JP6629962B2 - 少なくとも1つの反射剤の油性分散体を封入するマイクロカプセルを含む、ケラチン物質をケアし、および/またはメイクアップするための水性組成物 - Google Patents
少なくとも1つの反射剤の油性分散体を封入するマイクロカプセルを含む、ケラチン物質をケアし、および/またはメイクアップするための水性組成物 Download PDFInfo
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Description
a)1つの水相;および
b)以下のものを含む少なくともマイクロカプセル:
− 少なくとも1つの油中の、少なくとも1つの反射剤、特にオキシ塩化ビスマスの分散体を少なくとも含む内側コア、および
− 前記コアを取り囲む壁形成性ポリマー材料で形成された少なくとも1つの外側シェルであって、
i)少なくとも1つの壁形成性ポリマーを含み、かつ
ii)任意選択により、少なくとも1つの可塑剤および/または少なくとも1つの不透明な物質および/:または少なくとも1つの脂肪酸塩
を含んでいてもよい外側シェルを含む組成物に関する。
a)1つの水相;および
b)以下のものを含む少なくともマイクロカプセル:
− 少なくとも1つの油中の、少なくとも1つの反射剤、特にオキシ塩化ビスマスの分散体を少なくとも含む内側コア、および
− 前記コアを取り囲む壁形成性ポリマー材料で形成された少なくとも1つの外側シェルであって、
i)少なくとも1つの壁形成性ポリマーを含み、かつ
ii)任意選択により、少なくとも1つの可塑剤および/または少なくとも1つの不透明な物質および/:または少なくとも1つの脂肪酸塩
を含んでいてもよい外側シェルを含む組成物によって、この目的が達成され得ることを意外にも発見した。
a)1つの水相;および
b)以下のものを含む少なくともマイクロカプセル:
− 少なくとも1つの油中の、少なくとも1つの反射剤、特にオキシ塩化ビスマスの分散体を少なくとも含む内側コア、および
− 前記コアを取り囲む壁形成性ポリマー材料で形成された少なくとも1つの外側シェルであって、
i)少なくとも1つの壁形成性ポリマーを含み、かつ
ii)任意選択により、少なくとも1つの可塑剤および/または少なくとも1つの不透明な物質および/:または少なくとも1つの脂肪酸塩
を含んでいてもよい外側シェルを含む組成物に関する。
「生理学的に許容される媒体」は、色、香りおよび好ましい感触を有し、この組成物の使用を消費者に断念させる傾向がある許容できない不快感(ヒリヒリ感、こわばり(tautness)、発赤)を生じない、ケラチン物質と適合する任意の媒体を意味する。
本発明の実施形態によって提供されるマイクロカプセルは、反射剤、特にオキシ塩化ビスマスの少なくとも封入された(包まれた、閉じ込められた)油性分散体を含有する一般に閉じられた構造である粒子(例えば、ほぼ球形の粒子)である。マイクロカプセルは、一般に、コアシェル構造特徴を有し、すなわち、各マイクロカプセルは、ポリマーシェル、およびシェルによって包まれた反射剤の少なくとも1つの油性分散体を含むコアから構成される。
本明細書に記載されるマイクロカプセル中の内側コアは、少なくとも1つの油中の少なくとも1つの反射剤の少なくとも分散体を含む。
本明細書において使用される際に、「反射剤」は、それが塗布される基材の拡散光反射を増加させる剤を表す。本明細書に記載される反射剤は、典型的に、ケラチン基材、特に皮膚、より特定的に顔の皮膚の光反射を増加させることが意図される。
本発明によれば、「油」という用語は、室温(25℃)および大気圧(760mmHg)で液体である、水と非混和性の非水性化合物を意味する。
− δDは、分子の影響の際に誘発される双極子の形成に由来するLondon分散力を特徴付け;
− δpは、永久双極子間のDebye相互作用力およびさらに誘起双極子と永久双極子との間のKeesom相互作用力を特徴付け;
− δhは、特異的な相互作用力(水素結合、酸/塩基、ドナー/アクセプタなど)を特徴付け;
− δaは、等式:
− 炭化水素系極性油、例えば、特にその脂肪酸がC4〜C36、特にC18〜C36の範囲の鎖長を有し得る、グリセロールの脂肪酸エステルからなるトリグリセリド、これらの油は、場合により、直鎖状または分枝鎖状、飽和または不飽和であり;これらの油は、特に、ヘプタン酸またはオクタン酸トリグリセリド、小麦胚芽油、ヒマワリ油、グレープシード油、ごま油(820.6g/mol)、トウモロコシ油、杏仁油、ヒマシ油、シア脂油、アボカド油、オリーブ油、大豆油、スイートアーモンド油、パーム油、ナタネ油、綿実油、ヘーゼルナッツ油、マカダミア油、ホホバ油、アルファルファ油、ケシ油、カボチャ油、マロー油(marrow oil)、クロフサスグリ油、月見草油、キビ油、オオムギ油、キノア油、ライムギ油、ベニバナ油、ククイナッツ油、トケイソウ油またはジャコウバラ油;あるいはカプリル酸/カプリン酸トリグリセリド、例えば、Stearineries Dubois社によって販売されるもの、またはDynamit Nobel社によってMiglyol 810(登録商標)、812(登録商標)および818(登録商標)の名称で販売されるものであり得;
− 10〜40個の炭素原子を含有する合成エーテル、例えば、ジカプリリルエーテル;
