ES2586157T3 - Pigmentos de óxido de hierro - Google Patents
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Abstract
Pigmento de óxido de hierro con valores L*, a* y b* medidos en el aclaramiento según unidades CIELAB de L* >= 58 a 62, en particular de 59 a 61, a* >= 20 a 27, en particular de 24 a 27, b* >= 10 a 24, en particular de 10 a 17 y con una proporción de óxido de hierro superior al 99 % en peso, con respecto al pigmento, un diámetro de cuerpo sólido promedio de 0,1 a 500 μm, un contenido de cloruro inferior al 0,1 % en peso, con respecto al pigmento y una superficie BET de 6,0 a 12,0 m2/g.
Description
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DESCRIPCION
Pigmentos de oxido de hierro
La invencion se refiere a pigmentos de oxido de hierro rojos con un diametro de cuerpo solido promedio de 0,1 a 500 |im, un contenido de cloruro inferior al 0,1 % en peso, con respecto al pigmento, y una superficie BET de 6,0 a 12,0 m2/g, asf como a su preparacion y uso.
Existen distintos procedimientos para preparar pigmentos de oxido de hierro:
a) Procedimiento Laux
El procedimiento Laux parte de nitrobenceno y metal de Fe y conduce en primer lugar a negro de oxido de hierro o amarillo de oxido de hierro y anilina. Para preparar rojo de oxido de hierro segun este procedimiento se sobrecalienta el negro de oxido de hierro obtenido. El procedimiento es muy complicado y no puede controlarse facilmente, dado que para el ajuste del tamano de partfcula deseado deben usarse proporciones variables de productos qmmicos de control. Ademas, la tecnica de aparatos necesaria es exigente y correspondientemente cara. Ademas, durante la reaccion se produce anilina como segundo producto, que debido a sus propiedades hace que sean necesarias medidas especiales de higiene del trabajo.
Es desventajoso para el rojo de oxido de hierro preparado mediante el procedimiento Laux que el rojo de oxido de hierro tenga una tendencia a la floculacion en el barniz asf como a la aglomeracion. Ademas levanta polvo el rojo de oxido de hierro preparado mediante el procedimiento Laux y presenta un alto valor de pH de acuerdo con la norma DIN (6).
b) Procedimiento de precipitacion
La preparacion de rojo de oxido de hierro segun un procedimiento de precipitacion directa se ha descrito en el documento US-5421878. El procedimiento de precipitacion directa es diffcil desde el punto de vista tecnico de procedimiento, dado que a-Fe2O3 es accesible solo en un intervalo estrecho y la reaccion no puede controlarse facilmente. El rojo de oxido de hierro preparado mediante el procedimiento de precipitacion tiene la desventaja de altas cargas de sal que contaminan el agua residual y debido a ello son ecologicamente inquietantes.
Los rojos de oxido de hierro preparados mediante el procedimiento de precipitacion tienen, aparte de altos costes de produccion, ademas la desventaja de que levantan polvo y presentan un alto valor de pH de acuerdo con la norma DIN (de 4,5 a 6).
c) Procedimiento hidrotermico
El procedimiento hidrotermico se ha descrito en el documento DE-A-19917786. Segun el procedimiento hidrotermico pueden prepararse buenos pigmentos de rojo de oxido de hierro para aplicaciones de mas alta calidad, especialmente para pinturas y barnices. Sin embargo en este caso repercuten desventajosamente los altos costes de procedimiento, de manera condicionada por la tecnica de impresion. Para aplicaciones mas sencillas, en las que son necesarios productos economicos, no es adecuado por tanto este procedimiento.
Los pigmentos de rojo de oxido de hierro preparados mediante el procedimiento hidrotermico tienen, aparte de altos costes de produccion, ademas la desventaja de que levantan polvo.
d) Procedimiento Penniman-Zoph
El procedimiento Penniman-Zoph se ha descrito en el documento DE-A-19958168. De acuerdo con el procedimiento Penniman-Zoph se preparan mediante esto pigmentos de rojo de oxido de hierro, se disuelve el metal de hierro anadiendo un germen de rojo de oxido de hierro y se oxida. Segun esto se usa para la produccion del germen por regla general acido mtrico, de modo que en el agua residual se encuentra nitrato o amomaco, que debe eliminarse con alto gasto desde el punto de vista tecnico de procedimiento. Esto conduce, como en el caso del procedimiento hidrotermico y en el caso del procedimiento de precipitacion a altos costes de produccion que limitan la aplicacion de pigmentos de este tipo a algunos pocos campos.
