JP6735657B2 - 軸合わせ方法および電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、軸合わせ方法および電子顕微鏡に関する。

走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）は、収束した電子線（電子プローブ）で試料上を走査し、試料を透過した電子を検出して走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を得るための装置である（例えば特許文献１参照）。

走査透過電子顕微鏡では、試料に対して収束された電子線が照射されるため、対物レンズの後焦点面には、透過波および回折波がディスク状に広がった電子回折パターンが形成される。電子回折パターン中の透過波のディスク（以下「透過ディスク」ともいう）および回折波のディスク（以下「回折ディスク」ともいう）は、通常、コンデンサー絞りの影を反映している。コンデンサー絞りは、試料Ｓに照射される電子線の開き角および照射量を決めるための絞りである。

走査透過電子顕微鏡では、対物レンズの後焦点面に形成された電子回折パターン中の透過ディスクが光軸上に位置するように軸合わせが行われる。従来の軸合わせ方法では、蛍光板上に投影された電子回折パターンを観察して目視により透過ディスクと光軸とのずれを把握し、偏向素子に流れる電流量を手動で変化させて電子線を偏向させることにより、当該ずれを補正していた。

軸合わせの際には、電子回折パターン中の複数のディスクから、透過ディスクと回折ディスクとを判別しなければならないが、この判別はユーザーが経験的に行っていた。

特開２００５−２３５６６５号公報

従来の軸合わせ方法では、上述したように、蛍光板上に投影された電子回折パターンを利用しているため、ユーザーが目視で電子回折パターンを確認し、手動で偏向素子に流れる電流量を変化させなければならなかった。これは、走査透過電子顕微鏡に搭載されているＳＴＥＭ検出器は、二次元像を記録することはできず、電子線の強度を二次元面上で積分した値を出力することしかできないためである。

また、従来の軸合わせ方法では、電子回折パターン中の複数のディスクから、透過ディスクと回折ディスクとを判別しなければならないが、透過ディスクと回折ディスクを判別することは難しいという問題がある。従来、この作業はユーザーが経験的に行っていたが、経験の少ないユーザーにとっては、負担が大きい。

一方、近年、ピクセル型ＳＴＥＭ検出器を搭載した電子顕微鏡の開発が進んでいる。ピクセル型ＳＴＥＭ検出器は、電子線を二次元的に検出して二次元像を取得することができるとともに、電子線の走査に追従可能なハイスピードのイメージセンサーである。ピクセル型ＳＴＥＭ検出器を搭載した電子顕微鏡では、電子回折パターンをそのまま二次元像として記録可能であるため、透過ディスクと光軸との間の位置ずれや透過ディスクの形状を画像として確認することできる。

ピクセル型ＳＴＥＭ検出器では、通常、ピクセル型ＳＴＥＭ検出器のセンサーの中心位置が光軸上に配置される。そのため、軸合わせは、ピクセル型ＳＴＥＭ検出器のセンサー中心位置に、透過ディスクが位置するように電子線を偏向させることで行われる。

しかしながら、ピクセル型ＳＴＥＭ検出器が搭載された走査透過電子顕微鏡においても、透過ディスクと回折ディスクを判別することが難しいという問題がある。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、電子回折パターン中から容易に透過波を抽出して軸合わせを行うことができる軸合わせ方法を提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、電子回折パターン中から容易に透過波を抽出して軸合わせを行うことができる電子顕微鏡を提供することにある。

（１）本発明に係る軸合わせ方法は、
対物レンズの後焦点面または当該後焦点面に共役な面に配置された撮像装置を備えた電子顕微鏡における軸合わせ方法であって、
試料に入射する電子線の方位角を走査して、互いに異なる方位角で得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を前記撮像装置で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得する工程と、
前記積算画像から透過波の像を抽出する工程と、
抽出された前記透過波の像の位置に基づいて、前記透過波の像が前記撮像装置で撮像される画像上の所望の位置に位置するように、前記撮像装置に入射する電子線を偏向させる工程と、
を含む。

このような軸合わせ方法では、電子回折パターンが複数のディスクを含む場合、積算画像では電子回折パターン中の複数のディスクのうち、最も強度の大きいディスクが透過波のディスク（透過ディスク）となる。そのため、電子回折パターン中から容易に透過ディスクを抽出することができる。同様に、電子回折パターンが複数のスポットを含む場合、積算画像では電子回折パターン中の複数のスポットのうち、最も強度の大きいスポットが透過波のスポット（透過スポット）となる。そのため、このような軸合わせ方法では、電子回折パターン中から容易に透過波（透過ディスク、透過スポット）を抽出することができる。したがって、このような軸合わせ方法では、容易に、軸合わせを行うことができる。

（２）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記積算画像を取得する工程では、試料に入射する電子線の方位角とともに電子線の入射角を走査して、互いに異なる方位角および入射角の組み合わせで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を前記撮像装置で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得してもよい。

このような軸合わせ方法では、電子回折パターン中から容易に透過波を抽出することができる。

（３）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記所望の位置は、前記撮像装置で撮像される画像の中心の位置であってもよい。

（４）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記積算画像において、前記透過波および前記回折波は、ディスクとして現れ、
前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出してもよい。

このような軸合わせ方法では、電子回折パターン中から容易に透過ディスクを抽出することができる。

（５）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像を二値化して、前記積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出してもよい。

