JP6660491B2 - 多元合金フィルムの調製装置及その調製方法 - Google Patents

Description

本発明は、フィルム調製分野に関し、特に多元合金フィルムの調製装置及その調製方法に関する。

科学技術の次世代の発展に伴い、材料の複合性能がますます高まっており、材料については、機械的な荷重を受けて長期使用することを目的として、優れた強靱性、導電導熱性を持つことが要求される一方、高温、耐熱衝撃、耐摩耗性及び高硬度等も要求される。新規な型機能性のフィルム材料がこれに乗じて生まれたとともに、従来にない発展が進めている。そのうち、多元合金フィルム（例えば、高エントロピー合金フィルム、High-entropy alloys）が、高い熱安定性、耐食性、高硬度及び高い耐酸化性等を有するため、極めてクリープ力を発現する新興フィルム材料になっている。

多元合金フィルムの調製及性能研究において、ある合金元素の比率を増加したり減少したりすることと、フィルム組成が厚さ方向に変化する規律を変更することと、多元合金の窒化物又は炭化物フィルム等を形成することとで、いずれもフィルム特性又はそれと基体との結合力を変更させ、一様ではない性能特点を発生させることで、異なる場所に適用される。多元合金フィルムの調製装置を１セット必要となり、合金組成の比率を任意に設計することができ、フィルム組成の厚さにおける変化する規律を任意に設計することができる。

現在、多元合金フィルムの調製方法は、主にマグネトロンスパッタ法、電気化学堆積法及びレーザ溶着法等である。多元合金は、一般的にＦｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｚｒ及びＣｕから選ばれた等の高密度の遷移金属元素を主元素とし、これらの元素は高融点を持つことが多く、多元合金にも若干低融点の元素がドープされており、例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｎ及びＢ等である。合金元素の高低融点の相違が大きいので、マグネトロンスパッタ法は、融点の範囲に応じて複数の２元又は３元合金ターゲットを調製する必要があり、そして、複数のターゲットを同時にスパッタして、多元合金フィルムを堆積して調製される。マグネトロンスパッタ法は、堆積の速度が低く、得られたフィルム組成と予め設計された組成の相違が大きい。電気化学堆積法は、多元合金フィルムを調製するために多種の電解液を配置する必要があり、ある元素を電気化学によりフィルム上に堆積することができず、調製プロセス及び膜厚を制御することが容易ではない。レーザ溶着法は、一般的にＣＯ₂レーザ、固体レーザ又は半導体レーザを採用し直接に基体上に送れた金属粉末を熔融させ、この方法調製により得られたコーティングと基体との付着性が悪く、得られたフィルム組成及び予め設計された組成の相違も大きく、且つ得られたフィルムにクリアランス、気孔等の欠陥が存在している

本発明の目的は、以上の課題の少なくとも一つを解决するためになされたものであり、本発明は、多元合金フィルムの調製方法及び調製装置を提供することを目的とする。本発明の方法及び調製装置によれば、迅速に高低融点の相違が大きい多元合金フィルムを調製することができ、例えば高エントロピー合金フィルムであり、迅速に多元合金のガス化合物フィルムを調製することができ、迅速に化学組成が勾配に変化するフィルムを調製することができ、迅速に厚さ方向における合金組成の比率が任意に変化する多元合金フィルムを調製することができることで、調製された合金フィルムの組成が予め設計した組成とさらに一致している。

本発明の一方面により多元合金フィルムの調製装置が提供され、真空ポンプ群が接続されたチャンバーと、高純度金属液を盛り付けるための複数の金属液容器と、堆積基板を置くための回動可能な基台と、ダブルパルスレーザを発生する複数のレーザ源と、基台制御器と、データ収集制御手段とを含む。
回動可能な基台は、チャンバー内に位置し、複数の金属液容器は、チャンバーの外部に位置しチャンバーと連通し、各金属液容器にはパルス加圧機器が設けられ、金属液を均一のパルス液滴の形でチャンバーに圧入され、複数のレーザ源は、出射されたマルチビームダブルパルスレーザが１対１に対応して多種のパルス液滴を衝突するとともに相応するプラズマ体を発生し堆積基板上にスパッタして堆積されることで多元合金フィルムが形成されるように、複数の金属液容器と１対１に対応する。