Los rojos de oxido de hierro preparados mediante el procedimiento hidrotermico tienen, aparte de un procedimiento caro y que contamina al medioambiente, ademas la desventaja de que levantan polvo y presentan un alto valor de pH de acuerdo con la norma DIN (de 4,5 a 6).
e) Sobrecalentamiento de materiales que contienen hierro
El sobrecalentamiento de materiales que contienen hierro se ha descrito en el documento EP-A-0 911 369. A este respecto se obtienen en un procedimiento de dos etapas pigmentos de oxido de hierro con una luminosidad L* (en el
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aclaramiento) de 59 a 66 unidades CIELAB y un valor a* de 18 a 30 unidades CIELAB y un valor b* de 4 a 26 unidades CIELAB con un contenido de cloruro del 0,05 % al 0,59 % en peso, con respecto al pigmento. Mediante el sobrecalentamiento de amarillo de oxido de hierro, negro de oxido de hierro u otros solidos oxfdicos o metalicos que contienen hierro puede prepararse rojo de oxido de hierro. De manera condicionada por las altas temperatures necesarias sufre la calidad de los pigmentos de rojo de oxido de hierro preparados a partir de esto. Para preparar pigmentos de rojo de oxido de hierro cualitativamente de alta calidad son necesarios por tanto compuestos precursores cualitativamente de alta calidad, que encarecen el procedimiento.
Los pigmentos de rojo de oxido de hierro preparados mediante sobrecalentamiento de materiales que contienen hierro tienen ademas la desventaja de que son relativamente duros y han de molerse de manera costosa. Ademas, los rojos de oxido de hierro preparados mediante sobrecalentamiento de materiales que contienen hierro levantan polvo.
f) Descomposicion de FeSO4
La descomposicion de sulfato de hierro-II a altas temperaturas conduce a rojo de oxido de hierro y SO2, que puede convertirse en acido sulfurico. Este procedimiento requiere altos gastos desde el punto de vista tecnico de aparatos debido a las altas temperaturas necesarias y a la corrosividad de los gases producidos.
Los rojos de oxido de hierro preparados mediante la descomposicion de FeSO4 tienen, ademas de los inconvenientes descritos anteriormente del procedimiento de preparacion, ademas el inconveniente de que levantan polvo.
Para muchas aplicaciones en el sector de la tincion de piezas de hormigon, pinturas de dispersion y tinciones de papel se usan entretanto granallas, dado que estas tienen bajo contenido de polvo, pueden fluir bien y pueden dispersarse bien. En el procedimiento de granulacion habitual se parte de polvos que se mezclan con un aglutinante y a continuacion se granulan. Los procedimientos de granulacion habituales son granulacion por pulverizacion, granulacion por prensado y granulacion en plato.
g) Pirohidrolisis de FeCh o Fe(NO3)
La pirohidrolisis se desarrollo desde aproximadamente 1960 para la maduracion industrial y sirvio en primer lugar principalmente para la recuperacion de HCl a partir de soluciones corrosivas (FeCh). Con el paso del tiempo esta se ha convertido en un procedimiento importante para la obtencion de materias primas de oxido, especialmente de oxidos de hierro. Las ventajas de este procedimiento son que puede hacerse funcionar de manera continua, que se usan materias primas lfquidas, que es rentable y que no se usan productos secundarios ni productos qrnmicos de procedimiento y por tanto es especialmente respetuoso con el medioambiente.
Este procedimiento se usa ampliamente en la industria metalurgica. El producto principal es segun esto el acido clorlddrico recuperado (en algunos casos tambien acido fluorfudrico o acido rntrico), que se usa de nuevo para decapar acero. Como producto secundario se produce oxido de hierro, que se alimento en primer lugar de nuevo al alto horno. Mediante etapas de purificacion especiales del agente decapante (solucion de FeCh) se logra preparar oxidos de hierro puros para la industria de ferrita. En esta aplicacion es necesaria una composicion qrnmica definida de manera exacta y a ser posible constante y un bajo grado de impurezas. Se requieren oxidos sinterizados de manera relativamente dura con un contenido de cloruro a ser posible bajo. La superficie espedfica (determinada segun el procedimiento BET) asciende dependiendo de la temperatura de reaccion de la descomposicion habitualmente a 3-5 m2/g. En casos individuales pueden conseguirse tambien superficies BET de 10 m2/g. El procedimiento esta descrito en detalle en artfculos y patentes (Kladnig, W. & Karner, W.; cfi/Ber DKG 67 (1990), 80;). El documento EP 0 850 881 A describe un procedimiento de oxidacion por pulverizacion para la preparacion de oxidos de hierro con bajo contenido de cloruro residual y una superficie BET de 3,4 a 5,8 m2/g.
