JP3383696B2 - 乾式粒子分析のための方法および装置 - Google Patents

乾式粒子分析のための方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、乾式粒子分析に関す
る。より詳細には、粒状材料の嵩張った試料の粒度分布
などの物理学的特性を光学的手段によって分析するため
の方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術および問題点】物理学的特性の分析は、従
来からの液体粒子分散媒もしくは液体撹拌装置を用いる
ことなしに周囲を取り巻く空気中へ霧雨として粒子を乗
せることによって行なわれる。
【0003】粒子分析の技術は、大きく分けて二つの種
類の装置を含む。一つには、液体から来た粒子の分析
は、液体懸濁物(liquid suspension) 中の粒子の或る特
性を求めるのにいろいろの技術を用いる「湿式過程」粒
子分析装置を開発した。この種の分析装置の例として
は、V. Wescottに与えられた米国特許第4,
047,814号に記載されたものがある。
【0004】この特許では、液体中に懸濁された粒子は
場を加えることによって基材上に「敷き延べる」。場
は、例えば、磁気的であってもよく、あるいは、静電的
であってもよい。粒子の分析は、粒子を基材上に固定
し、光学的に調べる前に乾燥することによって行なわれ
る。Wescottの発明の利用の一例としては、エン
ジンからの潤滑油中の金属摩耗粒子の分析がある。
【0005】電磁波(すなわち、光)の遮光、散乱およ
び回折による分析といった別の技術は、Westcot
tによって必要とされたような固定および乾燥を必要と
せずに粒子がもともと入っていた液体中で粒子を分析す
ることができる。この技術では、粒子を含む液体試料
に、分析セル中で、選択された光もしくは他の放射エネ
ルギーを照射する。生ずる前方もしくは後方への光の散
乱、回折もしくは遮光を分析することによって所望され
ている試料中の粒子の粒度分布を指示することができ
る。
【0006】いくらかの粒子は液体内で沈降しようとす
るので、液体およびその中の粒子に対する撹拌装置を開
発しなければならなかったことは勿論である。この種の
粒子分析装置の典型的な例としては、Leedsおよび
Northropによって発明されたGeneral
Signal, Inc.の装置がある。例えば、Mi
crotrac IIという名で知られ、1987年度
のパンフレットに図示および記載されたこの会社の粒子
分析装置は、その中に粒子を含む液体を分析セルを通っ
て再循環させる所謂「粒子循環器」を撹拌装置として含
んでいる。
【0007】ほとんどこの撹拌装置を守って、粒子循環
器そのものは、粒子が集積もしくは沈降するデッドスペ
ースが存在しないように述べられている。また、撹拌を
含むこの種の湿式過程分析に共通の問題点は、担体液中
に泡が生じて測定を妨げるかもしれない空気の随伴であ
ると延べられている。Microtrac IIの粒子
循環器もまた担体液中への空気の随伴という問題をある
程度明らかに解決する。したがって、粒子の湿式過程分
析はそれ自身の諸問題を有し、一つの問題点の解決それ
自身が技術にそれ自身の欠陥を負わせるかもしれないこ
とがわかる。
【0008】前述の種類の湿式過程粒子分析装置はまた
分散液中に粒子を分散させることによってもともと液体
に入っていなかった粒子の測定にも適用される。この方
策が粒子と分散液の適合性、例えば、粒子の液体による
濡れ、分散液中への粒子もしくはその成分の溶解、およ
び液体中における粒子の凝集といった問題を引き起こす
ことは勿論である。しかしながら、湿式粒子分析装置の
問題点がもともとは乾燥した粒子の測定にどの程度現わ
れるか、および、これらの問題点がどの程度解決される
か、あるいは、未解決のまま残されるかは、当該技術に
おける進行中の論争の課題である。
【0009】上記に鑑み、乾燥粒子の乾式分析およびそ
れに続く湿式過程粒子分析装置につきものの問題点の完
全排除が所望の目標であると思われる。したがって、多
くの人が他の主要な種類の粒子分析装置、乾燥過程分析
装置、を開発しようと努力した。例えば、W.G. M
onkによって発明された米国特許第3,269,18
9号は、振動および制御された空気流もしくは気体流を
用いて真空室内で粒子を大きさと重量で分類するための
装置を教示すると考えられる。
【0010】また、前記発明とほぼ同時に、乾式粒子分
析における光学的技術の適用が、T.J.A. Bro
wn etal.によって発明された米国特許第3,3
28,587号によって教示された。Brownの装置
は、粒子試料を固めた状態に保持し、その操作を試料か
らの入射光の後方散乱にのみ依存するように思われる。
Pertenによって発明された米国特許第4,56
3,581号は、粒状試料もまた分析セル中で緻密化さ
れ、後方への散乱だけが明らかに試料に関する有効な情
報を提供する分析装置に向けられたその後の努力を開示
している。
【0011】Pooleによって発明された米国特許第
