JP6688873B2 - 単一のサイクルで、プルトニウムの還元逆抽出を伴う操作を全く必要としない、使用済み核燃料の溶解から生じる硝酸水溶液の処置のための方法 - Google Patents
単一のサイクルで、プルトニウムの還元逆抽出を伴う操作を全く必要としない、使用済み核燃料の溶解から生じる硝酸水溶液の処置のための方法 Download PDFInfo
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Description
- 第1の、ウラン及びプルトニウムの精製サイクル(「1CUPu」と称される)であって、ウラン及びプルトニウムを、アメリシウム、キュリウム及び核分裂生成物に関して除染することを意図し、この第1のサイクルで、プルトニウムの還元逆抽出(「還元ストリッピング」ともいう)により、ウラン及びプルトニウムを2つの水性ストリーム(水性流れ)に分配するサイクル、
- 第2のウランの精製サイクル(「2CU」と称される)であって、ウランの除染を完了し、ウラン最終生成物がASTM規格により規定される仕様に達することを意図するサイクル、並びに
- 第2の、及び一部の工場では第3の、プルトニウムの精製サイクル(それぞれ「2CPu」及び「3CPu」と称される)であって、プルトニウムの除染を完了し、酸化物への転換前に、プルトニウム最終生成物及びその濃度がASTM規格により規定される仕様に達することを意図するサイクル。
* いくつかの核分裂生成物(テクネチウム及びルテニウム)及び超ウラン元素(Np)に関するウラン及びプルトニウムの除染係数が、第1の精製サイクルの最後で不十分であり、したがって、TBPで、前述の仕様に合う最終生成物を単一のサイクルでもたらすスキームを達成することは不可能である;
* ウラン及びプルトニウムを2つの水性ストリームに分配することは、プルトニウム(IV)をプルトニウム(III)に還元することを必要とし(なぜなら、TBPを用いると、ウラン(VI)とプルトニウム(IV)との間の分離係数は、このような分離のために使用される水溶液の酸性度にかかわらず不十分であるからである)、結果として、多量の還元性の抗亜硝酸剤(anti-nitrous agent)の使用を必要とするが、これは、分解によって、安全性の点で制約となる、不安定な反応種を発生する;
* TBP分解物は、方法の性能レベルに影響を与える;特に、リン酸ジ-n-ブチル(又はDBP)は金属錯体の形成につながり、この金属錯体のいくつかは不溶性であり、プルトニウムを溶媒中に残留させ得るので、「Puバリア」として知られる操作を実施する必要がある。この「Puバリア」は、プルトニウム還元逆抽出の下流にあり、この逆抽出を完了することを意図する;
* プルトニウムの存在により誘発される、第3相の形成のリスクは、プルトニウム濃縮スキームの実施を制限し(臨界のリスクのため)、又は高プルトニウム含有率の使用済み核燃料、例えば軽水炉若しくは高速中性子炉から出るMOX燃料の処理を可能にするスキームの実施を制限する;
* ウランを、予め抽出を行った溶媒から逆抽出することは、周囲温度で実施される場合、不完全になるので、この逆抽出を温度50℃(溶媒の引火点により許容される最高温度に相当する)で行う必要がある;しかし、この温度でも、ウランの逆抽出は希薄である(有機/水流量比(O/A)は1より低い);
* TBPの溶解度は、水相中で無視できないので(水相の酸性度に応じて、最大300mg/L)、有機希釈剤で、様々な抽出サイクルから生じた水相を洗浄して、こうした水相に可溶化したTBPを回収する必要がある;並びに
* 使用済みTBP及びその分解物の焼却は、固体リン酸塩残渣を含む二次廃棄物を発生させる。
a) ウラン及びプルトニウムを水溶液から共抽出する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、水溶液を、1mol/L〜2mol/LのN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-3,3-ジメチルブタンアミド、又はN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-イソブタンアミド及びN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-n-ブタンアミドの混合物を抽出剤として有機希釈剤中に溶解して含む有機溶液と接触させた後、水溶液及び有機溶液を分離することを含む、共抽出する工程と、
b) 工程a)から生じる有機溶液を、アメリシウム、キュリウム及び核分裂生成物に関して除染する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、有機溶液を、0.5mol/L〜6mol/Lの硝酸を含む水溶液と接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む、除染する工程と、
