JP6703849B2 - Propeller shaft spline grease composition and propeller shaft spline - Google Patents
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Description
本発明は、プロペラシャフトスプライン部の潤滑に使用するグリース組成物に関する。 The present invention relates to a grease composition used for lubricating a propeller shaft spline portion.
自動車等の動力伝達部及び操舵機構部は、軸方向の変位を吸収するために、通常は伸縮軸を備える。伸縮軸は、通常は雄スプライン軸と雌スプライン軸とを嵌合させたスプライン部を有する。雄スプライン軸及び雌スプライン軸は、例えばホブ加工によってスプライン溝を形成することによって作製される。
前記雄スプライン軸及び雌スプライン軸の嵌合部には、伸縮軸の軸方向の摺動抵抗を軽減するために、グリースが塗布される。スプライン部のような摺動部材に用いられるグリースは、通常、基油及び増ちょう剤を含有する。グリースに含有される増ちょう剤としては、石鹸系材料及び非石鹸系材料を挙げることができる。石鹸系材料としては、例えば、リチウム石鹸等が使用される。また、非石鹸系材料としては、例えば、ジウレア化合物のような有機系材料に加えて、シリカ粉末、炭素繊維のような無機系材料が使用される。
例えば特許文献1には、車両のステアリングシャフトに組み込み、雄スプライン軸と雌スプライン軸を回転不能に且つ摺動自在に嵌合した車両ステアリング用伸縮軸において、前記雄スプライン軸と雌スプライン軸のいずれか一方又は双方の軸のスプライン嵌合部表面にナイロン樹脂の皮膜を形成し、且つ、少なくとも基油と増ちょう剤を含むグリースを前記雄スプライン軸と雌スプライン軸の間に介在させ、前記基油が合成炭化水素油と鉱油からなる群から選択される少なくとも1種の炭化水素油を含むと共に40℃において20mm2/s以上の動粘度を有し、前記増ちょう剤が金属石鹸又は金属複合石鹸を含むことを特徴とする車両ステアリング用伸縮軸が記載されている。当該文献は、スプライン軸の嵌合部の表面にナイロン樹脂の皮膜が形成され、さらに摺動部にグリースが塗布されることにより、摺動抵抗が低減され、且つ耐摩耗性が向上すると記載されている。
摺動部材に用いられるグリースは、基油及び増ちょう剤に加えて、摺動特性を維持又は向上させる手段として、極圧剤又は摩耗防止剤等の添加剤を含有する場合がある。前記添加剤としては、例えば、S系添加剤、P系添加剤及びMo系添加剤を挙げることができる。
特許文献2には、基油、増ちょう剤及び添加剤を含有するグリース組成物において、基油の40℃の動粘度が50〜200mm2/sであり、増ちょう剤が一般式(I):R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3[式中、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基、R1及びR3は同一又は異なる基であり、シクロヘキシル基、炭素数8〜22の直鎖又は分岐アルキル基を示す]で表されるジウレア化合物を含有し、添加剤が、ナフテン酸金属塩、炭素数6〜10の脂肪酸と炭素数6〜10の脂肪族アミンの塩、及び有機スルホン酸金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするグリース組成物が記載されている。当該文献は、前記グリース組成物が、転がり軸受のような機械部品の軸受部等に用いられることが記載されている。
A power transmission unit and a steering mechanism unit of an automobile or the like usually have a telescopic shaft in order to absorb axial displacement. The telescopic shaft usually has a spline portion in which a male spline shaft and a female spline shaft are fitted together. The male spline shaft and the female spline shaft are produced by forming a spline groove by, for example, hobbing.
Grease is applied to the fitting portions of the male spline shaft and the female spline shaft in order to reduce the sliding resistance of the telescopic shaft in the axial direction. The grease used for a sliding member such as a spline portion usually contains a base oil and a thickener. Examples of the thickener contained in the grease include soap-based materials and non-soap-based materials. As the soap material, for example, lithium soap or the like is used. As the non-soap-based material, for example, in addition to an organic material such as a diurea compound, an inorganic material such as silica powder or carbon fiber is used.
