JP6563348B2 - Soft magnetic powder, soft magnetic body molded with soft magnetic powder, and soft magnetic powder and method for producing soft magnetic body - Google Patents

Soft magnetic powder, soft magnetic body molded with soft magnetic powder, and soft magnetic powder and method for producing soft magnetic body Download PDF

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Description

本発明は、軟磁性粉末及び当該軟磁性粉末によって成形された軟磁性体、並びに当該軟磁性粉末及び当該軟磁性体の製造方法に関する。   The present invention relates to a soft magnetic powder, a soft magnetic body formed from the soft magnetic powder, and a method for producing the soft magnetic powder and the soft magnetic body.

従来から、優れた磁気特性(例えば、低保磁力、高透磁率、及び低損失)を備えるコア(圧粉磁心)の開発が盛んに行われている。   Conventionally, development of a core (a dust core) having excellent magnetic properties (for example, a low coercive force, a high magnetic permeability, and a low loss) has been actively performed.

例えば、所定の粒径を有する純鉄粉を所定の温度域に加熱して気相反応により当該純鉄粉の表面にSi(珪素)を所定の濃度まで濃化させた後、酸化処理により当該粉体の表面に所定の厚みを有する酸化珪素膜を形成することを特徴とする圧粉磁心用金属粉末の製造方法が知られている(例えば、特許文献1を参照)。この酸化珪素膜の表面にスピネル型フェライト磁性酸化物等の絶縁膜を被覆してもよい。このような圧粉磁心用金属粉末を素材として加圧成形後、所定の温度域にて焼き鈍し処理(歪み取り熱処理)を施すことにより、電気抵抗が高く且つ成形密度が高いコアを得ることができる。従って、当該圧粉磁心を利用することにより、優れた磁気特性を有するモータおよびトランス等を得ることができる。   For example, pure iron powder having a predetermined particle size is heated to a predetermined temperature range, Si (silicon) is concentrated on the surface of the pure iron powder to a predetermined concentration by a gas phase reaction, and then the oxidation process is performed. A method for producing a metal powder for a dust core, which is characterized by forming a silicon oxide film having a predetermined thickness on the surface of a powder (see, for example, Patent Document 1). An insulating film such as spinel ferrite magnetic oxide may be coated on the surface of the silicon oxide film. A core having a high electrical resistance and a high molding density can be obtained by performing pressure forming using such a metal powder for a powder magnetic core as a raw material, followed by annealing treatment (distortion heat treatment) in a predetermined temperature range. . Therefore, by using the dust core, a motor and a transformer having excellent magnetic characteristics can be obtained.

更に、Fe−Si系鉄基軟磁性粉末又はFe(鉄)粉末とSi粉末との混合物を非酸化性雰囲気中で加熱することにより高濃度Si拡散層を表面に有するFe−Si系鉄基軟磁性粉末を作製し、当該粉末を酸化処理することにより高濃度Si拡散層の上に酸化膜を形成し、当該粉末とMg(マグネシウム)粉末との混合物を所定の条件下にて加熱することによりFe−Si系鉄基軟磁性粉末の表面にMg、Si、Fe、及びO(酸素)からなる酸化膜を形成することを特徴とする酸化膜被覆Fe−Si系鉄基軟磁性粉末の製造方法が知られている(例えば、特許文献2を参照)。   Further, the Fe—Si based iron-based soft magnetic powder or a mixture of Fe (iron) powder and Si powder is heated in a non-oxidizing atmosphere to provide a Fe—Si based iron based soft magnetic material having a high concentration Si diffusion layer on the surface. By producing magnetic powder, oxidizing the powder to form an oxide film on the high-concentration Si diffusion layer, and heating the mixture of the powder and Mg (magnesium) powder under predetermined conditions An oxide film-covered Fe-Si iron-based soft magnetic powder characterized by forming an oxide film made of Mg, Si, Fe, and O (oxygen) on the surface of an Fe-Si iron-based soft magnetic powder Is known (see, for example, Patent Document 2).

上記酸化膜には、Feの一部が金属として含まれており、且つ、MgO(酸化マグネシウム)固溶ウスタイト相からなる微細結晶組織もまた含まれている。このため、上記酸化膜は靱性を有し、圧粉成形時の粉末の変形に追従し易い。また、上記酸化膜は、絶縁膜として従来から使用されているMg含有フェライト酸化膜と比べて、Fe−Si系鉄基軟磁性粉末に対する密着性が優れ、且つ、化学的に安定である。その結果、当該粉末のプレス成形後に高温にて焼き鈍し処理に付しても酸化膜の絶縁性が低下し難く、結果として得られるコアにおいて、低い渦電流損失及び低い保磁力(即ち、低いヒステリシス損失)を同時に達成することができる。即ち、低い鉄損を有する複合軟磁性材料(コア)を得ることができる。   The oxide film contains part of Fe as a metal and also includes a fine crystal structure made of MgO (magnesium oxide) solid solution wustite phase. For this reason, the said oxide film has toughness and tends to follow the deformation | transformation of the powder at the time of compacting. In addition, the oxide film has excellent adhesion to the Fe-Si based iron-based soft magnetic powder and is chemically stable as compared with the Mg-containing ferrite oxide film conventionally used as an insulating film. As a result, the insulating properties of the oxide film are unlikely to deteriorate even when subjected to annealing at a high temperature after press molding of the powder, and the resulting core has low eddy current loss and low coercivity (ie, low hysteresis loss). ) Can be achieved simultaneously. That is, a composite soft magnetic material (core) having a low iron loss can be obtained.

加えて、MgO微粒子、Fe(酸化鉄)微粒子、及びMnO(酸化マンガン)微粒子からなる金属酸化物の混合物によって表面が被覆されたパーマロイ(Fe−Ni合金)からなる軟磁性粉末を高静水圧下で成形し、パルス通電加圧焼結(SPS)によって上記混合物をフェライト膜とした後に、更に所定の条件下において熱間静水圧プレス(HIP)処理を行う技術が知られている(例えば、特許文献3を参照)。これによれば、高周波領域においても高い透磁率及び高い電気抵抗を有する磁性ナノコンポジットを得ることができる。 In addition, a soft magnetic powder made of permalloy (Fe—Ni alloy) whose surface is coated with a mixture of metal oxides made of MgO fine particles, Fe 2 O 3 (iron oxide) fine particles, and MnO (manganese oxide) fine particles. A technique is known in which after forming under a hydrostatic pressure and forming the above mixture into a ferrite film by pulsed current pressure sintering (SPS), a hot isostatic pressing (HIP) treatment is performed under predetermined conditions ( For example, see Patent Document 3). According to this, a magnetic nanocomposite having high magnetic permeability and high electric resistance can be obtained even in a high frequency region.

特開2009−235517号公報JP 2009-235517 A 特許第4883755号明細書Japanese Patent No. 4883755 特開2011−214026号公報JP 2011-2104026 A

上述した特許文献を始めとする従来技術には、例えば、以下に列挙するような問題がある。   The conventional techniques including the above-described patent documents have the following problems, for example.

軟磁性粉末として純鉄粉を使用する場合、当該軟磁性粉末によって成形されるコアを高温(例えば、1000℃)にて焼き鈍し処理に付しても、Fe−Si合金に匹敵するような十分に低い保磁力を達成することはできない。従って、当該コアのヒステリシス損失は大きく、結果として、当該コアにおける鉄損を十分に低減することは困難である。   When pure iron powder is used as the soft magnetic powder, the core formed by the soft magnetic powder is sufficiently annealed at a high temperature (for example, 1000 ° C.) to be comparable to an Fe—Si alloy. Low coercivity cannot be achieved. Therefore, the hysteresis loss of the core is large, and as a result, it is difficult to sufficiently reduce the iron loss in the core.

また、純鉄粉を高密度に成形した場合、透磁率は高くなるものの、直流重畳特性が劣るため、コアにおける磁路にエアギャップを設ける等して透磁率を調整する必要がある。このような構成は、例えばコアの部品点数及び組付け工数の増加に繋がり、結果としてコアの製造コストを増大に繋がる虞がある。   In addition, when pure iron powder is molded at a high density, the magnetic permeability is increased, but the DC superposition characteristics are inferior. Therefore, it is necessary to adjust the magnetic permeability by providing an air gap in the magnetic path in the core. Such a configuration may lead to an increase in the number of core parts and assembly man-hours, for example, and as a result, the core manufacturing cost may increase.

