JP2014105252A - Grease composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、グリース組成物に関する。 The present invention relates to a grease composition.
自動車等の動力伝達部及び操舵機構部は、軸方向の変位を吸収するために、通常は伸縮軸を備える。伸縮軸は、通常は雄スプライン軸と雌スプライン軸とを嵌合させたスプライン部を有する。雄スプライン軸及び雌スプライン軸は、例えばホブ加工によってスプライン溝を形成することによって作製される。 A power transmission unit and a steering mechanism unit of an automobile or the like are usually provided with a telescopic shaft in order to absorb axial displacement. The telescopic shaft usually has a spline portion in which a male spline shaft and a female spline shaft are fitted. The male spline shaft and the female spline shaft are produced by forming spline grooves by hobbing, for example.
前記雄スプライン軸及び雌スプライン軸の嵌合部には、伸縮軸の軸方向の摺動抵抗を軽減するために、グリースが塗布される。スプライン部のような摺動部材に用いられるグリースは、通常、基油及び増ちょう剤を含有する。グリースに含有される増ちょう剤としては、石鹸系材料及び非石鹸系材料を挙げることができる。石鹸系材料としては、例えば、リチウム石鹸等が使用される。また、非石鹸系材料としては、例えば、ジウレア化合物のような有機系材料に加えて、シリカ粉末、チタニア、アルミナ又は炭素繊維のような無機系材料が使用される。 Grease is applied to the fitting portion of the male spline shaft and the female spline shaft in order to reduce the sliding resistance in the axial direction of the telescopic shaft. A grease used for a sliding member such as a spline portion usually contains a base oil and a thickener. Examples of the thickener contained in the grease include soap-based materials and non-soap-based materials. As the soap material, for example, lithium soap or the like is used. As the non-soap material, for example, an inorganic material such as silica powder, titania, alumina, or carbon fiber is used in addition to an organic material such as a diurea compound.
例えば、特許文献1は、車両のステアリングシャフトに組み込み、雄スプライン軸と雌スプライン軸を回転不能に且つ摺動自在に嵌合した車両ステアリング用伸縮軸において、前記雄スプライン軸と雌スプライン軸のいずれか一方又は双方の軸のスプライン嵌合部表面にナイロン樹脂の皮膜を形成し、且つ、少なくとも基油と増ちょう剤を含むグリースを前記雄スプライン軸と雌スプライン軸の間に介在させ、前記基油が合成炭化水素油と鉱油からなる群から選択される少なくとも1種の炭化水素油を含むと共に40℃において20 mm2/s以上の動粘度を有し、前記増ちょう剤が金属石鹸又は金属複合石鹸を含むことを特徴とする車両ステアリング用伸縮軸を記載する。当該文献は、スプライン軸の嵌合部の表面にナイロン樹脂の皮膜が形成され、さらに摺動部にグリースが塗布されることにより、摺動抵抗が低減され、且つ耐摩耗性が向上すると記載する。 For example, Patent Document 1 describes a vehicle steering telescopic shaft that is incorporated in a steering shaft of a vehicle and that is non-rotatably and slidably fitted to a male spline shaft and a female spline shaft. A film of nylon resin is formed on the surface of the spline fitting portion of one or both shafts, and grease containing at least a base oil and a thickener is interposed between the male spline shaft and the female spline shaft, and the base The oil contains at least one hydrocarbon oil selected from the group consisting of synthetic hydrocarbon oil and mineral oil, and has a kinematic viscosity of 20 mm 2 / s or more at 40 ° C., and the thickener is a metal soap or a metal A telescopic shaft for vehicle steering characterized by containing a composite soap is described. The document describes that a nylon resin film is formed on the surface of the fitting portion of the spline shaft, and that grease is applied to the sliding portion to reduce sliding resistance and improve wear resistance. .
摺動部材に用いられるグリースは、基油及び増ちょう剤に加えて、摺動特性を維持又は向上させる手段として、極圧剤又は摩耗防止剤等の添加剤を含有する場合がある。前記添加剤としては、例えば、S系添加剤、P系添加剤及びMo系添加剤を挙げることができる。 In addition to the base oil and the thickener, the grease used for the sliding member may contain an additive such as an extreme pressure agent or an antiwear agent as a means for maintaining or improving the sliding characteristics. Examples of the additive include an S-based additive, a P-based additive, and a Mo-based additive.