データ収集制御手段は、回動可能な基台の温度及びシフト情報を収集し、パルス加圧機器による加圧頻度と、複数のレーザ源によるダブルパルスレーザの出射頻度及びエネルギーを制御することにより、ダブルパルスレーザにより対応するパルス液滴を衝突する頻度及びエネルギーを制御して、プラズマ体フィルムの堆積を自動的に制御することが可能になる。

基台制御器は、データ収集制御手段により收集された基台の温度及びシフト情報により、基台の温度、自転及び移動を制御する。
調製装置は、データ収集制御手段によりレーザダブルパルスの発射と対応するパルス液滴の形成を同期させる同期トリガをさらに含む。
調製装置は、検出モジュールをさらに含み、データ収集制御手段は、検出モジュールによりチャンバーの真空度及びガス組成データを収集することにより真空ポンプ群の抽気を制御する。調製装置のチャンバー到達真空度は１０^-6Ｐａである。

調製装置は、吸気モジュールをさらに含み、一つの吸気モジュールがチャンバー上に位置しチャンバー内のガス組成を制御し、また、複数の吸気モジュールが金属液容器上に位置し前記複数の金属液容器と１対１に対応する。
調製装置は、ストッパ片をさらに含み、ストッパ片は、基台と、全てのダブルパルスレーザとパルス液滴との動作点を連結してなる動作面の間に脱着可能に設けられる。

調製装置は、複数のレーザ源と１対１に対応して設けられる複数の集束レンズをさらに含み、各集束レンズは、集束レンズの焦点がちょうどダブルパルスレーザとパルス液滴との動作点になるように、対応するレーザ源と、ダブルパルスレーザとパルス液滴との動作点の間に位置する。
パルス加圧機器上には起振器があり、不活性ガスが吸気モジュールを介して金属液容器に入るとともに起振器によりパルス気圧が形成されることにより、金属液をパルス液滴の形でチャンバーに吸い込む。

金属液容器の底部中心には、いずれも噴孔が設けられ、噴孔がチャンバーと連通し、各噴孔から堆積基板の中心までの水平距離のそれぞれはいずれも垂直距離と等しく、毎束ダブルパルスレーザと対応するパルス液滴との動作点から堆積基板の中心までの水平距離のそれぞれはいずれも垂直距離と等しく、出射された毎束ダブルパルスレーザの延長線と堆積基板平面との挟角はいずれも等しい。

複数の金属液容器は、全く同じであり、複数のレーザ源は、全く同じである。パルス液滴のサイズは均一であり、径はミクロンオーダーであり、毎束ダブルパルスレーザは、対応する集束レンズにより光スポットに集束して対応するパルス液滴を衝突し、光スポットの径は対応するパルス液滴の径より大きい。
本発明の第２の方面によれば、この機器で多元合金フィルムを調製する方法が提供される。この方法は、
各金属液容器内にはそれぞれ１種類の金属液を置くステップと、
堆積基板を基台上に固定し、データ収集制御手段により堆積基板の位置、温度及び自転速度を制御するステップと、
データ収集制御手段において、真空ポンプ群を開けてチャンバーを到達真空度までに真空引きを行うステップと、
データ収集制御手段に対してレーザ源によるダブルパルスレーザ束の出射頻度及びエネルギーを予め設定されるステップと、
データ収集制御手段において、パルス加圧機器及びレーザ源を開けて、ダブルパルスレーザを採用して対応するパルス液滴を同期に衝突するステップと、
ダブルパルスレーザとパルス液滴動作により形成されたプラズマ体が安定になるまで且つ多種のプラズマ体が混合して均一になった後に、それを堆積基板に堆積して多元合金フィルムが形成されるステップと、を含む。

本発明の第３の方面によれば、この機器で多元合金のガス化合物フィルムを調製する方法が提供される。この方法は、
各金属液容器内にはそれぞれ１種類の金属液を置くステップと、
堆積基板を基台上に固定し、データ収集制御手段により堆積基板の位置、温度及び自転速度を制御するステップと、
データ収集制御手段において、真空ポンプ群を開けてチャンバーを到達真空度までに真空引きを行うステップと、
吸気モジュールによりチャンバーに高純ガス（例えば窒素ガス）をチャージし、圧力動きべランスは０．１Ｐａ〜３００Ｐａであるステップと、
データ収集制御手段に対してレーザ源によるダブルパルスレーザ束の出射頻度及びエネルギーを予め設定するステップと、
データ収集制御手段において、パルス加圧機器及びレーザ源を開けて、ダブルパルスレーザを採用して対応するパルス液滴を同期に衝突するステップと、
ダブルパルスレーザとパルス液滴との動作により形成されたプラズマ体が高純ガスと反応して合金のガス化合物を安定に生成させることが可能になった後に、多種の合金のガス化合物を堆積基板に堆積して多元合金のガス化合物フィルムが形成されるステップと、を含む。