更に、主成分としてMgOを含む金属酸化物膜は磁性を持たない。従って、このような金属酸化物膜を十分な絶縁性を達成し得る膜厚にて軟磁性粉末の表面に形成した場合、当該軟磁性粉末によって成形されるコアの全体としての磁気特性の低下を招く虞がある。   Furthermore, a metal oxide film containing MgO as a main component does not have magnetism. Therefore, when such a metal oxide film is formed on the surface of the soft magnetic powder with a film thickness that can achieve sufficient insulation, the overall magnetic properties of the core formed by the soft magnetic powder are reduced. There is a risk of inviting.

加えて、パーマロイのような硬い軟磁性粉末を使用する場合、高密度化のためには複数回の加圧工程を経る必要があり、コアの製造コストの増大要因となる。また、軟磁性粉末とフェライト膜との反応を抑制し得る膜(例えば、酸化珪素膜)が介在しない場合、これらが直接反応するため、耐熱性に劣る。その結果、十分に高い温度(例えば、900℃以上)にて焼き鈍し処理に付された場合、金属及び絶縁膜(軟磁性粉末及びフェライト)からなる層構造を維持することができず、渦電流損失の増大を招く虞がある。   In addition, when a hard soft magnetic powder such as Permalloy is used, it is necessary to go through a plurality of pressurizing steps in order to increase the density, which increases the core manufacturing cost. Further, when a film (for example, a silicon oxide film) that can suppress the reaction between the soft magnetic powder and the ferrite film is not interposed, these films react directly, so that the heat resistance is poor. As a result, when annealed at a sufficiently high temperature (eg, 900 ° C. or higher), the layer structure composed of metal and insulating film (soft magnetic powder and ferrite) cannot be maintained, and eddy current loss occurs. May increase.

上記のように、当該技術分野においては、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成し得る軟磁性粉末及び当該軟磁性粉末によって成形された軟磁性体に対する継続的な要求が存在する。   As described above, in this technical field, there is a continuous demand for a soft magnetic powder that can achieve a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability, and a soft magnetic body formed by the soft magnetic powder. Exists.

本発明は、上記課題を解決するために為されたものである。即ち、本発明は、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成し得る軟磁性粉末及び当該軟磁性粉末によって成形された軟磁性体、並びに当該軟磁性粉末及び当該軟磁性体の製造方法を提供することを一つの目的とする。   The present invention has been made to solve the above problems. That is, the present invention relates to a soft magnetic powder that can achieve a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability, a soft magnetic body molded from the soft magnetic powder, the soft magnetic powder, and the soft magnetic body. One object is to provide a manufacturing method.

上記に鑑み、本発明に係る軟磁性粉末は、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子と、前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜と、前記酸化珪素膜の表面に形成されたマグネシウム含有フェライト膜と、を備える。また、前記酸化珪素膜は、0.5μm以上であり且つ1.0μm以下の厚みを有する。   In view of the above, the soft magnetic powder according to the present invention includes Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles, a silicon oxide film formed on the surface of the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles, and the silicon oxide film. A magnesium-containing ferrite film formed on the surface. The silicon oxide film has a thickness of 0.5 μm or more and 1.0 μm or less.

更に、本発明に係る軟磁性体は、上記軟磁性粉末からなる圧粉成形体である軟磁性体である。また、0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を前記軟磁性体に印加したときに常温において測定される鉄損が75W/kg以下である。   Furthermore, the soft magnetic body according to the present invention is a soft magnetic body that is a powder compact formed of the soft magnetic powder. The iron loss measured at room temperature when an AC magnetic field having an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz is applied to the soft magnetic material is 75 W / kg or less.

上述した本発明に係る軟磁性粉末の製造方法は、
Fe−Si系鉄基軟磁性粒子を900℃以上且つ1100℃以下の温度における不活性雰囲気中での熱処理に付すことにより前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に酸化珪素膜を形成する酸化膜形成工程と、
前記酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成する絶縁膜形成工程と、
を含む。
The method for producing the soft magnetic powder according to the present invention described above,
A silicon oxide film is formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles by subjecting the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles to a heat treatment in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. An oxide film forming step;
An insulating film forming step of forming a magnesium-containing ferrite film on the surface of the silicon oxide film;
including.

更に、上述した本発明に係る軟磁性体の製造方法は、
上述した本発明に係る軟磁性粉末の製造方法によって軟磁性粉末を製造する粉末製造工程と、
前記軟磁性粉末を加圧して圧粉成形体を作製する圧粉工程と、
前記圧粉成形体を焼結して焼結体とする焼結工程と、
を含む。
Furthermore, the manufacturing method of the soft magnetic body according to the present invention described above is as follows.
A powder production process for producing a soft magnetic powder by the above-described method for producing a soft magnetic powder according to the present invention;
A compacting step of pressurizing the soft magnetic powder to produce a compacted compact;
A sintering step of sintering the green compact to obtain a sintered body;
including.

本発明に係る軟磁性粉末を圧粉成形及び焼結して得られる軟磁性体(コア)によれば、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子により低い保持力を達成し、軟磁性を有するマグネシウム含有フェライト膜が軟磁性粒子間に介在することによりコア全体としての磁気特性を維持しつつ渦電流損失を低減することができる。更に、ヒステリシス損失の低減を目的として当該コアを高温での焼き鈍し処理に付す際、マグネシウム含有フェライトとFeとの反応性が低く且つ軟磁性粒子とフェライト膜との間に酸化珪素膜が介在するので、フェライトとFeとの反応を抑制して上記層構造を維持することができる。その結果、焼き鈍し処理に伴う渦電流損失の増大を抑制することができる。   According to the soft magnetic body (core) obtained by compacting and sintering the soft magnetic powder according to the present invention, the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles achieve a low holding force and have soft magnetism. When the contained ferrite film is interposed between the soft magnetic particles, eddy current loss can be reduced while maintaining the magnetic characteristics of the entire core. Furthermore, when the core is subjected to annealing at a high temperature for the purpose of reducing hysteresis loss, the reactivity between magnesium-containing ferrite and Fe is low, and a silicon oxide film is interposed between the soft magnetic particles and the ferrite film. The reaction between ferrite and Fe can be suppressed and the above layer structure can be maintained. As a result, an increase in eddy current loss associated with the annealing process can be suppressed.

即ち、本発明によれば、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成し得る軟磁性粉末及び当該軟磁性粉末によって成形された軟磁性体、並びに当該軟磁性粉末及び当該軟磁性体の製造方法を提供することができる。   That is, according to the present invention, a soft magnetic powder that can achieve a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability, a soft magnetic material molded with the soft magnetic powder, the soft magnetic powder, and the soft magnetic powder. A method for producing a magnetic material can be provided.

酸化珪素膜が表面に形成された粉末試料P2の深さ方向における組成分布のX線光電子分光(XPS)による分析結果を示すグラフである。It is a graph which shows the analysis result by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) of the composition distribution in the depth direction of the powder sample P2 in which the silicon oxide film was formed on the surface. 酸化珪素膜が表面に形成された粉末試料P3の深さ方向における組成分布のX線光電子分光(XPS)による分析結果を示すグラフである。It is a graph which shows the analysis result by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) of the composition distribution in the depth direction of the powder sample P3 in which the silicon oxide film was formed on the surface. 粉末試料P2に対応するフェライト被覆粉末試料MP2の外観(a)及び断面(b)の走査型電子顕微鏡(SEM)写真である。It is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the external appearance (a) and the cross section (b) of the ferrite coating powder sample MP2 corresponding to the powder sample P2. 粉末試料P3に対応するフェライト被覆粉末試料MP3の外観(a)及び断面(b)の走査型電子顕微鏡(SEM)写真である。It is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the external appearance (a) and the cross section (b) of the ferrite coating powder sample MP3 corresponding to the powder sample P3. 軟磁性体MP2のリング状試料の断面組織のSEM画像(a)及びSEM画像内に示した直線部におけるエネルギー分散型X線分光(EDX)による分析結果を表すグラフ(b)である。It is a graph (b) showing the analysis result by the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) in the linear part shown in the SEM image (a) and SEM image of the cross-sectional structure | tissue of the ring-shaped sample of soft-magnetic material MP2. 軟磁性体MP3のリング状試料の断面組織のSEM画像(a)及びSEM画像内に示した直線部におけるエネルギー分散型X線分光(EDX)による分析結果を表すグラフ(b)である。It is a graph (b) showing the analysis result by the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) in the linear part shown in the SEM image (a) and SEM image of the cross-sectional structure | tissue of the ring-shaped sample of soft-magnetic material MP3. 実施例WE3、WE5、及びWE7、並びに比較例CE3に係る軟磁性体の試料における直流磁場の増大に伴う比透磁率μrの変化(Δμr)を示すグラフである。It is a graph which shows the change ((DELTA) micror) of the relative magnetic permeability (micro | micron | mu) r with the increase in the DC magnetic field in the sample of the soft magnetic body which concerns on Example WE3, WE5, and WE7 and comparative example CE3.

