JP6727722B2 - 気流型分析システムの標準試料作成方法 - Google Patents
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Description
その他の解決手段については、実施形態中に記載する。
また、各図面において、同一の構成を示すものには、同一の符号を付して、説明を省略する。
まず、図1〜図8を参照して、第1実施形態で用いられる標準試料の作成方法について説明する。
まず、図1に示すように、容器J1にバックグラウンド1を秤量する。バックグラウンド1とは、分析システムによる検査時に検査対象物に付着している可能性の高い(可能性のある)微粒子で、具体的には塵埃のようなものである。バックグラウンド1には、粒径や組成が明らかな粉体が望ましい。例えば、バックグラウンド1として、JIS(Japanese Indusrial Standards)規格で規定されたJIS Z8901試験用粉体第7種関東ローム粉(細粒)等が用いられることが望ましい。また、容器J1として、中が見やすいようにガラス容器が望ましいが、樹脂性容器が用いられてもよい。
しかしながら、発明者らの検討によれば、図4の状態の標準試料3で気流型分析システムw(図9参照)の評価を行うと、標準試料3が検査対象物から十分に剥離しているにもかかわらず、再現性に乏しいことが分かった。
なお、溶媒4を乾燥させる際には、図6及び図7に示すように振動攪拌器等で攪拌しつつ溶媒4を乾燥させるとよい。なお、容器J1が振動攪拌機等で攪拌されると、溶媒4、標準試料3、試料2aは混合した状態となるが、図6及び図7では、分かりやすくするため、溶媒4、標準試料3、試料2aが分離した状態として示している。
ここで、溶媒4の乾燥後、容器J1内の標準試料3は固まった状態となっているので、針等で崩して粒子状にして使用する。
図9は、標準試料による評価対象となる気流型分析システムの例を示す図である。第1実施形態及び後記する第2実施形態、第3実施形態で作成される標準試料は、図9〜図12に示すような気流型分析システムwの評価に用いられる。
気流型分析システムwは検査対象物Cの表面に付着した付着物の分析と検査対象物Cの認証を行うことが可能なセキュリティゲートシステムを想定している。特に、爆発物等の危険物の検知を目的としている。気流型分析システムwは、付着物収集装置z、認証装置7、赤外線センサ5、パルスバルブ13、圧力コントローラ15、コンプレッサ17、人感センサ18、付着物濃縮装置19を有している。さらに、気流型分析システムwは、分析装置40、吸気装置21、制御/データ処理装置25、結果表示装置26、ゲート27を有している。人感センサ18は、赤外線センサ、超音波センサ等が考えられる。
付着物濃縮装置19は剥離された付着物の濃度を高くする。
サイクロン捕集部20は遠心力を利用して、ある一定以上の粒径及び密度の試料をサイクロン捕集部20の下部へと捕集することが可能である。
ヒータ22は、例えば200℃で付着物を加熱する。ヒータ22の温度は捕集する付着物が気化できる温度であればよく、付着物の成分によって変化されてもよい。
質量分析装置を分析装置40として利用した場合、制御/データ処理装置25は、分析装置40で計測された質量スペクトルを解析し、質量スペクトルから付着物の成分の同定や濃度を特定する。制御/データ処理装置25は事前にデータベースが格納されている。このデータベースには、付着物の成分の同定や、濃度判定のための閾値が設定されている。検出された成分の濃度が規定閾値を上回っていた場合、制御/データ処理装置25は陽性判定を行う。そして、結果表示装置26が、検出された成分の有無の表示等をする。
制御/データ処理装置25は、爆発物が検出されるとゲート22を閉じる。
図10は、付着物収集装置の概略断面図を示す図である。図11は、図10に示す付着物収集装置を上から見た際における噴出口、検査対象物、支持部、回収口の位置関係を示す図である。図12は、図10に示す付着物収集装置を検査対象物の挿入口側から見た図である。
なお、図10は図11及び図12におけるA1−A1断面を示し、図11は図10及び図12におけるD1−D1断面を示している。また、図10において、本来はノズルnは筺体Bに隠れている状態であるが、概念的に分かりやすくするため断面として示している。さらに、図10において、本来はノズルnは5つ表示されるはずであるが、図面が煩雑になるのを避けるため3つのみを示している。以下の図でも、同様のものとする。