本発明の第４の方面によれば、この機器で合金の比率が厚さ方向に任意に変化するフィルムを調製する方法が提供される。この方法は、
予め調製された合金フィルムの種類ごとに、各金属液容器内にそれぞれ１種類の金属液を置くステップと、
堆積基板を基台上に固定し、データ収集制御手段により制御堆積基板の位置、温度及び自転速度を制御するステップと、
データ収集制御手段において、真空ポンプ群を開けてチャンバーを到達真空度までに真空引きを行うステップと、
予め調製された合金の比率が厚さ方向に変化する方式に従って、データ収集制御手段に対して各レーザ源によるダブルパルスレーザの頻度及び対応するパルス液滴頻度の変化曲線を順に作成することにより、予め設定される頻度変化曲線ごとに、マルチビームダブルパルスレーザにより対応するパルス液滴を衝突する頻度を自動的に調整することができるステップと、
データ収集制御手段において、パルス加圧機器及びレーザ源を開けて、ダブルパルスレーザを採用して対応するパルス液滴を同期に衝突する。

ダブルパルスレーザとパルス液滴との動作により形成されたプラズマ体が混合して均一になった後に、堆積基板上に堆積され、比率が厚さ方向に任意に変化する多元合金フィルムが形成されるステップと、を含む。

本発明は、以下の有益な效果を有する。
１、必要に応じて任意の合金組成比率の多元合金フィルムを堆積することができる。
２、必要に応じて多元合金のガス化合物フィルムを堆積することができる。
３、必要に応じて化学組成が勾配に変化するフィルムを堆積することができる。
４、必要に応じてフィルム組成の設計とプログラミングを行い、化学組成が厚さ方向に任意に変化するフィルムが得られた。

５、高エネルギーのダブルパルスレーザにより液滴要を衝突することにより発生したプラズマ体は、より高い運動エネルギーを有し、堆積基板上に堆積して、膜層と堆積基板との結合力はより強くなり、形成されたフィルムは良質である。
６、液滴のサイズは小さく、集束光スポットのサイズは液滴のサイズより大きく、ダブルパルスレーザを採用して単一液滴要を衝突するとこにより発生したプラズマ体には、断片がより少なく、得られたフィルム組成は予め設計された組成とさらに一致している。

７、必要に応じてレーザパワーを選択し、同時に高低融点の相違が大きい多種の材料が堆積される。
８、ダブルパルスレーザ束が液滴要を衝突する頻度は調整可能になり、堆積の速度が速い。

以下の好ましい実施形態の詳細な説明を読むことにより、当業者には様々な他の利点および利点が明らかになるであろう。図面は、好ましい実施形態を例示するためのものであり、限定するものとして解釈されるべきではない。図面を通して、同じ構成要素には同じ参照番号が付されている。

本発明の実施態様に係る多元合金フィルムの調製装置を示す側面図。 本発明の実施態様に係る多元合金フィルムの調製装置の平面図。 本発明の実施態様に係る化学組成勾配変化フィルムを調製する際の、２組のダブルパルスレーザによる衝突液滴の頻度の経時間変化曲線である。

本開示の例示的な実施形態は、添付の図面を参照して以下により詳細に記載される。本開示の例示的な実施形態が図面に示されているが、本発明は、様々な形態で具体化され、本明細書に記載の実施形態によって限定されないことが理解される。逆に、これらの実施形態は、本開示がより完全に理解され、本開示の範囲が当業者に完全に伝えられるように提供される。