以下、本発明の実施形態について説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.

(1)軟磁性粉末
本発明に係る軟磁性粉末は、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子と、前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜と、前記酸化珪素膜の表面に形成されたマグネシウム含有フェライト膜と、を備える。
(1) Soft magnetic powder The soft magnetic powder according to the present invention includes Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles, a silicon oxide film formed on the surface of the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles, and the silicon oxide. A magnesium-containing ferrite film formed on the surface of the film.

上記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子としては、圧粉磁心の構成材料として広く使用されているFe−Si系鉄基軟磁性粒子を使用することができる。Fe−Si系鉄基軟磁性粒子におけるSiの含有率は1.0wt%以上でありかつ10wt%以下であることが望ましい。Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の平均粒径は、50μm以上であり且つ200μm以下であることが望ましい。Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の平均粒径が50μm未満であると、保磁力が大きく、ヒステリシス損失が増大する虞がある。一方、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の平均粒径が200μmを超えると、個々の粒子内に渦電流が流れ易くなり、渦電流損失が増大する虞がある。   As the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles, Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles widely used as a constituent material of a dust core can be used. The Si content in the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles is preferably 1.0 wt% or more and 10 wt% or less. The average particle diameter of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles is desirably 50 μm or more and 200 μm or less. If the average particle diameter of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles is less than 50 μm, the coercive force is large and hysteresis loss may increase. On the other hand, when the average particle diameter of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles exceeds 200 μm, eddy currents easily flow through the individual particles, and eddy current loss may increase.

このようなFe−Si系鉄基軟磁性粒子の具体例としては、アトマイズ粉末を挙げることができる。従って、上記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子は、圧粉磁心を始めとする軟磁性体に求められる低い保磁力及び高い透磁率を達成することができる。種々のアトマイズ粉末の中でも、水アトマイズ粉末はコスト面で有利である。加えて、水アトマイズ法によって製造されるFe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面は酸化膜によって覆われている。即ち、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の最表面には酸化鉄及び酸化珪素が存在する。   Specific examples of such Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles include atomized powder. Therefore, the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles can achieve a low coercive force and a high magnetic permeability required for soft magnetic materials including a dust core. Among various atomized powders, water atomized powder is advantageous in terms of cost. In addition, the surface of the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles produced by the water atomization method is covered with an oxide film. That is, iron oxide and silicon oxide exist on the outermost surface of the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles.

上記酸化珪素膜は、上記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子を所定の熱処理に付し、上記のようにFe−Si系鉄基軟磁性粒子の最表面に存在する酸化鉄を構成する酸素と当該粒子の内部に存在する珪素とを反応させることによって形成することができる(詳しくは後述する)。   The silicon oxide film is formed by subjecting the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles to a predetermined heat treatment, and oxygen constituting the iron oxide existing on the outermost surface of the Fe—Si based iron based soft magnetic particles as described above. It can be formed by reacting with silicon existing inside the particles (details will be described later).

尚、詳しくは後述するように、本発明に係る軟磁性粉末を圧粉成形及び焼結して得られる軟磁性体は、ヒステリシス損失を低減することを目的として、高温での焼き鈍し処理に付される。この際、上記酸化珪素膜は、軟磁性粒子とフェライト膜との反応によりフェライト膜の絶縁性が低下して当該軟磁性体の渦電流損失が増大することを抑制する。   As will be described in detail later, the soft magnetic material obtained by compacting and sintering the soft magnetic powder according to the present invention is subjected to an annealing treatment at a high temperature for the purpose of reducing hysteresis loss. The At this time, the silicon oxide film suppresses an increase in eddy current loss of the soft magnetic material due to a decrease in the insulation of the ferrite film due to a reaction between the soft magnetic particles and the ferrite film.

上記酸化珪素膜は、0.5μm以上であり且つ1.0μm以下の厚みを有する。酸化珪素膜の厚みが0.5μm未満であると、上記マグネシウム含有フェライト膜の形成に伴う酸化珪素膜の破損及び/又は剥離が生じ、上記焼き鈍し処理の際に軟磁性粒子とフェライト膜との反応を十分に抑制することができず、結果として渦電流損失の増大を招く虞がある。一方、酸化珪素膜の厚みが1.0μmを超えると、軟磁性粒子において非磁性材料である酸化珪素が占める割合が高まり、当該軟磁性粒子から得られる軟磁性体の磁気特性が低下する虞がある。尚、酸化珪素膜の厚みは、例えばFe−Si系鉄基軟磁性粒子を構成するFe−Si合金の組成、酸化珪素膜を形成するための熱処理の温度及び時間等によって調整することができる。   The silicon oxide film has a thickness of 0.5 μm or more and 1.0 μm or less. When the thickness of the silicon oxide film is less than 0.5 μm, the silicon oxide film is damaged and / or peeled off due to the formation of the magnesium-containing ferrite film, and the reaction between the soft magnetic particles and the ferrite film during the annealing treatment. May not be sufficiently suppressed, resulting in an increase in eddy current loss. On the other hand, when the thickness of the silicon oxide film exceeds 1.0 μm, the proportion of silicon oxide, which is a nonmagnetic material, in the soft magnetic particles increases, and the magnetic properties of the soft magnetic material obtained from the soft magnetic particles may be deteriorated. is there. The thickness of the silicon oxide film can be adjusted by, for example, the composition of the Fe—Si alloy constituting the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles, the temperature and time of heat treatment for forming the silicon oxide film, and the like.

酸化珪素膜の表面に形成されるマグネシウム含有フェライト膜の被覆量は、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子に対して0.5質量%以上であり且つ4.0質量%以下とすることが望ましい。フェライト膜の被覆量が0.5質量%未満であると、連続した皮膜が形成され難く、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁性の確保が困難となる。一方、フェライト膜の被覆量が4.0質量%を超えると、絶縁膜の厚みが過大となり、当該軟磁性粉末からなる軟磁性体の単位体積当たりに占めるFe−Si系鉄基軟磁性粒子の割合が低下し、軟磁性体の全体としての透磁率の低下及びヒステリシス損失の増大を招く虞がある。   The coating amount of the magnesium-containing ferrite film formed on the surface of the silicon oxide film is preferably 0.5% by mass or more and 4.0% by mass or less with respect to the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles. . If the coating amount of the ferrite film is less than 0.5% by mass, it is difficult to form a continuous film, and it becomes difficult to ensure insulation between the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles. On the other hand, when the coating amount of the ferrite film exceeds 4.0% by mass, the thickness of the insulating film becomes excessive, and the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles occupying per unit volume of the soft magnetic material made of the soft magnetic powder. The ratio may decrease, leading to a decrease in magnetic permeability as a whole of the soft magnetic material and an increase in hysteresis loss.

また、マグネシウム含有フェライト膜の被覆膜厚は、0.1μm以上であり且つ10μm以下とすることが望ましい。マグネシウム含有フェライト膜の被覆膜厚が0.1μm未満であると、絶縁膜としての厚みが薄過ぎて、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁性の確保が困難となる。一方、フェライト膜の被覆膜厚が10μmを超えると、絶縁膜の厚みが過大となり、当該軟磁性粉末からなる軟磁性体の単位体積当たりに占めるFe−Si系鉄基軟磁性粒子の割合が低下し、軟磁性体の全体としての透磁率の低下及びヒステリシス損失の増大を招く虞がある。   Also, the coating thickness of the magnesium-containing ferrite film is preferably 0.1 μm or more and 10 μm or less. If the coating film thickness of the magnesium-containing ferrite film is less than 0.1 μm, the thickness as the insulating film is too thin, and it becomes difficult to ensure the insulation between the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles. On the other hand, when the coating thickness of the ferrite film exceeds 10 μm, the thickness of the insulating film becomes excessive, and the proportion of Fe—Si based iron-based soft magnetic particles occupying per unit volume of the soft magnetic material made of the soft magnetic powder is There is a risk that the magnetic permeability of the soft magnetic material as a whole decreases and the hysteresis loss increases.