特許文献2は、基油、増ちょう剤及び添加剤を含有するグリース組成物において、基油の40℃の動粘度が50〜200 mm2/sであり、増ちょう剤が一般式（I）：R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3［式中、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基、R1及びR3は同一又は異なる基であり、シクロヘキシル基、炭素数8〜22の直鎖又は分岐アルキル基を示す］で表されるジウレア化合物を含有し、添加剤が、ナフテン酸金属塩、炭素数6〜10の脂肪酸と炭素数6〜10の脂肪族アミンの塩、及び有機スルホン酸金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするグリース組成物を記載する。当該文献は、前記グリース組成物が、転がり軸受けのような機械部品の軸受け部等に用いられることを記載する。 Patent Document 2 describes a grease composition containing a base oil, a thickener and an additive, wherein the base oil has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 50 to 200 mm 2 / s, and the thickener is represented by the general formula (I) : R 1 —NHCONH—R 2 —NHCONH—R 3 [wherein R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, R 1 and R 3 are the same or different groups, and a cyclohexyl group And a diurea compound represented by the formula: a naphthenic acid metal salt, a fatty acid having 6 to 10 carbon atoms, and a fat having 6 to 10 carbon atoms. A grease composition characterized in that it is at least one selected from the group consisting of a salt of a group amine and a metal salt of an organic sulfonic acid is described. This document describes that the grease composition is used for bearing parts of machine parts such as rolling bearings.
特許文献1に記載の伸縮軸では、ホブ加工されたスプライン軸の嵌合部の表面に皮膜を形成する必要がある。このため、伸縮軸の製造工程が複雑になり、結果として伸縮軸の製造コストが上昇する可能性がある。また、前記伸縮軸を長期に亘って使用する場合、嵌合部表面の皮膜が剥離する可能性がある。皮膜が剥離すると、嵌合部へのグリース流入が不足し、著しい性能低下を引き起こす可能性がある。 In the telescopic shaft described in Patent Document 1, it is necessary to form a film on the surface of the fitting portion of the hobbed spline shaft. For this reason, the manufacturing process of the telescopic shaft becomes complicated, and as a result, the manufacturing cost of the telescopic shaft may increase. Moreover, when using the said expansion-contraction shaft over a long period of time, the membrane | film | coat of the fitting part surface may peel. When the film is peeled off, the inflow of grease to the fitting portion is insufficient, and there is a possibility of causing a significant performance deterioration.
それ故、本発明は、ホブ加工されたスプライン部の嵌合部において、長期に亘る使用でも焼付きの発生を実質的に防止又は軽減し、且つ／又は摩擦係数を低い範囲に維持し得る手段を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a means for substantially preventing or reducing the occurrence of seizure and / or maintaining the coefficient of friction in a low range even when used for a long time in the fitting portion of the hobbed spline portion. The purpose is to provide.
本発明者らは、前記課題を解決するための手段を種々検討した結果、グリースに含有される基油、増ちょう剤及び添加剤の材料を最適化することにより、該グリースの焼付き特性を向上し得ることを見いだし、本発明を完成した。 As a result of various studies on means for solving the above problems, the present inventors have optimized the base oil, thickener and additive materials contained in the grease, thereby improving the seizure characteristics of the grease. It was found that it could be improved and the present invention was completed.
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
（1） 40℃において100〜300 mm2/sの範囲の動粘度を有する基油と、式（I）：
R1及びR2は、互いに独立して、C6〜C20アルキルである。］
で表されるジウレア化合物からなる増ちょう剤と、5μm以下の平均粒径を有する真球状ポリマーからなる添加剤とを含有するグリース組成物。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) a base oil having a kinematic viscosity in the range of 100 to 300 mm 2 / s at 40 ° C., and formula (I):
R 1 and R 2 are independently of each other C 6 -C 20 alkyl. ]
A grease composition comprising a thickener comprising a diurea compound represented by formula (II) and an additive comprising a true spherical polymer having an average particle size of 5 μm or less.
（2） 前記真球状ポリマーが、前記グリース組成物の総質量に対して1〜15質量％の範囲で含有される、前記（1）に記載のグリース組成物。 (2) The grease composition according to (1), wherein the true spherical polymer is contained in the range of 1 to 15% by mass with respect to the total mass of the grease composition.