本発明において、技術的問題を解決するために採用された技術案は、真空チャンバー内にＮ束ダブルパルスレーザを採用してそれぞれＮ系金属液滴要を等間隔に衝突してＮ系プラズマ体が発生され、Ｎ系プラズマ体が均一に混合した後スパッタにより堆積基板上に堆積される。金属液滴要は、パルス気圧を用いてその噴射頻度を制御し、ダブルパルスレーザの頻度は、放電頻度を用いて制御し、ダブルパルスレーザは液滴と同期に動作している。ダブルパルスレーザによりある種類の金属液滴要を衝突する頻度は、データ収集制御手段６上に組む込まれたソフトウェアによって調整することができ、それにより発生されたこの種類の金属のプラズマ体の密度が変更され、任意の組成比のＮ元合金フィルムを調製することが可能になる。真空チャンバーに動作ガスを入れて、発生されたプラズマ体がガスと反応することができ、Ｎ元合金のガス化合物フィルムが形成される。データ収集制御手段６において、予め設定されたダブルパルスレーザによる衝突金属液滴要の頻度の経時間変化曲線をプログラミングし、スパッタにより堆積基板上に堆積された組成比率を自動的に調整することができ、合金組成の比率が厚さ方向に任意に変化するフィルムが調製された。

図１〜図２に示すように、本発明は、チャンバー１と、真空ポンプ群７と、吸気モジュールと、検出モジュールとを含む多元合金フィルム調製装置が提供される。チャンバー１は、多元合金フィルムを調製する場所で、垂直に配置された円柱形であり、低ガス排出率（outgassing rate）の３１６Ｌステンレス鋼材質を選択して用い、高温除ガス（high-temperature degassing）処理によりその到達真空が１０^-6Ｐａになり、合金調製中に発生されたフィルムの酸化等による化学反応を効果的に回避することができる。

真空ポンプ群７は、機械ポンプ及び分子ポンプを採用して直列に抽気する。チャンバー上には、吸気モジュールが設けられ、吸気モジュールは流量制御器を含み、チャンバー１には、必要に応じてこの吸気モジュールによりある量の窒素ガス又は酸素等をタイムリーに入れることにより、多元合金の窒化物又は酸化物フィルムを調製することができる。検出モジュールは図１に示されていないが、チャンバーの真空度及びガス組成を監視することができる。

この多元合金フィルム調製装置は、金属液容器２と、パルス気圧と、基台３と、基台制御器５と、ストッパ片１０とをさらに含む。金属液容器２は、各種の高純液態金属を発生させて収容するためのものであり、数元の合金を堆積するかいくつかの容器を選択し、各容器は、サイズが全く同じの閉鎖された円柱形であり、容器の底部は、真空フランジによりチャンバー１の頂部に接続される。

各金属液容器２の底部中心には噴孔があり、液滴を吐出するためのものであり、噴孔からチャンバー１頂部の中心までの距離は同じである。各容器の頂部には、不活性ガスを吸い込むための吸気モジュール及び起振器がさらに設けられ、吸気モジュール及び起振器は、各金属液容器２内に形成されたパルス気圧を合わせる。金属液は、一つのパルス気圧により噴孔から吐出して一つの均一のパルス液滴が形成され、液滴径の範囲は３０〜４０μｍであり、大きさは均一になる。

基台３は、チャンバー１内における円形の頂部においてセンターに固定され、その上に堆積しようとする円形堆積基板が固定されており、基台３上にヒーター線が配置され、堆積基板を加熱することができ、基台３上には熱電対があり、堆積基板の温度を検出することができる。チャンバー１外には、基台の温度、自転及び移動を制御する基台制御器５が設けられる。ストッパ片１０は、堆積基板と平行に置き、予めスパッタ堆積する時にプラズマ体を制約するためのものである。

この多元合金フィルム調製装置は、複数の全く同じのレーザ源４、ビーム及び集束レンズ１１等の光伝送モジュールをさらに含む。レーザ源４は、一つの放電パルスの下で二つのパルスレーザが発生され、典型的にレーザは１０．６μｍのＣＯ₂レーザであり、頻度範囲は１Ｈｚ〜２０ＫＨｚであり、それから出射されたダブルパルスレーザ束は、集束レンズにより高エネルギー密度の光スポットに集束して液滴金属要を衝突し、集束光スポットの径は液滴の径より大きく、集束光スポットのサイズの範囲は６０〜９０μｍ。一つのダブルパルスレーザは一つの液滴を衝突し、液滴がレーザエネルギーを吸收して高温高エネルギー密度の金属プラズマ体が発生される。複数のレーザ源４は、複数の金属液容器２と１対１に対応し置き、それらがパルス液滴との動作位置から堆積基板中心までの距離は等しい。堆積基板中心が全ての発生されたプラズマ体のパルス液滴と一つの標準円錐を構成し、各レーザ源による出射ビームの延長線と堆積基板の平面は、４５℃の堆積角度を形成した。レーザ源４による出射ビームのエネルギー密度は、動作する金属液滴のタイプに応じて調整される。