4,895,034号は、全く異なる粒度分析法、すな
わち、空気力学的および光学的「飛行時間」分析法に関
する。この教示によると、粒子はノズルから雲状のもの
の中に推し進められ、それらの大きさは一定の距離を通
過する時間によって光学的に測定される。Poole
は、送風および空気の撹乱を用いて担体空気流中に雲状
のものとして粒子を投入することを教示している。
【0012】後方散乱ならびに前方散乱もしくは回折お
よび不明瞭化技術を利用することを可能ならしめる空気
流中に投入された粒子の分析に向けられた努力は、19
85年6月12日に公開された番号0 144 018
のヨーロッパ特許出願によって代表される。この後者の
努力は、光学的分析用の空気流中粒状試料を調製する観
測室を供給する。
【0013】しかしながら、観測室自身は、すでに空気
流中に運び込まれた炭塵などの粒子の流入に依存する。
追加の周囲空気を乗せるために、圧縮空気を粒状試料お
よびそのもともとの運搬ガス流と混合することに加えて
エジェクターを用いる。どのようにして粒子が嵩張った
試料から運搬ガス流中に導入されるかは、この特許出願
には詳細には述べられていない。
【0014】Coulter Electronic
s, Inc.が経営するCoulter Scien
tific Instruments社からの1990
年度の出版物中に描かれたような別の乾式粒子分析装置
が公知である。全体的に見て、この乾式粒子分析装置は
前に液中分散試料に対して用いられた従来の粒子分析装
置の適用である。この特許出願公告は、自由に流動する
粒子が振動ふるいカップからモジュールの入口へ供給さ
れる、卓上の(bench-top) 乾燥粒子モジュールを簡単に
記載している。ふるいにかけられた粒状試料は、減圧導
入された周囲空気流を用いて、チューブが一般に卓上に
水平に置かれた可撓性波型運搬チューブ内に運び込まれ
ると考えられる。運搬チューブは、従来の粒子分析装置
に合わせられた分析セルに連結される。
【0015】研究室用の卓上では、モジュールおよび運
搬チューブは比較的大きく、卓上空間は常に不足とな
る。さらに、運搬チューブでは、粉末が担体空気流から
沈降してチューブの内側を被覆することがある。したが
って、粒状試料が分析セルに到達した時に完全な状態を
保持しているかどうかについては疑問である。
【0016】また、運搬チューブ中の空気流は必然的に
乱流であると思われる。この乱流の観点からすると、チ
ューブ内、特にチューブ内の屈曲部、における渦流はど
のようにして避けることができるかという問題がある。
チューブを通過する空気および粒子の流れ内の渦流は比
較的静止した領域を生じ、そこに粒子を沈降しがちであ
る。
【0017】試料の一部が運搬チューブ内で沈降するの
であろうか。もし試料の一部がチューブ内で沈降するの
であれば、それは沈降しなかった試料と同質であり、し
たがって、粒度分布の測定は沈降の影響を受けないであ
ろうか。粒子が、運搬空気流から沈降するか、あるい
は、付着、静電気的引力その他の原因によってチューブ
の内側を被覆するならば、この試料の損失は特定の粒子
の大きさ(particle size) に対して選択的ではなかろう
か。
【0018】また、運搬チューブ内での粒子の沈降は、
掃除の問題を提起する。運搬チューブを次に使う時、前
回使用された後に完全にきれいにされたかどうか、ある
いは、前回試験の残りが今回の試験を汚染していないか
どうかを疑うのはもっともである。
【0019】運搬チューブは、使い捨てよりもむしろ永
続性のある成分であると考えられる。したがって、運搬
チューブの内部は、そこに布切れ、もしくは、シリンダ
ーブラシを通すこと以外に良い清浄化策がないので、こ
のチューブの清浄度には常に疑問があると考えられる。
【0020】また、チューブの内部は、その清浄度を目
で検査するのがそんなに容易ではない。チューブを上か
らちょっと見下ろすだけでは不十分であり、目で試験す
るためにシリンダースコープを使用すると、あまりにも
時間がかかり過ぎる。したがって、Coulterの乾
燥粉末モジュールは多くの欠点を有するように思われ
る。
【0021】さらにまた、Coulterによって用い
られた振動供給システムは、これらの振動が分析セルま
で到達させられると、分析装置の敏感な光学的システム
に干渉を及ぼすかもしれない。この振動粒子供給器から
の騒音もまた装置のユーザーをいらいらさせるかもしれ
ない。
【0022】本願発明は上記の問題点を考慮に入れて成
されたものであって、粒状材料の嵩張った試料の粒度分
布などの物理学的特性を光学的手段によって分析するた
めの方法および装置を提供することを目的としている。
【0023】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、嵩
張った試料から粒子を霧雨状化するための手段、前記霧
雨状化された粒子のまわりに第一周囲空気の下降流を与
える手段、第一空気流および霧雨状化された粒子を下方
に向かって柱状化する手段、前記柱状化された第一周囲