− 式RCOOR’(式中、RCOOが、2〜40個の炭素原子を含むカルボン酸残基を表し、R’が、1〜40個の炭素原子を含有する炭化水素系鎖を表す)の炭化水素系エステル、例えば、オクタン酸セトステアリル、イソプロピルアルコールエステル、例えば、ミリスチン酸イソプロピルまたはパルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸エチル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ステアリン酸またはイソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソステアリル、ステアリン酸オクチル、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソプロピル、ヘプタノエート、および特にヘプタン酸イソステアリル、アルコールまたは多価アルコールオクタノエート、デカノエートまたはリシノレエート(ricinoleate)、例えば、ジオクタン酸プロピレングリコール、オクタン酸セチル、オクタン酸トリデシル、4−ジヘプタン酸およびパルミチン酸2−エチルヘキシル、ジヘプタン酸ポリエチレングリコール、2−ジエチルへキサン酸プロピレングリコール、ラウリン酸ヘキシル、ネオペンタン酸エステル、例えば、ネオペンタン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソトリデシル、ネオペンタン酸イソステアリルおよびネオペンタン酸2−オクチルドデシル、イソノナン酸エステル、例えば、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシルおよびイソノナン酸オクチル、エルカ酸オレイル、ラウロイルサルコシンイソプロピル、セバシン酸ジイソプロピル、ステアリン酸イソセチル、ネオペンタン酸イソデシル、ベヘン酸イソステアリル、およびミリスチン酸ミリスチル;
− 12〜26個の炭素原子を含有する脂肪アルコール、例えば、オクチルドデカノール、2−ブチルオクタノール、2−ヘキシルデカノール、2−ウンデシルペンタデカノールおよびオレイルアルコール;
− 高級C12〜C22脂肪酸、例えば、オレイン酸、リノール酸およびリノレン酸、およびそれらの混合物;
− 12〜26個の炭素原子を含有する脂肪酸、例えば、オレイン酸;
− 2つのアルキル鎖が場合により同一または異なる炭酸ジアルキル、例えば、CognisによってCetiol CC(登録商標)の名称で販売される炭酸ジカプリリル;および
− 芳香族エステル、例えば、トリメリット酸トリデシル、安息香酸C12〜C15アルコール、安息香酸2−フェニルエチル、およびサリチル酸ブチルオクチル、
− 水酸化エステル、例えば、トリイソステアリン酸ポリグリセロール−2、
− C24〜C28分枝鎖状脂肪酸または脂肪アルコールのエステル、例えば、特許出願欧州特許出願公開第0 955 039号明細書に記載されているもの、および特に、クエン酸トリイソアラキジル、テトライソノナン酸ペンタエリスリチル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリス(2−デシル)テトラデカン酸グリセリル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ポリグリセリル−2またはテトラキス(2−デシル)テトラデカン酸ペンタエリスリチル、
− 二量体ジオールとモノカルボン酸またはジカルボン酸とのエステルおよびポリエステル、例えば、二量体ジオールと脂肪酸とのエステル、および二量体ジオールと二量体ジカルボン酸とのエステル、例えば、Nippon Fine Chemical社によって販売され、特許出願米国特許出願公開第2004−175 338号明細書(その内容が参照により本出願に援用される)に記載されているLusplan DD−DA5(登録商標)およびLusplan DD−DA7(登録商標)、
− およびそれらの混合物。
a)壁形成性ポリマー
壁形成性材料は、本発明の実施形態のマイクロカプセルの外側シェルを形成し、封入された物質(反射剤)の膜として働く。本発明の実施形態によれば、外側シェルを形成する壁形成性材料は、壁形成性ポリマーまたはコポリマーを含む。本発明の実施形態のいずれかのいくつかにおいて、外側シェルの1つまたは複数が、少なくとも1つの不透明な物質および/または少なくとも1つの脂肪酸塩をさらに含み、任意選択的に、少なくとも1つの可塑剤をさらに含み得る。
本明細書に記載される単層マイクロカプセルの外側シェルは、不透明、半不透明または非不透明(透明)であり得る。ある実施形態において、外側シェルは、不透明であり、したがって、反射剤によって与えられる光反射を遮蔽する。
本明細書に記載される実施形態のいずれかのいくつかにおいて、外側シェルは、任意選択的に、それぞれの実施形態のいずれか1つにおける本明細書に記載される不透明な物質を含み、および/またはその代わりに、またはそれに加えて、それぞれの実施形態のいずれか1つにおける本明細書に記載される脂肪酸塩をさらに含む。
(R−C(=O)−O−)nM(n+)
(式中、Rが、4〜30個の炭素原子の置換または非置換、直鎖状または分枝鎖状炭化水素鎖であり、M+が、カチオン、好ましくは、金属カチオンであり、nが、カチオンと相互作用する脂肪酸アシルの数を表す整数であり、カチオンの電荷数(例えば、1、2、3など)も表す)に示されるカチオンを含む。
本発明の実施形態のいずれかのある実施形態において、マイクロカプセルの外側シェルは、可塑剤をさらに含む。
