JP6718185B2 - 注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ及びその製造方法に関し、特に濾過能力が向上し、安全性の高い注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ及びその製造方法に関する。

一般に、感染患者に投与する際に用いる注射器は、注射過程での２次感染の発生を防止するために、主に使い捨て注射器を用いる。このような使い捨て注射器は、液状の薬液と粉末を混合してまたは液状の薬液のみを注入するために用いられる。薬液は、主に保管及び運送中の汚染を防止するために、ガラスまたはプラスチック製のアンプルに入っている。

このように製造されたアンプルにおいては、上部の一部を割って投入口を作るか、ゴムで塞いだ栓に注射針を挿入することにより、アンプル内の薬液を吸い上げる。

しかしながら、この過程で微細なガラス粉やゴム片などの異物が薬液に混ざって注射器に流入し、流入した異物が薬液と共に患者に投与されるという問題があった。よって、異物が患者に投与されるのを防止するために、注射針にフィルタを装着して用いることが好ましい。

しかしながら、このように注射針にフィルタを装着した場合、フィルタの濾過能力を向上させると、注射器で薬液を投与する速度が低下し、注射器で薬液を投与する速度が速くなるようにフィルタを製造すると、フィルタの濾過能力が低下するという問題がある。よって、迅速に投与できると共に、異物のフィルタリング性能が低下しないようにする注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法が求められている。

また、薬液の粘度が高い場合、注射圧力が高くなければ注射液を注入できないが、一般のメンブレンタイプフィルタにおいては、高い注射圧力によってフィルタ気孔径が大きくなり、フィルタ性能が低下することがあるが、チタンフィルタは、金属間に結合が生じた状態であるので、高い注射圧力であってもフィルタ性能が低下しないという特徴を有する。一方、現場では、救急患者などに備えて予め注射器に薬液を注入した状態で待機することもあるが、そうするとフィルタが薬液と化学反応を起こしてしまう可能性がある。また、リンゲル輸液器用フィルタにおいては、注射器用フィルタとは異なり、長時間用いるので、フィルタと薬液が化学反応を起こす虞がある。例えば、フィルタが薬液と反応して錆が発生するという問題がある。よって、薬液を注射器に注入した状態でもフィルタと薬液が化学反応を起こさないようにする注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法が求められている。

本発明は、濾過能力が向上し、安全性の高い注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ及びその製造方法を提供することを技術的課題とする。

本発明が解決しようとする技術的課題は、前述の技術的課題に限定されるものではなく、言及していない他の技術的課題は、以下の記載から本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に明確に理解されるであろう。

前記技術的課題を達成するために、本発明の一実施形態は、注射機器用注射液のチタンフィルタにおいて、内側に中空孔が形成される第１の本体と、前記第１の本体の長手方向に延び、前記中空孔の一側を覆うように設けられる第２の本体とを含み、前記第１の本体及び前記第２の本体は、チタン粉末の組成を有することを特徴とする注射機器用注射液のチタンフィルタを提供する。

本発明の実施形態において、前記チタン粉末は、不規則な角状粉末７０〜９０％、球状粉末１０〜３０％の構成比を有する。

また、チタン粉末は、不規則な角状粉末と球状粉末が適正な割合で混合されることにより、成形強度が確保されると共に、焼結後に求められる濾過能力が確保されるように設けられてもよい。具体的には、粒度７５〜１５０μｍの角状粉末が３７〜６７％、粒度０〜７５μｍの角状粉末が１４〜４４％、粒度０〜７５μｍの球状粉末が５〜３０％の割合で混合されてチタン粉末を構成するように設けられてもよい。

本発明の実施形態において、前記チタン粉末は、チタン粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、酸素（Ｏ）０〜０．４％、窒素（Ｎ）０〜０．０４％、水素（Ｈ）０〜０．０３％、炭素（Ｃ）０〜０．０４％、塩素（Ｃｌ）０〜０．０５％以下、鉄（Ｆｅ）０〜０．０５％、ケイ素（Ｓｉ）０〜０．０３％、及び残部チタン（Ｔｉ）の組成を有する合金粉末であることを特徴とする。

本発明の実施形態において、注射液用フィルタの前記中空孔の内径は１．１５〜１．２５ｍｍ、前記第１の本体の厚さは０．７１〜０．７２ｍｍ、前記第２の本体の厚さは０．７５〜０．８５ｍｍに形成され、リンゲル用フィルタの中空孔の内径は３．２〜３．６ｍｍ、第１の本体の厚さは０．８０〜０．８２ｍｍ、第２の本体の厚さは０．８０〜０．８２ｍｍに形成されることを特徴とする。

前記技術的課題を達成するために、本発明の一実施形態は、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法において、ａ）チタン粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップと、ｂ）前記混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップと、ｃ）形成した前記成形体を脱脂するステップと、ｄ）脱脂した前記脱脂製品を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップとを含むことを特徴とする注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法を提供する。

本発明の実施形態において、前記ａ）ステップにおける前記チタン粉末は、チタン粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、酸素（Ｏ）０〜０．４％、窒素（Ｎ）０〜０．０４％、水素（Ｈ）０〜０．０３％、炭素（Ｃ）０〜０．０４％、塩素（Ｃｌ）０〜０．０５％以下、鉄（Ｆｅ）０〜０．０５％、ケイ素（Ｓｉ）０〜０．０３％、及び残部チタン（Ｔｉ）の組成を有する合金粉末であることを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ａ）ステップにおける前記成形潤滑剤は、前記チタン粉末の１００重量部に対して、０．３〜１．０重量部含まれることを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｃ）ステップにおける前記成形体は、真空炉にて真空度１０^−２Ｔｏｒｒ以上の条件下、３００℃以上７００℃以下の脱脂温度で２０分〜６０分間脱脂することを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｄ）ステップにおける前記成形体は、１１２０℃以上１１６０℃以下の温度で３０分〜６０分間真空焼結することを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｄ）ステップにおける前記成形体は、１０^−３Ｔｏｒｒ以上１０^−６Ｔｏｒｒ以下の真空圧力条件下で真空焼結することを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｄ）ステップの後に、前記チタンフィルタを選別するステップをさらに含むことを特徴とする。

また、本発明の一実施形態は、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法において、ａ）金属粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップと、ｂ）前記混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップと、ｃ）前記成形体を焼結して焼結体を形成するステップと、ｄ）前記焼結体を真空熱処理して金属フィルタを形成するステップとを含む、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法を提供する。