また、図10及び図11は、検査対象物(対象物)Cが挿入途中の状態を示している。以下の図面においても、同様の図では検査対象物Cが挿入途中の状態を示している。
また、第1実施形態における気流型分析システムw(図9参照)は、検査対象物Cに付着した付着物を回収するため、例えば、IC(Integrated Circuit)カードや、磁気カードといった検査対象物Cの両面に対して気流(気体)を噴出する。また、気流型分析システムwは、検査対象物Cを付着物収集装置zに挿入された時に認証を行い、この認証データを取得する。なお、認証データは、検査対象物Cに埋め込まれたり、表面に付されたり、印刷されたりしたICチップ、磁気媒体、バーコード、二次元コードに書き込まれている。
そして、気流型分析システムwは、この認証データを基に検査対象物Cの認証を行う。
この際、付着物収集装置zに配置された支持部Hによって気流を噴射する噴射口である噴出口nと検査対象物Cとの位置関係が検査ごとに一定となる。これにより、検査対象物Cに付着している付着物を安定的に回収することができる。支持部Hの高さは2〜3mm程度が望ましい。
図10及び図11に示すように、噴出口nから噴射された気流は検査対象物Cに衝突後、回収口101へと向かって流れる。
ここで、検査対象物Cを挿入する挿入口106と剥離した付着物を回収する回収口101以外の検査対象物Cの周囲を筺体Bで覆うことで剥離した付着物が外部へ飛散せずに効率的に回収口101から回収される。
なお、標準試料3(図8参照)による評価対象は、気流によって検査対象物Cの付着物を回収し、分析するものであれば、図9〜図12に示す構成を有しているものに限らない。
図13は、第1実施形態に示す手法で作成した標準試料の効果を示す図である。
図13では、ある種類の爆発物を試料とし、検査対象物に付着させた標準試料に含まれる試料の量と、この検査対象物を、図9〜図12に示す気流型分析システムwで検査した場合における信号強度との関係を示している。
図14は、図13と同じものを原材料とし、アセトンで洗浄する工程(図5〜図7参照)を行わなかった標準試料を用いて、図13と同様の試験を行った比較例の結果を示す図である。
図13と、図14とを比較すると明らかなように、第1実施形態に記載の手法で作成した図13の方が、試料の量と信号強度との間に明確な相関が見られる。このように、第1実施形態に示す手法により作成した標準試料が用いられることで、微粒子を気流により採取するタイプの気流型分析システムw(図9参照)の性能の定量的な評価の精度を向上させることができる。
また、前記したように、溶媒4を加えない、これまでの方法では、図4に示すように容器J1の壁面に試料2aが残ってしまうため、図2の時点でバックグラウンド1に添加された試料のうち、どれくらいの試料がバックグラウンド1に含まれているか不明である。
これに対して、第1実施形態に示す方法によれば、添加した試料のほぼすべてがバックグラウンド1に含まれているので、バックグラウンド1中の試料の量を正確に把握することが可能となる。
次に、図15〜図18を参照して、本発明の第2実施形態で用いられる標準試料3の作成方法について説明する。
まず、図15に示すように、テフロン(登録商標)シート(シート状物体)J2上に、非特許文献1と同様の方法で作成したバックグラウンド1の懸濁液を所望の量滴下し乾燥させる。懸濁液は、イソプロパノール懸濁液が望ましい。
次に、図16に示すように、乾燥の結果、析出したバックグラウンド1にマイクロシリンジ等により所望の量の試料溶液2を滴下する。この結果、バックグラウンド1と試料溶液2との混合物ができる。
その結果、図18に示すように、バックグラウンド1と、試料とが混合した標準試料3が作成される。
このようにして作成した標準試料3は、固まっている状態なので針等で崩した上で検査対象物に振りかけられる、又はテフロン(登録商標)シートJ2が直接検査対象物に擦り付けられることによって、検査対象物に標準試料3が転写される。
また、最初に所望の量のバックグラウンド1を計量し、そのバックグラウンド1に試料溶液2を滴下することで、必要な量の標準試料を無駄なく作成することができる。
次に、図19〜図21を参照して、本発明の第3実施形態で用いられる標準試料3の作成方法について説明する。
まず、作成者は、バックグラウンド1の懸濁液に、所望の量の試料溶液2を加え攪拌する。
その後、図19に示すように、テフロン(登録商標)シートJ2上に、バックグラウンド1と試料溶液2との混合液を所望の量を滴下する。
