JP6746115B2

JP6746115B2 - 接合方法

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Publication number: JP6746115B2
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Authority: JP
Inventors: 敦碇; 藤井　智; 智藤井
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Publication date: 2020-08-26
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Description

本発明は、接合方法に係り、特に無機固体材料からなる部材同士の接合方法に関する。

ＬＳＩ等の半導体集積デバイス製造におけるエッチング装置として、プラズマを用いたドライエッチング装置が用いられている。この装置では、エッチング対象のウエハが平面電極のカソード上に配置され、装置内にエッチングガスが導入された状態で、高周波発振器により対向電極（アノード）とカソードの間に高周波電圧が印加されると、電極間にエッチングガスのプラズマが発生する。プラズマ中の活性ガスであるプラスイオンがウエハ表面に入射しエッチングが行なわれる。

ドライエッチング装置内部では、金属製部品を用いると金属汚染が起こるので、シリコン製部品が用いられる。代表的なシリコン製部品としては、エッチング対象のウエハを囲むドーナツ状の形状をしたフォーカスリング、下部電極を囲むグランドリング、上部電極板、およびエッチングチャンバー上部および下部の保護部材などがある（特許文献１）。これらのうちフォーカスリング等は、エッチング対象のウエハより大きな直径を有することが必要である。現在主流の３００ｍｍウエハ用のものは３２０ｍｍ以上の直径を有するシリコン結晶インゴットから作製されるため、高価である。

特開２００２−１９０４６６号公報

フォーカスリング等のシリコン製部品を、一体物ではなく、複数のシリコン部材を接合することにより製造できれば、製造コストの削減等の種々のメリットが期待される。非シリコン製の部品においても、複数の部材を接合して製造できれば、同様の効果が期待される。

部材同士を接合した場合には、接合箇所に問題が生じることがあり、シリコン部材のような部材を、接合対象の部材に接合する方法に対する要求は高まっている。

そこで本発明は、部材同士をより強固に接合できる方法を提供することを目的とする。

本発明に係る接合方法は、１８０〜２８０℃の第１の温度に加熱された第１部材の接合側面の少なくとも一部に、粒子状のホウ酸からなる出発原料を供給して、メタホウ酸の層を形成する工程と、前記メタホウ酸の層が形成された前記第１部材を、５００〜７００℃の第２の温度に加熱して、酸化ホウ素を含む溶融物を生成する工程と、前記酸化ホウ素を含む溶融物の上に接合対象の第２部材を圧着する工程と、前記酸化ホウ素を含む溶融物を固化することで、前記第１部材と前記第２部材とを酸化ホウ素の層を介して接合する工程とを含むことを特徴とする。

本発明によれば、第１部材と接合対象の第２部材とを、酸化ホウ素の層を介して接合するので、より強固に両者を接合することができる。しかも、接合に用いられているのが、ホウ酸から得られた酸化ホウ素の層であるので、金属汚染のおそれもない。

酸化ホウ素の層は、出発原料としてのホウ酸を所定の１８０〜２８０℃で加熱してメタホウ酸を得た後、メタホウ酸を５００〜７００℃に加熱して形成されることから、均一な薄い層とすることができる。こうした酸化ホウ素の層によって、第１部材と第２部材との密着性が向上する。

７００℃以下の温度で酸化ホウ素が形成されるので、第１部材および第２部材の少なくとも一方がシリコン製の場合でも、酸化ホウ素とシリコンとの熱膨張係数の違いによって、シリコン製の部材に割れが生じることもない。

本実施形態の方法により接合された接合体を示す概略図であり、図１Ａは正面図、図１Ｂは図１Ａ中のＸ矢視図である。本実施形態に用いる第１部材を示す斜視図である。変形例の接合側面を説明する平面図である。実施例で作製した環状の部材を示す概略図であり、図４Ａは上面図、図４Ｂは横断面図である。第１部材の切り出し前の状態を説明する概略図である。ホットプレート上に載置された第１部材を説明する概略図である。実施例１を説明する側面図であり、図７Ａは１回目の接合により得られた接合体、図７Ｂは２回目の接合により得られた接合体の側面図である。実施例２を説明する側面図であり、図８Ａは１回目の接合により得られた接合体、図８Ｂは２回目の接合により得られた接合体の側面図である。

