JP6712168B2 - プレス打抜き性の良好なCu−Zr系銅合金板材および製造方法 - Google Patents
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Description
I{200}/I{220}≧1.0 …(1)
ここで、I{hkl}は板材の板面(圧延面)における{hkl}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。(1)式左辺の積分強度比は、X線回折装置を用いて、Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流20mAの条件で測定されたX線回折パターンにより定めることができる。上記成分元素のうち、Sn、Mg、Si、P、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Fe、Ag、Ca、Bは任意含有元素である。
前記熱延材に、中間焼鈍を挿入しないか、または再結晶が生じない温度での1回以上の中間焼鈍を挿入する方法でトータル圧延率80%以上の冷間圧延を施して冷延材を得る工程(冷間圧延工程)、
前記冷延材を250〜750℃の温度域に加熱して第二相粒子を析出させ、導電率65%IACS以上かつ圧延方向の0.2%耐力400MPa以上の時効材を得る工程(時効処理工程)、
を有する銅合金板材の製造方法が提供される。
圧延率R(%)=(h0−h1)/h0×100 …(2)
以下、化学組成における「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
Sn、Mg、Si、P、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Fe、Ag、Ca、Bの合計含有量は0.50%以下の範囲とすることが望ましい。これらの元素の過剰含有は、熱間加工性の低下や、歪過多による導電性の低下を招く要因になる。
〔結晶配向〕
圧延を経て製造された銅系材料の板材において、{200}結晶面が板面に平行で且つ<001>方向が圧延方向に平行な結晶の方位はCube方位と呼ばれる。Cube方位の結晶は、板厚方向(ND)、圧延方向(LD)、圧延方向と板厚方向に垂直な方向(TD)の3方向に同等な変形特性を示す。発明者らの調査によれば、Cu−Zr系銅合金において、Cube方位の配向度が高い結晶配向とすることにより、プレス打抜きの際に、圧延平行方向および圧延直角方向いずれのせん断切口においても、エグレ量δを顕著に低減できることがわかった。
I{200}/I{220}≧1.0 …(1)
ここで、I{hkl}は板材の板面(圧延面)における{hkl}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。
通常、銅合金では冷間圧延率が増大するに伴ってBrass方位と呼ばれる{220}方位の配向度が優勢な圧延集合組織が発達しやすい。従来のCu−Zr系銅合金でも同様である。ところが、Alを添加したCu−Zr系銅合金では、後述の製造工程に従うとき、90%を超える高い冷間圧延率でも、上記(1)式を満たすCube方位優勢の結晶配向を実現することができる。
本発明では、本来粒界析出型のCu−Zr系析出相を結晶粒内に微細分散させた特異な組織状態によって、強度と耐応力緩和特性の向上作用を得ている。しかし、単に微細第二相粒子を結晶粒内に多く分散させるだけでは、強度および耐応力緩和特性をバランス良く向上させることができない。微細第二相粒子の結晶粒内分散に加え、時効処理後においても適度な結晶格子歪を有していること、すなわちマトリックスの過度な軟化が生じていないこと重要となる。結晶格子歪の分布状態を定量的に評価する指標として、KAM値を挙げることができる。発明者らの検討によれば、この合金において圧延方向の0.2%耐力400MPa以上および200℃×1000時間の応力緩和率30%以下の特性を両立させるためには、結晶方位差15°以上の境界を結晶粒界とみなした場合の結晶粒内における、ステップサイズ0.2μmで測定したKAM値(上述)が1.5〜4.5であることが極めて有効であり、1.8〜4.5であることがより好ましい。
〔導電率〕
高圧端子やバスバーなど電源回路周りの通電部材として実用的な導電性を確保することを考慮すると、導電率は65%IACS以上であることが望ましく、70%IACS以上であることがより好ましい。
圧延平行方向(LD)の0.2%耐力は400MPa以上であることが望ましい。この強度レベルを有する材料であれば高圧端子やバスバーをはじめとする種々の通電部材に広く適用できる。450MPa以上であるものがより好適な対象となる。LDの引張強さについては450MPaであることが好ましい。破断伸びは3.0%以上であることが好ましい。