For example, in Patent Document 1, a telescopic shaft for vehicle steering, which is incorporated in a steering shaft of a vehicle and has a male spline shaft and a female spline shaft fitted in a non-rotatable and slidable manner, wherein either the male spline shaft or the female spline shaft is included. A nylon resin film is formed on the surface of the spline fitting portion of one or both shafts, and grease containing at least a base oil and a thickener is interposed between the male spline shaft and the female spline shaft, and The oil contains at least one hydrocarbon oil selected from the group consisting of synthetic hydrocarbon oil and mineral oil, has a kinematic viscosity of 20 mm 2 /s or more at 40° C., and the thickener is a metal soap or a metal composite. A telescopic shaft for vehicle steering, characterized in that it contains soap, is described. The document describes that a nylon resin film is formed on the surface of the fitting portion of the spline shaft, and that grease is applied to the sliding portion to reduce sliding resistance and improve wear resistance. ing.
The grease used for the sliding member may contain an additive such as an extreme pressure agent or an antiwear agent as a means for maintaining or improving the sliding characteristics in addition to the base oil and the thickener. Examples of the additive include an S-based additive, a P-based additive, and a Mo-based additive.
In Patent Document 2, in a grease composition containing a base oil, a thickener and an additive, the kinematic viscosity of the base oil at 40° C. is 50 to 200 mm 2 /s, and the thickener has a general formula (I). R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 [wherein, R2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, R1 and R3 are the same or different groups, cyclohexyl group, and 8 to 22 carbon atoms] Of a linear or branched alkyl group of], the additive is a naphthenic acid metal salt, a salt of a fatty acid having 6 to 10 carbon atoms and an aliphatic amine having 6 to 10 carbon atoms, and A grease composition is described, which is at least one selected from the group consisting of organic sulfonic acid metal salts. The document describes that the grease composition is used for bearings of machine parts such as rolling bearings.
特許文献1に記載の伸縮軸では、スプライン軸の嵌合部の表面に皮膜を形成する必要がある。このため、伸縮軸の製造工程が複雑になり、結果として伸縮軸の製造コストが上昇する可能性がある。また、前記伸縮軸を長期に亘って使用する場合、嵌合部表面の皮膜が摩耗する可能性がある。皮膜が摩耗すると、その摩耗に伴う摩擦係数の変動によってスプライン軸が円滑に摺動できず、特に収縮時に途中で引掛り現象を起こし、その引掛りが解放されたときに搭乗者がその衝撃を感じてしまうという、いわゆるクランクショック現象が発生し、性能低下を引き起こす可能性がある。
それ故、本発明は、プロペラシャフトスプライン部の嵌合部において、摩擦係数を低い範囲に維持し得るグリース組成物を提供することを目的とする。
本発明はまた、本発明のグリース組成物を封入した、プロペラシャフトスプラインを提供することを目的とする。
In the expandable shaft described in Patent Document 1, it is necessary to form a film on the surface of the fitting portion of the spline shaft. For this reason, the manufacturing process of the telescopic shaft becomes complicated, and as a result, the cost of manufacturing the telescopic shaft may increase. Further, when the expandable shaft is used for a long period of time, the coating on the surface of the fitting portion may be worn. When the coating wears, the spline shaft cannot slide smoothly due to the variation of the friction coefficient due to the wear, and a hooking phenomenon occurs especially during the contraction, and when the hooking is released, the occupant receives the impact. There is a possibility that a so-called crank shock phenomenon will occur, which will cause performance deterioration.
Therefore, an object of the present invention is to provide a grease composition capable of maintaining a friction coefficient in a low range in a fitting portion of a propeller shaft spline portion.
Another object of the present invention is to provide a propeller shaft spline encapsulating the grease composition of the present invention.
本発明者らは、前記課題を解決するための手段を種々検討した結果、グリースに含有される基油、増ちょう剤及び添加剤の材料を最適化することにより、該グリースの摩擦特性を向上し得ることを見いだし、本発明を完成した。すなわち、本発明により、以下のグリース組成物、及び該グリース組成物を封入した、プロペラシャフトスプラインを提供する:
1.基油、増ちょう剤及び添加剤を含む、プロペラシャフトスプライン部の嵌合部に使用されるグリース組成物であって、前記基油としてポリブテンを含み、前記添加剤としてワックスを含み、かつ前記基油の40℃における動粘度が5,000〜40,000mm2/sの範囲であるグリース組成物。
2.前記ポリブテンが、前記グリース組成物の総質量に対して40〜70質量%の範囲で含有される、前記1項に記載のグリース組成物。
3.前記ポリブテンの40℃における動粘度が140,000〜180,000mm2/sの範囲である、前記1又は2項記載のグリース組成物。
4.前記ワックスが、モンタンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、アマイドワックスからなる群から選ばれる少なくとも1種である、前記1〜3のいずれか1項記載のグリース組成物。
5.前記ワックスが、前記グリース組成物の総質量に対して1〜15質量%の範囲で含有される、前記1〜4のいずれか1項記載のグリース組成物。
6.増ちょう剤がLi石けん又はウレア系増ちょう剤である、前記1〜5のいずれか1項記載のグリース組成物。
7.前記1〜6のいずれか1項記載のグリース組成物を封入した、プロペラシャフトスプライン。
As a result of various studies on means for solving the above problems, the present inventors have improved friction characteristics of the grease by optimizing the materials of the base oil, the thickener and the additive contained in the grease. The inventors have found what can be done and have completed the present invention. That is, according to the present invention, the following grease composition and a propeller shaft spline encapsulating the grease composition are provided:
1. A grease composition for use in a fitting portion of a propeller shaft spline portion, comprising a base oil, a thickener and an additive, comprising polybutene as the base oil, wax as the additive, and A grease composition in which the kinematic viscosity of the oil at 40° C. is in the range of 5,000 to 40,000 mm 2 /s.