尚、本発明に係る軟磁性体におけるマグネシウム含有フェライト膜の被覆膜厚は、例えば当該軟磁性体の用途等に応じて、適宜調整することができる。例えば、高い透磁率が要求されるモータのコアとして本発明に係る軟磁性体を使用する場合は、マグネシウム含有フェライト膜の被覆膜厚は、絶縁性を確保することが可能である限りにおいて、できるだけ薄くすることが望ましい。   In addition, the coating thickness of the magnesium-containing ferrite film in the soft magnetic material according to the present invention can be appropriately adjusted according to, for example, the use of the soft magnetic material. For example, when the soft magnetic material according to the present invention is used as the core of a motor that requires high magnetic permeability, the coating thickness of the magnesium-containing ferrite film is as long as it is possible to ensure insulation. It is desirable to make it as thin as possible.

上記マグネシウム含有フェライト膜は、例えばマンガン亜鉛フェライト、ニッケル亜鉛フェライト、銅亜鉛フェライト等、スピネル型結晶構造を有する一般的なフェライトからなり、圧粉磁心の構成材料として広く使用されている軟磁性フェライト(ソフトフェライト)から適宜選択することができる。軟磁性フェライトの比抵抗は高いため、マグネシウム含有フェライト膜が表面に形成されたFe−Si系鉄基軟磁性粒子は、電気的に孤立する。すなわち、マグネシウム含有フェライト膜が絶縁膜として機能して、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子間における導通が遮断される(絶縁が確保される)。これにより、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子間の導通に起因する軟磁性体の電気抵抗の低下を防止することができる。更に、このように磁性を有する軟磁性フェライトを被覆することにより、磁性を持たない絶縁被膜を被覆する場合に比べて、軟磁性体の磁気特性の低下を抑制することができる。   The magnesium-containing ferrite film is made of a general ferrite having a spinel crystal structure such as manganese zinc ferrite, nickel zinc ferrite, copper zinc ferrite, etc., and is a soft magnetic ferrite ( Soft ferrite). Since the specific resistance of soft magnetic ferrite is high, the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles having a magnesium-containing ferrite film formed on the surface are electrically isolated. That is, the magnesium-containing ferrite film functions as an insulating film, and conduction between the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles is interrupted (insulation is ensured). Thereby, the fall of the electrical resistance of a soft magnetic body resulting from conduction | electrical_connection between Fe-Si type iron group soft magnetic particles can be prevented. Furthermore, by covering the soft magnetic ferrite having magnetism in this way, it is possible to suppress a decrease in the magnetic properties of the soft magnetic material, compared to the case of coating an insulating film having no magnetism.

但し、本発明に係る軟磁性粉末が絶縁膜として備えるフェライト膜は、その結晶構造中にMg(マグネシウム)を含むマグネシウム含有フェライトからなる。マグネシウム含有フェライトは安定な酸化物(MgO)を含むため還元され難く、Fe(鉄)との反応性が低い。これにより、上記焼き鈍し処理の際に軟磁性粒子と反応して絶縁性が低下して渦電流損失の増大を招く虞が低減される。   However, the ferrite film included in the soft magnetic powder according to the present invention as an insulating film is made of magnesium-containing ferrite containing Mg (magnesium) in its crystal structure. Magnesium-containing ferrite contains a stable oxide (MgO) and thus is not easily reduced and has low reactivity with Fe (iron). As a result, the possibility of an increase in eddy current loss due to a decrease in insulation due to reaction with soft magnetic particles during the annealing treatment is reduced.

典型的には、前記マグネシウム含有フェライト膜は、組成式Mg1−xFeによって表される化合物を含んでなる。式中、Mは、Mg及びFe以外の金属元素を表す。具体的には、Mは、例えばMn(マンガン)、Zn(亜鉛)、Ni(ニッケル)、及びCu(銅)等から選ばれる1種以上の金属元素を表す。xは、当該化合物を構成するFe以外の金属元素のうちMgが占める割合を示し、0.1以上且つ0.5以下であることが望ましい。xが0.1未満であると、フェライト膜にMgが含まれることに起因する当該フェライトとFe(鉄)との反応性を低下する効果を十分に得ることができない。一方、xが0.5を超えると、当該フェライトの磁気特性が低下し、結果として当該軟磁性粉末から得られる軟磁性体の磁気特性を低下させる虞がある。 Typically, the magnesium-containing ferrite film comprises a compound represented by the composition formula Mg x M 1-x Fe 2 O 4 . In the formula, M represents a metal element other than Mg and Fe. Specifically, M represents one or more metal elements selected from, for example, Mn (manganese), Zn (zinc), Ni (nickel), Cu (copper), and the like. x represents the proportion of Mg in the metal elements other than Fe constituting the compound, and is preferably 0.1 or more and 0.5 or less. If x is less than 0.1, the effect of reducing the reactivity between the ferrite and Fe (iron) resulting from the inclusion of Mg in the ferrite film cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if x exceeds 0.5, the magnetic properties of the ferrite are lowered, and as a result, the magnetic properties of the soft magnetic material obtained from the soft magnetic powder may be lowered.

以上のように、本発明に係る軟磁性粉末によれば、当該軟磁性粉末から得られる軟磁性体(コア)において、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成することができる。   As described above, according to the soft magnetic powder according to the present invention, in the soft magnetic body (core) obtained from the soft magnetic powder, low iron loss can be achieved while maintaining low coercive force and high magnetic permeability. it can.

(2)軟磁性体
本発明に係る軟磁性体は、上述したような本発明に係る軟磁性粉末を加圧して圧粉成形体を作製することによって得ることができる。このような圧粉成形体は、例えばトランス及びモータ等のコア(圧粉磁心)となる軟磁性体として使用される。しかしながら、当該軟磁性体には、例えば、上述したマグネシウム含有フェライト膜の形成及び/又は軟磁性粉末の圧粉成形の際に作用する応力等に起因する歪みが内在する。このような歪みは、例えば、当該軟磁性体をコアとして使用するときのヒステリシス損失に繋がり、コア全体としての鉄損の増大を招く虞がある。
(2) Soft magnetic body The soft magnetic body according to the present invention can be obtained by pressing the soft magnetic powder according to the present invention as described above to produce a compacted body. Such a powder compact is used as a soft magnetic material that becomes a core (a powder magnetic core) such as a transformer and a motor. However, the soft magnetic material has inherent distortion caused by, for example, stress acting upon forming the magnesium-containing ferrite film and / or compacting the soft magnetic powder. Such a distortion may lead to a hysteresis loss when the soft magnetic material is used as a core, for example, and may increase the iron loss of the entire core.

しかしながら、上述したような本発明に係る軟磁性粉末から得られる本発明に係る軟磁性体は、所定の条件における熱処理(焼き鈍し処理)により、著しく低い鉄損を達成することができる。具体的には、上記焼き鈍し処理において、当該軟磁性体は、900℃以上且つ1200℃以下の温度における不活性雰囲気中での熱処理後に付される(焼き鈍し処理の詳細については後述する)。このような熱処理を経た当該軟磁性体は、常温において0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を印加したときに75W/kg以下の鉄損を呈する。この「鉄損」は、当業者に周知であるように、ヒステリシス損失と渦電流損失との和である。   However, the soft magnetic material according to the present invention obtained from the soft magnetic powder according to the present invention as described above can achieve a remarkably low iron loss by heat treatment (annealing treatment) under predetermined conditions. Specifically, in the annealing treatment, the soft magnetic material is subjected to a heat treatment in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or more and 1200 ° C. or less (details of the annealing treatment will be described later). The soft magnetic material that has undergone such heat treatment exhibits an iron loss of 75 W / kg or less when an AC magnetic field having an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz is applied at room temperature. This “iron loss” is the sum of hysteresis loss and eddy current loss, as is well known to those skilled in the art.

