JP6684198B2 - Aluminum alloy blanks for magnetic disks and aluminum alloy substrates for magnetic disks - Google Patents
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Description
本発明は、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートに関する。 The present invention relates to an aluminum alloy blank for magnetic disks and an aluminum alloy substrate for magnetic disks.
コンピュータやハードディスクドライブ(HDD)などの記録媒体としてアルミニウム(Al)合金製の磁気ディスクが使用されている。このような磁気ディスクは、板材の表面を鏡面加工し、脱脂処理、酸エッチング処理、デスマット処理、1stジンケート処理、硝酸剥離処理、2ndジンケート処理、無電解Ni−Pめっき処理が順に行われた後、磁性膜や保護膜等を形成することで製造される。 A magnetic disk made of an aluminum (Al) alloy is used as a recording medium such as a computer and a hard disk drive (HDD). In such a magnetic disk, after the surface of the plate material is mirror-finished, degreasing treatment, acid etching treatment, desmut treatment, 1st zincate treatment, nitric acid peeling treatment, 2nd zincate treatment, and electroless Ni-P plating treatment are performed in this order. It is manufactured by forming a magnetic film, a protective film, and the like.
記録容量の大容量化の要請から、内部に搭載する磁気ディスク枚数を増やしたいという要求(ニーズ)がある。当該ニーズに応えるため、磁気ディスクの薄肉化が検討されているが、磁気ディスクを薄肉化するとHDDで回転させたときに発生する振動が大きくなり易いという問題がある。一方、ガラス製基板は元々高剛性であるが、平坦とするための生産コスト(研削)に劣るという問題がある。このような問題を解決するため、生産コストに優れるアルミニウム圧延板を適用する磁気ディスクブランクを高剛性化するニーズがある。 Due to the demand for larger recording capacity, there is a demand (needs) to increase the number of magnetic disks mounted inside. In order to meet the needs, thinning of the magnetic disk has been studied, but if the magnetic disk is thinned, there is a problem that vibration generated when the HDD is rotated tends to increase. On the other hand, the glass substrate is originally high in rigidity, but there is a problem that the production cost (grinding) for flattening is inferior. In order to solve such a problem, there is a need to increase the rigidity of a magnetic disk blank that uses an aluminum rolled plate that is excellent in production cost.
高剛性化を目的とした磁気ディスクに関する発明が、例えば、特許文献1に開示されている。当該特許文献1に記載の発明は、Al合金マトリックス中にセラミックス粒子またはセラミックス繊維のうちの少なくとも一方を体積比で5〜50%分散させるというものである。
なお、この特許文献1には、当該磁気ディスクに用いられるAl合金板を次のようにして製造したことが記載されている。すなわち、マトリックス粒子としてアトマイズ法によって得られた純Al粒子と、強化繊維としてAl2O3粒子と、を用意し、これらを均一に混合する(繊維体積比15%)。この混合物を成形型に入れ溶融温度付近でHIP(Hot Isostatic Pressing)処理後、熱間圧延を行って所定の板厚の板を製造する旨が記載されている。なお、この方法では一枚ずつ処理せざるを得ないので、生産コストに劣るというガラス製基板と同様の問題がある。
For example, Patent Document 1 discloses an invention relating to a magnetic disk for increasing the rigidity. The invention described in Patent Document 1 is to disperse at least one of ceramic particles or ceramic fibers in an Al alloy matrix in a volume ratio of 5 to 50%.
Note that Patent Document 1 describes that an Al alloy plate used for the magnetic disk is manufactured as follows. That is, pure Al particles obtained by the atomization method as matrix particles and Al 2 O 3 particles as reinforcing fibers are prepared, and these are uniformly mixed (fiber volume ratio 15%). It is described that the mixture is put into a mold and HIP (Hot Isostatic Pressing) is performed near the melting temperature, followed by hot rolling to produce a plate having a predetermined plate thickness. In addition, since this method is inevitably processed one by one, there is a problem similar to that of the glass substrate that the production cost is inferior.
前記したように、特許文献1に記載の発明は、マトリックス粒子と強化繊維とを混合して溶融温度付近でHIP処理を行って得られたものであるので、マトリックス粒子と強化繊維との密着性が十分でないおそれがある。そのため、特許文献1に記載されているAl合金板には、板表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性を近年の記録密度を満足できる程に高くすることができないおそれがある。
また、前記したように、生産コストに優れるアルミニウム圧延板を適用する磁気ディスクブランクを高剛性化するニーズがある。
As described above, the invention described in Patent Document 1 is obtained by mixing matrix particles and reinforcing fibers and performing HIP treatment near the melting temperature. Therefore, the adhesion between the matrix particles and the reinforcing fibers is improved. May not be enough. Therefore, in the Al alloy plate described in Patent Document 1, there is a possibility that the smoothness of the electroless Ni-P plating film formed on the plate surface cannot be made high enough to satisfy the recent recording density.
Further, as described above, there is a need to increase the rigidity of a magnetic disk blank that uses an aluminum rolled plate that is excellent in production cost.
本発明は前記状況に鑑みてなされたものであり、剛性(例えば、ヤング率)、および表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートを提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and has excellent rigidity (for example, Young's modulus) and smoothness of an electroless Ni-P plating film formed on a surface thereof. It is an object to provide an aluminum alloy substrate.
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究した結果、金属間化合物の面積率を高くすることによって基板全体の剛性を向上できることを見出した。また、本発明者は、金属間化合物には、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物のように、表面上に無電解Ni−Pめっきが表面に析出しないものと、これら以外の金属間化合物のように、表面上に無電解Ni−Pめっきが表面に析出するものと、があることを見出した。そして、本発明者は、無電解Ni−Pめっきが表面に析出する金属間化合物の面積率を選択的に高くすることにより、剛性を高めつつ同時にめっき欠陥の発生を抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of earnest research for solving the above-mentioned problems, the present inventor has found that the rigidity of the entire substrate can be improved by increasing the area ratio of the intermetallic compound. Further, the present inventors have found that intermetallic compounds such as simple Si and Mg-Si based intermetallic compounds do not have electroless Ni-P plating deposited on the surface, and intermetallic compounds other than these. As described above, it was found that the electroless Ni-P plating is deposited on the surface. The present inventor has found that the electroless Ni-P plating can selectively increase the area ratio of the intermetallic compound deposited on the surface to enhance rigidity and at the same time suppress the occurrence of plating defects. Has been completed.
前記課題を解決した本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、Mg:3.00質量%以下、Si:1.00質量%以下であり、Fe:6.0質量%以下、Mn:10.0質量%以下、Ni:10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有すると共に、その合計量が10.0質量%以下であり、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、表面に占める金属間化合物の面積率が5〜40%かつ単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計が1%以下であることとした。 The aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention, which has solved the above-mentioned problems, has Mg: 3.00 mass% or less, Si: 1.00 mass% or less, Fe: 6.0 mass% or less, and Mn: 10. 0 mass% or less, Ni: 10.0 mass% or less, at least one is contained, the total amount is 10.0 mass% or less, the balance is Al and unavoidable impurities, the metal occupying the surface It is assumed that the area ratio of the intermetallic compound is 5 to 40% and the total area ratio of the elemental Si and the Mg—Si based intermetallic compound is 1% or less.
このように、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、Mgを所定値以下とし、Fe、Mn、Niを所定量含有しており、また、表面に占める金属間化合物の面積率を所定の範囲としているので、剛性に優れたものとすることができる。また、Siを所定値以下としているので、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の生成を抑制でき、剛性に優れたものとすることができる。また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計を所定値以下としているので、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜に形成されるピット数をより低減でき、めっき膜の平滑性に優れたものとすることができる。 As described above, the aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention contains Mg at a predetermined value or less, and contains Fe, Mn, and Ni in a predetermined amount, and has a predetermined area ratio of the intermetallic compound on the surface. Since the range is set, the rigidity can be made excellent. Further, since Si is set to a predetermined value or less, it is possible to suppress the generation of elemental Si and the Mg-Si based intermetallic compound, and it is possible to obtain excellent rigidity. Further, since the aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention has a total area ratio of elemental Si and Mg—Si based intermetallic compounds occupying the surface of the blank, the electroless Ni—P plating formed on the surface is The number of pits formed in the film can be further reduced, and the plated film can have excellent smoothness.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、ヤング率が73GPa以上、耐力が90MPa以上であることが好ましい。 The aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention preferably has a Young's modulus of 73 GPa or more and a proof stress of 90 MPa or more.
