JP6696048B2 - 優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は冷間圧延高強度鋼の分野に属し、具体的に優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板及びその製造方法に関する。
近年、省エネルギー及び排出物削減、衝突安全性の向上及び製造コストの削減などのニーズを満たすために、ますます多くの自動車製造業者は、自動車の軽量化設計に注意を払うようになってきた。車体軽量化のための効果的な方案の一つとして、自動車において多数の超高強度鋼板が使用されてきた。
しかし、材料の強度が増加するにつれて、材料の成形性が急激に低下し、部品の打抜き加工に亀裂の問題がますます顕著になり、そして車体の複雑な部品への高強度鋼板の使用を制限する。よって、高強度及び高成形性の鋼板を開発する必要がある。通常に、自動車用鋼板は、塗装前にリン酸塩処理によって鋼板表面に均一で緻密なリン酸塩皮膜を形成することにより、皮膜の密着性を向上させ、電気泳動効果を高め、皮膜の耐食性を向上させる。よって、高強度鋼板のリン酸塩処理性も、高強度鋼板が自動車で広く使用できるかどうかを確認するための重要な指標である。
高強度鋼板の成形性を改善するために、Ｓｉ元素の添加は、最も有効な方法として認められている。しかし、焼鈍工程において、Ｓｉ、Ｍｎなどの元素が鋼板の表面に富化して酸化物を形成し、リン酸塩処理プロセスにおける均一な反応を妨げ、リン酸塩被覆が不良になり、リン酸塩結晶サイズが粗大になるなどの問題を引き起こし、鋼板のリン酸塩処理性が劣化してしまい、ひいては鋼板の塗装及び耐食性能に影響を与える。よって、通常の場合では、高Ｓｉ系冷間圧延高強度鋼板のリン酸塩処理性が劣れることは、当該種類の製品の大きな問題となっている。要約すると、優れたリン酸塩処理性と成形性を有する高Ｓｉ含有量の冷間圧延高強度鋼板を開発することが必要である。
中国特許ＣＮ１０１５８３７４０Ｂには、高強度冷間圧延鋼板の製造方法が公開されており、質量でＳｉ：１．０〜２．０％及び／又はＭｎ：２．０〜３．０％を含有する鋼板に対して、連続焼鈍を行う際に、鉄が酸化される雰囲気に鋼板の表面を暴露させ、その表面が酸化され、焼鈍炉出口側で酸洗いされた後、鋼板の表面リン酸塩処理性を向上させるために１〜５０ｍｇ／ｍ２の鉄又はＮｉのめっきが行われる。しかし、当該特許では、焼鈍工程における酸化度をどうやって制御するのかについては言及されていないため、酸化度の不均一、酸化物層の厚さの過多、酸洗の不完全さなどの問題が容易に発生する。また、焼鈍生産ラインには、当該特許に記載の製造工程を完了するために酸洗及びメッキ装置を増加する必要があり、製造コストを増加させる。
中国特許ＣＮ１０３１２４７９９Ａには、高強度鋼板及びその製造方法が公開されており、その要旨として、鋼板は、質量％でＣ：０．０１〜０．１８％、Ｓｉ：０．４〜２．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ａｌ：０．０１〜１．０％、Ｐ：０．００５〜０．０６０％、Ｓ≦０．０１０％を含み、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる。当該鋼板に対して、連続焼鈍を行う際に、均熱工程において、焼鈍炉内の温度が８２０℃以上１０００℃以下である温度範囲の雰囲気の露点を−４５℃以下とし、冷却工程において、焼鈍炉内の温度が７５０℃以上である温度範囲の雰囲気の露点を−４５℃以下とするように制御する。当該方法で処理することで、鋼板表面においてＳｉ、Ｍｎなどの酸化されやすい元素の表面富化が抑制され、ひいてはＳｉ、Ｍｎなどの元素の内外酸化も抑制される。しかし、実際の連続焼鈍製造の際に、雰囲気の露点を継続的、かつ安定的に−４５℃以下とするように制御するのは、技術上の難しさが大きく、生産装置及び生産技術レベルに対する要求が高いだけではなく、生産コストの点でも利点がない。