空気および霧雨状化された粒子のまわりに実質的にそれ
らといっしょの速度で第二の周囲空気の下降流および柱
状流を与える手段、および、いっしょになって下方に流
れる霧雨状化された粒子および第一および第二周囲空気
流を受けてその中を下方に向かって流すようにする垂直
下方に延びる光学的分析セル通路を形成し、それによっ
て、霧雨状化された粒子を前記嵩張った試料から前記分
析セル通路手段を通って下方に連続的に流す手段を供給
する。
【0024】さらに、本発明は、振動ふるいカップその
他の粒子供給器が、被分析粒子の嵩張った試料から垂直
下方に流れる第一周囲空気流内に選択された割合で粒子
を霧雨状化する乾式粒子分析装置および方法を提供でき
る。粒子と第一周囲空気の流れは、外側を包囲する第二
周囲空気の空間内において、流速を増大する収斂導管に
沿ってさらに下方に導く。
【0025】周囲空気は、空気フィルターを通って第二
周囲空気空間に入り、そこから収斂導管のまわりの多孔
質状流動柱状化器を通って下方に流れる。この収斂導管
は、流動柱状化器を通って延びる長い筒状導管部の出口
部分を含んでおり、この筒状導管部と前記多孔質状流動
柱状化器とはそれぞれ、同じ全空気流抵抗を有してい
る。したがって、収斂導管および第二周囲空気空間から
周囲空気を引き抜く真空源は、第一周囲空気流と第二周
囲空気流の両方に対して実質的に同じ流速を与える。
【0026】その結果、空気流柱内の既定の位置に、霧
雨状化された粒子を含む集中空気流を含む均一な下降空
気層柱が形成される。一般にJ−型の空気流路を形成す
る平らな分析セルが、収斂導管および第二周囲空気空間
の下に後者と密封関係に配置される。分析セルは、試験
光を通すための「J」の面に垂直な向かい合った透明な
窓を有する垂直下方に延びる分析通路を形成する。
【0027】分析セルは、分析通路の下に、「J」の最
下部において空気および粒子の流れを180度方向転換
して分岐圧力回収拡散室として出口部分へ上方に導く亜
臨界収斂−拡散ベンチュリーノズル形状を形成する側壁
を含んでいる。真空源が出口に連結されて、装置内を通
って空気と粒子が流れるようになっている。
【0028】
【作用】上記本発明によれば、重要なのは、本発明の乾
式粒子分析法および装置は、嵩張った粒状試料の沈降か
らセルの分析通路を通って連続的に垂直下方に粒子を運
ぶ。粒子は、滑らかな連続流とともにセル内およびその
外側を流れる(flow through and outwardly of the cel
l)。第一および第二周囲空気流のために、粒子は分析通
路より上の分析セルの壁に接触しないほうがよい。さら
に、たとえいくらかの粒子がセルの壁に接触してそこに
付着しても、セルは小さく、かつ、掃除が容易であるの
で、後続試験の完全さについては問題がない。
【0029】嵩張った試料から分析通路までの流路長
が、わずかに2,3インチ程度と短かく、かつ、全体に
亙って下降流に対して垂直であるので、粒子が担体空気
流から沈降する可能性はほとんどない。分析セルに到達
する前に空気乱流および圧損を生ずるねじれや屈曲を持
たずにほとんどまっすぐな空気と粒子の流路にはデッド
スペースが存在しない。
【0030】さらに、セルは重力に逆らわないように設
計されているので、重力は試験セルの分析通路中への粒
子の送り込みに対して妨げになるよりもむしろ助けとな
る。分析セル内を通って粒子を運ぶためには周囲空気が
用いられ、特別の担体ガス、あるいは、分散液は用いる
必要がない。
【0031】さらに、分析セルの全体としての大きさが
小さいので、それは液中分散試料に対して以前に用いら
れていた従来の粒子分析装置の試料室の内部に導入して
もよい。この試料室の上に振動ふるい、および、そのた
めの振動発生器を積み重ねることは容易であるので、そ
れ以上の卓上空間は必要としない。
【0032】分析セルの出口がJ−型セル流路の上昇脚
の最上端に配置されているので、セルの外部真空源への
連結は簡易化される。実際に、真空源配管は、従来の粒
子分析装置を広範囲に変えることを必要とせずに従来の
粒子分析装置の試料室孔の頂部から出発させることがで
きる。
【0033】さらにまた、試料カップに加えられる振動
は垂直面内での旋回振動となるように選択される。この
試料カップの垂直振動運動は、嵩張った試料からの単調
に増大する粒子供給速度を振動速度の関数として与える
ように思われる。また、旋回振動は、回折測定において
用いられる敏感な光学的システムを害する危険性を有す
る可聽騒音または構造的騒音を発生することがない。
【0034】
【実施例】本発明の利点は、添付された図面を参照し
て、以下に述べる本発明の一つの実施例の詳細な説明を
読むことによって認められるであろう。
【0035】第1図において、粒子分析装置10はハウ
ジング12を含み、そして、それは卓上(図示せず)に
置いてもよい。粒子分析装置10は、分析装置10の空
いた場所に積み重ねられ、かつ、開いた状態で示された
カバー部分16を有する乾燥粒子供給器14を含む。
【0036】前記開かれたカバー16の下には、その中
に試料ふるいカップ22を保持する振動ふるいカップク
