JP6695197B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
[1]
中空微粒子を含む研磨層を有する研磨パッドであって、
前記中空微粒子をガスクロマトグラフ質量分析計により下記条件で測定した際の、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合が、全ピークの総面積に対して10%以下であることを特徴とする前記研磨パッド。
<熱分解条件>
熱分解温度:550℃で30分間
インターフェイス:320℃
<GC条件>
カラム:UltraALLOY+−1 UA1−30M−0.25F
注入口温度:350℃
キャリアガス:ヘリウム
キャリアガス流量:1ml/分
スプリット比:1:100
昇温条件:50℃で1分間保持後、10℃/分で300℃まで昇温し、
300℃で5分間保持
試料量:10μl
<MS条件>
質量分析装置温度:インターフェイス320℃、イオン源250℃
検出器電圧:−1000V
[2]
前記中空微粒子が、アクリロニトリルと塩化ビニリデンとの共重合体を含んでなる、[1]に記載の研磨パッド。
[3]
前記中空微粒子をガスクロマトグラフ質量分析計により測定した際の、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合が、全ピークの総面積に対して5%以下である、[1]又は[2]に記載の研磨パッド。
[4]
前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物の反応によって得られるプレポリマーを含むポリウレタン樹脂硬化性組成物の硬化体を含む、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の研磨パッド。
[5]
[1]〜[4]のいずれか1つに記載の研磨パッドの製造方法であって、
前記中空微粒子を含む研磨層を成形する工程を含む、前記方法。
[6]
光学材料又は半導体材料の表面を研磨する方法であって、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の研磨パッドを使用することを特徴とする、前記方法。
[7]
[1]〜[4]のいずれか1つに記載の研磨パッドを使用して光学材料又は半導体材料の表面を研磨する際のスクラッチを低減する方法。
[8]
光学材料又は半導体材料の表面を研磨する研磨パッドの研磨層に使用する中空微粒子を選定する方法であって、
前記中空微粒子をガスクロマトグラフ質量分析計により測定し、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合が、全ピークの総面積に対して10%以下である前記中空微粒子を選定することを特徴とする、前記方法。
本発明の研磨パッドは、中空微粒子を含む研磨層を有する。研磨層は被研磨材料に直接接する位置に配置され、研磨パッドのその他の部分は、研磨パッドを支持するための材料、例えば、ゴムなどの弾性に富む材料で構成されてもよい。研磨パッドの剛性によっては、研磨パッド全体を1つの研磨層とすることができる。
本発明の研磨パッドは、一般に知られたモールド成形、スラブ成形等の製造法より作成できる。例えば、まずは、それら製造法により中空微粒子を含むポリウレタンのブロックを形成し、ブロックをスライス等によりシート状とし、中空微粒子を含むポリウレタン樹脂から形成される研磨層を成形し、支持体などに貼り合わせることによって製造される。あるいは支持体上に直接研磨層を成形することもできる。
研磨層に含まれる中空微粒子により、研磨層を発泡体とすることができる。研磨層に含まれる中空微粒子としては、微小中空球体が好ましい。微小中空球体とは、熱可塑性樹脂からなる外殻(ポリマー殻)と、外殻に内包される低沸点炭化水素とからなる未発泡の加熱膨張性微小球状体を、加熱膨張させたものをいう。前記ポリマー殻としては、例えば、アクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体、アクリロニトリル−メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニル−エチレン共重合体などの熱可塑性樹脂を用いることができる。同様に、ポリマー殻に内包される低沸点炭化水素としては、例えば、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、石油エーテル等を用いることができる。
本発明においては、中空微粒子は、アクリロニトリルと塩化ビニリデンとの共重合体を含んでなることが好ましい。
(測定方法)
中空微粒子を下記測定条件においてガスクロマトグラフ質量分析計で測定を行う。得られたチャートをデータ処理することにより、全ピークの総面積に対する、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合を算出する。
(測定条件)
<熱分解条件>
熱分解装置:PY2020iD(フロンティア・ラボ株式会社製)
熱分解温度:550℃で30分間
インターフェイス:320℃
<GC条件>
ガスクロマトグラフ装置:Agilent 6890N(アジレントテクノロジー株式会社製)
カラム:UltraALLOY+−1 UA1−30M−0.25F、長さ30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm(フロンティア・ラボ株式会社製)