2. The grease composition according to Item 1, wherein the polybutene is contained in a range of 40 to 70 mass% with respect to the total mass of the grease composition.
3. 3. The grease composition according to 1 or 2 above, wherein the polybutene has a kinematic viscosity at 40° C. of 140,000 to 180,000 mm 2 /s.
4. 4. The grease composition according to any one of 1 to 3 above, wherein the wax is at least one selected from the group consisting of montan wax, polyethylene wax, polypropylene wax, and amide wax.
5. 5. The grease composition according to any one of 1 to 4 above, wherein the wax is contained in the range of 1 to 15 mass% with respect to the total mass of the grease composition.
6. The grease composition according to any one of 1 to 5 above, wherein the thickener is Li soap or a urea thickener.
7. A propeller shaft spline enclosing the grease composition according to any one of 1 to 6 above.
本発明によれば、プロペラシャフトスプライン部の嵌合部の潤滑において、40℃における動粘度が大きいポリブテンによって基油の動粘度を上げること及びワックスにより、被潤滑部における摺動時および静止時に形成される油膜を厚く維持して金属部材間の直接接触を抑制することで、摩擦係数の変動を抑制したグリース組成物を提供することができる。
プロペラシャフトスプライン部に本発明のグリース組成物を塗布することにより、長期に亘る使用でも摩擦係数の変動を実質的に防止又は軽減することができる。
According to the present invention, in the lubrication of the fitting portion of the propeller shaft spline portion, polybutene having a large kinematic viscosity at 40° C. is used to increase the kinematic viscosity of the base oil, and wax is used to form the sliding portion and the stationary portion in the lubricated portion. By maintaining a thick oil film and suppressing direct contact between metal members, it is possible to provide a grease composition in which fluctuations in the friction coefficient are suppressed.
By applying the grease composition of the present invention to the propeller shaft spline portion, it is possible to substantially prevent or reduce the fluctuation of the friction coefficient even during long-term use.
<定義>
本明細書において、「プロペラシャフトスプライン部」は、通常は、溝の深さが2〜10μmの範囲であり、幅が0.5〜5 mmであるスプライン部を意味する。溝は、ホブ加工など慣用の手段で形成することができる。
本明細書において、「ポリブテン」は、ポリ(n-ブテン)及びポリ(イソブテン)を意味するが、特に明記しない場合はポリ(イソブテン)を指す。
<Definition>
As used herein, the "propeller shaft spline portion" usually means a spline portion having a groove depth of 2 to 10 µm and a width of 0.5 to 5 mm. The groove can be formed by a conventional means such as hobbing.
As used herein, “polybutene” means poly(n-butene) and poly(isobutene), but unless otherwise specified, it refers to poly(isobutene).
<基油について>
本発明のグリース組成物に使用される基油は、ポリブテンを含有する。
ポリブテンの40℃の動粘度は、特に制限されないが、例えば、140,000〜180,000mm2/sの範囲から選択でき、150,000〜170,000mm2/sが好ましく、155,000〜165,000mm2/sがより好ましい。ポリブテンの40℃の動粘度が上記の範囲にあれば、摩擦係数の変動を抑制することができる。なお、本明細書において、40℃における動粘度は、JIS K 2283に準拠した方法により測定される。
グリース組成物全量に対するポリブテンの含有率は、特に制限されないが、40質量%以上(例えば、40〜70質量%)が好ましく、45質量%以上(例えば、45〜70質量%)がより好ましい。
<About base oil>
The base oil used in the grease composition of the present invention contains polybutene.