Debido a la baja superficie espedfica de los productos de este tipo, estos no son adecuados para aplicaciones de pigmentos de alta calidad, dado que presentan un matiz azulado indeseado. Los pigmentos de rojo de oxido de hierro habituales, preparados segun el procedimiento de pirohidrolisis que pueden obtenerse comercialmente presentan superficies BET entre 2 y 5,5 m2/g (publicacion de empresa Bailey-PVS Oxides L.L.C.; publicacion de empresa Thyssen Krupp Stahl 05/2000). Tambien estos productos tienen un color azulado debido a su baja superficie espedfica y por consiguiente no son adecuados para aplicaciones de pigmento de alta calidad. Por G. Buxbaum (ed.), Industrial Inorganic Pigments, Wiley-VCh, 2a edicion, 1998, pagina 91, seccion 3.11.4. se conoce que las propiedades opticas de pigmentos de oxido de hierro tambien dependen del tamano de partfcula. Los pigmentos de oxido de hierro rojos con un color amarillento presentan un diametro de partfcula de aproximadamente 0,1 |im, los pigmentos de oxido de hierro rojos con un matiz lila presentan un diametro de partfcula de aproximadamente 1,0 |im.
La invencion se basaba en el objetivo de preparar un pigmento de oxido de hierro rojo con bajo contenido de polvo, de flujo libre, que presentara incluso sin aglutinante buenas propiedades de color, es decir ningun matiz azulado.
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La invencion se refiere a pigmentos de oxido de hierro con valores L*, a* y b* medidos en el aclaramiento segun unidades CIELAB de
L* = 58 a 62, en particular de 59 a 61, a* = 20 a 27, en particular de 24 a 27, b* = 10 a 24, en particular de 10 a 17 y
con una proporcion de oxido de hierro superior al 99 % en peso, con respecto al pigmento, un diametro de cuerpo
solido promedio de 0,1 a 500 |im, un contenido de cloruro inferior al 0,1 % en peso, con respecto al pigmento, y una
superficie BET de 6,0 a 12,0 m2/g.
Por “cuerpos solidos” se entiende en el contexto de esta solicitud esferas. Una fotocopia de los cuerpos solidos de acuerdo con la invencion esta representada en la figura 1.
Los cuerpos solidos de los pigmentos de oxido de hierro estan constituidos por partfculas primarias que tienen preferentemente un tamano promedio de 0,05 a 0,5, preferentemente de 0,1 a 0,3 |im. Las partfculas primarias son igualmente parte constituyente e la invencion.
El pigmento de oxido de hierro tiene preferentemente un valor de pH de acuerdo con la norma DIN de 2,5 a 4,5, preferentemente de 3,1 a 3,8.
La invencion se refiere ademas a un procedimiento para la preparacion de los pigmentos de oxido de hierro de acuerdo con la invencion, caracterizado por que se deshidratan completamente gotas de una solucion acuosa de cloruro de hierro para formar cuerpos solidos que se calcinan a continuacion.
Por “calcinacion” se entiende en el contexto de esta solicitud la descomposicion termica de la solucion de cloruro de hierro segun una de las siguientes ecuaciones de reaccion:
2FeCl2 + 2H2O + 1/2O2 ^ Fe2Oa + 4HCl
2FeCla + 3H2O ^ Fe2O3 + 6HCl
El procedimiento de acuerdo con la invencion se realiza preferentemente de modo que la solucion de cloruro de hierro, en la que se encuentra el cloruro de hierro como FeCh y/o FeCh, se pulveriza en un reactor mediante una boquilla de 1 sustancia o de 2 sustancias, de modo que se producen gotas con un diametro promedio de 1 a 1000 |im, preferentemente de 1 a 150 |im.