このような軸合わせ方法では、電子回折パターン中から容易に透過ディスクを抽出することができる。

（６）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記積算画像において、前記透過波および前記回折波は、スポットとして現れ、
前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出してもよい。

このような軸合わせ方法では、電子回折パターン中から容易に透過スポットを抽出することができる。

（７）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像を二値化して、前記積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出してもよい。

このような軸合わせ方法では、電子回折パターン中から容易に透過スポットを抽出することができる。

（８）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記電子顕微鏡は、走査透過電子顕微鏡であってもよい。

（９）本発明に係る軸合わせ方法において、
前記電子顕微鏡は、透過電子顕微鏡であってもよい。

（１０）本発明に係る電子顕微鏡は、
試料に入射する電子線を偏向させる第１偏向素子と、
対物レンズと、
前記対物レンズの後焦点面または当該後焦点面に共役な面に配置された撮像装置と、
前記撮像装置に入射する電子線を偏向させる第２偏向素子と、
前記第１偏向素子および前記第２偏向素子を制御する処理を行う処理部と
を含み、
前記処理部は、
試料に入射する電子線の方位角が走査されるように前記第１偏向素子を制御する処理と、
互いに異なる方位角で得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像が積算された積算画像を取得する処理と、
前記積算画像から透過波の像を抽出する処理と、
抽出された前記透過波の像の位置に基づいて、前記透過波の像が前記撮像装置で撮像される画像上の所望の位置に位置するように、前記第２偏向素子を制御する処理と、
を行う。

このような電子顕微鏡では、自動で、透過波の像が撮像装置で撮像される画像上の所望の位置に位置するように軸合わせを行うことができる。

（１１）本発明に係る電子顕微鏡において、
前記処理部は、
前記第１偏向素子を制御する処理において、試料に入射する電子線の方位角とともに電子線の入射角が走査されるように前記第１偏向素子を制御し、
前記積算画像を取得する処理において、互いに異なる方位角および入射角の組み合わせで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像が積算された積算画像を取得してもよい。

（１２）本発明に係る電子顕微鏡において、
前記積算画像において、前記透過波の像および前記回折波の像は、ディスクとして現れ、
前記処理部は、前記透過波の像を抽出する処理において、前記積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出してもよい。

（１３）本発明に係る電子顕微鏡において、
前記積算画像において、前記透過波の像および前記回折波の像は、スポットとして現れ、
前記処理部は、前記透過波の像を抽出する処理において、前記積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出してもよい。

（１４）本発明に係る電子顕微鏡において、
試料を透過した電子線を偏向させて、前記第１偏向素子で偏向された電子線を振り戻す第３偏向素子を含んでいてもよい。

このような電子顕微鏡では、電子線の方位角や入射角を走査することによる撮像装置に入射する電子線の位置ずれを補正することができる。

第１実施形態に係る電子顕微鏡を模式的に示す図。 試料に入射する電子線の方位角を走査している様子を模式的に示す図。 試料に入射する電子線の方位角を走査している様子を模式的に示す図。 デスキャンコイルの機能を説明するための図。 光軸に沿って電子線を試料に入射したときの電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を模式的に示す図。 試料に入射する電子線を傾斜させたときの電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を模式的に示す図。 試料に入射する電子線の方位角を走査して得られた像を模式的に示す図。 積算画像を二値化して得られた画像。 補正ベクトルに基づき電子線を偏向させて透過ディスクを移動させた画像。 第１実施形態に係る電子顕微鏡の動作の一例を示すフローチャート。 二値化された積算画像において画像の重心の位置が移動している様子を模式的に示す図。 二値化された積算画像において画像の重心の位置が移動している様子を模式的に示す図。 二値化された積算画像において画像の重心の位置が移動している様子を模式的に示す図。 第２実施形態に係る電子顕微鏡を模式的に示す図。 第２実施形態に係る電子顕微鏡において光軸Ｌに沿って電子線を試料に入射したときの電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を模式的に示す図。 試料に入射する電子線の方位角および入射角を走査している様子を模式的に示す図。 試料に入射する電子線の方位角および入射角を走査している様子を模式的に示す図。 第２変形例における、透過ディスクを抽出する手法を説明するための図。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１． 第１実施形態
１．１． 電子顕微鏡の構成
まず、本実施形態に係る電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係る電子顕微鏡１００を模式的に示す図である。

電子顕微鏡１００は、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）である。すなわち、電子顕微鏡１００は、電子プローブ（収束した電子線）で試料Ｓ上を走査し、試料Ｓを透過した電子を検出して走査透過電子顕微鏡像（ＳＴＥＭ像）を得るための装置である。

電子顕微鏡１００は、図１に示すように、電子源１０と、収束レンズ１１と、傾斜コイル１２（第１偏向素子の一例）と、走査コイル１３と、対物レンズ１４と、試料ステージ１６と、試料ホルダー１７と、中間レンズ１８と、投影レンズ２０と、デスキャンコイル２２（第３偏向素子の一例）と、偏向素子２４（第２偏向素子の一例）と、撮像装置２８と、制御部３０と、ＰＣ（パーソナルコンピュータ）４０と、を含む。