中国特許ＣＮ１０３２９０３０９Ａには、高強度鋼板及びその製造方法が公開されており、鋼板は、質量％で、Ｃ：＞０．０４％、Ｓｉ：＞０．４％を含み、Ｓｉ含有量／Ｍｎ含有量＞０．１である。当該鋼板に対して、焼鈍を行った後に、酸洗を行い、鋼板表面におけるＳｉの酸化物の被覆率を制御することで、鋼板のリン酸塩処理性を改善する。しかし、当該特許には、以下の内容が言及された。即ち、酸洗を完成するために、鋼板を温度が５０℃以上、濃度が１０質量％以上である塩酸又は硫酸に６秒間以上浸漬することで、酸洗工程を完成する必要があり、当該工程は、高強度鋼板の遅れ割れ性能を低下させ、かつ環境保護及び生産コストから考えると、酸洗工程も不利である。
中国特許ＣＮ１０２６６６９２３Ａには、高強度冷間圧延鋼板及びその製造方法が公開されており、鋼板は、Ｃ：０．０５〜０．３％、Ｓｉ：０．６〜３．０％、Ｍｎ：１．０〜３．０％、Ｐ≦０．１％、Ｓ≦０．０５％、Ａｌ：０．０１〜１％、Ｎ≦０．０１％を含み、かつ残部がＦｅ及び不可避不純物からなる。当該鋼板に対して連続焼鈍を行う際に、酸素濃度を制御することで、焼鈍前の酸化処理を実現し、酸素濃度が１０００ｐｐｍ以上の雰囲気で鋼板に対して鋼板温度が６３０℃以上になるまで第一回加熱を行い、次に、酸素濃度が１０００ｐｐｍ以上より低い雰囲気で鋼板に対して鋼板温度が７００〜８００℃になるまで第二回加熱を行い、鋼板表面で０．１ｇ／ｍ２以上の酸化量を形成するようにさせ、次に、露点が−２５℃以下、１〜１０％Ｈ２−Ｎ２の還元性雰囲気を利用して、焼鈍を行う。当該製造方法では、焼鈍前に酸化処理工程を増加し、生産ラインで相応的な装置を配置するとともに、加熱温度及び酸素濃度を制御する必要があり、操作の難しさが大きくなり、現在の多くの連続焼鈍生産ラインはこのような機能を備えず、かつ高酸素含有量の雰囲気を利用して鋼板表面の非選択性酸化を実現しようとする場合、酸化反応度は雰囲気に非常に敏感であり、反応の均一性を確保するのは困難であり、酸化層の厚さ及び酸化度が不均一になり易く、その後の還元反応による還元鉄層も厚さの不均一性を生じ易く、製品表面のリン酸塩処理性が不均一になってしまう。
本発明は、優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板及びその製造方法の提供を目的とし、前記冷間圧延高強度鋼板は、優れたリン酸塩処理性と成形性を有し、引張強度が９８０ＭＰａ以上、伸び率が２０％以上であり、室温組織が残留オーステナイト、フェライト、マルテンサイト及び／又はベイナイトを含み、形状が複雑で、成形性と耐食性に対する要求が高い自動車の構造部品及び安全部品の製造に適する。
本発明は、上記目的を達成するために、以下の技術案を提供する。
優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板であって、前記鋼板の化学成分が、重量百分率で、Ｃ ０．１０〜０．２０％、Ｓｉ １．５０〜２．５０％、Ｍｎ １．５０〜２．５０％、Ｐ≦０．０２％、Ｓ≦０．０２％、Ａｌ ０．０３〜０．０６％、Ｎ≦０．０１％であり、残部がＦｅ及び不可避不純物元素であり、前記鋼板の表層に厚さ１〜５μｍの内部酸化層が存在し、前記内部酸化層は鉄をマトリックスとし、当該マトリックスは酸化物粒子を含有し、前記酸化物粒子はＳｉ酸化物、ＳｉとＭｎとの複合酸化物のうちの少なくとも１種であり、鋼板表面にＳｉ、Ｍｎ元素が富化されていない。
優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板であって、前記鋼板の化学成分が、重量百分率で、Ｃ ０．１０〜０．２０％、Ｓｉ １．５０〜２．５０％、Ｍｎ １．５０〜２．５０％、Ｐ≦０．０２％、Ｓ≦０．０２％、Ａｌ ０．０３〜０．０６％、Ｎ≦０．０１％であり、残部がＦｅ及び不可避不純物元素であり、前記鋼板の表層に厚さ１〜５μｍの内部酸化層が存在し、前記内部酸化層は鉄をマトリックスとし、当該マトリックスは酸化物粒子を含有し、前記酸化物粒子はＳｉ酸化物、ＳｉとＭｎとの複合酸化物のうちの少なくとも１種であり、鋼板表面にＳｉ、Ｍｎ元素が富化されていない。
前記酸化物粒子の平均直径は５０〜２００ｎｍであり、酸化物粒子間の平均間隔λは、以下の関係を満足する。
そのうち、［Ｓｉ］は鋼におけるＳｉの含有量％であり；［Ｍｎ］は鋼におけるＭｎの含有量％であり；ｄは酸化物粒子の直径であり、単位がｎｍである。
好ましくは、前記酸化物粒子は、酸化ケイ素、ケイ酸マンガン、ケイ酸鉄、及びケイ酸フェロマンガンのうちの少なくとも１種である。
