JP6737894B2 - ケミカルメカニカルポリッシング方法 - Google Patents
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Description
本発明はケミカルメカニカルポリッシングの分野に関する。詳しくは、本発明は、タングステン及びチタンを含有する基板をケミカルメカニカルポリッシングする方法であって：基板を提供すること；初期成分として、水、酸化剤、キトサン、ジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択される）、鉄イオン源、正の表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、及び場合によりｐＨ調整剤を含有する研磨組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；研磨パッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びに研磨表面上の研磨パッドと基板との界面又はその近くに研磨組成物を供給することを含む方法であって、タングステン（Ｗ）の一部及びチタンの一部が、チタン（Ｔｉ）除去を上回るタングステン（Ｗ）除去の選択比で基板から研磨除去される方法に関する。
集積回路及び他の電子デバイスの製造において、導電性材料、半導体材料及び誘電材料の複数の層が半導体ウェーハの表面上に堆積されるか、又はそこから除去される。導電性材料、半導体材料、及び誘電材料の薄層は、幾つかの堆積技術によって堆積させられる。現代の加工において一般的な堆積技術には、スパッタリングとしても知られている物理気相成長法（ＰＶＤ）、化学気相成長法（ＣＶＤ）、プラズマ化学気相成長法（ＰＥＣＶＤ）、及び電気化学めっき（ＥＣＰ）が含まれる。
材料の層が順次堆積され除去されるにつれ、ウェーハの最上面は平坦でなくなる。後続の半導体加工（例えば、メタライゼーション）はウェーハが平らな表面を有することを要求するため、ウェーハを平坦化する必要がある。平坦化は、粗い表面、凝集した材料、結晶格子損傷、スクラッチ、及び汚染された層又は材料のような、望ましくない表面トポグラフィー及び表面欠陥を除去するのに有用である。
ケミカルメカニカルプラナリゼーション、又はケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）は、半導体ウェーハなどの基板を平坦化するために使用される一般的な技術である。従来のＣＭＰでは、ウェーハがキャリアアセンブリに取り付けられ、ＣＭＰ装置内の研磨パッドと接触して配置される。キャリアアセンブリは、ウェーハに調節可能な圧力を提供し、ウェーハを研磨パッドに押し付ける。パッドは、外部駆動力によってウェーハに対して移動（例えば、回転）させる。それと同時に、研磨組成物（「スラリー」）又は他の研磨溶液がウェーハと研磨パッドとの間に提供される。よって、パッド表面及びスラリーの化学的及び機械的作用によって、ウェーハ表面が研磨されて、平坦化される。
ケミカルメカニカルポリッシングは、集積回路設計におけるタングステン相互接続及びコンタクトプラグの形成中にタングステンを研磨するための好ましい方法となっている。タングステンは、集積回路設計においてコンタクト／ビアプラグのために頻繁に使用されている。典型的には、コンタクト又はビアホールは、下層のコンポーネント（例えば、第１レベルのメタライゼーション又は相互接続）の領域を露出させるために、基板上の誘電層を貫通して形成される。チタン（Ｔｉ）は、しばしば、タングステンの堆積の前にコンタクト又はビアホールの側面及び底面上の接着層として適用される。続いてタングステンのオーバーバーデン（overburden）及びチタンの接着層が研磨されて、誘電体と同一平面上の表面を提供する。
集積回路設計におけるタングステンの別の用途は、同じデバイスレベル上のフィーチャ間の導電線を形成するローカル相互接続としてである。ローカル相互接続を形成する１つのアプローチは、ダマシン処理に依存する。第１の金属は、最低の絶縁層（ＩＬＤＯ）に埋め込まれる。これは、最初にＩＬＤＯを堆積させ、次に絶縁体中に凹型トレンチをパターニング及びエッチングすることを含む。典型的には、次にトレンチ内及び絶縁体表面上に堆積されたチタン及びタングステンからなる凹型トレンチ内に、タングステンと絶縁体との間にチタンが挟まれた層状構造が形成される。次に、ケミカルメカニカルポリッシングを用いてチタン及びタングステンを誘電体表面まで除去し、トレンチ内にタングステン線を残してローカル相互接続として機能させる。この用途のためにケミカルメカニカルポリッシングが働くには、デバイスの短絡を防ぐために、タングステン及びチタンの全ての導電性残留物を誘電体の表面から除去する必要がある。ケミカルメカニカルポリッシングに続く次のプロセス工程は、次のレベルの誘電体の堆積である。よって、低レベルの誘電層からタングステン及びチタンを除去できないと、製造されたデバイスには埋め込まれた短絡が残ってしまう。
従来の全てのケミカルメカニカルポリッシングの手法は、望ましいタングステンのフィーチャ形成にとって理想的とは言えなかった。種々の欠陥の問題に、全てのケミカルメカニカルポリッシングのアプローチは悩まされていた。例えば、必要とされる種々の材料に対する理想的な研磨速度プロフィールは錯覚であった。
その結果、半導体基板内のレベル内及びレベル間の両方のタングステン相互接続の形成に使用するための種々の代替手法が考案されている。例えば、米国特許第6,211,087号においてGabrielらは、２つの部分からなる手法を提供する。詳しくは、Gabrielらは、タングステン層が、基板に形成されたホール又はトレンチ内のチタン接着層の上に堆積されている基板を平坦化するプロセスを教示している。最初に、チタン接着層と比べてタングステンを選択的に除去する研磨スラリーを使用して、ケミカルメカニカルポリッシング工程を実行して、タングステンのオーバーバーデンを除去する。次に、誘電体へのエッチバックを容易にするためにチタン接着層を選択的に標的とする湿式化学エッチング液を用いて、化学エッチング工程を実行する。
