JP6606438B2 - ヨウ素酸イオン及びヨウ化物イオンの定量分析方法 - Google Patents
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Description
(1)イオンクロマトグラフィーによる分析
(2)吸光度測定による分析
(3)両者を分離して再分析
上記のうち(1)はヨウ化物イオンとヨウ素酸イオンを違うピークとして認識可能であるが、共存イオンが高濃度で存在する場合、正確な定量は不可能である。(2)は、ヨウ化物イオンとヨウ素酸イオンに可視紫外領域で大きな吸収帯が存在し、しかも両者の吸収
極大波長が離れており互いに邪魔しない、という好条件が必要であるが、はやり共存イオンが高濃度で存在する場合、正確な定量は不可能である。一方、(3)については、ヨウ化物イオン(I−)とヨウ素酸イオン(IO3 −)の分離さえ巧くいけば、その分離の前後に定量を実施することにより両者を個別に定量することが可能となると予測されるが、いまだ実現されていない。
[1]液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量して全ヨウ素量を求め、
次いで、下記(1)又は(2):
(1)当該液体試料を、ヨウ化物イオンを選択的に吸着する銀含有吸着剤に接触させてヨウ化物イオンを除去した液体試料を得て、
当該ヨウ化物イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ素酸イオン量を求め、
全ヨウ素量からヨウ素酸イオン量を差し引く
(2)当該液体試料を、ヨウ素酸イオンを選択的に吸着する吸着剤に接触させてヨウ素酸イオンを除去した液体試料を得て、
当該ヨウ素酸イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ化物イオン量を求め、
全ヨウ素量からヨウ化物イオン量を差し引く
工程により、液体試料中のヨウ素酸イオン(IO3 −)量及びヨウ化物イオン(I−)量を求めるヨウ素酸イオン及びヨウ化物イオンの定量分析方法。
[2]ICP−MSにより定量分析する前記放射性ヨウ素はヨウ素127である、[1]に記載の定量分析方法。
[3]前記液体試料は、放射性ヨウ素を含む、[1]又は[2]に記載の定量分析方法。[4]前記銀含有吸着剤は、銀含有量が36wt%未満である銀含有ゼオライト成形体である、[1]〜[3]のいずれか1に記載の定量分析方法。
[5]前記ヨウ素酸イオンを選択的に吸着する吸着剤は、水酸化セリウム(IV)(Ce(OH)4)を含む、[1]〜[3]のいずれか1に記載の定量分析方法。
本発明は、液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量して全ヨウ素量を求め、次いで、(1)当該液体試料を銀含有吸着剤と接触させてヨウ化物イオンを除去した液体試料を得て、当該ヨウ化物イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ素酸イオン量を求め、全ヨウ素量からヨウ素酸イオン量を差し引く、又は(2)当該液体試料を、ヨウ素酸イオンを選択的に吸着するセリウム含有吸着剤に接触させてヨウ素酸イオンを除去した液体試料を得て、当該ヨウ素酸イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ化物イオン量を求め、全ヨウ素量からヨウ化物イオン量を差し引く、ことにより液体試料中のヨウ素酸イオン(IO3 −)量及びヨウ化物イオン(I−)量を求める定量分析方法を提供する。
るが、費用対効果の観点から35wt%以下、好ましくは30wt%以下の含有量であることが望ましい。一方、銀クラスター及び金属銀は少ないことが好ましく、銀含有ゼオライト成形体中銀全量の50wt%以下、好ましくは45wt%以下、より好ましくは43wt%以下、さらに好ましくは34wt%以下であることが望ましい。また、銀含有ゼオライト成形体中の銀クラスター含有量としては、好ましくは8.5wt%以下、より好ましくは7wt%以下であり、銀含有ゼオライト成形体中の金属銀含有量としては、好ましくは1wt%以下、より好ましくは0.8wt%以下であることが望ましい。ヨウ化物イオン吸着剤としての銀含有ゼオライト成形体は、560m2/g以上、好ましくは600m2/g以上、より好ましくは700m2/g以上で、900m2/g以下、好ましくは850m2/g以下、より好ましくは750m2/g以下のBET比表面積を有する多孔体であることが好ましい。BET比表面積を560m2/g以上とすることで、銀の凝集が抑制され、活性の高い銀イオンの比率が高くなる。
液体試料が定量範囲の上限を超える高濃度のヨウ化物イオン及びヨウ素酸イオンを含む場合には、ICP−MSで定量可能なヨウ素濃度となるように液体試料を純水で希釈する。