本発明の実施形態において、前記ａ）ステップにおける前記金属粉末は、金属粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、炭素（Ｃ）０超０．０３０以下、硫黄（Ｓ）０超０．０１５以下、モリブデン（Ｍｏ）２．０以上３．０以下、ニッケル（Ｎｉ）１２．０以上１４．０以下、マンガン（Ｍｎ）０超０．２以下、クロム（Ｃｒ）１６．０以上１８．０以下、ケイ素（Ｓｉ）０．５以上１．０以下、及び残部鉄（Ｆｅ）の組成を有する合金粉末であることを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ａ）ステップにおける前記成形潤滑剤は、前記金属粉末の１００重量部に対して、０．５〜１．５重量部含まれることを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ａ）ステップにおける前記金属粉末は、高圧水噴霧法により作製された粉末であると共に、粒形は不規則な形状であり、前記金属粉末の粒度は、１４０メッシュ以上２００メッシュ未満が４０〜７０％、２００メッシュ以上２７０メッシュ未満が２０〜５５％、２７０メッシュ以上が０超５％以下であることを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｂ）ステップにおける前記成形圧力は、プレス圧力で２ｔｏｎ／ｃｍ^２以上５ｔｏｎ／ｃｍ^２以下であることを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｃ）ステップの前に、前記焼結体を４００℃以上９００℃以下の温度で予熱するステップをさらに含んでもよい。

本発明の実施形態において、前記ｃ）ステップにおける前記成形体は、１１００℃以上１２００℃以下の温度で２５分〜４５分間焼結することを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｃ）ステップの後に、前記焼結体を焼結炉の内部で冷却するステップをさらに含んでもよい。

本発明の実施形態において、前記ｄ）ステップにおける前記焼結体は、１１００℃以上１２００℃以下の温度で真空熱処理し、０．４〜１．０℃／ｓｅｃの速度で２０分〜６０分間ガス冷却することを特徴とする。

本発明の実施形態において、前記ｄ）ステップ以降に形成される金属フィルタは、５．２ｇ／ｃｍ^３以上５．８ｇ／ｃｍ^３以下の密度を有することを特徴とする。

本発明の実施形態によれば、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法により製造された注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタは、真空焼結により製造されるので、粒子間に焼結が生じて強度を確保することができ、チタン自体の優れた耐食性を保持することができるので、薬液と反応してチタンフィルタに錆が発生するのを防止することができる。すなわち、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタは、安全に用いることができる。

また、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法により製造されたチタンフィルタを用いると、異物が患者に投与されるのを防止することができ、迅速に患者に注射することができる。より詳細には、本発明は、圧力、温度などのプロセス変数の制御によって注射器でアンプル内の薬液を投与する速度を制御することができ、異物に対するフィルタリング性能を確保することができる。

さらに、本発明の実施形態によれば、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法により製造された注射機器用注射液の金属フィルタは、真空熱処理により製造されるので、薬液と反応して金属フィルタに錆が発生するのを防止することができる。すなわち、注射機器用注射液の金属フィルタは、安全に用いることができる。

さらに、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法により製造された注射機器用注射液の金属フィルタは、注射器で迅速に薬液を吸い上げ、かつ異物をフィルタリングできるようにする。

本発明の効果は、前記効果に限定されるものではなく、本発明の詳細な説明または特許請求の範囲に記載されている発明の構成から推論可能なあらゆる効果が含まれるものと理解すべきである。

本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの斜視図である。 本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの縦断面図である。 本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法のフローチャートである。 本発明の一実施形態による注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法のフローチャートである。

以下、添付図面を参照して本発明について説明する。しかしながら、本発明は、様々な異なる形態で実現され得るので、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。また、図面において、本発明を明確に説明するために説明に関係のない部分は省略し、明細書全体を通して類似の部分には類似の符号を付した。

明細書全体を通して、ある一部分が他の部分と「連結（接続、接触、結合）」されているという場合、それには「直接連結」されているものだけでなく、その間にさらに他の部材を介して「間接的に連結」されているものも含まれる。また、ある一部分がある構成要素を「含む」という場合、それは特に断らない限り他の構成要素を除外するものではなく、他の構成要素をさらに備えてもよいことを意味するものである。

本発明に用いられる用語は、単に特定の実施形態について説明するために用いられるものであり、本発明を限定しようとする意図はない。単数の表現には、文脈からみて明らかに他の意味を有さない限り、複数の言い回しを含む。本発明における「含む」、「有する」などの用語は、明細書に記載されている特徴、数字、ステップ、動作、構成要素、部品またはそれらの組み合わせが存在することを示すためのものであり、１つまたはそれ以上の他の特徴、数字、ステップ、動作、構成要素、部品またはそれらの組み合わせの存在または付加可能性を予め排除するものではないことを理解すべきである。

以下、添付図面を参照し、本発明の実施形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの斜視図であり、図２は、本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの縦断面図である。

図１及び図２に示すように、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法により製造された注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、第１の本体１１と、第２の本体１３とを含む。

具体的には、第１の本体１１は、円柱状に設けられてもよく、第１の本体１１の内側には、中空孔１２が形成されてもよい。ここで、中空孔１２の直径が１．１５〜１．２５ｍｍになるように形成されてもよい。ここで、第１の本体１１の外形は一実施形態に限定されるものではない。

第２の本体１３は、第１の本体１１の長手方向に延び、前記中空孔１２の一側を覆うように設けられる。また、前記第２の本体１３の厚さが０．７５〜０．８５ｍｍになるように形成されてもよい。

ここで、第２の本体１３の厚さが０．７１〜０．７２ｍｍであることを特徴とし、注射機器用注射液のチタンフィルタ１０の破壊強度が３０ｋｇｆ以上になるように設けられることを特徴とする。

また、リンゲル用フィルタの中空孔の内径が３．２〜３．６ｍｍ、第１の本体の厚さが０．８〜０．８２ｍｍ、第２の本体の厚さが０．８〜０．８２ｍｍになるように形成されてもよい。

ただし、前記注射機器用注射液のチタンフィルタ１０の中空孔１２、第１の本体１１、第２の本体１３のサイズは、これらに限定されるものではなく、変更されてもよい。

注射機器用注射液のチタンフィルタ１０の形状が四角柱や板状になるように設けられてもよい。

このような形状に形成された注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、薬液を患者に投与する際に、薬液に含まれる異物をフィルタリングできる速度で投与できるようにする。