以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。

１．全体構成
図１Ａ、１Ｂに示すように、本実施形態においては、無機固体材料として半導体材料（シリコン）製の第１部材２と接合対象の第２部材４とを、酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）の層６を介して接合して接合体１０を作製する。図１Ｂに示すように、Ｘ矢視方向においては、第１部材２と第２部材４とは、第１部材２の長さＬの半分（Ｌ／２）ずれて配置されていてもよい。この場合、第１部材２の一表面（接合側面）の半分の領域が、第２部材４と接合される接合領域３ａとなる。

第１部材２としては、例えば、図２に示すような円弧状板を用いることができる。図示する第１部材１２は、円周の１／６に相当する円弧状の板状部材である。第１部材１２の厚さｔ０は、例えば２〜２０ｍｍ程度、第１部材１２の幅ｗ０は、例えば３０〜６０ｍｍ程度である。第１部材１２は、端面同士を合わせて６枚を配置することによって、外径３００〜６００ｍｍ程度、内径２８０〜５８０ｍｍ程度の環状の部材となる寸法とすることができる。図２に示すように、第１部材１２の一表面（接合側面）１３の半分の領域を接合領域１３ａとし、この接合領域１３に、図示しない第２部材の接合側の面の半分が接合される。

第２部材１４は、第１部材１２と同様のシリコン製の部材とすることができる。第２部材１４として、第１部材１２と同等の大きさの円弧状板を６枚用い、上述したように第１部材１２の接合領域１３ａに接合することによって、第１部材１２の２倍の厚さを有する環状の部材が得られる。

本実施形態の接合方法においては、まず、第１の温度（１８０〜２８０℃）に加熱された第１部材１２の接合側面１３の少なくとも一部に、粒子状のホウ酸（Ｂ(ＯＨ)_３）からなる出発原料を供給する。第１部材１２は、一般的な電気抵抗ヒーターを用いた加熱手段により加熱することができる。接合側面１３の温度が１８０〜２８０℃であるので、この接合側面１３上ではホウ酸の脱水反応が生じる。水は、１０〜６０秒程度でホウ酸から脱離し、その間に流動性に富むメタホウ酸（ＨＢＯ_２）が生じる。

第１部材１２の温度が低すぎる場合には、ホウ酸から水を脱離させてメタホウ酸を得ることができない。一方、第１部材１２の温度が高すぎると、ホウ酸から水が急激に脱離する。それによって、第１部材１２の接合側面１３に供給されたホウ酸が飛び散ったり、固化したメタホウ酸が直ちに生じてしまう。第１の温度が１８０〜２８０℃であれば、不都合を伴なわずにメタホウ酸を得ることができる。第１の温度は、２００〜２４０℃が好ましい。

粒子状のホウ酸からなる出発原料としては、直径０．１〜２ｍｍの顆粒状の市販品を、そのまま用いることができる。直径が０．１〜２ｍｍのホウ酸からなる出発原料を、第１の温度に加熱された第１部材１２の接合側面１３に供給することによって、後述するようなメタホウ酸の層を形成することができる。ホウ酸は、第１部材１２の接合側面１３の一部に少量ずつ供給することが好ましい。

ホウ酸から水が脱離して生じたメタホウ酸をヘラで延ばすことによって、メタホウ酸の層が得られる。上述したように第１部材１２の接合側面１３に、出発原料としてのホウ酸を少量ずつ供給し、生じたメタホウ酸をその都度延ばすことによって、均一なメタホウ酸の層を接合領域１３ａに形成することができる。ヘラとしては、シリコンウエハを切断して得られたものを用いることで、メタホウ酸の層への不純物の混入は避けられる。

メタホウ酸の層の厚さは、１ｍｍ以下であることが好ましく、０．１〜０．５ｍｍがより好ましい。メタホウ酸の層の厚さが小さいほど、後の工程で加熱された際に、脱水反応による泡の発生を抑制することができる。メタホウ酸の層の厚さは、供給する出発原料としてのホウ酸の量を制御して、調整することができる。