本発明の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板は、引張強度が９８０ＭＰａ以上、伸び率が２０％以上であり、室温組織における残留オーステナイト含有量が５〜１５％であり、フェライト含有量が５０％以下であり、残部がマルテンサイト及び／又はベイナイトである。
本発明の成分設計において、
Ｃは、鋼において、強度を確保するために必要な固溶強化元素であり、オーステナイト安定化元素であり、Ｃ含有量が少なすぎると残留オーステナイトの含有量が不足し、かつ材料強度が低くなり、Ｃ含有量が多すぎると鋼材の溶接性が著しく悪化する。よって、本発明では、Ｃ含有量を０．１０〜０．２０％に制御する。
Ｃは、鋼において、強度を確保するために必要な固溶強化元素であり、オーステナイト安定化元素であり、Ｃ含有量が少なすぎると残留オーステナイトの含有量が不足し、かつ材料強度が低くなり、Ｃ含有量が多すぎると鋼材の溶接性が著しく悪化する。よって、本発明では、Ｃ含有量を０．１０〜０．２０％に制御する。
Ｓｉは、強度を向上させながら鋼材の成形性を向上させる効果があり、鋼材が９８０ＭＰａ以上の強度、及び２０％以上の伸び率に達する成形性を有することを確保するために、本発明ではＳｉを多量に添加する必要があるが、Ｓｉを過剰に添加すると、鋼板の脆化が顕著になり、冷間圧延時に鋼板の端部に割れが発生しやすくなり、生産効率が低下する。よって、本発明では、Ｓｉ含有量を１．５０〜２．５０％に制御する。
Ｍｎは、オーステナイトの安定性を向上させると同時に、鋼の焼入れ時の臨界冷却温度及びマルテンサイト変態温度Ｍｓを低下させ、鋼板の焼入れ性を向上させる。また、Ｍｎは鋼板の強度を向上させるのに有利な固溶強化元素である。しかし、Ｍｎ含有量が多すぎると、連続鋳造時にスラブ割れを生じ、鋼材の溶接性に影響を与える。よって、本発明では、Ｍｎ含有量を１．５０〜２．５０％に制御する。
Ｐは、本発明において溶接性を劣化させ、鋼の冷間脆性を高め、鋼の塑性を低下させる不純物元素であるため、Ｐを０．０２％以下に制御する必要がある。
Ｓは、同様に不純物元素として溶接性を劣化させ、鋼の塑性を低下させるため、Ｓを０．０１％以下に制御する必要がある。
Ａｌは、溶鋼の脱酸のために添加される。Ａｌ含有量が少なすぎると、脱酸の目的が達成できず、また、Ａｌ含有量が多すぎると、脱酸効果が飽和する。よって、本発明では、Ａｌ含有量を０．０３〜０．０６％に制御する。
Ｎは、粗鋼に含まれる不純物であり、Ａｌと結合してＡｌＮ粒子を形成し、鋼板の延性や熱可塑性に影響を与えるため、製鋼工程においては、Ｎ含有量をできる限り０．０１％以下に制御することが望ましい。
本発明の冷間圧延高強度鋼板は、高Ｓｉ冷間圧延鋼板であり、良好なリン酸塩処理性を確保するために、鋼板の表層が内部酸化層を有し、当該内部酸化層は鉄をマトリックスとし、１〜５μｍの厚さを有し、酸化物粒子を含有し、当該酸化物粒子は、Ｓｉ酸化物及びＳｉ、Ｍｎ複合酸化物のうちの１種以上である。
Ｓｉ、Ｍｎ元素は、一般に鋼板の表面に富化して酸化物を形成しやすい。本発明の高Ｓｉ冷間圧延高強度鋼板の表面の内部酸化物層は、Ｓｉ、Ｍｎなどの元素が鋼板の表面に富化することを阻止し、上記元素の酸化反応が鋼板表面で発生しなく、外部酸化から内部酸化に変化させることで、鋼板のリン酸塩処理性を改善する。
本発明の冷間圧延高強度鋼板では、前記内部酸化層の厚さ、酸化物粒子のサイズ及び酸化物粒子の密度は、鋼板表面状態に対する内部酸化層の改善効果の発揮を直接に影響し、酸化物粒子の密度は、酸化物粒子の平均間隔λで表され、それがＳｉ、Ｍｎ含有量及び酸化物粒子の直径との関係は、以下のようである。
そのうち、［Ｓｉ］は鋼におけるＳｉ元素の含有量であり；［Ｍｎ］は鋼におけるＭｎ元素の含有量であり；ｄは酸化物粒子の直径であり、単位がｎｍである。
内部酸化層の厚さが１μｍより小さく、かつ酸化物粒子の平均直径が５０ｎｍより小さく、及び平均間隔λ＞Ｂであると、内部酸化層は、Ｓｉ、Ｍｎなどの元素の鋼板表面への富化を阻止できず、鋼板表面に多量の酸化物粒子を形成することができ、外部酸化を効果的に抑制できなくなり、これらの酸化物粒子は、リン酸塩処理プロセスにおける均一な反応を著しく妨げ、表面の黄さび、リン酸塩処理不良、リン酸塩結晶のサイズが粗大になるなどの問題を引き起こす。