それにもかかわらず、米国特許第6,211,087号に教示されているような代替の加工手法で使用するための、半導体基板内のレベル内及びレベル間の両方のタングステン相互接続の形成に使用するための新しいケミカルメカニカルポリッシング組成物であって、チタンと比べてタングステンの選択的除去を提供するケミカルメカニカルポリッシング組成物が引き続き必要とされている。
本発明は、基板を研磨する方法であって、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；初期成分として、水、酸化剤、キトサン、正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、ジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択される）、鉄（III）イオン源、及び場合によりｐＨ調整剤を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びにケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給することを含む方法であって、タングステン（Ｗ）の一部及びチタン（Ｔｉ）の一部が、基板から研磨除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≧１００のタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比を有する方法を提供する。
本発明は、基板を研磨する方法であって、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；初期成分として、水、酸化剤、キトサン、正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、ジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択される）、鉄（III）イオン源、及び場合によりｐＨ調整剤を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びにケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給することを含む方法であって、タングステン（Ｗ）の一部及びチタン（Ｔｉ）の一部が、基板から研磨除去され；提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≧１００のタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比を有しており；提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度８０回転／分、キャリア速度８１回転／分、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、公称ダウンフォース２１．４kPaで、≧１，０００Å/分のタングステン除去速度を有しており；そしてケミカルメカニカルポリッシングパッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む方法を提供する。
本発明は、基板を研磨する方法であって、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；初期成分として、水、酸化剤、キトサン、正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、ジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択される）、鉄（III）イオン源、及び場合によりｐＨ調整剤を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びにケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給することを含む方法であって、タングステン（Ｗ）の一部及びチタン（Ｔｉ）の一部が、基板から研磨除去され；提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≧１００のタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比を有しており；提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、２００mm研磨機でプラテン速度８０回転／分、キャリア速度８１回転／分、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、公称ダウンフォース２１．４kPaで、≧１，０００Å/分のタングステン除去速度を有しており；ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含み；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≦５０Å/分のチタン除去速度を有しており、かつタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比が≧１００である方法を提供する。
本発明は、基板を研磨する方法であって、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；初期成分として、水、０．０１〜１０重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）、３０〜１１０質量ppmのキトサン（ここで、キトサンは、５０，０００〜５００，０００ダルトンの重量平均分子量分布を有する）、０．０１〜１０重量％の正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、１００〜１，３００質量ppmのジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸である）、１００〜１，０００質量ppmの鉄（III）イオン源（ここで、鉄（III）イオン源は、硝酸第二鉄九水和物である）、及び場合によりｐＨ調整剤（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ１〜４を有する）を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びにケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給することを含む方法であって、タングステン（Ｗ）の一部及びチタン（Ｔｉ）の一部が、基板から研磨除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≧１００のタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比を有する方法を提供する。
