JP6770085B2 - 酸化鉄赤色顔料の製造 - Google Patents
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Description
1. 窒素酸化物の放出:窒素酸化物(たとえば、酸化窒素系(nitorous)ガスのNO、NO2、およびN2O4、一般的に「NOx」と呼ばれる)は、有毒であり、スモッグの原因となり、UV光の照射により大気中のオゾン層を破壊し、そして温室効果ガスである。一酸化二窒素は特に、二酸化炭素よりも約300倍も強い温室効果ガスである。それに加えて、一酸化二窒素は、最も強力なオゾン破壊ガスであると今や考えられている。硝酸を使用するペンニマンプロセスにおいては、酸化窒素系ガスのNOおよびNO2、さらには一酸化二窒素も、かなりの量で生成する。
2. 硝酸を使用するペンニマンプロセスは、窒素含有廃水も生成するが、それには、顕著な量の硝酸塩、亜硝酸塩、およびアンモニウム化合物が含まれる。
3. 硝酸を使用するペンニマンプロセスは、エネルギーの消費も極めて高いが、その理由は、大容量の水溶液を60℃〜99℃の温度に加熱しなければならないからである。それらに加えて、その反応混合物の中に酸化剤としての大量の酸素含有ガスを導入することによって(スチームストリッピング)、その反応混合物からエネルギーを除去するが、これは、外部から再び熱として導入しなければならない。
・ 鉄、および
・ 100nm以下の粒径および40m2/g〜150m2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核水性懸濁液、および
・ 硝酸鉄(II)溶液、および
・ 少なくとも5〜30重量%のO2、0.1〜50重量%のNOx(NO2の重量%として計算)、好ましくは1〜50重量%のNOx(NO2の重量%として計算)、ならびにバランス量のさらなるガスの組成を有する少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(ここで、その重量パーセントは、水を含まないガスを規準としたものであり、そしてガスのO2、NOx(NO2の重量%として計算)およびさらなるガスの重量パーセントを合計したものが、100重量%となる)、
それが特徴としているのは次の点である:その少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリームが、ヘマタイト顔料懸濁液との液状反応混合物の中に導入されて、第二の窒素酸化物含有ストリームが生成され、その第二の窒素酸化物含有ストリームが、その第一の窒素酸化物含有ストリームを生成させるために少なくとも部分的に使用されるか、または第一の窒素酸化物含有ストリームとして使用される。
A:酸素含有ガス
Fe:鉄
AQ−Fe(NO3)2:硝酸鉄(II)溶液
S−Fe2O3:ヘマタイト核懸濁液
PAQ−Fe2O3:ヘマタイト顔料懸濁液
H2O:水
NOX−1:反応混合物の中へ導入するための第一の窒素酸化物含有ストリーム
NOX−2:第二の窒素酸化物含有ストリーム(ヘマタイト顔料懸濁液の製造からのオフガス)
NOX−3:周辺大気中への放出またはオフガス精製のための、第三の窒素酸化物含有ストリーム(ヘマタイト顔料懸濁液の製造からのオフガス)
DS:加熱のためのダイレクトスチーム
L−1〜L−4:導管1〜4
1:ヘマタイト顔料懸濁液を製造するための反応機
11:反応容器
12:外側境界(outer delimitation)
13:12および14のためのホルダー
14:鉄のためのサポート
15:ガス導入ユニット
16:多方弁(multiway valve)
17:多方弁
18:オフガスコンプレッサー
19:自給式エジェクター、スチーム作動
20:自給式エジェクター、懸濁液作動
21:ポンプ
22:PAQ−Fe2O3のための導入ユニット
111:硝酸鉄(II)溶液、ヘマタイト核懸濁液、および任意成分の水のための入口
112:NOX−1のための出口
113:ヘマタイト顔料懸濁液のための出口
114:NOX−3のための出口
115:PAQ−Fe2O3のための出口
161:NOX−2のための入口
162:NOX−3のための出口
163:Aのための入口
164:NOX−1のための出口
171:NOX−2のための入口
172:Aのための入口
173:NOX−1のための出口
181:NOX−1のための入口
182:NOX−1のための入口
191:NOX−2のための入口
192:DSのための入口
193:NOX−1のための出口
201:NOX−1のための入口
202:PAQ−Fe2O3のための入口
203:PAQ−Fe2O3のための出口
211:PAQ−Fe2O3のための入口
212:PAQ−Fe2O3のための出口
鉄(II)および鉄(III)の定量滴定:
硝酸鉄(II)の含量は、塩酸を用いて酸性化させたサンプル溶液を、硫酸セリウム(III)を用いて電位差滴定することにより、鉄(II)含量を測定することによって間接的に求めることができる。