接合領域１３ａにメタホウ酸の層が形成された第１部材１２を加熱して、第２の温度（５００〜７００℃）に昇温する。その結果、メタホウ酸から水がさらに脱離して、酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）を含む溶融物が得られる。第２の温度が高すぎる場合には、後の工程で冷却した際に、酸化ホウ素とシリコンとの熱膨張係数の違いによって、第１部材１２に割れが生じるおそれがある。第２の温度が５００〜７００℃であれば、このような問題なしに酸化ホウ素を含む溶融物を得ることができる。第２の温度は、５５０〜６００℃が好ましい。

第１部材１２の接合領域１３ａに生じた酸化ホウ素を含む融解物の上に、接合対象の第２部材１４を圧着する。圧着の際の圧力は特に限定されず、適宜設定することができる。第１部材１２の幅ｗ０が３０ｍｍ程度の場合には、断熱材を挟んで手で押し付けて、第１部材１２と第２部材１４とを接合することができる。

酸化ホウ素の溶融物を固化させることで、第１部材１２と第２部材１４とが酸化ホウ素の層によって接合される。溶融物は、例えば室温で放置することで、固化させることができる。

２．作用および効果
本実施形態の方法によれば、シリコン製の第１部材１２と接合対象の第２部材１４とを接合するにあたって、まず、第１の温度（１８０〜２８０℃）に加熱された第１部材１２の接合側面１３で、出発原料としてのホウ酸から水を脱離させてメタホウ酸としているので、メタホウ酸の層が均一に形成される。次いで、メタホウ酸の層を第２の温度（５００〜７００℃）に加熱することで、さらに水がメタホウ酸から脱離して酸化ホウ素を含む溶融物が生じる。

酸化ホウ素を含む溶融物の上に第２部材１４を圧着し、酸化ホウ素を含む溶融物を固化させることによって、第１部材１２と第２部材１４とが酸化ホウ素の層を介して接合される。酸化ホウ素の層は、第１部材１２の接合側面１３における接合領域１３ａに均一に形成されているので、第１部材１２と第２部材１４とは高い密着性で強固に接合される。接合に用いられているのが、ホウ酸を出発原料として得られた酸化ホウ素の層であるので、金属汚染のおそれはない。

第１部材１２と第２部１４材とを接合する酸化ホウ素は、７００℃以下の加熱により形成されるので、酸化ホウ素とシリコンとの熱膨張係数の違いによって、第１部材１２に割れが生じることもない。

３．変形例
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。

第１部材１２としては、円弧状板に限らず、環状の板を用いることもできる。本発明の方法を用いて製造される部品の最終用途によっては、円盤状の板や矩形状の板を、第１部材１２として用いることも可能である。

接合対象の第２部材１４の形状は、第１部材１２の形状に応じて適宜選択することができる。第２部材１４は、必ずしも第１部材１２と同じ形状である必要はない。例えば第１部材１２として環状の板を用いる場合、対応する円弧状の板を、第２部材１４として用いることができる。

第１部材１２の加熱には、第１の温度（１８０〜２８０℃）以上に加熱できる任意の手段を用いることができる。加熱箇所を容易に移動できるランプを用いて、第１部材１２を加熱してもよい。ランプとしては、例えばハロゲンランプやキセノンランプなどが挙げられる。

第１部材１２および第２部材１４は、例えばＳｉＣ等の非シリコン製の半導体材料により形成してもよい。さらに、第１部材１２および第２部材１４は、ガラス材料やセラミックス材料等の無機固体材料で形成することもできる。ガラス材料としては、例えば石英ガラスが挙げられ、セラミックス材料としては、例えばアルミナが挙げられる。第１部材１２の材質と第２部材１４の材質とは、同一でも異なっていてもよい。

メタホウ酸の層は、第２の温度（５００〜７００℃）に加熱する前に、表面の少なくとも一部を除去する処理を施してもよい。ここでの処理は、研磨により行なうことができる。例えば、メタホウ酸の層を室温（２５℃）程度に冷却して固化させた後、ＳｉＣ製のサンドペーパーを用いて乾式研磨を行なう。メタホウ酸の層は、必ずしも室温に冷却する必要はなく、サンドペーパーなどが焦げずに研磨が可能な程度に冷却されていればよい。