注入口温度:350℃
キャリアガス:ヘリウム
キャリアガス流量:1ml/分
スプリット比:1:100
昇温条件:50℃で1分間保持後、10℃/分で300℃まで昇温し、300℃で5分間保持
試料量:10μl
<MS条件>
質量分析装置:日本電子(株)製 JMS−Q1000GC K9
質量分析装置温度:インターフェイス320℃、イオン源250℃
検出器電圧:−1000V
イソシアネート成分としては、例えば、
m−フェニレンジイソシアネート、
p−フェニレンジイソシアネート、
2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、
2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、
ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、
ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)、
4,4’−メチレン−ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、
3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、
3,3’−ジメチルジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、
キシリレン−1,4−ジイソシアネート、
4,4’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、
トリメチレンジイソシアネート、
ヘキサメチレンジイソシアネート、
プロピレン−1,2−ジイソシアネート、
ブチレン−1,2−ジイソシアネート、
シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、
シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、
p−フェニレンジイソチオシアネート、
キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート、
エチリジンジイソチオシアネート
等が挙げられる。
ポリオール成分としては、例えば、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなどのジオール;
ポリテトラメチレングリコール(PTMG)、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリエーテルポリオール;
エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール;
ポリカーボネートポリオール;
ポリカプロラクトンポリオール;
等が挙げられる。
硬化剤は、ポリイソシアネート化合物としてプレポリマーを使用する場合に、プレポリマー中のイソシアネート基と反応させて、ポリウレタン樹脂を完成させる化合物である。硬化剤(活性水素化合物)としては、ポリオール、ポリアミン、等が挙げられる。
2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ−2−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等の水酸基を有するジアミン、特にヒドロキシアルキルアルキレンジアミン;
等が挙げられる。また、3官能のトリアミン化合物、4官能以上のポリアミン化合物も使用可能である。
その他に当業界で一般的に使用される整泡剤、触媒、などを発泡性組成物に添加してもよい。整泡剤としては、例えば、界面活性剤が挙げられ、より具体的には、例えば、ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。触媒は、当業界で一般に使用されるものが本発明においても使用できる。
以下の例で使用した材料を列挙する。
・プレポリマーA・・・2,4−トリレンジイソシアネートを主成分とし水添MDIを含まないNCO当量460のウレタンプレポリマー
・MOCA・・・3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス−o−クロロアニリン)
・MOCA+PTMG・・・3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(別名:メチレンビス−o−クロロアニリン)と数平均分子量650のポリテトラメチレングリコールのモル比1:1の混合物
・中空微粒子A(アクリロニトリルと塩化ビニリデンとの共重合体を含んでなる中空微粒子)
・中空微粒子B(アクリロニトリルと塩化ビニリデンとの共重合体を含んでなる中空微粒子)
・中空微粒子C(アクリロニトリル、メタクリル酸メチル及びメタクリロニトリルの共重合体を含んでなる中空微粒子)
A成分に、2,4−トリレンジイソシアネートを主成分とし水添MDIを含まないNCO当量460のウレタンプレポリマー(プレポリマーA)を100g(部)、B成分に硬化剤であるMOCAとMOCA+PTMGを重量比1:1で混合したものを30.75g(部)、C成分に中空微粒子Aを2.25g(部)、それぞれ準備する。なお、比率を示すためg表示として記載しており、ブロックの大きさに応じて必要な重量(部)を準備する。以下同様にg(部)表記で記載する。