NOxの測定は、堀場製のガス分析計PG 250(化学ルミネセンス法)を用いて実施した。NOx生成についての情報は、顔料収量に対する比率として報告した(NO2として計算、NO2(g)/顔料(kg))。ガスサンプルは、ガス分析計中のコールドトラップの手段により、脱水させる。出発物質のヘマタイト核および硝酸鉄の製造で発生するNOx放出は含まれていない。
サンプル調製のために、測定対象のガスのサンプルを最初に、冷却装置、たとえば氷水を用いて冷却されたガス洗浄ビンの中を通して、その乾燥されたガスが40℃以下の温度を有するようにする。その結果として、その水含量は、典型的には、40〜50gの水蒸気/(1m3の空気)にまで低下する。笑気ガスの測定は、定量的ガスクロマトグラフィー測定の手段によるか、および/または赤外測定法によって実施した。N2O生成についての情報は、顔料収量に対する比率として報告した(N2O(g)/顔料(kg))。出発物質のヘマタイト核および硝酸鉄の製造で発生するN2O放出は含まれていない。
サンプル調製のために、測定対象のガスのサンプルを最初に、冷却装置、たとえば氷水を用いて冷却されたガス洗浄ビンの中を通して、その乾燥されたガスが40℃以下の温度を有するようにする。その結果として、その水含量は、典型的には、40〜50gの水蒸気/(1m3の空気)にまで低下する。乾燥された窒素酸化物含有ストリームの中の酸素含量の測定は、たとえば、ガス混合物の中の酸素濃度を選択的に求めることが可能な電気化学的センサーの手段により実施する。乾燥された窒素酸化物含有ストリームの中の酸素含量は、他の方法で測定することもまた可能である。酸素含量は、参照サンプルと比較することにより、絶対的に求めることが可能な絶対量であるので、当業熟練者は、この場合、参照サンプルの手段により検証された、唯一の方法を使用するであろう。
サンプル調製のために、測定対象のガスのサンプルを最初に、冷却装置、たとえば氷水を用いて冷却されたガス洗浄ビンの中を通して、その乾燥されたガスが40℃以下の温度を有するようにする。その結果として、その水含量は、典型的には、40〜50gの水蒸気/(1m3の空気)にまで低下する。乾燥された窒素酸化物含有ストリームの中の窒素含量の測定は、ガスクロマトグラフィーにより実施する。この目的のためには、真空にしたガスサンプルビンにオフガスを充填することによりガスサンプルを採取し、ガスクロマトグラフィーにより定量分析する。乾燥された窒素酸化物含有ストリームの中の窒素含量は、他の方法で測定することもまた可能である。窒素含量は、参照サンプルと比較することにより、絶対的に求めることが可能な絶対量であるので、当業熟練者は、この場合、参照サンプルの手段により検証された、唯一の方法を使用するであろう。
例1〜8は、同一の反応機中、相当するスケール(使用した鉄の量、55〜60kg)で、同一の条件および同一の、出発物質の量対設定溶液の体積の相対比で実施した。使用された鉄は、一般的には、過剰に存在させている。変動させたパラメーターは以下のものであった:単位体積あたりに導入したガスの量;撹拌の有無、撹拌速度、ポンプ循環の有無、ポンプによる循環量、ならびに反応で生成した窒素酸化物含有ストリームの再循環量。それぞれの例におけるこれらのパラメーターを表1に個別に示す。
Claims (24)
- ヘマタイトを製造するための装置であって、少なくとも、
・ 反応容器(11)、および
・ 鉄のためのサポート(14)、および
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための少なくとも1種のガス導入ユニット(15)、および
・ 少なくとも1種の多方弁(16)、および
・ 硝酸鉄(II)溶液、ヘマタイト核懸濁液、および任意成分の水のための入口(111)、および
・ 少なくとも1種の第二の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−2)のための出口(112)、および
・ ヘマタイト顔料懸濁液(PAQ−Fe2O3)のための出口(113)、
を含み、
前記多方弁(16)が、少なくとも1種の酸素含有ガス(A)のための入口(163)を含み、
前記反応容器(11)が、導管(L−1)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種の多方弁(16)に連結され、少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための前記ガス導入ユニット(15)が、導管(L−2)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種の多方弁(16)に連結されている、ヘマタイトを製造するための装置。 - 前記多方弁(16)が、
・ 少なくとも1種の第二の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−2)のための入口(161)、
・ 少なくとも1種の第三の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−3)のための出口(162)、および
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための出口(164)、
を含む、請求項1に記載のヘマタイトを製造するための装置。 - ヘマタイトを製造するための装置であって、少なくとも、