La deshidratacion tiene lugar preferentemente a una temperatura de 80 °C a 300 °C, preferentemente de 100 a 160 °C. La deshidratacion puede generarse por ejemplo en un reactor mediante gases de combustion, calentamiento electrico, calentamiento por microondas u ondas electromagneticas. Los gases de combustion pueden conducirse a este respecto en corriente directa o en contracorriente. El gas se separa preferentemente dentro o fuera del reactor del pigmento de oxido de hierro y se procesa para obtener la solucion de acido clortudrico.
La calcinacion se realiza a temperaturas de 200 a 900 °C, preferentemente de 650 a 750 °C.
Como etapa de descloracion adicional pueden someterse los cuerpos solidos tras la calcinacion a un tratamiento termico a temperaturas de 200 a 900 °C durante tiempos de permanencia de 10 min a 6 h. Adicionalmente, durante el tratamiento termico puede llevarse a contacto vapor con el cuerpo solido.
El tiempo de permanencia total de las gotas/cuerpos solidos a temperaturas superiores a 300 °C durante la deshidratacion y la calcinacion se encuentra preferentemente entre 1 segundo y 90 minutos, preferentemente entre 1 minuto y 70 minutos.
Adicionalmente, tras la calcinacion, pueden enfriarse los cuerpos solidos y a continuacion pueden lavarse con agua.
Todas las etapas de preparacion pueden realizarse o bien en el mismo reactor o en distintos reactores.
Preferentemente se ajustan los siguientes parametros de reaccion: la solucion de cloruro de hierro con un contenido de 100 a 300 g/l de FeCh se pulveriza en un reactor mediante una boquilla, preferentemente una boquilla de 2 sustancias, en corriente directa o contracorriente, preferentemente en corriente directa, de modo que se producen gotas con un diametro promedio entre 1 y 1000 |im, preferentemente entre 5 y 150 |im. La temperatura de reaccion se ajusta a de 80 a 300 °C en el reactor de deshidratacion. Preferentemente se ajusta la temperatura de reaccion en el reactor de deshidratacion entre 100 °C y 200 °C, de manera muy especialmente preferente entre 120 °C y 160 °C, de modo que las gotas se secan cuidadosamente y se obtienen cuerpos solidos muy pequenos de cristales de cloruro de hierro con una distribucion de tamano de partfcula estrecha. Como calentamiento se usan gases de combustion preferentemente calientes.
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Los cuerpos solidos se calcinan a continuacion a temperaturas entre 200 °C y 900 °C, preferentemente entre 500 °C y 850 °C, de manera especialmente preferente entre 650 °C y 750 °C, con formacion de oxido de hierro y acido clortudrico en forma de gas. Como calentamiento se usan gases de combustion preferentemente calientes.
La deshidratacion y la calcinacion pueden realizarse en dos reactores separados o pueden integrarse en un reactor. La separacion de los cuerpos solidos se realiza, debido a la finura, dentro o fuera del reactor con un ciclon y/o con medios de filtro adecuados en el intervalo de temperatura entre 150 °C y 900 °C, preferentemente entre 500 °C y 850 °C, de manera especialmente preferente entre 650 °C y 750 °C. Para minimizar el contenido de cloruro y ajustar la distribucion de partfculas primarias y propiedades de color puede realizarse por separado o en el mismo reactor tras la calcinacion un tratamiento posterior termico a temperaturas entre 200 y 900 °C con un tiempo de permanencia entre 10 minutos y 6 horas. Adicionalmente puede alimentarse vapor en esta etapa de procedimiento.
Mediante el procedimiento de preparacion se obtienen pigmentos de oxido de hierro rojo amarillentos, que son adecuados para un espectro de uso amplio. Estos pigmentos de oxido de hierro pueden prepararse ademas sin aglutinantes en el sentido de la invencion. Segun el procedimiento de acuerdo con la invencion se obtienen cuerpos solidos. Los cuerpos solidos se obtienen mayoritariamente como esferas.
Para algunas aplicaciones, especialmente en el sector de pintura y barniz, se requieren polvos finamente molidos. Los cuerpos solidos pueden molerse, por tanto, a continuacion tras la calcinacion hasta que se consigue un tamano promedio de 0,05 a 0,5, preferentemente de 0,1 a 0,3 |im. Como aparato de molienda se usa preferentemente un molino de chorro, un molino pendular o un molino separador mecanico.