上記焼き鈍し処理により、ヒステリシス損失を低減し、本発明に係る軟磁性体からなるコア全体としての鉄損を低減することができる。しかも、本発明に係る軟磁性粉末は上述したような構成を有することから、低い保磁力及び高い透磁率を達成することができる。加えて、焼き鈍し処理によってもマグネシウム含有フェライト膜の絶縁性が低下しないので、焼き鈍し処理に伴う渦電流損失の増大を招くこと無く、低い鉄損を達成することができる。   By the annealing treatment, hysteresis loss can be reduced, and iron loss as a whole core made of the soft magnetic material according to the present invention can be reduced. Moreover, since the soft magnetic powder according to the present invention has the above-described configuration, a low coercive force and a high magnetic permeability can be achieved. In addition, since the insulating property of the magnesium-containing ferrite film is not lowered even by the annealing treatment, a low iron loss can be achieved without causing an increase in eddy current loss accompanying the annealing treatment.

以上のように、本発明に係る軟磁性体は、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成することができる。   As described above, the soft magnetic material according to the present invention can achieve a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability.

より好ましくは、本発明に係る軟磁性粉末から得られる本発明に係る軟磁性体は、1000℃以上且つ1200℃以下の温度における不活性雰囲気中での熱処理後に0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を印加したときに常温において測定される鉄損が50W/kg以下である。   More preferably, the soft magnetic material according to the present invention obtained from the soft magnetic powder according to the present invention has an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz after heat treatment in an inert atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower. The iron loss measured at room temperature when an alternating magnetic field having a current density of 50 W / kg is applied.

(3)軟磁性粉末の製造方法
本発明に係る軟磁性粉末の製造方法は、
Fe−Si系鉄基軟磁性粒子を900℃以上且つ1100℃以下の温度における不活性雰囲気中での熱処理に付すことにより前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に酸化珪素膜を形成する酸化膜形成工程と、
前記酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成する絶縁膜形成工程と、
を含む。
(3) Method for producing soft magnetic powder The method for producing soft magnetic powder according to the present invention comprises:
A silicon oxide film is formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles by subjecting the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles to a heat treatment in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. An oxide film forming step;
An insulating film forming step of forming a magnesium-containing ferrite film on the surface of the silicon oxide film;
including.

上記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子としては、前述したように、圧粉磁心の構成材料として広く使用されているFe−Si系鉄基軟磁性粒子を使用することができる。典型的には、水アトマイズ法によって製造されるFe−Si系鉄基軟磁性粒子が使用される。   As the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles, as described above, Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles widely used as a constituent material of a dust core can be used. Typically, Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles produced by a water atomization method are used.

上記酸化膜形成工程において、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子を900℃以上且つ1100℃以下の温度における不活性雰囲気中での熱処理に付す。これにより、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に酸化珪素膜を形成することができる。この酸化珪素膜は、前述したように、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面を覆う酸化膜を構成する酸化鉄及び酸化珪素のうち比較的不安定な酸化鉄を構成する酸素と当該粒子の内部に存在する珪素とが反応することにより形成される。   In the oxide film forming step, the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles are subjected to a heat treatment in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. Thereby, a silicon oxide film can be formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles. As described above, this silicon oxide film is composed of an oxide that forms an oxide film that covers the surface of the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles, and oxygen that forms a relatively unstable iron oxide among silicon oxide and the particles. It is formed by the reaction with silicon present in the interior of the substrate.

より詳しくは、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に存在する酸化鉄を構成する酸素が当該粒子の内部に拡散しながらFe−Si合金中のSi(珪素)と反応して酸化珪素(Si酸化物)を生成する。これに伴い、当該粒子の表面近傍のSi濃度が低下して、当該粒子の内部にSiの濃度勾配が生ずる。このため、当該粒子の内部に存在するSiが表面近傍へと拡散し、上記濃度勾配を緩和する。このようなメカニズムにより、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面を酸化珪素膜によって覆うことができる。   More specifically, oxygen constituting the iron oxide existing on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles reacts with Si (silicon) in the Fe—Si alloy while diffusing into the inside of the particles, and silicon oxide ( Si oxide) is generated. Along with this, the Si concentration in the vicinity of the surface of the particle decreases, and a Si concentration gradient is generated inside the particle. For this reason, Si existing inside the particles diffuses to the vicinity of the surface, and the concentration gradient is relaxed. With such a mechanism, the surface of the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles can be covered with the silicon oxide film.

上記熱処理の温度が900℃未満であると酸化珪素膜の形成が困難となる。一方、上記熱処理の温度が1200℃を超えると、例えば、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の融着等により粉末状態を保つことが困難となる。上記不活性雰囲気は、例えばAr(アルゴン)等の希ガス雰囲気のみならず、窒素雰囲気及び真空雰囲気等、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の酸化を抑制し得る雰囲気を意味する。   If the temperature of the heat treatment is less than 900 ° C., it is difficult to form a silicon oxide film. On the other hand, when the temperature of the heat treatment exceeds 1200 ° C., it becomes difficult to maintain the powder state by, for example, fusion of Fe—Si based iron-based soft magnetic particles. The inert atmosphere means not only a rare gas atmosphere such as Ar (argon) but also an atmosphere capable of suppressing oxidation of Fe—Si based iron-based soft magnetic particles such as a nitrogen atmosphere and a vacuum atmosphere.

上記絶縁膜形成工程において、上記のようにしてFe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成する。マグネシウム含有フェライト膜の構成材料については上述した通りである。マグネシウム含有フェライト膜の具体的な形成方法は、十分な厚みを有するマグネシウム含有フェライト膜を連続的且つ均一に形成してFe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁性を十分に達成することが可能である限り、特に限定されない。   In the insulating film forming step, a magnesium-containing ferrite film is formed on the surface of the silicon oxide film formed on the surface of the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles as described above. The constituent material of the magnesium-containing ferrite film is as described above. A specific method for forming a magnesium-containing ferrite film is to form a magnesium-containing ferrite film having a sufficient thickness continuously and uniformly to achieve sufficient insulation between Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles. As long as it is possible, it is not particularly limited.

即ち、上記絶縁膜形成工程においては、例えば、圧縮、剪断、及び摩擦等の機械的エネルギーをFe−Si系鉄基軟磁性粒子及びマグネシウム含有フェライト粉末に作用させる被覆方法並びにマグネシウム含有フェライトのスラリーをFe−Si系鉄基軟磁性粒子に塗布する湿式の被覆方法等を採用することができる。   That is, in the insulating film forming step, for example, a coating method in which mechanical energy such as compression, shear, and friction is applied to Fe-Si based iron-based soft magnetic particles and magnesium-containing ferrite powder, and a magnesium-containing ferrite slurry are prepared. A wet coating method applied to the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles can be employed.

以上のように、本発明に係る軟磁性粉末の製造方法によれば、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成することができる軟磁性体(コア)を構成する軟磁性粉末を得ることができる。   As described above, according to the method for producing a soft magnetic powder according to the present invention, a soft magnetic material constituting a soft magnetic body (core) capable of achieving a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability. A powder can be obtained.

尚、μmオーダーの厚みを有するマグネシウム含有フェライト膜を連続的且つ均一に形成してFe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁性を十分に達成する観点からは、機械的エネルギーを利用する被覆方法が望ましい。この場合、前記絶縁膜形成工程は、前記酸化珪素膜が表面に形成された前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子とマグネシウム含有フェライト粒子との混合物である混合粉末を調製する混合工程と、前記混合粉末に機械的エネルギーを作用させることにより前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成する成膜工程と、を含む。   From the standpoint of achieving sufficient insulation between the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles by continuously and uniformly forming a magnesium-containing ferrite film having a thickness on the order of μm, a coating using mechanical energy The method is desirable. In this case, the insulating film forming step includes a mixing step of preparing a mixed powder that is a mixture of the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles and the magnesium-containing ferrite particles on which the silicon oxide film is formed; A film forming step of forming a magnesium-containing ferrite film on the surface of the silicon oxide film formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles by applying mechanical energy to the mixed powder.