冷却したメタホウ酸の層を乾式研磨することによって、剥がれを引き起こすことなく、厚さを１ｍｍ以下に低減することができる。研磨後の層が０．０５ｍｍ以上の厚さを有していれば、第１部材１２と第２部材１４との接合は確保される。研磨によってメタホウ酸の層の表面が平坦化されるので、第１部材１２と第２部材１４との密着性をよりいっそう高めることもできる。

第１部材１２および第２部材１４の少なくとも一方がシリコン製の場合には、メタホウ酸の層を、第１部材１２の接合側面１３の全域ではなく、図３に示すように接合側面１３の外縁に沿って枠状に形成してもよい。図３においては、接合側面１３には、枠状のメタホウ酸の層１５が外縁に沿って、０．２ｍｍ程度の高さで形成されている。枠状のメタホウ酸の層１５の幅ｗ１は、５〜１０ｍｍとすることができる。枠状のメタホウ酸の層１５の内側の領域には、シリコンと共晶を形成する金属の箔１７を配置する。シリコンと共晶を形成する金属としては、Ａｌ，Ｇａ，Ｇｅ，およびＳｎが挙げられる。

シリコンと共晶を形成する金属の箔１７を内側の領域に配置する前に、枠状のメタホウ酸の層を冷却して、上述したように表面を研磨して厚さを低減してもよい。

第１部材１２の接合側面１３に枠状のメタホウ酸の層１５を形成し、金属の箔１７を配置した後、上述と同様に第２部材１４を載置して、共晶温度以上７００℃以下に加熱する。加熱によって金属がシリコンと共晶を形成することで、第１部材１２と第２部材１４とを、よりいっそう強固に接合することができる。ここで形成された共晶は、枠状の酸化ホウ素の層で囲まれることになるので、金属が拡散して汚染源となるおそれも小さい。

４．実施例
（実施例１）
第１部材１２ａおよび第２部材１４ｂを６枚ずつ用いて、図４Ａ，４Ｂに示すような環状の部材２２を作製する。第１部材１２ａおよび第２部材１４ａは、形状および大きさの等しいシリコン製の１／６の円弧状板である。第１部材１２ａと第２部材１４ａとは、互い違いに３０度ずつずらして、６枚ずつ配置することで、上下２層の環状に形成する。

第１部材１２ａとしての１／６の円弧状板は、図５に示すように太陽電池用シリコンインゴット２０から２枚ずつ、５ｍｍの厚さで切り出した。太陽電池用シリコンインゴット２０の直径ｄ０は、２１５ｍｍである。切り出された第１部材１２ａの幅ｗ０は、３０ｍｍである。同様の形状および厚さで切り出された１／６の円弧状板を、第２部材１４ａとしても用いる。

第１部材１２ａと第２部材１４ａとは、１７０ｍｍ角の天板を備えたホットプレートを用いて、以下の手法により接合した。第１部材１２ａは、図６に示すように、接合領域１３ａが中心となるようにホットプレート３０の上に載置した。第１部材１２ａの表面の温度を接触温度計で測定して、２２０℃（第１の温度）になるようにホットプレートの出力を調整した。

図６に示すように、第１部材１２ａの一表面（接合側面）の半分が、図示しない第２部材１４ａに接合される接合領域１３ａとなる。この接合領域１３ａに、合計で約１０ｇのホウ酸を供給した。用いたホウ酸は、顆粒状の市販品（関東化学（株）製、商品番号：０４３２−８０）であり、直径は０．１〜２ｍｍ程度である。

ホウ酸は、加熱された第１部材１２ａの一表面の一部に約０．５ｇずつ落として供給し、脱水反応によりホウ酸をメタホウ酸に変化させた。生じたメタホウ酸を、その都度シリコン製のヘラで延ばした。こうした操作を２０回繰り返すことによって、接合領域１３ａ全域にメタホウ酸の層を形成した。メタホウ酸の層の厚さは、薄いところで０．３ｍｍ、厚いところで０．７ｍｍであった。