（3） 前記真球状ポリマーが、架橋ポリメタクリレート、フェノール樹脂、ナイロン樹脂及びポリエチレンからなる群より選択される少なくとも1種のポリマーである、前記（1）又は（2）に記載のグリース組成物。 (3) The grease composition according to (1) or (2), wherein the true spherical polymer is at least one polymer selected from the group consisting of a crosslinked polymethacrylate, a phenol resin, a nylon resin, and polyethylene.
本発明により、ホブ加工されたスプライン部の嵌合部において、長期に亘る使用でも焼付きの発生を実質的に防止又は軽減し、且つ／又は摩擦係数を低い範囲に維持し得る手段を提供することが可能となる。 According to the present invention, there is provided a means capable of substantially preventing or reducing the occurrence of seizure and / or maintaining the coefficient of friction in a low range even in long-term use in a fitting portion of a hobbed spline portion. It becomes possible.
本発明は、基油と、増ちょう剤と、添加剤とを含有するグリース組成物に関する。
本発明のグリース組成物に含有される増ちょう剤は、式（I）：
The thickener contained in the grease composition of the present invention has the formula (I):
本発明者らは、グリース組成物に含有される増ちょう剤として、流入性に優れた脂肪族ジウレア化合物を使用することにより、ホブ加工されたスプライン部の嵌合部に該グリース組成物が安定して供給されることを見出した。前記の効果は、リチウム石鹸のような石鹸系材料、或いはジウレア部分に脂環式基又は芳香族基を有するジウレア化合物（以下、「脂環式・芳香族ジウレア化合物」とも記載する）を増ちょう剤として使用した場合には得られない優れた効果である。それ故、式（I）で表される脂肪族ジウレア化合物を増ちょう剤として含有することにより、本発明のグリース組成物は、ホブ加工されたスプライン部の嵌合部において、長期に亘る使用でも焼付きの発生を実質的に防止又は軽減し、且つ／又は摩擦係数を低い範囲に維持することが可能となる。 As a thickener contained in the grease composition, the present inventors use the aliphatic diurea compound having excellent inflow properties, so that the grease composition is stabilized in the fitting portion of the hobbed spline portion. And found that it is supplied. The above-mentioned effects increase soap-based materials such as lithium soap, or diurea compounds having an alicyclic group or aromatic group in the diurea portion (hereinafter also referred to as “alicyclic / aromatic diurea compound”). This is an excellent effect that cannot be obtained when used as an agent. Therefore, by containing the aliphatic diurea compound represented by the formula (I) as a thickener, the grease composition of the present invention can be used for a long time in the fitting portion of the hobbed spline portion. It is possible to substantially prevent or reduce the occurrence of seizure and / or maintain the coefficient of friction in a low range.
なお、本発明のグリース組成物の焼付き特性及び摩擦係数は、例えば、高速往復動摩擦試験機を用いて評価することができる。 Note that the seizure characteristics and the friction coefficient of the grease composition of the present invention can be evaluated using, for example, a high-speed reciprocating friction tester.
本明細書において、「ホブ加工されたスプライン部」は、通常は、ホブ加工の深さが2〜10μmの範囲であり、幅が0.5〜5 mmであるスプライン部を意味する。前記の形状を有するスプライン部に本発明のグリース組成物を塗布することにより、長期に亘る使用でも焼付きの発生を実質的に防止又は軽減することができる。 In the present specification, the “hobbed spline portion” usually means a spline portion having a hobbing depth in the range of 2 to 10 μm and a width of 0.5 to 5 mm. By applying the grease composition of the present invention to the spline portion having the above-described shape, the occurrence of seizure can be substantially prevented or reduced even when used for a long time.