JIS H3110:2012に記載の90°W曲げ試験において、曲げ軸が圧延平行方向(B.W.)となる場合の割れが発生しない最小曲げ半径MBRと板厚tとの比MBR/tの値が0.3以下であることが好ましい。この曲げ試験でMBR/tが0.3以下であるものは、高圧端子やバスバーなどの通電部材への加工に際し、優れた曲げ加工性を有していると評価される。
上記のような通電部材の用途を考慮したとき、後述の耐応力緩和特性の評価方法において、長手方向が圧延方向(LD)である試験片を200℃で1000時間保持した場合の応力緩和率が30%以下、より好ましくは25%以下となる耐応力緩和特性を有していることが望まれる。
上述の特性を具備するCu−Zr系銅合金板材は、溶解・鋳造、熱間圧延、冷間圧延、時効処理を上記の順に実施するシンプルな工程により製造することができる。
なお、熱間圧延後には必要に応じて面削が行われ、冷間圧延前や時効処理後には必要に応じて酸洗、研磨、あるいは更に脱脂が行われる。以下、各工程について説明する。
連続鋳造、半連続鋳造等により鋳片を製造すればよい。Zrなどの酸化を防止するためには、不活性ガス雰囲気または真空溶解炉で行うのが好ましい。
鋳片を加熱炉に装入して850〜1000℃に加熱する。加熱温度が850℃未満であると鋳造組織中の粗大なCu−Zr系第二相の溶体化が不足して粗大第二相粒子が残存しやすく、その結果、最終的に強度と耐応力緩和特性をバランス良く向上させることが難しくなる。加熱温度が1000℃を超えると鋳造組織中の融点が低い箇所で強度が著しく低下し、熱間加工割れが発生しやすくなる。上記温度範囲での保持時間(材料温度が上記温度範囲にある時間)は30分以上とすることが好ましい。
なお、本明細書では、動的再結晶が生じにくい低温域での圧延も含め、加熱炉から取り出した後、熱間圧延設備を用いて行う一連の圧延パスを熱間圧延と称する。
上記のようにして得られた熱延材に、中間焼鈍を挿入しないか、または再結晶が生じない温度での1回以上の中間焼鈍を挿入する方法でトータル圧延率80%以上の冷間圧延を施して冷延材を得る。この冷間圧延で蓄積された歪は、次に行う時効処理で結晶粒内の多くの位置を析出サイトとして微細な第二相粒子を多数生成させるための駆動力となる。また、この歪は強度向上にも有効である。この冷間圧延工程での圧延率の上限は、圧延機の能力や目標板厚に応じて設定されるが、通常、98%以下の合計圧延率とすればよい。中間焼鈍を挿入しない場合は95%以下の圧延率となるように管理してもよい。上記熱間圧延工程で得られた熱延材は、ZrとAlを複合添加した場合に形成可能となるランダム化された動的再結晶粒を有していると考えられる。このような組織状態から冷間圧延をスタートさせたときには、上記のような高い圧延率を付与してもBrass方位の発達が抑制され、Cube方位の配向度が高い集合組織を得ることができる。冷間圧延後の板厚は例えば0.1〜1.0mmである。
製造コストの面からは、中間焼鈍を行わない冷間圧延工程を適用することが好ましい。
上記のようにして得られた冷延材を250〜750℃の温度域に加熱して第二相粒子を析出させ、導電率65%IACS以上かつ圧延方向の0.2%耐力400MPa以上の時効材を得る。この時効処理では、冷間圧延で蓄積した歪エネルギーが駆動力となり、結晶粒内の多くの箇所から多数の第二相を微細に析出させることができる。結晶粒内に微細分散した第二相粒子はその周囲に格子歪を形成し、この歪場は転位の運動を妨げる機能を発揮する。その結果、耐応力緩和特性が向上する。前述のKAM値はこのような結晶粒内の歪場の分布を表す指標となる。本発明に従う時効材では前記KAM値は1.5〜4.5という高い値となる。一方、結晶粒内に第二相が微細析出することにより、結晶粒界での粗大な第二相の生成が抑制される。粗大第二相の生成抑制は曲げ加工性の向上に有利となる。
時効処理後には必要に応じて更に冷間圧延を施して強化を図ることも可能である。
X線回折装置を用いて、Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流20mAの条件で各供試材の板面(ND面)についてX線回折パターンを測定し、{200}面、{220}面各回折ピークの積分強度を求め、積分強度比I{200}/I{220}を算出した。なお、試料圧延面(ND面)に明らかな酸化が認められた場合には、酸洗または番手1500(JIS R6010:2000に規定される粒度P1500)の耐水研磨紙で研磨仕上した試料を使用した。
FE−SEM(電界放出形走査電子顕微鏡、TSLソリューション社製SC−200)を用いて、EBSD(電子線後方散乱回折法)により、結晶方位差15°以上の境界を結晶粒界とみなした場合の結晶粒内における、ステップサイズ0.2μmで測定したKAM値を求めた。このKAM値は、測定領域の平面内に0.2μm間隔で配置された電子線照射スポットについて、隣接するスポット間の結晶方位差(以下これを「隣接スポット方位差」という。)をすべて測定し、15°未満である隣接スポット方位差の測定値のみを抽出して、それらの平均値を求めたものである。測定領域は120μm×100μmとし、各供試材につき3個の測定領域で求めたKAM値を平均した値をその供試材のKAM値として採用した。