この多元合金フィルム調製装置は、同期トリガ及びデータ収集制御手段６をさらに含む。同期トリガは、レーザダブルパルスを対応する金属パルス液滴と同期に動作させることが可能であり、即ち一つのパルス液滴が形成され、即ち一つのパルス液滴は、対応するレーザ源によるダブルパルスレーザに衝突されプラズマ体になる。ダブルパルスレーザにより対応する金属液滴要を衝突する頻度は、データ収集制御手段６内におけるソフトウェアにより制御することができ、ダブルパルスレーザとパルス液滴との動作頻度が増加または減小させることで、対応するプラズマ体の密度を増加または減小させる。予め設定されるダブルパルスレーザにより対応する金属液滴要を衝突する頻度はソフトウェアによりプログラミングされることで、プラズマ体堆積フィルムのプロセスが自動的に制御される。データ収集制御手段６は、レーザ束エネルギー、チャンバーの真空度及びガス組成をさらに収集し表示する。データ収集制御手段６は、真空ポンプ群、レーザ源及び真空検出モジュールのスイッチを制御する。データ収集制御手段６は、基台の温度及びシフト情報を収集し、ＰＩＤは、基台の温度及び紹動を制御する。

本発明は、Ｎ元合金フィルムの調製方法が提供される。まず、それぞれＮ系金属液を盛り付けるためにＮ個全く同じの金属液容器をチャンバー１の頂部に固定される。予め処理後の堆積基板をチャンバー１内の基台３上に固定し、データ収集制御手段６により堆積基板の温度及び自転速度が制御される。Ｎ個マッチングレーザ源４をチャンバー外に固定し、出射ビームと液滴との動作点及び堆積基板の中心距離（横方向及び縦方向の距離）が等しいことを保証する。データ収集制御手段６において、真空ポンプ群７を開けて到達真空度までに真空引きを行う。Ｎ元合金フィルムの各元素の原子比は１であると、同じのレーザ束エネルギーと、同じのダブルパルスレーザにより液滴要を衝突する頻度を採用する必要がある。Ｎ元合金フィルムにおけるある元素とその他元素の原子比はいずれも２：１であれば、この元素のダブルパルスレーザにより液滴要を衝突する頻度をその他の元素の二倍に調整するだけであることが必要がある。まず、ストッパ片１０上に対して予め堆積され、レーザと液滴との動作により形成されたプラズマ体が安定になった後に、Ｎ系金属のプラズマ体が動作した後均一に混合される。ストッパ片１０を移せば、Ｎ系金属のプラズマ体が均一に堆積基板上に堆積される。必要な膜層厚さに応じてレーザと液滴との動作時間が制御される。

Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ堆積基板上に５元合金ＴｉＶＣｒＡｌＳｉフィルムを調製することを例とし、具体的には、
５個全く同じの金属液容器２をそれぞれチャンバー１の頂部に固定され、高純のＴｉ液、Ｖ液、Ｃｒ液、Ａｌ液、Ｓｉ液を順に盛り付ける。
予め処理後のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖの堆積基板をチャンバー１内の基台３上に固定され、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ堆積基板の温度及び自転速度をデータ収集制御手段６により制御することにより、各金属液容器２の噴孔から堆積基板の中心までの水平距離は等しく、垂直距離も等しい。

５個マッチングレーザ源４を調整して、レーザ源４により出射したビームと液滴との動作点から堆積基板中心までの水平距離は等しく、垂直距離も等しいことが保証される。
データ収集制御手段６において真空ポンプ群７を開けて、到達真空度までに真空引きを行う。
データ収集制御手段６においてレーザ源４及びパルス気圧を開けて、同じのレーザ束エネルギーと、同じのダブルパルスレーザにより液滴要を衝突する頻度を採用する。（ＴｉＶＣｒＡｌ２Ｓｉの５元合金フィルムを堆積すると、Ａｌ元素のダブルパルスレーザにより液滴要を衝突する頻度をその他の元素の二倍に調整するだけであることが必要とする。）
ストッパ片１０上に予め堆積を行う。

