JP6591564B2 - 架橋絶縁層を備えたケーブルを調製するための方法 - Google Patents
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Description
中電圧、高電圧、及び超高電圧(「MV」、「HV」、及び「EHV」)ケーブルは、典型的には、過酸化物架橋エチレン系ポリマー材料を絶縁層として含有する。架橋は材料の熱機械特性に重要な改善を提供するが、架橋に使用される過酸化物は、絶縁層に形成された後だが、ジャケット層が絶縁層上に配置される前の、材料からの除去(例えば、脱気によって)を必要とする副産物を生成する。過酸化ジクミルの場合、これらの副産物はメタン、アセトフェノン、アルファメチルスチレン、及びクミルアルコールを含む。副産物の量を減らすために、架橋に用いられる過酸化物の量を下げるために使用されることができる架橋助剤の使用が調査された。このような助剤における進歩は達成されているが、改善が依然として望まれる。
(a)初期ケーブルコアであって、
(i)導体と、
(ii)第1のポリマー半導体層と、
(iii)エチレン系ポリマー、有機過酸化物、及びポリアリル架橋助剤を含む架橋性ポリマー組成物を含む初期絶縁層と、
(iv)第2のポリマー半導体層と、を含む、初期ケーブルコアを提供することと、
(b)初期ケーブルコアを、架橋性ポリマー組成物の少なくとも一部での架橋に十分な架橋プロセスに供し、それによって、架橋絶縁層を有するケーブルコアを生産することと、を含み、
ポリアリル架橋助剤及び有機過酸化物は、ポリアリル架橋助剤のアリルの含有量及び有機過酸化物の活性酸素の含有量に基づいて、1.2未満のアリルと活性酸素のモル比を提供するために十分な量で架橋性ポリマー組成物中に存在し、
架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、架橋絶縁層は、基準架橋絶縁層がポリアリル架橋助剤を含有せず、重量ベースで2倍の量の有機過酸化物を含有すること以外は同じ組成を有する基準架橋絶縁層に対して、200ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも50%の脱気時間の減少を呈する。
述べたように、本明細書で提供されるケーブルコアは、架橋性ポリマー組成物から調製された架橋絶縁層を含有する。架橋性ポリマー組成物は、エチレン系ポリマーと、有機過酸化物と、ポリアリル架橋助剤と、を含む。
上述のように、ケーブルコアは、第1及び第2のポリマー半導体層を含む。第1のポリマー半導体層は、典型的に、架橋性ポリマー組成物を含む絶縁層と、導体との間に介在し、一方で、第2のポリマー半導体層は、架橋性ポリマー組成物を含む絶縁層を囲む。第1及び第2のポリマー半導体層は、同じ、または異なる組成を有し得る。さらに、各ポリマー半導体層は、架橋され得るため、架橋性ポリマー組成物を最初に含み得る。
内及び外半導体及び絶縁層を含む初期ケーブルコアは、例えば単軸または二軸スクリュータイプなど、種々の種類の押出機で調製され得る。従来の押出機の説明は、米国特許第4,857,600号において見出すことができる。共押し出し及びそれによる押出機の例は、米国特許第5,575,965号において見出すことができる。典型的な押出機は、上流端部にホッパーと、下流端部にダイと、を有する。ホッパーは、スクリューを含むバレル内に供給する。スクリューの端部とダイとの間の下流端には、スクリーンパック及びブレーカープレートがある。押出機のスクリュー部分は、供給区分、圧縮区分、及び融解区分の3つの区分と、裏側加熱ゾーン及び前側加熱ゾーンの2つのゾーンと、に分割されるとみなされ、区分及びゾーンは上流から下流へ延びる。代替において、上流から下流に延びる軸に沿った多数の加熱ゾーン(3つ以上)があり得る。2つ以上のバレルがある場合、バレルは直列に接続される。各バレルの長さと直径の比は、約15:1〜約30:1の範囲内である。
架橋プロセスは、架橋絶縁層中に揮発性分解副産物を生成し得る。「揮発性分解物」という用語は、遊離ラジカル発生剤(例えば、ジクミル過酸化物)の分解及び反応によって、硬化ステップ中に、及びおそらく冷却ステップ中に形成された分解物を示す。このような副産物は、メタンなどのアルカンを含み得る。追加の副産物は、アルコールを含み得る。このようなアルコールは、アルキル、アリル、アルカリール、または上記で説明された有機過酸化物のアルカリール部分を含み得る。例えば、ジクミル過酸化物が架橋剤として用いられる場合、副産物アルコールはクミルアルコールである。他の分解物は、上記で説明された有機過酸化物からのケトン副産物を含み得る。例えば、アセトフェノンは、ジクミル過酸化物の分解副産物である。
