JP6597964B2 - Wavelength conversion member, wavelength conversion element, and light emitting device using the same - Google Patents
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Description
本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ：Light Emitting Diode）やレーザーダイオード（ＬＤ：Laser Diode）等の発する光の波長を別の波長に変換する波長変換部材及び波長変換素子、並びにそれを用いた発光装置に関する。 The present invention relates to a wavelength conversion member and a wavelength conversion element for converting the wavelength of light emitted from a light emitting diode (LED) or a laser diode (LD) to another wavelength, and a light emitting device using the same. About.
近年、蛍光ランプや白熱灯に変わる次世代の発光装置として、低消費電力、小型軽量、容易な光量調節という観点から、ＬＥＤやＬＤを用いた発光装置に対する注目が高まってきている。そのような次世代発光装置の一例として、例えば特許文献１には、青色光を出射するＬＥＤ上に、ＬＥＤからの光の一部を吸収して黄色光に変換する波長変換部材が配置された発光装置が開示されている。この発光装置は、ＬＥＤから出射された青色光と、波長変換部材から出射された黄色光との合成光である白色光を発する。 In recent years, as a next-generation light-emitting device that replaces fluorescent lamps and incandescent lamps, attention has been focused on light-emitting devices using LEDs and LDs from the viewpoints of low power consumption, small size and light weight, and easy light quantity adjustment. As an example of such a next-generation light-emitting device, for example, in Patent Document 1, a wavelength conversion member that absorbs part of light from the LED and converts it into yellow light is disposed on the LED that emits blue light. A light emitting device is disclosed. This light emitting device emits white light that is a combined light of blue light emitted from the LED and yellow light emitted from the wavelength conversion member.
波長変換部材としては、従来、樹脂マトリクス中に無機蛍光体粒子を分散させたものが用いられている。しかしながら、当該波長変換部材を用いた場合、ＬＥＤからの光により樹脂マトリクスが変色したり、変形するという問題がある。そこで、樹脂に代えてガラスマトリクス中に蛍光体を分散固定した完全無機固体からなる波長変換部材が提案されている（例えば、特許文献２及び３参照）。当該波長変換部材は、母材となるガラスマトリクスがＬＥＤからの熱や照射光により劣化しにくく、変色や変形といった問題が生じにくいという特徴を有している。また、さらに耐熱性に優れる波長変換部材として、蛍光を発する結晶が内部に析出した結晶化ガラスからなる波長変換部材も提案されている（例えば特許文献４参照）。 As the wavelength conversion member, a material in which inorganic phosphor particles are dispersed in a resin matrix has been conventionally used. However, when the wavelength conversion member is used, there is a problem that the resin matrix is discolored or deformed by light from the LED. Accordingly, a wavelength conversion member made of a completely inorganic solid in which a phosphor is dispersed and fixed in a glass matrix instead of a resin has been proposed (see, for example, Patent Documents 2 and 3). The wavelength conversion member has a feature that a glass matrix as a base material is not easily deteriorated by heat or irradiation light from an LED, and problems such as discoloration and deformation hardly occur. Further, as a wavelength conversion member that is further excellent in heat resistance, a wavelength conversion member made of crystallized glass in which fluorescent crystals are deposited has been proposed (see, for example, Patent Document 4).
近年、発光装置のハイパワー化を目的として、光源として用いるＬＥＤやＬＤの出力が上昇している。それに伴い、光源の熱や、励起光を照射された蛍光体から発せられる熱により波長変換部材の温度が上昇し、その結果、発光強度が経時的に低下する（温度消光）という問題がある。また、場合によっては、波長変換部材の温度上昇が顕著となり、構成材料（ガラスマトリクス等）が溶解するおそれがある。 In recent years, the output of LEDs and LDs used as light sources has increased for the purpose of increasing the power of light emitting devices. Accordingly, there is a problem that the temperature of the wavelength conversion member rises due to the heat of the light source or the heat emitted from the phosphor irradiated with the excitation light, and as a result, the emission intensity decreases with time (temperature quenching). In some cases, the temperature rise of the wavelength conversion member becomes significant, and the constituent material (glass matrix or the like) may be dissolved.
以上に鑑み、本発明は、ハイパワーのＬＥＤやＬＤの光を照射した場合に、経時的な発光強度の低下や構成材料の溶解を抑制することが可能な波長変換部材及び波長変換素子、並びにそれを用いた発光装置を提供することを目的とする。 In view of the above, the present invention provides a wavelength conversion member, a wavelength conversion element, and a wavelength conversion member that can suppress a decrease in light emission intensity over time and dissolution of constituent materials when irradiated with high-power LED or LD light, and It is an object to provide a light emitting device using the same.
本発明の波長変換部材は、結晶化ガラスからなる無機蛍光体粒子、及び、易焼結性セラミック粒子を含有する波長変換部材であって、無機蛍光体粒子間に易焼結性セラミック粒子が介在しており、かつ、無機蛍光体粒子が易焼結性セラミック粒子により結着されていることを特徴とする。 The wavelength conversion member of the present invention is a wavelength conversion member containing inorganic phosphor particles made of crystallized glass and easily sinterable ceramic particles, and the easily sinterable ceramic particles are interposed between the inorganic phosphor particles. And the inorganic phosphor particles are bound by easily sinterable ceramic particles.
本発明の波長変換部材においては、無機蛍光体粒子間に易焼結性セラミックが介在している。ここで、易焼結性セラミック粒子はガラス等と比較して熱伝導性に優れているため、無機蛍光体粒子で発生した熱を効率良く外部に放出することができる。その結果、波長変換部材の温度上昇が抑制され、温度消光が生じにくくなる。また、易焼結性セラミック粒子は耐熱性にも優れるため、ハイパワーのＬＥＤやＬＤの光を照射した場合であっても溶解しにくい、あるいは、急激な温度上昇によるサーマルクラックといった不具合の発生を抑制することができるという利点もある。 In the wavelength conversion member of the present invention, a readily sinterable ceramic is interposed between the inorganic phosphor particles. Here, since the easily sinterable ceramic particles are excellent in thermal conductivity as compared with glass or the like, the heat generated in the inorganic phosphor particles can be efficiently released to the outside. As a result, the temperature rise of the wavelength conversion member is suppressed and temperature quenching is less likely to occur. In addition, since the easily sinterable ceramic particles are excellent in heat resistance, they are difficult to dissolve even when irradiated with light from high-power LEDs or LDs, or problems such as thermal cracks due to sudden temperature rises. There is also an advantage that it can be suppressed.
