JP6606698B1 - アモルファスワイヤのｂｈ曲線測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】超微小なアモルファスワイヤのＢＨ曲線の測定を実現するＢＨ曲線測定装置を提供する。【解決手段】市販の薄膜用ＢＨ曲線測定装置の励磁磁界周波数を５０Ｈｚから、２００Ｈｚ〜１ｋＨｚの高周波とした上で、検出コイルと補償コイルからなる並列式一体構造の差動式検出コイルと差動増幅器と平均化回路との組み合わせにより、市販の薄膜用ＢＨ曲線測定装置に比べて、検出力を１００万倍以上向上させて、超微小なアモルファスワイヤのＢＨ曲線の測定を実現する。【選択図】図１

Description

本発明は、磁気センサの磁心素材に使用されている直径が３０μｍ以下で、重量が０．１μｇ〜５μｇと極微小のアモルファスワイヤのＢＨ曲線を計測する測定装置に関する。

磁性材料のＢＨ曲線は、直流式ＢＨ曲線測定装置、交流式ＢＨ曲線測定装置（商品名：ＢＨアナライザ）およびＶＳＭ（振動式試料磁力計）などを用いて測定されている。

直流式ＢＨ曲線測定装置は、磁性材料のＢＨ曲線の測定装置として最も一般的な装置で、０．０２Ｈｚ程度で非常に緩やかに正弦波状、あるいは三角波状に可変しながら試料を励磁し、Ｂ−Ｈ波形を１周期分取得する（非特許文献１）。直流式ＢＨ曲線測定装置は試料の磁気特性の静特性の測定に適している。
市販の直流式ＢＨ曲線測定装置では、通常、試料は直径４ｍｍ、長さ１０ｍｍ程度、重量１ｇ程度の大きさに加工されて測定に供されている。しかし、測定対象であるアモルファスワイヤは重量が１μｇ程度と通常の重量の１００万分の１の大きさのために市販の直流式ＢＨ曲線測定装置では検出力が小さく測定はできない。つまりアモルファスワイヤ測定のためには、１００万倍の検出力アップが必要である。

一方、交流式ＢＨ曲線測定装置であるＢＨアナライザは、内蔵した信号発生装置から設定した周波数の正弦波（１０Ｈｚ〜１０ＭＨｚ）、あるいは方形波を発生させ、それを交流パワーアンプで増幅して試料を励磁し、ＢＨ波形を１周期分取得する（非特許文献２）。ＢＨアナライザは磁気特性の動特性である高周波特性、つまり高周波域でのコアロスの測定に適している。
交流式ＢＨ曲線測定装置は、励磁磁界の周波数を１０Ｈｚから１０ＭＨｚにした時の試料の交流磁気特性、すなわち位相遅れを伴うＢＨ曲線を測ることができる。試料内に渦電流が発生し、励磁磁界Ｈに対して磁束密度Ｂの発生に位相遅れが生じ、ＢＨ曲線は位相遅れを含んだものとなる。位相遅れを含む交流ＢＨ曲線を測定することで一周期当たりの損失量コアロスを測定することを目的とする装置である。
通常、試料内に渦電流が発生するために、直流ＢＨ曲線の測定には使用することはできない。さらに直流式ＢＨ曲線測定装置と同様、通常の試料の大きさは１ｇ程度で、０．１〜１０μｇと１００万分の１程度の極小アモルファスワイヤの磁気特性の測定には適用できない。

試料が磁性薄膜の場合、磁性薄膜用の直流式ＢＨ曲線測定装置を使用して測定されている。検出コイルと補償コイルの二つからなる差動式検出コイルをヘルムホルツコイルの所定の場所に設置し、５０Ｈｚの交流磁場を印加し、差動式検出コイルの電圧を積分回路で積分し、それをオシロスコープのＹ軸信号に入力し、Ｘ軸信号はヘルムホルツコイルに流す電流を磁場に換算した電圧信号を入力し、BH曲線を求める。コイル巻き数を１０００回と大きくし感度を確保する工夫をしている。さらに、薄膜試料を設置には内径の大きな幅広いコイルが必要なので、二つのコイルを直列に設置している。
測定は、薄膜試料を検出コイルに設置し、差動式検出コイルの出力をゼロに調整になるように、位置を調整し測定する（非特許文献３）。直流式ＢＨ曲線測定装置は０．０２Ｈｚの交流磁場中で測定するが、薄膜の場合は５０Ｈｚの交流磁場中で測定する違いがあるが、渦電流による位相遅れのない直流BH曲線を測定する点では同じである。