電子源１０は、電子線を発生させる。電子源１０は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。

収束レンズ１１は、電子源１０から放出された電子線を収束する。収束レンズ１１は、図示はしないが、複数の電子レンズで構成されていてもよい。

傾斜コイル１２は、電子線を二次元的に偏向させる。傾斜コイル１２が電子線を偏向させることにより、試料Ｓに入射する電子線の方位角および入射角を変更することができる。傾斜コイル１２を用いて電子線を偏向させることにより、試料Ｓに入射する電子線の方位角および入射角の少なくとも一方を走査（角度走査）することができる（ビームロッキング）。

走査コイル１３は、電子線を二次元的に偏向させて、収束レンズ１１および対物レンズ１４で収束された電子線（電子プローブ）で試料Ｓ上を走査するためのコイルである。すなわち、走査コイル１３は、電子線の試料Ｓ上での照射位置を走査（位置走査）するためのコイルである。

対物レンズ１４は、電子線を試料Ｓ上に収束させて、電子プローブを形成するためのレンズである。また、対物レンズ１４は、試料Ｓを透過した電子を結像する。

図示はしないが、電子顕微鏡１００の照射系には、電子線の開き角や照射量を制御するためのコンデンサー絞りが組み込まれている。

試料ステージ１６は、試料Ｓを保持する。図示の例では、試料ステージ１６は、試料ホルダー１７を介して、試料Ｓを保持している。試料ステージ１６は、試料Ｓを水平方向や鉛直方向に移動させたり、試料Ｓを傾斜させたりすることができる。

中間レンズ１８および投影レンズ２０は、試料Ｓを透過した電子を撮像装置２８に導く。中間レンズ１８および投影レンズ２０は、対物レンズ１４の後焦点面に形成された電子回折パターンを拡大、転送するレンズ（転送レンズ）として機能することができる。

デスキャンコイル２２は、試料Ｓを透過した電子を二次元的に偏向させる。デスキャンコイル２２は、傾斜コイル１２によって電子線の方位角および入射角が変更されることで電子顕微鏡１００の光学系の光軸から外れた電子線を、光軸に振り戻すために用いられる。

偏向素子２４は、試料Ｓを透過した電子を二次元的に偏向させる。偏向素子２４は、撮像装置２８の前段（電子線の流れの上流側）に配置されている。偏向素子２４で電子線を偏向させることにより、撮像装置２８の検出面２９上の所望の位置に電子線を入射させることができる。偏向素子２４は、例えば、電界により電子を偏向させる静電偏向器である。なお、偏向素子２４は、磁界により電子を偏向させる電磁偏向器であってもよい。

撮像装置２８は、対物レンズ１４の後焦点面に共役な面に配置されている。電子顕微鏡１００では、中間レンズ１８および投影レンズ２０によって対物レンズ１４の後焦点面が拡大、転送されることで、撮像装置２８の検出面２９に後焦点面に共役な面が形成される。これにより、撮像装置２８において、電子回折パターンを撮像することができる。なお、図示はしないが、撮像装置２８を対物レンズ１４の後焦点面に配置してもよい。

撮像装置２８は、電子回折パターンを二次元デジタル画像として記録可能なデジタルカメラである。撮像装置２８は、例えば、ピクセル型ＳＴＥＭ検出器である。ピクセル型ＳＴＥＭ検出器は、電子線を二次元的に検出して二次元像を取得することができるとともに、電子線の走査に追従可能なハイスピードのイメージセンサーである。

撮像装置２８の検出面２９の中心（センサーの中心）は、電子顕微鏡１００の光学系の光軸上に位置している。また、撮像装置２８の検出面２９の中心は、撮像装置２８で撮像された画像の中心に対応する。

制御部３０は、ＰＣ４０からの制御信号に基づき、電子顕微鏡１００を構成する各部１０，１１，１２，１３，１４，１６，１８，２０，２２，２４，２８を制御する。制御部３０の機能は、専用回路により実現してもよいし、プロセッサ（ＣＰＵ等）でプログラムを実行することにより実現してもよい。

ＰＣ４０は、電子顕微鏡１００の各部を制御するための制御信号を生成する処理などを行う。また、ＰＣ４０は、傾斜コイル１２、デスキャンコイル２２、および偏向素子２４を制御して、軸合わせを行うための処理を行う。なお、ＰＣ４０における軸合わせを行うための処理については以下の「１．２． 軸合わせ方法」で説明する。

ＰＣ４０は、図示はしないが、操作部と、表示部と、記憶部と、処理部と、を含んで構成されている。操作部は、ユーザーからの入力情報を入力（検出）するための機器であり、ユーザーの入力情報を処理部に出力する。操作部の機能は、タッチパネル（タッチパネル型ディスプレイ）、タッチパッド、マウス、方向キーやボタン、キーボード等の入力機器により実現することができる。表示部は、処理部で生成された画像を出力するものであり、その機能は、ＬＣＤ、ＣＲＴ、或いはタッチパネルなどのディスプレイにより実現できる。記憶部は、処理部の各部としてコンピューターを機能させるためのプログラムや各種データを記憶するとともに処理部のワーク領域として機能し、その機能はハードディスク、ＲＡＭなどにより実現できる。処理部は、電子顕微鏡１００の各部を制御するための制御信号を生成する処理や、軸合わせを行うための処理などの処理を行う。処理部の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ等）でプログラムを実行することにより実現することができる。