本発明の波長変換部材において、易焼結性セラミック粒子の平均粒子径が０．０１〜１０μｍであることが好ましい。このようにすれば、波長変換部材の緻密性が向上して、熱伝導パスが形成されやすくなるため、無機蛍光体粒子で発生した熱をより一層効率良く外部に放出することができる。 In the wavelength conversion member of the present invention, it is preferable that the average particle diameter of the easily sinterable ceramic particles is 0.01 to 10 μm. In this way, the denseness of the wavelength conversion member is improved and a heat conduction path is easily formed, so that the heat generated in the inorganic phosphor particles can be released to the outside more efficiently.
本発明の波長変換部材において、易焼結性セラミック粒子が易焼結性アルミナ粒子であることが好ましい。 In the wavelength conversion member of the present invention, the easily sinterable ceramic particles are preferably easily sinterable alumina particles.
本発明の波長変換部材において、無機蛍光体粒子の平均粒子径が１〜５０μｍであることが好ましい。 In the wavelength conversion member of the present invention, the average particle diameter of the inorganic phosphor particles is preferably 1 to 50 μm.
本発明の波長変換部材において、無機蛍光体粒子が、主結晶としてガーネット型結晶を析出していることが好ましい。ガーネット型結晶は耐熱性に優れるため、ハイパワーのＬＥＤやＬＤの光を照射した場合に、無機蛍光体粒子自体の劣化を抑制することができる。なお、「主結晶」とは析出結晶のなかで最も含有量の多い結晶を指す。 In the wavelength conversion member of the present invention, it is preferable that the inorganic phosphor particles have a garnet crystal as a main crystal. Since the garnet-type crystal is excellent in heat resistance, it is possible to suppress deterioration of the inorganic phosphor particles themselves when irradiated with light from a high-power LED or LD. The “main crystal” refers to a crystal having the highest content among the precipitated crystals.
本発明の波長変換部材において、ガーネット型結晶が、ＹＡＧ結晶またはＹＡＧ結晶固溶体であることが好ましい。 In the wavelength conversion member of the present invention, the garnet-type crystal is preferably a YAG crystal or a YAG crystal solid solution.
本発明の波長変換部材において、無機蛍光体粒子が、モル％で、Ｙ２Ｏ３＋Ｌｕ２Ｏ３＋Ｇｄ２Ｏ３ １９．９９〜５０％、Ａｌ２Ｏ３＋Ｇａ２Ｏ３＋ＧｅＯ２ ３０〜８０％、ＳｉＯ２ ０〜３５％、ＭｇＯ ０〜３５％、Ｃｅ２Ｏ３＋Ｅｕ２Ｏ３ ０．０１〜５％を含有することが好ましい。 In the wavelength conversion member of the present invention, the inorganic phosphor particles are mol%, Y 2 O 3 + Lu 2 O 3 + Gd 2 O 3 19.99-50%, Al 2 O 3 + Ga 2 O 3 + GeO 2 30-80. %, SiO 2 0 to 35%, MgO 0 to 35%, Ce 2 O 3 + Eu 2 O 3 0.01 to 5% are preferably contained.
本発明の波長変換部材において、無機蛍光体粒子の結晶化度が９０％以上であることが好ましい。このようにすれば、無機蛍光体粒子の耐熱性が向上しやすくなる。 In the wavelength conversion member of the present invention, the crystallinity of the inorganic phosphor particles is preferably 90% or more. If it does in this way, it will become easy to improve the heat resistance of inorganic fluorescent substance particles.
本発明の波長変換部材において、質量％で、無機蛍光体粒子 ０．１〜８０％、及び、易焼結性セラミック粒子 ２０〜９９．９％を含有することが好ましい。 The wavelength conversion member of the present invention preferably contains 0.1 to 80% of inorganic phosphor particles and 20 to 99.9% of easily sinterable ceramic particles by mass%.
本発明の波長変換部材において、（易焼結性セラミック粒子の平均粒子径）／（無機蛍光体粒子の平均粒子径）が０．５以下であることが好ましい。このようにすれば、波長変換部材の緻密性が向上して、熱伝導パスが形成されやすくなるため、無機蛍光体粒子で発生した熱をより一層効率良く外部に放出することができる。 In the wavelength conversion member of the present invention, it is preferable that (average particle diameter of easily sinterable ceramic particles) / (average particle diameter of inorganic phosphor particles) is 0.5 or less. In this way, the denseness of the wavelength conversion member is improved and a heat conduction path is easily formed, so that heat generated in the inorganic phosphor particles can be released to the outside more efficiently.
本発明の波長変換部材の製造方法は、上記の波長変換部材を製造するための方法であって、無機蛍光体粒子の前駆体である結晶性ガラス粒子と、易焼結性セラミック粒子を混合し、予備成型体を作製する工程、及び、予備成型体を焼成することにより、結晶性ガラス粒子及び易焼結性セラミック粒子を焼結するとともに、結晶性ガラス粒子を結晶化させる工程、を含むことを特徴とする。このようにすれば、焼成により結晶性ガラス粒子が軟化流動しながら結晶化するため、緻密な焼結体が得られやすくなる。 The method for producing a wavelength conversion member of the present invention is a method for producing the above-described wavelength conversion member, comprising mixing crystalline glass particles, which are precursors of inorganic phosphor particles, and easily sinterable ceramic particles. A step of producing a preform, and a step of sintering the crystalline glass particles and the easily sinterable ceramic particles by sintering the preform, and crystallizing the crystalline glass particles. It is characterized by. In this way, since the crystalline glass particles are crystallized while being softened and flowed by firing, a dense sintered body is easily obtained.