本発明の最も好ましい実施形態において、本明細書に記載されるマイクロカプセルは、内側コアとして、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に分散されたオキシ塩化ビスマスを含む。これらの実施形態のいくつかにおいて、内側コアの量は、マイクロカプセルの総重量に対して、少なくとも50重量%、より好ましくは、60〜80重量%(例えば、60%、または70%、または79%、または80%)である。
本発明の実施形態に係るマイクロカプセルの調製に使用される方法は、例えば、米国特許第6,932,984号明細書および同第7,838,037号明細書および国際公開第2012/156965号パンフレット(これらは、本明細書に完全に記載されているかのように参照により援用される)に開示されるマイクロカプセル化溶媒除去方法を修正したものである。この技術によれば、活性成分は、マイクロカプセルのコア中に見られる。この技術は、製造中、および長期間の貯蔵中の、化学および架橋反応、分解、色変化または有効性の低下からマイクロキャップされた(micro−capped)各成分を遮断する。
(i)反射剤の封入された油性分散体、および壁形成性ポリマー材料、および任意選択的に、不透明な物質および/または脂肪酸塩、および水に部分的に混和性の有機溶媒を含む均一な有機溶液を調製する工程;
(ii)乳化剤を含有し、有機溶液の同じ有機溶媒で飽和され、任意選択的に、不透明な物質を含む水性連続相のエマルジョンを調製する工程;
(iii)均一な有機溶液を、高せん断撹拌下で水性エマルジョンと混合し、それによって、エマルジョンを形成する工程;および
(iv)工程(iii)において形成されたエマルジョンに、エマルジョンからの有機溶媒の抽出を開始させる量の水を加えることによって有機溶媒を抽出し、それによって、マイクロカプセルを得る工程。
(a)反射剤の油性分散体、および壁形成性ポリマーまたはコポリマー、任意選択的に、脂肪酸塩、および任意選択的に、不透明な物質および/または可塑剤、および第1の水に部分的に混和性の有機溶媒を含む有機相を、前記有機溶媒で飽和され、乳化剤を含む水溶液と接触させ、それによって、エマルジョンを得る工程;および
(b)形成されたエマルジョンに、エマルジョンからの有機溶媒の抽出を開始させる量の水を加え、それによって、マイクロカプセルを得る工程。
工程(a)において調製される均一な溶液は、水に部分的に混和性であり、かつ壁形成性ポリマーを溶解または分散させることが可能である有機溶媒中で、本明細書に記載されるそれぞれの実施形態のいずれか1つに記載される壁形成性ポリマー材料の有機溶液または分散体を調製することによって得られる。例示的実施形態において、有機溶媒は、局所適用のための承認された有機溶媒、例えば、限定はされないが、酢酸エチル、エタノール、ギ酸エチル、またはそれらの任意の組合せである。ある実施形態において、有機溶媒は、酢酸エチルである。
本発明に係る組成物は、好ましくは、マイクロカプセルが水相中に分散された水性分散体である。それらは、水性または含水アルコールローションまたはセラムの形態であり得る。
本発明に係る組成物の水相は、水および任意選択的に、水溶性溶媒を含む。
本発明の特定の形態によれば、組成物は、2〜8個の炭素原子を含む少なくとも1つのモノアルコールを含有する。
本発明に係る組成物は、一般に、対象とするケラチン物質に適合された、特定のガレヌス形態(galenic form)の配合物に従来使用されるさらなる化粧成分も含有し得る。それらのさらなる化粧成分は、特に、選択された皮膜形成ポリマー、非イオン性、アニオン性およびカチオン性界面活性剤、親水性または親油性ゲル化剤または増粘剤、分散剤、活性剤、日焼け止め剤、防腐剤、酸化防止剤、溶媒、香料、本発明の粒子以外の充填剤、殺菌剤、消臭剤、着色剤(顔料、真珠層、水溶性染料)、塩、およびそれらの混合物であり得る。
本発明の特定の形態によれば、組成物は、好ましくは、組成物の総重量に対して少なくとも0.01重量%の割合の、少なくとも1つの粒子状または非粒子状、水溶性または水不溶性着色剤を含有する。
− 少なくとも1つの金属および/または少なくとも1つの金属誘導体の粒子;
− 少なくとも1つの金属および/または少なくとも1つの金属誘導体を含む、金属の色合いを有する少なくとも1つの層で少なくとも部分的に被覆された、単一材料または複数材料の有機または無機基材を含む粒子;および
− 前記粒子の混合物。
上述される粉状染料は、それらが本発明の組成物の油性相とより相溶性になるように、特に、それらが油による良好な湿潤性を有するように、疎水性剤で完全にまたは部分的に表面処理され得る。したがって、これらの処理された顔料は、油性相中で十分に分散される。疎水性処理された顔料は、特に、欧州特許出願公開第1 086 683号明細書の文献に記載されている。
本発明の特定の形態によれば、組成物は、少なくとも1つの充填剤を含有する。
本発明にしたがって使用される球形充填剤は、球形の形状またはほぼ球形の形状を有し、中空または中実であり得る。有利には、本発明の球形充填剤は、0.1μm〜250μm、好ましくは、1μm〜150μm、より好ましくは、10〜100μmの粒径(数平均直径)を有する。
40gの粉末を、測定シリンダに注ぎ、次に、試験片を、STAV STAMPF Volumeter中のデバイス2003上に置く。次に、試験片を、一連の2500回の沈降(settlement)に供し(この操作を、2つの連続した試験間の体積の差が2%未満になるまで繰り返す);次に、充填粉末の最終体積Vfを、直接試験片上で測定する。充填密度は、質量比(m)/Vf、すなわち、40/Vf(Vfは、cm3およびmgで表される)によって決定される。