本明細書で使用されるとき、「及び/または」という用語は、2つ以上の項目の列挙において使用される場合、列挙された項目のうちのいずれか1つが、それ自体で用いられ得ること、または列挙された項目のうちの2つ以上のいずれかの組み合わせが用いられ得ることを意味する。例えば、組成物が成分A、B、及び/またはCを含有すると説明される場合、組成物は、Aのみ、Bのみ、Cのみ、A及びBの組み合わせ、A及びCの組み合わせ、B及びCの組み合わせ、またはA、B、及びCの組み合わせを含有し得る。
密度
ASTM D792に従って密度を決定する。
ASTM D1238、条件190℃/2.16kgに従って、メルトインデックス、すなわちI2を測定し、10分あたりに溶出されるグラム数で報告する。ASTM D1238、条件190℃/10kgに従って、I10を測定し、10分あたりに溶出されるグラム数で報告する。
ムービングダイレオメータ(「MDR」)試験は、Alpha Technologies MDR 2000のASTM D5289に説明される方法に従って180℃で実行される。MDRは、硬化可能性(「MH」)及び架橋密度(「MH−ML」)を決定するために用いられる。
熱クリープは、国際電気標準会議(「IEC」)標準60811−1−2及び60811−2−1に従って決定される。1mmの厚みを有するダンベル形状の試験片が、絶縁体の内層、中間層、及び外層から収集される。20N/cm2の負荷が各試験片に載せられ、次に、15分間、200℃でオーブンに配置される。次に、伸張が測定される。
排出は以下の方法に従って決定される。
1.貯蔵期間(例えば、23℃で2週間)に続いて、3.000±0.001gのペレット試料を秤量し、40mLの小瓶に入れる。
2.14.5mLのアセトニトリル(ACN)を40mLの小瓶に供給する。
3.40mLの小瓶を密封し、5分間振盪機で振盪させる。
4.以下のパラメータを使用するHPLC分析のために、40mLの小瓶から液体を収集し、2mLの試料小瓶に入れる。
ケーブル試料について
2本の110kV/800mm2ケーブルコアが調製される(下記で説明されるS1及びCS1)。両方のケーブルコアは、70℃及び標準圧力で、脱気室において脱気される。0、1、2、3、及び5日の脱気後、ケーブルのドラムから30cmのケーブルコア試料を切断する。各試料をTEDLAR(商標)PVF試料袋に直ちに密封し、メタン測定のために真空化する。異なる期間、70℃での、400mmの新しいケーブルのオーブンでの加熱について、重量減少が測定される。
標準メタンをガスシリンダーに収集する前に、1Lガス袋は、純窒素で3回洗い流され、自動ガスポンプで全体的に収縮される。ゴム管がメタンガスシリンダーの出口に接続され、一方で、管の別の端部はドラフトチャンバーに置かれる。次に、シリンダー弁が開かれ、管は、およそ15秒間、メタンで洗い流される。その後、ゴム管の他方の端部が、シリンダー弁が開いた状態でガス袋の入口に接続される。ガス袋の入口弁を開くことによって、ガス袋はシリンダーからの純メタンガスで膨張する。
i)空の10Lガス袋が、窒素で2または3回洗い流され、次に、窒素が充填される。このガス袋における窒素は、次に、以下の手順でケーブル試料を含むガス袋内に移される。
ii)ガス袋試料(ケーブルが入っている)を受け取った後、測定された体積の窒素ガスがガス袋内に充填される。次に、ガス試料は、貯蔵及び輸送中に放出されたメタン濃度の定量化のために手動注入でGC/FIDによって直接分析される(0日目の結果)。次に、ガスは、ポンプでガス袋から完全に除去され、体積を計算するために時間及び流速が記録される。
iii)純窒素ガスが、同じガス袋に再度充填され、次に、22時間、70℃でオーブンにおいて調整される。オーブンからケーブル試料を含むガスバッグを取り出し、室温まで冷却した後、70℃の調整中に放出されたメタン濃度が、手動注入でGC/FIDによって分析される(1日目の結果)。次に、ガスは、ポンプでガス袋から完全に除去され、体積を計算するために時間及び流速が記録される。