化物イオンなどの従来のイオンクロマトグラフィーなどでは定量分析の障害となるイオン種を挙げることができるが、これらに限定されない。
<ヨウ化物イオン含有原水の調製>
ダイヤソルト株式会社の並塩を用いて塩分濃度が0.3%になるように水溶液を作成した。そこに、セシウム濃度が1mg/Lとなるように塩化セシウムを、ストロンチウム濃度が10mg/Lとなるように塩化ストロンチウムを、マグネシウム濃度が400mg/Lとなるように塩化マグネシウムを、カルシウム濃度が400mg/Lとなるように塩化カルシウムを、ヨウ素濃度が10mg/Lとなる分量のヨウ化ナトリウムをそれぞれ添加して、共存イオンとして高濃度の塩化物イオン、セシウムイオン、ストロンチウムイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオンを含むヨウ化物イオン含有原水を調製した。
内径16mmのガラスカラムに東ソー(株)製の銀担持ゼオライトである「ET-3」の造粒品(粒径0.3−0.6mm、銀担持量18%)を20mL充填し10cmの層高を形成し、上記のヨウ化物イオン含有原水を67mL/minの流量(線速度20m/h)で通水し、出口水を定期的に採取して、アジレントテクノロジー社製誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS,型式:Agilent 7700x)を用いてヨウ素127を測定することによりヨウ素濃度を定量した。結果を図1に示す。図1の横軸は吸着剤の体積に対して何倍量の被処理水を通水したかを示すB.V.をとり、縦軸はカラム出口のヨウ素濃度(ppm)を示す。
ダイヤソルト株式会社の並塩を用いて塩分濃度が0.3%になるように水溶液を作成した。そこに、セシウム濃度が1mg/Lとなるように塩化セシウムを、ストロンチウム濃度が10mg/Lとなるように塩化ストロンチウムを、マグネシウム濃度が400mg/Lとなるように塩化マグネシウムを、カルシウム濃度が400mg/Lとなるように塩化カルシウムを、ヨウ素濃度が10mg/Lとなる分量のヨウ素酸ナトリウムをそれぞれ添加して、ヨウ素酸イオン含有原水を調製した。
内径16mmのガラスカラムに東ソー(株)製の銀担持ゼオライトである「ET-3」の造粒品(粒径0.3−0.6mm)を20mL充填し10cmの層高を形成し上記のヨウ素酸イオン含有原水を67mL/minの流量(線速度20m/h)で通水し、出口水を定期的に採取して、アジレントテクノロジー社製誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS,型式:Agilent 7700x)を用いてヨウ素127を測定することによりヨウ素濃度を定量した。結果を図1に示す。図1中、ヨウ素濃度を定量分析した被験試料を下記記号で示す。
イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ素酸イオン量を求め、全ヨウ素量からヨウ素酸イオン量を差し引くことにより、液体試料中のヨウ素酸イオン(IO3 −)量及びヨウ化物イオン(I−)量を求めることができる。
<模擬汚染水(液体試料)の調製>
以下の手順にて、福島第一原発の汚染水を模擬した非放射性ヨウ素を含む液体試料を調製した。
前記被験試料を純水で20倍希釈して、アジレントテクノロジー社製誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS,型式:Agilent 7700x)に供して、ヨウ素127を測定することにより、前記被験試料1及び2中の全ヨウ素量(ヨウ化物イオン量とヨウ素酸イオン量の合計)を定量した。
100mLビーカーに純水を約50mLとり、そこへ東ソー(株)製の銀担持ゼオライトである「ET-3」の造粒品(粒径0.3−0.6mm、銀担持量18%)を加え、発泡がなくなるまで静置した。内径10mmのガラスフィルタ付カラムに「ET-3」を純水ごとスポイトで移し充填層高を50mmとした。カラム下部のコックを開き、カラム上部より10mL/minの流速で純水(50mL)を流し、最後に銀担持ゼオライト充填層上部の純水を深さ5mm以下に調整することによりカラムをコンディショニングした。
前記カラム処理にて得られた処理水を被験試料と同様に純水で20倍に希釈して誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)に供して、ヨウ素量(ヨウ素酸イオン量)を定量し、カラム処理前の結果と比較した。
調製濃度(ヨウ素酸イオン濃度1.0ppm、ヨウ化物イオン濃度1.0ppm)と分析結果が良好な一致を示し、本方法によりヨウ素酸イオン及びヨウ化物イオンを別個に分析できることがわかる。
<銀担持水酸化セリウムの通水試験(ヨウ素吸着性能評価)>