本発明の波長変換素子は、上記の波長変換部材と、波長変換部材より高い熱伝導率を有する放熱層とが積層されてなる積層体からなることを特徴とする。このようにすれば、波長変換部材で発生した熱を放熱層に伝達することができるため、波長変換部材の温度上昇を抑制しやすくなる。 The wavelength conversion element of the present invention is characterized by comprising a laminate in which the above-described wavelength conversion member and a heat dissipation layer having a higher thermal conductivity than the wavelength conversion member are laminated. If it does in this way, since the heat generated in the wavelength conversion member can be transmitted to the heat dissipation layer, it becomes easy to suppress the temperature rise of the wavelength conversion member.
本発明の波長変換素子において、放熱層として透光性セラミックスからなるものを使用することができる。 In the wavelength conversion element of the present invention, a heat dissipation layer made of translucent ceramics can be used.
本発明の波長変換素子において、透光性セラミックスとして、酸化アルミニウム系セラミックス、窒化アルミニウム系セラミックス、炭化ケイ素系セラミックス、窒化ホウ素系セラミックス、酸化マグネシウム系セラミックス、酸化チタン系セラミックス、酸化ニオビウム系セラミックス、酸化亜鉛系セラミックス及び酸化イットリウム系セラミックスから選択される少なくとも１種を使用することができる。 In the wavelength conversion element of the present invention, as the translucent ceramic, aluminum oxide ceramics, aluminum nitride ceramics, silicon carbide ceramics, boron nitride ceramics, magnesium oxide ceramics, titanium oxide ceramics, niobium oxide ceramics, oxidation At least one selected from zinc-based ceramics and yttrium oxide-based ceramics can be used.
本発明の発光装置は、上記の波長変換部材と、波長変換部材に励起光を照射する光源とを備えてなることを特徴とする。 The light-emitting device of the present invention includes the above-described wavelength conversion member and a light source that irradiates the wavelength conversion member with excitation light.
本発明の発光装置は、上記の波長変換素子と、波長変換素子に励起光を照射する光源とを備えてなることを特徴とする発光装置。 A light-emitting device according to the present invention comprises the above-described wavelength conversion element and a light source that irradiates the wavelength conversion element with excitation light.
本発明の発光装置において、光源がレーザーダイオードであることが好ましい。本発明の波長変換部材及び波長変換素子は耐熱性及び放熱性に優れるため、光源として比較的ハイパワーであるレーザーダイオードを使用した場合に発明の効果を享受しやすい。 In the light emitting device of the present invention, the light source is preferably a laser diode. Since the wavelength conversion member and wavelength conversion element of the present invention are excellent in heat resistance and heat dissipation, it is easy to enjoy the effects of the present invention when a laser diode having a relatively high power is used as the light source.
本発明によれば、ハイパワーのＬＥＤやＬＤの光を照射した場合に、経時的な発光強度の低下や構成材料の溶解を抑制することが可能な波長変換部材及び波長変換素子、並びにそれを用いた発光装置を提供することができる。 According to the present invention, when irradiated with light from a high-power LED or LD, a wavelength conversion member and a wavelength conversion element capable of suppressing a decrease in light emission intensity over time and dissolution of constituent materials, and The used light-emitting device can be provided.
以下、本発明の実施形態を図面を用いて説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. However, the following embodiments are merely examples, and the present invention is not limited to the following embodiments.
（波長変換部材）
図１は、本発明の波長変換部材の一実施形態を示す模式的断面図である。波長変換部材１０は無機蛍光体粒子１と易焼結性セラミック粒子２を含有している。ここで、無機蛍光体粒子１間に易焼結性セラミック粒子２が介在しており、無機蛍光体粒子１が易焼結性セラミック粒子２により結着されている。
(Wavelength conversion member)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of the wavelength conversion member of the present invention. The wavelength conversion member 10 contains inorganic phosphor particles 1 and easily sinterable ceramic particles 2. Here, the easily sinterable ceramic particles 2 are interposed between the inorganic phosphor particles 1, and the inorganic phosphor particles 1 are bound by the easily sinterable ceramic particles 2.
無機蛍光体粒子１は結晶化ガラスからなる。例えば、無機蛍光体粒子１は主結晶としてガーネット型結晶を析出しているものを使用することができる。ガーネット型結晶は耐熱性に優れるため、ハイパワーのＬＥＤやＬＤの光を照射した場合に、無機蛍光体粒子１自体の劣化を抑制することができる。ガーネット型結晶の具体例としては、ＹＡＧ結晶（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ３＋）やＹＡＧ結晶固溶体が挙げられる。 The inorganic phosphor particles 1 are made of crystallized glass. For example, the inorganic fluorescent substance particle 1 can use what precipitated the garnet-type crystal as a main crystal. Since the garnet-type crystal is excellent in heat resistance, deterioration of the inorganic phosphor particles 1 itself can be suppressed when irradiated with light from a high-power LED or LD. Specific examples of the garnet crystal include YAG crystal (Y 3 Al 5 O 12 : Ce 3+ ) and YAG crystal solid solution.
無機蛍光体粒子１の組成としては、モル％で、Ｙ２Ｏ３＋Ｌｕ２Ｏ３＋Ｇｄ２Ｏ３ １９．９９〜５０％、Ａｌ２Ｏ３＋Ｇａ２Ｏ３＋ＧｅＯ２ ３０〜８０％、ＳｉＯ２ ０〜３５％、ＭｇＯ ０〜３５％、Ｃｅ２Ｏ３＋Ｅｕ２Ｏ３ ０．０１〜５％を含有するものが挙げられる。このように組成を限定した理由を以下に説明する。 The composition of the inorganic phosphor particles 1 is mol%, Y 2 O 3 + Lu 2 O 3 + Gd 2 O 3 19.99-50%, Al 2 O 3 + Ga 2 O 3 + GeO 2 30-80%, SiO 2 0~35%, MgO 0~35%, include those containing Ce 2 O 3 + Eu 2 O 3 0.01~5%. The reason for limiting the composition in this way will be described below.