その後、ホットプレートを昇温して、第１部材１２ａの温度を５３０℃（第２の温度）に上げると、メタホウ酸の層が溶融したが、この層をさらに延ばすことは困難であった。第１部材１２ａを５３０℃に昇温したことによって、メタホウ酸から水が脱離して酸化ホウ素に変化したものと推測される。第１部材１２ａの接合領域１３ａ全域には、酸化ホウ素を含む溶融物が設けられた。

酸化ホウ素を含む溶融物の上に第２部材１４ａを載置し、上から断熱布を挟んで手で圧力を加え、さらに溶融物を固化させることにより、図７Ａに示すような接合体１０ａが得られた。上面からのＹ矢視方向においては、接合体１０ａは１／４の円弧状である。接合体１０ａにおいては、第１部材１２ａと第２部材１４ａとが酸化ホウ素の層１６で接合されている。なお、ここで加えられた圧力は、４０００Ｐａ程度と推測される。

次いで、接合体１０ａの表裏を反転し、第２部材１４ａの未接合部分がホットプレート３０の中心になるように移動した。上述と同様の手法によりホウ酸を供給し、加熱することにより第２部材１４ａに第１部材１２ａを接合して、図７Ｂに示すような接合体１０ｂが得られた。上面からのＹ矢視方向においては、接合体１０ａは１／３の円弧状である。

同様にして、６枚の第１部材１２ａと６枚の第２部材１４ａとを、計１２箇所で接合することによって、図４Ａに示した環状の部材２２が得られた。環状の部材２２は、外径（ｄ１）が３９０ｍｍ、内径（ｄ２）が３３０ｍｍ、厚さ（ｔ）が１０ｍｍであった。こうして得られた環状の部材２２は、ドライエッチング装置内部に配置されるフォーカスリングとして用いることができる。

環状の部材２２においては、６枚のシリコン製の第１部材１２ａからなる下層と６枚の第２部材１４ａからなる上層とが、酸化ホウ素の層１６を介してより強固に接合されている。第１部材１２ａと第２部材１４ａとを接合しているのは、ナトリウム等の金属を含まない酸化ホウ素の層１６であるので、環状の部材２２がフォーカスリングとして用いられた場合でも、金属汚染のおそれは極めて小さい。

本実施例では、直径２１５ｍｍの太陽電池用シリコンインゴットから所定の形状の部材を切り出し、これを接合することによって、外径が３９０ｍｍの環状の部材２２を作製することができた。

因みに、外径が３９０ｍｍの環状の部材を一体物として得るには、外径が３９０ｍｍ以上のシリコンインゴットが必要である。そのような大型のシリコンインゴットは非常に高価であるのに対し、直径２１５ｍｍの太陽電池用シリコンインゴットは価格が安く、しかも標準的に生産されている。本実施例の方法を用いることで、外径が３９０ｍｍの環状の部材の製造コストを大幅に削減することが可能となる。

（実施例２）
実施例１と同様の第１部材および第２部材を用いて、同様の環状の部材を同様の方法により作製した。ただし、本実施例においては、２５０ｍｍ角の天板を備えたホットプレートを用い、第２の温度に加熱する前にメタホウ酸の層を乾式研磨した。

６枚の第１部材をホットプレートの上に載置し、第１部材全体を表面が２２０℃（第１の温度）になるように加熱した。加熱された第１部材の接合側面の全域には、２０ｇのホウ酸を用いて、実施例１と同様の手法によりメタホウ酸の層を形成した。メタホウ酸の層が形成された第１部材をホットプレートから降ろして、室温（２５℃）で自然冷却した。

冷却したメタホウ酸の層は、ＳｉＣ製のサンドペーパー＃５００番で研磨して、厚さを０．２ｍｍとした。

メタホウ酸の層が研磨された第１部材を２枚、端面同士を合わせて再度ホットプレート上に載置し、５３０℃（第２の温度）まで表面の温度を上げた。これにより、第１部材の接合側面の全域に酸化ホウ素を含む溶融物を設けた。酸化ホウ素を含む溶融物の上には、２枚の第１部材にわたるように１枚の第２部材を配置した。

