JP6643455B1 - セルロースナノファイバー化用パルプ繊維を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、主に衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法が開示されている。具体的には、特許文献1には、パルプ繊維及び高吸収性ポリマーを含む使用済の衛生用品からパルプ繊維を回収し、衛生用品として再利用可能なリサイクルパルプを製造する方法であって、該方法が、使用済の衛生用品を、多価金属イオンを含む水溶液又はpHが2.5以下の酸性水溶液中で、使用済の衛生用品に物理的な力を作用させることによって、使用済み衛生物品をパルプ繊維とその他の素材に分解する工程、分解工程において生成したパルプ繊維とその他の素材の混合物からパルプ繊維を分離する工程、及び分離されたパルプ繊維をpHが2.5以下のオゾン含有水溶液で処理する工程を含むことを特徴とする方法が記載されている。
従って、本開示は、使用済の衛生用品に含まれるパルプ繊維からセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を製造する方法を提供することを目的とする。
[態様1]
使用済の衛生用品に含まれるパルプ繊維からセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を製造する方法であって、
使用済の衛生用品由来の高吸収性ポリマー及びパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、上記パルプ繊維から、0.1質量%以下のリグニン含有率を有するセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を形成する、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップ、
を含むことを特徴とする、上記方法。
上記方法が、次の各ステップ、
パルプ繊維含有物供給口と、処理液排出口と、上記処理槽の下方の位置に配置されたオゾン含有ガス供給口とを備える上記処理槽を準備する、準備ステップ、
上記パルプ繊維含有物を、上記パルプ繊維含有物供給口から上記処理槽に供給する、パルプ繊維含有物供給ステップ、
オゾン含有ガスを、上記オゾン含有ガス供給口から上記処理槽内の処理液に供給する、オゾン含有ガス供給ステップ、
上記処理槽内で、上記オゾン含有ガスを上昇させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させ、上記高吸収性ポリマーの少なくとも一部を上記処理液に溶解させるとともに、上記パルプ繊維からセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を形成する、上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップ、
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維を含む上記処理液を、上記処理液排出口から排出する、処理液排出ステップ、
を含む、態様1に記載の方法。
また、上記パルプ繊維含有物供給口は、上記オゾン含有ガス供給口よりも下方に配置されていてもよく、そして上方に配置されていてもよく、上記処理液排出口は、上記オゾン含有ガス供給口よりも下方に配置されていてもよく、そして上方に配置されていてもよい。
上記処理液排出口が、上記パルプ繊維含有物供給口よりも下方に配置されており、
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記パルプ繊維含有物を下降させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させる、
態様2に記載の方法。
上記処理液排出口が、上記パルプ繊維含有物供給口よりも上方に配置されており、
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記パルプ繊維含有物を上昇させながら、上記パルプ繊維含有物を、上記オゾン含有ガスと接触させる、
態様2に記載の方法。
上記パルプ繊維含有物供給ステップの前に、上記高吸収性ポリマーを酸で不活化する不活化ステップをさらに含む、態様2〜4のいずれか一項に記載の方法。
上記酸が、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸である、態様5に記載の方法。
上記パルプ繊維含有物供給ステップにおいて、上記パルプ繊維含有物を、上記パルプ繊維含有物供給口から上記処理槽に第1の流量で連続的に供給し、上記処理液排出ステップにおいて、上記処理液を、上記処理液排出口から第2の流量で連続的に排出する、態様2〜6のいずれか一項に記載の方法。
上記処理液が、酸性、弱酸性又は中性である、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法。
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップにおいて、上記オゾン含有ガスを、マイクロバブル又はナノバブルとして供給する、態様1〜8のいずれか一項に記載の方法。
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップの後に、上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維からセルロースナノファイバーを形成する、セルロースナノファイバー形成ステップをさらに含む、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法。