本発明は、基板を研磨する方法であって、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；初期成分として、水、１．７５〜３重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）、５０〜８０質量ppmのキトサン（ここで、キトサンは、１５０，０００〜３５０，０００ダルトンの重量平均分子量分布を有する）、０．２〜２重量％の正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、９００〜１，１００質量ppmのジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸である）、２５０〜４００質量ppmの鉄（III）イオン源（ここで、鉄（III）イオン源は、硝酸第二鉄九水和物である）、及び場合によりｐＨ調整剤（ここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ２〜２．５を有する）を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びにケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給することを含む方法であって、タングステン（Ｗ）の一部及びチタンの一部が、基板から研磨除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≧１００のタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比を有する方法を提供する。
詳細な説明
本発明の基板を研磨する方法は、酸化剤、キトサン、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択されるジカルボン酸、並びに鉄（III）イオン源の相乗的な組合せを含有するケミカルメカニカルポリッシング組成物を利用する。驚くべきことに、上述の相乗的な組合せは、研磨中の基板表面からのチタン（Ｔｉ）の除去を著しく遅らせながら、タングステン（Ｗ）の迅速な除去を提供することが見い出された。
本発明の基板を研磨する方法は、酸化剤、キトサン、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択されるジカルボン酸、並びに鉄（III）イオン源の相乗的な組合せを含有するケミカルメカニカルポリッシング組成物を利用する。驚くべきことに、上述の相乗的な組合せは、研磨中の基板表面からのチタン（Ｔｉ）の除去を著しく遅らせながら、タングステン（Ｗ）の迅速な除去を提供することが見い出された。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法は、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；初期成分として、水、（好ましくは０．０１〜１０重量％、更に好ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは１〜３重量％の）酸化剤、（好ましくは３０〜１１０質量ppm、更に好ましくは４０〜１００質量ppm、更になお好ましくは４５〜９０質量ppm、最も好ましくは５０〜８０質量ppmの）キトサン（好ましくはここで、キトサンは、５０，０００〜５００，０００ダルトン、更に好ましくは１００，０００〜４００，０００ダルトン、最も好ましくは１５０，０００〜３５０，０００ダルトンの分子量を有する）、（好ましくは０．０１〜１０重量％、更に好ましくは０．０５〜７．５重量％、更になお好ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは０．２〜２重量％の）正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、（好ましくは１００〜１，３００質量ppm、更に好ましくは５００〜１，２５０質量ppm、更になお好ましくは７５０〜１，２００質量ppm、最も好ましくは９００〜１，１００質量ppmの）ジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択され、好ましくはプロパン二酸である）、（好ましくは１００〜１，０００質量ppm、更に好ましくは１５０〜７５０質量ppm、更になお好ましくは２００〜５００質量ppm、最も好ましくは２５０〜４００質量ppmの）鉄（III）イオン源（好ましくはここで、鉄（III）イオン源は、硝酸第二鉄九水和物である）、及び場合によりｐＨ調整剤（好ましくはここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ１〜６、更に好ましくは１〜４、更になお好ましくは１．５〜３．５、最も好ましくは２〜２．５を有する）を含む（好ましくは、これらからなる）ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びにケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給することを含み；ここで、タングステン（Ｗ）の少なくとも一部及びチタン（Ｔｉ）の少なくとも一部は、基板から研磨除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、≧１００のタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比を有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、基板は、タングステン及びチタンを含む。