c) 工程b)から生じる有機溶液に含まれるウラン及びプルトニウムを、水溶液及び有機溶液に分配する工程であって、水溶液が、プルトニウムを含むがウランを含まず、又はプルトニウム及びウランの混合物を含み、有機溶液が、ウランを含むがプルトニウムを含まず、この分配する工程が、
c1) 酸化状態+IVのプルトニウム、及びウランの画分を、工程b)から生じる有機溶液から逆抽出(「ストリッピング」ともいう)する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、有機溶液を、0.1mol/L〜0.5mol/Lの硝酸を含む水溶液と接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む、逆抽出する工程と、
c2) 工程c1)から生じる水溶液に含まれるウラン画分の全部又は一部を抽出する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、工程c1)から生じる水溶液を、工程a)で使用される有機溶液と同一の有機溶液と接触させた後、水溶液及び有機溶液を分離することを含む、抽出する工程とを含む、分配する工程と、
d) 工程c1から生じる有機溶液を、テクネチウムに関して除染する工程であって、
d1) 酸化状態+IVのテクネチウムを、工程c1)から生じる有機溶液から逆抽出する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、有機溶液を、0.1mol/L〜3mol/Lの硝酸、及びテクネチウムを酸化状態+VIIから酸化状態+IVに還元できる少なくとも1つの還元剤又はテクネチウムを水相中で安定化できる錯化剤を含む水溶液と接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む、逆抽出する工程と、
d2) 工程d1)から生じる水溶液に含まれるウラン画分を抽出する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、水溶液を、工程a)で使用される有機溶液と同一の有機溶液と接触させた後、水溶液及び有機溶液を分離することを含む、抽出する工程とを含む、除染する工程と、
e)ウランを、工程d1)から生じる有機溶液から逆抽出する工程であって、抽出器内で、少なくとも1回、工程d1)から生じる有機溶液を、0.05mol/L以下の硝酸を含む水溶液と接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む、逆抽出する工程と、
f) 工程e)から生じる有機相を再生する工程とを含み、
これにより、アメリシウム、キュリウム、及びテクネチウムを含む核分裂生成物に関して除染された第1及び第2の水溶液が得られ、第1の水溶液が、プルトニウムを含むがウランを含まず、又はプルトニウム及びウランの混合物を含み、第2の水溶液が、ウランを含むがプルトニウムを含まない、方法を提案する本発明で達せられる。
- 式:((CH3)3-C-CH2-C(O)-N-(CH2-CH(C2H5)C4H9)2のN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-3,3-ジメチルブタンアミド(又はDEHDMBA)、
- 式:(CH3)2-CH-C(O)-N-(CH2-CH(C2H5)C4H9)2のN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-イソブタンアミド(又はDEHiBA)、及び
- 式:C3H7-C(O)-N-(CH2-CH(C2H5)C4H9)2のN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-n-ブタンアミド(又はDEHBA)。
- ウラン逆抽出の実施が、PUREX法よりも容易である。なぜなら、周囲温度及び加熱下の両方で、1よりも高いO/A流量比を使用して行うことができ、これにより、PUREX法では不可能なウランの濃縮逆抽出を可能にするからである;
- プルトニウム還元反応を全く伴わず、これにより、プルトニウム再酸化の全てのリスクを排除するという事実によって、プルトニウム逆抽出の実施も、PUREX法よりも容易であり、後者のPUREX法よりも濃縮するように行うことができる;将来の使用済み核燃料処理工場は、現在再処理されている燃料よりも高いプルトニウム含有率の燃料(例えば軽水炉又は高速中性子炉からのMOX燃料)を処理しなければならないであろうから、これらの利点の重要性は一層大きい;