La invencion se refiere ademas al uso de los pigmentos de oxido de hierro de acuerdo con la invencion en el sector de la construccion, para pinturas y barnices, como materia prima para la preparacion de ferritas duras y blandas, para la preparacion de catalizadores, para la tincion de papel y para la aplicacion con sustancias coloreadas en el sector de los alimentos y/o en el sector de la cosmetica.
En el contexto de la presente invencion se entiende por aplicaciones en el sector de la construccion aplicaciones en revoques, adoquines, mezclas de mortero etc. El pigmento de oxido de hierro producido en el reactor puede descargarse ademas tras el enfriamiento directamente y usarse.
Los pigmentos de oxido de hierro de acuerdo con la invencion pueden usarse como cuerpo solido directamente en el sector de la construccion y/o para la preparacion de catalizadores.
Para algunas aplicaciones son necesarios polvos finamente molidos. Los pigmentos de oxido de hierro de acuerdo con la invencion pueden usarse por tanto como partfculas primarias en el sector de la construccion, para pinturas y barnices, como materia prima para la preparacion de ferritas duras y blandas, para la preparacion de catalizadores, para la tincion de papel y para la aplicacion con sustancias coloreadas en el sector de los alimentos y/o en el sector de la cosmetica.
La invencion se explicara mediante los siguientes ejemplos:
Ejemplos
Disposicion de ensayo
La medicion del aclaramiento (intensidad de color) de las partfculas obtenidas se realiza tal como se indica en el documento EP-A-911 369, pagina 6 lmea 9 a pagina 7, lmea 26.
El tamano de partmula se determino a partir de registros electronicos de transmision (partmulas primarias) o registros de microscopfa electronica de barrido (cuerpos solidos).
La determinacion de las partes constituyentes secundarias metalicas se realizo mediante ICP-OES. ICP-OES es un procedimiento para la determinacion de los elementos que se encuentran en baja concentracion en una muestra acuosa. Segun esto se trata de un procedimiento espectroscopico, en el que se excita el elemento que va a determinarse y se mide la luz emitida de la transicion al estado basico, que es caractenstico de cada elemento (OES = optical emmission). La excitacion se realiza mediante un quemador de plasma (ICP = inductive cuppled plasma). El lfmite de deteccion del procedimiento de determinacion asciende a 5 |ig/Kg.
La determinacion del contenido de cloruro se determino de manera argentometrica con determinacion del punto final potenciometrico. El lfmite de deteccion del procedimiento de determinacion asciende a 50 mg/kg.
La medicion del valor de pH del polvo se realiza en una suspension en agua completamente desalinizada segun la norma DIN-EN-ISO 787-9.
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Como sustancia de comparacion se uso el pigmento de rojo de oxido de hierro de alta calidad Bayferrox® 130 de Bayer AG.
Ejemplo 1
En un reactor de oxidacion por pulverizacion DN100, calentado electricamente, de 2 etapas se pulverizo una solucion acuosa de cloruro de hierro-II con una concentracion de 200 g/l de FeCh a temperatura ambiente en el reactor. El caudal ascendfa a 0,24 l de solucion por hora, la presion de pulverizacion en la boquilla de 2 sustancias ascendfa a 2 bar. La temperatura y el tiempo de permanencia en la parte de deshidratacion ascendfan correspondientemente a 110 °C y 12 s. En la parte de calcinacion se ajusto la temperatura y el tiempo de permanencia hasta 500 °C y 7 s. Los cuerpos solidos producidos se separaron del gas tras enfriamiento convectivo hasta temperaturas entre 150 °C y 200 °C en un filtro textil de fieltro de PTFE.
El material separado se trato posteriormente de manera termica a una temperatura de 750 °C durante 60 min en un horno de mufla. El tiempo de permanencia total a temperaturas superiores a 300 °C ascendfa por tanto a 60 min 7 s. Se produjeron cuerpos solidos con un diametro de cuerpo solido promedio de 4,5 |im. El diametro promedio de las partfculas primarias se refena a 0,1 |im.