The kinematic viscosity of 40 ° C. polybutene is not particularly limited, for example, be selected from the range of 140,000~180,000mm 2 / s, preferably 150,000~170,000mm 2 / s, 155,000~165,000mm 2 / s is more preferable. When the kinematic viscosity of polybutene at 40° C. is within the above range, it is possible to suppress the fluctuation of the friction coefficient. In this specification, the kinematic viscosity at 40° C. is measured by a method according to JIS K 2283.
The content of polybutene with respect to the total amount of the grease composition is not particularly limited, but is preferably 40% by mass or more (for example, 40 to 70% by mass), and more preferably 45% by mass or more (for example, 45 to 70% by mass).
基油は、ポリブテン以外のポリマーを含んでもよい。ポリブテン以外のポリマーとしては、特に制限はされないが、エチレン-α-オレフィンコポリマーやエチレン-プロピレンコポリマー、ポリメタクリレートに代表されるオレフィンコポリマー、スチレン-イソプレンコポリマーに代表されるスチレン系ポリマー、ポリイソブチレン、ポリイソプレンなどが挙げられる。
ポリブテン以外のポリマーの40℃における動粘度は、例えば、10,000〜40,000mm2/sである。
ポリブテンにポリブテン以外のポリマーを組み合わせる場合、ポリブテン以外のポリマーは、ポリブテンを100質量部として、50質量部以下であるのが好ましく、20質量部以下であるのがより好ましく、0質量部であるのが最も好ましい。
The base oil may include polymers other than polybutene. The polymer other than polybutene is not particularly limited, ethylene-α-olefin copolymers and ethylene-propylene copolymers, olefin copolymers represented by polymethacrylate, styrene-based polymers represented by styrene-isoprene copolymer, polyisobutylene, poly Examples include isoprene.
The kinematic viscosity of a polymer other than polybutene at 40° C. is, for example, 10,000 to 40,000 mm 2 /s.
When a polymer other than polybutene is combined with polybutene, the polymer other than polybutene is preferably 50 parts by mass or less, more preferably 20 parts by mass or less, and 0 parts by mass, with polybutene as 100 parts by mass. Is most preferred.
ポリマー以外の基油としては、鉱油及び合成炭化水素油からなる群より選択されることが好ましい。ポリマー以外の基油は、鉱油又は合成炭化水素油のいずれかから構成されていてもよく、両材料の混合物として構成されていてもよい。ポリマー以外の基油が鉱油及び合成炭化水素油の混合物として構成されている場合、鉱油及び合成炭化水素油の混合物のうち、鉱油が50質量部以上であることが好ましい。ポリマー以外の基油は、鉱油のみからなることが特に好ましい。ポリマー以外の基油が鉱油のみからなる場合、コストを軽減することができる。
ポリマー以外の基油の40℃の動粘度は、特に制限されないが、例えば、10〜500mm2/sの範囲から選択でき、50〜400mm2/sが好ましく、80〜300mm2/sがより好ましい。
ポリブテンにポリマー以外の基油を組み合わせる場合、ポリマー以外の基油は、ポリブテンを100質量部として、20質量部〜200質量部であるのが好ましく、25質量部〜150質量部であるのがより好ましく、25質量部〜100質量部であるのが最も好ましい。
The base oil other than the polymer is preferably selected from the group consisting of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil. The base oil other than the polymer may be composed of either mineral oil or synthetic hydrocarbon oil, or may be composed of a mixture of both materials. When the base oil other than the polymer is constituted as a mixture of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil, it is preferable that the mineral oil is 50 parts by mass or more in the mixture of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil. It is particularly preferred that the base oil other than the polymer consists only of mineral oil. If the base oil other than the polymer consists only of mineral oil, the cost can be reduced.
The kinematic viscosity of 40 ° C. of the base oil other than the polymer is not particularly limited, for example, it is selected from the range of 10 to 500 mm 2 / s, preferably from 50 to 400 mm 2 / s, more preferably 80~300mm 2 / s ..
When the base oil other than the polymer is combined with polybutene, the base oil other than the polymer is preferably 20 parts by mass to 200 parts by mass, more preferably 25 parts by mass to 150 parts by mass, with polybutene as 100 parts by mass. It is most preferably 25 parts by mass to 100 parts by mass.