ランプ20が配置された乾燥粒子供給器14の試料室1
8が存在する。試料ふるいカップ22は、導管部材28
の開かれた上端もしくは口部26内へ下方に延びるトン
ネル状下部24を含む。
【0037】導管部材28は乾燥粒子供給器14の蓋板
部分32によって形成された孔30を通って上方に延び
る。蓋板32は、分析セル室(第1図に示されていない
が、図2の符号34で示されている)を横切って(spans
across)いる。試料ふるいカップ22は、分析装置10
を用いる粒度分析のためにその中に粉末状、粒状その他
の粒状試料を入れてもよい開かれた円筒状部分36を含
む。
【0038】図2に特に注意を払って図2〜図4を見る
と、試料ふるいカップ22は、ふるい網38を含み、そ
の上に粒状材料40の嵩張った試料が置かれ、その粒度
分布が分析装置10によって求められるように思われ
る。試料ふるいカップ22は、図1に示すように、乾燥
粒子供給器14の左側部分から室18内へ横に延びる支
持腕42を介してカップクランプ20に加えられる振動
を受ける。試料ふるいカップ22に加えられる振動は旋
回運動であり、矢印44によって示されているように、
垂直面内に方向付けされるのが好ましい。
【0039】前述したように、試料カップ22の垂直旋
回振動は分析装置10のまわりにおける可聴騒音と構造
的騒音の両方が避けられる点で有利であると考えられ
る。そのような騒音は回折測定に用いられる敏感な光学
システムを妨害干渉する(interfere with)か、あるい
は、損なう危険性がある。
【0040】試料カップ22に加えられる振動運動は、
嵩張った試料40から粒子を網38を通って霧雨状化
し、矢印48で示されるように、試料カップの漏斗部分
24の開かれた下端46から排出する。出願人は、試料
カップ22の垂直旋回振動が振動速度の関数としての単
調な速度で粒子を試料カップ22から霧雨状化させると
考えている。
【0041】したがって、試料カップからの粒子48の
霧雨状化速度の制御はより行ない易く、より予測可能で
あり、そして、試験結果の精度および再現性が改善され
る。粒子分析装置10の分析セル室34内には、一般に
数字50によって示され、蓋板32の孔30を通って上
方に延びる導管部材30を含む分析セル組立部50が配
置されている。
【0042】分析セル組立部50を分析セル室34の床
52上に置き、そして、分析セルの基部54は突出フラ
ンジ部分56(図3に最も良く示されている)を含み、
それによってセル組立部50を床52上のセルソケット
(図示せず)内の位置に締め付けてもよい。
【0043】基部54は一般にU−形の窪み58を形成
し、基部54と協同作用する閉塞板60を密封保持し
て、以下もっと詳細に説明する粒路部分62を形成す
る。重要なのは、分析セルに窓を設けるために、基部5
4と閉塞板60が、それぞれ、一列に並んで対向する一
対の孔64、66のうちの一つを形成することである。
一対の窓保持リング68、70のうちの各一つが孔6
4、66内に密封収容されている。リング68、70
は、各々、透明なガラス物質(transparent glazing mat
erial)の窓72を含んでいる。
【0044】空間床部材76が、基部54上に置かれ、
かつ、一対の留め具74(留め具の代表的なものだけを
図3に示す)によって密封取り付けされている。空間床
部材76は、下方に延び、平面視長方形の貫通出口孔7
8を形成する。複数の比較的小さな垂直に延びる六角形
の貫通通路82および一個の大きな長方形貫通路84を
形成する蜂の巣状材料のブロック80が孔78中に保持
充填されている。
【0045】空間壁部材88も留め具86によって空間
床部材76に密封保持取り付けされている。壁部材88
は、四個の直立壁90〜96を含み、そのうちの一つ
(90)が長方形の入口窓98を形成する。空間壁部材
88の頂部に、導管部材28を保持して、留め具102
によって密封固定された空間頂部部材100が密封固定
されている。
【0046】頂部部材100は、その中に溶接によって
導管部材28の上部筒状(角筒状あるいは円筒状など)
部分106が密封固定される孔104を形成する。それ
は、図1において蓋板32の孔30を通って上方に延
び、口26を形成するように示されている頂部部材10
0に対して外側への導管28のこの上部筒状部分106
の上限である。
【0047】空間床部材76、壁部材88および頂部部
材100が協同で入口98および出口孔78に対する以
外は閉塞された空間室108を形成する。室108内
で、導管28は上部筒状部分106から筒状(角筒状あ
るいは円筒状など) の長い導管部112へ滑らかに延び
る収斂部分110を含む。導管部材28の筒状導管部1
12は、ブロック80の通路84を通ってブロック80
の下部側とほぼ同じ高さにおいて開かれた端部114ま
で延び、通路82の下限となる。
【0048】基部部材54の窪み58についてもっと詳
細に考えてみると、この窪みは平面視U−形であるので
流路部分62は平面視長方形である。流路部分62の第
一筒状(角筒状あるいは円筒状など) 分析通路部116