- N,N-ジアルキルアミドの(加水分解及び放射線分解による)分解物は水溶性であり、プルトニウムを保持する可能性の高い錯体を形成しないので、TBPの分解物より問題となりにくい;
- N,N-ジアルキルアミドは、典型的には、水相中への溶解度が、TBPの溶解度よりも100〜200倍小さいので、有機希釈剤中で、本発明の方法から生じる水溶液を洗浄する回数を、PUREX法での回数と比較して省く、又は少なくとも低減すると期待できる;
- N,N-ジアルキルアミド及びその分解物は、炭素、水素、酸素及び窒素原子のみを含むので、完全に焼却可能であり、したがって、TBP及びその分解物とは逆に、不利益をもたらす二次廃棄物を生じない。
最初に、本発明の方法のフロー図を与える図1を参照する。
- 有機希釈剤中に溶解したDEHDMBAであって、この場合、有機相中のこのモノアミドの濃度は、1mol/L〜2mol/L、好ましくは1.3mol/L〜1.4mol/L、更に良好には1.35mol/Lである、DEHDMBA、
- 又は有機希釈剤中に溶解したDEHiBA及びDEHBAの混合物であって、この場合、有機相中のこの混合物の濃度(したがって、モノアミドの全濃度に相当する)は、1mol/L〜2mol/L、好ましくは1.3mol/L〜1.5mol/L、更に良好には1.4mol/Lであり、DEHiBA/DEHBAモル比は、好ましくは1.7〜1.9、更に良好には1.80であり、これは、例えば、混合物の濃度が1.4mol/Lである場合、0.5mol/LのDEHBAにつき0.9mol/LのDEHiBAである、DEHiBA及びDEHBAの混合物。
- U/Pu分配が、プルトニウムを含むがウランを含まない水溶液、及びウランを含むがプルトニウムを含まない有機溶液を生じるべきであることが望まれる場合、この水相に含まれるウランの全体、
- 又は、U/Pu分配が、予め選択された比率のプルトニウム及びウランの混合物を含む水溶液、並びにウランを含むがプルトニウムを含まない有機溶液を生じるべきであることが望まれる場合、「第1のU洗浄」後に、この予め選択された比率でウラン及びプルトニウムを含む水溶液を得ることを可能にするウランの量。
- 抽出器1及び6からそれぞれ流出する水相に相当する2つのラフィネートであって、抽出器1から流出するラフィネートは核分裂生成物並びにアメリシウム及びキュリウムを含み(図1の「一次ラフィネート」)、抽出器6から流出するラフィネートはテクネチウム、ネプツニウム、及び場合により微量のプルトニウムを含む(図1の「二次ラフィネート」)、2つのラフィネート、
- 抽出器4から流出する水相であって、除染されたプルトニウム、又は除染されたプルトニウム及び除染されたウランの混合物のいずれかを含み、これに応じて「Puストリーム」又は「Pu+Uストリーム」と称される水相、
- 抽出器7から流出する水相であって、除染されたウランを含み、「Uストリーム」と称される水相、並びに
- 抽出器7から流出する有機相であって、もはやプルトニウム又はウランを全く含まないが、前の工程にわたって蓄積し得た、所定数の不純物及び抽出剤の(加水分解及び放射線分解により形成される)分解物を含有し得る有機相。
II.1-試験管における、使用済み核燃料ペレットのHNO3中への溶解から生じる水溶液中でのウラン、プルトニウム及び核分裂生成物の分配係数(distribution coefficient)の取得
第1シリーズの試験:モノアミドとTBPとの間の比較
以下を使用して、試験管で抽出を行った。
- 有機相として:1.2mol/LのDEHiBA及び0.3mol/LのDEHBAをTPH中に含むDEHiBA/DEHBA混合物、又はTPH中の1.1mol/LのDEHDMBA、又はTPH中の30%(v/v)のTBPのいずれかを含む相、並びに
- 水相として:放射線照射MOX燃料のペレットを硝酸に溶解させることにより予め得られる水溶液のアリコート。
チューブ内において、本発明の方法の、工程「U/Pu共抽出」、「第1のFP洗浄」、「Pu逆抽出」(2段階)、「α-Tcバリア」、及び「U逆抽出」の抽出器での実施をシミュレーションすることを意図する試験を、UOX-BWR型(沸騰水型原子炉)及びUOX-REP型(加圧水型原子炉)の異なる放射線照射燃料の、ペレットを硝酸に溶解させることにより予め得られる水溶液を使用して実施した。
本発明の方法の「α-Tcバリア」工程を抽出器で検証することを意図する試験を行うための設備及び操作条件を示す図2を参照する。