更に好ましくは、提供される基板は、タングステン及びチタンを含む半導体基板である。最も好ましくは、提供される基板は、誘電体（例えば、ＴＥＯＳ）中に形成されたホール及びトレンチの少なくとも一方内に堆積されたタングステンを含む半導体基板であって、チタンが、タングステンと誘電体との間に挟まれた半導体基板である。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物に、初期成分として含有される水は、偶発的な不純物を制限するために脱イオン水及び蒸留水の少なくとも一方である。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、酸化剤であって、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、一過硫酸塩、ヨウ素酸塩、過フタル酸マグネシウム、過酢酸及び他の過酸類、過硫酸塩、臭素酸塩、過臭素酸塩、過硫酸塩、過酢酸、過ヨウ素酸塩、硝酸塩、鉄塩、セリウム塩、Ｍｎ（III）、Ｍｎ（IV）及びＭｎ（VI）塩、銀塩、銅塩、クロム塩、コバルト塩、ハロゲン類、次亜塩素酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される酸化剤を含有する。更に好ましくは、酸化剤は、過酸化水素、過塩素酸塩、過臭素酸塩、過ヨウ素酸塩、過硫酸塩及び過酢酸からなる群より選択される。最も好ましくは、酸化剤は過酸化水素である。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、０．０１〜１０重量％（更に好ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは１〜３重量％）の酸化剤を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、鉄（III）イオン源を含有する。更に好ましくは、本発明の方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、鉄（III）イオン源であって、鉄（III）塩からなる群より選択される鉄（III）イオン源を含有する。最も好ましくは、本発明の方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、鉄（III）イオン源であって、硝酸第二鉄九水和物（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）である鉄（III）イオン源を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、ケミカルメカニカルポリッシング組成物に１〜２００質量ppm（好ましくは５〜１５０質量ppm、更に好ましくは７．５〜１２５質量ppm、最も好ましくは１０〜１００質量ppm）の鉄（III）イオンを導入するのに充分な鉄（III）イオン源を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、鉄（III）イオン源を含有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、１００〜１，０００質量ppm（好ましくは１５０〜７５０質量ppm、更に好ましくは２００〜５００質量ppm、最も好ましくは２５０〜４００質量ppm）の鉄（III）イオン源を含有する。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、１００〜１，０００質量ppm（好ましくは１５０〜７５０質量ppm、更に好ましくは２００〜５００質量ppm、最も好ましくは２５０〜４００質量ppm）の鉄（III）イオン源であって、硝酸第二鉄九水和物（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）である鉄（III）イオン源を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、キトサンを含有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、５０，０００〜５００，０００ダルトン（更に好ましくは１００，０００〜４００，０００ダルトン、最も好ましくは１５０，０００〜３５０，０００ダルトン）の重量平均分子量を有するキトサンを含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、５〜３００質量ppm（好ましくは３０〜１１０質量ppm、更に好ましくは４０〜１００質量ppm、更になお好ましくは４５〜９０質量ppm、最も好ましくは５０〜８０質量ppm）のキトサンを含有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、５〜３００質量ppm（好ましくは３０〜１１０質量ppm、更に好ましくは４０〜１００質量ppm、更になお好ましくは４５〜９０質量ppm、最も好ましくは５０〜８０質量ppm）のキトサンであって、５０，０００〜５００，０００ダルトン（更に好ましくは１００，０００〜４００，０００ダルトン、最も好ましくは１５０，０００〜３５０，０００ダルトン）の重量平均分子量を有するキトサンを含有する。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、５０〜８０質量ppmのキトサンであって、１５０，０００〜３５０，０００ダルトンの重量平均分子量を有するキトサンを含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒を含有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒を含有し、そしてここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、１〜６の（好ましくは１〜４の、更に好ましくは１．