通常は薄膜試料の大きさは、長さ１０ｍｍ、幅１００μmから２００μm、厚み１μmから２μmとすると重量は１４０μgから５６０μg程度である。アモルファスワイヤ試料の重量０．１μｇ〜５μｇに比べると、１００倍程度大きいので、アモルファスワイヤ試料の測定には使用できない。さらに、差動式検出コイルはコイル巻き数が１０００回と大きく、しかも二つのコイルを直列に設置するため、大きなヘルムホルツコイルと電源が必要である。適用周波数をさらに高めるとより大きな電源が必要となり好ましくない。

試料が微粉末のように磁化量が１μｇとさらに小さい場合は、ＶＳＭ磁化測定装置を用いて測定する。しかし、ＶＳＭは１万Ｏｅもの大きな磁界を発生する電磁石および試料を振動させる加振装置を具備している高価な測定装置である（非特許文献１）。そして、その取り扱いには試料の調整、体積補正や反磁界補正を行なう必要があり取り扱いの難しい装置である。ＶＳＭ並みの検出力を有する簡便なアモルファスワイヤのＢＨ曲線測定装置が求められている。

極微小のアモルファスワイヤ、つまり直径が１０μｍ程度、長さが０．１ｍｍから５ｍｍ程度、重量で０．１〜５μｇのＢＨ曲線を測定できる直流式のＢＨ曲線測定装置の開発が求められていた。
言い換えれば、一般的に使用されている直流式ＢＨ曲線測定装置の１００万倍、薄膜用ＢＨ曲線測定装置の１００倍以上も優れた検出力を有する直流式ＢＨ曲線測定装置の開発が求められていた。

日本磁気学会、磁気便覧ｐ４８３、２０１６年 丸善出版（株） 岩崎通信機（株） 製品情報"ＢＨアナライザ" 島田寛著、「磁性材料―物性・工学的特性と測定法」ｐ３２９−３３０、１９９１年 講談社

直流式ＢＨ曲線測定装置の検出力は試料が小さくなるほど低下する。そこで、本発明は、極微小のアモルファスワイヤのＢＨ曲線を測定するために、薄膜用ＢＨ曲線測定装置の検出力を１００倍以上増加させることを目的とする。

本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、アモルファスワイヤは比抵抗が大きく、しかもアモルファスワイヤの直径が１０μｍ程度と非常に小さいので、１ｋＨｚの交流磁界でも渦電流の影響は無視できること、つまりアモルファスワイヤのＢＨ曲線は励磁正弦波の周波数を５０Ｈｚから２００Ｈｚ、１ｋＨｚと変化させても、同じＢＨ曲線を得ることができた。この事実から、１ｋＨｚ程度の励磁磁界を使ったアモルファスワイヤ用の直流式ＢＨ曲線測定装置という技術思想に思い至ったのである。
ヘルムホルツコイルに流す励磁電流の周波数を１ｋＨｚと増加させ、図１に示すように、検出コイルの出力電圧を１０倍程度大きくすることができることを実施例1により確認した。ここで、２００Ｈｚ以下の場合にはコイル電圧の増加が不十分で、１ｋＨｚ以上とすると渦電流損失によるＢＨ曲線の歪みを生じてくるので好ましくない。

薄膜用ＢＨ曲線測定装置は、励磁正弦波の周波数５０Ｈｚであるが、構造をそのままにして周波数を１ｋＨｚに高めると、ふたつの困難な問題に直面する。すなわち、検出コイルの巻き数が１０００回と大きいため積分ドリフトが大きくなり、積分回路が不安定になる。また大きなヘルムホルツコイルの電源を高周波化するとより大きな電源回路が必要となってしまう。