式（I）において、R1及びR2は、互いに独立して、直鎖状又は分岐鎖状のC6〜C20アルキルであることが好ましく、オクタデシル又はオクチルであることがより好ましく、オクチルであることが特に好ましい。特に好ましくは、式（I）で表されるジウレア化合物は、N,N’’-(メチレンジ-4,1-フェニレン)ビス[N’-オクチル尿素]、N,N’’-(メチレンジ-4,1-フェニレン)ビス[N’-オクタデシル尿素]及びN-[(1-{[（オクタデシルアミノ）カルボニル]アミノ}フェニル)メチル]フェニル-N’-オクチル尿素から選択される。前記の特徴を有する式（I）で表されるジウレア化合物を増ちょう剤として含有することにより、本発明のグリース組成物は、高い流入性を発現することができる。 In the formula (I), R 1 and R 2 independently of each other are preferably linear or branched C 6 -C 20 alkyl, more preferably octadecyl or octyl, It is particularly preferred. Particularly preferably, the diurea compound represented by the formula (I) is N, N ″-(methylenedi-4,1-phenylene) bis [N′-octylurea], N, N ″-(methylenedi-4 , 1-phenylene) bis [N′-octadecylurea] and N-[(1-{[(octadecylamino) carbonyl] amino} phenyl) methyl] phenyl-N′-octylurea. By containing the diurea compound represented by the formula (I) having the above characteristics as a thickener, the grease composition of the present invention can exhibit high inflow properties.
前記増ちょう剤は、混和ちょう度が250〜350の範囲となる量で本発明のグリース組成物に含有されることが好ましい。前記混和ちょう度は、280〜325の範囲であることがより好ましい。前記要件を満たす増ちょう剤の含有量は、グリース組成物の総質量に対して通常は7.0〜15.0質量％の範囲であり、典型的には7.5〜15.0質量％の範囲であり、特に9.0〜11.0の範囲である。増ちょう剤の含有量が7.0質量％以上の場合、剪断時にグリース組成物が軟化することを実質的に抑制することができる。これにより、グリース組成物が塗布部から漏洩することを防止することができる。増ちょう剤の含有量が15.0質量％以下の場合、グリース組成物を塗布した部材（例えばホブ加工されたスプライン部）の駆動時にトルクが上昇することを実質的に抑制することができる。これにより、グリース組成物の使用時に該グリース組成物の流動性が低下することを防止することができる。 The thickener is preferably contained in the grease composition of the present invention in such an amount that the penetration is in the range of 250 to 350. More preferably, the penetration is in the range of 280 to 325. The content of the thickening agent satisfying the above requirements is usually in the range of 7.0 to 15.0% by mass, typically in the range of 7.5 to 15.0% by mass, particularly in the range of 9.0 to 5.0%, based on the total mass of the grease composition. The range is 11.0. When the content of the thickener is 7.0% by mass or more, the grease composition can be substantially prevented from being softened during shearing. Thereby, it can prevent that a grease composition leaks from an application part. When the content of the thickener is 15.0% by mass or less, it is possible to substantially suppress an increase in torque when driving a member (for example, a hobbed spline portion) coated with the grease composition. Thereby, it can prevent that the fluidity | liquidity of this grease composition falls at the time of use of a grease composition.
なお、グリース組成物の混和ちょう度は、例えば、JIS K2220 9に従って測定することができる。 Note that the penetration of the grease composition can be measured, for example, according to JIS K22209.
本発明のグリース組成物に含有される基油は、40℃において100〜300 mm2/sの範囲の動粘度を有することが必要である。前記40℃における動粘度は、150〜200 mm2/sの範囲であることが好ましい。前記動粘度が100 mm2/s以上の場合、グリース組成物を塗布した部材（例えばホブ加工されたスプライン部）の摺動時に油膜切れが発生することを実質的に防止することができる。前記動粘度が300 mm2/s以下の場合、グリース組成物を塗布した部材の駆動時にトルクが上昇することを実質的に抑制することができる。これにより、グリース組成物の使用時に該グリース組成物の流動性が低下することを防止することができる。 The base oil contained in the grease composition of the present invention needs to have a kinematic viscosity in the range of 100 to 300 mm 2 / s at 40 ° C. The kinematic viscosity at 40 ° C. is preferably in the range of 150 to 200 mm 2 / s. When the kinematic viscosity is 100 mm 2 / s or higher, it is possible to substantially prevent oil film breakage during sliding of a member (for example, a hobbed spline part) coated with a grease composition. When the kinematic viscosity is 300 mm 2 / s or less, it is possible to substantially suppress an increase in torque when driving a member coated with the grease composition. Thereby, it can prevent that the fluidity | liquidity of this grease composition falls at the time of use of a grease composition.