は通路84に適合し、窓(64〜72)を含む。窓(6
4〜72)のほとんど直下において、流路部分62は、
数字118で示される収斂部を含む。この収斂流路部1
18は、すぐに(122で)ほぼ90度曲がって基部部
分54の下限近くで水平に(数字124で示すように)
短い距離だけ延びる通路部120まで滑らかに延びる。
この短い水平導管124の後、通路部120は再びほぼ
90度(126で)曲がって短い距離だけ上方に延び
る。それから、通路部120は拡散流路部128まで滑
らかに延びる。
【0049】流路部分62と真空源をホース130にお
いて連結するために、分析セルは出口取り付け部材13
2を含んでいる。出口取り付け部材132は留め具13
4によって基部部分54に密封固定されている。出口取
り付け部材132は拡散流路部128に適合する通路1
36を形成し(図2参照)、かつ、通路136と連通す
る真空ホース130の先細り部分140を摩擦的に収容
するための先細り孔138を形成する。
【0050】真空ホース130は、試験中の粒子が周囲
に吹き出されることがないようにするための精密濾過素
子を有する従来からの工業用真空掃除機(図示せず)ま
で延びる。さらに、試験結果が周囲の塵埃によって望ま
しからざる影響を受けることがないようにするために、
壁部材88の窓98にも摩擦取り付けフィルターパック
142を設ける。
【0051】以上で、分析セル組立部50の構造を考え
た。従って、以下に粒子分析装置10の使用に注意を向
ける。上記のように、試料カップ22は、矢印48で示
されるように、粒子を霧雨状にして嵩張った試料40か
ら導管部材28の上端もしくは口26内へ送り込む。試
料カップ22の漏斗部分24が導管部材26の口26よ
りも小さいので、周囲空気流が真空源ホース130から
の真空によって生ずることを想起すると、それらの間
に、霧雨状化された粒子と導管部材28の壁の間に鞘層
もしくは境界層(sheath or boundary layer)として流す
ための周囲空気を受ける(矢印146によって示されて
いるように)第一周囲空気入口144が形成される。
【0052】霧雨状化された粒子と第一周囲空気が、一
緒に、後の方の導管部分によって流速を増大させられな
がら上部筒状部分106および110内を下降する。霧
雨状化された粒子に対する重力の影響はこの粒子の加速
を助けるように思われ、分析セル組立部50の設計は、
重力に対する抵抗力はいかなる地点においても必要とし
ないように行なわれる。第一周囲空気流は、粒子が、壁
汚染が起こった時にその内面が容易に掃除できるように
された導管部材28の壁に接触付着することがないよう
にする。
【0053】次に、長い筒状導管部112が第一周囲空
気流と霧雨状化された粒子を柱状化するので、霧雨状化
された粒子は出口114から分析通路116内へ粒子層
として排出される。また、通路82および空間室108
から第二周囲空気150の下降柱が分析通路116内に
送り込まれる。この空気は窓98およびフィルターパッ
ク142を経て室108に入る。重要なのは、導管部材
28の出口114の全周囲空気流抵抗と通路82の出口
の全周囲空気流抵抗が等しくなるように釣り合わされて
いるので、これらの空気流が実質的に等しい速度を有す
ることである。
【0054】かくして、通路82からの空気流は空気流
148と合流し、空気流148を霧雨状化された粒子の
層で包む。
【0055】分析セル組立部50の分析通路116内に
おいて、光その他の電磁波(矢印152によって表わさ
れ、すべてをまとめて「光学的分析(interrogation)
光」と呼ぶ)が窓(64〜72)のうちの一つを通って
導かれる。層状化された粒子148からの前方および後
方散乱光ならびに遮光および回折の情報は矢印154に
よって表わされ、さらに従来の方法で分析するために受
光器156に入射する。
【0056】分析通路116に続いて、粒子は流路部分
62の残りを通って引かれ、真空ホース130から排出
される。粒子は第一および第二周囲空気流内に深く包ま
れているので、一般に、分析セル組立部50の壁に衝突
したり、付着したり、あるいは、その上に沈降したりし
ない。
【0057】しかしながら、いくらかの粒子が分析セル
組立部50内に残っても、壁の汚染は分析通路116よ
り下で起こるであろうから、その次の測定には影響がな
い。さらに、この組立部50は容易に分解して掃除さ
れ、かつ、その結果として得られるきれいさは目で確認
することができる。
【0058】開示された実施例に関する上記の記載を考
慮すると、粒子はその嵩張った試料から分析通路内へ真
下に向かって霧雨状化される。分析セルの設計は、粒子
に対する重力の影響を避けようとはせず、その代わりに
この力を有利に利用する。その結果、粒子の脱落は単に
出願人の発明が影響を受ける問題ではない。
【0059】また、導管部材28と、U−形流路部分6
2を有する基部部分4によって一般にJ−形の粒子流路
が形成される。すなわち、導管28がJ−形の上限を形
成し、一方、U−形流路部分62がJ−形の下部突起を