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維が、300mL/h以上の叩解度低下速度を有する、態様1〜10のいずれか一項に記載の方法。
上記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維が、0.65質量%以下の灰分率を有する、態様1〜11のいずれか一項に記載の方法。
なお、使用済の衛生用品とは、使用者によって使用された衛生用品であって、使用者の液体の排泄物を吸収した状態の衛生用品を含み、使用されたが排泄物を吸収していないもの、未使用のもの等を含む。
前処理工程S11は、使用済の衛生用品を水で膨潤させる。分解工程S12は、膨潤した使用済の衛生用品に物理的な衝撃を与えて、使用済の衛生用品を、フィルム、不織布、コアラップ等と、吸収コア(例えば、パルプ繊維及び高吸収性ポリマー)とに分解する。分離工程S13は、フィルムと、不織布と、パルプ繊維と、高吸収性ポリマーとを分離する。
(1)未使用の衛生用品を100℃以上の雰囲気で乾燥処理し、その衛生用品の質量を測定する。
(2)水が吸収体に達し難くなるようなポケットを形成しうる伸縮材料(例えば、脚周り、ウエスト周り等の伸縮部材)が衛生用品に配置されている場合には、その伸縮部材に切り込みを入れることで、衛生用品を平らにする。
(3)十分な水道水で満たされた水浴に、表面シートを下にして衛生用品を浸し、30分間放置する。
(4)放置後、衛生用品を網の上に、表面シートを下にして載置し、20分水切りした後に、衛生用品の質量を測定する。
そして、水道水に浸す前後の質量差を最大吸収量と定義する。
なお、pHは水温により変化するため、本開示におけるpHは、水溶液温度20℃で測定したpHをいうものとする。
分離されたパルプ繊維には、高吸収性ポリマーが付着しており、分離されたパルプ繊維と、当該パルプ繊維に付着している高吸収性ポリマーとは、水と、所定の割合で混合されて、パルプ繊維含有物として、オゾン処理工程S36に進む。
高吸収性ポリマーが酸化分解し、水溶液に可溶化した状態とは、高吸収性ポリマー、並びに連結構造体が、2mmのスクリーンを通過する状態をいう。それにより、高吸収性ポリマー等の不純物を、パルプ繊維含有物(処理液)から除去し、純度の高いパルプ繊維を生成できる。また、オゾン処理により、パルプ繊維の二次殺菌、漂白並びに消臭を行うことができる。
第3の分離工程S35にて分離されたパルプ繊維及び高吸収性ポリマーは、予め設定された濃度になるように水と混合されてパルプ繊維含有物51となる。パルプ繊維含有物51のパルプ繊維の濃度は、処理槽31に投入され、処理液52と混合された状態で、予め設定された濃度になるように設定される。パルプ繊維含有物51は、配管61を介してパルプ繊維含有物タンク12に供給され、貯蔵される。パルプ繊維及び高吸収性ポリマーの比重は1より大きいので、パルプ繊維及び高吸収性ポリマーが、水と分離しないように、パルプ繊維含有物51はパルプ繊維含有物タンク12内で攪拌機13により撹拌される。
(1)ヨウ化カリウム約0.15g及び10%のクエン酸溶液5mLを入れた100mLメスシリンダーに、オゾンが溶解した処理液52を85mL入れて反応させる。
(2)反応後の処理液52を、200mLの三角フラスコに移動し、三角フラスコ内にデンプン溶液を加え、紫色に着色させた後、0.01mol/Lのチオ硫酸ナトリウムで無色になるまで撹拌しながら滴定し、添加量a(mL)を記録する。
(3)以下の式を用いて、水溶液中のオゾンの濃度を算出する。
水溶液中のオゾンの濃度(質量ppm)を以下の式:
水溶液中のオゾンの濃度(質量ppm)
=a(mL)×0.24×0.85(mL)
により算出する。
<試薬の準備>
(1)温度:20±5℃及び湿度:65±5%RHの恒温恒湿室に、120℃で60分乾燥したセルロースナノファイバー化用パルプ繊維とを準備し、24時間静置する。
(2)標準試薬として、市販のリグニン(95%)を準備する。
(3)500mLビーカーに、ピロリン酸ナトリウム(Na4P2O5・10H2O)22.3gを計量し、脱イオン水約400mLを加えて、ピロリン酸ナトリウムを溶解させ、ピロリン酸ナトリウム水溶液を作成する。
(4)別の500mLビーカーに水酸化ナトリウム10gを計量し、脱イオン水約200mLを加え、水酸化ナトリウムを溶解させ、水酸化ナトリウム水溶液を作成する。
ピロリン酸ナトリウム水溶液及び水酸化ナトリウム水溶液を放冷し、それらを1Lのメスフラスコに加え、脱イオン水にて定容化し、ピロリン酸抽出液を作成する。
(5)リグニン2gを、100mLの三角フラスコAに計量する。
(6)セルロースナノファイバー化用パルプ繊維2gを、別の100mLの三角フラスコBに計量する。
(7)三角フラスコA及び三角フラスコBのそれぞれに、ピロリン酸抽出液20mLを添加し、3分間振とうする。
(8)三角フラスコA及び三角フラスコBを15分静置した後、それぞれ、No.6濾紙にてろ過し、リグニン濾液及びセルロースナノファイバー化用パルプ繊維濾液を得る。
(9)ホールピペットを用いて、リグニン濾液5mLを50mLメスフラスコに加え、脱イオン水で定容化する(リグニン10,000ppm)。
(10)メスピペットを用いて、定容化したリグニン濾液を、4つの100mLメスフラスコに、1mL,2mL,5mL及び10mL加え、脱イオン水を加えて定容化し、検量液(100ppm,200ppm,500ppm,1,000ppm)を形成する。