前記基油は、鉱油及び合成炭化水素油からなる群より選択されることが好ましい。前記基油は、鉱油又は合成炭化水素油のいずれかから構成されていてもよく、両材料の混合物として構成されていてもよい。前記基油が鉱油及び合成炭化水素油の混合物として構成されている場合、鉱油及び合成炭化水素油の混合比は、それぞれの質量に基づき、80：20〜20：80の範囲であることが好ましい。前記基油は、鉱油のみからなることが特に好ましい。前記基油が鉱油のみからなる場合、コストを軽減することができる。前記基油に使用される材料は特に限定されず、当該技術分野で通常使用される鉱油及び合成炭化水素油を使用することができる。前記特徴を有する基油を用いることにより、グリース組成物の使用時に所望の流動性を発現することができる。 The base oil is preferably selected from the group consisting of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil. The base oil may be composed of either mineral oil or synthetic hydrocarbon oil, or may be composed of a mixture of both materials. When the base oil is configured as a mixture of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil, the mixing ratio of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil is preferably in the range of 80:20 to 20:80 based on the respective mass. . It is particularly preferable that the base oil consists only of mineral oil. When the base oil consists only of mineral oil, the cost can be reduced. The material used for the base oil is not particularly limited, and mineral oils and synthetic hydrocarbon oils usually used in the art can be used. By using the base oil having the above characteristics, desired fluidity can be exhibited when the grease composition is used.
本発明のグリース組成物に含有される添加剤は、真球状ポリマーからなることが必要である。前記真球状ポリマーは、5μm以下の平均粒径を有することが必要である。前記真球状ポリマーの平均粒径は、1〜5μmの範囲であることが好ましく、2〜4μmの範囲であることがより好ましい。前記真球状ポリマーの平均粒径が5μm以下の場合、グリース組成物を塗布した部材の摺動部（例えばホブ加工されたスプライン部の嵌合部）に該グリース組成物が流入し、所望の効果を発現することができる。 The additive contained in the grease composition of the present invention needs to be composed of a spherical polymer. The spherical polymer needs to have an average particle size of 5 μm or less. The average particle diameter of the true spherical polymer is preferably in the range of 1 to 5 μm, and more preferably in the range of 2 to 4 μm. When the average particle size of the spherical polymer is 5 μm or less, the grease composition flows into the sliding portion of the member to which the grease composition is applied (for example, the fitting portion of the hobbed spline portion), and the desired effect Can be expressed.
なお、前記真球状ポリマーの平均粒径は、例えば、動的光散乱法又はレーザー回折法により、測定することができる。 The average particle diameter of the true spherical polymer can be measured by, for example, a dynamic light scattering method or a laser diffraction method.
前記真球状ポリマーは、架橋ポリメタクリレート、フェノール樹脂、ナイロン樹脂及びポリエチレンからなる群より選択される少なくとも1種のポリマーであることが好ましい。前記真球状ポリマーに使用される材料は特に限定されず、当該技術分野で通常使用される架橋ポリメタクリレート、フェノール樹脂、ナイロン樹脂及び／又はポリエチレンを使用することができる。前記材料から構成される真球状ポリマーを添加剤として含有することにより、本発明のグリース組成物は、高い流入性を発現することができる。 The spherical polymer is preferably at least one polymer selected from the group consisting of cross-linked polymethacrylate, phenol resin, nylon resin, and polyethylene. The material used for the true spherical polymer is not particularly limited, and cross-linked polymethacrylate, phenol resin, nylon resin and / or polyethylene which are usually used in the art can be used. By containing a spherical polymer composed of the above material as an additive, the grease composition of the present invention can exhibit high inflow properties.
前記真球状ポリマーは、本発明のグリース組成物の総質量に対して1〜15質量％の範囲で該グリース組成物に含有されることが好ましく、1〜10質量％の範囲で該グリース組成物に含有されることがより好ましく、3〜8質量％の範囲で該グリース組成物に含有されることがさらに好ましい。前記含有量が1質量％以上の場合、真球状ポリマーに起因する前記の効果を発現することができる。前記含有量が15質量％以下の場合、真球状ポリマーの使用による材料コスト上昇を抑制することができる。 The true spherical polymer is preferably contained in the grease composition in a range of 1 to 15% by mass with respect to the total mass of the grease composition of the present invention, and in the range of 1 to 10% by mass. More preferably, it is contained in the grease composition in a range of 3 to 8% by mass. When the content is 1% by mass or more, the above-described effect attributable to the true spherical polymer can be expressed. When the content is 15% by mass or less, an increase in material cost due to the use of a true spherical polymer can be suppressed.