A成分およびB成分をそれぞれ予め減圧脱泡した後、A成分、B成分及びC成分を混合機に供給した。
得られた混合液を80℃に加熱した型枠(890mm×890mmの正方形)に注型し5時間加熱し硬化させた後、形成された樹脂発泡体を型枠から抜き出した。この発泡体を1.3mm厚にスライスしてウレタンシートを作成し、研磨パッドを得た。
C成分として、中空微粒子A 2.25g(部)の代わりに、中空微粒子B 2.25g(部)を用いた以外は実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
C成分として、中空微粒子A 2.25g(部)の代わりに、中空微粒子C 2.25g(部)を用いた以外は実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
(測定方法)
得られた研磨パッドの一部を採取し、それを塩化リチウム1〜3重量%のジメチルアセトアミド溶液に一晩浸漬後、中空微粒子が変質、破壊しない程度に加温しながら撹拌してウレタン成分を完全溶解させ、残った中空微粒子を下記測定条件においてガスクロマトグラフ質量分析計で測定を行った。得られたチャートをデータ処理することにより、全ピークの総面積に対する、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合を算出した。
(測定条件)
<熱分解条件>
熱分解装置:PY2020iD(フロンティア・ラボ株式会社製)
熱分解温度:550℃で30分間
<GC条件>
ガスクロマトグラフ装置:Agilent 6890N(アジレントテクノロジー株式会社製)
カラム:UltraALLOY+−1 UA1−30M−0.25F、長さ30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm(フロンティア・ラボ株式会社製)
注入口温度:350℃
キャリアガス:ヘリウム
キャリアガス流量:1ml/分
スプリット比:1:100
昇温条件:50℃で1分間保持後、10℃/分で300℃まで昇温し、300℃で5分間保持
試料量:10μl
<MS条件>
質量分析装置:日本電子(株)製 JMS−Q1000GC K9
質量分析装置温度:インターフェイス320℃、イオン源250℃
検出器電圧:−1000V
(スクラッチ)
スクラッチ等のディフェクトの評価は、25枚の基板を研磨し、研磨加工後の21〜25枚目の基板5枚について、ウエハ表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP1DLS)の高感度測定モードにて測定し、基板表面におけるスクラッチ等のディフェクトの個数を評価した。スクラッチ等のディフェクトの評価では、12インチ(300mmφ)ウエハに0.16μm以上のディフェクトが200個未満を○、200個以上を×とした。
研磨試験の条件は下記の通りである。
・使用研磨機:荏原製作所社製、F−REX300
・Disk:3M A188(#60)
・回転数:(定盤)70rpm、(トップリング)71rpm
・研磨圧力:3.5psi
・研磨剤:キャボット社製、品番:SS25(SS25原液:純水=重量比1:1の混合液を使用)
・研磨剤温度:20℃
・研磨剤吐出量:200ml/min
・使用ワーク(被研磨物):12インチφシリコンウエハ上にテトラエトキシシランを
PE−CVDで絶縁膜1μmの厚さになるように形成した基板
研磨の初期温度が20℃から研磨中にパッド表面温度が上昇し、40〜50℃になる。
Claims (4)
- 光学材料又は半導体材料の表面を研磨する研磨パッドの研磨層に使用する中空微粒子を選定する方法であって、
前記中空微粒子をガスクロマトグラフ質量分析計により下記条件で測定し、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合が、全ピークの総面積に対して10%以下である前記中空微粒子を選定することを特徴とする、前記方法。
<熱分解条件>
熱分解温度:550℃で30分間
インターフェイス:320℃
<GC条件>
カラム:UltraALLOY+−1 UA1−30M−0.25F
注入口温度:350℃
キャリアガス:ヘリウム
キャリアガス流量:1ml/分
スプリット比:1:100
昇温条件:50℃で1分間保持後、10℃/分で300℃まで昇温し、
300℃で5分間保持
試料量:10μl
<MS条件>
質量分析装置温度:インターフェイス320℃、イオン源250℃
検出器電圧:−1000V - 前記中空微粒子が、アクリロニトリルと塩化ビニリデンとの共重合体を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記中空微粒子を選定することが、20分以上の保持時間において検出されるピークの総面積の割合が、全ピークの総面積に対して5%以下である前記中空微粒子を選定することである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記研磨層が、ポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物の反応によって得られるプレポリマーを含むポリウレタン樹脂硬化性組成物の硬化体を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
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