５〜３．５の、更になお好ましくは１．７５〜３の、最も好ましくは２〜２．５の）ｐＨを有する。更になお好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、正の表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒を含有し、そしてここで、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、＞１mVのゼータ電位により示されるとき１〜６の（好ましくは１〜４の、更に好ましくは１．５〜３．５の、更になお好ましくは１．７５〜３の、最も好ましくは２〜２．５の）ｐＨを有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒であって、動的光散乱法により測定されるとき平均粒径≦１００nm（好ましくは５〜１００nm、更に好ましくは１０〜６０nm、最も好ましくは２０〜６０nm）を有するコロイダルシリカ砥粒を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、０．０１〜１０重量％（好ましくは０．０５〜７．５重量％、更に好ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは０．２〜２重量％）の正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒を含有する。
本明細書に利用されるとき正の永久表面電荷という用語は、シリカ粒子上の正電荷が、容易に可逆的ではないことを意味する。即ち、シリカ粒子上の正電荷は、洗浄、希釈又は濾過によって逆転されない。正の永久電荷は、例えば、コロイダルシリカ粒子にカチオン種を共有結合させる結果であり得る。正の永久電荷を有するコロイダルシリカは、容易に可逆的な正の電荷を有するコロイダルシリカとは対照的であり、後者は、カチオン種とコロイダルシリカとの静電相互作用の結果であり得る。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、ジカルボン酸であって、プロパン二酸（別名、マロン酸）及び２−ヒドロキシプロパン二酸（別名、タルトロン酸）からなる群より選択されるジカルボン酸を含有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、ジカルボン酸であって、プロパン二酸であるジカルボン酸を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、１〜２，６００質量ppm（好ましくは１００〜１，３００質量ppm、更に好ましくは５００〜１，２５０質量ppm、更になお好ましくは７５０〜１，２００質量ppm、最も好ましくは９００〜１，１００質量ppm）のジカルボン酸であって、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択されるジカルボン酸を含有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、１〜２，６００質量ppm（好ましくは１００〜１，３００質量ppm、更に好ましくは５００〜１，２５０質量ppm、更になお好ましくは７５０〜１，２００質量ppm、最も好ましくは９００〜１，１００質量ppm）のジカルボン酸であって、プロパン二酸であるジカルボン酸を含有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ１〜６を有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ１〜４を有する。更になお好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ１．５〜３．５を有する。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ２．０〜２．５を有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、場合によりｐＨ調整剤を含有する。好ましくは、ｐＨ調整剤は、無機及び有機ｐＨ調整剤からなる群より選択される。好ましくは、ｐＨ調整剤は、無機酸及び無機塩基からなる群より選択される。更に好ましくは、ｐＨ調整剤は、硝酸及び水酸化カリウムからなる群より選択される。最も好ましくは、ｐＨ調整剤は水酸化カリウムである。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、当該分野において公知の任意の適切な研磨パッドであってよい。当業者であれば、本発明の方法に使用するための適切なケミカルメカニカルポリッシングパッドを選択できよう。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、織物及び不織の研磨パッドから選択される。更になお好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリウレタン研磨層を含む。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む。好ましくは、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、研磨表面上に少なくとも１つの溝を有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くに供給される。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に、研磨される基板の表面に垂直な０．６９〜３４．５kPaのダウンフォースで動的接触が作り出される。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、≧５００Å/分（更に好ましくは≧１，０００Å/分、更になお好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分）のタングステン（Ｗ）除去速度を有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、≧１，０００Å/分（更に好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分）のタングステン（Ｗ）除去速度を有する。