JP6599537B2 - 安定したシリコーンエマルジョンの連続製造方法 - Google Patents
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Description
ポリオルガノシロキサン(A)は、任意で、乳化剤(B)、水(C)、さらなる成分(D)及びそれらの混合物から選択される成分の一部とのプレミックスの形態で、供給地点を介してミキサーの入口に供給され、
乳化剤(B)及び水(C)及び任意でポリオルガノシロキサン(A)の一部及び任意でさらなる成分(D)は、混合要素の上流の供給地点及び/又はミキサーに沿った混合要素間の1つ以上の供給地点で、互いに独立して、別々に、又はプレミックスとして供給され、いずれの場合も成分(A)〜(D)の全量の混合が、1つの供給地点を介して互いに独立して又は2つ以上の供給地点にわたって行われることを特徴とする該連続製造方法を提供する。
R2 a(R1O)bSiO(4−a−b)/2 (I)、
式中、
それぞれの存在においてR2は、任意で置換された1〜30個の炭素原子の一価のヒドロカルビル部分又は水素原子を表し、同一であっても異なっていてもよく、
それぞれの存在においてR1は、水素原子又は任意で置換された一価のヒドロカルビル部分を表し、同一であっても異なっていてもよく、
aは0、1、2又は3であり、及び
bは0、1、2又は3であり、
ただし、a+bの合計は3以下である。
H2N(CH2)2NH(CH2)3−
H2N(CH2)2−
H3CNH(CH2)3−
H2N(CH2)4−
H2N(CH2)5−
H(NHCH2CH2)3−
C4H9NH(CH2)2NH(CH2)2−及び
シクロ−C6H11NH(CH2)3−であり、
そのうちの
H2N(CH2)3−及び
H2N(CH2)2NH(CH2)3−が特に好ましい。
R2 3−c(R1O)cSiO(R2SiO)pSi(OR1)cR2 3−C (II)、
式中、R1及びR2はそれぞれ上記で定義した通りであり、
cは0、1又は2、好ましくは0又は1であり、及び
pは1〜100000、好ましくは5〜10000である。
(CH3)3Si−O−[Si(CH3)2−O−]n−Si(CH3)3
HO(CH3)2Si−O−[Si(CH3)2−O−]n−Si(CH3)2OH
(CH3)3Si−O−[Si(CH3)2−O−]n−[Si(CH3)R−O−]m−Si(CH3)3
HO(CH3)2Si−O−[Si(CH3)2−O−]n−[Si(CH3)R−O−]m−Si(CH3)2OH
CH3O(CH3)2Si−O−[Si(CH3)2−O−]n−[Si(CH3)R−O−]m−Si(CH3)2OCH3
C2H5O(CH3)2Si−O−[Si(CH3)2−O−]n−[Si(CH3)R−O−]m−Si(CH3)2OC2H5、
式中、nは、例えば、50〜5000の値を取ることができ、mは1〜100の値を取ることができ、Rは、例えば、式−C3H6NH2、−C3H6NH−C2H4NH2又はC10H20COOHの部分である。
使用したミキサー構成は以下の通りである(図1参照)。
供給地点X2とX3との間に6つの混合要素対、及び供給地点X3と生成物出口との間に5つの混合要素対。これらの例における混合要素対は、一度に1つのロータ及び1つのステータに対応する。各ロータとステータ要素との間の軸方向のギャップサイズSax.は、いずれの場合も5mmであった。半径方向のギャップサイズSrad.は2mmであった。ロータは、シャフト上の歯の星型配置からなっていた。8つの歯を一度にシャフト上に軸方向に配置して1つのロータ要素を形成した。ステータをそれぞれ、同じ軸方向位置に配置された8つの内向きの歯によって形成した。
連続方法においてこれらを使用することがそもそも実用的であるかどうかを比較するために、他の均質化/混合原理を試験するためにこれらの比較例を用いた。
150gの水、10gの式C12H23−O−(CH2CH2O)23−H(クロダ社、D−ネッテタールからの「BRIJ(R) L23」として入手可能、HLB値16)のエトキシル化ラウリルアルコール、40gの式C12H23−O−(CH2CH2O)4−H(クロダ社、D−ネッテタールからの「BRIJ(R) L4」として入手可能、HLB値10.1)のエトキシル化ラウリルアルコール及び5gのフェノキシエタノールをプロペラ撹拌機で混合した。 60000mPasの粘度を有する600gのポリジメチルシロキサンを混合した後、その混合物をさらに10分間撹拌した。次いで、エマルジョンを195gの水で希釈し、続いてAPV 2000実験用高圧ホモジナイザー(APVホモジナイザーズ、ラニー&ゴーリン(Rannie & Gaulin)、ロホルムベイ(Roholmsvej)8、DK−2620アルバツロン(Albertslund))で500バールで均質化した。
