JP6694510B2 - 低結晶性ポリマー組成物 - Google Patents
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Description
ヴァン・ホイベグヒェン、ダニー;ミッチェル、シンシア・エー;ヴァン・ルーン、アチエル・ジェイ・エム;ダーマラジャン、ナラヤナスワミ;ダッタ、サディン
関連出願の相互参照
本出願は、2015年12月16日に出願された米国特許仮出願第62/268,112号および2016年3月15日に出願された欧州特許出願第16160370.9号の優先権および利益を主張し、これらの内容は参照によってその全体が本明細書に組み込まれる。
技術分野
c=KDRIIDRI/(dn/dc)
この式で、KDRIはDRIを較正することによって決定される定数であり、(dn/dc)はその系の屈折率増分である。屈折率nは、145℃のTCBについてn=1.500であり、およびλ=690nmである。GPC−3D法についての本明細書の記載全体を通してのパラメーターの単位はたとえば、濃度はg/cm3で表され、分子量はg/モルで表され、および固有粘度はdL/gで表される。
LS検出器はWyatt Technology社製高温DAWN HELEOSである。クロマトグラムの各点でのポリマー分子量Mは、静的光散乱についての以下のZimmモデル(M.B.Huglin、「ポリマー溶液からの光散乱」、Academic Press社刊、1971年)を使用してLS出力を分析することによって決定される:
上記の式で、ΔR(θ)は散乱角θで測定された超過レーリー散乱強度であり、cはDRI分析から測定されたポリマー濃度であり、A2は第二ビリアル係数である。P(θ)は単分散ランダムコイルについての形状因子であり、Koは以下の式の系の光学定数である:
この式で、NAはアボガドロ数であり、(dn/dc)はその系の屈折率増分であり、これはDRI法から得られる値と同じ値をとる。屈折率nは、145℃のTCBについてn=1.500であり、およびλ=657nmである。
ηs=c[η]+0.3(c[η])2
この式で、cは濃度であり、DRIの出力から決定される。
分枝指数g’(g’vis)は、GPC−DRI−LS−VIS法の出力を使用して以下のように計算される。サンプルの平均固有粘度[η]avgは、以下の式によって計算され:
この式で、総和は積算限界間のクロマトグラフのスライスiにわたってされる。
分枝指数g’visは以下のように定義され:
この式で、Mvは、LS分析によって測定された分子量に基いた粘度平均分子量である。Z平均分枝指数(g’Zave)は、ポリマーピークのスライスiのポリマー濃度(Ci)にそのスライスの質量の2乗(Mi2)を乗じたものを使用して計算される。
「分枝指数」:本明細書に記載されるエチレンエラストマーは、好ましくは約0.5超の分枝指数を有する。エチレン、アルファオレフィン中の相対的な分枝の程度は、分枝指数因子(BI)を使用して決定される。この因子を計算するには、VerStrate、Gary、「エチレン−プロピレンエラストマー」、Encyclopedia of Polymer Science and Engineering、第6巻、第2版(1986年)に開示された溶液中のポリマー特性の一連の3個の実験室で得られる測定値が必要になる。これらの3個の実験室で得られる測定値は以下のとおりである:(i)ゲル透過クロマトグラフィー(GPC)と組み合された低角度レーザー光散乱検出器(LALLS)技術を使用して測定されたMw,GPC LALLS、重量平均分子量、(ii)GPCと組み合された示差屈折率(DRI)検出器を使用する重量平均分子量(MwDRI)および粘度平均分子量(MvDRI)、および(iii)135℃のデカリン中で測定された固有粘度(IV)。最初の2個の測定値(iおよびii)は、トリクロロベンゼン中のポリマーのろ過された稀薄溶液を使用してGPCで得られる。
BI=Mv,br×Mw,DRI/Mw,GPC LALLS×Mv,GPC DRI、ここで、Mv,br=(IV/k)1/a;および「a」はMark−Houwink定数(135℃のデカリン中のエチレン、プロピレンジエンエラストマーポリマーについてa=0.759)である。式(1)から、直鎖状ポリマーについての分枝指数は1.0であることになる。分枝状ポリマーの場合、分枝の程度は直鎖状ポリマーとの相対比として定義される。一定の数平均分子量Mnでは(MW)分枝>(MW)直鎖状であるので、分枝状ポリマーについてのBIは1.0未満であり、BI値が小さいほど分枝のレベルが高いことを示す。デカリン中のIVを測定する代わりに、DRIおよびLALLS検出器と連携した粘度検出器、いわゆるGPC−3D測定器を使用してIVを測定することも許容される。この場合、GPC溶媒に適した「k」値および「a」値が上記の式で使用されなければならない。