特に、本発明の一実施形態によれば、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、用量１０ｃｃの薬液を基準とする場合に、一般の注射圧力により、通常当業界で用いられる注射器で薬液を投与する際に、４秒〜２５秒要するようにすることができる。注射器で薬液を投与する際に、４秒よりも速く投与すると、薬液に含まれる異物が完全にフィルタリングされないことがある。

それに対して、２５秒よりも遅く投与すると、薬液を注入するのに要する時間が長すぎて効率的でない。よって、注射器で用量１０ｃｃの薬液を投与する場合に、４秒〜２５秒要するようにすることが好ましい。

注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の薬液投与速度は、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の表面積を変化させることで調節することができる。具体的には、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の表面積を大きくすることで薬液投与速度を速くすることもでき、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の表面積を小さくすることで薬液投与速度を遅くすることもできる。

また、第１の本体１１及び第２の本体１２は、チタン粉末の組成を有してもよい。具体的には、前記チタン粉末は、チタン粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、酸素（Ｏ）０〜０．４％、窒素（Ｎ）０〜０．０４％、水素（Ｈ）０〜０．０３％、炭素（Ｃ）０〜０．０４％、塩素（Ｃｌ）０〜０．０５％以下、鉄（Ｆｅ）０〜０．０５％、ケイ素（Ｓｉ）０〜０．０３％、及び残部チタン（Ｔｉ）の組成を有する合金粉末であってもよい。

酸素が０．４０ｗｔ％を超えると、焼結結合が生じなくなることがある。よって、酸素は０〜０．４０ｗｔ％に制限されることが好ましい。

窒素の含有量が０．０４ｗｔ％を超えると、強度は高くなるが、脆性が生じることがある。

炭素が０．０４ｗｔ％を超えると、耐食性が低下するという問題が生じるので、最小限に抑えることが好ましい。

鉄は０．０５ｗｔ％未満に制御し、それを超えると、耐食性が悪くなるので、最小限に抑えることが好ましい。

ケイ素は０．０３ｗｔ％未満に制御し、それを超えると、粉末粒子の強度が高くなって成形強度が低くなるので、最小限に抑えることが好ましい。

付け加えると、チタン粉末は不規則な形状を主とするので、それに球状微細粉末を添加することによって気孔形成を助ける。不規則な形状の粉末は、サイズが小さいものと大きいものを適正な割合で組み合わせて形成すると、均一な密度形成のための粉末の流動性、成形後の好適な成形強度が得られ、球状粉末が流動性をよくし、小さい球状粉末を用いるので小さい気孔の確保が容易になる。

具体的には、前記チタン粉末は、不規則な角状粉末７０〜９０％、球状粉末１０〜３０％の構成比を有する。

より詳細には、チタン粉末は、不規則な角状粉末と球状粉末が適正な割合で混合されることにより、成形強度が確保されると共に、焼結後に求められる濾過能力が確保されるように設けられてもよい。具体的には、粒度７５〜１５０μｍの角状粉末が３７〜６７％、粒度０〜７５μｍの角状粉末が１４〜４４％、粒度０〜７５μｍの球状粉末が５〜３０％の割合で混合されてチタン粉末を構成するように設けられてもよい。

また、このように不規則な形状に形成されたチタン粉末は、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０に０．００５ｍｍの大きさの異物を９０％以上除去する濾過能力をもたらすと共に、注射器で薬液１０ＣＣを投与するのに要する時間が２５秒以下となる適正な粒度をもたらす。

一方、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の製造過程において、チタン粉末には成形潤滑剤を添加してもよい。前記成形潤滑剤は、チタン粉末の１００重量部に対して、０．３〜１．０重量部含まれてもよい。

前記成形潤滑剤の一例としてＫｅｎｏｌｕｂｅが挙げられるが、成形潤滑剤の種類はこれに限定されるものではなく、ステアリン酸亜鉛、アミドワックス（Ａｍｉｄｅ ｗａｘ）を用いてもよい。このような成形潤滑剤は、成形時に金型内のチタン粉末が圧縮されて金型面との摩擦が発生し、その際に発熱や金型面のスクラッチが発生することがあるので、それらを防止するために用いられる。

しかしながら、成形潤滑剤の添加量が１．０ｗｔ％を超えると、圧縮性が低下するので焼結時にバーンアウト（Ｂｕｒｎ−ｏｕｔ）して成形体に欠陥が生じることがあり、最終半製品である注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の表面に、成形潤滑剤が酸化物として残存することがある。それに対して、成形潤滑剤が０．３ｗｔ％未満であると、金型面に発熱やスクラッチを誘発することがあるので、使用に適さない。よって、成形潤滑剤は、チタン粉末の１００重量部に対して、０．３〜１．０重量部含まれるように制限されることが好ましい。

また、添加された前記成形潤滑剤は、脱脂工程で全て除去された状態であってもよい。

このように、チタン粉末の組成を有する注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、薬液に含まれる異物をフィルタリングできるように多孔性である。また、前述したように、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、薬液を患者に投与する際に、薬液に含まれる異物をフィルタリングすることができると共に、迅速に注射することができる。

以下、添付図面を参照して、前述の注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０を製造する方法について説明する。

図３は、本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法のフローチャートである。

図３に示すように、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法は、チタン粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップＳ２１を含む。具体的には、チタン粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップＳ２１におけるチタン粉末と成形潤滑剤については、前述したところと同様であるので、その説明を省略する。このように設けられたチタン粉末と成形潤滑剤は、ミキサー装置に装入されて混合されてもよく、ここで、混合時間は２０分〜４０分であってもよい。

注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法は、チタン粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップＳ２１の後に、混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップＳ２２を行ってもよい。

具体的には、混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップＳ２２は、チタン粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップＳ２１で形成された混合物を成形型に装入し、その後に成形圧力を加えて成形体を形成する工程である。

ここで、成形圧力は、２Ｔｏｎ／ｃｍ^２以上６Ｔｏｎ／ｃｍ^２以下の圧力であってもよい。圧力が２Ｔｏｎ／ｃｍ^２未満であると、予め設定された形態の成形体が形成されないことがあり、圧縮密度の低下により、最終製品である注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の気孔径が大きくなり、フィルタリング性能が低下することがある。それに対して、圧力が６Ｔｏｎ／ｃｍ^２を超えると、成形体の密度が高くなり、気孔率が低下するので、注射器の薬液投与時間が長くなるという問題が生じ得る。よって、成形圧力は、２Ｔｏｎ／ｃｍ^２以上６Ｔｏｎ／ｃｍ^２以下に制限されることが好ましい。また、混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップＳ２２においては、成形体に付いた粉末を確認し、エアを噴射することでそれを除去する工程をさらに行ってもよい。