内径16mmのガラスカラムに日本化学工業(株)製のハイブリッド吸着剤「EN-4V」(粒径0.3−0.6mm、水酸化セリウムに銀を5%担持)を200mL充填し100cmの層高を形成し、そこに実施例2で調製した被験試料1を67mL/minの流量(線速度:20m/h)で通水し、出口水を定期的に採取して、実施例2と同様にアジレントテクノロジー社製誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS,型式:Agilent 7700x)を用いて、ヨウ素127を測定することによりヨウ素濃度を定量した。結果を図2に示す。図2の横軸は吸着剤の体積に対して何倍量の被処理水を通水したかを示すB.V.をとり、縦軸はカラム出口のヨウ素濃度(ppm)を示す。図2から、B.V.=4000前後から破過曲線が上昇し始めており、ヨウ素吸着能の破過が始まっていることを示している。また、水酸化セリウムを含む吸着剤はヨウ化物イオン及びヨウ素酸イオン共に吸着し、ヨウ化物イオンの選択吸着性を有していないことがわかる。
[実施例4]
<水酸化セリウムの通水試験(ヨウ素吸着性能評価)>
内径16mmのガラスカラムに日本化学工業(株)製の「ピュアセラムEN-4」(水酸化セリウム含有吸着剤、粒径0.3−0.6mm)を200mL充填し100cmの層高を形成し、そこに実施例2と同様に調製した被験試料3(ヨウ化物イオン濃度1.0ppm、ヨウ素酸イオン濃度1.0ppm)を67mL/minの流量(線速度:20m/h)
で通水し、出口水を定期的に採取して、実施例2と同様にアジレントテクノロジー社製誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS,型式:Agilent 7700x)を用いて、ヨウ素127を測定することによりヨウ素濃度を定量した。結果を図4に示す。図4の横軸は吸着剤の体積に対して何倍量の被処理水を通水したかを示すB.V.をとり、縦軸はカラム出口のヨウ素濃度(ppm)を示す。
定量分析結果を図5に示す。図5中、各記号は下記のカラム出口水中イオン濃度を示す。
<イオンクロマトグラフ(IC)による定量>
実施例2にて調製した模擬汚染水(被験試料)に含まれるヨウ化物イオン及びヨウ素酸イオンをイオンクロマトグラフ(IC)にて定量した。定量分析は、アジレントテクノロジー社のAgilent Technologies 1200LCシステムを用い、カラムはThermo Fisher Scientific IonPac AG111HC + AS11HC(2mm径)、移動相は20mMあるいは5mM水酸化カリウム水溶液、検出器はUV検出器を用いて流速0.38mL/minで実施した。その結果、いずれの移動相によってもヨウ素酸イオンのピークは共存イオンのピークに埋もれて読み取れず、ヨウ素酸イオン濃度については検出下限(100mg/L)以下となり定量できなかった。被験試料中のヨウ化物イオン濃度は1.0mg/Lという実施例2と同等の結果が得られた。
Claims (5)
- 液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量して全ヨウ素量を求め、
次いで、下記(1)又は(2):
(1)当該液体試料を、ヨウ化物イオンを選択的に吸着する銀含有吸着剤に接触させてヨウ化物イオンを除去した液体試料を得て、
当該ヨウ化物イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ素酸イオン量を求め、
全ヨウ素量からヨウ素酸イオン量を差し引く
(2)当該液体試料を、ヨウ素酸イオンを選択的に吸着する吸着剤に接触させてヨウ素酸イオンを除去した液体試料を得て、
当該ヨウ素酸イオンを除去した液体試料中のヨウ素をICP−MSにより定量してヨウ化物イオン量を求め、
全ヨウ素量からヨウ化物イオン量を差し引く
工程により、液体試料中のヨウ素酸イオン(IO3 −)量及びヨウ化物イオン(I−)量を求めるヨウ素酸イオン及びヨウ化物イオンの定量分析方法。 - 前記液体試料は、放射性ヨウ素を含む、請求項1に記載の定量分析方法。
- 前記液体試料は、塩化物イオン、炭酸イオン、炭酸水素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、及び臭化物イオンから選択される少なくとも1種の共存イオンを含む、請求項1又は2に記載の定量分析方法。
- 前記銀含有吸着剤は、銀含有量が36wt%未満である銀含有ゼオライト成形体である、請求項1〜3のいずれか1に記載の定量分析方法。
- 前記ヨウ素酸イオンを選択的に吸着する吸着剤は、水酸化セリウム(IV)(Ce(OH)4)を含む、請求項1〜3のいずれか1に記載の定量分析方法。
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