形成する。このようにして得られる分析セル組立部50
は小さく、液中分散粒子を試験するために以前に用いら
れた従来の粒子分析装置の分析室内に挿入することがで
きる。
【0060】層状化された霧雨状粒子は、分析通路の窓
を通過し、識別されるまでは撹乱されたり、邪魔された
り、あるいは、その下降コースから向きを変えられたり
しない。したがって、ここに開示された乾式粒子分析セ
ルの精度は比類の無いものであると考えられる。
【0061】本発明はその特定の実施例を参照して描
き、説明し、かつ、定義されているが、このような参照
は、発明に対する限定を意味せず、そのような限定は含
まれない。添付された特許請求範囲の精神と全範囲だけ
が発明に対する限定を意味する。さらに、発明は、関連
技術に熟練した人の念頭におのずと浮かぶ修正や変更を
受ける。このような修正や変更は添付した特許請求の範
囲内に含まれる。
【0062】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る乾式
粒子分析のための方法および装置は、嵩張った試料から
粒子を霧雨状化するための手段、前記霧雨状化された粒
子のまわりに第一周囲空気の下降流を与える手段、第一
空気流および霧雨状化された粒子を下方に向かって柱状
化する手段、前記柱状化された第一周囲空気および霧雨
状化された粒子のまわりに実質的にそれらといっしょの
速度で第二の周囲空気の下降流および柱状流を与える手
段、および、いっしょになって下方に流れる霧雨状化さ
れた粒子および第一および第二周囲空気流を受けてその
中を下方に向かって流すようにする垂直下方に延びる光
学的分析セル通路を形成し、それによって、霧雨状化さ
れた粒子を前記嵩張った試料から前記分析セル通路手段
を通って下方に連続的に流す手段から成っているので、
振動ふるいカップその他の粒子供給器が、被分析粒子の
嵩張った試料から垂直下方に流れる第一周囲空気流内に
選択された割合で粒子を霧雨状化する乾式粒子分析装置
および方法を提供できる。粒子と第一周囲空気の流れ
は、外側を包囲する第二周囲空気の空間内において、流
速を増大する収斂導管に沿ってさらに下方に導かれる。
【0063】周囲空気は、空気フィルターを通って第二
周囲空気空間に入り、そこから収斂導管のまわりの多孔
質状流動柱状化器を通って下方に流れる。この収斂導管
は、流動柱状化器を通って延びる長い筒状導管部の出口
部分を含んでおり、この筒状導管部と前記多孔質状流動
柱状化器とはそれぞれ、同じ全空気流抵抗を有してい
る。したがって、収斂導管および第二周囲空気空間から
周囲空気を引き抜く真空源は、第一周囲空気流と第二周
囲空気流の両方に対して実質的に同じ流速を与える。
【0064】その結果、空気流柱内の既知の場所に、霧
雨状化された粒子を含む集中空気流を含む均一な下降空
気層柱が形成される。一般にJ−型の空気流路を形成す
る平らな分析セルが、収斂導管および第二周囲空気空間
の下に後者と密封関係に配置される。分析セルは、試験
光を通すための「J」の面に垂直な向かい合った透明な
窓を有する垂直下方に延びる分析通路を形成する。
【0065】分析セルは、分析通路の下に、「J」の最
下部において空気および粒子の流れを180度方向転換
して分岐圧力回収拡散室として出口部分へ上方に導く亜
臨界収斂−拡散ベンチュリーノズル形状を形成する側壁
を含んでいる。真空源が出口に連結されて、装置内を通
って空気と粒子が流れるようになっている。
【0066】重要なのは、本発明の乾式粒子分析法およ
び装置は、嵩張った粒状試料の沈降からセルの分析通路
を通って連続的に垂直下方に粒子を運ぶ。粒子は、滑ら
かな連続流とともにセル内およびその外側を流れる。第
一および第二周囲空気流のために、粒子は分析通路より
上の分析セルの壁に接触しないほうがよい。さらに、た
とえいくらかの粒子がセルの壁に接触してそこに付着し
ても、セルは小さく、かつ、掃除が容易であるので、後
続試験の完全さについては疑問がない。
【0067】嵩張った試料から分析通路までの流路長
が、わずかに2,3インチ程度と短かく、かつ、全体に
亙って下降流に対して垂直であるので、粒子が担体空気
流から沈降する可能性はほとんど存在しない。分析セル
に到達する前に空気乱流および圧損を生ずるねじれや屈
曲を持たずにほとんどまっすぐな空気と粒子の流路には
死容積が存在しない。
【0068】さらに、セルは重力に逆らわないように設
計されているので、重力は試験セルの分析通路中への粒
子の送り込みに対して妨げになるよりもむしろ助けとな
る。分析セル内を通って粒子を運ぶためには周囲空気が
用いられ、特別の担体ガス、あるいは、分散液は用いる
必要がない。
【0069】さらに、分析セルの全体としての大きさが
小さいので、それは液中分散試料に対して前に用いられ
た従来の粒子分析装置の試料室内に用いてもよい。この
試料室の上に振動ふるい、および、そのための振動発生
器を積み重ねることは容易であるので、それ以上の卓上
空間は必要としない。
【0070】分析セルの出口がJ−型セル流路の上昇脚
の最上端に配置されているので、セルの外部真空源への