混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップＳ２２で形成された成形体の密度は、２．５〜４．０ｇ／ｃｍ^３であってもよい。

注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法は、混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップＳ２２の後に、形成した前記成形体を脱脂するステップＳ２３を行ってもよい。

形成した前記成形体を脱脂するステップＳ２３において、前記成形体は、３００℃以上７００℃以下の温度で２０分〜６０分間真空加熱脱脂してもよい。形成した前記成形体を脱脂するステップＳ２３において、前記成形体に含まれる前記成形潤滑剤は、全て燃焼して除去されてもよい。

前記成形体の脱脂温度が３００℃未満であると、前記成形潤滑剤が除去されないことがある。また、前記成形体の脱脂温度が７００℃を超えると、または脱脂時間が長いと、脱脂に要するエネルギーより多くのエネルギーを用いるので、エネルギーを浪費することになる。

また、前記成形体の加熱時間が２０分未満であると、加熱が十分に行われないので、成形潤滑剤が完全に除去されないことがある。さらに、６０分の前記成形体の加熱時間で十分に前記成形潤滑剤が完全に除去される。よって、前記成形体の加熱時間が６０分を超えると、必要以上のエネルギーを浪費することになる。

よって、前記成形体は、真空焼結炉にて３００℃以上７００℃以下の温度で２０分〜６０分間脱脂されることが好ましい。

形成した前記成形体を脱脂するステップＳ２３の後に、脱脂した前記成形体を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップＳ２４を行ってもよい。

脱脂した前記成形体を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップＳ２４は、脱脂製品を構成する粒子間の結合力を向上させるために、脱脂製品に熱を加えて粒子同士を十分に結合させる工程である。特に、脱脂製品は、真空条件下、１１２０℃以上１１６０℃以下の温度で３０分〜６０分間焼結することを特徴とする。

焼結温度が１１００℃未満であると、焼結温度が低すぎて焼結が十分に行われないので、強度が低下することがある。また、前記焼結温度が１１２０℃未満であると、素材の密度が低下し、気孔径が大きくなるので、異物に対するフィルタリング性能が低下することがあり、さらに耐食性が低下するので、腐食する可能性がある。

それに対して、成形体が１１６０℃を超えて真空熱処理されると、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の形状が変形することがあり、特に気孔率の低下により流速が遅くなるので、実用性が低下するという問題が生じ得る。すなわち、成形体が１１６０℃を超えて真空熱処理されると、所望の濾過能力と流速が得られず、さらに寸法精度が低下するので、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０と注射器の組立性能が低下することがある。また、焼結時間が３０分未満であると、焼結が十分に行われないので、濾過能力が低下し、６０分を超えると、強度は高くなるが、焼結変形により寸法精度が低下するという問題が生じ得る。

また、前記焼結体は、１０^−３Ｔｏｒｒ以上１０^−６Ｔｏｒｒ以下の真空圧力条件下で真空焼結してもよい。

ここで、このような真空方式の熱処理は、酸素や、二酸化炭素、一酸化炭素などの不純物を含有するガスの成分が少ないので、成形体に酸化、浸炭などの表面反応が生じるのを防止することができ、粉末粒子表面の酸化被膜を還元することにより粒子間の焼結結合を生じさせることができる。また、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０を製造する過程で用いた成形潤滑剤の残滓などの表面の汚染物を熱分解や還元反応により除去することもできる。すなわち、真空熱処理を施した注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、素材の化学成分が変化するのを防止することができ、清浄な表面を維持することができる。また、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、真空熱処理を行った後も表面が清浄に維持されるので、真空熱処理後に後加工を施す必要がなく、経済的である。

脱脂した前記成形体を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップＳ２４においては、成形体を焼結炉の内部で冷却する工程をさらに行ってもよい。焼結が完了した焼結体は、ウォータージャケット（ｗａｔｅｒ ｊａｃｋｅｔ）により焼結炉の内部で冷却してもよい。また、ここで、焼結体は、水冷式で冷却してもよい。ただし、成形体の冷却方式は、一例として挙げた水冷式に限定されるものではない。

例えば、真空熱処理した焼結体は、不活性ガス（Ａｒなど）を用いて冷却してもよい。

一方、一般に薬液が患者の身体に投与される際に、少なくとも９０％の異物がフィルタリングされることが好ましい。前述した方法により製造された注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、気孔径が均一であり、第２の本体１３の厚さが最適となるように設計されているので、薬液に含まれる異物を９０％以上フィルタリングすることができる。

また、特に、前述した製造方法により形成された注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、２．５ｇ／ｃｍ^３以上４．０ｇ／ｃｍ^３以下の密度を有するように真空熱処理されることを特徴とする。

仮に、真空熱処理が完了した注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の密度が２．５ｇ／ｃｍ^３未満であると、気孔率が上昇するので薬液の投与時間は短縮されるが、濾過能力が低下することがある。

逆に、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の密度が４．０ｇ／ｃｍ^３を超えると、濾過能力は上昇するが、薬液の投与時間が過度に増加して効率的でない。

よって、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０の密度が２．５ｇ／ｃｍ^３以上４．０ｇ／ｃｍ^３以下であると、薬液の投与時間が４秒〜２５秒となり、薬液に含まれる異物を９０％以上フィルタリングすることができるので、最も適している。

以下、脱脂した前記成形体を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップＳ２４の具体的な実験例について説明する。

＜実施例１＞
実施例１は、チタン粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、酸素（Ｏ）０．４、窒素（Ｎ）０．０４、水素（Ｈ）０．０３、炭素（Ｃ）０．０４、塩素（Ｃｌ）０．０５、鉄（Ｆｅ）０．０５、ケイ素（Ｓｉ）０．０３、及び残部チタン（Ｔｉ）の組成を有するチタン粉末と、前記チタン粉末の１００重量部に対して０．８％重量部の成形潤滑剤とを２５分間混合して混合物を形成し、前記混合物に３．４Ｔｏｎ／ｃｍ^２の成形圧力を加えて成形体を形成した。次に、前記成形体を１０^−２Ｔｏｒｒの真空炉の雰囲気下、温度４５０℃で４０分間脱脂し、さらに前記脱脂製品を真空度１０^−４Ｔｏｒｒの雰囲気下、温度１１２０℃で６０分間真空焼結することによってチタンフィルタを製造した。