実施例１の場合と同様に、第２部材の上から断熱布を挟んで手で圧力を加え、さらに溶融物を固化させることにより、図８Ａに示すような接合体１００ａが得られた。接合体１００ａにおいては、２枚の第１部材１２ａの上に酸化ホウ素の層１６を介して第２部材１４ａが接合されている。上面からのＹ矢視方向においては、接合体１００ａは１／３の円弧状である。

得られた１／３円弧状板を、ホットプレートの天板と同じ高さに設置した台の上にずらして、３枚目の第１部材をホットプレートの上に載置した。前述と同様に第１部材の温度を上げて２枚目の第２部材を接合することで、図８Ｂに示すような接合体１００ｂが得られた。接合体１００ｂにおいては、３枚の第１部材１２ａの上に、酸化ホウ素の層１６を介して２枚の第２部材１４ｂが接合されている。上面からのＹ矢視方向においては、接合体１００ｂは１／２の円弧状である。

この操作を繰り返すことで、図４Ａに示したものと同様の環状の部材が得られた。環状の部材は、外径（ｄ１）が３９０ｍｍ、内径（ｄ２）が３３０ｍｍ、厚さ（ｔ）が１０ｍｍであった。

実施例１の場合と同様、実施例２で得られた環状の部材においても、６枚のシリコン製の第１部材からなる下層と６枚の第２部材からなる上層とが、酸化ホウ素の層を介してより強固に接合されている。金属汚染のおそれが極めて小さいことも、実施例１の場合と同様である。

実施例１で作製された環状の部材では、第１部材１２ａと第２部材１４ａとの間に約０．５ｍｍの隙間が生じていたが、実施例２では、０．２ｍｍまで隙間を縮小することができた。

（実施例３）
実施例２と同様の第１部材および第２部材を用いて、同様の環状の部材を同様の方法により作製した。ただし、本実施例においては、メタホウ酸の層を第１部材の接合側面の外縁に沿って枠状に形成し、その内側の領域にはＳｎ箔を配置した。

６枚の第１部材をホットプレートの上に載置し、第１部材全体を表面が２２０℃（第１の温度）になるように加熱した。第１部材の接合側面には、２ｇのホウ酸を用いて、外縁に沿って幅１０ｍｍのメタホウ酸の層を枠状に形成した。枠状のメタホウ酸の層の内側には、幅１０ｍｍの溝部が形成された。

枠状のメタホウ酸の層が形成された第１部材は、実施例２の場合と同様にして冷却した後、乾式研磨して厚さを０．２ｍｍとした。枠状のメタホウ酸の層の内側の領域には、０．２ｍｍに圧延したＳｎ箔を敷き詰めた。

６枚の第１部材の接合側面には、外縁に沿って幅１０ｍｍ、高さ０．２ｍｍの枠状のメタホウ酸の層が形成され、その内側の領域にはＳｎ箔が配置されている。この６枚の第１部材を回転する台上に円形に載置し、枠状のメタホウ酸の層の上に６枚の第２部材を積層した。隣接する２枚の第２部材の境界は、隣接する２枚の第１部材の境界に対して３０度ずれている。

第２部材の上方から、加熱領域を７０ｍｍφに調整した５ｋｗのキセノンランプを照射した。この際、照射領域の中心表面温度が６５０℃になるようにランプの出力を調整し、台を回転させることにより全体をランプ照射でスキャンした。スキャンの速度は約１０℃／分とした。

スキャン後、室温まで冷却することにより、図４Ａに示したものと同様の環状の部材が得られた。環状の部材は、外径（ｄ１）が３９０ｍｍ、内径（ｄ２）が３３０ｍｍ、厚さ（ｔ）が１０ｍｍであった。

実施例１，２の場合と同様、実施例３で得られた環状の部材においても、６枚のシリコン製の第１部材からなる下層と６枚の第２部材からなる上層とが、酸化ホウ素の層を介してより強固に接合されている。金属汚染のおそれが極めて小さいことも、実施例１，２の場合と同様である。

