JP6677864B2 - 多結晶ユーロピウム硫化物の焼結体、並びに該焼結体を用いた磁気冷凍材料及び蓄冷材 - Google Patents
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Description
更に、本発明は、該焼結体を用いた磁気冷凍材料及び蓄冷材に関する。
しかしながら、こうした材料は主に10K以下では大きな比熱容量を有してはいるものの、10〜20K付近では比熱容量が小さいという欠点がある。
希土類硫化物の1つであるユーロピウム硫化物(EuS)について、非特許文献1には、タングステン坩堝を用いてブリッジマン法により製造された単結晶EuSが開示されている。また非特許文献2には、EuS粉末を焼結して得た多結晶EuS試料が開示されている。
本発明の焼結体は、不可避的不純物を除いて、多結晶EuS単独の焼結体が好ましい。10〜20Kにおける比熱容量、磁気エントロピー変化量−ΔSMが冷凍材料及び蓄冷材として良好な値を示すからである。
ここで、理論密度とはEuSの真密度のことを指すものとする。具体的には、約5.75g/cm3である。
本発明に係る多結晶EuSは、次の工程1及び2を含む、ユーロピウム酸化物(Eu2O3)粉末をCS2ガス硫化する方法により製造できる。
(工程1)Eu2O3粉末を反応装置内に置き、Arガス雰囲気とする。
(工程2)Ar搬送ガスを用いてCS2ガスを反応装置内に導入しながら、800〜1000℃で30分〜8時間保持してEu2O3を硫化する。
・焼結温度900℃以上
・焼結時間0.5〜3hr
・面圧10MPa以上
・雰囲気 真空中
1.多結晶EuSの調製
ユーロピウム酸化物(Eu2O3)粉末(純度99.99%、平均粒子径(D50)=3.89μm)を入れた石英ボートを反応管内に挿入し、Arガス雰囲気中において、CS2ガスをArの搬送ガスを用いて反応管に導入しながら、800℃で8時間保持して硫化を行った。得られた多結晶EuSのX線回折測定(測定条件:CuKα、管電圧40kV、管電流40mA)を行ったところ、EuS単相であることが確認された。また、EuとSのモル比は1:1であった。
プラズマ焼結法により、上記で得られた多結晶EuSを、950℃、20MPaで
1時間保持して焼結した。得られた焼結体はΦ15mm×4mmの形状を有していた。
調製した焼結体の質量(重量)及び体積を測定して密度を算出した。さらに真密度との比の百分率から相対密度を算出した。実測密度5.40g/cm3、相対密度93.9%であった。結果を表1に示す。
調製した焼結体の比熱容量を、焼結体19.9mgを用い、カンタムデザイン社製PPMSを使用して熱緩和法で測定した。
結果を図1及び2に示す。また、印加磁場を0Tとした場合の、10〜18Kの温度範囲における比熱容量の極大値を表1に示す。
調製した焼結体の印加磁場1〜5Tにおける磁気エントロピー変化量−ΔSMを、焼結体4.4mgを用いた磁化測定結果から求めた。
結果を図3に示す。また、10〜30Kの温度範囲での磁気エントロピー変化量−ΔSMの最大値を表1に示す。
参考例として、非特許文献1の単結晶EuSの比熱容量を図2に示す。また、上記密度、比熱容量の極大値、及び磁気エントロピー変化量−ΔSMの最大値を表1に示す。
Claims (6)
- 密度が5.40〜5.75g/cm3 であり、印加磁場0Tでの比熱容量が10〜18Kの温度範囲にわたって0.28J/cm 3 /K以上である、
多結晶ユーロピウム硫化物の焼結体。 - 前記焼結体のビッカース硬度が、60〜160(Hv)である、
請求項1に記載の焼結体。 - 印加磁場0Tでの比熱容量の10〜18Kの温度範囲における極大値が0.50J/cm3/K以上である、
請求項1又は2に記載の焼結体。 - 印加磁場5Tでの磁気エントロピー変化量が10〜30Kの温度範囲にわたって0.09J/cm3/K以上である、
請求項1〜3のいずれかに記載の焼結体。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の焼結体を用いた磁気冷凍材料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の焼結体を用いた蓄冷材。
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