連結は簡易化される。実際に、真空源配管は、従来の粒
子分析装置を広範囲に変えることを必要とせずに従来の
粒子分析装置の試料室部の頂部から出発させることがで
きる。
【0071】さらにまた、試料カップに加えられる振動
は垂直面内での旋回振動となるように選択される。この
試料カップの垂直振動運動は、嵩張った試料からの単調
に増大する粒子供給速度を振動速度の関数として与える
ように思われる。また、旋回振動は、回折測定において
用いられる敏感な光学的システムを害する危険性を有す
る可聽騒音または構造的騒音を発生することがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を具体的に示す乾式粒子分析装置の斜視
図である。
【図2】図1に示した乾式粒子分析装置の一部を線2−
2に沿って切断した縦断面側面図である。
【図3】図2に示した乾式粒子分析装置の一部の分解組
立斜視図である。
【図4】図2に示した乾式粒子分析装置の一部を図2の
線4−4 に沿って切断した左側縦断面図である。
【符号の説明】
10…乾式粒子分析装置、38…粒子を霧雨状化する手段、
40…嵩張った試料、80…第二周囲空気の下降流および柱
状流を与える手段、112 …第一空気および粒子を柱状化
する手段、144 …第一周囲空気の下降流を与える手段、
148 …柱状化された粒子。
フロントページの続き (72)発明者 クレイグ エー. ライト アメリカ合衆国 カリフォルニア州 92104,サン ディエゴ,サン マルコ ス アベニュー2534 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 15/14

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 嵩張った試料から粒子を霧雨状化するた
    めの手段、前記霧雨状化された粒子のまわりに第一周囲
    空気の下降流を与える手段、第一空気流および霧雨状化
    された粒子を下方に向かって柱状化する手段、前記柱状
    化された第一周囲空気および霧雨状化された粒子のまわ
    りに実質的にそれらといっしょの速度で第二の周囲空気
    の下降流および柱状流を与える手段、および、いっしょ
    になって下方に流れる霧雨状化された粒子および第一お
    よび第二周囲空気流を受けてその中を下方に向かって流
    すようにする垂直下方に延びる光学的分析セル通路を形
    成し、それによって、霧雨状化された粒子を前記嵩張っ
    た試料から前記分析セル通路手段を通って下方に連続的
    に流す手段から成る乾式粒子分析装置。
  2. 【請求項2】 さらに、前記分析セル通路手段から前記
    霧雨状化された粒子と周囲空気の下降流を受け、この流
    れを上方排出流に対して実質的に180度方向転換し、
    それによって、前記分析セルと出口通路手段で一般にJ
    −形を形成する前記出口通路手段を含む、請求項1に記
    載の乾式粒子分析装置。
  3. 【請求項3】 前記出口通路手段が収斂−拡散ベンチュ
    リーノズル形を形成する、請求項2に記載の乾式粒子分
    析装置。
  4. 【請求項4】 前記出口通路手段が、さらに、出口に通
    ずる拡散圧力−回収部分を含む、請求項3に記載の乾式
    粒子分析装置。
  5. 【請求項5】 その中に前記分析セル通路手段と前記出
    口通路手段を形成し、前記分析セル通路を形成する向か
    い合った透明な窓を密封保持するハウジングを含む、請
    求項4に記載の乾式粒子分析装置。
  6. 【請求項6】 前記の、粒子の嵩張った試料から粒子を
    霧雨状化するための手段が、ふるいカップおよび前記ふ
    るいカップを振動させるための手段を含む、請求項1に
    記載の乾式粒子分析装置。
  7. 【請求項7】 前記ふるいカップを振動させるための手
    段が、前記ふるいカップに垂直振動を加えるための手段
    を含む、請求項6に記載の乾式粒子分析装置。
  8. 【請求項8】 前記ふるいカップに垂直振動を加えるた
    めの手段が、前記ふるいカップに垂直旋回振動を加える
    ための手段を含む、請求項7に記載の乾式粒子分析装
    置。
  9. 【請求項9】 前記霧雨状化した粒子のまわりに第一の
    周囲空気流を供給するための手段が、上方に向かって開
    かれた口から垂直下方に延び、その中に前記ふるいカッ
    プの下部出口部分を受け入れる導管を含み、前記ふるい
    カップの下部出口部分と前記導管口とで前記ふるいカッ
    プ出口部分に外接する第一周囲空気入口が形成される、
    請求項1に記載の乾式粒子分析装置。
  10. 【請求項10】 前記第一周囲空気流および霧雨状化さ
    れた粒子を下方に向かって柱状化する手段が、その口の
    下に収斂流速増大部を含む前記導管を含み、前記収斂部
    が、前記第二周囲空気流を供給するための前記手段を通
    って延びる筒状導管部内に滑らかに統一される、請求項