- 図2で「抽出」と表される工程であって、第1の8段階ミキサ-セトラユニットで実施され、図2で「ロード」と表される、320g/Lのウラン、279mg/Lのテクネチウム99m及び0.57mol/LのHNO3を含む水溶液から、0.9mol/LのDEHiBA及び0.5mol/LのDEHBAをTPH中に含む有機相を使用して、ウラン及びテクネチウムを抽出することを意図する工程;ロード組成及び「抽出」が行われた操作条件は、本発明の方法で、「Pu逆抽出」工程から生じる有機相が呈する可能性が高い組成と同様の組成を有する有機相が、「抽出」工程の後に得られるように選択された;
- 図2で「α-Tcバリア」と表される工程であって、11段階を有する第2のミキサ-セトラユニットの最後の8段階で実施され、1mol/LのHNO3、5g/LのU(IV)及び0.2mol/Lの硝酸ヒドラジニウム(HN)を含む水溶液を使用して、「抽出」工程から生じる有機相から、テクネチウムを逆抽出することを意図する工程;
- 図2で「U洗浄」と表される工程であって、第2のミキサ-セトラユニットの最初の3段階で実施され、テクネチウムストリーム内へのウランの漏洩を制限するために、「α-Tcバリア」工程でテクネチウムと一緒に逆抽出されたウランを有機相に再抽出することを意図する工程;この工程は、「抽出」工程で使用された有機相と同じ組成を有する有機相を使用して行われた。
- 図2で「U逆抽出」と表される工程であって、5段階を有する第3のミキサ-セトラユニットで行われ、0.01mol/LのHNO3を含む水溶液を使用して、「α-Tcバリア」から生じる有機相から、ウランを逆抽出することを意図する工程;並びに
- 「U逆抽出」から生じる有機相の3回の洗浄であって、図2でそれぞれ「第1のOP洗浄」、「第2のOP洗浄」及び「第3のOP洗浄」と表され、3つの遠心分離抽出器で行われ、この有機相を連続して、0.3mol/Lの炭酸ナトリウムを含む水溶液、0.1mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水溶液及び2mol/LのHNO3を含む水溶液で洗浄することからなり、HNO3を含む水溶液での洗浄は、「抽出」及び「U洗浄」工程での有機相の再使用のために、有機相を再酸性化するためである、洗浄。
本発明の方法全体を抽出器で検証することを意図する2つの試験のために使用される、設備及び操作条件を示す図3を参照する。
- 「U/Pu共抽出工程」のための8段階の第1のミキサ-セトラユニット、
- 「FP洗浄」工程のための16段階の第2のミキサ-セトラユニットであって、このユニットの最後の4段階が有機相の脱酸に特化している、第2のミキサ-セトラユニット、
- 「Pu逆抽出」工程のための16段階の第3のミキサ-セトラユニット、
- 「第1のU洗浄」工程のための8段階の第4のミキサ-セトラユニット、
- 11段階の第5のミキサ-セトラユニットであって、このうちの最初の3段階が「第2のU洗浄」工程に特化し、最後の8段階が「α-Tcバリア」工程に特化している、第5のミキサ-セトラユニット、
- 「U逆抽出」工程のための5段階の第6のミキサ-セトラユニット、並びに
- 有機相の3回の洗浄に特化した3つの遠心分離抽出器であって、図3でそれぞれ「第1のOP洗浄」、「第2のOP洗浄」及び「第3のOP洗浄」と表され、この有機相を連続して、0.3mol/Lの炭酸ナトリウムを含む水溶液、0.1mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水溶液及び2mol/LのHNO3を含む水溶液で洗浄することからなり、HNO3を含む水溶液での洗浄は、「U/Pu共抽出」及び「第1のU洗浄」工程での有機相の再使用のために、有機相を再酸性化するためである、洗浄に特化した遠心分離抽出器。
- 1mol/LのHNO3、50g/LのU(IV)及び0.2mol/LのHNを含む水溶液を、第2ユニットの第5段階(したがって、「α-Tcバリア」工程の第2段階に相当する)に添加した。これは、「α-Tcバリア」の2つの第1段階で、U(IV)の最低濃度を維持するためであり、これと共に、
- 10mol/LのHNO3を含む水溶液も、11段階ある第5ユニットの第3段階に添加して、「第2のU洗浄」に特化した3段階を循環する水相の硝酸濃度を1mol/Lから2.5mol/Lに増加させ、これにより、ウランの有機相内への再抽出を容易にした。
- プルトニウム、なぜなら、ストリームUでのプルトニウムの濃度は67μg/Lであり、すなわちFDU/Puは12 400であり、残留Pu放射能は、ASTM規格125Bq/gUに対して1.5×105Bq/gUであるからであり、
- ネプツニウム、なぜなら、Uストリームでのネプツニウムの濃度は34μg/Lであり、すなわちFDU/Npは1 070であり、残留Np放射能は、ASTM規格125Bq/gUに対して17Bq/gUであるからであり、及び