Ｙ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３及びＧｄ２Ｏ３はガーネット型結晶を構成する成分である。またガラス化に必要な成分である。Ｙ２Ｏ３＋Ｌｕ２Ｏ３＋Ｇｄ２Ｏ３の含有量は１９．９９〜５０％、特に２０〜４０％であることが好ましい。Ｙ２Ｏ３＋Ｌｕ２Ｏ３＋Ｇｄ２Ｏ３の含有量が少なすぎると、ガーネット型結晶の析出が不十分になる傾向がある。一方、Ｙ２Ｏ３＋Ｌｕ２Ｏ３＋Ｇｄ２Ｏ３の含有量が多すぎると、溶融温度が高くなりすぎる傾向がある。 Y 2 O 3 , Lu 2 O 3 and Gd 2 O 3 are components constituting a garnet crystal. Moreover, it is a component required for vitrification. The content of Y 2 O 3 + Lu 2 O 3 + Gd 2 O 3 is preferably 19.99 to 50%, particularly preferably 20 to 40%. If the content of Y 2 O 3 + Lu 2 O 3 + Gd 2 O 3 is too small, the precipitation of garnet crystals tends to be insufficient. On the other hand, when the content of Y 2 O 3 + Lu 2 O 3 + Gd 2 O 3 is too large, the melting temperature tends to be too high.
Ａｌ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３及びＧｅＯ２はガーネット型結晶を構成する成分である。またガラス化に必要な成分である。Ａｌ２Ｏ３＋Ｇａ２Ｏ３＋ＧｅＯ２の含有量は３０〜８０％、３５〜７８％、特に４０〜７５％であることが好ましい。Ａｌ２Ｏ３＋Ｇａ２Ｏ３＋ＧｅＯ２の含有量が少なすぎると、ガーネット型結晶の析出が不十分になる傾向がある。一方、Ａｌ２Ｏ３＋Ｇａ２Ｏ３＋ＧｅＯ２の含有量が多すぎると、溶融温度が高くなりすぎる傾向がある。 Al 2 O 3 , Ga 2 O 3 and GeO 2 are components constituting a garnet crystal. Moreover, it is a component required for vitrification. The content of Al 2 O 3 + Ga 2 O 3 + GeO 2 is preferably 30 to 80%, 35 to 78%, particularly preferably 40 to 75%. If the content of Al 2 O 3 + Ga 2 O 3 + GeO 2 is too small, the precipitation of garnet crystals tends to be insufficient. On the other hand, when the content of Al 2 O 3 + Ga 2 O 3 + GeO 2 is too large, the melting temperature tends to be too high.
ＳｉＯ２はガーネット型結晶を構成する成分である。ＳｉＯ２の含有量は０〜３５％、０〜３０％、０．１〜２０％、特に１〜１０％であることが好ましい。ＳｉＯ２の含有量が多すぎると、結晶化度が低下しやすくなる。 SiO 2 is a component constituting a garnet-type crystal. The content of SiO 2 is preferably 0 to 35%, 0 to 30%, 0.1 to 20%, particularly preferably 1 to 10%. When the content of SiO 2 is too large, crystallinity tends to decrease.
ＭｇＯはガーネット型結晶を構成する成分である。ＭｇＯの含有量は０〜３５％、０〜３０％、０．１〜２０％、特に１〜１０％であることが好ましい。ＭｇＯの含有量が多すぎると、ガラス化しにくくなる。 MgO is a component constituting a garnet-type crystal. The content of MgO is preferably 0 to 35%, 0 to 30%, 0.1 to 20%, particularly preferably 1 to 10%. When there is too much content of MgO, it will become difficult to vitrify.
Ｃｅ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３はガーネット型結晶中で発光中心となるＣｅ３＋、Ｅｕ３＋を供給する成分である。Ｃｅ２Ｏ３＋Ｅｕ２Ｏ３の含有量は０．０１〜５％、０．０１〜４％、特に０．３〜３．５％であることが好ましい。Ｃｅ２Ｏ３＋Ｅｕ２Ｏ３の含有量が少なすぎると、蛍光強度が不十分になる傾向がある。一方、Ｃｅ２Ｏ３＋Ｅｕ２Ｏ３の含有量が多すぎると、濃度消光により発光効率がかえって低下しやすくなる。なお、Ｃｅ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３の各成分の含有量はそれぞれ０．０１〜５％、０．０１〜４％、特に０．３〜３．５％であることが好ましい。 Ce 2 O 3 and Eu 2 O 3 are components for supplying Ce 3+ and Eu 3+ which are the emission centers in the garnet-type crystal. The content of Ce 2 O 3 + Eu 2 O 3 is preferably 0.01 to 5%, 0.01 to 4%, particularly preferably 0.3 to 3.5%. If the content of Ce 2 O 3 + Eu 2 O 3 is too small, the fluorescence intensity tends to be insufficient. On the other hand, if the content of Ce 2 O 3 + Eu 2 O 3 is too large, the light emission efficiency tends to decrease due to concentration quenching. Incidentally, Ce 2 O 3, Eu 2 O respectively 0.01% to 5% the content of each component 3, 0.01 to 4%, particularly preferably 0.3 to 3.5%.
また、上記成分以外にも種々の成分を含有させることができる。例えば、Ｌａ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＴｅＯ２、ＴｉＯ２、ＭｎＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｓｃ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３またはＺｒＯ２等を各々１５％以下、さらには各々１０％以下、特に各々５％以下、合量で３０％以下の範囲で含有させてもよい。なお、ＭｎＯ２は蛍光を呈するイオンをガラスマトリクスに対して導入可能な成分である。よって、これらの成分を含有させて、マトリクスガラスの発光とガーネット型結晶の発光との混色を発するようにしてもよい。 In addition to the above components, various components can be contained. For example, La 2 O 3 , Ta 2 O 5 , TeO 2 , TiO 2 , MnO 2 , Nb 2 O 5 , Sc 2 O 3 , Er 2 O 3 , Sb 2 O 3 , SnO 2 , P 2 O 5 , Bi 2 O 3 or ZrO 2 may be contained within a range of 15% or less, further 10% or less, particularly 5% or less, and a total amount of 30% or less. MnO 2 is a component that can introduce fluorescent ions into the glass matrix. Therefore, these components may be contained so as to emit a mixed color of light emission of the matrix glass and light emission of the garnet-type crystal.