− 粒子が約1000μmの平均サイズおよび600〜800m2/gの単位質量当たりの表面積を有する、Dow Corningによって商標VM−2260(INCI名シリル化シリカ)で販売されるエアロゲル、
− Cabot Aerogel TLD社によって、整理番号201、201およびEMT Aerogel、Aerogel TLD 203、Enova Aerogel MT 1100、Aerogel Enova MT 1200で販売されるエアロゲル。
上述されるように、板状充填剤は、3つの寸法:長さ、幅および高さによって特徴付けられる、平行六面体形状(矩形または正方形面)、円盤状(円形面)または楕円体(楕円面)の充填剤である。形状が円形である場合、長さおよび幅は同一であり、ディスクの直径に相当する一方、高さは、ディスクの厚さに相当する。表面が楕円である場合、長さおよび幅はそれぞれ、楕円の主軸および副軸に相当し、高さは、ウエハによって形成される楕円ディスクの厚さに相当する。それが平行六面体である場合、長さおよび幅は、同一または異なる寸法を有することができ、長さおよび幅が同じサイズを有する場合、平行六面体の面の形状は正方形であり;他の場合、形状は矩形である。高さに関しては、それは、平行六面体の厚さである。
− 70.0〜75.0重量%のシリカSiO2
12.0〜15.0重量%の酸化アルミニウムAl2O3オキシド
− 3.0〜5.0%の酸化ナトリウムNa2O
− 3.0〜5.0%の酸化カリウムK2O−0.5〜2%の酸化鉄Fe2O3
− 0.2〜0.7%の酸化マグネシウムMgO
− 0.5〜1.5%の酸化カルシウムCaO
− 0.05〜0.15%の酸化チタンTiO2
本発明の特定の形態によれば、組成物は、少なくとも1つの非乳化オルガノポリシロキサンエラストマーを含有する。
− ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー、例えば、Shin−Etsuの「USG−105」および「USG−107A」;Dow Corningによる「DC9506」および「DC9701」、
− ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー(および)ジメチコン、例えば、Shin Etsu社による「KSG−6」および「KSG−16」;
− ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー(および)シクロペンタシロキサン、例えば、「KSG−15」;
− シクロペンタシロキサン(および)ジメチコンクロスポリマー、例えば、Dow Corning製の「DC9040」、「DC9045」および「DC5930」;
− ジメチコン(および)ジメチコンクロスポリマー、例えば、Dow Corning製の「DC9041」;
− ジメチコン(および)ジメチコンクロスポリマー、例えば、Dow Corning製の「Dow Corning silicone elastomer EL−9240(登録商標)Blend」(架橋(reticulated)ヘキサジエン/ポリジメチルシロキサンとポリジメチルシロキサンの混合物(2cSt));
− C4〜24アルキルジメチコン/ジビニルジメチコンクロスポリマー、例えば、Alzo社によるSilk NuLastic AM。
− ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー(および)ジメチコン、例えば、Shin Etsu社による「KSG−6」および「KSG−16」;
− ジメチコン(および)ジメチコンクロスポリマー、例えば、Dow Corning製の「DC9041」;および
− ジメチコン(および)ジメチコンクロスポリマー、例えば、Dow Corning製の「Dow Corning silicone elastomer EL−9240(登録商標)Blend」(ヘキサジエン/ポリジメチルシロキサンと架橋されたポリジメチルシロキサンの混合物(2cSt));
− ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(および)ジメチコン(および)フェニルビニルジメチコンクロスポリマー(INCI名)、例えば、Shin Etsuによって販売されるKSG 18A)。
有利には、本発明に係る組成物は、分散剤も含み得る。
得る必要がある組成物の流動性に応じて、1つまたは複数の増粘剤またはゲル化剤を、本発明の組成物に組み込むことが可能である。
特定のケア用途の場合、本発明に係る組成物は、少なくとも1つの保湿剤(湿潤剤としても知られている)を含み得る。
本発明はまた、
− 任意選択的に閉鎖部材によって閉鎖され、任意選択的に非密封性である1つまたは複数のコンパートメントを画定する容器、および
− コンパートメント内に配置される本発明のメイクアップおよび/またはケアのための組成物
を含む化粧用アセンブリに関する。
− 酢酸エチルを、Gadot(Israel)から入手した。
− ステアリン酸マグネシウムを、FACI ASIA PACIFIC PTE Ltd.から入手した。
− 本明細書全体を通して二酸化チタンまたはTiO2 RC402とも呼ばれる酸化チタンを、Sachtleben Chemie GmbHから入手した。
− ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に予め分散されたオキシ塩化ビスマス(Timiron(登録商標)Liquid Silverとして販売される)を、Merck KGaA(Darmstadt,Germany)から入手した。
− 使用されるポリビニルアルコール(PVA)は、Mowiol 4−88、KSE溶液4%(Kuraray America,Inc.,USA)であった。
− 酢酸セルロース398−10NFを、Eastman(USA)から入手した。
− (ポリ(エチルアクリレート−co−メチルメタクリレート−co−トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド)、EUDRAGIT(登録商標)RS POを、Evonik industries(Germany)から入手した。
− マイクロカプセルのサイズ分布を、HORIBA LA300を用いて測定した。
マイクロカプセルのゆるみかさ密度を、USP−NF<616>を用いて測定した。
1.1 有機相/マスターバッチ(MB)の調製
10グラムの壁形成性ポリマーポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)を、撹拌しながら(10分間)、300グラムの酢酸エチル中に徐々に加え、得られた混合物を50℃に加熱し、混合物が均一で透明になるまで(約20分間)十分に撹拌することによって、有機相(本明細書において同義的に「マスターバッチ」(MB)と呼ばれる)を調製した。得られたポリマー溶液を25℃に冷却した。1グラムのステアリン酸マグネシウム(MgSt)を、約5分間にわたって撹拌しながら溶液に加えた。次に、10グラムの二酸化チタン(TiO2)を、約5分間にわたって撹拌しながら溶液に加え、次に、混合物を約8分間にわたって均質化した。
1.3 エマルジョンの調製
0.25%のポリビニルアルコール(PVA)の水溶液を、水(1013グラム)を、PVA 4%の溶液(68グラム)と混合することによって調製した。酢酸エチル(120グラム)を水溶液に加え、その後、上の工程1.1のマスターバッチを、2分間にわたって約400RPMで撹拌しながら酢酸エチル/水エマルジョン中に徐々に加えた。マスターバッチとエマルジョンとの間の比率(w/w)は、1/3であった。調製されたエマルジョンに含まれる成分のリストが、表2に示される。
抽出溶液は、8775グラムの水と、225グラムのPVA溶液4%との混合物から構成された(抽出溶液中のPVAの最終濃度は、0.10%のPVAであった)。上の工程1.2のエマルジョン(1600グラム)を、手動ポンプを用いて150RPMで撹拌しながら15Lのバケツ中で抽出溶液中に徐々に加え、得られた混合物をさらに15分間にわたってさらに撹拌した。得られた混合物を、25℃で約24時間にわたって沈殿させた。抽出媒体に含まれる成分のリストが、表3に示される。
上の工程1.3において得られたマイクロカプセルを、沈殿または真空ろ過のいずれかによって分離し、次に、乾燥させ、ふるい分けした。
2.1 有機相/マスターバッチ(MB)段階の調製
5グラムの壁形成性ポリマー酢酸セルロース398−10NF(CA)を、撹拌しながら(10分間)、300グラムの酢酸エチル中に徐々に加え、得られた混合物を、混合物が均一で透明になるまで(約20分間)撹拌することによって、有機相(本明細書において同義的に「マスターバッチ」(MB)と呼ばれる)を調製した。次に、30グラムの二酸化チタン(TiO2)を、約5分間にわたって撹拌しながら得られた溶液に加え、次に、混合物を約8分間にわたって均質化した。その後、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル(60グラム)中で予め分散されたオキシ塩化ビスマスの混合物を、約5分間にわたって撹拌しながら懸濁液に加えた。
0.4%のポリビニルアルコール(PVA)の水溶液を、水(972グラム)を、PVA 4%の溶液(108グラム)と混合することによって調製した。酢酸エチル(120グラム)を水相に加え、その後、上の工程3.1のマスターバッチを、2分間にわたって約400RPMで撹拌しながら酢酸エチル/水エマルジョン中に徐々に加えた。マスターバッチとエマルジョンとの間の比率(w/w)は、1/3であった。調製されたエマルジョンに含まれる成分のリストが、表5に示される。
抽出溶液は、8550グラムの水と、450グラムのPVA溶液4%との混合物から構成された(抽出流体中のPVAの最終濃度は0.20%のPVA)。上の工程3.2のエマルジョン(1600グラム)を、手動ポンプを用いて150RPMで撹拌しながら15Lのバケツ中で抽出溶液に徐々に加え、得られた混合物をさらに15分間にわたってさらに撹拌した。得られた混合物を、25℃で約24時間にわたって沈殿させた。調製された抽出媒体に含まれる成分のリストが、表6に示される。
上の工程3.3において得られたマイクロカプセルを、実施例1について上述されるように、沈殿または真空ろ過のいずれかによって分離し、乾燥させ、ふるい分けした。
3.1 有機相/マスターバッチ(MB)段階の調製