    9に記載の乾式粒子分析装置。
  11. 【請求項11】 前記第二周囲空気流を供給するための
    手段が、前記導管のまわりに空間室手段を含み、前記空
    間室手段が周囲空気入口を形成し、それを通って前記筒
    状導管部が延びる下方に向かって開かれた空気出口を有
    し、前記空間室手段が、その空気出口に、前記筒状導管
    部を包囲する多孔質状の空気流ガイドを含む、請求項1
    0に記載の乾式粒子分析装置。
  12. 【請求項12】 前記空間室手段が、さらに、前記周囲
    空気入口に、空気フィルターを含む、請求項11に記載
    の乾式粒子分析装置。
  13. 【請求項13】 前記霧雨状化された粒子を下方に向か
    って流れる粒子のカーテンとして供給するための手段を
    含む、請求項1に記載の乾式粒子分析装置。
  14. 【請求項14】 前記霧雨状化された粒子および第一周
    囲空気流の長い長方形出口を含む前記第一周囲空気流供
    給手段を含む、請求項13に記載の乾式粒子分析装置。
  15. 【請求項15】 嵩張った試料から選択された流量で粒
    子を下方に分散させるための霧雨状化手段および霧雨状
    化した粒子および周囲空気の第一垂直下降流を受ける上
    方に向かって開かれた口を形成する導管から成り、前記
    導管が、外側を包囲する第二周囲空気の空間内での流速
    を増大する収斂導管部に沿って前記粒子および第一周囲
    空気をさらに下方に導き、前記包囲空間が、そこから周
    囲空気が入る入口を有し、かつ、前記空間が、導管のま
    わりに多孔質流動柱状化器を含む空間出口を通ってそこ
    から空気を下方に流し、前記導管が、流動柱状化器を通
    って延びる長い筒状流動柱状化出口部分を含み、前記導
    管と流動柱状化器を有する空間の各々が、一般に同じ全
    空気流抵抗を有して、第一周囲空気流と第二周囲空気流
    の両方に対して実質的に同じ流速を与えて、空気流内の
    既定の位置に霧雨状化した粒子と集中空気流を含む均質
    な下降空気空間を形成し、一般にJ−形の空気流路を形
    成する平らな分析セルが、収斂導管および第二周囲空気
    空間の下において第二周囲空気空間と密封関係に配置さ
    れ、分析セルが、J−形の面に垂直な測定光を通すため
    の向かい合った透明な窓を有し、垂直下方に延びる分析
    通路を形成し、分析通路の下において、分析セルが、J
    −形の最下部において空気および粒子の流れを180度
    方向転換し、拡散圧力回収拡散室として出口に向かって
    上方に導く、乾式粒子分析装置。
  16. 【請求項16】 前記の、粒子の嵩張った試料から粒子
    を霧雨状化するための手段が、ふるいカップおよび前記
    ふるいカップを振動させるための手段を含む、請求項1
    5に記載の乾式粒子分析装置。
  17. 【請求項17】 前記ふるいカップを振動させるための
    手段が、前記ふるいカップに垂直振動を加えるための手
    段を含む、請求項16に記載の乾式粒子分析装置。
  18. 【請求項18】 前記ふるいカップに垂直振動を加える
    ための手段が、前記ふるいカップに垂直旋回振動を加え
    るための手段を含む、請求項17に記載の乾式粒子分析
    装置。
  19. 【請求項19】 前記第二周囲空気空間がさらに前記入
    口に空気フィルターを含む、請求項15に記載の乾式粒
    子分析装置。
  20. 【請求項20】 嵩張った試料から粒子を霧雨状化する
    段階、前記霧雨状化された粒子のまわりに第一周囲空気
    の下降流を与える段階、第一空気流および霧雨状化され
    た粒子を下方に向かって柱状化する段階、前記柱状化さ
    れた第一周囲空気および霧雨状化された粒子のまわりに
    実質的にそれらといっしょの速度で第二の周囲空気の下
    降流および柱状流を与える段階、いっしょになって下方
    に流れる霧雨状化された粒子および第一および第二周囲
    空気流を受けてその中を下方に向かって流すようにする
    垂直下方に延びる光学的分析セル通路を形成する段階、
    および、前記分析セル通路内において前記霧雨状化され
    た粒子を光学的に分析し、それによって、霧雨状化され
    た粒子を前記嵩張った試料から前記分析セル通路を通っ
    て下方に連続的に流す段階から成る乾式粒子分析方法。
  21. 【請求項21】 さらに、前記の霧雨状化された粒子と
    第一および第二周囲空気流のいっしょになった流れを収
    斂−拡散ベンチュリーノズルを通って流し、前記ベンチ
    ュリーノズルを通過する間に前記のいっしょになった流
    れを実質的に180度方向転換して出口へ向かって上方
    に流す段階を含む、請求項20に記載の乾式粒子分析方
    法。
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