このように、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、ヤング率を所定値以上としているので、剛性に優れたものとすることができる。また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、耐力を所定値以上としているので、磁気ディスクとして要求される耐衝撃性を維持できる程度の強度が得られる。 As described above, the aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention has a Young's modulus of not less than a predetermined value, and thus can have excellent rigidity. Further, since the aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention has a proof stress of a predetermined value or more, it is possible to obtain a strength sufficient to maintain the impact resistance required for the magnetic disk.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、表面における前記金属間化合物の絶対最大長が50μm以下であることが好ましい。 The aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention preferably has an absolute maximum length of the intermetallic compound on the surface of 50 μm or less.
このように、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、表面における前記金属間化合物の絶対最大長を所定値以下としているので、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性をより優れたものとすることができる。 As described above, in the aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention, the absolute maximum length of the intermetallic compound on the surface is not more than the predetermined value, so that the smoothness of the electroless Ni-P plated film formed on the surface is further improved. It can be excellent.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、Cu:0.1質量%以上10.0質量%以下、Zn:0.1質量%以上10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有することが好ましい。 The aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention contains at least one of Cu: 0.1 mass% or more and 10.0 mass% or less and Zn: 0.1 mass% or more and 10.0 mass% or less. Is preferred.
このように、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、CuおよびZnを所定量含有しているので、ブランク(サブストレート)の表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜表面の平滑性をさらに優れたものとすることができる。 As described above, the aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention contains a predetermined amount of Cu and Zn, so that the smoothness of the surface of the electroless Ni-P plated film formed on the surface of the blank (substrate) can be improved. It can be made even more excellent.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、前記したうちのいずれか一つに記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクを用いたこととした。 The aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention uses the aluminum alloy blank for a magnetic disk described in any one of the above.
このように、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、前記した本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクを用いているので、剛性、および表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性に優れたものとすることができる。 As described above, since the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention uses the above-described aluminum alloy blank for a magnetic disk according to the present invention, the rigidity and the electroless Ni-P plating film formed on the surface of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk are used. The smoothness can be made excellent.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、剛性、および表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性に優れている。 The aluminum alloy blank for magnetic disks and the aluminum alloy substrate for magnetic disks according to the present invention have excellent rigidity and smoothness of the electroless Ni-P plating film formed on the surface.
以下、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート(以下、それぞれ単に「ブランク」および「サブストレート」と呼称する場合がある)を実施するための形態について詳細に説明する。 Hereinafter, a mode for carrying out an aluminum alloy blank for a magnetic disk and an aluminum alloy substrate for a magnetic disk (hereinafter, may be simply referred to as “blank” and “substrate”, respectively) according to the present invention will be described in detail. To do.
[ブランクの第1実施形態]
はじめに、ブランクの第1実施形態について説明する。
本実施形態に係るブランクは、Mg:3.00質量%以下、Si:1.00質量%以下としている。また、本実施形態に係るブランクは、Fe:6.0質量%以下、Mn:10.0質量%以下、Ni:10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有すると共に、その合計量を10.0質量%以下としている。さらに、本実施形態に係るブランクの化学組成のうち残部はAlおよび不可避的不純物からなり、本実施形態に係るブランクは前記した化学組成のアルミニウム合金を用いて所定の形状に形成されている。
そして、本実施形態に係るブランクは、表面に占める金属間化合物の面積率が5〜40%、かつ単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計が1%以下という構成としている。
[First embodiment of blank]
First, the first embodiment of the blank will be described.
The blank according to the present embodiment has Mg: 3.00 mass% or less and Si: 1.00 mass% or less. The blank according to the present embodiment contains at least one of Fe: 6.0 mass% or less, Mn: 10.0 mass% or less, and Ni: 10.0 mass% or less, and the total amount thereof is It is set to 10.0 mass% or less. Further, the balance of the chemical composition of the blank according to the present embodiment consists of Al and inevitable impurities, and the blank according to the present embodiment is formed in a predetermined shape using the aluminum alloy having the above-described chemical composition.
The blank according to the present embodiment is configured such that the area ratio of the intermetallic compound occupying the surface is 5 to 40% and the total area ratio of the elemental Si and the Mg-Si based intermetallic compound is 1% or less.
(Mg)
Mgは、単独で含有させるとブランクの耐力を向上できる。ただし、Mgが増加するに従ってヤング率が低下するので、Mgが3.00質量%を超えるとヤング率を73GPa以上とするのが困難になる。そのため、Mgは3.00質量%以下とする。なお、ブランクのヤング率を高く維持する観点から、Mgは2.00質量%以下であるのが好ましく、1.00質量%以下であるのがより好ましい。
また、Mgは、後記するようにSiと結合し、Mg−Si系金属間化合物の生成量が多くなるため、これを抑制する観点から、前記したように3.00質量%以下とする。Mg−Si系金属間化合物を抑制するという観点からするとMg量は低いほど望ましいが、Mgの下限を抑えるためにはMg量の低い高純度の原料を用いる必要があり、コスト増になる。本発明においては、Mg量を0.005質量%程度まで抑制できていれば十分Mg−Si系金属間化合物の生成を抑制できるため、Mg量の下限を設ける場合は0.005質量%とするのが好ましい。
(Mg)
When Mg is contained alone, the yield strength of the blank can be improved. However, since Young's modulus decreases as Mg increases, it becomes difficult to set Young's modulus to 73 GPa or more when Mg exceeds 3.00 mass%. Therefore, Mg is 3.00 mass% or less. From the viewpoint of maintaining a high Young's modulus of the blank, Mg is preferably 2.00% by mass or less, and more preferably 1.00% by mass or less.
Further, Mg binds to Si as described later, and the amount of Mg-Si-based intermetallic compound produced increases. Therefore, from the viewpoint of suppressing this, the amount is set to 3.00% by mass or less as described above. From the viewpoint of suppressing the Mg-Si based intermetallic compound, the lower the amount of Mg is, the more preferable it is. However, in order to suppress the lower limit of Mg, it is necessary to use a high-purity raw material having a low amount of Mg, which increases the cost. In the present invention, if the Mg content can be suppressed to about 0.005 mass%, the formation of the Mg—Si based intermetallic compound can be sufficiently suppressed. Therefore, when the lower limit of the Mg content is set, it is 0.005 mass%. Is preferred.
(Si)
Siは、通常、地金不純物としてAl合金中に混入するものであり、Al合金の鋳塊を鋳造する工程において、Al合金の鋳塊や板表面に単体SiおよびMg−Si系金属間化合物を生じさせる。
Siが1.00質量%を超えると、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の生成量が多くなり過ぎる。このようになると、ブランクとして必要なレベルの耐力を維持できない場合がある。さらに、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物上には無電解Ni−Pめっき膜が被覆しないため、無電解Ni−Pめっき膜形成後の平滑性に劣ることとなる。そのため、Siは1.00質量%以下とする。Si量は少ないほど好ましく、0.20質量%以下であるのが好ましく、0.10質量%以下であるのがより好ましい。なお、Siを0.005質量%未満とするには高純度な地金を用いる必要があり、非常に高コストとなるため現実的ではない。よって、Si量の下限を設ける場合は0.005質量%とするのが好ましい。
(Si)
Si is usually mixed in the Al alloy as an ingot impurity, and in the step of casting the ingot of the Al alloy, simple Si and Mg-Si-based intermetallic compound are added to the ingot and the plate surface of the Al alloy. Give rise to.
When Si exceeds 1.00 mass%, the production amount of elemental Si and Mg—Si based intermetallic compound becomes too large. In such a case, it may not be possible to maintain the proof stress of a level required as a blank. Moreover, since the electroless Ni-P plating film is not coated on the simple substance Si and the Mg-Si based intermetallic compound, the smoothness after forming the electroless Ni-P plating film is poor. Therefore, Si is 1.00 mass% or less. The smaller the amount of Si, the more preferable, and it is preferably 0.20 mass% or less, more preferably 0.10 mass% or less. In addition, in order to set Si to less than 0.005 mass%, it is necessary to use a high-purity metal, which is very high cost, which is not realistic. Therefore, when setting the lower limit of the amount of Si, it is preferable to set it to 0.005 mass%.
