JP6633927B2 - Earthmoving material and method of manufacturing the same - Google Patents
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Description
本発明は、レアアースを含有する泥を原料として用いた、土工資材（例えば、埋め戻し材等）、およびその製造方法に関する。 The present invention relates to an earthwork material (for example, a backfill material) using a mud containing a rare earth as a raw material, and a method for producing the same.
レアアースは、ネオジム・鉄・ボロン磁石、ＬＥＤ電球、燃料電池等に用いられる原料として、最先端技術産業に不可欠な元素であり、近年、その需要も急増している。一方、レアアースの寡占的産出国であった中国が、輸出奨励政策から規制強化政策へと方針を変更するなどの事情下において、レアアースの供給不足や価格高騰が懸念されており、レアアースの新たな供給源の確保が課題となっている。
このような状況下において、太平洋の広範囲に分布しているレアアースを高含有率で含む深海の泥が、レアアースの新たな供給源として注目されている。
レアアースを高含有率で含む泥（例えば、太平洋の深海の泥）は、その資源量が膨大であること、希酸中に１〜３時間浸漬するという簡易な方法で抽出することができること、トリウムやウラン等の放射性元素をほとんど含まないこと、等の数々の利点を有している。
Rare earths are indispensable elements in cutting-edge technology industries as raw materials used for neodymium / iron / boron magnets, LED bulbs, fuel cells, and the like, and in recent years, their demand has been rapidly increasing. On the other hand, under the circumstances that China, which was an oligopolistic producer of rare earths, changed its policy from an export promotion policy to a policy of strengthening regulations, there is a concern that there will be a shortage of rare earth supplies and soaring prices. Securing a supply source is an issue.
Under such circumstances, deep-sea mud containing a high content of rare earths widely distributed in the Pacific Ocean has attracted attention as a new source of rare earths.
Mud containing a high content of rare earths (eg, deep sea mud in the Pacific Ocean) has a huge amount of resources, and can be extracted by a simple method of immersing in dilute acid for 1 to 3 hours. It has a number of advantages such as almost no radioactive elements such as uranium and uranium.
一方、レアアースを含有する泥の乾燥質量中のレアアースの質量の割合は、レアアースの含有率が高いことで知られる太平洋の深海底であっても、０．３質量％以下にすぎない。このため、レアアースを含有する泥から、希酸を用いてレアアースを抽出する際に、多量の酸性の泥が発生するという問題がある。
また、この酸性の泥は、大きな水分含有率を有し、扱い難いという問題もある。
On the other hand, the ratio of the mass of the rare earth in the dry mass of the mud containing the rare earth is only 0.3% by mass or less even in the deep ocean floor of the Pacific Ocean, which is known to have a high rare earth content. For this reason, there is a problem that a large amount of acidic mud is generated when extracting rare earth from dirt containing rare earth using dilute acid.
In addition, the acidic mud has a problem that it has a large water content and is difficult to handle.
上述の事情下において、レアアースを含有する泥を処理して、埋め立て等の用途に利用可能な土工資材を得るための方法が知られている。
例えば、特許文献１に、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する酸性の残渣と、アルカリ性固化材（例えば、セメント）を混合して、固化体（例えば、埋め立て資材として利用可能なもの）を得ることを特徴とするレアアースを含有する残渣の固化処理方法が記載されている。
また、特許文献２に、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する酸性の残渣及び／又は該酸性の残渣の中和物を、コンクリートまたはモルタルの原料の一部（例えば、セメントの原料の一部）として使用して、コンクリート構造物を構築するコンクリート構造物構築工程を含むことを特徴とする、レアアースを含有する泥の処理方法が記載されている。
さらに、特許文献３に、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する酸性の残渣を含む焼成物製造用原料を加熱してなる、圧壊強度が１，０００Ｎ以上の人工骨材が記載されている。
Under the circumstances described above, there is known a method for treating mud containing a rare earth to obtain an earthwork material that can be used for landfills and the like.
For example, in Patent Document 1, an acidic residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid and an alkaline solidifying material (for example, cement) are mixed to form a solidified material (for example, a material that can be used as a landfill material). ), A method for solidifying a residue containing a rare earth.
Patent Document 2 discloses that an acidic residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid and / or a neutralized product of the acidic residue is used as a part of a raw material of concrete or mortar (for example, a raw material of cement). The method for treating a mud containing a rare earth is described, comprising a concrete structure construction step of constructing a concrete structure by using the method as a part of a concrete structure.