本発明のグリース組成物は、所望により1又は複数の追加の添加剤を含有してもよい。前記追加の添加剤としては、例えば、酸化防止剤、錆止め剤、金属腐食防止剤、油性剤、耐摩耗剤、極圧剤及び固体潤滑剤等を挙げることができる。前記追加の添加剤に使用される材料は特に限定されず、当該技術分野で通常使用される各種材料を使用することができる。 The grease composition of the present invention may optionally contain one or more additional additives. Examples of the additional additive include an antioxidant, a rust inhibitor, a metal corrosion inhibitor, an oil agent, an antiwear agent, an extreme pressure agent, and a solid lubricant. The material used for the additional additive is not particularly limited, and various materials commonly used in the art can be used.
本発明のグリース組成物は、当該技術分野で通常使用される方法を用いて製造することができる。増ちょう剤として使用される式（I）で表される脂肪族ジウレア化合物は、例えば、R1及びR2に対応する脂肪族アミンとジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネートとを基油中で反応させることによって調製するか、又は該化合物を購入等して準備すればよい。その後、前記増ちょう剤と基油と添加剤を混合することにより、本発明のグリース組成物を得ることができる。 The grease composition of the present invention can be produced using a method usually used in the art. The aliphatic diurea compound represented by the formula (I) used as a thickener reacts, for example, an aliphatic amine corresponding to R 1 and R 2 with diphenylmethane-4,4′-diisocyanate in a base oil. The compound may be prepared by making it, or the compound may be purchased and prepared. Then, the grease composition of this invention can be obtained by mixing the said thickener, base oil, and an additive.
以上のように、本発明のグリース組成物は、ホブ加工されたスプライン部の嵌合部において、長期に亘る使用でも焼付きの発生を実質的に防止又は軽減し、且つ／又は摩擦係数を低い範囲に維持することができる。それ故、本発明のグリース組成物を自動車等の動力伝達部及び操舵機構部のスプライン部の潤滑剤として使用することにより、スプライン部の嵌合部の焼付き、過大摩耗及び／又は摩擦力増加等を実質的に防止又は軽減することが可能となる。 As described above, the grease composition of the present invention substantially prevents or reduces the occurrence of seizure and / or has a low coefficient of friction even in long-term use at the fitting portion of the hobbed spline portion. Can be kept in range. Therefore, by using the grease composition of the present invention as a lubricant for the spline part of the power transmission part and the steering mechanism part of an automobile or the like, seizure of the fitting part of the spline part, excessive wear and / or increased frictional force. And the like can be substantially prevented or reduced.
以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明の技術的範囲はこれら実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the technical scope of the present invention is not limited to these examples.
＜I：グリースの調製＞
［実施例1〜5及び比較例3〜5］
4400 gの基油（下記参照）及び589 gのジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネートを、試作容器中で混合した。得られた混合物を、70〜80℃に加熱した。4400 gの基油（下記参照）及び611 gのオクチルアミンを、別の試作容器中で混合した。得られた混合物を、70〜80℃に加熱した。前記アミンを含有する混合物を、前記ジイソシアネートを含有する混合物に加えた。前記混合物を、よく撹拌しながら100℃で30分間反応させた。その後、前記反応混合物を撹拌しながら昇温及び放冷して、ベースウレアグリースAを得た。得られたベースウレアグリースAに、所定の割合で真球状ポリマーからなる添加剤（下記参照）を加え、所定の増ちょう剤量となるように基油を加えた。得られた混合物を、三段ロールミル装置（S-2×6；井上製作所）を用いて剪断処理して、所定の混和ちょう度で増ちょう剤を含有する実施例及び比較例のグリースを調製した。
<I: Preparation of grease>
[Examples 1 to 5 and Comparative Examples 3 to 5]
4400 g of base oil (see below) and 589 g of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate were mixed in a prototype vessel. The resulting mixture was heated to 70-80 ° C. 4400 g of base oil (see below) and 611 g of octylamine were mixed in a separate prototype container. The resulting mixture was heated to 70-80 ° C. The amine containing mixture was added to the diisocyanate containing mixture. The mixture was reacted at 100 ° C. for 30 minutes with good stirring. Thereafter, the reaction mixture was heated and allowed to cool with stirring to obtain a base urea grease A. To the obtained base urea grease A, an additive made of a true spherical polymer (see below) was added at a predetermined ratio, and a base oil was added so as to obtain a predetermined thickener amount. The resulting mixture was sheared using a three-stage roll mill apparatus (S-2 × 6; Inoue Seisakusho) to prepare greases of Examples and Comparative Examples containing a thickener with a predetermined blending consistency. .