＜実施例２＞
実施例２は、真空焼結温度を１１６０℃に制御し、他のプロセス変数は実施例１と同様にしてチタンフィルタを製造した。

＜比較例１＞
比較例１は、真空焼結温度を１１００℃に制御し、他のプロセス変数は実施例１と同様にしてチタンフィルタを製造した。

＜比較例２＞
比較例２は、真空焼結温度を１２００℃に制御し、他のプロセス変数は実施例１と同様にしてチタンフィルタを製造した。

＜実験方法＞
注射器にチタンフィルタを装着し、その後１０ｃｃの薬液を一般的な注射圧力で投与するのにかかる所要時間及び異物の濾過能力を測定した。ここで、前記濾過能力は、アンプル内の薬液に含まれる異物に対するチタンフィルタを通過して排出された薬液に含まれる異物の割合を比較し、異物の減少率を百分率で示した。

表１に示すように、本発明の実施例１は、注射器で薬液を投与するのに要する時間が４秒であり、その際の異物に対する濾過能力は９５％である。また、実施例２は、注射器で薬液を投与するのに要する時間が２５秒であり、その際の異物に対する濾過能力は９８％である。すなわち、真空熱処理温度が上昇するにつれて、異物に対する濾過能力が上昇し、薬液を投与するのに要する時間が増加することが分かる。また、実施例１及び実施例２は、耐食性が基準を満たし、適正であることが分かる。

しかしながら、比較例１は、注射器で薬液を投与するのに要する時間が３秒であるので、実施例１及び実施例２に比べて薬液投与速度は速いが、濾過能力は７６％にすぎず、実施例１及び実施例２に比べて濾過能力が劣るという問題があり、耐食性が基準を満たさず、不適正である。また、比較例２は、濾過能力が９９％と実施例２と同等の濾過能力を有し、耐食性も基準を満たすが、薬液を投与するのに要する時間が４５秒であるので、薬液投与速度が著しく遅くなるという問題がある。すなわち、真空熱処理工程の際に１１６０℃の温度を超えると、濾過能力の増加幅は小さくなるのに対して、気孔径が過度に小さくなるので、注射器で薬液を投与するのに要する時間は大幅に増加することが分かる。よって、脱脂した前記脱脂製品を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップＳ２４において、注射機器用注射液のチタンフィルタ１０の濾過能力が９０％以上となるが、注射器で薬液を投与する時間が最小限に抑えられるように、成形体を１１２０℃以上１１６０℃以下の温度で真空熱処理することが好ましい。

脱脂した前記脱脂製品を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップＳ２４の後に、前記チタンフィルタを選別するステップＳ２５を行ってもよい。

前記チタンフィルタを選別するステップＳ２５においては、変色、斑点、クラック（ｃｒａｃｋ）などの不良が発生したチタンフィルタを自動または肉眼で判別し、不良が発生していないチタンフィルタを選別するようにしてもよい。

このように設けられた注射機器用注射液のチタンフィルタ１０は、酸性の薬液と反応しないので、変色や変性が生じない。

また、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法により製造された注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、真空焼結して製造されるので、薬液と反応して錆が発生するのを防止することができる。すなわち、注射機器用注射液及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、安全に用いることができる。

また、薬液の粘度が高い場合は注射圧力が高くなければ注射液の注入が行えないが、一般のフィルタは、樹脂系材料の網で形成されたメンブレンタイプのフィルタである。このようなメンブレンタイプのフィルタは、高い注射圧力で注射液を注入すると、フィルタ気孔径が大きくなり、濾過能力が低下することがある。しかしながら、本発明による注射機器用注射液及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ１０は、粒子間の焼結結合により形成された金属であるので、注射圧力によるフィルタ気孔の変化が全くないという特徴を有し、注射圧力によるフィルタ性能の低下がないという特徴を有する。

一方、本発明の一実施形態による注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液金属フィルタにおいては、前述したチタンフィルタと多くの部分で共通するように形成されている。

図１及び図２に示すように、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法により製造された注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、第１の本体１１と、第２の本体１３とを含む。具体的には、第１の本体１１は円柱状に設けられてもよく、ここで、第１の本体１１の直径は２．５〜２．７ｍｍに設けられ、第１の本体１１の長さは４．５〜５．５ｍｍに設けられてもよい。また、第１の本体１１の内側には中空孔１２が形成されてもよい。ここで、中空孔１２は、直径が１．０〜１．４ｍｍになるように形成されてもよい。ここで、第１の本体１１の長さ及び外形は一実施形態に限定されるものではない。第２の本体１３は、第１の本体１１の長手方向に延び、中空孔の一側を覆うように設けられる。ここで、第２の本体１３の厚さが０．７〜０．９ｍｍであることを特徴とし、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の密度が５．２ｇ／ｃｍ^３以上５．８ｇ／ｃｍ^３以下になるように設けられることを特徴とする。このように設けられた注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、注射器で薬液を患者に投与する際に、薬液に含まれる異物をフィルタリング可能な速度で投与できるようにする。特に、本発明の一実施形態によれば、注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、用量１０ｃｃの薬液を基準とする場合に、一般の注射圧力により、通常当業界で用いられる注射器で薬液を投与する際に、１２秒〜２５秒要するようにすることができる。注射器で薬液を投与する際に、１２秒よりも速く投与すると、薬液に含まれる異物が完全にフィルタリングされないことがある。それに対して、２５秒よりも遅く投与すると、薬液を注入するのに要する時間が長すぎて効率的でない。よって、注射器で用量１０ｃｃの薬液を投与する場合に、１２秒〜２５秒要するようにすることが好ましい。

また、第１の本体１１及び第２の本体１２は、金属粉末の組成を有してもよい。具体的には、金属粉末は、金属粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、炭素（Ｃ）０超０．０３０以下、硫黄（Ｓ）０超０．０１５以下、モリブデン（Ｍｏ）２．０以上３．０以下、ニッケル（Ｎｉ）１２．０以上１４．０以下、マンガン（Ｍｎ）０超０．２以下、クロム（Ｃｒ）１６．０以上１８．０以下、ケイ素（Ｓｉ）０．５以上１．０以下、及び残部鉄（Ｆｅ）の組成を有する合金粉末であってもよい。

炭素は、焼結中に鉄と反応して強度を向上させる役割を果たすが、０．０３０ｗｔ％を超えると、耐食性が低下するという問題が生じ得る。よって、炭素が０．０３０ｗｔ％を超えないようにすることが好ましい。

硫黄が０．０１５ｗｔ％を超えると、マンガンと結合して注射機器用注射液の金属フィルタ１０の耐食性を低下させることがあるので、０．０１５ｗｔ％以下に制限することが好ましい。