Further, Patent Literature 3 describes an artificial aggregate having a crushing strength of 1,000 N or more, which is obtained by heating a raw material for producing a fired product containing an acidic residue generated after treating a mud containing a rare earth with an acid. ing.
レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣を加熱して、土工資材（例えば、埋め戻し材）等として利用可能な焼成物を製造するに際して、焼成温度（加熱時の最高温度）が低いほうが、焼成物の製造に要する熱エネルギーの節減になり、製造コストも低減されるので、好ましい。
一方、レアアースを含有する泥を原料として用いてなる焼成物として、例えば、軽量なものを製造することができれば、この焼成物を軽量骨材等として利用することができ、焼成物の用途を広げることができる。
本発明の目的は、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣を用いた土工資材であって、焼成温度が低いため、焼成に要する熱エネルギーを削減することができ、また、軽量であるため、軽量骨材等の用途に利用することができる土工資材、およびその製造方法を提供することである。
When the residue generated after treating a rare earth-containing mud with acid is heated to produce a fired material that can be used as an earthwork material (eg, backfill material), the firing temperature (the maximum temperature during heating) is reduced. A lower one is preferred because it saves thermal energy required for the production of the fired product and also reduces the production cost.
On the other hand, as a fired material using a rare earth-containing mud as a raw material, for example, if a lightweight material can be manufactured, this fired material can be used as a lightweight aggregate or the like, and the use of the fired material is expanded. be able to.
An object of the present invention is an earthwork material using a residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid.Since the firing temperature is low, the heat energy required for firing can be reduced, and Therefore, an object of the present invention is to provide an earthwork material that can be used for applications such as lightweight aggregate, and a method for producing the same.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣と、アルカリ金属の水酸化物とを含む混合物からなる造粒物を焼成してなる粒状の土工資材によれば、上記目的を達成することができることを見出し、本発明を完成した。 The present inventors have conducted intensive studies to solve the above-described problems, and as a result, fired a granulated material comprising a mixture containing a residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid and an alkali metal hydroxide. The present inventors have found that the above-mentioned object can be achieved by the granular earthwork material thus obtained, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［５］を提供するものである。
［１］ レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣と、アルカリ金属の水酸化物とを含む混合物からなる造粒物を焼成してなることを特徴とする粒状の土工資材。
［２］ 上記［１］に記載の土工資材を製造するための方法であって、上記残渣と上記アルカリ金属の水酸化物を混合して、混合物を得る混合工程と、上記混合物を造粒して、造粒物を得る造粒工程と、上記造粒物を焼成して、上記土工資材を得る焼成工程、を含むことを特徴とする土工資材の製造方法。
［３］ 上記造粒物が、３〜４０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上の割合で含むものである、上記［２］に記載の土工資材の製造方法。
［４］ 上記アルカリ金属の水酸化物が、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであり、上記残渣と上記アルカリ金属の水酸化物の合計量１００質量部（ただし、水分を含む。）に対する上記アルカリ金属の水酸化物の配合量が、５〜１５質量部であり、上記造粒物の焼成時の最高温度が、７００〜９５０℃である、上記［２］又は［３］に記載の土工資材の製造方法。
［５］ 上記土工資材が、埋め戻し材、埋め立て材、盛り土材、路盤材、路盤の下方の緩衝層用の緩衝材、サンドコンパクションパイル工法におけるサンドコンパクション材、軽量骨材、または、防犯用の砂利である、上記［２］〜［４］のいずれかに記載の土工資材の製造方法。
That is, the present invention provides the following [1] to [5].
[1] A granular earthwork material obtained by firing a granulated material comprising a mixture containing a residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid and an alkali metal hydroxide.
[2] A method for producing the earthwork material according to [1], wherein the residue is mixed with the alkali metal hydroxide to obtain a mixture, and the mixture is granulated. A granulating step of obtaining a granulated material, and a firing step of firing the granulated material to obtain the earthwork material.
[3] The method for producing an earthwork material according to the above [2], wherein the granulated product contains granules having a particle size of 3 to 40 mm at a ratio of 50% by mass or more.