１．２． 軸合わせ方法
次に、本実施形態に係る軸合わせ方法について説明する。本実施形態において、軸合わせとは、電子回折パターン中の透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するようにすることをいう。

電子顕微鏡１００では、透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するように軸合わせを行うことで、撮像装置２８で撮像される画像や撮像装置２８で検出される信号と、電子顕微鏡１００に搭載されたその他の検出器で得られる情報と、の対応を取ることができる。

（１）手法
本実施形態に係る軸合わせ方法は、対物レンズ１４の後焦点面に共役な面に配置された撮像装置２８を備えた電子顕微鏡１００における軸合わせ方法であって、試料Ｓに入射する電子線の方位角を走査して、互いに異なる方位角で得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を撮像装置２８で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得する工程と、積算画像から透過波の像を抽出する工程と、抽出された透過波の像が撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するように、撮像装置２８に入射する電子線を偏向させる工程と、を含む。

図２および図３は、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの方位角φを走査している様子を模式的に示す図である。なお、図３は、光軸Ｌに沿った方向から見た図である。

図２および図３に示すように、傾斜コイル１２によって電子線ＥＢを偏向させることにより、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの入射位置を固定した状態で、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの方位角φを変更する（走査する）ことができる。図示の例では、方位角φを、方位角φ_０、方位角φ_１、方位角φ_２、方位角φ_３、と４回変更している。方位角φ_０＝０°とすると、方位角φ_１＝９０°、方位角φ_２＝１８０°、方位角φ_３＝２７０°であり、方位角φを、９０°間隔で変更している。

図示の例では、電子線ＥＢの方位角φを９０°間隔で４回変更しているが、この例に限定されない。例えば、電子線ＥＢの方位角φを４５°間隔で８回変更してもよいし、３０°間隔で１２回変更してもよい。電子線ＥＢの方位角φを変更する回数を多くすることにより、後述するように積算画像から透過ディスクを抽出しやすくなる。

なお、ここでは、方位角φのみを変更し、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの入射角θは一定とする。図示の例では、電子線ＥＢの入射位置は、試料Ｓ上の光軸Ｌと交わる位置である。

図４は、デスキャンコイル２２の機能を説明するための図である。図４では、便宜上、電子顕微鏡１００における方位角φの走査に関連する素子のみを図示している。

電子顕微鏡１００では、試料Ｓに入射する電子線の方位角φや入射角θを変化させると、撮像装置２８の検出面２９に入射する電子線が光軸Ｌから外れてしまい、電子線の検出面２９に入射する位置が変化してしまう（図４に破線で示す電子線を参照）。

そのため、電子顕微鏡１００では、傾斜コイル１２で偏向された電子線をデスキャンコイル２２によって振り戻すことで、電子線の方位角φや入射角θの走査による、検出面２９に入射する電子線の位置ずれを補正することができる。これにより、電子線の方位角φや入射角θを走査しても、検出面２９の同じ位置に電子線を入射させることができる。

図５は、光軸Ｌに沿って電子線を試料Ｓに入射したときの電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を模式的に示す図である。図６は、傾斜コイル１２によって試料Ｓに入射する電子線を傾斜させたときの電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を模式的に示す図である。

なお、図５および図６では、試料Ｓは、結晶性を有する試料である。また、図５では、試料Ｓの晶帯軸が光軸Ｌに沿うように試料ステージ１６が調整されている。すなわち、図５では、電子線は、試料Ｓの晶帯軸に沿って試料Ｓに入射している。また、図６では、電子線は、試料Ｓの晶帯軸に沿って試料Ｓに入射していない。すなわち、電子線は晶帯軸から外れた角度で試料Ｓに入射している。

電子顕微鏡１００では、試料Ｓに対して円錐状に収束された電子線が照射されるため、対物レンズ１４の後焦点面には、透過波および回折波がディスク状に広がった電子回折パターンが形成される。図５および図６に示す電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像には、ディスクＡ、ディスクＢ、ディスクＣ、ディスクＤ、ディスクＥが見られる。ディスクＡは透過波の像（透過ディスク）であり、ディスクＢ、ディスクＣ、ディスクＤ、ディスクＥは回折波の像（回折ディスク）である。図５では、ディスクＡ、ディスクＢ、ディスクＣ、ディスクＤ、およびディスクＥの強度が、互いに同程度である場合を図示している。

透過ディスクの強度は、大抵の場合、回折ディスクの強度よりも大きい。しかし、回折ディスクの強度が、透過ディスクの強度と同程度か、もしくは透過ディスクの強度よりも大きい場合もある。

ここで、図５に示す電子回折パターンが得られた状態から、試料Ｓに入射する電子線を傾斜させると（例えばディスクＣ，Ｄの方位に傾斜させると）、試料Ｓに入射する電子線が晶帯軸から外れるため、図６に示すように、ディスクＣおよびディスクＤの強度が小さくなる。また、図５に示す電子回折パターンが得られた状態から、ディスクＢ，Ｅの方位に傾斜させると、図示はしないが、同様に、ディスクＢおよびディスクＥの強度が小さくなる。

このように、回折ディスクＢ，Ｃ，Ｄ，Ｅの強度は、試料Ｓに入射する電子線の方位角φに応じて変化する。

一方、透過ディスクＡは、試料Ｓに入射する電子線の方位角φを変化させてもその強度は大きく変化することはなく、回折ディスクＢ，Ｃ，Ｄ，Ｅに比べて強度の変化は小さい。

図７は、試料Ｓに入射する電子線の方位角φを走査して得られた像を模式的に示す図である。図７に示す像は、様々な方位角φで得られた電子回折パターンが積算された像（以
下「積算画像」ともいう）といえる。