本発明の基油としては、ポリブテンと鉱油との混合物が特に好ましい。ポリブテンと鉱油とが、上記割合の混合油であるのがとりわけ好ましい。
摩擦係数を低く保つ観点から、油膜厚さを確保する必要があり、基油全体の動粘度は高いことが望ましい。基油の40℃の動粘度は、5,000〜40,000mm2/sとする必要があり、7,000〜40,000mm2/sが好ましく、10,000〜40,000mm2/sがより好ましく、20,000〜36,000mm2/sが特に好ましい。所定の範囲よりも動粘度が低い場合は油膜厚さが十分ではなく摩擦係数も高くなり、所定の範囲よりも動粘度が高い場合には油膜厚さは厚くなるものの、摺動によりグリースが潤滑部から排除されてしまうため、摩擦係数は高くなってしまい、好ましくない。
グリース組成物全量に対する基油の含有率は、特に制限されないが、50〜98質量%が好ましく、60〜98質量%がより好ましく、70〜98質量%がさらに好ましい。
As the base oil of the present invention, a mixture of polybutene and mineral oil is particularly preferable. It is especially preferred that the polybutene and mineral oil are mixed oils in the above proportions.
From the viewpoint of keeping the friction coefficient low, it is necessary to secure an oil film thickness, and it is desirable that the kinematic viscosity of the entire base oil is high. The kinematic viscosity of 40 ° C. of the base oil, it is necessary to 5,000~40,000mm 2 / s, preferably 7,000~40,000mm 2 / s, more preferably 10,000~40,000mm 2 / s, 20,000~36,000mm 2 / s is particularly preferred. If the kinematic viscosity is lower than the specified range, the oil film thickness is not sufficient and the friction coefficient is high, and if the kinematic viscosity is higher than the specified range, the oil film thickness is thicker, but the sliding lubricates the grease. Since it is removed from the part, the friction coefficient becomes high, which is not preferable.
The content of the base oil with respect to the total amount of the grease composition is not particularly limited, but is preferably 50 to 98% by mass, more preferably 60 to 98% by mass, and further preferably 70 to 98% by mass.
<増ちょう剤について>
本発明のグリース組成物に使用される増ちょう剤は、特に限定されない。好ましい例としては、Li石けんや複合Li石けんに代表される石けん系増ちょう剤、ジウレアに代表されるウレア系増ちょう剤、有機化クレイやシリカに代表される無機系増ちょう剤、PTFEに代表される有機系増ちょう剤等が挙げられる。より好ましいものは、Li石けん系増ちょう剤またはウレア系増ちょう剤である。Li石けん系増ちょう剤の中では、ステアリン酸Liや12ヒドロキシステアリン酸Liが好ましい。これらを組み合わせて使用するのが特に好ましい。ウレア系増ちょう剤の中では、下記式(1)で示されるジウレア化合物が好ましい。
R1−NHCONH−R2−NHCONH−R3 (1)
(式中、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基であり、R1及びR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数6〜30のアルキル基、炭素数6又は7のアリール基、又はシクロヘキシル基である。)
更に好ましくは、R2がトリレンジイソシアネート又はジフェニルメタンジイソシアネートであり、最も好ましくは、R2がジフェニルメタンジイソシアネートである。
より好ましくは、R1及びR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数6〜30の直鎖アルキル基であり、特に炭素数6〜18の直鎖アルキル基であり、とりわけ炭素数8の直鎖アルキル基である。
ウレア系増ちょう剤としては、R2がジフェニルメタンジイソシアネートであり、R1及びR3が炭素数8の直鎖アルキル基である式(1)の化合物であるのが最も好ましい。
本発明のグリース組成物中の増ちょう剤の含有量は、増ちょう剤の種類により異なる。本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、200〜440が好適であり、増ちょう剤の含有量はこの混和ちょう度を得るのに必要な量となる。本発明のグリース組成物中、増ちょう剤の含有量は、通常2〜30質量%、好ましくは3〜25質量%である。
<About thickener>
The thickener used in the grease composition of the present invention is not particularly limited. Preferred examples are soap thickeners represented by Li soap and complex Li soap, urea thickeners represented by diurea, inorganic thickeners represented by organic clay and silica, and PTFE. Examples of the organic thickeners include More preferred are Li soap-based thickeners and urea-based thickeners. Among the Li soap-based thickeners, Li stearate and Li 12 hydroxystearate are preferred. It is particularly preferable to use these in combination. Among the urea thickeners, diurea compounds represented by the following formula (1) are preferable.
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1)
(In the formula, R2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, R1 and R3 may be the same or different from each other, and may be an alkyl group having 6 to 30 carbon atoms, 6 carbon atoms or 7 is an aryl group or a cyclohexyl group.)
More preferably R2 is tolylene diisocyanate or diphenylmethane diisocyanate, most preferably R2 is diphenylmethane diisocyanate.