レーザと全ての液滴との動作により形成されたプラズマ体は安定になった後に、５種類の金属のプラズマ体が動作した後均一に混合される。ストッパ片１０を移して、比率ごとに５種類の金属のプラズマ体は堆積基板上に均一に堆積される。
必要な膜層厚さに応じてレーザと液滴との動作時間が制御される。
本発明は、Ｎ元合金のガス化合物フィルムの調製方法が提供される。Ｎ元合金フィルムの調製方法に基づいて、真空ポンプ群７を開けて到達真空度までに真空引きを行った後、吸気モジュールによりチャンバーに予め設定されるの高純ガス（例えば窒素ガス）をチャージし、圧力動きべランスの範囲は０．１Ｐａ〜３００Ｐａである。このようにレーザ束とパルス液滴との動作により形成された高温プラズマ体は、チャージされたガスと化学反応して、反応物が堆積基板上に堆積されることで、必要的なＮ元合金のガス化合物フィルムが形成される。

Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ堆積基板上に５元合金ＴｉＶＣｒＡｌＳｉの窒化物フィルムを調製することを例とし、具体的には、
５元合金ＴｉＶＣｒＡｌＳｉフィルムの調製ステップを基づいて、データ収集制御手段６において真空ポンプ群７を開けて到達真空度までに真空引きを行うステップ後に、レーザ源４及びパルス加圧機器を開けるステップ前に、吸気モジュールによりチャンバー１へ高純窒素ガスをチャージし、圧力動きべランスは約３０Ｐａである。このように各レーザ束と各パルス液滴との動作により形成された高温プラズマ体は、チャージされた窒素ガスと化学反応して、反応された合金窒化物が堆積基板上に堆積されることで、５元合金ＴｉＶＣｒＡｌＳｉの窒化物フィルムが形成される。

本発明は、合金比率が厚さ方向に任意に変化するフィルムの調製方法が提供され、３１６Ｌステンレス鋼の堆積基板上に、Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８ニッケル基合金なるまで３１６Ｌステンレス鋼をグラデーションに変化させる化学組成を持つ勾配フィルムを堆積することを例として偶明する、具体的には、
２個の金属液容器中には、それぞれ３１６Ｌステンレス鋼、Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８ニッケル基合金が盛り付けている２種類の合金液を置く。

予め処理後の３１６Ｌステンレス鋼の堆積基板を基台上に固定され、データ収集制御手段６により堆積基板の温度及び自転速度が制御されることにより、２個の金属液容器２の噴孔から堆積基板の中心までの水平距離が等しく、垂直距離も等しい。
２個のマッチングレーザ源４を調整して、レーザ源４により出射したビームと液滴との動作点から堆積基板中心までの水平距離が等しく、垂直距離も等しいことが保証される。

データ収集制御手段６において真空ポンプ群７を開けて到達真空度までに真空引きを行う。
データ収集制御手段６のソフトウェアにおいて、図３の曲線を作成する。
データ収集制御手段６において、レーザ源４及びパルス加圧機器を開けて、ダブルパルスレーザ及びパルス液滴を発生させる。

ダブルパルスレーザによる衝突液滴要の頻度がソフトウェアにより自動的に調整すれば、３１６Ｌステンレス鋼の堆積基板上に堆積されたフィルムにおける３１６Ｌステンレス鋼及びＩｎｃｏｎｅｌ７１８ニッケル基合金の合金含量比はＩｎｃｏｎｅｌ７１８ニッケル基合金に完全に遷移させるまで徐々に低くなり、即ち３１６Ｌステンレス鋼の堆積基板上に、Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８ニッケル基合金なるまで３１６Ｌステンレス鋼をグラデーションに変化させる化学組成を持つ勾配フィルムを堆積する。

上述したのは、本発明の好適な実施態様だけであるが、本発明の保護の範囲はこれに限定されるものではないが、本発明に公開された技術の範囲内で当業者として任意の容易に想到された変化又は置換は、本発明の保護の範囲に含まれる。従って、本発明の保護の範囲は前記請求項の保護の範囲の対象となる。

Claims (11)