［比較例1］
4100 gの基油（下記参照）及び1012 gのジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネートを、試作容器中で混合した。得られた混合物を、70〜80℃に加熱した。4100 gの基油（下記参照）、563 gのシクロヘキシルアミン及び225 gのアニリンを、別の試作容器中で混合した。得られた混合物を、80℃に加熱した。前記アミンを含有する混合物を、前記ジイソシアネートを含有する混合物に加えた。前記混合物を、よく撹拌しながら100℃で30分間反応させた。その後、前記反応混合物を撹拌しながら昇温及び放冷して、ベースウレアグリースBを得た。得られたベースウレアグリースBに、所定の割合で真球状ポリマーからなる添加剤（下記参照）を加え、所定の増ちょう剤量となるように基油を加えた。得られた混合物を、三段ロールミル装置（S-2×6；井上製作所）を用いて剪断処理して、所定の混和ちょう度で増ちょう剤を含有する比較例1のグリースを調製した。
[Comparative Example 1]
4100 g of base oil (see below) and 1012 g of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate were mixed in a prototype vessel. The resulting mixture was heated to 70-80 ° C. 4100 g base oil (see below), 563 g cyclohexylamine and 225 g aniline were mixed in a separate prototype container. The resulting mixture was heated to 80 ° C. The amine containing mixture was added to the diisocyanate containing mixture. The mixture was reacted at 100 ° C. for 30 minutes with good stirring. Thereafter, the reaction mixture was heated and allowed to cool while stirring to obtain a base urea grease B. To the obtained base urea grease B, an additive made of a true spherical polymer (see below) was added at a predetermined ratio, and a base oil was added so as to obtain a predetermined thickener amount. The resulting mixture was sheared using a three-stage roll mill apparatus (S-2 × 6; Inoue Seisakusho) to prepare a grease of Comparative Example 1 containing a thickener with a predetermined blending consistency.
［比較例2］
3750 gの基油（下記参照）、875 gのステアリン酸リチウム及び375 gの12-ヒドロキシステアリン酸リチウムを、試作容器中で混合した。前記反応混合物を撹拌しながら昇温及び放冷して、ベースリチウムグリースを得た。得られたベースリチウムグリースに、所定の割合で真球状ポリマーからなる添加剤（下記参照）を加え、所定の増ちょう剤量となるように基油を加えた。得られた混合物を、三段ロールミル装置（S-2×6；井上製作所）を用いて剪断処理して、所定の混和ちょう度で増ちょう剤を含有する比較例2のグリースを調製した。
[Comparative Example 2]
3750 g base oil (see below), 875 g lithium stearate and 375 g lithium 12-hydroxystearate were mixed in a prototype vessel. The reaction mixture was heated and allowed to cool while stirring to obtain a base lithium grease. To the obtained base lithium grease, an additive made of a spherical polymer (see below) was added at a predetermined ratio, and a base oil was added so as to obtain a predetermined thickener amount. The obtained mixture was sheared using a three-stage roll mill apparatus (S-2 × 6; Inoue Seisakusho) to prepare a grease of Comparative Example 2 containing a thickener at a predetermined blending consistency.
＜II：グリースの性能評価＞
［混和ちょう度の測定試験］
各実施例及び比較例のグリースの混和ちょう度は、JIS K2220 9に従って測定した。
［焼付き特性及び平均摩擦係数の測定試験］
焼付き特性及び平均摩擦係数の測定試験は、以下の手順で行った。下試験片（ホブ加工プレート）の試験面に、試験対象のグリースを塗布した。前記下試験片を、上試験片（円板）とともに、高速往復動摩擦試験機（TE77；Phoenix Tribology社製）に装着した。下記の試験条件で、試験片を往復運動させた。その後、下試験片を前記試験機から取り外し、焼付きの有無を目視で評価した。焼付きが観察されなかった場合を「○」、焼付きが観察された場合を「×」と評価した。また、各グリースの平均摩擦係数を算出した。平均摩擦係数が0.10未満の場合を「○」、平均摩擦係数が0.10以上の場合を「×」と評価した。
<II: Performance evaluation of grease>
[Measurement test of blend penetration]
The penetration of grease in each of the examples and comparative examples was measured according to JIS K22209.