・ 反応容器(11)、
・ 鉄のためのサポート(14)、
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)および少なくとも1種の酸素含有ガス(A)のための、少なくとも1種のガス導入ユニット(15)、
・ 少なくとも1種の多方弁(17)、および
・ オフガスコンプレッサー(18)または自給式エジェクター(19)、
を含み、
前記反応容器(11)が、導管(L−1)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種の多方弁(17)に連結され、前記オフガスコンプレッサー(18)が、導管(L−2)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種の多方弁(17)に連結され、前記オフガスコンプレッサー(18)が、導管(L−3)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種のガス導入ユニット(15)に連結されている、または
前記反応容器(11)が、導管(L−1)を介して、連結様式で、前記自給式エジェクター(19)に連結され、前記少なくとも1種のガス導入ユニット(15)が、導管(L−2)を介して、連結様式で、前記自給式エジェクター(19)に連結されている、ヘマタイトを製造するための装置。 - 前記多方弁(17)が、
・ 少なくとも1種の第二の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−2)のための入口(171)、
・ 少なくとも1種の酸素含有ガス(A)のための入口(172)、および
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための出口(173)、
を含む、請求項3に記載のヘマタイトを製造するための装置。 - 前記ヘマタイトを製造するための装置が、オフガスコンプレッサー(18)を含み、前記オフガスコンプレッサー(18)が、
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための入口(181)、および
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための出口(182)、
を含む、請求項3または4に記載のヘマタイトを製造するための装置。 - 前記ヘマタイトを製造するための装置が、自給式エジェクター(19)を含み、前記自給式エジェクター(19)が、
・ 少なくとも1種の第二の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−2)のための入口(191)、
・ ダイレクトスチーム(DS)のための入口(192)、および
・ 少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための出口(193)、
を含む、請求項3に記載のヘマタイトを製造するための装置。 - ヘマタイトを製造するための装置であって、少なくとも、
・ 反応容器(11)、
・ 鉄のためのサポート(14)、
・ ダイレクトスチーム(DS)および少なくとも1種の酸素含有ガス(A)のための、少なくとも1種のガス導入ユニット(15)、
・ 少なくとも1種の自給式エジェクター(20)、
・ 少なくとも1種のポンプ(21)、および
・ ヘマタイト顔料懸濁液(PAQ−Fe2O3)のための、少なくとも1種の導入ユニット(22)、
を含み、
前記自給式エジェクター(20)が、少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−1)のための入口(201)を含み、
前記反応容器(11)が、導管(L−1)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種の自給式エジェクター(20)に連結され、そして前記少なくとも1種の導入ユニット(22)が、導管(L−3)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種の自給式エジェクター(20)に連結され、そして前記反応容器(11)が、導管(L−2)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種のポンプ(21)に連結され、そして少なくとも1種の自給式エジェクター(20)が、導管(L−4)を介して、連結様式で、前記少なくとも1種のポンプ(21)に連結されている、ヘマタイトを製造するための装置。 - 前記自給式エジェクター(20)が、
・ ヘマタイト顔料懸濁液(PAQ−Fe2O3)のための入口(202)、および
・ ヘマタイト顔料懸濁液(PAQ−Fe2O3)のための出口(203)、
を含み、
前記ポンプ(21)が、
・ ヘマタイト顔料懸濁液(PAQ−Fe2O3)のための入口(211)、および
・ ヘマタイト顔料懸濁液(PAQ−Fe2O3)のための出口(212)、
を含む、請求項7に記載のヘマタイトを製造するための装置。 - さらに少なくとも、
・ 外側境界(12)、および