30gの水、10gの式C12H23−O−(CH2CH2O)23−H(クロダ社、D−ネッテタールからの「BRIJ(R) L23」として入手可能、HLB値16.9)のエトキシル化ラウリルアルコール、40gの式C12H23−O−(CH2CH2O)4−H(クロダ社、D−ネッテタールからの「BRIJ(R) L4」として入手可能、HLB値10.1)のエトキシル化ラウリルアルコール及び5gのフェノキシエタノールをT50 Ultra−Turrax (即ち、独自のポンピング効果及びそれを通る半径方向の流れを有する歯付き分散器)で4000/分で混合する。60000mPasの粘度を有するポリジメチルシロキサン600gの混合に続いてさらに5分間均質化した。次いで、エマルジョンを230gの水で希釈した。
300gの水、10gの式C12H23−O−(CH2CH2O)23−H(クロダ社、D−ネッテタールからの「BRIJ(R) L23」として入手可能、HLB値16.9)のエトキシル化ラウリルアルコール、40gの式C12H23−O−(CH2CH2O)4−H(クロダ社、D−ネッテタールからの「BRIJ(R) L4」として入手可能、HLB値10.1)のエトキシル化ラウリルアルコール及び5gのフェノキシエタノールをT50 Ultra−Turrax (即ち、独自のポンピング効果及びそれを通る半径方向の流れを有する歯付き分散器)で4000/分で混合する。60000mPasの粘度を有するポリジメチルシロキサン600gの混合に続いてさらに5分間均質化した。次いで、エマルジョンを45gの水で希釈した。
ミキサー構成を変えた以外は実施例1〜13の方法を繰り返した。
(実施例1〜13と同様のミキサー構成)
330000mPasの粘度を有する21kg/時間のポリジメチルシロキサンを、供給地点X1でミキサーに圧送する。1:1の比の11.2のHLB値を有する式C13H27−O−(CH2CH2O)5−Hのエトキシル化イソトリデシルアルコール(BASF SEルートヴィヒスハーフェン(Ludwigshafen)から「LUTENSOL(R) TO5」として入手可能)、平均で200個のエチレングリコール単位及び18.1のHLB値を有するエトキシル化ヒマシ油(クロダ社、D−ネッテタールから「ETOCAS(R) 200」として入手可能)およびフェノキシエタノールの水性混合物を供給地点X2で添加する。混合物中の水量を変化させた。しかし、全ての実行において0.75kg/時間のLUTENSOL(R) TO5、0.75kg/時間のETOCAS(R) 200及び0.27kg/時間のフェノキシエタノールが供給場所X2で添加されるように計量速度を調整した。さらに水を供給地点X3で添加した。
50000mPasの粘度を有する15kg/時間のα,ω−ヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサンを供給地点X1でミキサーに導入する。ロータは500回転/分で回転する。式C12H23−O−(CH2CH2O)23−Hのエトキシル化ラウリルアルコール(クロダ社、D−ネッテタールから「Brij 35」として入手可能、HLB値16.9)の40%水溶液を、5.1kg/時間の速度で供給場所X2で添加する。
アミノエチルアミノプロピル基、1200mPasの粘度及び0.6meq/gのアミン価を有する9kg/時間のポリジメチルシロキサンを供給地点X1でミキサーに導入する。ロータは500回転/分で回転する。式C13H25−O−(CH2CH2O)8−Hのエトキシル化イソトリデシルアルコール(BASF SEからの「Lutensol TO 8」として入手可能、HLB値12.8)10部、ブチルジグリコール5部、氷酢酸0.6部及び水10部を10.5kg/時間の速度で供給地点X2で添加する。
60000mPasの粘度を有する15kg/時間のポリジメチルシロキサンを供給地点X1でミキサーに導入する。ロータは1200回転/分で回転する。平均アルキル鎖長が8.8及びグルコシテーション(glucositation)度が1.7のアルキルポリグルコシド(BASF SE ルートヴィヒスハーフェンから「GLUCOPON(R) 215 UP」として入手可能)の63%水溶液を2kg/時間の速度で供給地点X2で添加する。2%のフェノキシエタノールを含有する13kg/時間の水を供給地点X3で添加する。最終エマルジョンは、0.266μmのD(50)粒径を有していた。
Claims (15)
- ポリオルガノシロキサン(A)、乳化剤(B)、水(C)、及び任意でシリコーンエマルジョン中に通常存在するさらなる成分(D)をミキサーに連続的に供給し、その中で混合してエマルジョンを形成し、エマルジョンがミキサーから連続的に抜き出されることを含む、エマルジョンの連続製造方法であって、
ミキサーが円筒形ミキサーであって、円筒形ミキサーは、ローターステータ混合要素を通る軸流に対し2つ以上のローターステータ混合要素を有し、各々軸方向にオフセットされて配置されたロータ要素及びステータ要素を有し、ミキサーの混合要素の上流に少なくとも1つの供給地点を含み、混合要素間にミキサーに沿って少なくとも1つのさらなる供給地点を含み、