[Measurement test of seizure characteristics and average friction coefficient]
The measurement test of seizure characteristics and average friction coefficient was performed according to the following procedure. The grease to be tested was applied to the test surface of the lower test piece (hobbed plate). The lower test piece was mounted on a high-speed reciprocating friction tester (TE77; manufactured by Phoenix Tribology) together with the upper test piece (disk). The test piece was reciprocated under the following test conditions. Thereafter, the lower test piece was removed from the testing machine, and the presence or absence of seizure was visually evaluated. The case where seizure was not observed was evaluated as “◯”, and the case where seizure was observed was evaluated as “x”. In addition, the average friction coefficient of each grease was calculated. The case where the average friction coefficient was less than 0.10 was evaluated as “◯”, and the case where the average friction coefficient was 0.10 or more was evaluated as “×”.
上試験片 ：円板（高さ：4 mm；直径：11 mm）
下試験片 ：ホブ加工プレート（深さ：5μm；幅：2 mm）
荷重 ：400 N
周波数 ：15 Hz
ストローク ：5 mm
試験時間 ：3600 s
試験温度 ：25℃
グリース塗布量：10 mg
Upper test piece: disc (height: 4 mm; diameter: 11 mm)
Lower test piece: Hobbed plate (depth: 5 μm; width: 2 mm)
Load: 400 N
Frequency: 15 Hz
Stroke: 5 mm
Test time: 3600 s
Test temperature: 25 ° C
Grease application amount: 10 mg
実施例1〜5及び比較例1〜5のグリースの材料組成と、該グリースの焼付き特性及び平均摩擦係数の測定試験結果とを表1に示す。 Table 1 shows the material compositions of the greases of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5, and the measurement test results of seizure characteristics and average friction coefficient of the greases.
表1に示すように、実施例1〜5のグリースは、焼付き特性及び平均摩擦係数とも良好な結果を示した。これに対し、脂肪族ジウレア化合物に代えて、脂環式・芳香族ジウレア化合物又はリチウム石鹸を増ちょう剤としてそれぞれ含有する比較例1及び2のグリースは、焼付き特性及び平均摩擦係数とも不十分な結果だった。また、40℃における動粘度が1800 mm2/sである比較例3のグリースは、同様に焼付き特性及び平均摩擦係数とも不十分な結果だった。さらに、20μmの平均粒径を有する真球状の架橋ポリメタクリレートからなる添加剤を含有する比較例4及び添加剤を含有しない比較例5のグリースは、焼付き特性及び平均摩擦係数とも不十分な結果だった。 As shown in Table 1, the greases of Examples 1 to 5 showed good results in both seizure characteristics and average friction coefficient. In contrast, the greases of Comparative Examples 1 and 2 each containing an alicyclic / aromatic diurea compound or lithium soap as a thickener instead of the aliphatic diurea compound are insufficient in both seizure characteristics and average friction coefficient. It was a result. In addition, the grease of Comparative Example 3 having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 1800 mm 2 / s similarly had insufficient seizure characteristics and average friction coefficient. Furthermore, the greases of Comparative Example 4 containing an additive made of a true spherical crosslinked polymethacrylate having an average particle diameter of 20 μm and Comparative Example 5 containing no additive had poor results in both seizure characteristics and average friction coefficient. was.
Claims (3)
R1及びR2は、互いに独立して、C6〜C20アルキルである。］
で表されるジウレア化合物からなる増ちょう剤と、5μm以下の平均粒径を有する真球状ポリマーからなる添加剤とを含有するグリース組成物。 A base oil having a kinematic viscosity in the range of 100 to 300 mm 2 / s at 40 ° C. and formula (I):
R 1 and R 2 are independently of each other C 6 -C 20 alkyl. ]
A grease composition comprising a thickener comprising a diurea compound represented by formula (II) and an additive comprising a true spherical polymer having an average particle size of 5 μm or less.
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