- テクネチウム、なぜなら、Uストリームでのテクネチウムの濃度は約270μg/Lであり、すなわちFDU/Tcは230であり、残留Tc量は、ASTM規格5μgTc/gUに対して5μgTc/gUであるからであり、これは、特に、U/Pu分配の下流で実施される「α-Tcバリア」工程によって得られる。
- Uストリームで測定されるβ-γ放射体の放射能及びPuの濃度が、本質的に遮蔽ラインで取り出されるサンプルの汚染によること、
- 硝酸ウラニルの酸化物U3O8への変換が、核分裂生成物に関して、追加の除染をもたらすと見込まれること(ウランの純度は、最終酸化物で効果的に分析される)、及び
- 試験は、特にルテニウム106の分析感度に関係する制約のために、ほとんど冷却されておらず、したがって非常に高いβ-γ放射体放射能を有する使用済み核燃料の溶解溶液で、すなわち、使用済み核燃料の処理のための工場での通常の操作と比較して、悲観的な制約条件で行ったという事実。
2 FP洗浄
3 Pu逆抽出
4 第1のU洗浄
5 α-Tcバリア
6 第2のU洗浄
7 U逆抽出
Claims (15)
a)ウラン及びプルトニウムを前記水溶液から共抽出する工程であって、共抽出が、抽出器内で、1mol/L〜2mol/LのN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-3,3-ジメチルブタンアミド(DEHDMBA)、又はN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-イソブタンアミド(DEHiBA)及びN,N-ジ(2-エチルヘキシル)-n-ブタンアミド(DEHBA)の混合物を抽出剤として有機希釈剤中に溶解して含む有機溶液と前記水溶液を少なくとも1回接触させた後、水溶液及び有機溶液を分離することを含む工程と、
b)工程a)から生じた有機溶液を、アメリシウム、キュリウム及び核分裂生成物に関して除染する工程であって、除染が、抽出器内で、0.5mol/L〜6mol/Lの硝酸を含む水溶液と工程a)から生じた有機溶液を少なくとも1回接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む工程と、
c)工程b)から生じた有機溶液に含まれるウラン及びプルトニウムを、プルトニウムを含むがウランを含まず、又はプルトニウム及びウランの混合物を含む水溶液、及び、ウランを含むがプルトニウムを含まない有機溶液に分配する工程であって、分配が、
c1)酸化状態+IVのプルトニウム、及びウランの画分を、工程b)から生じた有機溶液から逆抽出する工程であって、逆抽出が、抽出器内で、0.1mol/L〜0.5mol/Lの硝酸を含む水溶液と、工程b)から生じた有機溶液を少なくとも1回接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む、逆抽出する工程と、
c2)工程c1)から生じた水溶液に含まれるウラン画分の全部又は一部を抽出する工程であって、抽出が、抽出器内で、工程c1)から生じた水溶液を、工程a)で使用された有機溶液と同一の有機溶液と少なくとも1回接触させた後、水溶液及び有機溶液を分離することを含む工程と
を含む工程と、
d)工程c1から生じた有機溶液を、テクネチウムに関して除染する工程であって、
除染が、
d1)酸化状態+IVのテクネチウムを、工程c1)から生じた有機溶液から逆抽出する工程であって、逆抽出が、抽出器内で、0.1mol/L〜3mol/Lの硝酸、及びテクネチウムを酸化状態+VIIから酸化状態+IVに還元できる少なくとも1つの還元剤又はテクネチウムを水相中で安定化できる錯化剤を含む水溶液と、工程c1)から生じた有機溶液を少なくとも1回接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む工程と、
d2)工程d1)から生じた水溶液に含まれるウラン画分を抽出する工程であって、抽出が、抽出器内で、工程a)で使用された有機溶液と同一の有機溶液と工程d1)から生じた水溶液を少なくとも1回接触させた後、水溶液及び有機溶液を分離することを含む工程と
を含む工程と、
e)ウランを、工程d1)から生じた有機溶液から逆抽出する工程であって、逆抽出が、抽出器内で、工程d1)から生じた有機溶液を、0.05mol/L以下の硝酸を含む水溶液と少なくとも1回接触させた後、有機溶液及び水溶液を分離することを含む工程と、
f)工程e)から生じた有機相を再生する工程と
を含み、これにより、アメリシウム、キュリウムと、テクネチウムを含む核分裂生成物に関して除染された第1及び第2の水溶液が得られ、第1の水溶液が、プルトニウムを含むがウランを含まず、又はプルトニウム及びウランの混合物を含み、第2の水溶液が、ウランを含むがプルトニウムを含まない、方法。
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