(11)脱イオン水をブランクとし、検量液の透過率を波長530nmで測定し、235ページの吸光度換算表を参考に吸光度に換算する。
(12)検量液濃度と、吸光度との検量線を作成する。
(13)セルロースナノファイバー化用パルプ繊維濾液の透過率を、脱イオン水をブランクとして測定し、235ページの吸光度換算表を参考に吸光度に換算し、検量線から、リグニン濃度を算出する。
(14)リグニン濃度から、リグニン含有率(質量%)を算出する。
なお、上述の市販のリグニン(95%)は、リグニン濃度等の市販のリグニン(例えば、ナカライテスク社のリグニン)に変更してもよい。
なお、上記叩解度低下速度は、本開示の製造方法が、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維のリグニン含有率の低さ、リグニン含有率の分布の狭さ等を達成することにより得られるものである。
<叩解度低下試験>
(1)セルロースナノファイバー化用パルプ繊維を、JIS P 8221−1:1998のパルプ−叩解方法−第1部:ビーター法に従って、1時間以上、好ましくは2時間叩解する。
(2)叩解開始後、20分毎にサンプルを採取し、JIS P 8121−2:2012のパルプ−ろ水度試験方法−第2部:カナダ標準ろ水度法に従って、各サンプルの叩解度(カナダ標準ろ水度,Canadian Standard freeness)を測定する。なお、サンプルの叩解度が100mLを切った時点で試験をやめてもよい。
(3)横軸に時間(h)、縦軸に叩解度(mL)をプロットし、最小二乗法で一次関数に近似し、その傾きの絶対値を、叩解度低下速度(mL/m)として採用する。
なお、叩解度低下速度は、その値が大きいほど、単位時間当たりの叩解度の低下が速い、すなわち、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維が、叩解されやすい(毛羽立ちやすい)ことを意味する。
(1)温度:20±5℃及び湿度:65±5%RHの恒温恒湿室に、アルミ製リング(外径:43mm,内径:40mm,高さ:5mm)と、120℃で60分乾燥した糖化用パルプ繊維とを準備し、24時間静置する。
(2)セルロースナノファイバー化用パルプ繊維1.5gを、アルミ製リング内に均等に充填し、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維を、アルミ製リングごと、底面の平滑なプレス機を用いて、3Mpaの圧力で1分間圧縮し、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維の表面を平滑化する。
(3)圧縮されたセルロースナノファイバー化用パルプ繊維の水接触角を、JIS R 3257:1999の「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」の6.静滴法に準拠して測定する。接触角測定装置としては、協和界面科学株式会社製自動接触角計CA−V型が挙げられる。上記水接触角は、脱イオン水を滴下後、200ms後の値を意味する。
(4)異なる20のサンプルにおいて水接触角を測定し、それらの平均値を採用する。
上記灰分率は、高吸収性ポリマーを不活化する不活化工程S31において、不活化剤として排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸、特にクエン酸を選択することにより下げることができる。
(1)あらかじめ白金製、石英製又は磁製のるつぼを、500〜550℃で1時間強熱し、放冷後、その質量を精密に量る。
(2)120℃で60分乾燥したセルロースナノファイバー化用パルプ繊維2〜4gを採取し、るつぼに入れ、その質量を精密に量り、必要ならばるつぼのふたをとるか、またはずらし、初めは弱く加熱し、徐々に温度を上げて500〜550℃で4時間以上強熱して、炭化物が残らなくなるまで灰化する。
(3)放冷後、その質量を精密に量る。再び残留物を恒量になるまで灰化し、放冷後、その質量を精密に量り、灰分率(質量%)とする。
(i)パルプ繊維含有物51
・濃度:1質量%(パルプ繊維及び高吸収性ポリマーの濃度)
・pH:2.4
(ii)処理槽31
・容量:60L
・高さ:2.6m
・第1の流量:2L/分
・第2の流量:2L/分
・槽内処理時間:30分
・V/W:100
・RO/V:0.033
(iii)オゾン含有ガス
・オゾン濃度:100g/m3
・形態:ナノバブル
不活化工程S31を、pH2.0のクエン酸で行い、上述の条件でオゾン処理工程S36を行い、得られたセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を120℃で60分乾燥し、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.1を得た。
[製造例2]
不活化工程S31を、消石灰で行った以外は、製造例1と同様にして、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.2を得た。
オゾン処理工程S36において、オゾン含有ガスを送出しなかった以外は製造例1と同様にして、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.3を得た。
[比較製造例2]
オゾン処理工程S36において、オゾン含有ガスを送出しなかった以外は製造例2と同様にして、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.4を得た。
[比較製造例3]
NBKPのバージンパルプ繊維を、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.5とした。
セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.1〜No.5のリグニン含有率(質量%)、水接触角(°)及び灰分率(質量%)を、本明細書に記載の方法に従って測定した。結果を表1に示す。また、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維No.1,No.2及びNo.5の叩解度低下速度(mL/h)と、当該叩解度低下試験において所定時間叩解した後の叩解度(mL)とを、本明細書に記載される叩解度低下試験に従って測定した。結果を、合わせて表1に示す。
32 パルプ繊維含有物供給口
33 処理液排出口
43 オゾン含有ガス供給口
51 パルプ繊維含有物
52 処理液
53 オゾン含有ガス
S36 オゾン処理工程
Claims (12)
- 使用済の衛生用品に含まれるパルプ繊維からセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を製造する方法であって、
使用済の衛生用品由来の高吸収性ポリマー及びパルプ繊維を含むパルプ繊維含有物を含む処理液を含む処理槽にオゾン含有ガスを供給することにより、前記パルプ繊維から、0.1質量%以下のリグニン含有率を有するセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を形成する、セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップ、
を含むことを特徴とする、前記方法。 - 前記方法が、次の各ステップ、
パルプ繊維含有物供給口と、処理液排出口と、前記処理槽の下方の位置に配置されたオゾン含有ガス供給口とを備える前記処理槽を準備する、準備ステップ、
前記パルプ繊維含有物を、前記パルプ繊維含有物供給口から前記処理槽に供給する、パルプ繊維含有物供給ステップ、
オゾン含有ガスを、前記オゾン含有ガス供給口から前記処理槽内の処理液に供給する、オゾン含有ガス供給ステップ、
前記処理槽内で、前記オゾン含有ガスを上昇させながら、前記パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させ、前記高吸収性ポリマーの少なくとも一部を前記処理液に溶解させるとともに、前記パルプ繊維からセルロースナノファイバー化用パルプ繊維を形成する、前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップ、
前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維を含む前記処理液を、前記処理液排出口から排出する、処理液排出ステップ、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記処理液排出口が、前記パルプ繊維含有物供給口よりも下方に配置されており、
前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記パルプ繊維含有物を下降させながら、前記パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させる、
請求項2に記載の方法。 - 前記処理液排出口が、前記パルプ繊維含有物供給口よりも上方に配置されており、
前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記パルプ繊維含有物を上昇させながら、前記パルプ繊維含有物を、前記オゾン含有ガスと接触させる、
請求項2に記載の方法。 - 前記パルプ繊維含有物供給ステップの前に、前記高吸収性ポリマーを酸で不活化する不活化ステップをさらに含む、請求項2〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸が、排泄物に含まれる金属イオンと錯体を形成可能な酸である、請求項5に記載の方法。
- 前記パルプ繊維含有物供給ステップにおいて、前記パルプ繊維含有物を、前記パルプ繊維含有物供給口から前記処理槽に第1の流量で連続的に供給し、前記処理液排出ステップにおいて、前記処理液を、前記処理液排出口から第2の流量で連続的に排出する、請求項2〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記処理液が、酸性、弱酸性又は中性である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップにおいて、前記オゾン含有ガスを、マイクロバブル又はナノバブルとして供給する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維形成ステップの後に、前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維からセルロースナノファイバーを形成する、セルロースナノファイバー形成ステップをさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維が、300mL/h以上の叩解度低下速度を有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セルロースナノファイバー化用パルプ繊維が、0.65質量%以下の灰分率を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
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