電子線の方位角φを走査して得られた像を積算することにより、回折ディスクＢ，Ｃ，Ｄ，Ｅの強度は透過ディスクＡの強度に対して相対的に減少する。そのため、図７に示す積算画像では、電子回折パターン中のディスクＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅのうち、透過ディスクＡが、最も大きい強度を有することとなる。

図７に示す積算画像は、電子線の方位角φを走査して、互いに異なる方位角φの電子回折パターンを撮像装置２８で撮像し、撮像された複数の画像を積算することで取得することができる。また、図７に示す積算画像は、電子線の方位角φを走査しながら、当該走査を行っている間、撮像装置２８において露光することにより、取得することができる。

図２および図３に示す例では、傾斜コイル１２によって方位角φが４方向に変更される（方位角φ＝φ_１，φ_２，φ_３，φ_４）ため、撮像装置２８において４つの像が撮像され、当該４つの像を積算して積算画像が得られる。なお、互いに異なる方位角φで得られた像の積算数を増やすほど、透過ディスクＡの強度は、回折ディスクＢ，Ｃ，Ｄ，Ｅの強度に対して相対的に大きくなるため、透過ディスクＡを抽出しやすくなる。したがって、像の積算数は多いほうが望ましい。

積算画像では、上述したように、積算画像に含まれる複数のディスクのうち最も強度が大きいものが透過ディスクとなる。したがって、積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出することで、透過ディスクを抽出することができる。

図８は、図７に示す積算画像を二値化して得られた画像（以下「二値画像」ともいう）である。なお、図８では、互いに直交する破線の交点が画像の中心を表している。

図７に示す積算画像を、所定の閾値で二値化することにより、積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスク、すなわち透過ディスクＡを抽出することができる。ここで、所定の閾値は、例えば、透過ディスクＡに含まれる画素の最小強度と、回折ディスクＢ，Ｃ，Ｄ，Ｅに含まれる画素の最大強度と、の間に設定される。なお、画像の二値化に加えてエッジ検出を併用することでより精度よく透過ディスクＡを抽出することができる。

図８に示す透過ディスクＡが抽出された二値画像において、当該画像の重心Ｏの位置を計算し、重心Ｏの位置から画像の中心に延びるベクトルを計算することで補正ベクトルＶが得られる。この補正ベクトルＶに基づき、偏向素子２４の電流量を制御して電子線を偏向させる。偏向素子２４の電流量と電子線の偏向量との関係は、あらかじめ較正しておく。

図９は、補正ベクトルＶに基づき電子線を偏向させて透過ディスクＡを移動させた後の画像である。

図９に示す透過ディスクＡを移動させた後の画像では、重心Ｏは画像の中心に位置していない。これは、図８に示す透過ディスクＡを移動させる前の画像において、透過ディスクＡの上部が画像からはみ出して、透過ディスクＡの一部が欠けていたためである。しかし、上述した処理を繰り返し行うことで、透過ディスクＡを画像の中心に位置させることができる。

（２）電子顕微鏡の動作
次に、本実施形態に係る電子顕微鏡の動作について説明する。ここでは、電子顕微鏡１
００における軸合わせの動作について説明する。図１０は、第１実施形態に係る電子顕微鏡１００の動作の一例を示すフローチャートである。

まず、ＰＣ４０（処理部）が、ユーザーが軸合わせ開始の指示を行ったか否かを判定する（ステップＳ１００）。ＰＣ４０は、例えば、ユーザーによって軸合わせ開始ボタンや、キーボード、ＧＵＩ等により軸合わせ開始の操作が行われた場合に、ユーザーが軸合わせ開始の指示を行ったと判定する。

軸合わせ開始の指示が行われたと判断された場合（ステップＳ１００でＹｅｓの場合）、ＰＣ４０（処理部）は試料Ｓに入射する電子線の方位角φが走査されるように、傾斜コイル１２を制御する処理を行う（ステップＳ１０２）。傾斜コイル１２によって試料Ｓに入射する電子線の方位角φが変更されるごとに、撮像装置２８で電子回折パターン中の透過ディスクおよび回折ディスクを含む像が撮像される。

ＰＣ４０（処理部）は、撮像装置２８で撮像された、互いに異なる方位角φで得られた電子回折パターン中の透過ディスクおよび回折ディスクを含む像を取得し、これらの像を積算して積算画像を取得する（ステップＳ１０４）。

次に、ＰＣ４０（処理部）は、積算画像から透過ディスクを抽出する（ステップＳ１０６）。ＰＣ４０は、積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出する。具体的には、ＰＣ４０は、積算画像を所定の閾値を用いて二値化することにより二値画像を生成して、複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出する。これにより、積算画像から透過ディスクを抽出することができる。

次に、ＰＣ４０（処理部）は、抽出された透過ディスクの位置に基づいて、透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するように偏向素子２４を制御する処理を行う（ステップＳ１０８）。