1. 真空ポンプ群（７）が接続されたチャンバー（１）と、高純度金属液を盛り付けるための複数の金属液容器（２）と、堆積基板を置くための回動可能な基台（３）と、ダブルパルスレーザを発生する複数のレーザ源（４）と、基台制御器（５）と、データ収集制御手段（６）とを含み、
   前記回動可能な基台（３）は、前記チャンバー（１）内に位置し、前記複数の金属液容器（２）は前記チャンバー（１）と連通し、各前記金属液容器（２）には、パルス加圧機器が設けられ、金属液をパルス液滴の形で前記チャンバー（１）に圧入され、前記複数のレーザ源（４）は、出射したマルチビームダブルパルスレーザが１対１に対応して多種のパルス液滴を衝突するとともに相応するプラズマ体を発生し前記堆積基板上にスパッタして堆積されることで多元合金フィルムが形成されるように、前記複数の金属液容器（２）と１対１に対応し、
   前記データ収集制御手段（６）は、前記回動可能な基台（３）の温度及びシフト情報を収集し、前記パルス加圧機器による加圧頻度と、前記複数のレーザ源（４）からの前記ダブルパルスレーザの出射頻度及びエネルギーを制御することにより、前記ダブルパルスレーザにより対応するパルス液滴を衝突する頻度及びエネルギーを制御して、プラズマ体フィルムの堆積を自動的に制御することが可能になり、
   前記基台制御器（５）は、前記データ収集制御手段（６）により收集された前記基台の温度及びシフト情報により、前記基台の温度、自転及び移動を制御する、
   ことを特徴とする多元合金フィルムの調製装置。
2. 前記調製装置は、前記データ収集制御手段（６）により前記ダブルパルスレーザの発射と対応する前記パルス液滴の形成を同期させる同期トリガをさらに含み、
   ことを特徴とする請求項１に記載の調製装置。
3. 前記調製装置は、検出モジュールをさらに含み、前記データ収集制御手段（６）は、前記検出モジュールにより前記チャンバー（１）の真空度及びガス組成データを収集することにより前記真空ポンプ群（７）の抽気を制御し、
   前記調製装置は、吸気モジュールをさらに含み、一つの吸気モジュールが前記チャンバー（１）上に位置し前記チャンバー（１）内のガス組成を制御し、
   また、複数の吸気モジュールが記金属液容器（２）上に位置し前記複数の金属液容器と１対１に対応する、
   ことを特徴とする請求項１に記載の調製装置。
4. 前記調製装置は、ストッパ片（１０）をさらに含み、前記ストッパ片（１０）は、前記基台（３）と、全ての前記ダブルパルスレーザとパルス液滴との動作点を連結してなる動作面の間に脱着可能に設けられ、
   前記調製装置は、前記複数のレーザ源（４）と１対１に対応して設けられる複数の集束レンズ（１１）をさらに含み、各前記集束レンズ（１１）は、前記集束レンズ（１１）の焦点がちょうどダブルパルスレーザとパルス液滴との動作点になるように、対応するレーザ源（４）と、ダブルパルスレーザとパルス液滴との動作点の間に位置する、
   ことを特徴とする請求項１に記載の調製装置。
5. 前記パルス加圧機器上には起振器があり、不活性ガスが前記吸気モジュールを介して前記金属液容器（２）に入るとともに起振器によりパルス気圧が形成されることにより、前記金属液をパルス液滴の形で前記チャンバー（１）に吸い込む、
   ことを特徴とする請求項３に記載の調製装置。
6. 前記金属液容器（２）の底部中心には、いずれも噴孔が設けられ、前記噴孔が前記チャンバー（１）と連通し、各前記噴孔から前記堆積基板の中心までの水平距離のそれぞれはいずれも垂直距離と等しく、前記ダブルパルスレーザと対応するパルス液滴との動作点から前記堆積基板の中心までの水平距離のそれぞれはいずれも垂直距離と等しく、出射した前記ダブルパルスレーザの延長線と堆積基板平面との挟角はいずれも等しい、
   ことを特徴とする請求項１に記載の調製装置。
7. 前記複数の金属液容器は、全く同じであり、前記複数のレーザ源は、全く同じであり、
   前記パルス液滴のサイズは均一であり、径はミクロンオーダーであり、前記ダブルパルスレーザは、対応する前記集束レンズ（１１）により光スポットに集束して対応するパルス液滴を衝突し、光スポットの径は対応するパルス液滴の径より大きい、
   ことを特徴とする請求項１に記載の調製装置。
8. 請求項１〜７の何れか１項に記載の調製装置を用いて多元合金フィルムを調製する方法であって、各前記金属液容器（２）内にはそれぞれ１種類の金属液を置き、