本発明者らは、２００Ｈｚから１ｋＨｚの励磁正弦波を使用することを前提に、検出コイルを巻き数１００回程度、直径６ｍｍ程度と小型化し、検出コイルと補償コイルを並列対称的に一体接合した並列式一体構造の差動検出式コイルとして、それをヘルムホルムコイルの中央部に設置し、しかもその位置をμｍオーダーで微妙に調整できる位置決め装置を工夫することで、両コイルの出力特性のバランスをよくし、高精度に出力ゼロに調整できるようにした。これにより、差動増幅回路の増幅度を１０，０００倍程度と大きくすることができるようにした。またコイルを小型化することにより、高周波域でも積分回路を安定させることができた。差動式検出コイルの出力を高精度にゼロに調整できるため、差動増幅度を２段増幅で１０，０００程度と非常に大きくし、しかも積分後の電圧を５００〜１，０００回程度平均化してノイズの低減を測った。

薄膜ＢＨ曲線測定装置の検出力、すなわちＳ／Ｎ比と比べると、検出コイルの巻き数減により１／１０倍、励磁の高周波数化により１０倍であり、合わせると同等の検出力となる。差動増幅度を上げることで信号強度を５０倍から１００倍増加し、さらに平均化回数を１０倍としてノイズを約１／３倍に減少させると、装置のＳ／Ｎ比は１５０倍から３００倍程度向上することになる。

さらに、ヘルムホルツコイルを小型化することで可能であるため、小さな電源による高周波励磁が可能となる。

本発明は、アモルファスワイヤという測定対象の特長を踏まえて、励磁磁界周波数２００Ｈｚ〜１ｋＨｚに高め、さらに低ノイズ検出回路を組み合わせることにより微小アモルファスワイヤのＢＨ特性の測定を可能にしたものである。

本発明によると、アモルファスワイヤのＢＨ曲線の測定が可能となり、アモルファスワイヤを使った磁気センサの開発が容易となる。

本発明におけるコイル電圧に及ぼす励磁磁界の周波数の影響を示す図である。 実施例１の回路構成を示す図である。 実施例１の試料の模式図である。 実施例１の測定部の正面図である。 実施例１の測定部の断面図である。 実施例１の５００Ｈｚの交流磁界によるＢＨ曲線の測定例である。

本発明の実施形態は次の通りである。
ＢＨ曲線測定装置は、電源回路部、測定部、検出回路部および表示部から構成される。
電源回路部は、測定部のヘルムホルツコイルに交流電流を供給するもので、交流電流の周波数は２００Ｈｚ〜１ｋＨｚとする。通常、薄膜用ＢＨ曲線測定装置で広く使用されている５０Ｈｚの励磁周波数の正弦波形に比べて１０程度大きなコイル電圧を得ることができる。１００Ｈｚ以下の場合には、十分大きなコイル電圧を得ることができない。１ｋＨｚ以上になると、渦電流の影響でＢＨ曲線に歪みを生じてくるので好ましくない。

ヘルムホルツコイルの大きさは、試料が小さいので、使用電力が小さくできるようにコイル径が
６０ｍｍ〜２００ｍｍと小型のものが望ましい。一様磁界の強度は１０〜１００Ｏｅが望ましい。

交流電流の電圧と電流の強さは、ヘルムホルツコイルの大きさと発生磁界の強さに依存し、ヘルムホルツコイルの中央部において一様磁界空間が直径１０〜４０ｍｍ程度となるように、コイルと電源を設計する。
この設計は、これまでに確立されている技術であるが、コイルの抵抗とインダクタンスのバランス、インピーダンスによる電流の位相遅れと電源電圧の強さなどを考慮してできるだけ小さな電源、例えば音響機器で大量生産されているような安価な電源で制御を可能にすべきである。
使用電源としては、消費電力１００Ｗ以下が望ましい。

試料は、直径が１μｍから１００μｍ、長さが０．１〜５ｍｍ、比抵抗が１００Ωｃｍ以上のアモルファスワイヤ（以下、ワイヤという。）である。アモルファスワイヤは、Ａｓ−Ｃａｓｔ状態あるいは熱処理後など、材料として特性を調べる場合には適切な長さのワイヤ形状の試料として、あるいは磁気センサの素子として組付けた後には、磁気センサ素子を試料として、測定に供することができる。