クロムは、不動態被膜を形成するように助け、ニッケルやモリブデンなどを添加すると、不動態被膜がさらに強化されるので耐食性が向上する。ただし、クロムが１６．０以上１８．０以下の範囲を外れると、不動態被膜が適切に形成されないことがあり、モリブデンが２．０未満であるか、もしくは３．０を超えると、またはニッケル（Ｎｉ）が１２．０未満であるか、１４．０を超えると、不動態被膜がむしろ弱まるので耐食性が低下することがある。よって、クロムは１６．０以上１８．０以下、モリブデンは２．０以上３．０以下、ニッケルは１２．０以上１４．０以下に制限されることが好ましい。

マンガンが０．２ｗｔ％を超えると、硫黄と結合して注射機器用注射液の金属フィルタ１０の耐食性を低下させることがあるので、マンガンを０．２ｗｔ％以下に制限することが好ましい。

ケイ素が０．５ｗｔ％未満であるか、または１．０ｗｔ％を超えると、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の耐食性を低下させることがある。よって、ケイ素を０．５ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下に制限することが好ましい。

鉄は、還元法や噴射法で作製された粉末を用いてもよく、ニッケル、モリブデン及びクロム粉末は鉄と合金化した状態である。ただし、各成分の状態は一実施形態に限定されるものではない。

また、金属粉末は、高圧水噴霧法により作製された粉末であると共に、粒形は不規則な形状であり、前記金属粉末の粒度は、１４０メッシュ以上２００メッシュ未満が４０〜７０％、２００メッシュ以上２７０メッシュ未満が２０〜５５％、２７０メッシュ以上が０超５％以下であることを特徴とする。付け加えると、金属粉末は、このように設けられた金属成分を溶解させた後に、ハンドリング可能な成形強度を有し、注射器に適した濾過能力と流速を確保することが重要である。よって、金属粉末は、粉末の形状を円形でない不規則な形状にする高圧水噴霧法により作製された合金粉末を用いてもよい。また、このように不規則な形状に形成された金属粉末は、注射機器用注射液の金属フィルタ１０に０．００５ｍｍの大きさの異物を９０％以上除去する濾過能力をもたらすと共に、注射器で薬液を投与するのに要する時間が２５秒以下となる適正な粒度をもたらす。一方、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の製造過程において、金属粉末には成形潤滑剤を添加してもよい。成形潤滑剤は、金属粉末の１００重量部に対して、０．５〜１．５重量部含まれてもよい。成形潤滑剤の一例としてＫｅｎｏｌｕｂｅが挙げられるが、成形潤滑剤の種類はこれに限定されるものではなく、ステアリン酸亜鉛、アミドワックス（Ａｍｉｄｅ ｗａｘ）を用いてもよい。このような成形潤滑剤は、成形時に金型内の金属粉末が圧縮されて金型面との摩擦が発生し、その際に発熱や金型面のスクラッチが発生することがあるので、それらを防止するために用いられる。しかしながら、成形潤滑剤の添加量が１．５ｗｔ％を超えると、圧縮性が低下するので焼結時にバーンアウト（Ｂｕｒｎ−ｏｕｔ）して焼結体に欠陥が生じることがあり、最終半製品である注射機器用注射液の金属フィルタ１０の表面に、成形潤滑剤が酸化物として残存することがある。それに対して、成形潤滑剤が０．５ｗｔ％未満であると、金型面に発熱やスクラッチを誘発することがあるので、使用に適さない。よって、成形潤滑剤は、金属粉末の１００重量部に対して、０．５〜１．５重量部含まれるように制限されることが好ましい。

このように、金属粉末の組成を有する注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、薬液に含まれる異物をフィルタリングできるように多孔性である。また、前述したように、注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、注射器で薬液を患者に投与する際に、薬液に含まれる異物をフィルタリングすることができると共に、迅速に注射することができる。以下、添付図面を参照して、前述の注射機器用注射液の金属フィルタ１０を製造する方法について説明する。

図４に示すように、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法は、金属粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップＳ１２１を含む。具体的には、ステップＳ１２１における金属粉末と成形潤滑剤については、前述したところと同様であるので、その説明を省略する。このように設けられた金属粉末と成形潤滑剤は、ミキサー装置に装入されて混合されてもよく、ここで、混合時間は１５分〜３５分であってもよい。

注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法は、ステップＳ１２１の後に、混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップＳ１２２を行ってもよい。具体的には、ステップＳ１２２は、ステップＳ１２１で形成された混合物を成形型に装入し、その後に成形圧力を加えて成形体を形成する工程である。ここで、成形圧力は、２ｔｏｎ／ｃｍ^２以上５ｔｏｎ／ｃｍ^２以下のプレス圧力であってもよい。プレス圧力が２ｔｏｎ／ｃｍ^２未満であると、予め設定された形態の成形体が形成されないことがあり、圧縮密度の低下により、最終製品である注射機器用注射液の金属フィルタ１０の気孔径が大きくなり、フィルタリング性能が低下することがある。それに対して、プレス圧力が５ｔｏｎ／ｃｍ^２を超えると、成形体の密度が高くなり、気孔率が低下するので、注射器の薬液投与時間が長くなるという問題が生じ得る。よって、成形圧力は２ｔｏｎ／ｃｍ^２以上５ｔｏｎ／ｃｍ^２以下のプレス圧力に制限されることが好ましい。また、ステップＳ１２２においては、成形体に存在するバリ（Ｂｕｒｒ）を確認し、エアを噴射することでそれを除去する工程をさらに行ってもよい。

注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法は、ステップＳ１２２の後に、成形体を焼結して焼結体を形成するステップＳ１２３を行ってもよい。ステップＳ１２３は、成形体を構成する粒子間の結合力を向上させるために、成形体に熱を加えて粒子同士を十分に結合させる工程である。特に、成形体は、分解アンモニア、水素、水素と窒素の混合ガスのいずれかのガス雰囲気下、１１００℃以上１２００℃以下の温度で２５分〜４５分間焼結することを特徴とする。焼結温度が１１００℃未満であると、焼結温度が低すぎて焼結が十分に行われないことがあり、１２００℃を超えると、所望の濾過能力と流速が得られず、さらに寸法精度が低下するので、注射機器用注射液の金属フィルタ１０と注射器の組立性能が低下することがある。また、焼結時間が２０分未満であると、焼結が十分に行われないので、濾過能力が低下し、４５分を超えると、強度は高くなるが、焼結変形により寸法精度が低下するという問題が生じ得る。