内部酸化物層の厚さが５μｍを超え、酸化物粒子の平均直径が２００ｎｍを超えかつ平均間隔λ＜Ａであると、内部酸化の効果が強すぎて鋼板の靭性及び成形性に大きな影響を及ぼす。よって、鋼板の良好なリン酸塩処理性を確保するために、鋼板表層における内部酸化層の厚さを１〜５μｍとし、酸化物粒子の平均粒径を５０〜２００ｎｍとし、酸化物粒子間の平均間隔λをＡ〜Ｂの間にして制御する。
本発明の前記冷間圧延高強度鋼板は、室温組織に残留オーステナイト及びフェライトを含有し、残留オーステナイト量が５〜１５％、フェライト量が５０％以下、残部がマルテンサイト及び／又はベイナイトであり、変態過程において、一定量の残留オーステナイトがマルテンサイトに変態し、ＴＲＩＰ効果が発生して、鋼板が９８０ＭＰａの強度を有しながら良好な成形性を有することを確保する。一方、フェライトは、構造中の軟質相として、一定量のフェライトが鋼板の成形性をさらに向上させることができる。残留オーステナイト量が５％未満であると、ＴＲＩＰ効果が著しくなく、鋼板の高い成形性を確保することができない。残留オーステナイト量が１５％を超え、フェライト量が５０％を超えると、鋼板における硬質相が少なくなり、鋼板の高強度を実現できない。
本発明の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法は、以下の工程を含む。
１） 製錬、鋳造
上記化学成分になるように製錬し、鋳造して、スラブを製造する。
上記化学成分になるように製錬し、鋳造して、スラブを製造する。
２） 熱間圧延、巻き取り
スラブを１１７０〜１３００℃に加熱し、０．５〜４ｈ保温し、圧延し、仕上げ圧延温度を８５０℃以上に制御し；巻き取りにおいて、巻き取り温度を４００〜６００℃として、熱間圧延コイルを得る。
スラブを１１７０〜１３００℃に加熱し、０．５〜４ｈ保温し、圧延し、仕上げ圧延温度を８５０℃以上に制御し；巻き取りにおいて、巻き取り温度を４００〜６００℃として、熱間圧延コイルを得る。
３） 酸洗い、冷間圧延
熱間圧延コイルを巻き出し、酸洗い及び冷間圧延を行い、酸洗い速度を８０〜１２０ｍ／ｍｉｎとし、冷間圧延の圧下率を４０〜８０％として、圧延硬質帯鋼を得る。
熱間圧延コイルを巻き出し、酸洗い及び冷間圧延を行い、酸洗い速度を８０〜１２０ｍ／ｍｉｎとし、冷間圧延の圧下率を４０〜８０％として、圧延硬質帯鋼を得る。
４） 連続焼鈍
得られた圧延硬質帯鋼を巻き出し、洗浄して、均熱温度８００〜９３０℃まで加熱し、３０〜２００ｓ保温し、そのうち、加熱速率を１〜２０℃／ｓとし、加熱ゾーン及び保温ゾーンの雰囲気として、Ｎ２−Ｈ２混合ガスを使用し、そのうち、Ｈ２含有量が０．５〜２０％であり；焼鈍雰囲気の露点が−２５〜１０℃であり；
その後、１８０〜２８０℃に急冷し、冷却速度が５０℃／ｓ以上であり；
その後、さらに３５０〜４５０℃に加熱し、６０〜２５０ｓ保温して、優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板を得る。
得られた圧延硬質帯鋼を巻き出し、洗浄して、均熱温度８００〜９３０℃まで加熱し、３０〜２００ｓ保温し、そのうち、加熱速率を１〜２０℃／ｓとし、加熱ゾーン及び保温ゾーンの雰囲気として、Ｎ２−Ｈ２混合ガスを使用し、そのうち、Ｈ２含有量が０．５〜２０％であり；焼鈍雰囲気の露点が−２５〜１０℃であり；
その後、１８０〜２８０℃に急冷し、冷却速度が５０℃／ｓ以上であり；
その後、さらに３５０〜４５０℃に加熱し、６０〜２５０ｓ保温して、優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板を得る。
好ましくは、工程２）で熱間圧延を行う際に、スラブに対する再加熱の温度が１２１０〜１２７０℃であり、巻き取り温度が４５０〜５２０℃である。
さらに、工程４）では、焼鈍雰囲気の露点が−１５〜０℃である。
本発明の製造プロセス設計の理由は、以下のようである。
本発明の製造プロセス設計の理由は、以下のようである。
本発明では、熱間圧延を行う際に、スラブに対する再加熱の温度が１１７０〜１３００℃、好ましくは１２１０〜１２７０℃である。加熱温度が高すぎると、スラブが過焼成され、スラブ内の結晶粒組織が粗大化して熱間加工性が低下してしまい、また、超高温はスラブ表面の激しい脱炭を引き起こす。加熱温度が低すぎると、スラブは高圧水によってスケール除去及び初期圧延を経て、仕上げ温度が低すぎるため、ブランクの変形抵抗力が大きくなってしまう。