(Fe、Mn、Ni)
本発明においては、Fe、Mn、Niのうちの少なくとも1種を含有することによって、ブランクのヤング率が向上する。ただし、Fe>6.0質量%、Mn>10.0質量%、Ni>10.0質量%のうち1条件でも該当するか、Fe+Mn+Ni>10.0質量%であると、圧延ができなくなる。つまり、過剰に金属間化合物が増え延性が低下し、熱間圧延で熱間圧延板に割れ(以下、単に「熱間割れ」と呼称する場合がある)が生じる。そのため、Fe:6.0質量%以下、Mn:10.0質量%以下、Ni:10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有すると共に、Fe+Mn+Ni≦10.0質量%を満たすものとする。
なお、Fe、Mn、Niを過剰に添加した場合、粗大晶が生じ易くなる。粗大晶は、めっきの前処理工程において脱落した場合、めっき欠陥になることがあるため、めっき平滑性の観点から、Fe≦2.0質量%、Mn≦2.0質量%、Ni≦2.0質量%であるのが好ましく、Fe+Mn+Ni≦4.0質量%であるのが好ましい。一方、ヤング率を確保する観点から、1.3質量%≦Fe+Mn+Niとするのが好ましい。
(Fe, Mn, Ni)
In the present invention, the Young's modulus of the blank is improved by containing at least one of Fe, Mn and Ni. However, if one of Fe> 6.0 mass%, Mn> 10.0 mass% and Ni> 10.0 mass% is applicable, or if Fe + Mn + Ni> 10.0 mass%, rolling cannot be performed. That is, the intermetallic compound increases excessively, the ductility decreases, and cracks (hereinafter sometimes simply referred to as “hot cracking”) occur in the hot rolled plate during hot rolling. Therefore, at least one of Fe: 6.0 mass% or less, Mn: 10.0 mass% or less, and Ni: 10.0 mass% or less is contained and Fe + Mn + Ni ≦ 10.0 mass% is satisfied. .
If Fe, Mn, and Ni are excessively added, coarse crystals are likely to occur. Coarse crystals may become plating defects if they fall off in the pretreatment process of plating, so from the viewpoint of plating smoothness, Fe ≦ 2.0 mass%, Mn ≦ 2.0 mass%, Ni ≦ 2. It is preferably 0% by mass, and preferably Fe + Mn + Ni ≦ 4.0% by mass. On the other hand, from the viewpoint of securing the Young's modulus, it is preferable that 1.3 mass% ≦ Fe + Mn + Ni.
(残部)
本発明に係るブランクを構成する化学組成の基本成分は前記のとおりであり、残部成分はAlおよび不可避的不純物(先に説明したSi以外の不可避的不純物)である。不可避的不純物は、材料の溶解時に不可避的に混入する不純物であり、ブランクの諸特性を害さない範囲で含有される。このような不可避的不純物としては、例えば、Cr、Ti、Zr、V、B、Na、K、Ca、Srなどが挙げられる。不可避的不純物は、個々に0.005質量%以下、合計で0.015質量%以下であれば本発明の効果を阻害しない。従って、本発明においては、本発明の効果を阻害しない範囲で不可避的不純物を含有させていてもよく、また、本発明の効果を阻害しない範囲で、本明細書で説明した元素以外の元素などを積極的に含有させてもよい(つまり、これらの態様も本発明の技術的範囲に含まれる。)。また、本実施形態においては、残部成分としてCuおよびZnをそれぞれ0.1質量%未満の範囲で含んでもよい。
(The rest)
The basic components of the chemical composition constituting the blank according to the present invention are as described above, and the remaining components are Al and inevitable impurities (unavoidable impurities other than Si described above). The unavoidable impurities are impurities that are inevitably mixed in when the material is dissolved, and are contained in a range that does not impair various characteristics of the blank. Examples of such unavoidable impurities include Cr, Ti, Zr, V, B, Na, K, Ca, and Sr. If the unavoidable impurities are 0.005 mass% or less individually, and 0.015 mass% or less in total, the effect of the present invention is not impaired. Therefore, in the present invention, an unavoidable impurity may be contained in a range that does not impair the effects of the present invention, and an element other than the elements described in the present specification may be included in a range that does not impair the effects of the present invention. May be positively contained (that is, these embodiments are also included in the technical scope of the present invention). Further, in the present embodiment, Cu and Zn may be contained as the remaining components in the range of less than 0.1% by mass, respectively.
なお、本発明に係るブランクの化学組成は、例えば、Al合金を溶解する際に添加する元素の添加量を適宜調節することができる。また、不可避的不純物の含有量の調整(規制)は、例えば、三層電解法により精錬した地金を使用したり、偏析法を利用してこれらを排除したりすることができる。 The chemical composition of the blank according to the present invention can be adjusted, for example, by appropriately adjusting the amount of the element added when melting the Al alloy. In addition, for the adjustment (regulation) of the content of unavoidable impurities, it is possible to use, for example, a metal refined by a three-layer electrolysis method, or to eliminate them by utilizing a segregation method.
(表面に占める金属間化合物の面積率)
表面に占める金属間化合物としては、例えば、Mg−Si系金属間化合物、Al−Fe系金属間化合物、Al−Mn系金属間化合物、Al−Ni系金属間化合物、Al−Fe−Mn系金属間化合物、Al−Fe−Ni系金属間化合物、Al−Mn−Ni系金属間化合物、Al−Fe−Mn−Ni系金属間化合物などが挙げられる。また、後記するように、Cu、Znを本発明で規定する含有量で含有する場合は、Al−Cu系金属間化合物、Al−Zn系金属間化合物などが挙げられる。なお、本発明においては、単体Siも金属間化合物と同様に扱う。
(Area ratio of intermetallic compounds on the surface)
As the intermetallic compound occupying the surface, for example, Mg-Si based intermetallic compound, Al-Fe based intermetallic compound, Al-Mn based intermetallic compound, Al-Ni based intermetallic compound, Al-Fe-Mn based metal. Intermetallic compounds, Al-Fe-Ni-based intermetallic compounds, Al-Mn-Ni-based intermetallic compounds, Al-Fe-Mn-Ni-based intermetallic compounds, and the like. Further, as will be described later, when Cu and Zn are contained in the amounts specified in the present invention, an Al-Cu-based intermetallic compound, an Al-Zn-based intermetallic compound and the like can be mentioned. In the present invention, simple substance Si is also treated as an intermetallic compound.
表面に占める前記した金属間化合物の面積率を5%以上とすることにより、ブランクのヤング率を73GPa以上とすることができる。これに対し、当該面積率が5%未満であると、ブランクのヤング率を73GPa以上とすることができない。また、当該面積率が40%を超えると、熱間割れが生じたり、表面欠陥が生じたりする。そのため、本発明では、当該面積率を5〜40%とする。ブランクのヤング率をより高くする観点から、当該面積率は10%以上であるのが好ましく、15%以上であるのがより好ましい。また、より優れた表面性状を得る観点から、当該面積率は38%以下であるのが好ましく、35%以下であるのがより好ましい。 By setting the area ratio of the above-mentioned intermetallic compound on the surface to 5% or more, the Young's modulus of the blank can be 73 GPa or more. On the other hand, if the area ratio is less than 5%, the Young's modulus of the blank cannot be 73 GPa or more. If the area ratio exceeds 40%, hot cracking or surface defects may occur. Therefore, in the present invention, the area ratio is set to 5 to 40%. From the viewpoint of further increasing the Young's modulus of the blank, the area ratio is preferably 10% or more, and more preferably 15% or more. Further, from the viewpoint of obtaining more excellent surface properties, the area ratio is preferably 38% or less, and more preferably 35% or less.
当該面積率は、Si、Mg、Fe、Mn、Niを本明細書で説明する含有量とすることにより調整でき、Cu、Znを含有する場合は、これらを本明細書で説明する含有量とすることにより調整できる(なお、Cu、Znについては後述する)。 The area ratio can be adjusted by adjusting the contents of Si, Mg, Fe, Mn, and Ni to be described in the present specification. When Cu and Zn are contained, these are added to the contents described in the present specification. It is possible to adjust by doing so (note that Cu and Zn will be described later).
(表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計)
前記した金属間化合物のうち、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物上には前記したように無電解Ni−Pめっき膜が被覆しない。そのため、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計が多いと、ブランク(サブストレート)の表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜にピットが多く形成され、無電解Ni−Pめっき膜形成後の平滑性が劣ることとなる。また、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物が多い場合、磁気ディスク用アルミニウム合金の耐力を90MPa以上とすることが難しくなる。従って、本発明では、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計を1.0%以下とする。これらの面積率の合計は少ないほど好ましく、例えば、0.9%以下や0.1%未満であるのが好ましい。
なお、単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計は、Si量を前記した含有量以下とすることにより制御できる。
(Total area ratio of elemental Si and Mg-Si intermetallic compounds on the surface)
Of the above-mentioned intermetallic compounds, the elemental Si and Mg-Si based intermetallic compounds are not covered with the electroless Ni-P plating film as described above. Therefore, when the total area ratio of the elemental Si and the Mg-Si intermetallic compound on the surface is large, many pits are formed in the electroless Ni-P plating film formed on the surface of the blank (substrate), and the electroless Ni-P plating film is formed. The smoothness after forming the Ni-P plated film is poor. In addition, when the amount of elemental Si and the Mg—Si based intermetallic compound is large, it becomes difficult to set the proof stress of the aluminum alloy for a magnetic disk to 90 MPa or more. Therefore, in the present invention, the total area ratio of the elemental Si and the Mg—Si intermetallic compound on the surface is set to 1.0% or less. The smaller the total of these area ratios, the more preferable. For example, it is preferably 0.9% or less or less than 0.1%.
