JP6683092B2 - 分光分析装置およびキャリブレーション方法 - Google Patents
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Description
まず、図1を参照して、本実施形態による分光分析装置100の構成について説明する。本実施形態では、本発明の分光分析装置100に液体クロマトグラフ101を接続した例について説明する。
以下では、図2〜図4を参照して、本実施形態による分光分析装置100のキャリブレーション処理について、迷光に対する補正を主として説明する。
以下では、図5を参照して、迷光行列作成処理を、フローチャートを用いて説明する。迷光行列作成処理は、機器ごとに単色光を用いて測定した多数のスペクトルのデータから迷光行列M(j)を取得し、取得した迷光行列M(j)からシミュレーションによってさらに迷光行列M(j)を作り出す処理である。なお、迷光行列作成処理は、分光分析装置100ごとに行ってもよいし、外部で行われた結果のデータを分光分析装置100の記憶部61に記憶させてもよい。
以下では、図6を参照して、迷光補正行列選択処理を、フローチャートを用いて説明する。迷光補正行列選択処理は、単色光による測定およびシミュレーションに基づく迷光補正行列M-1 (j)から、キャリブレーション処理の対象となる分光分析装置100に適切な迷光補正行列M-1 (j)を選択する処理である。
本実施形態では、以下のような効果を得ることができる。
次に、図7〜図9を参照して、本実施形態による鏡面反射を考慮した迷光補正を含むキャリブレーション処理を行った補正吸光スペクトルSc(実施例、図8参照)と、迷光の発生状況が各検出素子52の位置(入射する光の波長成分)にかかわらず一様であるとしてキャリブレーション処理を行った補正吸光スペクトルSc(比較例、図9参照)との比較により、適切な迷光補正行列M-1 (j)を用いたキャリブレーション処理の結果について説明する。なお、鏡面反射を考慮した迷光補正を含むキャリブレーションを行った補正吸光スペクトルScは、適切な迷光補正行列M-1 (j)に対応した補正吸光スペクトルScが選択されているため、鏡面反射による迷光の影響が略取り除かれた結果に対応している。
なお、今回開示された実施形態および実施例は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態および実施例の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更(変形例)が含まれる。
5 検出器
6 制御部
4 制御部
50 保護部材
52 検出素子
100 分光分析装置
M-1 (j) 迷光補正行列(補正手段)
S 試料
Sc(j) 補正吸光スペクトル
So 観測吸光スペクトル
δ(j) 二乗誤差(変位量の二乗和)
Claims (7)
- 入射する光を波長成分ごとに分光する分光部材と、
前記分光部材により分光された光の強度を波長成分ごとに測定する検出器と、
前記検出器に入射する測定対象外の光である迷光の影響を除去する補正を含むキャリブレーション処理を行う制御部とを備え、
前記制御部は、光を吸収する度合いを変化させた同一の光吸収特性を有するとともに1つまたは複数の波長成分に対して吸光係数が大きくなるピークを有する複数の試料の各々を用いて取得された、前記試料を透過する光の吸光度をあらわす複数の観測吸光スペクトルを、前記迷光の影響を除去するための予め取得された複数の補正手段により補正した複数の補正吸光スペクトルに基づいて、適切な前記補正手段を選択する制御を行い、
前記補正手段を選択する制御において、前記制御部は、複数の前記補正吸光スペクトルからの変位量の二乗和の値が最小となる基準スペクトルからのずれに基づいて、前記ずれが所定の範囲内の前記補正吸光スペクトルに対応する前記補正手段を選択し、
前記補正手段を選択する制御前記補正手段は、前記検出器に入射する光の各波長成分の強度に対して、検出結果としてどの波長成分にどのような強度があらわれるかの対応関係をあらわす予め取得された迷光行列の、逆行列である迷光補正行列を含む、分光分析装置。 - 前記制御部は、複数の前記補正吸光スペクトルに対して前記補正手段ごとに、前記吸光係数が大きくなるピークの位置における吸光度のピークの高さを互いに揃えるとともに、高さを揃えた複数の前記補正吸光スペクトルの各々における前記基準スペクトルからのずれの度合いに基づいて、適切な補正が行われた前記補正吸光スペクトルに対応する前記補正手段を選択する制御を行う、請求項1に記載の分光分析装置。
- 前記制御部は、光を吸収する度合いを変化させた前記試料の各々を用いて取得される複数の前記観測吸光スペクトルに基づいてキャリブレーション処理を行う場合に、同一の前記試料の吸収濃度を任意に薄めることにより得られる複数の前記試料の各々において取得される複数の前記観測吸光スペクトルに基づいてキャリブレーション処理を行う、請求項1または2に記載の分光分析装置。
- 前記制御部は、前記検出器に含まれる検出素子の入射光に向けられた表面部分または前記検出素子を保護するために取り付けられた前記検出器の保護部材の表面部分によって鏡面反射される前記迷光の影響を除去するキャリブレーション処理を行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載の分光分析装置。
- 前記制御部は、前記分光部材、前記検出器または前記検出器の前記保護部材の少なくとも1つを取り付ける際にキャリブレーション処理を行う、請求項4に記載の分光分析装置。
- 前記制御部は、鏡面反射された前記迷光の影響が比較的大きい波長帯域に前記吸光係数が大きくなるピークを有する前記試料において取得される、複数の前記観測吸光スペクトルに基づいてキャリブレーション処理を行う、請求項4または5に記載の分光分析装置。
- 入射する光を波長成分ごとに分光する分光部材と、前記分光部材により分光された光の強度を波長成分ごとに測定する検出器とを備える分光分析装置において、前記検出器に入射する測定対象外の光である迷光の影響を除去する補正を含むキャリブレーション方法であって、
光を吸収する度合いを変化させた同一の光吸収特性を有するとともに1つまたは複数の波長成分に対して吸光係数が大きくなるピークを有する複数の試料の各々を用いて、前記試料を透過する光の吸光度をあらわす複数の観測吸光スペクトルを取得し、
前記迷光の影響を除去するための予め取得された複数の補正手段により前記観測吸光スペクトルを補正した複数の補正吸光スペクトルに基づいて、適切な前記補正手段を選択し、
前記補正手段の選択は、複数の前記補正吸光スペクトルからの変位量の二乗和の値が最小となる基準スペクトルからのずれに基づいて、前記ずれが所定の範囲内の前記補正吸光スペクトルに対応する前記補正手段を選択することにより行われ、
前記補正手段は、前記検出器に入射する光の各波長成分の強度に対して、検出結果としてどの波長成分にどのような強度があらわれるかの対応関係をあらわす予め取得された迷光行列の、逆行列である迷光補正行列を含む、キャリブレーション方法。
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