また、ステップＳ１２３においては、成形体を１１００℃以上１２００℃以下の温度で２５分〜４５分間焼結する前に、成形体を予熱し、焼結した後に、焼結体を焼結炉の内部で冷却する工程をさらに行ってもよい。より詳細には、複数の成形体を１つのトレイに入れ、トレイが予熱ゾーン、加熱ゾーン及び冷却ゾーンを有する連続炉を通過するように、前記連続炉にトレイを装入してもよい。また、トレイは、４００℃以上９００℃以下の温度の予熱ゾーンを通過することにより予熱が行われてもよく、予熱ゾーンを通過したトレイは、前述したように、１１００℃以上１２００℃以下の温度の加熱ゾーンで成形体が２５分〜４５分間焼結される速度で連続炉に装入されてもよい。さらに、加熱が完了した焼結体は、ウォータージャケット（ｗａｔｅｒ ｊａｃｋｅｔ）を通過させることにより焼結炉の内部で冷却してもよい。さらに、ここで、焼結体は、水冷式で冷却してもよい。ただし、焼結体の冷却方式は、一例として挙げた水冷式に限定されるものではない。

注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法は、ステップＳ１２３の後に、焼結体を真空熱処理して金属フィルタを形成するステップＳ１２４を行ってもよい。具体的には、ステップＳ１２４において、焼結体を１１００℃以上１２００℃以下の温度で真空熱処理してもよい。焼結体が１１００℃未満で真空熱処理されると、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の強度が低下することがあり、素材の密度が低下し、気孔径が大きくなるので、異物に対するフィルタリング性能が低下することがある。それに対して、焼結体が１２００℃を超えて真空熱処理されると、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の形状が変形することがあり、特に気孔率の低下により流速が遅くなるので、実用性が低下するという問題が生じ得る。よって、焼結体が１１００℃以上１２００℃以下の温度で真空熱処理されるように制御することが好ましい。また、真空熱処理された焼結体を０．４〜１．０℃／ｓｅｃの速度で２０分〜６０分間ガス冷却することにより、注射機器用注射液の金属フィルタ１０を形成するようにしてもよい。ここで、真空熱処理された焼結体は窒素（Ｎ_２）ガスで冷却されてもよいが、真空熱処理された焼結体の冷却方式は一実施形態に限定されるものではない。

このような真空方式の熱処理は、酸素や、二酸化炭素、一酸化炭素などの不純物を含有するガスの成分が少ないので、焼結体に酸化、浸炭などの表面反応が生じるのを防止することができる。また、注射機器用注射液の金属フィルタ１０を製造する過程で用いた成形潤滑剤の残滓などの表面の汚染物を熱分解や還元反応により除去することもできる。すなわち、真空熱処理を施した注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、素材の化学成分が変化するのを防止することができ、清浄な表面を維持することができる。また、注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、真空熱処理を行った後も表面が清浄に維持されるので、真空熱処理後に後加工を施す必要がなく、経済的である。

さらに、ステップＳ１２４における焼結体は、真空熱処理されるので、薬液を注射器に注入した状態でも、注射機器用注射液の金属フィルタ１０と薬液の化学反応を防止することができる。

一方、一般に薬液が患者の身体に投与される際に、少なくとも９０％の異物がフィルタリングされることが好ましい。前述した方法により製造された注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、気孔径が均一であり、第２の本体１３の厚さが最適となるように設計されているので、薬液に含まれる異物を９０％以上フィルタリングすることができる。また、特に、前述した製造方法により形成された注射機器用注射液の金属フィルタ１０は、５．２ｇ／ｃｍ^３以上５．８ｇ／ｃｍ^３以下の密度を有するように真空熱処理されることを特徴とする。仮に、真空熱処理が完了した注射機器用注射液の金属フィルタ１０の密度が５．２ｇ／ｃｍ^３未満であると、気孔率が上昇するので薬液の投与時間は短縮されるが、濾過能力が低下することがある。逆に、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の密度が５．８ｇ／ｃｍ^３を超えると、濾過能力は上昇するが、薬液の投与時間が過度に増加して効率的でない。よって、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の密度が５．２ｇ／ｃｍ^３以上５．８ｇ／ｃｍ^３以下であると、薬液の投与時間が１２秒〜２５秒となり、薬液に含まれる異物を９０％以上フィルタリングすることができるので、最も適している。

以下、ステップＳ１２４の具体的な実験例について説明する。

＜実施例３＞
実施例３は、金属粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、炭素（Ｃ）０．００６、硫黄（Ｓ）０．００７、モリブデン（Ｍｏ）２．４、ニッケル（Ｎｉ）１３．３、マンガン（Ｍｎ）０．１、クロム（Ｃｒ）１６．８、ケイ素（Ｓｉ）０．９、及び残部鉄（Ｆｅ）の組成を有する金属粉末と、前記金属粉末の１００重量部に対して１．０％重量部の成形潤滑剤とを２５分間混合して混合物を形成し、前記混合物に３ｔｏｎ／ｃｍ^２の成形圧力を加えて成形体を形成した。次に、前記成形体を１１４０℃で３５分間焼結することにより焼結体を形成し、さらに前記焼結体を１１００℃で真空熱処理し、その後窒素ガスで３０分間冷却することにより金属フィルタを製造した。

＜実施例４＞
実施例４は、真空熱処理温度を１２００℃に制御し、他のプロセス変数は実施例３と同様にして金属フィルタを製造した。

＜比較例３＞
比較例３は、真空熱処理温度を１０００℃に制御し、他のプロセス変数は実施例３と同様にして金属フィルタを製造した。

＜比較例４＞
比較例４は、真空熱処理温度を１２５０℃に制御し、他のプロセス変数は実施例３と同様にして金属フィルタを製造した。

＜実験方法＞
注射器に金属フィルタを装着し、その後１０ｃｃの薬液を一般的な注射圧力で投与するのにかかる所要時間及び異物の濾過能力を測定した。ここで、前記濾過能力は、アンプル内の薬液に含まれる異物に対する金属フィルタを通過して排出された薬液に含まれる異物の割合を比較し、異物の減少率を百分率で示した。

表２に示すように、本発明の実施例３は、注射器で薬液を投与するのに要する時間が１２秒であり、その際の異物に対する濾過能力は９０％である。また、実施例４は、注射器で薬液を投与するのに要する時間が２５秒であり、その際の異物に対する濾過能力は９８％である。すなわち、真空熱処理温度が上昇するにつれて、異物に対する濾過能力が上昇し、薬液を投与するのに要する時間が増加することが分かる。また、実施例３及び実施例４は、耐食性が基準を満たし、適正であることが分かる。