The total area ratio of the simple substance Si and the Mg-Si intermetallic compound can be controlled by adjusting the Si content to be equal to or less than the above content.
表面に占める前記した各金属間化合物(単体Siを含む)の面積率は、次のようにして求めることができる。例えば、日本電子株式会社製FE−SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope、型式JSM−7001F)を用い、加速電圧を15kVとする。そして、付属の分析システム“Analysis Station 3,8,0,31”と、粒子解析ソフト“EX−35110 粒子解析ソフトウエアVer.3.84”と、を用い、FE−SEMで得られた組成像における単体Si、Mg−Si系金属間化合物、Al−Fe系金属間化合物などの面積率を算出することができる。 The area ratio of each of the above-mentioned intermetallic compounds (including simple substance Si) on the surface can be obtained as follows. For example, an FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, model JSM-7001F) manufactured by JEOL Ltd. is used and the acceleration voltage is set to 15 kV. Then, using the attached analysis system “Analysis Station 3,8,0,31” and particle analysis software “EX-35110 particle analysis software Ver. 3.84”, a single substance in the composition image obtained by FE-SEM The area ratio of Si, Mg-Si based intermetallic compound, Al-Fe based intermetallic compound, etc. can be calculated.
(ヤング率)
ヤング率は、材料が弾性的に挙動する場合の応力と歪の比であり、本発明においては、薄肉化した磁気ディスクをHDDで回転させたときの振動の発生に影響する。ヤング率が73GPa以上であると、高剛性であるので、薄肉化した磁気ディスクの振動を確実に抑制できる。そのため、本発明では、ヤング率は73GPa以上が好ましい。薄肉化した磁気ディスクの振動をより抑制する観点から、ヤング率は高いほど好ましい。例えば、ヤング率は75GPa以上が好ましく、80GPa以上がより好ましく、83GPa以上がさらに好ましく、85GPa以上がよりさらに好ましい。なお、ヤング率80GPaはガラス製基板相当となる。
ヤング率は、Mg、Fe、Mn、Niを本明細書で説明する含有量とすること、および表面に占める金属間化合物の面積率を所定範囲とすることにより調整できる。
ヤング率は、例えば、JIS Z 2280:1993(金属材料の高温ヤング率試験方法)に準拠して、圧延平行方向を長手方向とする60mm×10mm×1mm厚の試験片を作製し、その試験片を用いることにより測定できる。具体的には、前記JIS規定の方法に則り、大気雰囲気下、室温にて自由共振法により測定できる。試験装置は、日本テクノプラス社製JE−RT型を用いるのが好ましい。
(Young's modulus)
Young's modulus is the ratio of stress to strain when a material behaves elastically, and in the present invention, it affects the generation of vibration when a thin magnetic disk is rotated by an HDD. When the Young's modulus is 73 GPa or more, the rigidity is high, so that the vibration of the thinned magnetic disk can be reliably suppressed. Therefore, in the present invention, the Young's modulus is preferably 73 GPa or more. From the viewpoint of further suppressing the vibration of the thinned magnetic disk, the higher Young's modulus is more preferable. For example, the Young's modulus is preferably 75 GPa or more, more preferably 80 GPa or more, further preferably 83 GPa or more, and even more preferably 85 GPa or more. The Young's modulus of 80 GPa corresponds to a glass substrate.
The Young's modulus can be adjusted by adjusting the content of Mg, Fe, Mn, and Ni described in the present specification and by setting the area ratio of the intermetallic compound on the surface within a predetermined range.
The Young's modulus is, for example, in accordance with JIS Z 2280: 1993 (high temperature Young's modulus test method for metal materials), a test piece of 60 mm × 10 mm × 1 mm thickness having a longitudinal direction parallel to the rolling direction is prepared, and the test piece is prepared. Can be measured by using. Specifically, it can be measured by the free resonance method at room temperature in the atmosphere according to the method specified by JIS. As the test device, it is preferable to use JE-RT type manufactured by Nippon Techno Plus Co.
(耐力)
耐力は、ブランクとして(さらにはサブストレートおよび磁気ディスクとして)十分な強度を得るため、90MPa以上が好ましい。耐力が90MPa未満であると、ブランクとして十分な強度が得られない。耐力は、ブランクとしてより高い強度を得る観点から、100MPa以上が好ましく、110MPa以上がより好ましく、120MPa以上がさらに好ましく、130MPa以上がよりさらに好ましい。
耐力は、Fe、Mn、Ni、Mgなどの添加量を前記所定量の範囲で添加し、焼鈍条件を調整して、各金属間化合物の生成量やマトリックス中の固溶量を制御することにより調整できる。
耐力は、例えば、JIS Z 2241:2011(金属材料引張試験方法)に準拠し、圧延平行方向を長手方向とするJIS5号試験片を作製して金属材料引張試験を行うことで求められる。なお、ブランクやサブストレートから当該試験片を作製することが困難な場合は、例えば、製造途中の冷間圧延板の一部を切り出し、矯正焼鈍に相当する320℃、3時間の焼鈍を行った後、JIS Z 2241:2011(金属材料引張試験方法)に準拠し、圧延平行方向を長手方向とするJIS5号試験片を作製して金属材料引張試験を行うことにより求められる。なお、ブランクからJIS5号試験片に相似する寸法比に縮小した試験片を作製し測定しても同じ値となる。
(Proof strength)
The yield strength is preferably 90 MPa or more in order to obtain sufficient strength as a blank (and further as a substrate and a magnetic disk). If the proof stress is less than 90 MPa, sufficient strength cannot be obtained as a blank. From the viewpoint of obtaining higher strength as a blank, the yield strength is preferably 100 MPa or higher, more preferably 110 MPa or higher, even more preferably 120 MPa or higher, even more preferably 130 MPa or higher.
The proof stress is obtained by adding the addition amount of Fe, Mn, Ni, Mg or the like within the above-mentioned predetermined amount range and adjusting the annealing conditions to control the production amount of each intermetallic compound and the solid solution amount in the matrix. Can be adjusted.
The proof stress is obtained, for example, in conformity with JIS Z 2241: 2011 (Metallic material tensile test method) by producing a JIS No. 5 test piece having the rolling parallel direction as the longitudinal direction and conducting a metallic material tensile test. When it is difficult to produce the test piece from a blank or a substrate, for example, a part of the cold-rolled sheet in the process of production is cut out and annealed at 320 ° C. for 3 hours corresponding to the straightening annealing. After that, according to JIS Z 2241: 2011 (Metallic material tensile test method), a JIS No. 5 test piece having a rolling parallel direction as a longitudinal direction is prepared and a metallic material tensile test is performed. It should be noted that the same value is obtained when a test piece is manufactured by reducing a blank to a dimension ratio similar to the JIS No. 5 test piece and measuring the same.
(表面における金属間化合物の絶対最大長)
前記した表面における金属間化合物の絶対最大長は50μm以下が好ましい。このようにすると、無電解Ni−Pめっき膜の形成を好適に行えるため、めっき膜の膜厚を薄くできる。また、金属間化合物が微細であるので、耐力が向上する。なお、「絶対最大長」とは、例えば、SEMのCOMPO像などで観察した際に認識される該当粒子上で、最も離れた2点間の距離をいう。金属間化合物の絶対最大長が小さいほど粗大晶の脱落に伴うめっき欠陥の発生リスクを低減できる。このような観点から、金属間化合物の絶対最大長は30μm以下がより好ましく、25μm以下がさらに好ましく、20μm以下がさらにより好ましい。
金属間化合物の絶対最大長は、Si、Mg、Fe、Mn、Niなどを本明細書で説明する含有量とすることにより調整できる。
(Absolute maximum length of intermetallic compound on the surface)
The absolute maximum length of the intermetallic compound on the surface is preferably 50 μm or less. By doing so, the electroless Ni-P plated film can be formed favorably, so that the film thickness of the plated film can be reduced. Moreover, since the intermetallic compound is fine, the yield strength is improved. The “absolute maximum length” means, for example, the distance between the two points that are most distant from each other on the corresponding particle that is recognized when observed in a SEM COMPO image or the like. The smaller the absolute maximum length of the intermetallic compound, the less the risk of plating defects due to the loss of coarse crystals. From such a viewpoint, the absolute maximum length of the intermetallic compound is more preferably 30 μm or less, further preferably 25 μm or less, and further preferably 20 μm or less.
The absolute maximum length of the intermetallic compound can be adjusted by adjusting the content of Si, Mg, Fe, Mn, Ni, etc. described in this specification.