特に、本実施例においては、酸化ホウ素の層の内側の領域にシリコンとＳｎとの共晶が形成されているので、第１部材と第２部材とは、よりいっそう強固に接合される。

（実施例４）
第１部材として実施例３で作製した環状の部材を用い、この環状の部材に第２部材を接合して、より厚さの大きな環状部材を作製する。

第２部材としては、ＣＶＤ法により得られた厚さ１ｍｍのＳｉＣの円弧状板を６枚用意した。このＳｉＣの円弧状板の厚さ以外の寸法は、実施例１で太陽電池用シリコンインゴットから切り出した１／６の円弧状板と同様である。

実施例２と同様のホットプレート、およびその天板と同じ高さに設置した台を用いて、以下の手法により第１部材と第２部材とを接合した。第１部材は、接合領域がホットプレートの中心となるように載置し、接合側面が２２０℃（第１の温度）となるように加熱した。

第１部材の接合側面には、実施例１と同様の手法によりメタホウ酸の層を形成した。メタホウ酸の層の形成にあたっては、第１部材の接合側面にホウ酸１２０ｇを供給し、第１部材を少しずつ回転させた。その後、ホットプレートを昇温して、第１部材の温度を５３０℃（第２の温度）に高めて、酸化ホウ素を含む溶融物を得た。酸化ホウ素を含む溶融物の上には、実施例１と同様の手法により第２部材を圧着した。

次の接合領域がホットプレートの中央になるように第１部材を回転させた後、前述と同様にして２枚目の第２部材を接合した。同様の操作を繰り返して、残りの４枚の第２部材を第１部材に同様に接合した。

その後、ホットプレートの電源を切って室温まで自然冷却すると、図４Ａに示したものと同様の環状の部材が得られた。環状の部材は、外径（ｄ１）が３９０ｍｍ、内径（ｄ２）が３３０ｍｍ、厚さ（ｔ）が１１ｍｍであった。

実施例１〜３の場合と同様、実施例４で得られた環状の部材においても、シリコン製の第１部材からなる下層と６枚の第２部材からなる上層とが、酸化ホウ素の層を介してより強固に接合されている。金属汚染のおそれが極めて小さいことも、実施例１〜３の場合と同様である。

第２部材としてＳｉＣのような非シリコン製の部材を用いた場合も、シリコン製の部材の場合と同様に、第１部材と強固に接合できることが確認された。

１０接合体
１２第１部材
１４第２部材
１６酸化ホウ素の層

Claims

１８０〜２８０℃の第１の温度に加熱された第１部材の接合側面の少なくとも一部に、粒子状のホウ酸からなる出発原料を供給して、メタホウ酸の層を形成する工程と、
前記メタホウ酸の層が形成された前記第１部材を、５００〜７００℃の第２の温度に加熱して、酸化ホウ素を含む溶融物を生成する工程と、
前記酸化ホウ素を含む溶融物の上に接合対象の第２部材を圧着する工程と、
前記酸化ホウ素を含む溶融物を固化することで、前記第１部材と前記第２部材とを酸化ホウ素の層を介して接合する工程と
を含むことを特徴とする接合方法。
前記第１部材および前記第２部材の少なくとも一方は、シリコン製であることを特徴とする請求項１記載の接合方法。
前記メタホウ酸の層は、前記第１の温度に加熱された前記第１部材の前記接合側面の上で前記ホウ酸から水を脱離させてメタホウ酸に変化させ、前記メタホウ酸を延ばすことにより形成することを特徴とする請求項１または２記載の接合方法。
前記酸化ホウ素を含む溶融物を生成する前に、
前記メタホウ酸の層を固化させ、固化したメタホウ酸の層の表面の少なくとも一部を除去する工程
をさらに備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の接合方法。
前記メタホウ酸の層は、前記第１部材の前記接合側面の外縁に沿って枠状に形成し、
前記枠状のメタホウ酸の層の内側に、シリコンと共晶を形成する金属の箔を配置し、
前記第２の温度は、前記金属の共晶温度以上であることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項記載の接合方法。
前記シリコンと共晶を形成する金属は、Ａｌ，Ｇａ，Ｇｅ，およびＳｎから選択されることを特徴とする請求項５記載の接合方法。