10グラムの壁形成性ポリ(エチルアクリレート−co−メチルメタクリレート−co−トリメチルアンモニオエチルメタクリレートクロリド)(EUDRAGIT(登録商標)RS PO)を、撹拌しながら(10分間)、300.0グラムの酢酸エチル中に徐々に加え、50℃に加熱し、混合物が均一で透明になるまで(約20分間)十分に撹拌することによって、有機相(本明細書において同義的に「マスターバッチ」(MB)と呼ばれる)を調製した。得られたポリマー溶液を25℃に冷却した。1グラムのステアリン酸マグネシウム(MgSt)を、約5分間にわたって撹拌しながら溶液に加えた。次に、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル(79グラム)中に予め分散されたオキシ塩化ビスマスを、約5分間にわたって撹拌しながら懸濁液に加えた。MBの成分は、表7に示される。
0.25%のポリビニルアルコール(PVA)の水溶液を、水(844グラム)を、PVA 4%の溶液(56グラム)と混合することによって調製した。酢酸エチル(100グラム)を水相に加えた。10グラムの二酸化チタン(TiO2)を、約5分間にわたって撹拌しながら前の工程に加え、次に、混合物を約8分間にわたって均質化し、次に、上の工程4.1のマスターバッチを、2分間にわたって約400RPMで撹拌しながら酢酸エチル/水エマルジョン中に徐々に加えた。マスターバッチとエマルジョンとの間の比率(w/w)は、1/3であった。エマルジョンの成分は、表8に示される。
抽出流体は、6923グラムの水と、178グラムのPVA溶液4%との混合物から構成された(抽出流体中のPVAの最終濃度は0.10%のPVA)。上の工程4.2のエマルジョン(1333グラム)を、手動ポンプを用いて150RPMで撹拌しながら15Lのバケツ中で抽出流体中に徐々に加え、さらに15分間にわたってさらに撹拌した。得られた混合物を、25℃で約24時間にわたって沈殿させた。抽出媒体の成分は、表9に示される。
上の工程3.3において得られたマイクロカプセルを、実施例1について上述されるように、沈殿または真空ろ過のいずれかによって分離し、乾燥させ、ふるい分けした。
4.1 有機相/マスターバッチ(MB)段階の調製
10グラムの壁形成性ポリマーポリ(メタクリル酸−co−メチルメタクリレート)(PMMA/MA)を、撹拌しながら(10分間)、300.0グラムの酢酸エチル中に徐々に加え、50℃に加熱し、混合物が均一で透明になるまで(約20分間)十分に撹拌することによって、有機相(本明細書において同義的に「マスターバッチ」(MB)と呼ばれる)を調製した。得られたポリマー溶液を25℃に冷却した。1グラムのステアリン酸マグネシウム(MgSt)を、約5分間にわたって撹拌しながら溶液に加えた。その後、10グラムの二酸化チタン(TiO2)を、約5分間にわたって撹拌しながら加え、次に、混合物を約8分間にわたって均質化した。その後、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル(79グラム)中に予め分散されたオキシ塩化ビスマスを、約5分間にわたって撹拌しながら懸濁液に加えた。MBの成分は、表10に示される。
0.25%のポリビニルアルコール(PVA)の水溶液を、水(1013グラム)を、PVA 4%の溶液(68グラム)と混合することによって調製した。酢酸エチル(120グラム)を水相に加え、次に、上の工程1.1のマスターバッチを、2分間にわたって約400RPMで撹拌しながら酢酸エチル/水エマルジョン中に徐々に加えた。マスターバッチとエマルジョンとの間の比率(w/w)は、1/3であった。エマルジョンの成分は、表11に示される。
抽出流体は、8775グラムの水と、225グラムのPVA溶液4%との混合物から構成された(抽出流体中のPVAの最終濃度は0.10%のPVA)。上の工程1.2のエマルジョン(1600グラム)を、手動ポンプを用いて150RPMで撹拌しながら15Lのバケツ中で抽出流体中に徐々に加え、さらに15分間にわたってさらに撹拌した。得られた混合物を、25℃で約24時間にわたって沈殿させた。抽出媒体の成分は、表12に示される。
上の工程4.3において得られたマイクロカプセルを、実施例1について上述されるように、沈殿または真空ろ過のいずれかによって分離し、乾燥させ、ふるい分けした。
5.1 有機相/マスターバッチ(MB)段階の調製
10グラムの壁形成性ポリマーポリ(エチルアクリレート−co−メチルメタクリレート−co−トリメチルアンモニオエチルメタクリレートクロリド)(EUDRAGIT(登録商標)RS PO)を、撹拌しながら(10分間)、185.7グラムの酢酸エチル中に徐々に加え、50℃に加熱し、混合物が均一で透明になるまで(約20分間)十分に撹拌することによって、有機相(本明細書において同義的に「マスターバッチ」(MB)と呼ばれる)を調製した。得られたポリマー溶液を25℃に冷却した。10グラムのクエン酸トリエチルを、約5分間にわたって撹拌しながら溶液に加えた。その後、80グラムのオキシ塩化ビスマス(BiClO)を、約5分間にわたって撹拌しながら混合物に加え、次に、混合物を約8分間にわたって均質化した。MBの成分は、表13に示される。
0.25%のポリビニルアルコール(PVA)の水溶液を、水(723.2グラム)を、PVA 4%の溶液(48.2グラム)と混合することによって調製した。酢酸エチル(85.7グラム)を水相に加え、次に、上の工程6.1のマスターバッチを、10分間にわたって約400RPMで撹拌しながら酢酸エチル/水エマルジョン中に徐々に加えた。マスターバッチとエマルジョンとの間の比率(w/w)は、1:3であった。エマルジョンの成分は、表14に示される。