測定部は、ヘルムホルツコイルと差動式検出コイルと試料駆動ステージからなっている。これらは架台の上に配置されている。
ヘルムホルツコイルの発生する磁界は、一様磁界の強度は１０〜１００Ｏｅでその周波数は１００Ｈｚ〜１ｋＨｚである。

差動式検出コイルは、同じ構造の検出コイルと補償コイルの二つのコイルが並列式一体構造となって検出コイルステージに固定されてヘルムホルツコイルの中央部に設置されている。検出コイルステージの全体がマイクロメータなどにより微小量の駆動が可能である。これにより、差動式検出コイルの位置を調整して差動式検出コイルの差動電圧が、試料のないときに高精度にゼロになるように調整することができる。
検出コイルと補償コイルの二つのコイルは内径３〜１０ｍｍ程度で、その内部にワイヤを挿入することができる中空構造となっている。コイルの長さは２０〜４０ｍｍ、直径は３〜１０ｍｍ、巻き数は２０〜２００回、抵抗は１０〜５０Ωである。

試料駆動ステージは、試料と試料固定台とレールとからなる。
試料固定台は試料を搭載して固定し、試料を搭載・固定した試料固定台をレール上で移動させ、ヘルムホルツコイルの中央部にある差動式検出コイルの中央に試料を挿入し設置する。ヘルムホルツコイルの中央部の磁界が一様の位置であり、かつ差動式検出コイルを構成している検出コイルの中央は試料の測定方向と磁界の方向を平行に保って設置されている。
ここで、試料の測定方向と磁界の方向を測定時に安定的に平行に保つことができる。測定時に試料を安定的に保持することが可能で、測定後は速やかに取り出すことが可能である。

検出回路部は、１０，０００倍程度の差動増幅器とその電圧を積分する積分回路および平均化回路などの安定化回路からなる検出回路である。
安定化回路は、積分した電圧値つまり磁束密度Ｂを５００〜１，０００回平均化して表示回路に出力する。
差動増幅器および平均化回路で１，０００倍程度ノイズを小さくできる。積分回路で積分した電圧値は磁束密度Ｂに比例する。

表示部は、表示回路と表示器とからなる。
表示回路は、電源回路部から供給される磁界強度Ｈに比例した電圧値と検出回路部から供給される磁束密度Ｂに比例する電圧を受け取る。表示器は、磁界強度Ｈに比例した電圧値をＸ軸とし、検出回路から供給される磁束密度Ｂに比例する電圧をＹ軸として、極小のアモルファスワイヤのＢＨ曲線を測定値として表示する。

本発明の実施例は、図２に示すように、電源回路部、試料と測定部、検出回路部および表示部からなる。
電源回路部は、ヘルムホルツコイルに交流電流を供給するものである。ヘルムホルツコイルの大きさはコイル径で９０ｍｍ、コイル間隔は５０ｍｍである。交流電流の周波数は５００Ｈｚである。一様磁界の強度は４０Ｏｅ、一様磁界の範囲はヘルムホルツコイルの中央部において直径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍである。使用電源としては、消費電力１００Ｗの市販の電源である。

試料は、図３に示すように、直径は１０μｍ、長さは１ｍｍ、比抵抗は１４０μΩｃｍのアモルファスワイヤ１２である。アモルファスワイヤ１２は、単位磁界検出素子１の基板１１に組付け後のワイヤで、単位磁界検出素子１のままの試料として測定に供することができる。試料２３３は、試料固定台２３１に取り付けて測定に給される。

測定部は、図４に示すように、ヘルムホルツコイル２１、差動式検出コイル２２、試料駆動ステージ２３からなり、架台２４に配置されている。
ヘルムホルツコイル２１の発生する磁界は、一様磁界の強度は４０Ｏｅ、その周波数は５００Ｈｚである。