El producto final tema las siguientes propiedades:
- L*: 60,0 (aclaramiento)
- a*: 26,7 (aclaramiento)
- b*: 16,4 (aclaramiento)
- contenido de Cl: 0,03 % en peso
- superficie BET: 8,9 m2/g
- pH de acuerdo con norma DIN: 3,3
- intensidad de color: 105 % frente a Bayferrox 130
Ejemplo 2
En un reactor de oxidacion por pulverizacion DN100, calentado electricamente, de 2 etapas se pulverizo una solucion acuosa de cloruro de hierro-II con una concentracion de 200 g/l de FeCl2 a temperatura ambiente en el reactor. El caudal ascendfa a 0,24 l de solucion por hora, la presion de pulverizacion en la boquilla de 2 sustancias ascendfa a 2 bar. La temperatura y el tiempo de permanencia en la parte de deshidratacion ascendfan correspondientemente a 150 °C y 37 s. En la parte de calcinacion se ajusto la temperatura y el tiempo de permanencia hasta 700 °C y 16 s. Los cuerpos solidos producidos se separaron tras enfriamiento convectivo hasta temperaturas entre 150 °C y 200 °C en un filtro textil de fieltro de PTFE del gas.
El material separado se trato posteriormente de manera termica a una temperatura de 750 °C 60 min en un horno de mufla. El tiempo de permanencia total a temperaturas superiores a 300 °C ascendfa por tanto a 60 min 16 s. Se produjeron cuerpos solidos con un diametro de cuerpo solido promedio de 11,6 |im. El diametro promedio de las partfculas primarias se refena a 0,1 |im.
El producto final tema las siguientes propiedades:
- L*: 60,6 (aclaramiento)
- a*: 26,3 (aclaramiento)
- b*: 15,3 (aclaramiento)
- contenido de Cl: 0,02 % en peso
- superficie BET: 8,7 m2/g
- pH de acuerdo con norma DIN: 4,3
- intensidad de color: 99 % frente a Bayferrox 130
Ejemplo 3
En un reactor de oxidacion por pulverizacion DN100, calentado electricamente, de 2 etapas se pulverizo una solucion acuosa de cloruro de hierro-II con una concentracion de 300 g/l de FeCl2 a temperatura ambiente en el reactor. El caudal ascendfa a 0,24 l de solucion por hora, la presion de pulverizacion en la boquilla de 2 sustancias ascendfa a 2 bar. La temperatura y el tiempo de permanencia en la parte de deshidratacion ascendfan correspondientemente a 125 °C y 15 s. En la parte de calcinacion se ajusto la temperatura y el tiempo de permanencia hasta 700 °C y 6 s. Los cuerpos solidos producidos se separaron tras enfriamiento convectivo hasta temperaturas entre 150 °C y 200 °C en un filtro textil de fieltro de PTFE del gas.
El material separado se trato posteriormente de manera termica a una temperatura de 750 °C 60 min en un horno de mufla. El tiempo de permanencia total a temperaturas superiores a 300 °C ascendfa por tanto a 60 min 6 s. Se
produjeron cuerpos solidos con un diametro de cuerpo solido promedio de 7,6 |im. El diametro promedio de las partfculas primarias se refena a 0,1 |im.
El producto final tema las siguientes propiedades:
5
- L*: 60,8 (aclaramiento)
- a*: 26,4 (aclaramiento)
- b*: 15,7 (aclaramiento)
- contenido de Cl: 0,01 % en peso
10 - superficie BET: 9,2 m2/g
- pH de acuerdo con norma DIN: 3,7
- intensidad de color: 97 % frente a Bayferrox® 130
Resumen de los ejemplos
15
- Ejemplos
- 1
- 2 3
- Deshidratacion en °C
- 110 150 125
- Calcinacion en °C
- 500 700 700
- Tiempo de deshidratacion en s
- 12 37 15
- Tiempo de calcinacion en s
- 7 16 6
- Tratamiento termico en °C
- 750 750 750
- Tiempo de tratamiento termico en min
- 60 60 60
- Tiempo de permanencia total >300 °C en min:s
- 60:07 60:16 60:06
- Diametro promedio de los cuerpos solidos en |im
- 4,5 11,6 7,6
- Diametro promedio de las partfculas primarias en |im
- 0,1 0,1 0,1
- L*
- 60,0 60,6 60,8
- a*
- 26,7 26,3 26,4
- b*
- 16,4 15,3 15,7
- Contenido de Cl (% en peso)
- 0,03 0,02 0,01
- BET (m2/g)
- 8,9 8,7 9,2
- pH de acuerdo con norma DIN
- 3,3 4,3 3,7
- Intensidad de color en %
- 105 99 97
Claims (19)
- 5101520253035404550556065REIVINDICACIONES1. Pigmento de oxido de hierro con valores L*, a* y b* medidos en el aclaramiento segun unidades CIELAB deL* = 58 a 62, en particular de 59 a 61, a* = 20 a 27, en particular de 24 a 27, b* = 10 a 24, en particular de 10 a 17 ycon una proporcion de oxido de hierro superior al 99 % en peso, con respecto al pigmento, un diametro de cuerposolido promedio de 0,1 a 500 |im, un contenido de cloruro inferior al 0,1 % en peso, con respecto al pigmento y unasuperficie BET de 6,0 a 12,0 m2/g.