More preferably, R1 and R3, which may be the same or different from each other, are linear alkyl groups having 6 to 30 carbon atoms, particularly linear alkyl groups having 6 to 18 carbon atoms, and particularly those having 8 carbon atoms. It is a straight-chain alkyl group.
Most preferably, the urea thickener is a compound of the formula (1) in which R2 is diphenylmethane diisocyanate and R1 and R3 are linear alkyl groups having 8 carbon atoms.
The content of the thickener in the grease composition of the present invention varies depending on the type of the thickener. The grease composition of the present invention preferably has a workability of 200 to 440, and the content of the thickener is the amount necessary to obtain this workability. The content of the thickener in the grease composition of the present invention is usually 2 to 30% by mass, preferably 3 to 25% by mass.
<添加剤について>
本発明のグリース組成物は添加剤としてワックスを含む。ワックスは、モンタンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス及びアマイドワックスからなる群から選ばれる少なくとも一種であるのが好ましい。
モンタンワックスとしては、酸価が110〜160mgKOH/gの酸ワックス、非極性部と極性部分を併せ持つエステルワックス、モンタン酸のエステル化物及び水酸化カルシウムとのケン化物との混合である部分ケン化エステルワックス、モンタン酸のナトリウム塩及びカルシウム塩のケン化ワックス、エチレンオキサイドを付加したモンタンワックスなどが挙げられる。なお、酸価は、JIS K 2501.3に従って測定される。
ポリプロピレンワックスやポリエチレンワックスとしては、重量平均分子量が4000〜20000の分岐を持たないものや、分岐を持つものがあり、高密度タイプや高分子量高密度タイプが挙げられる。
ワックスの含有量は、グリース組成物中、好ましくは1〜15質量%であり、より好ましくは2〜10質量%である。
これらのワックスは、グリース基油に溶解して冷却した後、ベースグリースに添加することによりグリース組成物に含ませるのが好ましい。
<About additives>
The grease composition of the present invention contains wax as an additive. The wax is preferably at least one selected from the group consisting of montan wax, polyethylene wax, polypropylene wax and amide wax.
As the montan wax, an acid wax having an acid value of 110 to 160 mgKOH/g, an ester wax having both a non-polar part and a polar part, a partially saponified ester which is a mixture of an esterified product of montanic acid and a saponified product of calcium hydroxide. Examples thereof include waxes, saponified waxes of sodium and calcium salts of montanic acid, and montan waxes to which ethylene oxide is added. The acid value is measured according to JIS K 2501.3.
Polypropylene wax and polyethylene wax include those having a weight average molecular weight of 4,000 to 20,000 and having no branch, and those having a branch, and examples thereof include a high density type and a high molecular weight high density type.
The content of the wax in the grease composition is preferably 1 to 15% by mass, more preferably 2 to 10% by mass.
These waxes are preferably dissolved in the grease base oil, cooled, and then added to the base grease to be contained in the grease composition.
また本発明のグリース組成物は、必要に応じてワックス以外のあらゆる添加剤を含むことができる。例として、アミン系、フェノール系に代表される酸化防止剤、亜硝酸ソーダなどの無機不働態化剤、スルホネート系、コハク酸系、アミン系、カルボン酸塩に代表される錆止め剤、ベンゾトリアゾールに代表される金属腐食防止剤、脂肪酸、脂肪酸エステル、リン酸エステルに代表される油性剤、リン系、硫黄系、有機金属系に代表される耐摩耗剤や極圧剤、酸化金属塩や二硫化モリブデンに代表される固体潤滑剤などが挙げられる。これらの成分の使用量は、通常0.1〜20質量%程度、好ましくは0.5〜20質量%である。
基本的に、静止時には油膜は形成されないが、本発明のグリース組成物では、基油動粘度が高く、好適には圧力粘度係数の高いポリマーであるポリブテンを使用しているため(好ましくは28〜40、より好ましくは30〜40)、静止時に接触部の中央に油膜が形成される。また所定のワックスを含むことによって、特に静止時に形成された油膜が時間経過とともに薄くなることを抑制することができ、油膜が維持されやすくなる。それによって金属部材間の直接接触をできるだけ抑制し、摩擦係数の変動を抑制することができる。
Further, the grease composition of the present invention may contain any additive other than wax, if necessary. Examples include amine-based, phenol-based antioxidants, inorganic passivating agents such as sodium nitrite, sulfonate-based, succinic acid-based, amine-based, rust-preventive agents represented by carboxylates, and benzotriazole. Representative metal corrosion inhibitors, oiliness agents such as fatty acids, fatty acid esters, and phosphoric acid esters, antiwear agents and extreme pressure agents such as phosphorus-based, sulfur-based, and organometallic agents, metal oxide salts and disulfides Solid lubricants typified by molybdenum are included. The amount of these components used is usually about 0.1 to 20% by mass, preferably 0.5 to 20% by mass.