そして、図20に示すように、滴下したバックグラウンド1と試料溶液2との混合液を乾燥させる。
混合液が完全に乾燥すると、図21に示すように、バックグラウンド1と、試料とが混合した標準試料3がテフロン(登録商標)シートJ2上に作成される。
このようにして作成された標準試料3は、固まっている状態であるので、針等で崩した上で検査対象物に標準試料3が振りかけられるか、又はテフロン(登録商標)シートJ2が直接検査対象物に擦り付けられることによって、検査対象物に標準試料3が転写される。
次に、図22及び図23を参照して、第4実施形態に係る検査方法について説明する。なお、第1〜第3実施形態までは標準試料3の作成方法であるが、第4実施形態及び第5実施形態では検査手法について説明する。
これまで、図9〜図12に示すような、検査対象物Cの表面に付着した微粒子を気流により採取し分析するタイプの気流型分析システムwについて、どのように検査対象物Cに標準試料をのせるかについての手法は提案されていない。
なお、第4実施形態では、評価用の検査対象物C1としてカードが用いられる場合について説明する。
図22に示すように、検査対象物C1には、所望の量のバックグラウンド1が充填される凹部201(窪み)が設けられている。
図23に示すように、凹部201に、第1〜第3実施形態のいずれかの手法で作成した標準試料3を軽く充填し、すりきりベラ等で標準試料3をすりきる。その後、凹部201に標準試料3が充填されている検査対象物C1が気流型分析システムw(図9参照)にセットされることで、気流型分析システムwの評価が行われる。
凹部201の大きさは、例えば、直径1mm、深さ0.2mmの半円形である。この大きさの凹部201にJIS Z8901試験用粉体第7種関東ローム粉(細粒)を軽く充填した場合のバックグラウンド1の量は、約60μgである。
第4実施形態では、検査対象物C1がカードであることを想定して記載してきたが、カード以外でもカードホルダ、携帯電話、手帳、定期入れ等、様々な工業製品を気流型分析システムw(図9参照)の検査対象物とすることができる。これらの検査対象物でも第4実施形態と同様の構成(凹部201(図22、図23参照))を設けることで、図9〜図12に示すような気流型分析システムwの性能を正確に評価することが可能である。しかしながら、検査対象物が手の場合には、第4実施形態とは異なる評価手順が必要になる。
まず、第1〜第3実施形態に示す手法のうち、いずれかの手法で標準試料3を作成する。
このようにして作成した標準試料3を、図24に示すように手袋301をつけた指や、図25に示すように指サック302をつけた指で擦る等して、手袋301や、指サック302の表面に標準試料3を付着させる。その後、手袋301又は指サック302に標準試料3を付着させた手袋301又は指サック302を装着した手を気流型分析システムw(図9参照)にセットする。このようにすることで、手をセットするタイプの気流型分析システムwの評価において、誰が被験者になったとしても再現性のよい評価が可能になる。
2 試料溶液(試料の溶液)
2a 壁に残っている試料
3 標準試料
4 溶媒
201 凹部
301 手袋
302 指サック
C,C1 検査対象物
J1 容器
J2 テフロン(登録商標)シート(シート状物体)
w 気流型分析システム
z 付着物収集装置
Claims (2)
- 検査対象物に付着した付着物を分析する気流型分析システムによる検査時に前記検査対象物に付着している可能性のある微粒子であるバックグラウンドを容器に秤量する工程と、
前記バックグラウンドに、試料の溶液を添加する工程と、
前記試料の溶液を乾燥させる工程と、
アセトンの液面が前記容器の壁面に析出している前記試料の高さより高くなるよう、前記アセトンを前記容器に添加する工程と、
前記容器内に添加された前記アセトンを乾燥させる工程と、
を含むことを特徴とする気流型分析システムの標準試料作成方法。 - 検査対象物に付着した付着物を分析する気流型分析システムで用いる標準試料の作成方法であって、
所望の濃度のバックグラウンドを含む懸濁液を生成する工程と、
前記懸濁液をシート状物体上に滴下する工程と、
前記シート状物体上に滴下された前記懸濁液を乾燥する工程と、
乾燥した前記懸濁液に試料の溶液を滴下する工程と、
前記懸濁液及び前記試料の溶液を乾燥させる工程と、
を含むことを特徴とする気流型分析システムの標準試料作成方法。
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