[4] The alkali metal hydroxide is sodium hydroxide or potassium hydroxide, and the alkali metal is based on 100 parts by mass (including water) of the total of the residue and the alkali metal hydroxide. Of the earthwork material according to [2] or [3], wherein the compounding amount of the hydroxide is 5 to 15 parts by mass, and the maximum temperature at the time of firing the granulated product is 700 to 950 ° C. Production method.
[5] The earthwork material is a backfill material, a landfill material, a fill material, a roadbed material, a buffer material for a buffer layer below the roadbed, a sand compaction material in a sand compaction pile method, a lightweight aggregate, or a material for crime prevention. The method for producing an earthwork material according to any one of the above [2] to [4], which is gravel.
本発明によれば、アルカリ金属の水酸化物を用いているため、他のアルカリ化材（例えば、アルカリ土類金属の水酸化物）を用いた場合に比べて、焼成温度が低くなり、焼成に要する熱エネルギーを削減することができる。そのため、本発明の土工資材の製造コストを低減することができる。
また、本発明によれば、アルカリ金属の水酸化物を用いているため、低い焼成温度で発泡が生じ、軽量な焼成物（本発明の土工資材）を製造することができる。
According to the present invention, since the alkali metal hydroxide is used, the firing temperature is lower than when using another alkalizing material (eg, an alkaline earth metal hydroxide). Heat energy required for the operation can be reduced. Therefore, the manufacturing cost of the earthwork material of the present invention can be reduced.
Further, according to the present invention, since a hydroxide of an alkali metal is used, foaming occurs at a low firing temperature, and a lightweight fired product (earthwork material of the present invention) can be manufactured.
本発明の粒状の土工資材は、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣と、アルカリ金属の水酸化物とを含む混合物からなる造粒物を焼成してなるもの（換言すると、上記混合物からなる造粒物の焼成物）である。
本明細書中、「造粒物を焼成してなるもの」とは、加熱により部分的にもしくは全体的に熔融が生じた塊である。
本発明において、「レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣」（以下、「残渣」と略すことがある。）とは、レアアースを含有する泥を酸（例えば、希塩酸）で処理して、レアアースを液中に抽出した後に発生する酸性の残渣である。
また、レアアースとは、周期律表の第３族のランタロイド（Ｌａ（ランタン）からＬｕ（ルテチウム））に、Ｓｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウム）を加えた１７元素をいう。
The granular earthwork material of the present invention is obtained by firing a granulated material comprising a mixture containing a residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid and an alkali metal hydroxide (in other words, (A fired product of a granulated product comprising the above mixture).
In the present specification, "the product obtained by firing a granulated material" is a lump that has partially or wholly melted by heating.
In the present invention, "residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid" (hereinafter sometimes abbreviated as "residue") refers to treating a rare earth-containing mud with an acid (eg, dilute hydrochloric acid). And is an acidic residue generated after extracting the rare earth into the liquid.
Further, the rare earth refers to 17 elements obtained by adding Sc (scandium) and Y (yttrium) to lanthroids of the third group of the periodic table (La (lanthanum) to Lu (lutetium)).
レアアースを含有する泥の一例として、深海底（例えば、海の深さとして、３，５００〜６，０００ｍの領域）に層状（例えば、海底から、深さが数１０ｍ程度までの地盤）に分布する、レアアースの含有率が大きい泥が挙げられる。
本発明において、レアアースを含有する泥（乾燥状態のもの；固形分）の中のレアアースの含有率（質量基準）は、資源であるレアアースを採掘する際の経済性の観点から、好ましくは１，０００ｐｐｍ以上、より好ましくは２，０００ｐｐｍ以上である。
As an example of mud containing a rare earth, the mud is distributed in a layered manner (for example, the ground from the seabed to a depth of about several tens of meters) on the deep sea floor (for example, an area of 3,500 to 6,000 m as the depth of the sea). And mud having a high rare earth content.
In the present invention, the content (by mass) of the rare earth in the mud containing the rare earth (dry matter; solid content) is preferably 1 or less from the viewpoint of economical efficiency when mining the rare earth as a resource. It is at least 2,000 ppm, more preferably at least 2,000 ppm.
