロキシル基を含む少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(OH)]とに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]、
− 式(I):
X4−mAYm(I)
(式中、mは1〜3の整数であり、AはSi、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yは加水分解性基であり、かつXは酸、エステル、塩またはハロゲン化物の形態の少なくとも1個のスルホニル基を含む炭化水素基である)
の少なくとも1種の官能性金属化合物[官能性化合物(M1)]、
−式(II):
X’4−m’A’Y’m’ (II)
(式中、m’は1〜4の、特定の実施形態によれば1〜3の整数であり、A’はSi、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Y’は加水分解性基であり、X’は炭化水素基である)
の少なくとも1種の非官能性金属化合物[非官能性化合物(M2)]、ならびに
− 液体媒体[媒体(L)]、
を含む組成物[組成物(C)]を準備する工程;
(ii)基材を準備する工程;
(iii)工程(i)で準備した組成物(C)を、スプレーコーティングによって工程(ii)で準備した基材の少なくとも1つの表面上に塗布することで被覆された基材を得る工程;ならびに
(iv)工程(iii)で得た被覆された基材を乾燥させる工程
を含み、
工程(i)の際の組成物(C)中の非官能性化合物(M2)に対する官能性化合物(M1)のモル比が最大2.0である、方法。 - 工程(i)の際の組成物(C)中の非官能性化合物(M2)に対する官能性化合物(M1)のモル比が最大1.5である、請求項5に記載の方法。
- 組成物(C)中の非官能性化合物(M2)に対する官能性化合物(M1)のモル比が少なくとも0.01である、請求項5または6に記載の方法。
- 工程(i)の際、ポリマー(F)のモノマー(OH)が、式(III)の(メタ)アクリルモノマー:
(式中、各R1、R2およびR3は互いに同じまたは異なり、独立して、水素原子またはC1〜C3炭化水素基であり、RXは、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
からなる群から選択される、請求項5〜7のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(i)の際、組成物(C)中のポリマー(F)が、
− フッ化ビニリデン(VDF)、
− 式(III)の少なくとも1種のモノマー(OH):
(式中、各R1、R2およびR3は互いに同じまたは異なり、独立して水素原子またはC1〜C3炭化水素基であり、RXは、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)、ならびに
− 任意選択的に、VDFとは異なる少なくとも1種のモノマー(F)、
由来の繰り返し単位を含むポリマー(F−1)からなる群から選択される、請求項5〜8のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(i)の際、組成物(C)が前記少なくとも1種のポリマー(F)および媒体(L)の総重量基準で2重量%〜30重量%に含まれる量で少なくとも1種のポリマー(F)を含有する、請求項5〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(i)の際、組成物(C)中の官能性化合物(M1)が、式(I−A):
RA 4−mA(YA)m (I−A)
(式中、mは1〜3の整数であり;AはSi、Ti、およびZrからなる群から選択される金属であり;RAは互いにおよび各存在において同じまたは異なり、少なくとも1つの−SO2M官能基を含むC1〜C12炭化水素基であって、MはF、Cl、BrおよびIなどのハロゲン原子および−O−T+基からなる群から選択され、T+はH+、NH4 +、K+、Li+、およびNa+からなる群から選択され;YAは互いにおよび各存在において同じまたは異なり、ハロゲン原子と−ORB基とからなる群から選択され、RBはC1〜C5の直鎖または分岐のアルキル基である)
のものである、請求項5〜10のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(ii)の際、基材が、
− 組成物の総重量基準で70重量%〜99.9重量%の、テトラフルオロエチレン(TFE)およびクロロトリフルオロエチレン(CTFE)からなる群から選択される少なくとも1種のパー(ハロ)フルオロポリマーと、エチレン、プロピレン、およびイソブチレンから選択される少なくとも1種の含水素モノマー[モノマー(H)]と、任意選択的なまたはより追加的なモノマー(TFEおよび/またはCTFEならびに前記モノマー(H)の総重量基準で典型的には0.01モル%〜30モル%の量)とに由来の繰り返し単位を含むポリマー(F−2)からなる群から選択される少なくとも1種のポリマー(F)、ならびに
− 組成物の総重量基準で0.1重量%〜30重量%のマイカ
を含有する組成物を含む、請求項5〜11のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(ii)の際、基材が電気化学デバイス用のセパレータである、請求項5〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(ii)の際、基材が電気化学デバイス用の電極である、請求項5〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のフルオロポリマーフィルムの、電気化学デバイス用のセパレータとしての使用。
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