本発明では、熱間圧延の時に、保温時間が０．５〜４ｈである。保温時間が４ｈを超えると、スラブ内の結晶粒組織が粗大になると共に、スラブ表面が著しく脱炭する。保温時間が０．５ｈ未満であると、スラブの内部温度はまだ均一とならない。本発明では、スラブの熱間圧延を完了するために仕上げ圧延温度を８５０℃以上に制御する必要があり、仕上げ温度が低すぎると、スラブの変形抵抗力が高すぎるため、要求される厚さ仕様の鋼板を製造することが困難であり、鋼板の形状も不良である。
本発明では、４００〜６００℃、好ましくは４５０〜５２０℃の巻き取り温度で熱間圧延鋼板の巻取りを行う。巻取り温度が高すぎると、鋼板表面の酸化鉄スケールが厚すぎて、酸洗ができず、巻取り温度が低すぎると、熱間コイル強度が高くなり、冷間圧延が困難となり、生産効率に影響を及ぼす。
本発明では、酸洗いするとき、酸洗い速度は８０〜１２０ｍ／ｍｉｎである。酸洗速度が速すぎると、鋼板表面の酸化スケールを完全に除去することができず、表面欠陥を形成する。酸洗速度が遅すぎると、圧延機の速度が遅くなり、鋼板の形状制御及び生産効率に影響を及ぼす。
酸洗後の熱延鋼板に対して冷間圧延を行い、所定の厚さに変形させ、冷間圧下率を４０〜８０％とする。冷間圧下率を大きくすることで、後続の焼鈍工程においてオーステナイトの生成率を高め、焼鈍鋼板の組織の均一性を向上させ、延性を向上させるのに寄与するが、冷間圧下率が大きすぎると加工硬化により材料の変形抵抗力が非常に大きくなり、所定の厚さと良好な板状の冷間圧延鋼板の製造が非常に難しくなる。
本発明では、焼鈍工程において、均熱温度を８００〜９３０℃、均熱時間を３０〜２００ｓに制御する。均熱温度及び均熱時間の選択は、主に帯鋼マトリックスの組織と性能への影響、及び鋼板表面層の内部酸化層の厚さへの影響を考慮する。急冷温度、再加熱温度及び再加熱保温時間の選択は、主に組織における残留オーステナイト含有量の影響を考慮する。
均熱温度が８００℃より低く、均熱時間が３０ｓより短いと、冷間圧延鋼板は、十分にオーステナイト変態することができず、オーステナイト組織が不均一になり、フェライト含有量が５０％を超え、その後の焼鈍工程後に、十分な量の残留オーステナイトを形成することができず、鋼板の強度が低く、そして伸び率が不十分である。均熱温度が９３０℃より高く、均熱時間が２００ｓより長いと、均熱処理後の鋼板マトリックス組織に完全なオーステナイト変態が起こり、オーステナイト安定性が低下するので、焼鈍後の鋼板マトリックス中の残留オーステナイト含有量が減少し、かつフェライトが保持されず、鋼板の強度が高くなり、かつ伸び率が不十分である。また、上記条件下で、焼鈍後の鋼板の表面層で形成される内部酸化物層の厚さは、５μｍを超え、これは鋼板の靭性及び成形性にさらに影響を及ぼす。
本発明では、急冷段階において、急冷温度を１８０〜２８０℃、冷却速度を５０℃／ｓ以上に制御する。本発明の成分設計では、マルテンサイト臨界冷却速度が５０℃／ｓである。冷却プロセスでマルテンサイト変態のみが起こることを確保するために、マルテンサイト臨界冷却速度を５０℃／ｓ以上とする。急冷温度が１８０℃未満では、オーステナイトが全てマルテンサイトに変態し、鋼板の室温組織がフェライト及びマルテンサイトであり、残留オーステナイトが生成せず、鋼板の伸び率が不十分となる。急冷温度が２８０℃を超えると、マルテンサイト変態が不十分となり、その後の再加熱プロセスで残留オーステナイトの含有量と安定性が不十分となり、鋼板の強度及び成形性に影響を与える。
本発明では、再加熱温度を３５０〜４５０℃、再加熱時間を６０〜２５０ｓに制御する。再加熱温度が３５０℃未満であり、再加熱時間が６０ｓ未満であると、鋼板の残留オーステナイトの安定化プロセスが不十分であり、室温で組織中の残留オーステナイト含有量が不十分となる。再加熱温度が４５０℃より高く、再加熱時間が２５０ｓより長いと、鋼板は著しい焼戻し軟化を発生し、材料強度が著しく低下する。