ＰＣ４０は、例えば、二値画像の重心Ｏの位置を計算し、重心Ｏの位置から二値画像の中心に延びる補正ベクトルＶを計算する（図８参照）。そして、当該補正ベクトルＶに基づき偏向素子２４に供給される電流量を制御する。これにより、撮像装置２８で撮像される画像上における電子回折パターンの位置が移動する。

次に、ＰＣ４０（処理部）は、撮像装置２８で撮像された画像上における透過ディスクが画像の中心に位置しているか否かを判定する（ステップＳ１１０）。ＰＣ４０は、例えば、ステップＳ１０８において計算された補正ベクトルＶの大きさが所定値以下の場合に透過ディスクが画像の中心に位置していると判定する。

透過ディスクが撮像装置２８で撮像された画像の中心に位置していないと判定された場合（ステップＳ１１０でＮＯの場合）、ＰＣ４０は、ステップＳ１０２に戻って、ステップＳ１０２、ステップＳ１０４、ステップＳ１０６、ステップＳ１０８、ステップＳ１１０の処理を行う。ＰＣ４０は、透過ディスクが撮像装置２８で撮像された画像の中心に位置すると判定されるまで、ステップＳ１０２〜ステップＳ１１０の処理を繰り返し行う。

図１１〜図１３は、二値画像において画像の重心Ｏの位置が移動していく様子を模式的に示す図である。なお、図１１は、ステップＳ１０２〜ステップＳ１１０の処理を１回行ったときの二値画像である。図１２は、ステップＳ１０２〜ステップＳ１１０の処理を２回行ったときの二値画像である。図１３は、ステップＳ１０２〜ステップＳ１１０の処理を３回行ったときの二値画像である。

図１１では、二値画像に透過ディスクＡの一部しか含まれていないため、補正ベクトルＶを正確に求めることができないが、図１１に示す二値画像から求めた補正ベクトルＶによって重心Ｏの位置を画像の中心に近づけることができる（図１２参照）。そのため、図１１〜図１３に示すように、ステップＳ１０２〜ステップＳ１１０の処理を繰り返すことで、重心Ｏを画像の中心に位置させることができる。この結果、透過ディスクＡを画像の中心に位置させることができる。

透過ディスクが撮像装置２８で撮像された画像の中心に位置していると判定した場合（ステップＳ１１０でＹＥＳの場合）、ＰＣ４０（処理部）は処理を終了する。

なお、上記では、撮像装置２８が試料Ｓに入射する電子線の方位角φが変更されるごとに、電子回折パターン中の透過ディスクおよび回折ディスクを含む像を撮像し、ＰＣ４０が、これらの像を積算して積算画像を取得する処理（ステップＳ１０４）を行う場合について説明したが、これに限定されない。例えば、電子線の方位角φの走査が行われている間、撮像装置２８において露光を行うことにより積算画像を撮像し、当該積算画像をＰＣ４０が受け付けることにより、積算画像を取得してもよい。

本実施形態に係る軸合わせ方法および電子顕微鏡１００は、例えば、以下の特徴を有する。

本実施形態に係る軸合わせ方法では、互いに異なる方位角φで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を撮像装置２８で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得し、当該積算画像から透過ディスクを抽出する。上述したように、積算画像では、回折パターン中の複数のディスクのうち、最も強度の大きいディスクが透過ディスクとなる。そのため、電子回折パターン中から容易に透過ディスクを抽出することができる。したがって、本実施形態に係る軸合わせ方法では、容易に、軸合わせを行うことができる。

本実施形態に係る電子顕微鏡１００では、ＰＣ４０（処理部）は、試料Ｓに入射する電子線の方位角φが走査されるように傾斜コイル１２を制御する処理と、互いに異なる方位角φで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像が積算された積算画像を取得する処理と、積算画像から透過ディスクを抽出する処理と、抽出された透過ディスクの位置に基づいて、透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するように、偏向素子２４を制御する処理と、を行う。そのため、電子顕微鏡１００では、自動で軸合わせを行うことができる。

２． 第２実施形態
次に、第２実施形態に係る電子顕微鏡について、図面を参照しながら説明する。図１４は、第２実施形態に係る電子顕微鏡２００を模式的に示す図である。以下、第２実施形態に係る電子顕微鏡２００において、第１実施形態に係る電子顕微鏡１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

上述した電子顕微鏡１００では、図１に示すように、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）であった。

これに対して、第２変形例に係る電子顕微鏡２００は、図１４に示すように、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である。電子顕微鏡２００は、試料Ｓを透過した電子で結像して透過電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）を得るための装置である。

電子顕微鏡２００は、電子顕微鏡１００と異なり、走査コイル１３を有していない。ま
た、電子顕微鏡２００では、撮像装置２８は、例えば、ＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ ＭＯＳ）イメージセンサーまたはＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）イメージセンサーを含んで構成されている。撮像装置２８では、ＣＭＯＳイメージセンサー、ＣＣＤイメージセンサー等のイメージセンサーを用いて、像の記録を行う。

図１５は、電子顕微鏡２００において、光軸Ｌに沿って電子線を試料Ｓに入射したときの電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を模式的に示す図である。

上述した電子顕微鏡１００では、電子線を円錐状に収束させた状態で試料Ｓに照射しており、電子回折パターンにおいて、透過波および散乱波は、図５に示すように、ディスクとして現れる。