iv)ステップ(iii)が後に3回繰り返されて、2日目、3日目、及び4日目の結果を得る。
v)ケーブル試料におけるメタンの合計、及び元のメタン濃度を計算するようにMHEモデルが使用される。
この研究に使用される方法は、多段ヘッドピース抽出の、ガス袋からの試料との組み合わせである。ガス袋は、試料調製のために使用され、MHEは、定量化のために使用される方法である。MHEは、無制限のヘッドピース抽出ステップの後、検体のうちの全てが試料から全体的に抽出されることを仮定する。合計量の理論値は、以下の式によって計算される。
22時間の加熱の後にケーブル試料から放出されたメタンの体積(mL)は、1日目〜4日目の結果である、MHE計算に使用される。メタンの体積は以下の式によって計算される。
プラーク試料に対するメタン含有量は、以下の例外を伴う、ケーブル試料について上記で説明された方法と同じ方法を使用して決定される。
プラーク試料は、以下のような圧縮成形によって調製される。
1.約30gの試料を2つのPET膜の間の1mmの厚みの鋳型に入れる。次に、この装填された鋳型を熱プレス機械(LabTech)に入れる。
2.10分間120℃で予加熱する。
3.各々に対して8回及び0.2秒、排気する。
4.圧盤を閉めて15MPaの圧力を付与して、20分間成形する。一方で、6.5分内に182℃まで温度を上げる。
5.鋳型への継続的な15MPaを維持し、24℃に冷却する。
6.鋳型を機械から取り出す。
1.両側に付着した、2つのPET膜を含む硬化されたプラークを鋳型から除去する。
2.PET膜を迅速に剥がす。
3.プラークの中央領域の2枚のシート(0.3g)を切断し、2つのヘッドスペースGC小瓶に入れ、次に、直ちに小瓶を密封する。ステップ2から3まで〜30秒。
4.密封されたGCヘッドスペース小瓶を秤量し、試料の重量は、空の小瓶と試料を含む小瓶との差によって計算することができる。
プラークは、脱気のために60℃のオーブンに入れられる。試料は5分、10分、及び20分後に収集される。次に、試料は、ヘッドスペースGC分析のために小瓶の中に密封される。
以下の実施例において、以下の材料を用いる。
2つのケーブルコア試料(試料1、すなわち「S1」、及び比較試料1、すなわち「CS1」)を以下のプロセスに従って調製する。S1の絶縁層は、0.95重量%のDCP、0.45重量%のTAIC、0.13重量%のDSTDP、0.09重量%のCyanox 1790、及び20ppmのUVINUL(商標)4050を含むLDPEである。CS1の絶縁層は、TAICを含まない1.9重量%のDCPを含むLDPEであるBORLINK(商標)LE4201Sである。内半導体層は、ENDURANCE(商標)HFDA−0801 BK ECからなる。外半導体層は、ENDURANCE(商標)HFDA−0587 BK Sからなる。用いられる導体は、800mm2の断面を有する。
下記の表2に提供される配合に従って6つの試料(S2〜S7)及び4つの比較試料(CS2〜CS5)を調製する。S2〜S7及びCS2〜CS5は、125℃及び30rpmの回転速度で、BrabenderミキサーにおいてLDPE及び抗酸化剤を、まずブレンドすることによって調製される。結果として得られる化合物は、125℃で一軸スクリュー押出機を通して押し出され、ペレット化される。ペレットは、過酸化物、または過酸化物と助剤との組み合わせに、8時間、80℃で浸漬される。
実施例2において上記で提供された、同じ調製方法を使用して、下記の表4に提供される配合に従って、2つの追加の試料(S8〜S9)及び2つの追加の比較試料(CS6〜CS7)を調製する。
実施例2において上記で提供された、同じ調製方法を使用して、下記の表6に提供される配合に従って、7つの追加の試料(S10〜S16)及び1つの追加の比較試料(CS8)を調製する。
実施例2において上記で提供された同じ調製方法を使用して、下記の表8に提供される配合に従って、7つの追加の試料(S17〜S23)及び1つの追加の比較試料(CS9)を調製する。
実施例2において上記で提供された、同じ調製方法を使用して、下記の表10に提供される配合に従って、6つの追加の比較試料(CS10〜CS15)を調製する。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項1.