上記成膜工程においてFe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成するための具体的な手法としては、例えば、メカノフュージョン法を挙げることができる。当業者に周知であるように、メカノフュージョン法とは、機械的エネルギーを利用して、ある物質を他の物質の表面に融着させる乾式処理法である。尚、以下の説明において、メカノフュージョン法による被膜形成処理を「メカノフュージョン処理」と称呼する場合がある。   As a specific method for forming a magnesium-containing ferrite film on the surface of the silicon oxide film formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles in the film forming step, for example, a mechano-fusion method is cited. Can do. As is well known to those skilled in the art, the mechano-fusion method is a dry processing method in which a certain substance is fused to the surface of another substance using mechanical energy. In the following description, the film formation process by the mechanofusion method may be referred to as “mechanofusion process”.

具体的には、絶縁性の達成に必要な厚み(被覆量)に対応する比率にてFe−Si系鉄基軟磁性粒子とマグネシウム含有フェライト粒子とを混合し、内部にプレスヘッドが配設されたロータ内に当該混合粉末を充填する。そして、所定の条件(例えば、ロータ回転数、温度、及び周囲雰囲気)において、このロータを回転させることにより、プレスヘッドとロータの内壁との間で当該混合粉末に圧縮、剪断、及び摩擦等の機械的エネルギーを当該混合物に作用させる。これにより、酸化珪素膜の破損及び/又は剥離を抑制しつつ所望の厚みを有するマグネシウム含有フェライト膜をFe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成することができる。   Specifically, Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles and magnesium-containing ferrite particles are mixed at a ratio corresponding to the thickness (coating amount) necessary to achieve insulation, and a press head is disposed inside. The mixed powder is filled into the rotor. Then, by rotating the rotor under predetermined conditions (for example, the rotational speed of the rotor, temperature, and ambient atmosphere), the mixed powder is compressed, sheared, frictioned, etc. between the press head and the inner wall of the rotor. Mechanical energy is applied to the mixture. As a result, a magnesium-containing ferrite film having a desired thickness can be formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles while suppressing damage and / or peeling of the silicon oxide film.

(4)軟磁性体の製造方法
本発明に係る軟磁性体の製造方法は、
本発明に係る軟磁性粉末の製造方法によって軟磁性粉末を製造する粉末製造工程と、
前記軟磁性粉末を加圧して圧粉成形体を作製する圧粉工程と、
前記圧粉成形体を焼結して焼結体とする焼結工程と、
を含む。
(4) Method for producing soft magnetic material The method for producing a soft magnetic material according to the present invention comprises:
A powder production process for producing a soft magnetic powder by the method for producing a soft magnetic powder according to the present invention;
A compacting step of pressurizing the soft magnetic powder to produce a compacted compact;
A sintering step of sintering the green compact to obtain a sintered body;
including.

上記粉末製造工程において実行される本発明に係る軟磁性粉末の製造方法については、既に上述した通りである。本発明に係る軟磁性粉末は上述したような構成を有することから、低い保磁力及び高い透磁率を達成することができる。   The method for producing the soft magnetic powder according to the present invention, which is executed in the above powder production process, has already been described above. Since the soft magnetic powder according to the present invention has the above-described configuration, a low coercive force and a high magnetic permeability can be achieved.

上記圧粉工程においては、例えば、上記粉末製造工程において製造された(マグネシウム含有フェライト膜が表面に形成されたFe−Si系鉄基軟磁性粒子からなる)軟磁性粉末を金型のキャビティ内に充填する。そして、当該キャビティ内に充填された軟磁性粉末に加圧することにより圧粉成形体が作製される。この際、例えばステアリン酸亜鉛水溶液等の潤滑剤を使用する温間型潤滑成形法を採用してもよい。軟磁性粉末の加圧は、周知の加圧装置によって行うことができる。加圧時の荷重(加圧力)が高いほど、圧粉成形体の密度を高くすることができる。   In the compacting process, for example, the soft magnetic powder (comprising Fe-Si based iron-based soft magnetic particles having a magnesium-containing ferrite film formed on the surface) manufactured in the powder manufacturing process is placed in the cavity of the mold. Fill. And a compacting body is produced by pressurizing the soft magnetic powder filled in the cavity. At this time, for example, a warm lubrication molding method using a lubricant such as an aqueous solution of zinc stearate may be employed. Pressurization of the soft magnetic powder can be performed by a known pressurizing apparatus. The higher the load at the time of pressurization (pressing force), the higher the density of the green compact.

軟磁性体の密度が高いほど軟磁性体の磁気特性及び機械的強度が向上する。従って、圧粉工程においては、圧粉成形体の密度を増大させるため、高い荷重にて圧粉成形が行われる。しかしながら、圧粉成形時の荷重が高いほど、圧粉成形体を構成する軟磁性粉末を構成する粒子の変形が顕著になる。従って、圧粉工程におけるFe−Si系鉄基軟磁性粒子の変形に絶縁膜としてのマグネシウム含有フェライト膜が追従することができない場合、絶縁膜の破損及び/又は剥離により、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁性の低下を招く虞がある。   The higher the density of the soft magnetic material, the better the magnetic properties and mechanical strength of the soft magnetic material. Therefore, in the compacting process, compacting is performed with a high load in order to increase the density of the compacted product. However, the higher the load at the time of compacting, the more prominent the deformation of the particles constituting the soft magnetic powder constituting the compact. Therefore, when the magnesium-containing ferrite film as the insulating film cannot follow the deformation of the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles in the compacting process, the insulating film is damaged and / or peeled off, thereby causing the Fe—Si based iron group. There is a possibility that the insulation between the soft magnetic particles may be lowered.

しかしながら、詳しくは後述するように、本発明に係る軟磁性粉末においては、マグネシウム含有フェライト膜が粉末状のフェライト粒子によって構成されている。従って、圧粉工程においてFe−Si系鉄基軟磁性粒子が変形しても、マグネシウム含有フェライト膜を構成するフェライト粒子が流動することにより、マグネシウム含有フェライト膜もFe−Si系鉄基軟磁性粒子の変形に追随して容易に変形することができる。その結果、絶縁膜としてのマグネシウム含有フェライト膜が加圧変形によって破壊されることを防止することができ、隣接するFe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁をより確実に達成することができる。   However, as will be described in detail later, in the soft magnetic powder according to the present invention, the magnesium-containing ferrite film is composed of powdered ferrite particles. Therefore, even if the Fe-Si iron-based soft magnetic particles are deformed in the compacting process, the ferrite particles constituting the magnesium-containing ferrite film flow, so that the magnesium-containing ferrite film is also Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles. It can be easily deformed following the deformation. As a result, it is possible to prevent the magnesium-containing ferrite film as the insulating film from being destroyed by pressure deformation, and to more reliably achieve insulation between adjacent Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles. .

上記焼結工程においては、上記圧粉成形体を焼結して焼結体とする。圧粉工程における加圧のみでは、マグネシウム含有フェライト膜を介したFe−Si系鉄基軟磁性粒子間に強い結合力を達成することはできず、軟磁性体の機械的強度は低い。しかしながら、焼結によって当該粒子間の結合を強めることにより、軟磁性体の機械的強度を増大させることができる。また、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面を被覆している軟磁性フェライト層は、上述したようにフェライト粒子によって形成されている。焼結工程においては、これらのフェライト粒子同士の結合及び粒子の成長が起こる。これもまた、軟磁性体の機械的強度の向上に寄与する。   In the sintering step, the green compact is sintered into a sintered body. Only the pressurization in the compacting process cannot achieve a strong bonding force between the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles through the magnesium-containing ferrite film, and the mechanical strength of the soft magnetic material is low. However, the mechanical strength of the soft magnetic material can be increased by strengthening the bond between the particles by sintering. In addition, the soft magnetic ferrite layer covering the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles is formed of ferrite particles as described above. In the sintering process, bonding between these ferrite particles and particle growth occur. This also contributes to the improvement of the mechanical strength of the soft magnetic material.

また、上記圧粉成形体においては、圧粉成形時の加圧に起因する歪みが蓄積されているため、そのままの状態ではヒステリシス損失が大きい。上記焼結工程は、この歪みを除去するための焼き鈍し処理としても位置付けられる。これにより、ヒステリシス損失を低減し、本発明に係る軟磁性体からなるコア全体としての鉄損を低減することができる。   Moreover, in the said compacting body, since the distortion resulting from the pressurization at the time of compacting is accumulate | stored, a hysteresis loss is large in the state as it is. The sintering process is also positioned as an annealing process for removing this distortion. Thereby, a hysteresis loss can be reduced and the iron loss as the whole core which consists of a soft-magnetic body based on this invention can be reduced.