これに対して、電子顕微鏡２００では、電子線を円錐状に収束させずに、試料Ｓに対して略平行な電子線を試料Ｓに照射する。そのため、電子回折パターンにおいて、透過波および散乱波は、図１５に示すように、スポットとして現れる。図１５において、スポットａは透過波の像（透過スポット）であり、スポットｂ，ｃ，ｄ，ｅは回折波の像（回折スポット）である。

電子回折パターンが透過スポットおよび回折スポットを含む場合であっても、第１実施形態の場合と同様に、積算画像では透過スポットの強度が回折スポットの強度よりも相対的に大きくなる。したがって、電子顕微鏡２００では、電子顕微鏡１００と同様に、積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出することで、透過スポットを抽出することができる。

電子顕微鏡２００においても、電子顕微鏡１００と同様に、電子回折パターン中の透過スポットを、撮像装置２８で撮像される画像の中心に合わせる軸合わせが行われる。例えば、電子顕微鏡２００において、カメラ長（試料Ｓから観察する電子回折パターンを形成する面までの有効距離）を変更した場合やコンデンサー絞りを変更した場合など、電子回折パターンが移動する場合がある。このような場合には、電子回折パターン中の透過スポットを、撮像装置２８で撮像される画像の中心に合わせる必要がある。

電子顕微鏡２００における軸合わせは、上述した電子顕微鏡１００における軸合わせと同様に行うことができる。

電子顕微鏡２００によれば、上述した電子顕微鏡１００と同様の作用効果を奏することができる。なお、電子顕微鏡２００において、収束レンズ１１によって試料Ｓに入射する電子線を円錐状に収束させることにより、電子顕微鏡１００と同様に、電子回折パターン中の透過波および回折波をディスクにすることも可能である。

３． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

３．１． 第１変形例
まず、第１変形例について説明する。なお、第１変形例に係る電子顕微鏡の構成は、図１に示す電子顕微鏡１００と同じであり、図示および説明を省略する。

上述した第１実施形態では、図２および図３に示すように、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの方位角φのみを走査して、互いに異なる方位角φで得られた電子回折パターン中の透
過波および回折波を含む像を撮像装置２８で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得していた。

これに対して、第１変形例では、試料Ｓに入射する電子線の方位角φおよび入射角θを走査して、互いに異なる方位角φおよび入射角θの組み合わせで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波の像を撮像装置２８で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得する。

図１６および図１７は、試料Ｓに入射する電子線の方位角φおよび入射角θを走査している様子を模式的に示す図である。なお、図１７は、光軸Ｌに沿った方向から見た図である。

図１６および図１７に示すように、傾斜コイル１２によって電子線ＥＢを偏向させることにより、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの入射位置を固定した状態で、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの方位角φおよび入射角θを変更する（走査する）ことができる。図示の例では、入射角θ_１および入射角θ_２のそれぞれにおいて、方位角φを、方位角φ_０、方位角φ_１、方位角φ_２、方位角φ_３、と４回変更している。すなわち、入射角θと方位角φの組み合わせは、（θ，φ）＝（θ_１，φ_０），（θ_１，φ_１），（θ_１，φ_２），（θ_１，φ_３），（θ_２，φ_０），（θ_２，φ_１），（θ_２，φ_２），（θ_２，φ_３）である。そのため、互いに異なる入射角θおよび方位角φの組み合わせは８つであり、撮像装置２８において、８つの像が撮像され、当該８つの像が積算されて積算画像が得られる。

回折ディスクの強度は、上述したように試料Ｓの方位角φによって変化するが、入射角θに応じても変化する。そのため、試料Ｓに入射する電子線ＥＢの方位角φに加えて入射角θを変化させることにより、回折ディスクの強度を、透過ディスクの強度に対して相対的に減少させることができる。したがって、本変形例によれば、上述した第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。なお、本変形例は、上述した第２実施形態に対しても、第１実施形態と同様に適用できる。

３．２． 第２変形例
次に、第２変形例について説明する。図１８は、第２変形例における、透過ディスクＡを抽出する手法を説明するための図である。

上述した第１実施形態では、透過ディスクを抽出して補正ベクトルＶ（図８参照）を計算する処理では、積算画像を二値化し、二値化された画像の重心Ｏを計算し、重心Ｏから当該画像の中心に延びるベクトルを計算することで、補正ベクトルＶを求めていた。

これに対して、第２変形例では、図１８に示すように、積算画像からＨｏｕｇｈ変換を用いてディスク（円）を検出し、検出された複数のディスク（円）から最も強度（平均強度）が大きいディスクを選択することで透過ディスクを抽出する。このようにして抽出された透過ディスクＡは円として検出されているため、検出された円の中心と透過ディスクＡの中心とは一致する。そのため、検出された円の中心の位置から画像の中心に延びるベクトルを計算することで補正ベクトルＶが得られる。

ここで、積算画像を二値化し、二値化された画像の重心Ｏを計算して補正ベクトルＶを計算する場合、透過ディスクの一部が当該画像に含まれていないときには透過ディスクの中心と当該画像の重心Ｏとが一致しない。そのため、図１０に示すように、積算画像を取得する処理、積算画像を二値化する処理、偏向素子２４を制御する処理を、透過ディスクＡが撮像装置２８で撮像された画像の中心に位置するまで、繰り返し行わなければならなかった。