(a)初期ケーブルコアであって、
(i)導体と、
(ii)第1のポリマー半導体層と、
(iii)エチレン系ポリマー、有機過酸化物、及びポリアリル架橋助剤を含む架橋性ポリマー組成物を含む初期絶縁層と、
(iv)第2のポリマー半導体層と、を含む、初期ケーブルコアを提供することと、
(b)前記初期ケーブルコアを、前記架橋性ポリマー組成物の少なくとも一部での架橋に十分な架橋プロセスに供し、それによって、架橋絶縁層を有する前記ケーブルコアを生産することと、を含む、架橋絶縁層を有するケーブルコアを調製する方法であって、
前記ポリアリル架橋助剤及び前記有機過酸化物は、前記ポリアリル架橋助剤のアリル含有量及び前記有機過酸化物の活性酸素含有量に基づいて、1.2未満の前記アリルと前記活性酸素のモル比を提供するために十分な量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在し、
前記架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、前記架橋絶縁層は、基準架橋絶縁層がポリアリル架橋助剤を含有せず、重量ベースで2倍の量の有機過酸化物を含有すること以外は同じ組成を有する前記基準架橋絶縁層に対して、200ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも50%の脱気時間の減少を呈する、方法。
項2.
前記架橋絶縁層は、前記基準架橋絶縁層の硬化可能性(cure potential)(MH)の少なくとも75%の硬化可能性を有する、項1に記載の方法。
項3.
前記架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、前記架橋絶縁層は、前記基準架橋絶縁層に対して、150ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも40%の脱気時間の減少を呈する、項1または項2に記載の方法。
項4.
前記架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、前記架橋絶縁層は、前記基準架橋絶縁層に対して、93ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも30%の脱気時間の減少を呈する、項1〜3いずれか1項に記載の方法。
項5.
前記架橋性ポリマー組成物は、1.0以下のアリルと活性酸素のモル比を有し、前記架橋性ポリマー組成物は、基準架橋性ポリマー組成物に対して、2週間、23℃で貯蔵された場合、少なくとも25%少ない架橋助剤の排出を呈し、前記基準架橋性ポリマー組成物は、前記基準架橋性ポリマー組成物が1.2のアリルと活性酸素のモル比を有すること以外、前記架橋性ポリマー組成物と同じ組成を有する、項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
項6.
前記架橋性ポリマー組成物は、1.0以下のアリルと活性酸素のモル比を有し、前記架橋性ポリマー組成物は、基準架橋性ポリマー組成物に対して、2週間、23℃で貯蔵された場合、少なくとも5%少ない抗酸化剤の排出、及び少なくとも10%少ない有機過酸化物の排出を呈し、前記基準架橋性ポリマー組成物は、前記基準架橋性ポリマー組成物が1.2のアリルと活性酸素のモル比を有すること以外、前記架橋性ポリマー組成物と同じ組成を有する、項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
項7.
前記有機過酸化物は、前記架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて1.1重量パーセント未満の量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在し、前記ポリアリル助剤は、前記架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて少なくとも0.3重量パーセントの量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在し、前記エチレン系ポリマーは、前記架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて50〜98.9重量パーセントの範囲の量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在する、項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
項8.
前記ポリアリル架橋助剤はトリアリル化合物であり、前記有機過酸化物は単官能基の過酸化物である、項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
項9.
前記ポリアリル架橋助剤は、トリアリルイソシアヌレート(「TAIC」)、トリアリルシアヌレート(「TAC」)、トリアリルトリメリテート(「TATM」)、及びそれらの2つ以上の混合物からなる群から選択され、前記有機過酸化物は、過酸化ジクミル、ビス(t−ブチル−パーオキシイソプロピル)ベンゼン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記エチレン系ポリマーは、低密度ポリエチレン(「LDPE」)である、項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
項10.