なお、Ｂ２Ｏ３はガラス化に有効な成分であるが、ガーネット型結晶の構成成分になりにくいため、含有しないことが好ましい。 B 2 O 3 is an effective component for vitrification, but it is preferable not to contain B 2 O 3 because it is difficult to become a constituent component of garnet-type crystals.
無機蛍光体粒子１において析出結晶中にＡｌ２Ｏ３結晶を含んでいてもよい。Ａｌ２Ｏ３結晶は励起光を適度に散乱させる効果を有する。よって、ガーネット型結晶とともにＡｌ２Ｏ３結晶を析出させることにより、励起光が適度に散乱されてガーネット型結晶に効率良く照射されるため、発光効率の向上が期待できる。なお、Ａｌ２Ｏ３結晶以外に、例えばＹＡｌＯ３やＹ４Ａｌ２Ｏ９等のＡｌ２Ｏ３を構成に含む他の結晶を、同じく散乱効果を得るために含有させてもよい。 In the inorganic phosphor particles 1, the precipitated crystals may contain Al 2 O 3 crystals. The Al 2 O 3 crystal has an effect of appropriately scattering excitation light. Therefore, by depositing the Al 2 O 3 crystal together with the garnet-type crystal, the excitation light is appropriately scattered and efficiently applied to the garnet-type crystal, so that improvement in light emission efficiency can be expected. In addition to the Al 2 O 3 crystal, other crystals containing Al 2 O 3 such as YAlO 3 or Y 4 Al 2 O 9 in the structure may be included to obtain the scattering effect.
無機蛍光体粒子１の結晶化度は９０％以上、９２％以上、特に９５％以上であることが好ましい。結晶化度が小さすぎると、励起光の照射による発熱により、ガラスマトリクスが軟化変形したり、ガラス成分が揮発する傾向がある。また、温度消光して発光強度が低下する傾向がある。なお、結晶化度の上限は特に限定されないが、現実的には１００％未満、特に９９．９％以下である。 The crystallinity of the inorganic phosphor particles 1 is preferably 90% or more, 92% or more, particularly 95% or more. When the degree of crystallinity is too small, the glass matrix tends to soften and deform or the glass component tends to volatilize due to heat generated by irradiation with excitation light. Further, the light emission intensity tends to decrease due to temperature quenching. The upper limit of the crystallinity is not particularly limited, but is actually less than 100%, particularly 99.9% or less.
無機蛍光体粒子１の平均粒子径（Ｄ５０）は１〜５０μｍ、特に５〜２５μｍであることが好ましい。無機蛍光体粒子１の平均粒子径が小さすぎると、発光強度が低下しやすくなる。一方、無機蛍光体粒子１の平均粒子径が大きすぎると、発光色が不均一になる傾向がある。 The average particle diameter (D 50 ) of the inorganic phosphor particles 1 is preferably 1 to 50 μm, particularly preferably 5 to 25 μm. If the average particle size of the inorganic phosphor particles 1 is too small, the emission intensity tends to decrease. On the other hand, if the average particle size of the inorganic phosphor particles 1 is too large, the emission color tends to be non-uniform.
易焼結性セラミック粒子２は低温焼結性のセラミック粒子である。易焼結性セラミック粒子２は、純度を高くしたり、粒径を小さくしたりすることにより、焼結温度を低くしている。易焼結性セラミック粒子２を焼成すると、例えば１１００〜１５５０℃、さらには１２００〜１４００℃の比較的低温で焼成しても緻密に焼結することができる。 The easily sinterable ceramic particles 2 are low-temperature sinterable ceramic particles. The easily sinterable ceramic particles 2 have a low sintering temperature by increasing the purity or decreasing the particle size. When the easily sinterable ceramic particles 2 are fired, even if fired at a relatively low temperature of, for example, 1100 to 1550 ° C., or 1200 to 1400 ° C., the ceramic particles 2 can be densely sintered.
易焼結性セラミック粒子２の平均粒子径（Ｄ５０）は０．０１〜１０μｍ、特に０．０５〜５μｍ、特に０．０８〜１μｍであることが好ましい。平均粒子径を上記範囲とすることにより、易焼結性セラミック粒子２を比較的低温で焼結することが可能となる。 The average particle diameter (D 50 ) of the easily sinterable ceramic particles 2 is preferably 0.01 to 10 μm, particularly 0.05 to 5 μm, and particularly preferably 0.08 to 1 μm. By setting the average particle diameter in the above range, the easily sinterable ceramic particles 2 can be sintered at a relatively low temperature.
易焼結性セラミック粒子２の純度は９９％以上、特に９９．９９％以上であることが好ましい。易焼結性セラミック粒子２の純度を上記範囲とすることにより、易焼結性セラミック粒子２を比較的低温で焼結することが可能となる。 The purity of the easily sinterable ceramic particles 2 is preferably 99% or more, particularly 99.99% or more. By setting the purity of the easily sinterable ceramic particles 2 within the above range, the easily sinterable ceramic particles 2 can be sintered at a relatively low temperature.
易焼結性セラミック粒子２としては、易焼結性アルミナ粒子、易焼結性ジルコニア粒子等が挙げられる。なかでも、易焼結性アルミナ粒子は低温焼結性に優れるため好ましい。易焼結性アルミナ粒子としては、例えば、昭和電工社製のＡＬ−１６０ＳＧシリーズや、大明化学工業株式会社製のタイミクロンＴＭ−Ｄシリーズ等を用いることができる。 Examples of the easily sinterable ceramic particles 2 include easily sinterable alumina particles and easily sinterable zirconia particles. Among these, easily sinterable alumina particles are preferable because they are excellent in low temperature sinterability. As the easily sinterable alumina particles, for example, AL-160SG series manufactured by Showa Denko KK, Tymicron TM-D series manufactured by Daimei Chemical Co., Ltd., or the like can be used.