本発明では、帯鋼表面における酸化鉄を還元するために、加熱ゾーンと均熱ゾーンの焼鈍雰囲気は、Ｎ２−Ｈ２混合ガスを使用し、ここでＨ２含有量が０．５〜２０％である。焼鈍雰囲気の露点は、−２５〜１０℃、好ましくは−１５〜０℃である。上記露点の範囲内では、焼鈍雰囲気がＦｅに対して還元性であるので、酸化鉄を還元できる。焼鈍雰囲気の露点が−２５℃未満であると、上記焼鈍雰囲気はマトリックス中のＳｉ元素にとって依然として酸化性であり、マトリックス中のＳｉが帯鋼表面に連続的な緻密な酸化皮膜を形成して、リン酸塩処理性に影響を及ぼす。焼鈍雰囲気の露点が１０℃を超えると、焼鈍雰囲気中の酸素ポテンシャルが高くなりすぎ、帯鋼マトリックスへのＯ原子の拡散能力が高まり、鋼板表層でＳｉ、Ｍｎ等の合金元素から形成される内部酸化層が厚すぎになり、鋼板の強度及び成形性に影響を及ぼす。同時に、Ｓｉ及びＭｎはまた鋼板の表面に富化し始め、鋼板のリン酸塩処理性を低下させる。
先行技術と比べて、本発明の有益効果は以下の通りである。
１） 本発明の冷間圧延高強度鋼板の表面層は、鉄をマトリックスとし、厚さ１〜５μｍ、酸化物粒子を含む内部酸化層を有し、当該内部酸化層はＳｉ、Ｍｎなどの元素が鋼板の表面に富化するのを阻止することで、上記元素の酸化反応が鋼板表面で発生しないようにさせ、外部酸化から内部酸化へと変化し、当該鋼板の表面にＳｉ、Ｍｎ元素の富化がないため、鋼板のリン酸塩処理性を向上し、高Ｓｉ含有量の冷間圧延高強度鋼板の優れたリン酸塩処理性を確保できる。
１） 本発明の冷間圧延高強度鋼板の表面層は、鉄をマトリックスとし、厚さ１〜５μｍ、酸化物粒子を含む内部酸化層を有し、当該内部酸化層はＳｉ、Ｍｎなどの元素が鋼板の表面に富化するのを阻止することで、上記元素の酸化反応が鋼板表面で発生しないようにさせ、外部酸化から内部酸化へと変化し、当該鋼板の表面にＳｉ、Ｍｎ元素の富化がないため、鋼板のリン酸塩処理性を向上し、高Ｓｉ含有量の冷間圧延高強度鋼板の優れたリン酸塩処理性を確保できる。
２） 本発明の冷間圧延高強度鋼板は、室温組織に残留オーステナイト及びフェライトを含有し、残部がマルテンサイト及び／又はベイナイトであり、変形過程において、一定量の残留オーステナイトがマルテンサイトに変態し、ＴＲＩＰ効果が発生し、鋼板が９８０ＭＰａの強度を有しながら良好な成形性を有することを確保でき、一定量のフェライトは鋼板の成形性をさらに改善することができる。
３） 本発明では、焼鈍工程において、均熱温度を８００〜９３０℃、均熱時間を３０〜２００ｓに制御する。均熱温度及び均熱時間の選択は、主に帯鋼マトリックスの組織と性能への影響、及び鋼板表面層の内部酸化層の厚さへの影響を考慮する。急冷温度、再加熱温度及び再加熱保温時間の選択は、主に組織における残留オーステナイト含有量の影響を考慮する。
４） 本発明では、焼鈍工程において、加熱ゾーンと均熱ゾーンの焼鈍雰囲気は、Ｎ２−Ｈ２混合ガスを使用し、ここでＨ２含有量が０．５〜２０％であり、帯鋼表面における酸化鉄を還元し、焼鈍雰囲気の露点が−２５〜１０℃であり、当該露点の範囲内では、使用される焼鈍雰囲気がＦｅに対して還元性であるので、酸化鉄を還元できる。
５） 本発明の冷間圧延高強度鋼板の製造は、既存の高強度鋼連続焼鈍生産ラインで完成することができ、大幅に調整する必要がなく、自動車構造部品への応用展望が良好であり、特に車のドア衝突防止バー、バンパー及びＢピラーなどの形状が複雑であり、成形性及び耐食性への要求が高い車両構造部品及び安全部品の製造に適する。
以下、図面説明及び具体的な実施例に基づいて本発明の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板及びその製造方法についてさらに解釈と説明をするが、当該解釈と説明は、本発明の技術案を不適当に限定するものではない。
実施例及び比較例
本発明の実施例１〜２０の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板、及び比較例１〜６の鋼板は、以下の工程を採用した。
本発明の実施例１〜２０の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板、及び比較例１〜６の鋼板は、以下の工程を採用した。
表１には、実施例１〜２０及び比較例１〜６の鋼の化学元素の重量百分率（％）が示されており、残部がＦｅである。