・ 前記外側境界(12)およびサポート(14)のためのホルダー(13)、
を含む、請求項1〜8のいずれかに記載のヘマタイトを製造するための装置。 - さらに少なくとも、
・ 少なくとも1種の第三の窒素酸化物含有ストリーム(NOX−3)を前記反応容器(11)から放出するための出口(114)、
を含む、請求項1〜9のいずれかに記載のヘマタイトを製造するための装置。 - 酸化鉄赤色顔料を製造するための方法であって、少なくとも、
・ 鉄、および
・ 100nm以下の粒径および40m2/g〜150m2/gのBET比表面積(DIN 66131に従って測定)を有するヘマタイト核を含むヘマタイト核水性懸濁液、および
・ 硝酸鉄(II)溶液、および
・ 少なくとも5〜30重量%のO2、0.1〜50重量%のNOx(NO2の重量%として計算)、ならびにバランス量のさらなるガスの組成を有する少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリーム(ここで、その重量パーセントは、水を含まないガスを規準としたものであり、そしてガスのO2、NOx(NO2の重量%として計算)およびさらなるガスの重量パーセントを合計したものが、100重量%となる)の、70〜120℃の温度での反応を含み、
前記少なくとも1種の第一の窒素酸化物含有ストリームが、ヘマタイト顔料懸濁液との液状反応混合物の中に導入されて、第二の窒素酸化物含有ストリームが生成され、前記第二の窒素酸化物含有ストリームが、前記第一の窒素酸化物含有ストリームを生成させるために少なくとも部分的に使用されるか、または第一の窒素酸化物含有ストリームとして使用されることを特徴とする、方法。 - 酸素を、前記液状反応混合物および/または第一の窒素酸化物含有ストリームおよび/または第二の窒素酸化物含有ストリームの中に追加的に導入して、前記第二の窒素酸化物含有ストリームの中のO2の含量が、水を含まないガスを規準にして、5重量%未満にならないことを確保する、請求項11に記載の方法。
- 生成したヘマタイトの重量(無水のFe2O3として測定)の、前記液状反応混合物および/または第一の窒素酸化物含有ストリームおよび/または第二の窒素酸化物含有ストリームの中に導入された酸素の重量(水を含まないガスとして、O2として測定)に対する重量比が、50〜300kgのO2/1000kgのFe2O3の範囲であることを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 前記反応において形成された前記第二の窒素酸化物含有ストリームが、第一の窒素酸化物含有ストリームとして前記反応混合物の中に再循環されることを特徴とする、請求項11〜13のいずれかに記載の方法。
- 別の反応において形成された前記第二の窒素酸化物含有ストリームが、第一の窒素酸化物含有ストリームとして前記反応混合物の中に導入されることを特徴とする、請求項11〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記別の反応が、鉄および硝酸鉄(II)を使用する、ヘマタイトを製造するためのプロセス、および/または鉄および硝酸から硝酸鉄(II)を製造するためのプロセス、および/または鉄および硝酸を使用する微粉状のヘマタイトを製造するためのプロセスであることを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- 前記反応の際に、酸素が、前記第二の窒素酸化物含有ストリームの中の酸素含量が、(水を含まないガスを規準にして)少なくとも5重量%となるように、前記液状反応混合物の中に導入されることを特徴とする、請求項11〜16のいずれかに記載の方法。
- 前記ヘマタイト顔料が所望の色合いになるまで、前記反応が実施されることを特徴とする、請求項11〜17のいずれかに記載の方法。
- 前記反応混合物から前記ヘマタイト顔料を分離することをさらに含む、請求項11〜18のいずれかに記載の方法。
- 前記ヘマタイト顔料懸濁液中に存在する前記ヘマタイト顔料が、α−Fe2O3を有していることを特徴とする、請求項11〜19のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも鉄、水含有ヘマタイト核懸濁液、硝酸鉄(II)溶液、および窒素酸化物含有ストリームの前記反応が、追加の機械的混合なし、および/または追加の水力学的混合なしで実施される、請求項11〜20のいずれかに記載のヘマタイトを製造するための方法。
- 少なくとも鉄、水含有ヘマタイト核懸濁液、硝酸鉄(II)溶液、および窒素酸化物含有ストリームの前記反応が、追加の機械的混合を用いるか、および/または追加の水力学的混合を用いて実施される、請求項11〜20のいずれかに記載のヘマタイトを製造するための方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の装置の中で実施される、請求項11〜22のいずれかに記載の方法。
- ヘマタイト顔料を製造するための、請求項1〜10のいずれかに記載の装置の使用。
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