差動式検出コイル２２は、図５に示すように、検出コイル２２１と補償コイル２２２の二つのコイルからなる並列式一体構造の差動式検出コイルで、検出コイルステージ（図示無し）に取り付けられている。その位置はマイクロメータで調整して、試料が存在しないときは出力がゼロになるように補償されている。
検出コイルと補償コイルの二つのコイルは、長さ２３ｍｍ、内径６ｍｍ、外径８ｍｍで単位磁界検出素子１からなる試料２３２を挿入することができる中空構造である。そのコイルの巻き数は２３回、抵抗は１０ｍΩである。

試料駆動ステージ２３は、試料２３３を搭載・固定する試料固定台２３１とこれを搬送するレール２３２からなる。試料固定台２３３をレール２３２に沿ってヘルムホルツコイル２１の中央部の磁界が一様の位置に、かつ試料２３３の測定方向と磁界の方向を平行に保って設置されている検出コイル２２１に挿入し、仮固定して測定時に試料２３３を安定的に保持することできる。測定後は試料２３３を速やかに取り出すことができる。

検出回路部は、図２に示すように、検出回路はコイル電圧を差動増幅回路で１０，０００倍に増幅し、次いでその増幅したコイル電圧を積分する積分回路および５００回平均化する安定化回路からなる。これにより、コイル電圧のＳ／Ｎ比を２，０００倍程度改善することができる。さらに、積分回路で積分した電圧値は、磁束密度Ｂが比例する。この磁束密度Ｂ値を表示回路に転送する。

表示部は、図２に示すように、表示回路と表示器とからなる。
表示回路は、電源回路部から供給される磁界強度Ｈに比例した電圧値と検出回路から供給される磁束密度Ｂに比例する電圧を受け取る。表示器は、磁界強度Ｈに比例した電圧値をＸ軸とし、検出回路から供給される磁束密度Ｂに比例する電圧をＹ軸として、図６に示すように、ＢＨ曲線を測定値として表示する。ここでＨｋはワイヤの異方性磁界、μは透磁率で、ＢＨ曲線から求めることができるワイヤの磁気特性値を示してものである。

本発明は、微小なアモルファスワイヤのＢＨ曲線の測定を可能にすることで、アモルファスワイ品質の改善、アモルファスワイヤを組み込んだ磁気センサの改善に寄与することが期待される。

１：単位磁界検出素子
１１：基板、１２：アモルファスワイヤ、１３：コイル、１４：コイル端子、１５：コイル電極、
１６：ワイヤ端子、１７：ワイヤ電極、１８：コイル電極接続配線、１９：ワイヤ電極接続配線
２：測定部
２１：ヘルムホルツコイル、２２：差動式検出コイル、２２１：検出コイル、２２２：補償コイル、２３：試料駆動ステージ、２３１：試料固定台、２３２：レール、２３３：試料、２４：架台

Claims (2)

1. 電源回路部、測定部、検出回路部および表示部からなるＢＨ曲線測定装置において、
   測定部は、直径３０μｍ以下にて比抵抗１００μΩｃｍ以上のアモルファスワイヤからなる試料と２００Ｈｚ〜１ｋＨｚの周波数の磁界を発生するヘルムホルツコイルと検出コイルおよび補償コイルからなる並列式一体構造の差動式検出コイルとを備え、
   検出回路部は、１０００倍以上の増幅度を有する差動増幅器と積分回路と安定化回路とを備えていることを特徴とするＢＨ曲線測定装置。
2. 請求項１において、
   前記測定部は、前記試料を駆動する試料駆動ステージを備え、
   前記試料駆動ステージは、前記試料と前記試料を搭載して固定する試料固定台、前記試料固定台を検出コイル内に搬送するレールおよび差動式検出コイルを磁界と垂直方向に微小移動させる位置決め調整装置とからなり、
   前記試料固定台に搭載・固定されている前記試料は、測定のために前記ヘルムホルツコイルの中央部付近の磁界が一様の位置であって前記試料の測定方向と前記磁界の方向を平行に保って設置されている前記検出コイルに挿入され、測定時には前記試料が安定的に保持することが可能であって、測定後は速やかに取り出すことが可能であることを特徴とするＢＨ曲線測定装置。
   

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