抽出流体は、5599グラムの水と、144グラムのPVA溶液4%との混合物から構成された(抽出流体中のPVAの最終濃度は0.10%のPVA)。上の工程6.2のエマルジョン(1449.2グラム)を、手動ポンプを用いて150RPMで撹拌しながら15Lのバケツ中で抽出流体中に徐々に加え、さらに15分間にわたってさらに撹拌した。得られた混合物を、25℃で約24時間にわたって沈殿させた。抽出媒体の成分は、表15に示される。
上の工程5.3において得られたマイクロカプセルを、実施例1について上述されるように、沈殿または真空ろ過のいずれかによって分離し、乾燥させ、ふるい分けした。
サイズ分布:
実施例1〜5において得られたマイクロカプセルのサイズ分布を測定し、得られたデータが以下に示される。
実施例1において得られたマイクロカプセルのゆるみかさ密度は、約300〜約450グラム/リットル(約0.30〜約0.45グラム/cm3)、または約300〜約380グラム/リットル(約0.30〜約0.38グラム/cm3)または約300〜約340グラム/リットル(約0.30〜約0.4グラム/cm3)の範囲であると測定された。
オキシ塩化ビスマスを封入することによって提供される遮蔽効果の定量的測定、CIE表色系(CIE L*a*b*カラースケールに基づく、ここで、L*が、明度を定義し、a*が、赤色/緑色値を示し、b*が、黄色/青色値を示す)を用いたX−Rite測定技術を使用した。これらの測定に適用される標準的な光源は日光であった。
光反射は、ハロゲンランプを備えた偏光配光測定システムを用いて測定される。入力光および検出光の両方が、偏光される。可動検出器を用いて、入射光角度は45°であり、収束角は、20〜75°の範囲にわたる。検出偏光器は、平行または垂直偏光のいずれかを収集するように回転され得る。光の各量は、平行フィルタ光および垂直フィルタ光の量から計算され得る。
I内部反射光=2×I垂直
表面反射光の量:
I表面反射光=I平行−I垂直
全反射光の量:
I全反射光=I内部+I表面=I平行+I垂直
I直交:直交偏光フィルタを通過する光の量。
I平行:平行偏光フィルタを通過する光の量。
Claims (21)
- ケラチン物質をケアし、および/またはメイクアップするための組成物であって、生理学的に許容される媒体中に、
a)1つの水相;および
b)以下のものを含む少なくともマイクロカプセル:
− ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル、エチルヘキサン酸エチルヘキシル、ヒマシ油、またはそれらの任意の組合せから選択される不揮発性極性炭化水素系油から選択される、少なくとも1つの油中の少なくとも1つの反射剤の分散体を含む内側コア、および
− 前記コアを取り囲む壁形成性ポリマー材料で形成された少なくとも1つの外側シェルであって、
i)少なくとも1つの壁形成性ポリマーを含み、かつ
ii)任意選択により、少なくとも1つの可塑剤および/または少なくとも1つの不透明な物質および/:または少なくとも1つの脂肪酸塩
を含んでいてもよい外側シェルを含み、
前記反射剤が、オキシ塩化ビスマスである、組成物。 - 前記分散体の前記油が、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシルである、請求項1に記載の組成物。
- 反射剤の量が、前記分散体の総重量の、50重量%〜90重量%の範囲である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記反射剤粒子対油の重量比が、1.5/1〜5/1の範囲である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 反射剤の前記油性分散体が、ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル中のオキシ塩化ビスマスの分散体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記外側シェルを形成する前記壁形成性ポリマーが、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、セルロースエーテルまたはエステル、またはそれらの任意の組合せから選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記壁形成性ポリマーが、ポリ(メチルメタクリレート(PMMA)、ポリ(メチルメタクリレート)−co−(メタクリル酸)(PMMA/MA)、アクリレート/アンモニウムメタクリレートコポリマー、酢酸セルロースから選択される、請求項6に記載の組成物。
- 前記不透明な物質が、TiO2、酸化亜鉛、アルミナ、窒化ホウ素、タルク、雲母およびそれらの任意の組合せから選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記脂肪酸塩が、ステアリン酸マグネシウムである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記マイクロカプセルが、以下のものを含み、
− 前記マイクロカプセルの総重量に対して、20重量%〜90重量%の範囲内の量の、反射剤の前記油性分散体によって構成される前記内側コア、
− 前記外側シェルの前記壁形成性ポリマーが、総マイクロカプセル重量に対する重量基準で、5%〜30%の範囲内であり;