Basically, an oil film is not formed at rest, but since the grease composition of the present invention uses polybutene, which is a polymer having a high base oil kinematic viscosity and preferably a high pressure viscosity coefficient (preferably 28- 40, more preferably 30 to 40), and an oil film is formed in the center of the contact portion at rest. In addition, by including the predetermined wax, it is possible to prevent the oil film formed especially at rest from being thinned over time, and the oil film is easily maintained. As a result, direct contact between the metal members can be suppressed as much as possible, and fluctuations in the friction coefficient can be suppressed.
<混和ちょう度>
本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、使用目的に合わせて調整されるが、好ましくは200〜440である。潤滑部への流動性の観点からは、特に好ましくは250〜440である。なお、本明細書における混和ちょう度はJIS K 2220 7.により測定される60回混和ちょう度をいう。
<Mixed penetration>
The penetration of the grease composition of the present invention is adjusted according to the purpose of use, but is preferably 200 to 440. From the viewpoint of fluidity to the lubrication part, it is particularly preferably 250 to 440. The blending consistency in this specification is JIS K 2220 7. The 60-minute work penetration measured by.
<試験グリースの調製>
表1及び表2に示した増ちょう剤、基油及び添加剤を用い、実施例及び比較例のグリース組成物を調製した。具体的にはLi石けんグリースの場合、基油 、ステアリン酸リチウム及び12ヒドロキシステアリン酸リチウムを、容器中で混合し、撹拌しながら昇温及び冷却して、リチウムベースグリースを得た。得られたリチウムベースグリースに、基油に溶解して冷却したワックスを加え、所定の増ちょう剤量とした。得られた混合物を、3本ロールミルで混練し、所定の混和ちょう度(試験方法JIS K2220 7.)になるように調製した。ウレアグリースの場合、基油中で、ジフェニルメタンジイソシアネートと所定のアミンとを反応させ、昇温、冷却してウレアベースグリースを得た。得られたウレアベースグリースに、基油に溶解して冷却したワックスを加え、所定の増ちょう剤量とした。得られた混合物を、3本ロールミルで混練し、所定の混和ちょう度になるように調製した。
上述で調製したグリース組成物を、下記の試験方法により評価した。結果を表に示す。
<Preparation of test grease>
Grease compositions of Examples and Comparative Examples were prepared using the thickeners, base oils and additives shown in Tables 1 and 2. Specifically, in the case of Li soap grease, a base oil, lithium stearate and lithium 12-hydroxystearate were mixed in a container and heated and cooled with stirring to obtain a lithium base grease. To the obtained lithium-based grease, wax dissolved in base oil and cooled was added to obtain a predetermined thickening agent amount. The obtained mixture was kneaded with a three-roll mill to prepare a mixture having a predetermined workability (test method JIS K2220 7.). In the case of urea grease, diphenylmethane diisocyanate was reacted with a predetermined amine in base oil, and the temperature was raised and cooled to obtain a urea base grease. To the obtained urea base grease, a wax dissolved in a base oil and cooled was added to obtain a predetermined thickening agent amount. The obtained mixture was kneaded with a three-roll mill to prepare a mixture having a predetermined workability.
The grease composition prepared above was evaluated by the following test methods. The results are shown in the table.
<試験方法>
〇EHL膜厚測定
滑り接触部に形成されるグリースの膜厚を、図1に示す光干渉法超薄膜測定装置を用いて測定した。測定では、直径19.05mmの鋼球を、荷重20N、25℃の下でガラスディスクを接触させ、鋼球を固定し、ガラスディスクを回転させることで純滑り条件とし、速度を変えて膜厚を測定した。測定条件の詳細は下記に示す。
<測定条件>
荷重:20N
最大面圧:0.5GPa
速度:1m/sから0.002m/sまで徐々に速度を落とし、回転を静止。
静止直後と静止10分後の最大油膜厚さを計測。
温度:25℃
鋼球:直径19.05mm、材質SUJ2
ガラスディスク:Silica+Chromium coated
合否判定
静止時油膜厚さ最大値 200nm以上:○(合格)
200nm未満:×(不合格)
<Test method>
〇EHL film thickness measurement The film thickness of the grease formed on the sliding contact portion was measured using the optical interferometry ultra thin film measuring device shown in FIG. In the measurement, a steel ball having a diameter of 19.05 mm was brought into contact with a glass disk under a load of 20 N and 25° C., the steel ball was fixed, and the glass disk was rotated to make a pure sliding condition. Was measured. Details of the measurement conditions are shown below.