ポリオルガノシロキサン(A)が、任意で乳化剤(B)、水(C)、さらなる成分(D)及びそれらの混合物から選択される成分の一部とのプレミックスの形態で、供給地点を介してミキサーの入口に供給され、
乳化剤(B)及び水(C)及び任意でポリオルガノシロキサン(A)の一部及び任意でさらなる成分(D)が、混合要素の上流の供給地点及び/又は混合要素間の1つ以上の供給地点で、互いに独立して、別々に、又はプレミックスとして供給され、いずれの場合も成分(A)〜(D)の全量の混合が、1つの供給地点を介して互いに独立して又は2つ以上の供給地点にわたって行われ、
エマルジョンの中央粒径D(50)は1μmより大きく、エマルジョンの中央粒径D(50)が、混合要素間のミキサーに沿ったさらなる供給地点で取り込まれる成分(A)〜(D)の割合を分割することによって制御され、
中央粒径は、フラウンホーファー回折(ISO 13320に対応)の原理にしたがって測定された体積分布のD(50)値に関連し、測定のためのパラメータは、連続相の屈折率が1.33であり、分散相の屈折率が1.39であり、吸収が0.01である球状モデルであると仮定されることを特徴とする、該連続製造方法。 - エマルジョンの中央粒径D(50)が、混合要素間のミキサーに沿ったさらなる供給地点で取り込まれる成分(C)の割合を分割することによって制御される、請求項1に記載の連続方法。
- ポリオルガノシロキサン(A)が、ミキサーの入口に供給され、乳化剤(B)及び水(C)の全量の混合が、ミキサーの混合要素の上流の供給地点でいずれの場合も、互いに独立して、別々に、若しくはプレミックスとして行われるか、又はミキサーの混合要素の上流及び混合要素間の供給地点にわたって分割されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の連続方法。
- ポリオルガノシロキサン(A)がミキサーの入口に供給され、乳化剤(B)が混合要素の上流の供給地点で混合され、水の全量の混合が、混合要素の上流の供給地点で行われるか、又は混合要素間の供給地点にわたって分割されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の連続方法。
- 乳化剤(B)及び水(C)が、混合要素の上流の供給地点でプレミックスとして混合されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の連続方法。
- さらに、水(C)が、混合要素間の1つ以上の供給地点で混合されることを特徴とする、請求項5に記載の連続方法。
- ミキサーが、3〜60個のロータ−ステータ混合要素を含むことを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の連続方法。
- ミキサーが、混合要素間にミキサーに沿って1〜10個の供給地点を有することを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の連続方法。
- 2〜10個の混合要素が、供給地点間、及びミキサーの最後の供給地点とミキサーの出口との間に位置することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の連続方法。
- 混合要素において、ロータとステータとの間の軸方向のギャップは0.1〜15mmであり、混合要素のロータとミキサーのハウジングとの間の半径方向のギャップは0.1〜10mmであることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の連続方法。
- ミキサーのロータの回転速度が10〜50000回転/分であり、ロータの外面の周速が0.1〜30m/秒であることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の連続方法。
- 得られたエマルジョンが、DIN ISO 53019で測定して25℃で10000〜2000000mPa.sの粘度を有する高粘度ポリオルガノシロキサンを含むことを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の連続方法。
- 得られたエマルジョンが、5〜50μmの中央粒径D(50)を有することを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の連続方法。
- 2つ以上のミキサーが直列に接続されていることを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の連続方法。
- 使用されるポリオルガノシロキサン(A)が予め連続的に製造され、次いで得られたままの状態でさらにエマルジョンの製造に直接使用されることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の連続方法。
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