- 2. Pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que las partfculas primarias de los cuerpos solidos tienen un tamano promedio de 0,05 a 0,5, en particular de 0,1 a 0,3 |im.
- 3. Pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que el pigmento de oxido de hierro tiene un valor de pH de acuerdo con la norma DIN de 2,5 a 4,5, en particular de 3,1 a 3,8.
- 4. Pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado por que el pigmento de oxido de hierro esta formado por partfculas primarias que tienen un tamano promedio de 0,05 a 0,5, en particular de 0,1 a 0,3 |im.
- 5. Pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 4, caracterizado por que el pigmento de oxido de hierro tiene un valor de pH de acuerdo con la norma DIN de 2,5 a 4,5, en particular de 3,1 a 3,8.
- 6. Pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 5, caracterizado por que tiene un contenido de cloruro inferior al 0,1 % en peso, con respecto al pigmento.
- 7. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que se deshidratan completamente gotas de una solucion de cloruro de hierro para formar cuerpos solidos que se calcinan a continuacion para reducir su contenido de cloruro.
- 8. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que el cloruro de hierro de la solucion de cloruro de hierro es FeCh o FeCh.
- 9. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que las gotas tienen un diametro promedio de 1 a 1000 |im, en particular de 5 a 150 |im.
- 10. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que la deshidratacion tiene lugar a una temperatura de 80 a 300 °C, en particular de 100 a 160 °C.
- 11. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que la calcinacion se realiza a temperaturas de 200 a 900 °C, en particular de 650 a 750 °C.
- 12. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que tras la descloracion tiene lugar un tratamiento termico a temperaturas de 200 a 900 °C, dado el caso poniendo en contacto vapor con el cuerpo solido, durante tiempos de permanencia de 10 min a 6 h.
- 13. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que el tiempo de permanencia total de los cuerpos solidos a temperaturas superiores a 300 °C durante la deshidratacion y la calcinacion se encuentra entre 1 s y 90 min, en particular entre 1 min y 70 min.
- 14. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que adicionalmente tras la calcinacion se enfnan los cuerpos solidos y se lavan a continuacion con agua.
- 15. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que todas las etapas de preparacion se realizan en el mismo reactor o en distintos reactores.
- 16. Procedimiento para la preparacion de pigmento de oxido de hierro de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 a 15, caracterizado por que los cuerpos solidos se muelen a continuacion tras la calcinacion, en particular con un molino de chorro, un molino pendular o con un molino separador mecanico, hasta que se consigue un tamano promedio de 0,05 a 0,5, en particular de 0,1 a 0,3 |im.
- 17. Uso de pigmentos de oxido de hierro segun una de las reivindicaciones 1 a 6 en el sector de la construccion, para pinturas y barnices, como materia prima para la fabricacion de ferritas duras y blandas, para la fabricacion de catalizadores, para la tincion de papel y para la aplicacion con sustancias coloreadas en el sector alimentario y/o en el sector de la cosmetica.5
- 18. Uso de pigmentos de oxido de hierro segun una de las reivindicaciones 1 a 3 en el sector de la construccion y/o para la preparacion de catalizadores.
- 19. Uso de pigmentos de oxido de hierro segun una de las reivindicaciones 4 a 6 en el sector de la construccion, 10 para pinturas y barnices, como materia prima para la fabricacion de ferritas duras y blandas, para la fabricacion decatalizadores, para la tincion de papel y para la aplicacion con sustancias coloreadas en el sector alimentario y/o en el sector de la cosmetica.
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