<Measurement conditions>
Load: 20N
Maximum surface pressure: 0.5 GPa
Speed: Gradually reduce the speed from 1 m/s to 0.002 m/s and stop the rotation.
Measures the maximum oil film thickness immediately after rest and 10 minutes after rest.
Temperature: 25°C
Steel ball: Diameter 19.05 mm, material SUJ2
Glass disc: Silica+Chromium coated
Pass/Fail Judgment Maximum oil film thickness at rest 200 nm or more: ○ (Pass)
Less than 200 nm: × (fail)
〇摩擦係数測定
図2に示すSRV試験機を用いて静摩擦係数を測定した。測定条件の詳細は下記に示す。
<測定条件>
上部試験片:S35C、直径12mm円柱、Rz=3.5μm
下部試験片:SUJ2、直径24mmプレート、Rz=0.5μm
上部試験片速度:0.2mm/s
試験温度:25℃
面圧:3MPa
ストローク:1mm
試験時間:300秒
計測項目:300秒間の最後のストロークの静摩擦係数
合否判定
静摩擦係数 0.10未満:○(合格)
0.10以上:×(不合格)
総合判定
静止時油膜厚さ最大値、静摩擦係数のいずれも合格:○(合格)
いずれか1つでも不合格:×(不合格)
結果
実施例1〜9のグリース組成物は、静止時油膜厚さ最大値、摩擦係数のいずれも合格であり、比較例1〜5と比べてその効果が確認された。
-Friction coefficient measurement The static friction coefficient was measured using the SRV tester shown in FIG. Details of the measurement conditions are shown below.
<Measurement conditions>
Upper test piece: S35C, 12 mm diameter cylinder, Rz=3.5 μm
Lower test piece: SUJ2, 24 mm diameter plate, Rz=0.5 μm
Upper test piece speed: 0.2 mm/s
Test temperature: 25°C
Surface pressure: 3 MPa
Stroke: 1 mm
Test time: 300 seconds Measurement item: Static friction coefficient of the last stroke for 300 seconds
Pass/fail judgment static friction coefficient less than 0.10: ○ (pass)
0.10 or more: × (fail)
Comprehensive judgment Passes both maximum oil film thickness at rest and coefficient of static friction: ○ (Pass)
Fail any one: × (fail)
Results The grease compositions of Examples 1 to 9 both passed the maximum value of the oil film thickness at rest and the friction coefficient, and their effects were confirmed as compared with Comparative Examples 1 to 5.
脂肪族ジウレア:オクチルアミン2モルとジフェニルメタンジイソシアネート1モルの反応生成物
※2について
鉱油:40℃の動粘度が180mm2/sである鉱油
ポリブテンA:40℃の動粘度が160000 mm2/sであるポリブテン(圧力粘度係数33)
ポリブテンB:40℃の動粘度が9500 mm2/sであるポリブテン(圧力粘度係数37)
エチレン-α-オレフィンコポリマー:40℃の動粘度が37500 mm2/sであるエチレン-α-オレフィンコポリマー
※3について
モンタンワックス:クラリアントジャパン株式会社製 Licowax OP Flakes (酸価11mgKOH/g)
ポリエチレンワックス:クラリアントジャパン株式会社製 Licowax PE190
ポリプロピレンワックス:クラリアントジャパン株式会社製 Licocene PP7502
アマイドワックス:ライオン株式会社製 アーモスリップHTパウダー
Polybutene B: Polybutene having a kinematic viscosity of 9500 mm 2 /s at 40°C (pressure viscosity coefficient 37)
Ethylene-α-olefin copolymer: kinematic viscosity at 40°C is 37500 mm 2 /s About ethylene-α-olefin copolymer *3 Montan wax: Licowax OP Flakes manufactured by Clariant Japan Co., Ltd. (acid value 11 mgKOH/g)
Polyethylene wax: Licowax PE190 manufactured by Clariant Japan Co., Ltd.
Polypropylene wax: Licocene PP7502 manufactured by Clariant Japan KK
Amide wax: Armoslip HT powder manufactured by Lion Corporation
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