表１に示す組成の鋼材を製錬し、鋳造することでスラブとし、スラブを加熱温度１２５０℃で加熱し、１時間で保温した後、熱間圧延を行い、仕上げ温度９００℃以上で仕上げ圧延を完成した。熱間圧延鋼板の厚さは約２．５ｍｍであり、前記熱間圧延鋼板を４５０℃で巻き取り、酸洗と冷間圧延を行い、冷間圧延圧下率が６０％であり、圧延硬質帯鋼の最終厚さが１．０ｍｍであった。
得られた圧延硬質帯鋼を巻き出し、洗浄して、焼鈍を施した後、焼鈍後の冷間圧延高強度鋼板の機械的性質、残留オーステナイト含有量、フェライト含有量、表層の内部酸化層の厚さ、酸化物粒子の平均直径、粒子の平均間隔及びリン酸塩処理性を評価した。実施例及び比較例の焼鈍プロセス、雰囲気条件は、表２を参照し、評価の結果は表３を参照する。
表３から分かるように、本発明の焼鈍プロセスによって、全ての実施例の引張強度は９８０ＭＰａ以上であり、伸び率は２０％以上であり、室温組織中の残留オーステナイト含有量は５〜１５％であり、フェライトの含有量は５０％以下であった。それとともに、焼鈍雰囲気の露点を制御することで、鋼板表層に内部酸化層が存在し、内部酸化層の特徴は図１−２に示された通りである。図３を参照して、リン酸塩処理によって、リン酸塩結晶は鋼板表面に均一に被覆され、サイズが微細であり、被覆面積が８０％を超え、リン酸塩処理性が優れていた。
表２及び表３から分かるように、比較例１は、露点が−４０℃であり、本発明の設計下限を大きく下回っており、その表面に内部酸化層が形成されておらず（図４参照）、Ｓｉ、Ｍｎが鋼板表面に集中している。よって、図５に示された通り、鋼板をリン酸塩処理した後、その表面の一部のみにリン酸塩結晶があり、かつ結晶サイズが粗大であり、表面の大部分はリン酸塩結晶で覆われておらず、リン酸塩処理性が劣っていた。
比較例２は、急冷温度が１００℃であり、設計下限を大きく下回っており、オーステナイトが全てマルテンサイトに変態し、残留オーステナイトを保持しないため、鋼板の強度が高く、伸び率が低かった。
比較例３の均熱温度は７７０℃であり、設計要求の８００℃より低く、焼鈍プロセス中のフェライト含有量が多いため、材料の強度が低かった。
比較例４の再加熱温度は５００℃であり、設計上限を超え、鋼板中のマルテンサイトが著しく焼戻し軟化し、強度及び伸び率が低下してしまった。
比較例５では、露点が本発明の設計上限を超えているため、鋼板表面の内部酸化層が厚くなり、材料の引張強度及び伸び率に影響を与え、それとともに、過大な露点は、Ｓｉ及びＭｎ元素が鋼板表面に改めて富化させ、鋼板のリン酸塩処理性は再び悪化し始めた。
表１と表３から分かるように、比較例６は、ケイ素含有量が１．５％より低く、その伸び率が２０％に達成できなかった。これは、Ｓｉ含有量が設計下限に達していないためである。従って、焼鈍プロセス中の残留オーステナイト含有量が不足し、伸び率が低下してしまった。
引張試験方法：ＪＩＳ ５号引張試験片を使用し、引張方向が圧延方向に対して垂直とした。
残留オーステナイト含有量試験方法：１５×１５ｍｍサイズのサンプルを鋼板から切り取り、研削と研磨を行った後、ＸＲＤ定量試験を行った。
フェライト含有量試験方法：１５×１５ｍｍサイズのサンプルを鋼板から切り取り、研削と研磨を行った後、ＥＢＳＤ定量分析を行った。
鋼板表層の内部酸化層の厚さ測定方法：鋼板の断面に沿ってサンプルを採取し、研削と研磨を行った後、走査電子顕微鏡で５０００倍ですべての鋼板サンプルの断面形態を観察した。
酸化層中の酸化物粒子の平均直径及び平均間隔の測定方法：鋼板の断面に沿ってサンプルを採取し、研削と研磨を行った後、走査電子顕微鏡を使用し、１００００倍で１０視野を無作為に観察し、画像ソフトウェアを使用して酸化物粒子の平均直径及び平均間隔について統計した。
鋼板のリン酸塩処理性の評価方法：焼鈍鋼板に対して順次に脱脂、水洗、表面調整、水洗した後に、リン酸塩処理を行い、その後さらに水洗、乾燥し、走査型電子顕微鏡を使用し、５００倍で無作為にリン酸塩処理後の鋼板の５視野を観察し、画像ソフトウェアを使用して、リン酸塩フィルムが覆われていない領域の面積を統計した。覆われていない領域の面積が２０％未満であれば、リン酸塩処理性は良好（ＯＫ）と判定され、逆に、リン酸塩処理性は不良（ＮＧ）と判定された。
Claims (10)