残渣の含水比（残渣の固形分１００質量％に対する水分の割合）は、特に限定されないが、加熱炉等の加熱手段の負荷を軽減する観点から、好ましくは２００質量％以下、より好ましくは１５０質量％以下、特に好ましくは１００質量％以下である。
残渣の含水比を低減させる方法（方式）としては、泥をタンク等の容器に貯留して、泥の固形分を沈澱させ、その上澄みを回収する沈澱方式や、スクリューデカンター等の装置を用いる遠心分離方式や、フィルタープレス等の装置を用いる加圧脱水方式等が挙げられる。
中でも、低コストで簡易に脱水することができる点で、沈澱方式及び遠心分離方式が好ましく、沈澱方式が、より好ましい。
なお、脱水の程度は、沈澱方式、遠心分離方式、加圧脱水方式の順に大きくなる。
The water content of the residue (the ratio of water to 100% by mass of the solid content of the residue) is not particularly limited, but is preferably 200% by mass or less, more preferably 150% by mass, from the viewpoint of reducing the load on a heating means such as a heating furnace. %, Particularly preferably 100% by mass or less.
As a method (method) for reducing the water content of the residue, the mud is stored in a container such as a tank, and the solid content of the mud is precipitated, and the supernatant is collected, or a centrifugation method using a device such as a screw decanter is used. Examples include a separation method and a pressure dehydration method using a device such as a filter press.
Among them, a precipitation method and a centrifugal separation method are preferable, and a precipitation method is more preferable, since dehydration can be easily performed at low cost.
The degree of dehydration increases in the order of precipitation, centrifugation, and pressure dehydration.
本発明で用いるアルカリ金属の水酸化物におけるアルカリ金属の例としては、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。
残渣とアルカリ金属の水酸化物の合計量１００質量部（残渣に含まれている水分や、アルカリ金属の水酸化物として水溶液を用いる場合における当該水溶液中の水分を含む質量）に対するアルカリ金属の水酸化物（水分を含まないもの）の配合量は、好ましくは５〜１５質量部、より好ましくは７〜１４質量部、特に好ましくは８〜１３質量部である。
該量が５質量部以上であると、酸性の残渣が中和されて、酸の揮発による焼成炉の劣化を抑制することができる。また、軽量な焼成物の製造に適する焼成温度帯の低下によって、熱エネルギーを削減することができる。さらに、焼成物の軽量性が向上するので、焼成物の用途である土工資材の軽量性が向上する。
該量が１５質量部を超えると、鉱物として取り込まれないアルカリ金属の水酸化物が残存するなどのため、残渣とアルカリ金属の水酸化物の混合物のｐＨが高くなり過ぎ、好ましくない。
Examples of the alkali metal in the alkali metal hydroxide used in the present invention include sodium and potassium.
Alkali metal water with respect to the total amount of 100 parts by mass of the residue and the alkali metal hydroxide (the mass of the water contained in the residue and the water content in the aqueous solution when an aqueous solution is used as the alkali metal hydroxide). The amount of the oxide (containing no water) is preferably 5 to 15 parts by mass, more preferably 7 to 14 parts by mass, and particularly preferably 8 to 13 parts by mass.
When the amount is 5 parts by mass or more, acidic residues are neutralized, and deterioration of the firing furnace due to volatilization of the acid can be suppressed. Further, heat energy can be reduced by lowering a firing temperature zone suitable for manufacturing a lightweight fired product. Further, since the lightness of the fired material is improved, the lightness of the earthwork material used for the fired material is improved.
If the amount exceeds 15 parts by mass, the pH of the mixture of the residue and the hydroxide of the alkali metal is undesirably high because the alkali metal hydroxide that is not taken in as a mineral remains.
本発明の土工資材の見かけ密度は、好ましくは２．０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは０．７〜１．８ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは０．９〜１．７ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは１．０〜１．６ｇ／ｃｍ３、特に好ましくは１．１〜１．６ｇ／ｃｍ３である。該値が２．０ｇ／ｃｍ３を超えると、本発明の目的の一つである軽量性を十分に達成することができないため、得られた焼成物を軽量骨材等の用途に利用することが困難となる。また、見かけ密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満では、水に浮くようになるため、一般的な土工資材としては扱いにくいものとなり、用途が限定される。 Apparent density of the earthwork material of the present invention is preferably 2.0 g / cm 3 or less, more preferably 0.7~1.8g / cm 3, more preferably 0.9~1.7g / cm 3, more preferably Is 1.0 to 1.6 g / cm 3 , particularly preferably 1.1 to 1.6 g / cm 3 . If the value exceeds 2.0 g / cm 3 , one of the objects of the present invention cannot sufficiently achieve lightness, so that the obtained fired product is used for applications such as lightweight aggregates. Becomes difficult. On the other hand, if the apparent density is less than 1.0 g / cm 3 , it will float on water, making it difficult to handle as a general earthwork material, and its use will be limited.