[ブランクの第2実施形態]
次に、ブランクの第2実施形態について説明する。
第2実施形態に係るブランクは、前記した化学組成に関して、さらに諸特性を向上させるために種々の元素を添加したものである。
(Cu、Zn)
第2実施形態に係るブランクは、第1実施形態に係るブランクの化学組成に、Cu:0.1質量%以上10.0質量%以下、Zn:0.1質量%以上10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有させたものである。
CuおよびZnは、ブランク(サブストレート)中に均一に固溶し、めっき前処理のジンケート処理において、ジンケート浴中のZnイオンをブランク(サブストレート)の表面へ均一に微細析出させる。従って、ブランク(サブストレート)の無電解Ni−Pめっき膜に形成されるピット数がより低減し、めっき膜の平滑性がより優れたものとなる。このような効果を得るため、前記したように、Cuは0.1質量%以上10.0質量%以下、Znは0.1質量%以上10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有することとしている。Cu量およびZn量がそれぞれ10.0質量%を超えると、金属間化合物の生成量が増えるため、熱間割れが生じるおそれがある。
[Blank second embodiment]
Next, a second embodiment of the blank will be described.
The blank according to the second embodiment is obtained by adding various elements to the above-mentioned chemical composition in order to further improve various characteristics.
(Cu, Zn)
The blank according to the second embodiment has the chemical composition of the blank according to the first embodiment with Cu: 0.1% by mass or more and 10.0% by mass or less, Zn: 0.1% by mass or more and 10.0% by mass or less. Of these, at least one is contained.
Cu and Zn are uniformly solid-dissolved in the blank (substrate), and in the zincate treatment before plating, Zn ions in the zincate bath are uniformly and finely deposited on the surface of the blank (substrate). Therefore, the number of pits formed in the electroless Ni-P plated film of the blank (substrate) is further reduced, and the smoothness of the plated film is further improved. In order to obtain such an effect, as described above, Cu contains at least one of 0.1 mass% or more and 10.0 mass% or less and Zn contains 0.1 mass% or more and 10.0 mass% or less. I have decided. When the Cu content and the Zn content each exceed 10.0 mass%, the amount of the intermetallic compound produced increases, which may cause hot cracking.
なお、第2実施形態に係るブランクの化学組成、表面に占める金属間化合物の面積率、ヤング率、耐力、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計は、第1実施形態と同様であるので、説明を省略する。 The chemical composition of the blank according to the second embodiment, the area ratio of the intermetallic compound on the surface, the Young's modulus, the proof stress, and the total area ratio of the simple Si and Mg-Si based intermetallic compounds on the surface are the first The description is omitted because it is similar to the embodiment.
以上に説明した第1実施形態および第2実施形態に係るブランクは、化学組成と、表面に占める金属間化合物の面積率と、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計と、を前記したように特定している。そのため、第1実施形態および第2実施形態に係るブランクはいずれも剛性、および表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性に優れている。 The blanks according to the first embodiment and the second embodiment described above have a chemical composition, an area ratio of intermetallic compounds on the surface, and an area ratio of simple Si and Mg-Si based intermetallic compounds on the surface. The total and are specified as described above. Therefore, the blanks according to the first and second embodiments are both excellent in rigidity and smoothness of the electroless Ni-P plating film formed on the surface.
[サブストレート]
本実施形態に係るサブストレートは、前記した第1実施形態または第2実施形態に係るブランクを用いたものである。具体的には、本実施形態に係るサブストレートは、前記したブランクの表面を平滑化加工(研削加工、鏡面加工)することにより製造される。
ここで、本実施形態に係るサブストレートは、前記したブランクと平滑化加工されているか否かが異なるだけで、同様の化学組成および金属組織などの構成を有している。従って、本実施形態に係るサブストレートは、前記したブランクと同様、剛性、および表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性に優れている。
[substrate]
The substrate according to the present embodiment uses the blank according to the first embodiment or the second embodiment described above. Specifically, the substrate according to the present embodiment is manufactured by smoothing (grinding, mirror-finishing) the surface of the blank described above.
Here, the substrate according to the present embodiment has the same chemical composition and metal structure, etc., only different from the above-described blank in whether or not it is smoothed. Therefore, the substrate according to the present embodiment is excellent in rigidity and smoothness of the electroless Ni-P plated film formed on the surface thereof, like the blank described above.
[ブランクの製造方法]
前記した本発明に係るブランクは、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備により製造できる。例えば、材料を溶解して前記した化学組成に調整し、鋳塊を鋳造する鋳造工程、この鋳塊に対して均質化熱処理を行う均質化熱処理工程、均質化熱処理を行った鋳塊を熱間圧延して所定の板厚の熱間圧延板を得る熱間圧延工程、熱間圧延板を冷間圧延して冷間圧延板を得る冷間圧延工程、冷間圧延板から円環状の基板を打ち抜く打ち抜き工程、および、矯正焼鈍を行う矯正焼鈍工程を含む一連の工程に供することにより製造できる。なお、必要に応じて、冷間圧延工程の前か、または冷間圧延工程の途中で中間焼鈍を行ってもよい。
[Blank manufacturing method]
The blank according to the present invention described above can be manufactured by a manufacturing method and equipment under general conditions for manufacturing a substrate for a magnetic disk. For example, the material is melted and adjusted to the above-described chemical composition, a casting step of casting an ingot, a homogenization heat treatment step of subjecting this ingot to a homogenization heat treatment, and a ingot subjected to the homogenization heat treatment Hot rolling process to obtain a hot rolled plate having a predetermined thickness by rolling, cold rolling process to obtain a cold rolled plate by cold rolling the hot rolled plate, annular substrate from the cold rolled plate It can be manufactured by subjecting to a series of processes including a punching process of punching and a straightening annealing process of performing straightening annealing. If necessary, intermediate annealing may be performed before the cold rolling process or during the cold rolling process.
前記した各工程の具体的な条件の一例を説明すると以下のようになるが、これらに限定されるものではない。
鋳造工程は、700〜800℃で材料を溶解し、700〜800℃で鋳造するのが好ましい。得られた鋳塊は、約2mm/片面の面削を行うのが好ましい。
均質化熱処理工程は、400〜600℃、好ましくは約540℃で約8時間行うのが好ましい。
熱間圧延工程は、均質化熱処理後に連続して行われるが、Mg−Si系金属間化合物抑制の観点では、開始温度は510℃以上が好ましく、終了温度は300〜350℃が好ましく、520℃から400℃までは3時間以内に通過するのが好ましい。圧延後の板厚は3mm以下とするのが好ましい。
冷間圧延工程は、圧延後の板厚は約1mmとするのが好ましい。
打ち抜き工程は、冷間圧延板から内径24mm、外径96mmの円環状の基板(3.5インチHDD用)となるように打ち抜くのが好ましい。なお、2.5インチHDD用のブランクを製造する場合は、冷間圧延板から内径19mm、外径66mmの円環状の基板となるように打ち抜くのが好ましい。
矯正焼鈍工程は、高平坦度のスペーサ間に円環状の基板を積み付けし、全体を加圧しながら焼鈍する。焼鈍温度は300〜500℃とし、焼鈍時間は3時間とするのが好ましい。また、矯正焼鈍を行う際の昇温速度および高温速度は共に約80℃/時間とするのが好ましい。
An example of specific conditions of each step described above will be described below, but the present invention is not limited to these.
In the casting process, it is preferable to melt the material at 700 to 800 ° C and cast at 700 to 800 ° C. The obtained ingot is preferably subjected to chamfering of about 2 mm / one side.
The homogenizing heat treatment step is preferably performed at 400 to 600 ° C., preferably about 540 ° C. for about 8 hours.
The hot rolling step is continuously performed after the homogenizing heat treatment, but from the viewpoint of suppressing the Mg—Si based intermetallic compound, the starting temperature is preferably 510 ° C. or higher, and the ending temperature is preferably 300 to 350 ° C., 520 ° C. It is preferable to pass from 3 to 400 ° C. within 3 hours. The plate thickness after rolling is preferably 3 mm or less.
In the cold rolling step, the plate thickness after rolling is preferably about 1 mm.
In the punching step, it is preferable to punch the cold-rolled sheet into an annular substrate (for 3.5-inch HDD) having an inner diameter of 24 mm and an outer diameter of 96 mm. When manufacturing a blank for a 2.5-inch HDD, it is preferable to punch a cold-rolled plate into an annular substrate having an inner diameter of 19 mm and an outer diameter of 66 mm.
In the straightening annealing step, annular substrates are stacked between the spacers having high flatness and the whole is annealed while being pressed. The annealing temperature is preferably 300 to 500 ° C., and the annealing time is preferably 3 hours. Further, it is preferable that both the temperature rising rate and the high temperature rate at the time of performing the straightening annealing are about 80 ° C./hour.