なお、（易焼結性セラミック粒子２の平均粒子径）／（無機蛍光体粒子１の平均粒子径）は０．５以下、０．２以下、０．１以下、特に０．０５以下であることが好ましい。このようにすれば、波長変換部材１０の緻密性が向上して、熱伝導パスが形成されやすくなるため、無機蛍光体粒子１で発生した熱をより一層効率良く外部に放出することができる。 Note that (average particle diameter of the easily sinterable ceramic particles 2) / (average particle diameter of the inorganic phosphor particles 1) is 0.5 or less, 0.2 or less, 0.1 or less, and particularly 0.05 or less. It is preferable. In this way, the denseness of the wavelength conversion member 10 is improved and a heat conduction path is easily formed, so that the heat generated in the inorganic phosphor particles 1 can be released to the outside more efficiently.
波長変換部材１０における無機蛍光体粒子１及び易焼結性セラミック粒子２の割合は、質量％で、無機蛍光体粒子１ ０．１〜８０％、易焼結性セラミック粒子２ ２０〜９９．９％であることが好ましく、無機蛍光体粒子１ １〜７０％、易焼結性セラミック粒子２ ３０〜９９％であることがより好ましく、無機蛍光体粒子１ ５〜６０％、易焼結性セラミック粒子２ ４０〜９５％であることがさらに好ましい。無機蛍光体粒子１の含有量が少なすぎる（易焼結性セラミック粒子２の含有量が多すぎる）と、十分な発光強度が得られにくくなる。一方、無機蛍光体粒子１の含有量が多すぎる（易焼結性セラミック粒子２の含有量が少なすぎる）と、波長変換部材１０において易焼結性セラミック粒子２からなる熱伝導パスが形成されにくくなるため、無機蛍光体粒子１で発生した熱が外部に放出されにくくなる。また、無機蛍光体粒子１の結着性が低下して、波長変換部材１０の機械的強度が低下しやすくなる。 The ratio of the inorganic phosphor particles 1 and the easily sinterable ceramic particles 2 in the wavelength conversion member 10 is mass%, and the inorganic phosphor particles 1 is 0.1 to 80% and the easily sinterable ceramic particles 2 are 20 to 99.9. %, More preferably 1 to 70% of inorganic phosphor particles 1 and 30 to 99% of easily sinterable ceramic particles 2, 5 to 60% of inorganic phosphor particles 1 and sinterable ceramic More preferably, the particle 2 is 40 to 95%. If the content of the inorganic phosphor particles 1 is too small (the content of the easily sinterable ceramic particles 2 is too large), it becomes difficult to obtain sufficient light emission intensity. On the other hand, if the content of the inorganic phosphor particles 1 is too large (the content of the easily sinterable ceramic particles 2 is too small), a heat conduction path composed of the easily sinterable ceramic particles 2 is formed in the wavelength conversion member 10. Therefore, the heat generated in the inorganic phosphor particles 1 is hardly released to the outside. Moreover, the binding property of the inorganic phosphor particles 1 is lowered, and the mechanical strength of the wavelength conversion member 10 is easily lowered.
波長変換部材１０の形状は特に限定されないが、通常は板状（矩形板状、円盤状等）である。波長変換部材１０の厚みは、目的とする色合いの光が得られるよう適宜選択することが好ましい。具体的には、波長変換部材１０の厚みは２ｍｍ以下、１ｍｍ以下、特に０．８ｍｍ以下であることが好ましい。但し、波長変換部材１０の厚みが小さすぎると機械的強度が低下しやするなるため、０．０３ｍｍ以上であることが好ましい。 The shape of the wavelength conversion member 10 is not particularly limited, but is usually a plate shape (rectangular plate shape, disk shape, etc.). The thickness of the wavelength conversion member 10 is preferably selected as appropriate so that light having a target color can be obtained. Specifically, the thickness of the wavelength conversion member 10 is preferably 2 mm or less, 1 mm or less, and particularly preferably 0.8 mm or less. However, when the thickness of the wavelength conversion member 10 is too small, the mechanical strength is likely to be lowered. Therefore, the thickness is preferably 0.03 mm or more.
波長変換部材１０は以下のようにして製造することができる。まず、無機蛍光体粒子１の前駆体である結晶性ガラス粒子と、易焼結性セラミック粒子２を所定の割合で混合した原料粉末を予備成型することにより予備成型体を作製する。 The wavelength conversion member 10 can be manufactured as follows. First, a preform is produced by preforming a raw material powder in which crystalline glass particles that are precursors of the inorganic phosphor particles 1 and the easily sinterable ceramic particles 2 are mixed in a predetermined ratio.
結晶性ガラス粒子は、上述の組成となるように調合した原料を加熱溶融した後、冷却することにより作製することができる。但し、上述の組成は、結晶化度が非常に高くなるようガーネット型結晶の化学量論比に近いものであり、基本的にガラス化しにくい領域である。そのため、通常の溶融容器を用いた製造方法では、溶融ガラスと溶融容器との接触界面を起点として結晶化が進行してしまい、所望の結晶が得られにくい（析出結晶の制御が困難である）という問題がある。ガラス化しにくい組成であっても、溶融容器との界面での接触をなくすことによりガラス化が可能となる。このような方法として、ガス噴射等を利用して原料塊を空中に浮遊させた状態で溶融、冷却する無容器浮遊法が知られている。当該方法を用いると、溶融容器との界面を起点とする結晶化の問題を防止することができ、ガラス化が可能となる。無容器浮遊法以外にも、原料塊を火炎中に投入して溶融した後、急冷することにより、結晶性ガラス粒子を得ることも可能である。 The crystalline glass particles can be produced by heating and melting the raw materials prepared so as to have the above composition and then cooling. However, the composition described above is close to the stoichiometric ratio of the garnet crystal so that the crystallinity becomes very high, and is basically a region that is not easily vitrified. Therefore, in the manufacturing method using a normal melting vessel, crystallization proceeds from the contact interface between the molten glass and the melting vessel, and it is difficult to obtain a desired crystal (it is difficult to control the precipitated crystal). There is a problem. Even if the composition is difficult to vitrify, it can be vitrified by eliminating contact at the interface with the melting vessel. As such a method, a containerless floating method is known in which a raw material lump is melted and cooled in a state of floating in the air using gas injection or the like. When this method is used, the problem of crystallization starting from the interface with the melting vessel can be prevented, and vitrification becomes possible. In addition to the containerless floating method, it is also possible to obtain crystalline glass particles by rapidly cooling after putting a raw material lump into a flame and melting it.