本発明の粒状の土工資材は、埋め戻し材、埋め立て材、盛り土材、路盤材、路盤の下方の緩衝層用の緩衝材、サンドコンパクションパイル工法におけるサンドコンパクション材、軽量骨材（例えば、モルタル用の軽量細骨材や、コンクリート用の軽量細骨材もしくは軽量粗骨材や、アスファルト用の軽量骨材）、防犯用の砂利（防犯砂利）等として用いることができる。 The granular earthwork material of the present invention is a backfill material, a landfill material, an embankment material, a roadbed material, a buffer material for a buffer layer below the roadbed, a sand compaction material in a sand compaction pile method, a lightweight aggregate (for example, for mortar). Lightweight aggregate, lightweight fine aggregate or lightweight coarse aggregate for concrete, lightweight aggregate for asphalt), gravel for crime prevention (security gravel), and the like.
次に、本発明の粒状の土工資材の製造方法について説明する。
本発明の粒状の土工資材の製造方法は、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣と、アルカリ金属の水酸化物を混合して、混合物を得る混合工程と、この混合物を造粒して、造粒物を得る造粒工程と、この造粒物を焼成して、上記土工資材を得る焼成工程、を含む。
以下、工程毎に説明する。
Next, a method for producing a granular earthwork material of the present invention will be described.
The method for producing a granular earthwork material of the present invention comprises a mixing step of mixing a residue generated after treating a rare earth-containing mud with an acid and an alkali metal hydroxide to obtain a mixture, and producing the mixture. A granulation step of granulating to obtain a granulated material; and a firing step of firing the granulated material to obtain the earthwork material.
Hereinafter, each step will be described.
［混合工程］
混合工程は、レアアースを含有する泥を酸で処理した後に発生する残渣（通常、酸性のもの）と、アルカリ金属の水酸化物を混合して、混合物を得る工程である。
残渣は、上述のとおり、含水比を小さくするための処理を予め施しておくことが望ましい。
残渣との混合時のアルカリ金属の水酸化物の形態としては、水溶液、粉状、粒状等が挙げられる。中でも、残渣との混合の容易性の観点から、残渣の含水比に応じて、アルカリ金属の水酸化物の形態として、水溶液または粉状を使い分けることが好ましい。
[Mixing process]
The mixing step is a step of mixing a residue (usually acidic) generated after treating a mud containing a rare earth with an acid and a hydroxide of an alkali metal to obtain a mixture.
As described above, the residue is desirably subjected to a treatment for reducing the water content in advance.
Examples of the form of the hydroxide of the alkali metal when mixed with the residue include an aqueous solution, a powder form, and a granular form. Among them, from the viewpoint of the ease of mixing with the residue, it is preferable to use an aqueous solution or a powder as the form of the alkali metal hydroxide depending on the water content of the residue.
［造粒工程］
造粒工程は、残渣とアルカリ金属の水酸化物の混合物を造粒して、造粒物（ペレット）を得る工程である。
造粒物の大きさは、製造の目的である土工資材の種類（例えば、粗骨材）に応じて、適宜、定めればよい。
造粒方法としては、所望の形状及び大きさを有する造粒物を得ることができればよく、例えば、皿形造粒機、押出し成形機、または型枠等を用いた造粒方法（成形方法）が挙げられる。
得られた造粒物は、次工程（焼成工程）における加熱の前に乾燥させてもよい。
[Granulation process]
The granulation step is a step of granulating a mixture of a residue and an alkali metal hydroxide to obtain a granulated product (pellet).
The size of the granulated material may be appropriately determined according to the type of the earthwork material (for example, coarse aggregate) to be manufactured.
As a granulation method, any granules having a desired shape and size may be obtained, and for example, a granulation method (a molding method) using a dish-shaped granulator, an extruder, a mold, or the like. Is mentioned.
The obtained granules may be dried before heating in the next step (firing step).