[サブストレートの製造方法]
前記した本発明に係るサブストレートは、例えば、次のようにして製造することができる。
まず、ブランクの内径と外径を各1mmずつ切削加工する端面加工を行う。その後、両面研削機に予めセットされたキャリアのポケット内に前記端面加工を行ったブランクをセットする。そして、砥石により目標の板厚になるまで研削加工(鏡面加工)すると、本発明に係るサブストレートを製造することができる(なお、当該サブストレートは、グラインドサブストレートと呼称されることもある。)。
このようにして製造された本発明に係るサブストレートの化学組成や金属組織などの構成は前記したブランクと同様であるが、鏡面加工を行っているので、ブランクと比較して高い平滑性を具備している。
[Substrate manufacturing method]
The substrate according to the present invention described above can be manufactured, for example, as follows.
First, end face processing is performed by cutting the inner diameter and outer diameter of the blank by 1 mm each. After that, the end-face processed blank is set in the pocket of the carrier preset in the double-sided grinder. Then, the substrate according to the present invention can be manufactured by performing grinding (mirror surface processing) to a target plate thickness with a grindstone (the substrate may also be referred to as a grind substrate). ).
The substrate thus produced according to the present invention has the same chemical composition and metallographic structure as the blank described above, but since it is mirror-finished, it has higher smoothness than the blank. is doing.
[磁気ディスクおよびその製造方法]
このようにして製造したサブストレートの表面を任意の条件で酸エッチング処理し、無電解Ni−Pめっき膜を形成した後、その表面を研磨する(なお、無電解Ni−Pめっき膜を形成したサブストレートは、めっきサブストレートと呼称されることもある。)。次いで、このサブストレート上に、磁気特性を高めるための下地膜、Co基合金からなる磁性膜、および磁性膜を保護するためのC(カーボン)からなる保護膜などをスパッタリングにより形成することで、磁気ディスクを作製することができる。
前記した無電解Ni−Pめっき膜、下地膜、磁性膜、保護膜の形成は、磁気ディスクを製造するにあたって一般的に実施される条件で行うことができる。
[Magnetic Disk and Manufacturing Method Thereof]
The surface of the substrate thus manufactured was subjected to acid etching treatment under arbitrary conditions to form an electroless Ni-P plated film, and then the surface was polished (the electroless Ni-P plated film was formed. The substrate is sometimes called the plated substrate.) Then, a base film for enhancing magnetic properties, a magnetic film made of a Co-based alloy, and a protective film made of C (carbon) for protecting the magnetic film are formed on the substrate by sputtering, A magnetic disk can be manufactured.
The formation of the electroless Ni-P plating film, the undercoat film, the magnetic film, and the protective film described above can be performed under the conditions generally carried out in manufacturing a magnetic disk.
なお、ブランクおよびサブストレートなどの製造条件については、例えば、特許第3471557号公報や特許第5199714号公報に詳しく記載されている。そのため、ブランクおよびサブストレートを製造するにあたってこれらの文献を参照することもできる。 The manufacturing conditions of the blank and the substrate are described in detail, for example, in Japanese Patent No. 3471557 and Japanese Patent No. 5199714. Therefore, it is possible to refer to these documents when manufacturing blanks and substrates.
また、前記したように、本発明におけるブランクとサブストレートの違いは、研削加工(鏡面加工)を行っているか否かである。そのため、サブストレートに対して行った、表面に占める金属間化合物の面積率、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計値、ヤング率の測定結果および評価結果、耐力の測定結果および評価結果はそのままブランクにおける算出結果や測定結果、評価結果とみなすことができるし、その逆もまた然りである。 Further, as described above, the difference between the blank and the substrate in the present invention is whether or not the grinding process (mirror finish) is performed. Therefore, the area ratio of the intermetallic compounds occupying the surface, the total value of the area ratios of the simple Si and Mg-Si intermetallic compounds occupying the surface, the measurement results of Young's modulus and the evaluation results, and the proof stress The measurement result and the evaluation result can be regarded as the blank calculation result, the measurement result, and the evaluation result as they are, and vice versa.
次に、本発明の効果を奏する実施例とそうでない比較例を対比して本発明に係るブランクおよびサブストレートについてより詳細に説明する。
表1のNo.1〜27に示す化学組成(質量%)のAl合金を用い、No.1〜7、9、11〜16、25〜27に係るサブストレートを以下のようにして製造した。なお、No.17は、熱間割れが生じたため、サブストレートを製造できなかった(表2参照)。ここで、表1中の「―」は該当する成分を添加しておらず、検出限界値未満であることを示し、下線は本発明の要件を満たしていないことを示している。また、表1の「Fe,Mn,Niの合計量」の算出にあたり、「―」で示されているFe、Mn、Niの各含有量は0質量%として計算を行った。
Next, the blank and the substrate according to the present invention will be described in more detail in comparison with an example that exhibits the effects of the present invention and a comparative example that does not.
No. of Table 1 Using an Al alloy having the chemical composition (mass%) shown in Nos. 1 to 27, No. Substrates according to 1 to 7, 9, 11 to 16, 25 to 27 were manufactured as follows. In addition, No. No. 17 was not able to manufacture a substrate because hot cracking occurred (see Table 2). Here, "-" in Table 1 indicates that the corresponding component was not added and the amount was less than the detection limit value, and the underline indicates that the requirements of the present invention were not satisfied. Further, in the calculation of “the total amount of Fe, Mn, and Ni” in Table 1, each content of Fe, Mn, and Ni indicated by “−” was calculated as 0 mass%.
サブストレートは、鋳造工程、均質化熱処理工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程、打ち抜き工程、矯正焼鈍工程、端面加工工程、鏡面加工工程をこの順で行って製造した。各工程の具体的な条件は以下のとおりである。 The substrate was manufactured by performing a casting process, a homogenizing heat treatment process, a hot rolling process, a cold rolling process, a punching process, a straightening annealing process, an end face working process, and a mirror finishing process in this order. The specific conditions of each step are as follows.
鋳造工程は、750℃で材料を溶解し、鋳造した。得られた鋳塊は、2mm/片面の面削を行った。
均質化熱処理工程は、No.1〜7、9、11〜17については540℃で8時間行い、No.25〜27については450℃で8時間行い、炉から取り出した後に5分以内に熱間圧延を開始した。
熱間圧延工程は、No.1〜7、9、11〜17については開始温度を520〜540℃とし、終了温度を300〜330℃とし、圧延後の板厚は3mmとなるように行った。No.25〜27については開始温度を430〜450℃とし、終了温度を300〜330℃とし、圧延後の板厚は3mmとなるように行った。なお、この熱間圧延工程で熱間割れが生じたもの(No.17)については、表面に占める金属間化合物の面積率と、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計と、を調べるため、割れていない部分を用いて研磨し、後記するようにして金属間化合物の面積率などを測定した。なお、熱間圧延後の熱間圧延板を測定しても矯正焼鈍後のブランクを測定しても、金属間化合物の面積率の値は変わらない。
In the casting process, the material was melted and cast at 750 ° C. The obtained ingot was chamfered on 2 mm / one side.
The homogenizing heat treatment process is No. For Nos. 1 to 7 , 9 and 11 to 17 , the test was performed at 540 ° C. for 8 hours, and Nos. 2 5 performed 8 hours at 450 ° C. for ~ 27 began hot rolling after removal from the furnace within 5 minutes.
The hot rolling process is No. For 1 to 7 , 9 and 11 to 17 , the starting temperature was set to 520 to 540 ° C, the ending temperature was set to 300 to 330 ° C, and the sheet thickness after rolling was set to 3 mm. No. For 25 to 27, the starting temperature was 430 to 450 ° C., the ending temperature was 300 to 330 ° C., and the plate thickness after rolling was 3 mm. In addition, in the case where hot cracking occurred in this hot rolling step (No. 17) , the area ratio of the intermetallic compound occupying the surface and the area of simple Si and Mg-Si based intermetallic compound occupying the surface In order to examine the total of the ratios, the unbroken portion was used for polishing, and the area ratio of the intermetallic compound was measured as described below. The value of the area ratio of the intermetallic compound does not change even if the hot-rolled sheet after hot-rolling is measured or the blank after straightening annealing is measured.