ところで、一般に、フェライト膜によって被覆された鉄基軟磁性粒子からなる圧粉成形体においては、上記焼結工程における熱処理の温度(焼結温度)が高いほど、焼結体の機械的強度が増大し且つ保磁力が低下する傾向がある。従って、焼結温度が過度に低いと、このような効果を十分に得ることができない。一方、焼結温度が過度に高いと、フェライトの還元が進行すると共に鉄基軟磁性粒子の内部酸化が進行し、FeO(酸化鉄)が生成される。FeOは常温で常磁性であり、導電性を有し、強度が低いことから、軟磁性体中にFeO相が多量に存在すると、透磁率の低下、渦電流損失の増大、及び機械的強度の低下を招く。つまり、焼結温度を高めると、鉄系軟磁性粒子の粒界にFeOが多量に生成されて、フェライト膜(絶縁膜)が劣化する。このように絶縁膜が劣化すると、鉄系軟磁性粒子間の絶縁性を維持することができず、当該軟磁性体の渦電流損失の増大を招く虞がある。   By the way, in general, in a green compact made of iron-based soft magnetic particles coated with a ferrite film, the higher the heat treatment temperature (sintering temperature) in the sintering step, the greater the mechanical strength of the sintered body. However, the coercive force tends to decrease. Therefore, if the sintering temperature is excessively low, such an effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, when the sintering temperature is excessively high, the reduction of ferrite proceeds and the internal oxidation of the iron-based soft magnetic particles proceeds to produce FeO (iron oxide). FeO is paramagnetic at room temperature, has electrical conductivity, and has low strength. Therefore, when a large amount of FeO phase is present in a soft magnetic material, the permeability decreases, the eddy current loss increases, and the mechanical strength increases. Incurs a decline. That is, when the sintering temperature is increased, a large amount of FeO is generated at the grain boundaries of the iron-based soft magnetic particles, and the ferrite film (insulating film) is deteriorated. When the insulating film is deteriorated in this way, the insulating property between the iron-based soft magnetic particles cannot be maintained, and there is a risk of increasing the eddy current loss of the soft magnetic material.

上記に対し、本発明に係る軟磁性体の製造方法において使用される本発明に係る軟磁性粉末は、安定な酸化物(MgO)を含むため還元され難く、Fe(鉄)との反応性が低いマグネシウム含有フェライト膜を絶縁膜として備える。更に、当該軟磁性粉末においては、当該絶縁膜とFe−Si系鉄基軟磁性粒子との間に酸化珪素膜が介在する。そのため、上記焼結工程における圧粉成形体の焼結に伴うマグネシウム含有フェライト膜の絶縁性の低下が抑制されるので、渦電流損失の増大を招くこと無く、低い鉄損を達成することができる。   On the other hand, since the soft magnetic powder according to the present invention used in the method for producing a soft magnetic material according to the present invention contains a stable oxide (MgO), it is difficult to be reduced and has a reactivity with Fe (iron). A low magnesium-containing ferrite film is provided as an insulating film. Further, in the soft magnetic powder, a silicon oxide film is interposed between the insulating film and the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles. Therefore, since the decrease in insulation of the magnesium-containing ferrite film accompanying the sintering of the green compact in the sintering step is suppressed, low iron loss can be achieved without causing an increase in eddy current loss. .

本発明の好ましい態様に係る軟磁性体の製造方法によれば、0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を前記焼結体に印加したときに常温において測定される鉄損が75W/kg以下である軟磁性体を得ることができる。このように低い鉄損を有する軟磁性体は、例えば、前記焼結工程において、900℃以上且つ1200℃以下の温度において不活性雰囲気中にて前記圧粉成形体を焼結することによって製造することができる。   According to the method for manufacturing a soft magnetic body according to a preferred embodiment of the present invention, when an AC magnetic field having an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz is applied to the sintered body, the iron loss measured at room temperature is 75 W / A soft magnetic material having a weight of kg or less can be obtained. A soft magnetic body having such a low iron loss is produced, for example, by sintering the green compact in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower in the sintering step. be able to.

本発明のより好ましい態様に係る軟磁性体の製造方法によれば、0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を前記焼結体に印加したときに常温において測定される鉄損が50W/kg以下である軟磁性体を得ることができる。このように低い鉄損を有する軟磁性体は、例えば、前記焼結工程において、1000℃以上且つ1200℃以下の温度において不活性雰囲気中にて前記圧粉成形体を焼結することによって製造することができる。   According to the method of manufacturing a soft magnetic material according to a more preferable aspect of the present invention, the iron loss measured at room temperature when an AC magnetic field having an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz is applied to the sintered body is 50 W. / Kg or less of a soft magnetic material can be obtained. A soft magnetic body having such a low iron loss is produced, for example, by sintering the green compact in an inert atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower in the sintering step. be able to.

上記不活性雰囲気もまた、前述したように、例えばAr(アルゴン)等の希ガス雰囲気のみならず、窒素雰囲気及び真空雰囲気等、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子及びマグネシウム含有フェライト膜の酸化を抑制し得る雰囲気を意味する。   As described above, the inert atmosphere also oxidizes not only a rare gas atmosphere such as Ar (argon) but also a nitrogen atmosphere and a vacuum atmosphere such as Fe-Si based iron-based soft magnetic particles and a magnesium-containing ferrite film. It means an atmosphere that can be suppressed.

以上のように、本発明に係る軟磁性体の製造方法によれば、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成することができる軟磁性体(コア)を得ることができる。   As described above, according to the method for manufacturing a soft magnetic body according to the present invention, a soft magnetic body (core) capable of achieving a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability can be obtained. .

<予備実験>
本実施例においては、本発明についての理解を促すことを目的として、先ず、絶縁膜を形成する材料としてMg(マグネシウム)を含有しないフェライトを使用して、上述した軟磁性粉末及び軟磁性体並びにそれらの製造方法に関して説明する。
<Preliminary experiment>
In this embodiment, for the purpose of promoting the understanding of the present invention, first, ferrite containing no Mg (magnesium) is used as a material for forming an insulating film, and the above-described soft magnetic powder, soft magnetic material, and These manufacturing methods will be described.

1.軟磁性粉末
(a)酸化珪素膜の形成
先ず、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成する酸化珪素膜について以下に説明する。本例においては、Siを3.0質量%含有するFe−Si合金(Fe−3.0%Si)の水アトマイズ粉をFe−Si系鉄基軟磁性粒子として使用し、以下に列挙する3種類の条件において熱処理を施した。
1. Soft Magnetic Powder (a) Formation of Silicon Oxide Film First, the silicon oxide film formed on the surface of the Fe—Si based iron-based soft magnetic particles will be described below. In this example, water atomized powder of Fe-Si alloy (Fe-3.0% Si) containing 3.0% by mass of Si is used as Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles. Heat treatment was performed under various conditions.

P1:熱処理無し。
P2:900℃にて10分間、N(窒素)雰囲気中にて熱処理。
P3:900℃にて20分間、N(窒素)雰囲気中にて熱処理。
P1: No heat treatment.
P2: Heat treatment at 900 ° C. for 10 minutes in N 2 (nitrogen) atmosphere.
P3: Heat treatment at 900 ° C. for 20 minutes in N 2 (nitrogen) atmosphere.

以下の説明においては、上記P1乃至P3の条件にて熱処理された各粉末試料もまた、それぞれP1乃至P3と称呼される。X線光電子分光(XPS:X−ray Photoelectron Spectroscopy)によって粉末試料P1乃至P3の最表面の組成を定量分析した結果を以下の表1に示す。   In the following description, the powder samples that have been heat-treated under the conditions P1 to P3 are also referred to as P1 to P3, respectively. Table 1 below shows the results of quantitative analysis of the composition of the outermost surfaces of the powder samples P1 to P3 by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).