造粒物の粒度は、最終的に得られる焼成物の用途（例えば、粗骨材）に応じて、適宜、調整することができる。ここで、粒度とは、一つの粒体における最大寸法（例えば、断面が矩形である粒体の場合、該矩形の対角線の長さ寸法）をいう。
本発明の目的物である焼成物（土工資材）に、十分な軽量性を与えるなどの観点からは、加熱前の造粒物は、好ましくは、３〜４０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上（特に好ましくは、７０質量％以上）の割合で含むものであり、より好ましくは、５〜３０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上（特に好ましくは、７０質量％以上）の割合で含むものである。該粒度が３ｍｍ以上であると、造粒物に十分に発泡を生じさせることが容易になる。該粒度が４０ｍｍ以下であると、造粒物の全体に均一に発泡を生じさせることが容易になる。
The particle size of the granulated product can be appropriately adjusted according to the use of the finally obtained fired product (for example, coarse aggregate). Here, the particle size refers to the maximum dimension of one particle (for example, in the case of a particle having a rectangular cross section, the length of a diagonal line of the rectangle).
From the viewpoint of imparting sufficient lightness to the fired product (earthwork material) which is the object of the present invention, the granulated material before heating is preferably a granule having a particle size of 3 to 40 mm. % Or more (particularly preferably 70% by mass or more), more preferably 50% by mass or more (particularly preferably 70% by mass or more) of granules having a particle size of 5 to 30 mm. Is included in the ratio. When the particle size is 3 mm or more, it is easy to sufficiently cause foaming of the granulated material. When the particle size is 40 mm or less, it is easy to uniformly generate foaming throughout the granulated material.
用途に応じた好ましい粒度は、以下のとおりである。
焼成物の用途が、軽量粗骨材、または防犯用の砂利である場合、加熱前の造粒物は、好ましくは、５〜４０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上の割合で含むものであり、より好ましくは、７〜３０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上の割合で含むものである。
焼成物の用途が軽量細骨材である場合、加熱前の造粒物は、好ましくは、３〜５ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上の割合で含むものである。
焼成物の用途が、埋め戻し材、埋め立て材、盛り土材、または路盤材である場合、加熱前の造粒物は、好ましくは、５〜３０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上の割合で含むものである。
焼成物の用途が、路盤の下方の緩衝層用の緩衝材、または、サンドコンパクションパイル工法におけるサンドコンパクション材である場合、加熱前の造粒物は、好ましくは、３〜１０ｍｍの粒度を有する粒体を、５０質量％以上の割合で含むものである。
本発明では、通常、造粒機や成形機を用いた造粒方法を採用するので、上述の好ましい粒度分布を有する造粒物は、容易に得ることができる。
Preferred particle sizes according to the application are as follows.
When the use of the fired product is a lightweight coarse aggregate or a gravel for crime prevention, the granulated material before heating preferably contains granules having a particle size of 5 to 40 mm in a proportion of 50% by mass or more. More preferably, it contains granules having a particle size of 7 to 30 mm in a proportion of 50% by mass or more.
When the use of the fired product is a lightweight fine aggregate, the granulated product before heating preferably contains granules having a particle size of 3 to 5 mm in a proportion of 50% by mass or more.
When the use of the fired product is a backfill material, a landfill material, an embankment material, or a roadbed material, the granulated material before heating is preferably a granule having a particle size of 5 to 30 mm by 50% by mass or more. Included in proportion.
When the use of the fired product is a buffer material for a buffer layer below a roadbed or a sand compaction material in a sand compaction pile method, the granules before heating are preferably granules having a particle size of 3 to 10 mm. Body in a proportion of 50% by mass or more.
In the present invention, since a granulation method using a granulator or a molding machine is usually employed, a granulated product having the above preferable particle size distribution can be easily obtained.
［焼成工程］
焼成工程は、造粒工程で得た造粒物を焼成して、粒状の土工資材を得る工程である。
造粒物の焼成物を得るための加熱温度（加熱時の最高温度）は、好ましくは７００〜９５０℃、より好ましくは７２０〜９２０℃、特に好ましくは７４０〜８８０℃である。該温度が７００℃以上であると、発泡による十分な軽量性を焼成物に与えることが容易になる。該温度が９５０℃以下であると、加熱に要する熱エネルギーの削減や、溶融の過度の進行による、造粒物からの溶融物の分離の防止の観点から、好ましい。
焼成工程における最高温度での加熱時間は、好ましくは１０〜４０分間、より好ましくは１５〜４５分間、特に好ましくは２０〜３０分間である。加熱時間が１０分間以上であると、造粒物が十分に膨張しながら焼成されるので、土工資材に軽量性を与えることが容易となる。加熱時間が６０分間以下であると、処理効率（本発明の土工資材の製造効率）の点で好ましい。
[Firing step]
The firing step is a step of firing the granulated material obtained in the granulating step to obtain a granular earthwork material.