更になお好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、タングステン（Ｗ）は、≧１，０００Å/分（更に好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分）の除去速度で基板から除去される。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、タングステン（Ｗ）は、≧１，０００Å/分（更に好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分）の除去速度で基板から除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、２００mm研磨機でプラテン速度８０回転／分、キャリア速度８１回転／分、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、公称ダウンフォース２１．４kPaで、≧１，０００Å/分（更に好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分）のタングステン（Ｗ）除去速度を有しており；そしてケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、≦１００Å/分（更に好ましくは≦５０Å/分、最も好ましくは≦２５Å/分）のチタン（Ｔｉ）除去速度を有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、チタン（Ｔｉ）は、≦１００Å/分（更に好ましくは≦５０Å/分、最も好ましくは≦２５Å/分）の除去速度で基板から除去される。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、チタン（Ｔｉ）は、≦１００Å/分（更に好ましくは≦５０Å/分、最も好ましくは≦２５Å/分）の除去速度で基板から除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、２００mm研磨機でプラテン速度８０回転／分、キャリア速度８１回転／分、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、公称ダウンフォース２１．４kPaで、≦１００Å/分（更に好ましくは≦５０Å/分、最も好ましくは≦２５Å/分）のチタン（Ｔｉ）除去速度を有しており；そしてケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、≧５００Å/分（更に好ましくは≧１，０００Å/分、更になお好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分）のタングステン（Ｗ）除去速度及び≦１００Å/分のチタン（Ｔｉ）除去速度を有する。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供される基板は、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）であって、タングステン（Ｗ）が、≧１，５００Å/分の除去速度で基板から除去され、そしてチタン（Ｔｉ）が、≦１００Å/分（更に好ましくは≦５０Å/分、最も好ましくは≦２５Å/分）の除去速度で基板から除去される、タングステン及びチタンを含有する。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供される基板は、タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）であって、タングステン（Ｗ）が、≧１，０００Å/分（更に好ましくは≧１，５００Å/分、最も好ましくは≧２，０００Å/分））の除去速度で基板から除去され、そしてチタン（Ｔｉ）が、≦１００Å/分（更に好ましくは≦５０Å/分、最も好ましくは≦２５Å/分）の除去速度で基板から除去される、タングステン及びチタンを含有しており；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、２００mm研磨機でプラテン速度８０回転／分、キャリア速度８１回転／分、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、公称ダウンフォース２１．４kPaで、≧１００（好ましくは≧１５０、更に好ましくは≧２００、最も好ましくは≧３００）のタングステン（Ｗ）対チタン（Ｔｉ）の除去速度選択比（Ｗ／Ｔｉ選択比）を有しており；そしてケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む。
本発明の幾つかの実施態様は、以下の実施例において今から詳細に記載される。
比較例Ｃ１〜Ｃ５及び実施例１〜８
ケミカルメカニカルポリッシング組成物調製
比較例Ｃ１〜Ｃ５及び実施例１〜８のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、表１に記載の量の成分を残りの脱イオン水と合わせ、水酸化カリウム又は硝酸で組成物のｐＨを表１に記載の最終ｐＨに調整することにより調製された。
ケミカルメカニカルポリッシング組成物調製
比較例Ｃ１〜Ｃ５及び実施例１〜８のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、表１に記載の量の成分を残りの脱イオン水と合わせ、水酸化カリウム又は硝酸で組成物のｐＨを表１に記載の最終ｐＨに調整することにより調製された。
比較例ＰＣ１〜ＰＣ５及び実施例Ｐ１〜Ｐ８
ケミカルメカニカルポリッシング除去速度実験