次に、予備成型体を焼成することにより、結晶性ガラス粒子及び易焼結性セラミック粒子２を焼結するとともに、結晶性ガラス粒子を結晶化させることにより、波長変換部材１０を得る。ここで、原料粉末に結合剤や溶剤等の有機成分を添加してペースト状にした後、焼成してもよい。このようにすれば、グリーンシート成形等の方法を利用して、所望の形状の予備成型体が形成しやすくなる。この際、まず脱脂工程（６００℃程度）で有機成分を除去した後、易焼結性セラミック粒子２の焼結温度で焼成することにより、緻密な焼結体が得られやすくなる。また、１次焼成後に焼成温度±１５０℃でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理を施しても良い。そうすることによって、波長変換部材１０内の空孔を収縮させて消滅させることができ、過剰な光の散乱を抑制することができる。 Next, by firing the preform, the crystalline glass particles and the easily sinterable ceramic particles 2 are sintered, and the crystalline glass particles are crystallized to obtain the wavelength conversion member 10. Here, after adding organic components, such as a binder and a solvent, to raw material powder and making it paste-form, you may bake. If it does in this way, it will become easy to form the preforming body of a desired shape using methods, such as green sheet fabrication. Under the present circumstances, after removing an organic component first by a degreasing process (about 600 degreeC), it becomes easy to obtain a precise | minute sintered compact by baking at the sintering temperature of the easily sinterable ceramic particle 2. FIG. Moreover, you may perform a HIP (hot isostatic pressing) process by the calcination temperature +/- 150 degreeC after primary baking. By doing so, the void | hole in the wavelength conversion member 10 can be made to shrink | contract, and it can eliminate | eliminate, and scattering of excess light can be suppressed.
結合剤としては、ポリプロピレンカーボネート、ポリブチルメタクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、エチルセルロース、ニトロセルロース、ポリエステルカーボネート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用することができる。 As the binder, polypropylene carbonate, polybutyl methacrylate, polyvinyl butyral, polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, ethyl cellulose, nitrocellulose, polyester carbonate and the like can be used, and these can be used alone or in combination.
溶剤としては、テルピネオール、酢酸イソアミル、トルエン、メチルエチルケトン、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独または混合して使用することができる。 As the solvent, terpineol, isoamyl acetate, toluene, methyl ethyl ketone, diethylene glycol monobutyl ether acetate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiol monoisobutyrate and the like can be used alone or in combination.
ペースト中には、焼結助剤が含有されていてもよい。焼結助剤としては、例えば、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ジルコニア、酸化イットリウム等を用いることができる。 The paste may contain a sintering aid. As the sintering aid, for example, magnesium oxide, calcium oxide, zirconia oxide, yttrium oxide or the like can be used.
（波長変換素子）
図２は、本発明の波長変換素子の一実施形態を示す模式的断面図である。波長変換素子２０は波長変換部材１０と、波長変換部材１０より高い熱伝導率を有する放熱層３とを積層させた積層体から構成されている。本実施形態では、波長変換部材１０に励起光が照射されることにより発生した熱は、放熱層３を通じて外部に効率良く放出される。よって、波長変換部材１０の温度が過度に上昇することを抑制することができる。
(Wavelength conversion element)
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of the wavelength conversion element of the present invention. The wavelength conversion element 20 is composed of a laminate in which a wavelength conversion member 10 and a heat dissipation layer 3 having a higher thermal conductivity than the wavelength conversion member 10 are laminated. In the present embodiment, heat generated by irradiating the wavelength conversion member 10 with excitation light is efficiently released to the outside through the heat dissipation layer 3. Therefore, it can suppress that the temperature of the wavelength conversion member 10 rises excessively.
放熱層３は、波長変換部材１０より高い熱伝導率を有している。具体的には、放熱層３の熱伝導率は５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、特に２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。 The heat dissipation layer 3 has a higher thermal conductivity than the wavelength conversion member 10. Specifically, the heat conductivity of the heat radiation layer 3 is preferably 5 W / m · K or more, 10 W / m · K or more, and particularly preferably 20 W / m · K or more.
放熱層３の厚みは０．０５〜１ｍｍ、０．０７〜０．８ｍｍ、特に０．１〜０．５ｍｍであることが好ましい。放熱層３の厚みが小さすぎると、機械的強度が低下する傾向がある。一方、放熱層３の厚みが大きすぎると、波長変換素子が大型化する傾向がある。 The thickness of the heat dissipation layer 3 is preferably 0.05 to 1 mm, 0.07 to 0.8 mm, and particularly preferably 0.1 to 0.5 mm. If the thickness of the heat dissipation layer 3 is too small, the mechanical strength tends to decrease. On the other hand, if the thickness of the heat dissipation layer 3 is too large, the wavelength conversion element tends to increase in size.
放熱層３としては透光性セラミックスからなるものを使用することができる。このようにすれば、励起光または蛍光を透過させることができるため、透過型の波長変換素子として使用することができる。透光性セラミックスからなる放熱層の波長４００〜８００ｎｍにおける全光線透過率は１０％以上、２０％以上、３０％以上、４０％、特に５０％以上であることが好ましい。 As the heat dissipation layer 3, a layer made of translucent ceramics can be used. In this way, since excitation light or fluorescence can be transmitted, it can be used as a transmission type wavelength conversion element. The total light transmittance at a wavelength of 400 to 800 nm of the heat-radiating layer made of a translucent ceramic is preferably 10% or more, 20% or more, 30% or more, 40%, particularly 50% or more.