冷間圧延工程は、圧延後の板厚が1mmとなるように行った。
打ち抜き工程は、冷間圧延板から、内径24mm、外径96mmの円環状(3.5インチHDDの寸法に相当)に基板を打ち抜いた。
矯正焼鈍工程は、高平坦度のスペーサ間に円環状の基板を積み付けし、全体を加圧しながら焼鈍することにより行った。焼鈍温度は400℃とし、焼鈍時間は3時間とした。また、矯正焼鈍を行う際の昇温速度および高温速度は共に80℃/時間とした。鋳造工程から矯正焼鈍工程までを行うことでブランクを製造した。
次いで、端面加工工程は、ブランクの内径と外径を各1mmずつ切削加工した。
そして、鏡面加工工程は、両面研削機に予めセットされたキャリアのポケット内に前記した端面加工後のブランクをセットし、PVA砥石(日本特殊研砥株式会社製 4000番)により目標の板厚になるまで研削加工(鏡面加工)した。この鏡面加工工程を行うことでサブストレートを製造した。
The cold rolling process was performed so that the plate thickness after rolling was 1 mm.
In the punching process, the substrate was punched out from a cold rolled plate into an annular shape having an inner diameter of 24 mm and an outer diameter of 96 mm (corresponding to the size of 3.5 inch HDD).
The straightening annealing step was performed by stacking annular substrates between the spacers having high flatness and annealing the whole while applying pressure. The annealing temperature was 400 ° C., and the annealing time was 3 hours. Further, both the temperature rising rate and the high temperature rate during the straightening annealing were 80 ° C./hour. A blank was manufactured by performing the casting process to the straightening annealing process.
Then, in the end face processing step, the inner diameter and the outer diameter of the blank were cut by 1 mm each.
Then, in the mirror surface processing step, the blank after the end surface processing is set in the pocket of the carrier previously set in the double-sided grinder, and the target plate thickness is obtained by the PVA whetstone (No. 4000 manufactured by NIPPON SPECIAL ENGINEERING CO., LTD.). Grinding (mirror surface processing) was performed until it became. A substrate was manufactured by performing this mirror surface processing step.
製造したNo.1〜7、9、11〜16、25〜27に係るサブストレートを用いて、表面に占める金属間化合物の面積率と、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計と、を求めると共に、表面における金属間化合物の絶対最大長と、ヤング率と、耐力と、を以下のようにして測定した。また、サブストレートの表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性を以下のようにして評価した。 The manufactured No. Using the substrates according to 1 to 7, 9, 11 to 16, 25 to 27, of the area ratio of the intermetallic compound occupying the surface and the area ratio of the simple Si and Mg-Si based intermetallic compounds occupying the surface The total and the absolute maximum length of the intermetallic compound on the surface, Young's modulus, and proof stress were measured as follows. The smoothness of the electroless Ni-P plated film formed on the surface of the substrate was evaluated as follows.
(表面に占める金属間化合物の面積率、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計)
表面に占める金属間化合物の面積率、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計は、次のようにして測定した。日本電子株式会社製FE−SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope、型式JSM−7001F)を用い、加速電圧を15kVとし、200倍で20視野の組成像を撮像した。そして、付属の分析システム“Analysis Station 3,8,0,31”と、粒子解析ソフト“EX−35110 粒子解析ソフトウエアVer.3.84”と、を用い、FE−SEMで得られた組成像における単体Si、Mg−Si系金属間化合物、Al−Fe系金属間化合物などの面積率を算出した。また、算出した金属間化合物の面積率を適宜合計することにより、表面に占める金属間化合物の面積率を算出した。
(Area ratio of intermetallic compounds occupying surface, total area ratio of elemental Si and Mg-Si intermetallic compounds occupying surface)
The total area ratio of the intermetallic compound on the surface and the total area ratio of the simple substance Si and the Mg—Si based intermetallic compound on the surface were measured as follows. Using an FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, model JSM-7001F) manufactured by JEOL Ltd., an acceleration voltage was set to 15 kV, and a composition image of 20 fields of view was taken at 200 times. Then, using the attached analysis system “Analysis Station 3,8,0,31” and particle analysis software “EX-35110 particle analysis software Ver. 3.84”, a single substance in the composition image obtained by FE-SEM The area ratio of Si, Mg-Si based intermetallic compound, Al-Fe based intermetallic compound, etc. was calculated. Further, the area ratio of the intermetallic compound on the surface was calculated by appropriately summing the calculated area ratios of the intermetallic compounds.
(表面における金属間化合物の絶対最大長)
表面における金属間化合物の絶対最大長は、前記表面に占める金属間化合物の面積率を算出する際に、SEMのCOMPO像で観察して認識された該当粒子上で最も離れた2点間の距離を測定した。
(Absolute maximum length of intermetallic compound on the surface)
The absolute maximum length of the intermetallic compound on the surface is the distance between the two points that are most distant on the corresponding particle recognized by observing in the COMPO image of SEM when calculating the area ratio of the intermetallic compound occupying the surface. Was measured.
(ヤング率)
ヤング率は、JIS Z 2280:1993(金属材料の高温ヤング率試験方法)に準拠して、圧延平行方向を長手方向とする60mm×10mm×1mm厚の試験片を作製し、その試験片を用いて測定を行った。測定は、試験装置に日本テクノプラス社製JE−RT型を用いて、大気雰囲気下、室温にて自由共振法により行った。
ヤング率が80GPa以上のものを「◎」、73GPa以上80GPa未満のものを「○」、73GPa未満のものを「×」と評価した。◎および○が合格であり、×が不合格である。
(Young's modulus)
Young's modulus was measured according to JIS Z 2280: 1993 (high temperature Young's modulus test method for metallic materials), and a test piece of 60 mm × 10 mm × 1 mm thickness having a longitudinal direction parallel to the rolling direction was prepared and the test piece was used. Was measured. The measurement was performed by a free resonance method at room temperature in an air atmosphere using a JE-RT type manufactured by Nippon Techno Plus Co., Ltd. as a test device.
Those having a Young's modulus of 80 GPa or more were evaluated as “⊚”, those of 73 GPa or more and less than 80 GPa were evaluated as “◯”, and those of less than 73 GPa were evaluated as “x”. ⊚ and ◯ are passed, and x is not passed.
(耐力)
なお、製造した円環状のサブストレートから耐力測定用の試験片を製造することは形状や寸法上の理由により困難である。そのため、冷間圧延板の一部を切り出し、矯正焼鈍に相当する400℃、3時間の焼鈍を行った後、JIS Z 2241:2011(金属材料引張試験方法)に準拠して圧延平行方向を長手方向とするJIS5号試験片を作製し、金属材料引張試験を行うことにより求めた。
耐力が120MPa以上のものを「◎」、100MPa以上120MPa未満のものを「○」、90MPa以上100MPa未満のものを「△」、90MPa未満のものを「×」と評価した。◎、○および△が合格であり、×が不合格である。なお、ブランクからJIS5号試験片に相似する寸法比に縮小した試験片を作製し測定しても同じ値となった。
(Proof strength)
In addition, it is difficult to manufacture a test piece for proof stress measurement from the manufactured annular substrate due to shape and size reasons. Therefore, a part of the cold-rolled sheet is cut out and annealed at 400 ° C. for 3 hours, which is equivalent to straightening annealing, and then the rolling parallel direction is lengthened in accordance with JIS Z 2241: 2011 (metal material tensile test method). It was determined by making a JIS No. 5 test piece oriented in the direction and conducting a metal material tensile test.
Those having a proof stress of 120 MPa or more were evaluated as “⊚”, those having a yield strength of 100 MPa or more and less than 120 MPa were evaluated as “◯”, those having a yield strength of 90 MPa or more and less than 100 MPa were evaluated as “Δ”, and those of less than 90 MPa were evaluated as “x”. ⊚, ○ and Δ are passed, and × is not passed. It should be noted that the same value was obtained when a test piece reduced from the blank to a dimension ratio similar to the JIS No. 5 test piece was prepared and measured.