The heating temperature (maximum temperature during heating) for obtaining a fired product of the granulated product is preferably 700 to 950 ° C, more preferably 720 to 920 ° C, and particularly preferably 740 to 880 ° C. When the temperature is 700 ° C. or higher, it is easy to give the fired product sufficient lightness due to foaming. When the temperature is 950 ° C. or less, it is preferable from the viewpoint of reducing thermal energy required for heating and preventing separation of the melt from the granulated material due to excessive progress of melting.
The heating time at the highest temperature in the firing step is preferably 10 to 40 minutes, more preferably 15 to 45 minutes, and particularly preferably 20 to 30 minutes. When the heating time is 10 minutes or more, the granulated material is fired while expanding sufficiently, so that it becomes easy to give light weight to the earthwork material. A heating time of 60 minutes or less is preferable in terms of processing efficiency (production efficiency of the earthwork material of the present invention).
粒状の土工資材を得るための加熱手段としては、特に限定されるものではなく、連続式の手段とバッチ式の手段のいずれも用いることができる。
連続式の加熱手段としては、例えば、ロータリーキルン、トンネル炉等が挙げられる。
バッチ式の加熱手段としては、例えば、焼却炉（ガス等を燃料として用いるもの）、電気炉、マイクロ波加熱装置等が挙げられる。
中でも、処理の効率を高める観点から、ロータリーキルンを用いることが好ましい。
The heating means for obtaining a granular earthwork material is not particularly limited, and any of a continuous means and a batch means can be used.
Examples of the continuous heating means include a rotary kiln and a tunnel furnace.
Examples of batch-type heating means include an incinerator (using gas or the like as fuel), an electric furnace, a microwave heating device, and the like.
Among them, it is preferable to use a rotary kiln from the viewpoint of increasing the processing efficiency.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［材料］
以下の材料を使用した。
（１）レアアースを含有する泥（太平洋の水深４，０００ｍ以上の深海の泥；該泥の固形分中のレアアースの含有率：質量基準で２，０００ｐｐｍ以上）
（２）水酸化ナトリウム（試薬）
（３）水酸化カルシウム（試薬）
（４）フライアッシュ
Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
[material]
The following materials were used:
(1) Mud containing rare earth (mud in the deep sea with a water depth of 4,000 m or more in the Pacific Ocean; rare earth content in solid content of the mud: 2,000 ppm or more by mass)
(2) Sodium hydroxide (reagent)
(3) Calcium hydroxide (reagent)
(4) Fly ash
［実施例１］
レアアースを含有する泥を、０．１Ｎの塩酸に１時間浸漬し、次いで、含水比が１００質量％になるように、遠心分離装置で脱水して、残渣を得た。
この残渣９０質量部と、水酸化ナトリウムの粉体１０質量部を混合して、混合物を得た。
次いで、得られた混合物を、凹部の大きさが異なる複数の種類の製氷皿を用いて、造粒（成型）し、造粒物（粒度：５〜３０ｍｍ）を得た。
この造粒物を、１０５℃で１２時間乾燥後、電気炉内で１０℃／分で昇温し、最高温度７５０℃で２０分間、加熱した。
得られた焼成物（本発明の土工資材；粒度：焼成後に５〜３５ｍｍ）について、見かけ密度の測定、および、外観観察を行った。
[Example 1]
The mud containing the rare earth was immersed in 0.1 N hydrochloric acid for 1 hour, and then dehydrated with a centrifugal separator so as to have a water content of 100% by mass to obtain a residue.
90 parts by mass of this residue and 10 parts by mass of sodium hydroxide powder were mixed to obtain a mixture.
Next, the obtained mixture was granulated (molded) using a plurality of types of ice trays having different concave portions to obtain a granulated product (particle size: 5 to 30 mm).
The granulated product was dried at 105 ° C. for 12 hours, heated in an electric furnace at 10 ° C./min, and heated at a maximum temperature of 750 ° C. for 20 minutes.
For the obtained fired material (earthwork material of the present invention; particle size: 5 to 35 mm after firing), the apparent density was measured, and the appearance was observed.