− 任意選択的に、前記外側シェル中の不透明な物質の量が、前記マイクロカプセルの総重量に対して、1重量%〜50重量%の範囲内であり、および/または
− 任意選択的に、総マイクロカプセル重量に対して、0.05重量%〜5重量%の前記脂肪酸塩;および/または
− 任意選択的に、前記可塑剤が、前記マイクロカプセルの総重量に対して、0.5重量%〜約30重量%の範囲内である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記マイクロカプセルが、単層マイクロカプセルである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記マイクロカプセルが、60〜80重量%の量でヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に分散されたオキシ塩化ビスマスによって構成される前記内側コアを含む単層マイクロカプセルであり、前記外側シェルが、前記マイクロカプセルの総重量に対して、1.0重量%〜2.0重量%の範囲内の量のステアリン酸マグネシウム、1重量%〜20重量%の量のTiO2、および、壁形成性ポリマーとして、5重量%〜20重量%の範囲内の量のPMMAを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記マイクロカプセルが、60〜80重量%の量でヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に分散されたオキシ塩化ビスマスによって構成される前記内側コアを含む単層マイクロカプセルであり、前記外側シェルが、ステアリン酸マグネシウムを含まず、前記マイクロカプセルの総重量に対して、10重量%〜50重量%の範囲内の量のTiO2、および、壁形成性ポリマーとして、1%〜10%の範囲内の量のエチルセルロースを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記マイクロカプセルが、60〜80重量%の量でヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に分散されたオキシ塩化ビスマスによって構成される前記内側コアを含む単層マイクロカプセルであり、前記外側シェルが、前記マイクロカプセルの総重量に対して、1.0重量%〜2.0重量%の範囲内の量のステアリン酸マグネシウム、1重量%〜20重量%の量のTiO2、および、壁形成性ポリマーとして、5重量%〜20重量%の範囲内の量のポリ(エチルアクリレート−co−メチルメタクリレート−co−トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド)を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記マイクロカプセルが、60〜80重量%の量でヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に分散されたオキシ塩化ビスマスによって構成される前記内側コアを含む単層マイクロカプセルであり、前記外側シェルが、前記マイクロカプセルの総重量に対して、1.0重量%〜2.0重量%の範囲内の量のステアリン酸マグネシウム、1重量%〜20重量%の量のTiO2、および、壁形成性ポリマーとして、5重量%〜20重量%の範囲内の量のPMMA/MAを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記マイクロカプセルが、60〜80重量%の量でヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル中に分散されたオキシ塩化ビスマスによって構成される前記内側コアを含む単層マイクロカプセルであり、前記外側シェルが、ステアリン酸マグネシウムもTiO2も含まず、前記マイクロカプセルの総重量に対して、1重量%〜20重量%の量の可塑剤、および、壁形成性材料として、5%〜20%の範囲内の量のポリ(エチルアクリレート−co−メチルメタクリレート−co−トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロリド)を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも1つの着色剤を含有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の組成物。
- 2〜8個の炭素原子を含む少なくとも1つのモノアルコールを含有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも1つの充填剤を含有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の組成物。
- 少なくとも1つの非乳化オルガノポリシロキサンエラストマーを含有する、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物。
- ケラチン物質をケアし、および/またはメイクアップするための化粧方法であって、請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の、前記ケラチン物質への塗布を含む化粧方法。
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