それぞれ比較例Ｃ１〜Ｃ５及び実施例１〜８により調製されたケミカルメカニカルポリッシング組成物を用いて、比較例ＰＣ１〜ＰＣ５及び実施例Ｐ１〜Ｐ８において除去速度研磨試験を行った。研磨除去速度実験は、Applied Materials 200mm Mirra（登録商標）研磨機に取り付けられた２００mmのブランケットウェーハ上で実施された。研磨除去速度実験は、SEMATECH SVTCから入手可能な２００mmタングステン（Ｗ）ブランケットウェーハ及びSEMATECH SVTCから入手可能なチタン（Ｔｉ）ブランケットウェーハ上で行われた。全ての研磨実験は、ダウンフォース２１．４kPa（３．１psi）、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、テーブル回転速度８０rpm及びキャリア回転速度８１rpmで研磨時間６０秒間、SP2310サブパッド（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されている）と対になったIC1010（商標）ポリウレタン研磨パッドを用いて行われた。ダイヤモンドパッドコンディショナーPDA33A-D（Kinik Companyから市販されている）を用いて研磨パッドをコンディショニングした。コンディショニングダウンフォース９lb（４．１kg）を１５分間、続いてコンディショニングダウンフォース７lb（３．１８kg）を更に１５分間用いて、研磨パッドをコンディショナーで慣らし運転した。研磨実験の間に２４秒間、ダウンフォース７lb（３．１８kg）を用いて、研磨の前に研磨パッドをエクスサイツ（ex situ）で更にコンディショニングした。タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）の除去速度は、Jordan Valley JVX-5200T 計測ツールを用いて測定された。除去速度実験の結果は表２に提供される。
ケミカルメカニカルポリッシング除去速度実験
それぞれ比較例Ｃ１〜Ｃ５及び実施例１〜８により調製されたケミカルメカニカルポリッシング組成物を用いて、比較例ＰＣ１〜ＰＣ５及び実施例Ｐ１〜Ｐ８において除去速度研磨試験を行った。研磨除去速度実験は、Applied Materials 200mm Mirra（登録商標）研磨機に取り付けられた２００mmのブランケットウェーハ上で実施された。研磨除去速度実験は、SEMATECH SVTCから入手可能な２００mmタングステン（Ｗ）ブランケットウェーハ及びSEMATECH SVTCから入手可能なチタン（Ｔｉ）ブランケットウェーハ上で行われた。全ての研磨実験は、ダウンフォース２１．４kPa（３．１psi）、ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量１２５mL/分、テーブル回転速度８０rpm及びキャリア回転速度８１rpmで研磨時間６０秒間、SP2310サブパッド（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されている）と対になったIC1010（商標）ポリウレタン研磨パッドを用いて行われた。ダイヤモンドパッドコンディショナーPDA33A-D（Kinik Companyから市販されている）を用いて研磨パッドをコンディショニングした。コンディショニングダウンフォース９lb（４．１kg）を１５分間、続いてコンディショニングダウンフォース７lb（３．１８kg）を更に１５分間用いて、研磨パッドをコンディショナーで慣らし運転した。研磨実験の間に２４秒間、ダウンフォース７lb（３．１８kg）を用いて、研磨の前に研磨パッドをエクスサイツ（ex situ）で更にコンディショニングした。タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）の除去速度は、Jordan Valley JVX-5200T 計測ツールを用いて測定された。除去速度実験の結果は表２に提供される。
Claims (2)
- 基板を研磨する方法であって、
タングステン（Ｗ）及びチタン（Ｔｉ）を含む基板を提供すること；
初期成分として
水、
酸化剤、
キトサン、
正の永久表面電荷を有するコロイダルシリカ砥粒、
ジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸及び２−ヒドロキシプロパン二酸からなる群より選択される）、
鉄（III）イオン源、及び
場合によりｐＨ調整剤
を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；
研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；
ケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面に動的接触を作り出すこと；並びに
ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上のケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近くにケミカルメカニカルポリッシング組成物を供給すること
を含む方法であって、タングステン（Ｗ）の少なくとも一部及びチタン（Ｔｉ）の少なくとも一部が、基板から研磨除去され；そして提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、≦５０Å/分のチタン除去速度を有しており、そしてタングステン（Ｗ）とチタン（Ｔｉ）との除去速度選択比が、１００以上である、方法。 - 提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物が、初期成分として
水、
０．０１〜１０重量％の酸化剤（ここで、酸化剤は、過酸化水素である）、
３０〜１１０質量ppmのキトサン（ここで、キトサンは、５０，０００〜５００，０００ダルトンの重量平均分子量分布を有する）、
０．０１〜１０重量％のコロイダルシリカ砥粒、
１００〜１，３００質量ppmのジカルボン酸（ここで、ジカルボン酸は、プロパン二酸である）、
１００〜１，０００質量ppmの鉄（III）イオン源（ここで、鉄（III）イオン源は、硝酸第二鉄九水和物である）、及び
場合によりｐＨ調整剤
を含み、そして
ケミカルメカニカルポリッシング組成物が、ｐＨ１〜４を有する、請求項１に記載の方法。
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