BI=Mv,br×Mw,DRI/Mw,GPC LALLS×Mv,GPC DRI、ここで、Mv,br=(IV/k)1/a;および「a」はMark−Houwink定数(135℃のデカリン中のエチレン、プロピレンジエンエラストマーポリマーについてa=0.759)である。式(1)から、直鎖状ポリマーについての分枝指数は1.0であることになる。分枝状ポリマーの場合、分枝の程度は直鎖状ポリマーとの相対比として定義される。一定の数平均分子量Mnでは(MW)分枝>(MW)直鎖状であるので、分枝状ポリマーについてのBIは1.0未満であり、BI値が小さいほど分枝のレベルが高いことを示す。デカリン中のIVを測定する代わりに、DRIおよびLALLS検出器と連携した粘度検出器、いわゆるGPC−3D測定器を使用してIVを測定することも許容される。この場合、GPC溶媒に適した「k」値および「a」値が上記の式で使用されなければならない。
上記の式中のピークの名前は、雑誌Rubber Chemistry and Technology、第44巻(1971年)、781頁中のCarmanらによる方法に従って付けられ、この式でIαδはαδ+第2級炭素ピークのピーク面積を表す。ピークの重なりのためにIαβ(構造(ii))からIαβ(構造(i))のピーク面積を分離するのは困難である。対応する面積を有する炭素ピークがそれに代わって使用されることができる。
エチレンポリマー
重合プロセス
重合触媒
特定の触媒
ポリマー組成物をつくるための好ましい手順
有用な物品
[実施例]
Claims (10)
- 約70重量%以上のエチレンに由来する単位、約30重量%以下のプロピレンに由来する単位および約5重量%未満のC4〜C20アルファオレフィンに由来する単位を含んでおり、以下の特性を有するポリマー:
a.エチレンに由来する結晶性;
b.約20〜約85J/gの融解熱;
c.約2.5未満の多分散指数(Mw/Mn);
d.約0.5〜約1.5の反応性比;
e.0.5重量%未満の、13C NMRによって測定された、全てのプロピレン挿入基のうちプロピレンモノマーの2,1挿入に基いて逆挿入されたプロピレン単位の割合;および
f.約0.5超の分枝指数。 - 約85℃未満の溶解温度を有する、請求項1に記載のポリマー。
- 約0.01〜約5g/10分のメルトインデックス(190℃で2.16kgで測定されたもの)を有する、請求項1に記載のポリマー。
- 約77重量%〜約85重量%のエチレンに由来する単位を含んでいる、請求項1に記載のポリマー。
- 前記ポリマーが、ジエンに由来する単位を実質的に含んでいない、請求項1に記載のポリマー。
- 請求項1に記載のポリマーを含んでいる物品であって、前記請求項1に記載のポリマーを含んでいるポリマー組成物が、約10重量%〜約70重量%の量で前記物品中に存在する、物品。
- 前記物品が、多層フィルムまたは単層フィルムである、請求項6に記載の物品。
- 前記物品がブローンフィルムである、請求項6に記載の物品。
- ポリマーを形成するプロセスであって、以下の工程を含むプロセス:
(a)エチレン、プロピレンおよび任意的なC4〜C20アルファオレフィンを重合して、ポリマーを形成する工程;および
(b)前記ポリマーを回収する工程であって、前記ポリマーが以下を有する工程;
a.エチレンに由来する結晶性;
b.約70重量%以上のエチレンに由来する単位、約30重量%以下のプロピレンに由来する単位および任意的な約5重量%未満のC4〜C20アルファオレフィンに由来する単位
c.約20〜約85J/gの融解熱;
d.約2.5未満の多分散指数(Mw/Mn);
e.約0.5〜約1.5の反応性比;
f.0.5重量%未満の、13C NMRによって測定された、全てのプロピレン挿入基のうちプロピレンモノマーの2,1挿入に基いて逆挿入されたプロピレン単位の割合;および
g.約0.5超の分枝指数。 - 溶液プロセスで実施される、請求項9に記載のプロセス。
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