これに対して、本変形例によれば、上述したように、Ｈｏｕｇｈ変換により検出された円の中心と透過ディスクＡの中心は一致するため、１回の処理で、透過ディスクＡの中心を撮像装置２８で撮像された画像の中心に位置させることができる。

本変形例によれば、上述した第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。なお、本変形例は、上述した第２実施形態に対しても、第１実施形態と同様に適用できる。

３．３． 第３変形例
次に、第３変形例について説明する。上述した第１実施形態では、電子回折パターン中の透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するように軸合わせを行っていたが、本変形例では、必ずしも透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の中心に位置するように軸合わせを行わなくてもよい。本変形例では、電子回折パターン中の透過ディスクが撮像装置２８で撮像される画像の所望の位置に位置するように軸合わせを行ってもよい。本変形例における軸合わせは、第１実施形態に係る軸合わせ方法における、撮像装置２８で撮像される画像の中心を、画像の所望の位置に置き換えることで、第１実施形態に係る軸合わせ方法と同様に行うことができる。

本変形例によれば、上述した第１実施形態と同様の作用効果を奏することができる。なお、本変形例は、上述した第２実施形態に対しても、第１実施形態と同様に適用できる。

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１０…電子源、１１…収束レンズ、１２…傾斜コイル、１３…走査コイル、１４…対物レンズ、１６…試料ステージ、１７…試料ホルダー、１８…中間レンズ、２０…投影レンズ、２２…デスキャンコイル、２４…偏向素子、２８…撮像装置、２９…検出面、３０…制御部、１００…電子顕微鏡、２００…電子顕微鏡

Claims (14)

1. 対物レンズの後焦点面または当該後焦点面に共役な面に配置された撮像装置を備えた電子顕微鏡における軸合わせ方法であって、
   試料に入射する電子線の方位角を走査して、互いに異なる方位角で得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を前記撮像装置で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得する工程と、
   前記積算画像から透過波の像を抽出する工程と、
   抽出された前記透過波の像の位置に基づいて、前記透過波の像が前記撮像装置で撮像される画像上の所望の位置に位置するように、前記撮像装置に入射する電子線を偏向させる工程と、
   を含む、軸合わせ方法。
2. 請求項１において、
   前記積算画像を取得する工程では、試料に入射する電子線の方位角とともに電子線の入射角を走査して、互いに異なる方位角および入射角の組み合わせで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像を前記撮像装置で撮像して、当該像が積算された積算画像を取得する、軸合わせ方法。
3. 請求項１または２において、
   前記所望の位置は、前記撮像装置で撮像される画像の中心の位置である、軸合わせ方法。
4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   前記積算画像において、前記透過波および前記回折波は、ディスクとして現れ、
   前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出する、軸合わせ方法。
5. 請求項４において、
   前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像を二値化して、前記積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出する、軸合わせ方法。
6. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   前記積算画像において、前記透過波および前記回折波は、スポットとして現れ、
   前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出する、軸合わせ方法。
7. 請求項６において、
   前記透過波の像を抽出する工程では、前記積算画像を二値化して、前記積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出する、軸合わせ方法。
8. 請求項１ないし７のいずれか１項において、
   前記電子顕微鏡は、走査透過電子顕微鏡である、軸合わせ方法。
9. 請求項１ないし７のいずれか１項において、
   前記電子顕微鏡は、透過電子顕微鏡である、軸合わせ方法。
10. 試料に入射する電子線を偏向させる第１偏向素子と、
    対物レンズと、
    前記対物レンズの後焦点面または当該後焦点面に共役な面に配置された撮像装置と、
    前記撮像装置に入射する電子線を偏向させる第２偏向素子と、
    前記第１偏向素子および前記第２偏向素子を制御する処理を行う処理部と
    を含み、
    前記処理部は、
    試料に入射する電子線の方位角が走査されるように前記第１偏向素子を制御する処理と、
    互いに異なる方位角で得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像が積算された積算画像を取得する処理と、
    前記積算画像から透過波の像を抽出する処理と、
    抽出された前記透過波の像の位置に基づいて、前記透過波の像が前記撮像装置で撮像される画像上の所望の位置に位置するように、前記第２偏向素子を制御する処理と、
    を行う、電子顕微鏡。
11. 請求項１０において、
    前記処理部は、
    前記第１偏向素子を制御する処理において、試料に入射する電子線の方位角とともに電子線の入射角が走査されるように前記第１偏向素子を制御し、
    前記積算画像を取得する処理において、互いに異なる方位角および入射角の組み合わせで得られた電子回折パターン中の透過波および回折波を含む像が積算された積算画像を取得する、電子顕微鏡。
12. 請求項１０または１１において、
    前記積算画像において、前記透過波および前記回折波は、ディスクとして現れ、
    前記処理部は、前記透過波の像を抽出する処理において、前記積算画像に含まれる複数のディスクから最も強度が大きいディスクを抽出する、電子顕微鏡。
13. 請求項１０または１１において、
    前記積算画像において、前記透過波および前記回折波は、スポットとして現れ、
    前記処理部は、前記透過波の像を抽出する処理において、前記積算画像に含まれる複数のスポットから最も強度が大きいスポットを抽出する、電子顕微鏡。
14. 請求項１０ないし１３のいずれか１項において、
    試料を透過した電子線を偏向させて、前記第１偏向素子で偏向された電子線を振り戻す第３偏向素子を含む、電子顕微鏡。