   前記堆積基板を前記基台（３）上に固定し、前記データ収集制御手段（６）により前記堆積基板の位置、温度及び自転速度を制御し、
   前記データ収集制御手段（６）において、真空ポンプ群（７）を開けてチャンバー（１）を到達真空度までに真空引きを行い、
   前記データ収集制御手段（６）に対して前記レーザ源（４）による前記ダブルパルスレーザ束の出射頻度及びエネルギーを予め設定し、
   前記データ収集制御手段（６）において、前記パルス加圧機器及び前記レーザ源（４）を開けて、ダブルパルスレーザを採用して対応するパルス液滴を同期に衝突し、
   前記ダブルパルスレーザと前記パルス液滴との動作により形成されたプラズマ体が安定になるまで且つ多種のプラズマ体が混合して均一になった後に、それを前記堆積基板に堆積して多元合金フィルムが形成され、
   ことを特徴とする調製多元合金フィルムの方法。
9. 前記調整装置は、複数のレーザ源（４）と１対１に対応して設けられる複数の集束レンズ（１１）をさらに含み、
   前記ダブルパルスレーザは、対応する集束レンズ（１１）により光スポットに集束して対応するパルス液滴を衝突し、前記光スポットの径は、対応する前記パルス液滴の径より大きく、前記光スポットの径の範囲は、６０〜９０μｍであり、液滴径の範囲は、３０〜４０μｍであり、到達真空度は、１０^-6Ｐａである、
   ことを特徴とする請求項８記載の多元合金フィルムを調製する方法。
10. 請求項３〜７の何れか１項に記載の調製装置を用いて多元合金のガス化合物フィルムを調製する方法であって、
    各前記金属液容器（２）内に１種類の金属液を置き、
    前記堆積基板を基台（３）上に固定し、データ収集制御手段（６）により前記堆積基板の位置、温度及び自転速度を制御し、
    前記データ収集制御手段（６）において、真空ポンプ群（７）を開けて前記チャンバー（１）を到達真空度までに真空引きを行い、
    前記吸気モジュールにより前記チャンバー（１）に高純ガスをチャージし、圧力動きべランスは、０．１Ｐａ〜３００Ｐａであり、
    データ収集制御手段（６）に対して前記レーザ源（４）による前記ダブルパルスレーザ束の出射頻度及びエネルギーを予め設定され、
    前記データ収集制御手段（６）において、前記パルス加圧機器及びレーザ源（４）を開けて、前記ダブルパルスレーザを採用して対応するパルス液滴を同期に衝突し、
    前記ダブルパルスレーザと前記パルス液滴との動作により形成されたプラズマ体が高純ガスと反応して合金のガス化合物を安定に生成させることが可能になった後に、多種の前記合金のガス化合物を堆積基板に堆積して多元合金のガス化合物フィルムを形成する、
    ことを特徴とする多元合金フィルムを調製する方法。
11. 請求項１〜７の何れか１項に記載の調製装置を用いて合金比率が厚さ方向に沿って任意に変化するフィルムを調製する方法であって、
    予め調製された合金フィルムの種類ごとに、各前記金属液容器（２）内にそれぞれ１種類の金属液を置くステップと、
    前記堆積基板を前記基台（３）上に固定し、前記データ収集制御手段（６）により堆積基板の位置、温度及び自転速度を制御するステップと、
    前記データ収集制御手段（６）において、前記真空ポンプ群（７）を開けて前記チャンバー（１）を到達真空度までに真空引きを行うステップと、
    予め調製された合金比率が厚さ方向に沿う変化方式に従って、前記データ収集制御手段（６）に対して各前記レーザ源（４）による前記ダブルパルスレーザ頻度及び対応するパルス液滴頻度の変化曲線を順に作成することにより、予め設定される頻度変化曲線ごとに、前記ダブルパルスレーザにより対応する前記パルス液滴を衝突する頻度を自動的に調整するステップと、
    前記データ収集制御手段（６）において、前記パルス加圧機器及び前記レーザ源（４）を開けて、前記ダブルパルスレーザを採用して対応する前記パルス液滴を同期に衝突するステップと、
    前記ダブルパルスレーザと前記パルス液滴との動作により形成されたプラズマ体が混合して均一になった後に、前記堆積基板上に堆積され比率が厚さ方向に沿って任意に変化する多元合金フィルムを形成するステップとを含む、
    ことを特徴とする多元合金フィルムを調製する方法。

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