(表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性)
製造したサブストレートをアルカリ洗浄剤(上村工業株式会社製AD−68F)にて70℃、5分間の脱脂処理を行った後、純水で洗浄した。次いで、ソフトエッチング剤(上村工業株式会社製AD−101F)にて68℃、2分間の酸エッチング処理を行った後、純水で洗浄した。
そして、30%硝酸でデスマット処理を行い、さらにこれに続けてジンケート処理液(上村工業株式会社製AD−301F−3X)を用いて20℃、30秒のジンケート処理を行った。その後、一旦、30%硝酸でZnを溶解させた後に、再度、前記したジンケート処理液を用いて20℃、15秒のジンケート処理を行った。そして、Ni−Pめっき液(上村工業株式会社製ニムデン(登録商標)HDX)を使用し、90℃、2時間という条件で無電解Ni−Pめっき処理を行い、厚さが10μm程度の無電解Ni−Pめっき膜を形成した。
無電解Ni−Pめっき膜を形成したサブストレートのめっき表面をブルカー社製ContourGT X3(非接触3次元光干渉型表面形状粗さ計)を用いて対物レンズ×50、FOV×1、VSIモードで表面を測定した。めっき膜表面に幅3μm以上、深さ1μm以上のピットの数が0〜4個/mm2のものを「◎」、5〜10個/mm2のものを「○」、11個/mm2以上のものを「×」と評価した。◎および○が合格であり、×が不合格である。
なお、無電解Ni−Pめっき膜形成後のサブストレートを、コロイダルシリカ系のスラリー(株式会社フジミインコーポレーティッド製DISKLITE Z5601A)と、パッド(カネボウ株式会社(現アイオン株式会社)製のN0058 72D)と、を使用して研磨(ポリッシュ)し、その表面を評価に用いても、前記無電解Ni−Pめっき膜形成後の評価結果と変わらなかった。
(Smoothness of electroless Ni-P plating film formed on the surface)
The produced substrate was degreased at 70 ° C. for 5 minutes with an alkaline cleaner (AD-68F manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) and then washed with pure water. Next, after performing an acid etching treatment at 68 ° C. for 2 minutes with a soft etching agent (AD-101F manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.), it was washed with pure water.
Then, desmutting treatment was performed with 30% nitric acid, and subsequently, zincating treatment was performed at 20 ° C. for 30 seconds using a zincate treating liquid (AD-301F-3X manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.). Then, Zn was once dissolved in 30% nitric acid, and then zincate treatment was performed again at 20 ° C. for 15 seconds using the above zincate treatment liquid. Then, using an Ni-P plating solution (Nimden (registered trademark) HDX manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.), electroless Ni-P plating is performed under the conditions of 90 ° C. and 2 hours, and an electroless thickness of about 10 μm. A Ni-P plated film was formed.
The plated surface of the substrate on which the electroless Ni-P plated film was formed was used as an objective lens x 50, FOV x 1, and VSI mode using a Bruker Contour GT X3 (non-contact three-dimensional optical interference type surface roughness meter). The surface was measured. The number of pits having a width of 3 μm or more and a depth of 1 μm or more on the surface of the plating film is 0 to 4 / mm 2 , “⊚”, 5 to 10 / mm 2 is “∘,” 11 / mm 2. The above was evaluated as "x". ⊚ and ◯ are passed, and x is not passed.
The substrate after the electroless Ni-P plating film was formed was treated with a colloidal silica-based slurry (DISKLITE Z5601A manufactured by Fujimi Incorporated) and a pad (N0058 72D manufactured by Kanebo Corporation (currently Aion Co., Ltd.)). Even if the surface was used for evaluation by polishing with (1) and (2), the evaluation result after forming the electroless Ni-P plated film was not different.
表2に、No.1〜7、9、11〜16、25〜27に係るサブストレートに対して行った測定結果および評価結果を示す(なお、前記したようにNo.17に係るサブストレートは熱間割れが生じたため、ヤング率、耐力、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性については評価および測定を行わなかった。)。ここで、表2中の下線は本発明の要件を満たしていないことを示している。 In Table 2, No. 1 to 7, 9, 11 to 16, and 25 to 27 show the measurement results and the evaluation results performed on the substrates (Note that, as described above, the substrate according to No. 17 has hot cracking). Therefore, the Young's modulus, the proof stress, and the smoothness of the electroless Ni-P plated film formed on the surface were not evaluated and measured). Here, underlines in Table 2 indicate that the requirements of the present invention are not satisfied.
表2に示すように、No.1〜13に係るサブストレートは、本発明の要件を満たしていたので、本発明の所期の効果を奏することが確認された(いずれも実施例)。
具体的には、No.2、5、6、12に係るサブストレートは、ヤング率が良好な結果となり、剛性に優れていることが確認された。また、これらはブランクとして要求される耐力値も満たしていた。
また、No.1〜13に係るサブストレートは、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性が優れていることが確認された。
これらの中でも、No.11〜13に係るサブストレートは、Cu、Znを適量含有していたため、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性が高い傾向にあることが確認された。
As shown in Table 2, No. Since the substrates according to 1 to 13 satisfied the requirements of the present invention, it was confirmed that the intended effects of the present invention were exhibited (all examples).
Specifically, No. It was confirmed that the substrates of Nos. 2, 5, 6, and 12 had good Young's modulus and excellent rigidity. Moreover, these also satisfied the proof stress value required as a blank.
In addition, No. It was confirmed that the substrates according to Nos. 1 to 13 had excellent smoothness of the electroless Ni-P plating film formed on the surface.
Among these, No. Since the substrates according to 11 to 13 contained appropriate amounts of Cu and Zn, it was confirmed that the electroless Ni-P plated film formed on the surface tends to have high smoothness.
他方、表2に示すように、No.14〜16、25〜27に係るサブストレートは、本発明の要件を満たしていなかったので、本発明の所期の効果を奏することができなかった(いずれも比較例)。例えば、No.14、25〜27に係るサブストレートは、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜の平滑性が劣っていた。No.15、16に係るサブストレートは、ヤング率が良好でない結果となり、剛性が劣っていた。 On the other hand, as shown in Table 2, No. Since the substrates according to 14 to 16 and 25 to 27 did not satisfy the requirements of the present invention, the intended effects of the present invention could not be obtained (all comparative examples). For example, No. Substrate according to 14,2 5-27 is the smoothness of the electroless Ni-P plating film formed on the surface was inferior. No. The substrates of Nos. 15 and 16 had a poor Young's modulus and were inferior in rigidity.
より具体的には、No.14に係るサブストレートは、Si量が上限を超えており、Mg量も比較的多めだったため、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計が上限を超えていた。そのため、No.14に係るサブストレートは、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜におけるピット数が増加し、平滑性が劣っていた。また、No.14に係るサブストレートは、耐力が低く、強度が劣っていた。
No.15に係るサブストレートは、Mg量が上限を超えていたため、ヤング率が低く、剛性が劣っていた。
No.16に係るサブストレートは、表面に占める金属間化合物の面積率が下限未満であったため、ヤング率が低く、剛性が劣っていた。
No.25〜27に係るサブストレートは、表面に占める単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計が上限を超えていたため、表面に形成した無電解Ni−Pめっき膜におけるピット数が増加し、平滑性が劣っていた。また、No.25〜27に係るサブストレートは、耐力が低く、強度が劣っていた。
More specifically, No. In the substrate according to No. 14, since the amount of Si exceeded the upper limit and the amount of Mg was relatively large, the total area ratio of elemental Si and Mg—Si intermetallic compound on the surface exceeded the upper limit. Therefore, No. In the substrate of No. 14, the number of pits in the electroless Ni-P plated film formed on the surface was increased and the smoothness was poor. In addition, No. The substrate of No. 14 had low yield strength and poor strength.
No. The substrate of No. 15 had a low Young's modulus and poor rigidity because the amount of Mg exceeded the upper limit.
No. In the substrate according to No. 16, the area ratio of the intermetallic compound occupying the surface was less than the lower limit, so the Young's modulus was low and the rigidity was poor.
No. In the substrates according to Nos. 25 to 27, the total area ratio of elemental Si and Mg-Si intermetallic compounds occupying the surface exceeded the upper limit, so that the number of pits in the electroless Ni-P plated film formed on the surface was Increased, and the smoothness was poor. In addition, No. The substrates of Nos. 25 to 27 had low yield strength and poor strength.
なお、前記したように、No.17に係るサブストレートは、熱間割れが生じたため製造することができなかった(比較例)。
具体的には、No.17に係るサブストレートは、Fe、Mn、Niの合計量が上限を超えていたため、熱間割れが生じた。
As described above, No. Substrate according to 1 7 could not be produced for hot cracking occurred (ratio Comparative Examples).
Specifically, No. In the substrate of No. 17, the total amount of Fe, Mn, and Ni exceeded the upper limit, so that hot cracking occurred .
Claims (5)
Si:1.00質量%以下であり、
Fe:6.0質量%以下、Mn:10.0質量%以下、Ni:10.0質量%以下のうち少なくとも1種を含有すると共に、その合計量が10.0質量%以下であり、
残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
表面に占める金属間化合物の面積率が5〜40%かつ単体SiおよびMg−Si系金属間化合物の面積率の合計が1%以下
であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク。 Mg: 3.00 mass% or less,
Si: 1.00 mass% or less,
Fe: 6.0% by mass or less, Mn: 10.0% by mass or less, Ni: 10.0% by mass or less, and the total amount thereof is 10.0% by mass or less,
The balance consists of Al and unavoidable impurities,
An aluminum alloy blank for a magnetic disk, characterized in that the area ratio of intermetallic compounds occupying the surface is 5 to 40% and the total area ratio of simple Si and Mg-Si based intermetallic compounds is 1% or less.
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