透光性セラミックスとしては、酸化アルミニウム系セラミックス、窒化アルミニウム系セラミックス、炭化ケイ素系セラミックス、窒化ホウ素系セラミックス、酸化マグネシウム系セラミックス、酸化チタン系セラミックス、酸化ニオビウム系セラミックス、酸化亜鉛系セラミックス及び酸化イットリウム系セラミックスから選択される少なくとも１種を使用することができる。 Translucent ceramics include aluminum oxide ceramics, aluminum nitride ceramics, silicon carbide ceramics, boron nitride ceramics, magnesium oxide ceramics, titanium oxide ceramics, niobium oxide ceramics, zinc oxide ceramics and yttrium oxide ceramics At least one selected from ceramics can be used.
本実施形態の波長変換素子２０は、波長変換部材１０の一方の主面のみに放熱層３が形成されているが、波長変換部材１０の両主面に放熱層３を形成してもよい。このようにすれば、波長変換部材１０で発生した熱をより一層効率よく外部に放出することができる。さらに、波長変換部材１０と放熱層３とを交互に積層させた４層以上の積層体であってもよい。 In the wavelength conversion element 20 of the present embodiment, the heat dissipation layer 3 is formed only on one main surface of the wavelength conversion member 10, but the heat dissipation layer 3 may be formed on both main surfaces of the wavelength conversion member 10. In this way, the heat generated in the wavelength conversion member 10 can be released to the outside more efficiently. Furthermore, the laminated body of four or more layers which laminated | stacked the wavelength conversion member 10 and the thermal radiation layer 3 by turns may be sufficient.
なお、放熱層３としては透光性セラミックスからなるもの以外にも、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ等の金属からなる層であってもよい。このようにすれば、反射型の波長変換素子として使用することができる。 The heat dissipation layer 3 may be a layer made of a metal such as Cu, Al, or Ag, in addition to the light-transmitting ceramic. If it does in this way, it can be used as a reflection type wavelength conversion element.
（発光装置）
図３は、本発明の発光装置の一実施形態を示す模式的側面図である。本実施形態に係る発光装置は、透過型の波長変換部材を用いた発光装置である。図３に示すように、発光装置３０は、波長変換部材１０と光源４を備えている。光源４から出射された励起光Ｌ０は、波長変換部材１０により、励起光Ｌ０よりも波長の長い蛍光Ｌ１に波長変換される。また、励起光Ｌ０の一部は波長変換部材１０を透過する。このため、波長変換部材１０からは、励起光Ｌ０と蛍光Ｌ１との合成光Ｌ２が出射する。例えば、励起光Ｌ０が青色光であり、蛍光Ｌ１が黄色光である場合、白色の合成光Ｌ２を得ることができる。なお、波長変換部材１０の代わりに、上記で説明した波長変換素子２０を使用してもよい。
(Light emitting device)
FIG. 3 is a schematic side view showing an embodiment of the light emitting device of the present invention. The light emitting device according to the present embodiment is a light emitting device using a transmission type wavelength conversion member. As shown in FIG. 3, the light emitting device 30 includes a wavelength conversion member 10 and a light source 4. The excitation light L0 emitted from the light source 4 is wavelength-converted by the wavelength conversion member 10 into fluorescence L1 having a longer wavelength than the excitation light L0. Further, part of the excitation light L0 passes through the wavelength conversion member 10. For this reason, the combined light L2 of the excitation light L0 and the fluorescence L1 is emitted from the wavelength conversion member 10. For example, when the excitation light L0 is blue light and the fluorescence L1 is yellow light, white synthetic light L2 can be obtained. Note that the wavelength conversion element 20 described above may be used instead of the wavelength conversion member 10.
光源４としては、ＬＥＤやＬＤが挙げられる。発光装置３０の発光強度を高める観点からは、光源４は高強度の光を出射できるＬＤを用いることが好ましい。 Examples of the light source 4 include LEDs and LDs. From the viewpoint of increasing the light emission intensity of the light emitting device 30, the light source 4 is preferably an LD capable of emitting high intensity light.
１ 無機蛍光体粒子
２ 易焼結性セラミック粒子
３ 放熱層
４ 光源
１０ 波長変換部材
２０ 波長変換素子
３０ 発光装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Inorganic fluorescent substance particle 2 Sinterable ceramic particle 3 Heat radiation layer 4 Light source 10 Wavelength conversion member 20 Wavelength conversion element 30 Light-emitting device
Claims (17)
無機蛍光体粒子間に易焼結性セラミック粒子が介在しており、かつ、無機蛍光体粒子が易焼結性セラミック粒子により結着されていることを特徴とする波長変換部材。 A wavelength conversion member containing inorganic phosphor particles made of crystallized glass and easily sinterable ceramic particles,
A wavelength conversion member characterized in that easily sinterable ceramic particles are interposed between inorganic phosphor particles, and the inorganic phosphor particles are bound by easily sinterable ceramic particles.
無機蛍光体粒子の前駆体である結晶性ガラス粒子と、易焼結性セラミック粒子を混合し、予備成型体を作製する工程、及び
予備成型体を焼成することにより、結晶性ガラス粒子及び易焼結性セラミック粒子を焼結するとともに、結晶性ガラス粒子を結晶化させる工程、
を含むことを特徴とする波長変換部材の製造方法。 It is a method for manufacturing the wavelength conversion member according to claim 1,
Crystalline glass particles and easily baked by mixing crystalline glass particles that are precursors of inorganic phosphor particles and easily sinterable ceramic particles to prepare a preform, and firing the preform. A step of sintering the crystalline ceramic particles and crystallizing the crystalline glass particles;
The manufacturing method of the wavelength conversion member characterized by including.
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