しかしながら、比較例３は、注射器で薬液を投与するのに要する時間が１０秒であるので、実施例３及び実施例４に比べて薬液投与速度は速いが、濾過能力は８２％にすぎず、実施例３及び実施例４に比べて濾過能力が劣るという問題があり、耐食性が基準を満たさず、不適正である。また、比較例４は、濾過能力が９９％と実施例４と同等の濾過能力を有し、耐食性も基準を満たすが、薬液を投与するのに要する時間が４５秒であるので、薬液投与速度が著しく遅くなるという問題がある。すなわち、真空熱処理工程の際に１２００℃の温度を超えると、濾過能力の増加幅は小さくなるのに対して、気孔径が過度に小さくなるので、注射器で薬液を投与するのに要する時間は大幅に増加することが分かる。また、気孔径が過度に小さくなると、より迅速に注射器内の薬液を患者に投与するには、より多くの力を注射器に加えなければならない。よって、注射する際に無駄に多くの力が必要となるので、非実用的である。

よって、注射機器用注射液の金属フィルタの製造方法は、ステップＳ１２４において、注射機器用注射液の金属フィルタ１０の濾過能力が９０％以上となるが、注射器で薬液を投与する時間が最小限に抑えられるように、焼結体を１１００℃以上１２００℃以下の温度で真空熱処理することが好ましい。

前述した本発明の説明は例示のためのものであり、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の技術的思想や必須の特徴を変更することなく、他の具体的な形態に容易に変形できることを理解するであろう。よって、前述の実施形態はあくまで例示的なものであり、限定的なものでないことを理解すべきである。例えば、単一型で説明された各構成要素を分散して実施してもよく、同様に分散したものと説明された構成要素を結合された形態に実施してもよい。

本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲により示され、特許請求の範囲の意味及び範囲、並びにその均等概念から導かれるあらゆる変更または変形された形態も本発明に含まれるものと解釈すべきである。

１０ 注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ
１１ 第１の本体
１２ 中空孔
１３ 第２の本体

Claims (3)

1. 内側に中空孔が形成される第１の本体と、
   前記第１の本体の長手方向に延び、前記中空孔の一側を覆うように設けられる第２の本体とを含み、
   前記第１の本体及び前記第２の本体は、チタン粉末の組成を有し、
   前記チタン粉末は、チタン粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、酸素（Ｏ）０〜０．４％、窒素（Ｎ）０〜０．０４％、水素（Ｈ）０〜０．０３％、炭素（Ｃ）０〜０．０４％、塩素（Ｃｌ）０〜０．０５％以下、鉄（Ｆｅ）０〜０．０５％、ケイ素（Ｓｉ）０〜０．０３％、及び残部チタン（Ｔｉ）の組成を有する合金粉末であると共に、不規則な角状粉末７０〜９０％、球状粉末１０〜３０％の構成比を有するように設けられ、
   粒度７５〜１５０μｍの前記角状粉末が３７〜６７％、粒度０〜７５μｍの前記角状粉末が１４〜４４％、粒度０〜７５μｍの前記球状粉末が１０〜３０％の割合で混合されて前記チタン粉末を構成するように設けられ、
   前記球状粉末は、流動性を向上させ、気孔の確保が容易になり、前記角状粉末は、粒度７５〜１５０μｍのものと、粒度０〜７５μｍのものとに区分して組み合わせることで成形強度を向上させ、粉末の流動性をさらに向上させるように設けられ、
   ２．５ｇ／ｃｍ ^３ 以上４．０ｇ／ｃｍ ^３ となるように真空熱処理されることで、４秒〜２５秒以内に薬液に含まれる異物を９０％以上フィルタリングするように設けられることを特徴とする、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ。
2. ａ）チタン粉末と成形潤滑剤を混合して混合物を形成するステップと、
   ｂ）前記混合物を成形型に装入し、成形圧力を加えて成形体を形成するステップと、
   ｃ）形成した前記成形体を真空炉にて真空脱脂するステップと、
   ｄ）前記真空脱脂した脱脂製品を真空焼結してチタンフィルタを形成するステップとを含み、
   前記ａ）ステップにおいて、
   前記チタン粉末は、チタン粉末の総重量に対して、ｗｔ％で、酸素（Ｏ）０〜０．４％、窒素（Ｎ）０〜０．０４％、水素（Ｈ）０〜０．０３％、炭素（Ｃ）０〜０．０４％、塩素（Ｃｌ）０〜０．０５％以下、鉄（Ｆｅ）０〜０．０５％、ケイ素（Ｓｉ）０〜０．０３％、及び残部チタン（Ｔｉ）の組成を有する合金粉末であると共に、不規則な角状粉末７０〜９０％、球状粉末１０〜３０％の構成比を有するように設けられ、
   粒度７５〜１５０μｍの前記角状粉末が３７〜６７％、粒度０〜７５μｍの前記角状粉末が１４〜４４％、粒度０〜７５μｍの前記球状粉末が１０〜３０％の割合で混合されて前記チタン粉末を構成するように設けられ、
   前記成形潤滑剤は、前記チタン粉末の１００重量部に対して、０．３〜１．０重量部含まれ、
   前記球状粉末は、流動性を向上させ、気孔の確保が容易になり、前記角状粉末は、粒度７５〜１５０μｍのものと、粒度０〜７５μｍのものとに区分して組み合わせることで成形強度を向上させ、粉末の流動性をさらに向上させるように設けられ、
   前記ｃ）ステップにおいて、
   前記成形体は、真空炉にて真空度１０ ^−２ ｔｏｒｒ以上の条件下、３００℃以上７００℃以下の温度で、真空雰囲気で２０分〜６０分間脱脂し、
   前記ｄ）ステップにおいて、
   前記成形体は、１１２０℃以上１１６０℃以下の温度で３０分〜６０分間真空焼結し、
   前記脱脂製品は、１０ ^−３ Ｔｏｒｒ以上１０ ^−６ Ｔｏｒｒ以下の真空圧力条件下で真空焼結し、 前記チタンフィルタは、２．５ｇ／ｃｍ ^３ 以上４．０ｇ／ｃｍ ^３ となるように真空熱処理されることで、４秒〜２５秒以内に薬液に含まれる異物を９０％以上フィルタリングするように設けられることを特徴とする、注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法。
3. 前記ｄ）ステップの後に、
   前記チタンフィルタを選別するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項２に記載の注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタの製造方法。
   

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