［実施例２〜３］
表１に示すように最高温度を変更したこと以外は、実施例１と同様にして実験した。
［比較例１〜３］
水酸化ナトリウムに代えて、表１に示すフライアッシュを用い、かつ、残渣とフライアッシュの配合割合を、質量比で１：１に定めたこと、および、最高温度を表１に示す温度に変更したこと以外は、実施例１と同様にして実験した。
［比較例４〜６］
水酸化ナトリウムを用いずに残渣のみを用い、かつ、最高温度を表１に示す温度に変更したこと以外は、実施例１と同様にして実験した。
［比較例７〜９］
水酸化ナトリウムに代えて水酸化カルシウムを用い、かつ、残渣と水酸化カルシウムの配合割合を、質量比で４：１に定めたこと、および、最高温度を表１に示す温度に変更したこと以外は、実施例１と同様にして実験した。
以上の結果を表１に示す。
[Examples 2-3]
The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the maximum temperature was changed as shown in Table 1.
[Comparative Examples 1 to 3]
The fly ash shown in Table 1 was used in place of sodium hydroxide, and the mixing ratio of the residue and fly ash was set to 1: 1 by mass ratio, and the maximum temperature was changed to the temperature shown in Table 1. The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the experiment was performed.
[Comparative Examples 4 to 6]
The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that only the residue was used without using sodium hydroxide, and the maximum temperature was changed to the temperature shown in Table 1.
[Comparative Examples 7 to 9]
Except that calcium hydroxide was used instead of sodium hydroxide, the mixing ratio of the residue and calcium hydroxide was set to 4: 1 by mass ratio, and the maximum temperature was changed to the temperature shown in Table 1. Was conducted in the same manner as in Example 1.
Table 1 shows the above results.
表１から、実施例１〜３では、残渣に添加する材料として、水酸化ナトリウムを用いているため、比較例１〜９に比べて、低い最高温度（焼成温度）で、軽量骨材等として利用可能な粒状の焼成物（土工資材）を得ていることがわかる。
また、実施例１〜３では、比較例１〜９に比べて、低い焼成温度で焼成しているにもかかわらず、膨張が生じて、比較例１〜９に比べて、小さな見かけ密度を得ていることがわかる。なお、比較例６では、小さな見かけ密度を得ているものの、実施例１〜３に比べて、焼成温度が高いことがわかる。
From Table 1, in Examples 1 to 3, since sodium hydroxide is used as a material to be added to the residue, it has a lower maximum temperature (calcination temperature) as compared with Comparative Examples 1 to 9 and is used as a lightweight aggregate or the like. It can be seen that a granular fired material (earthwork material) that can be used is obtained.
Further, in Examples 1 to 3, expansion occurred even though firing was performed at a lower firing temperature as compared with Comparative Examples 1 to 9, and a smaller apparent density was obtained as compared with Comparative Examples 1 to 9. You can see that it is. In addition, in Comparative Example 6, although a small apparent density was obtained, it is understood that the firing temperature was higher than in Examples 1 to 3.
Claims (5)
上記残渣と上記アルカリ金属の水酸化物を混合して、混合物を得る混合工程と、
上記混合物を造粒して、造粒物を得る造粒工程と、
上記造粒物を焼成して、上記土工資材を得る焼成工程、を含み、
上記アルカリ金属の水酸化物が、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであり、上記残渣と上記アルカリ金属の水酸化物の合計量１００質量部（ただし、水分を含む。）に対する上記アルカリ金属の水酸化物の配合量が、８〜１５質量部であり、上記造粒物の焼成時の最高温度が、７００〜８８０℃であることを特徴とする土工資材の製造方法。 Residues generated after treating the rare earth-containing mud with acid, and a method for producing a granular earthwork material by firing a granulated material comprising a mixture containing an alkali metal hydroxide ,
Mixing the residue and the alkali metal hydroxide to obtain a mixture,
Granulating the mixture to obtain a granulated product,
Firing the granulated material to obtain the earthwork material,
The alkali metal hydroxide is sodium hydroxide or potassium hydroxide, and the alkali metal hydroxide is hydroxylated with respect to a total of 100 parts by mass (including water) of the residue and the alkali metal hydroxide. A method for producing an earthwork material, wherein the compounding amount of the material is 8 to 15 parts by mass, and the maximum temperature during firing of the granulated material is 700 to 880 ° C.
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