JIS H0505に従って各供試材の導電率を測定した。
〔0.2%耐力〕
各供試材からLDの引張試験片(JIS 5号)を採取し、試験数n=3でJIS Z2241の引張試験行い、n=3の平均値によって0.2%耐力を定めた。また、この0.2%耐力の値を後述の応力緩和率の測定に用いた。
〔曲げ加工性〕
JIS H3110:2012に記載の方法で曲げ軸が圧延平行方向(B.W.)となる場合の90°W曲げ試験を行った。割れが発生しない最小曲げ半径MBRと板厚tとの比MBR/tを求めた。
応力緩和率は、供試材からLDの長さが60mm、TDの幅が10mmの試験片を切り出し、これを日本電子材料工業会標準規格EMAS−1011に示される片持ち梁方式の応力緩和試験にかけることによって求めた。試験片は、たわみ変位が板厚方向となるように、0.2%耐力の80%に相当する負荷応力を付与した状態でセットし、200℃で1000時間保持後の応力緩和率を測定した。
試験金型を用いて図2に示す形状の試験片をクリアランス0.025mmの条件で打ち抜いた。上記クリアランス値は予備実験により確認した適正クリアランスである。打ち抜かれた試験片は、15mm×15mmの正方形のコーナーにR=5mmの円弧状端面を持ち、各辺には長さ5mmの直線部分がある。対向する1組の2辺が圧延方向に平行である。打抜きにより形成された端面をレーザー顕微鏡(キーエンス社製、VK−X100)により観察し、図2中に矢印で示した計12箇所(各辺の直線部分の両端および中央)の位置で、切口の凹凸プロフィールを板厚方向に測定した。各位置について、その凹凸プロフィールから、図1に示したエグレ量δ(せん断面の位置を基準とした、破断面およびカエリの領域での切口の最も深い部分の深さ)を求め、下記(3)式に従ってエグレ率を算出した。
エグレ率(%)=δ/t×100 …(3)
ここで、δはエグレ量(mm)、tは板厚(mm)である。
tはここでは0.5mmである。12箇所で求めたエグレ率の平均値を当該試験片のエグレ率の値として採用した。このエグレ率が3.0%以下であれば、従来のCu−Zr系銅合金板材と比べ、適正クリアランスで打ち抜いたときに発生する打抜きかすの量が顕著に低減されると判断される。従って、エグレ率3.0%以下であるものを合格(プレス打抜き性;良好)と評価した。
これらの結果を表3に示す。
Claims (3)
- 質量%で、Zr:0.01〜0.50%、Al:0.005〜0.25%、Sn、Mg、Si、P、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Fe、Ag、Ca、Bの合計含有量:0〜0.50%、残部がCuおよび不可避的不純物である化学組成を有し、下記(1)式を満たす結晶配向を有し、板面(圧延面)に平行な観察面について、EBSD(電子線後方散乱回折法)により、結晶方位差15°以上の境界を結晶粒界とみなした場合の結晶粒内における、ステップサイズ0.2μmで測定したKAM値が1.5〜4.5であり、導電率が65%IACS以上である銅合金板材。
I{200}/I{220}≧1.0 …(1)
ここで、I{hkl}は板材の板面(圧延面)における{hkl}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。 - 圧延方向の0.2%耐力が400MPa以上である請求項1に記載の銅合金板材。
- 質量%で、Zr:0.01〜0.50%、Al:0.005〜0.25%、Sn、Mg、Si、P、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Fe、Ag、Ca、Bの合計含有量:0〜0.50%、残部がCuおよび不可避的不純物である銅合金の鋳片を850〜1000℃に加熱したのち熱間圧延を開始し、最終パス圧延温度を700℃以下とし、700℃から600℃までの温度域での圧延率を8%以上50%以下とする条件で熱延材を得る工程(熱間圧延工程)、
前記熱延材に、中間焼鈍を挿入しないか、または再結晶が生じない温度での1回以上の中間焼鈍を挿入する方法でトータル圧延率80%以上の冷間圧延を施して冷延材を得る工程(冷間圧延工程)、
前記冷延材を250〜750℃の温度域に加熱して第二相粒子を析出させ、導電率65%IACS以上かつ圧延方向の0.2%耐力400MPa以上の時効材を得る工程(時効処理工程)、
を有する銅合金板材の製造方法。
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