項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって調製された電力ケーブル。
Claims (9)
- (a)初期ケーブルコアであって、
(i)導体と、
(ii)第1のポリマー半導体層と、
(iii)エチレン系ポリマー、有機過酸化物、及びポリアリル架橋助剤を含む架橋性ポリマー組成物を含む初期絶縁層と、
(iv)第2のポリマー半導体層と、を含む、初期ケーブルコアを提供することと、
(b)前記初期ケーブルコアを、前記架橋性ポリマー組成物の少なくとも一部での架橋に十分な架橋プロセスに供し、それによって、架橋絶縁層を有するケーブルコアを生産することと、を含む、架橋絶縁層を有するケーブルコアを調製する方法であって、
前記ポリアリル架橋助剤及び前記有機過酸化物は、前記ポリアリル架橋助剤のアリル含有量及び前記有機過酸化物の活性酸素含有量に基づいて、1.2未満の前記アリルと前記活性酸素のモル比を提供するために十分な量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在し、
前記アリルと前記活性酸素のモル比は、有機過酸化物のモル数に、有機過酸化物分子あたりの活性酸素原子の数を乗じた値に対する、ポリアリル架橋助剤のモル数に、ポリアリル架橋助剤分子あたりのアリル基の数を乗じた値の比であり、
前記架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、前記架橋絶縁層は、基準架橋絶縁層がポリアリル架橋助剤を含有せず、重量ベースで2倍の量の有機過酸化物を含有すること以外は同じ組成を有する前記基準架橋絶縁層に対して、200ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも50%の脱気時間の減少を呈する、方法。 - 前記架橋絶縁層は、前記基準架橋絶縁層の硬化可能性(cure potential)(MH)の少なくとも75%の硬化可能性を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、前記架橋絶縁層は、前記基準架橋絶縁層に対して、150ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも40%の脱気時間の減少を呈する、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記架橋絶縁層が70℃及び標準圧力での脱気プロセスに供された場合、前記架橋絶縁層は、前記基準架橋絶縁層に対して、93ppmのメタン含有量に達するまでに、少なくとも30%の脱気時間の減少を呈する、請求項1〜3いずれか1項に記載の方法。
- 前記架橋性ポリマー組成物は、1.0以下のアリルと活性酸素のモル比を有し、前記架橋性ポリマー組成物は、基準架橋性ポリマー組成物に対して、2週間、23℃で貯蔵された場合、少なくとも25%少ない架橋助剤の排出を呈し、前記基準架橋性ポリマー組成物は、前記基準架橋性ポリマー組成物が1.2のアリルと活性酸素のモル比を有すること以外、前記架橋性ポリマー組成物と同じ組成を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記架橋性ポリマー組成物は、1.0以下のアリルと活性酸素のモル比を有し、前記架橋性ポリマー組成物は、基準架橋性ポリマー組成物に対して、2週間、23℃で貯蔵された場合、少なくとも5%少ない抗酸化剤の排出、及び少なくとも10%少ない有機過酸化物の排出を呈し、前記基準架橋性ポリマー組成物は、前記基準架橋性ポリマー組成物が1.2のアリルと活性酸素のモル比を有すること以外、前記架橋性ポリマー組成物と同じ組成を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機過酸化物は、前記架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて1.1重量パーセント未満の量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在し、前記ポリアリル架橋助剤は、前記架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて少なくとも0.3重量パーセントの量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在し、前記エチレン系ポリマーは、前記架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて50〜98.9重量パーセントの範囲の量で前記架橋性ポリマー組成物中に存在する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリル架橋助剤はトリアリル化合物であり、前記有機過酸化物は単官能基の過酸化物である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリアリル架橋助剤は、トリアリルイソシアヌレート(「TAIC」)、トリアリルシアヌレート(「TAC」)、トリアリルトリメリテート(「TATM」)、及びそれらの2つ以上の混合物からなる群から選択され、前記有機過酸化物は、過酸化ジクミル、ビス(t−ブチル−パーオキシイソプロピル)ベンゼン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記エチレン系ポリマーは、低密度ポリエチレン(「LDPE」)である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
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