- 化学成分が、重量百分率で、Ｃ ０．１０〜０．２０％、Ｓｉ １．５０〜２．５０％、Ｍｎ １．５０〜２．５０％、Ｐ≦０．０２％、Ｓ≦０．０２％、Ａｌ ０．０３〜０．０６％、Ｎ≦０．０１％であり、残部がＦｅ及び不可避不純物元素である優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板であって、
前記冷間圧延高強度鋼板表層に厚さ１〜５μｍの内部酸化層が存在し、前記内部酸化層は鉄をマトリックスとし、当該マトリックスは酸化物粒子を含有し、前記酸化物粒子はＳｉ酸化物、ＳｉとＭｎとの複合酸化物のうちの少なくとも１種であり、鋼板表面にＳｉ、Ｍｎ元素が富化されていなく；
前記酸化物粒子の平均直径は５０〜２００ｎｍであり、酸化物粒子間の平均間隔λは、以下の関係を満足しており、
- 前記酸化物粒子は、酸化ケイ素、ケイ酸マンガン、ケイ酸鉄及びケイ酸フェロマンガンのうちの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板。
- 前記冷間圧延高強度鋼板の室温組織は、残留オーステナイト含有量が５〜１５％であり、フェライト含有量が５０％以下であり、残部がマルテンサイト及び／又はベイナイトであることを特徴とする請求項１又は２に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板。
- 前記冷間圧延高強度鋼板は、引張強度が９８０ＭＰａ以上、伸び率が２０％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板。
- 以下の工程：
１） 製錬、鋳造
請求項１に記載の化学成分になるように製錬し、鋳造して、スラブを製造し；
２） 熱間圧延、巻き取り
スラブを１１７０〜１３００℃に加熱し、０．５〜４ｈ保温し、圧延し、仕上げ圧延温度を８５０℃以上に制御し；巻き取りにおいて、巻き取り温度を４００〜６００℃として、熱間圧延コイルを得り；
３） 酸洗い、冷間圧延
熱間圧延コイルを巻き戻し、酸洗い及び冷間圧延を行い、酸洗い速度を８０〜１２０ｍ／ｍｉｎとし、冷間圧延の圧下率を４０〜８０％として、圧延硬質帯鋼を得り；
４） 連続焼鈍
得られた圧延硬質帯鋼を巻き出し、洗浄し；
均熱温度８００〜９３０℃まで加熱し、３０〜２００ｓ保温し、そのうち、加熱速率を１〜２０℃／ｓとし、加熱ゾーン及び保温ゾーンの雰囲気として、Ｎ２−Ｈ２混合ガスを使用し、そのうち、Ｈ２含有量が０．５〜２０％であり；焼鈍雰囲気の露点が−２５〜１０℃であり；
その後、１８０〜２８０℃に急冷し、冷却速度が５０℃／ｓ以上であり；
その後、３５０〜４５０℃に再度加熱し、６０〜２５０ｓ保温し、優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板を得ること、
を含む請求項１又は２に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法。 - 工程２）で熱間圧延を行う際に、スラブに対する再加熱の温度が１２１０〜１２７０℃である、ことを特徴とする請求項５に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法。
- 工程２）で、巻き取り温度が４５０〜５２０℃であることを特徴とする請求項５に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法。
- 工程４）で、焼鈍雰囲気の露点が−１５〜０℃であることを特徴とする請求項５に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法。
- 前記冷間圧延高強度鋼板の室温組織は、残留オーステナイト含有量が５〜１５％であり、フェライト含有量が５０％以下であり、残部がマルテンサイト及び／又はベイナイトであることを特徴とする請求項５に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法。
- 前記冷間圧延高強度鋼板は、引張強度が９８０ＭＰａ以上、伸び率が２０％以上であることを特徴とする請求項５〜９のいずれか１項に記載の優れたリン酸塩処理性と成形性を有する冷間圧延高強度鋼板の製造方法。
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