表1に示した分析結果から明らかであるように、熱処理を施していない粉末試料P1の表面にはFe及びSiの酸化物の存在が確認された。粉末試料P1と比べて、粉末試料P2及びP3においては、Feの濃度が低く、Siの濃度が高くなっている。即ち、粉末試料P2及びP3においては、酸化珪素膜が形成されたことが確認された。   As is clear from the analysis results shown in Table 1, the presence of Fe and Si oxides was confirmed on the surface of the powder sample P1 that had not been heat-treated. Compared with the powder sample P1, in the powder samples P2 and P3, the Fe concentration is lower and the Si concentration is higher. That is, it was confirmed that a silicon oxide film was formed in the powder samples P2 and P3.

そこで、上記のように酸化珪素膜が表面に形成された粉末試料P2及びP3につき、深さ方向における組成分布を分析した。分析結果を図1(P2)及び図2(P3)にそれぞれ示す。実線によって示したO(酸素)の濃度分布に基づき、熱処理時間が短い粉末試料P2において形成された酸化珪素膜の厚みは、厚い部分で300nm程度であると判断される。一方、熱処理時間が長い粉末試料P3においては、酸化珪素膜の厚みは600nm程度であると判断される。   Therefore, the composition distribution in the depth direction was analyzed for the powder samples P2 and P3 having the silicon oxide film formed on the surface as described above. The analysis results are shown in FIG. 1 (P2) and FIG. 2 (P3), respectively. Based on the concentration distribution of O (oxygen) indicated by the solid line, the thickness of the silicon oxide film formed in the powder sample P2 having a short heat treatment time is determined to be about 300 nm at the thick portion. On the other hand, in the powder sample P3 having a long heat treatment time, the thickness of the silicon oxide film is determined to be about 600 nm.

(b)フェライト膜の形成
次に、上記熱処理によって酸化珪素膜が形成された粉末試料P2及びP3の表面にフェライト膜を形成した。具体的には、上記のようにして調製された粉末試料P2及びP3(Fe−Si系鉄基軟磁性粒子)のそれぞれにつき、1500gの軟磁性粒子に対して60gの軟磁性フェライト(Ni−Zn−Cuフェライト:戸田工業株式会社製)をAr雰囲気のグローブボックス内で混合して混合粉末を調製した。
(B) Formation of ferrite film Next, ferrite films were formed on the surfaces of the powder samples P2 and P3 on which the silicon oxide film was formed by the heat treatment. Specifically, for each of the powder samples P2 and P3 (Fe—Si based iron-based soft magnetic particles) prepared as described above, 60 g of soft magnetic ferrite (Ni—Zn) with respect to 1500 g of soft magnetic particles. -Cu ferrite: manufactured by Toda Kogyo Co., Ltd.) was mixed in an Ar atmosphere glove box to prepare a mixed powder.

その後、上記グローブボックスから混合粉末を取り出し、メカノフュージョン装置(ホソカワミクロン株式会社製)の内部に充填し、当該装置により、それぞれのFe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に軟磁性フェライトを被覆し、絶縁膜を形成した。尚、粉末試料P2及びP3の何れについても、1000rpmのロータ回転速度、室温(水冷)、及びArフロー雰囲気において40分間に亘ってフェライト被覆処理を実施した。粉末試料P2及びP3にそれぞれ対応するフェライト被覆粉末試料MP2及びMP3の外観(a)及び断面(b)の走査型電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscope)写真を図3及び図4にそれぞれ示す。   Thereafter, the mixed powder is taken out from the glove box and filled in a mechanofusion apparatus (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), and the surface of each Fe-Si-based iron-based soft magnetic particle is coated with the apparatus by the apparatus. An insulating film was formed. For both powder samples P2 and P3, a ferrite coating treatment was performed for 40 minutes in a rotor rotational speed of 1000 rpm, room temperature (water cooling), and an Ar flow atmosphere. Scanning electron microscope (SEM) photographs of the appearance (a) and the cross section (b) of the ferrite-coated powder samples MP2 and MP3 corresponding to the powder samples P2 and P3, respectively, are shown in FIGS. 3 and 4, respectively.

フェライト被覆粉末試料MP2及びMP3を構成する粒子の外観を示すSEM写真(図3の(a)及び図4の(a))においては、粉末試料MP2及びMP3の何れも、若干の凹凸部も含み、粒子の表面全体がフェライト粉末で覆われている点については同様に見える。しかしながら、粉末試料MP2及びMP3を構成する粒子の断面を示すSEM写真(図3の(b)及び図4の(b))においては、フェライト被覆粉末試料MP2とMP3との間でフェライト膜(絶縁膜)の組織に相違が認められた。   In the SEM photographs showing the appearance of the particles constituting the ferrite-coated powder samples MP2 and MP3 ((a) of FIG. 3 and (a) of FIG. 4), both of the powder samples MP2 and MP3 include some uneven portions. It looks the same for the point that the entire surface of the particle is covered with ferrite powder. However, in the SEM photographs (FIG. 3 (b) and FIG. 4 (b)) showing the cross sections of the particles constituting the powder samples MP2 and MP3, a ferrite film (insulation) is formed between the ferrite-coated powder samples MP2 and MP3. Differences in the structure of the membrane were observed.

具体的には、粉末試料MP2においては、絶縁膜を構成するフェライト粉末同士又は試料粉末(Fe−Si系鉄基軟磁性粒子)とフェライト粉末とが融合して、一体的な皮膜状の組織を形成していた。これに対し、粉末試料MP3においては、個々のフェライト粉末を確認することができ、粉末が積層されてなる組織を形成していた。   Specifically, in the powder sample MP2, the ferrite powders constituting the insulating film or the sample powder (Fe—Si iron-based soft magnetic particles) and the ferrite powder are fused to form an integral film-like structure. Was forming. On the other hand, in the powder sample MP3, individual ferrite powders can be confirmed, and a structure in which powders are laminated is formed.

上記において、粉末試料P2の酸化珪素膜は薄い(約300nm)ため、メカノフュージョン処理においてフェライト粉末がFe−Si合金粉末に擦り付けられるときに酸化珪素膜の破損及び/又は剥離が起こることが考えられる。即ち、酸化珪素膜の破損及び/又は剥離が起こったために、フェライト粉末とFe−Si合金粉末とが直接接触するようになり、これらが混ざり合って一体的な皮膜状の組織に変化したと考えられる。   In the above, since the silicon oxide film of the powder sample P2 is thin (about 300 nm), it is considered that the silicon oxide film is damaged and / or peeled off when the ferrite powder is rubbed against the Fe—Si alloy powder in the mechanofusion process. . That is, since the silicon oxide film was damaged and / or peeled, the ferrite powder and the Fe—Si alloy powder came into direct contact with each other, and they were mixed and changed into an integral film structure. It is done.

一方、粉末試料P3の酸化珪素膜は厚い(約600nm)ため、メカノフュージョン処理においても酸化珪素膜の破壊及び/又は剥離が起こらず、また酸化珪素膜は非晶質であり且つ硬いのでフェライト粉末と混ざり合うことが無く、粉末が積層されてなる組織が形成されたと考えられる。   On the other hand, since the silicon oxide film of the powder sample P3 is thick (about 600 nm), the silicon oxide film is not broken and / or peeled off even in the mechanofusion process, and the silicon oxide film is amorphous and hard, so the ferrite powder It is considered that a structure in which powders are laminated is formed.

2.軟磁性体
(a)製造
上記のようにして調製されたフェライト被覆粉末試料MP2及びMP3を使用して、リング状の軟磁性体試料(外径:約20mmφ、内径:約14mmφ、厚さ:約3mm)をそれぞれ圧粉成形した。圧粉成形には、温間型潤滑成形法(温度:130℃、加圧力:1200MPa、潤滑剤:ステアリン酸亜鉛水溶液)を採用した。これらの圧粉成形体を、不活性ガス(Ar)雰囲気中、900℃の温度において10分間に亘って熱処理(焼き鈍し処理)に付すことにより、フェライト被覆粉末試料MP2及びMP3に対応する焼結体(軟磁性体)をそれぞれ製造した。尚、以下の説明においては、フェライト被覆粉末試料MP2及びMP3に対応する軟磁性体(焼結体)の試料もまた、それぞれ軟磁性体MP2及びMP3と称呼される。
2. Production of soft magnetic body (a) Using the ferrite-coated powder samples MP2 and MP3 prepared as described above, a ring-shaped soft magnetic body sample (outer diameter: about 20 mmφ, inner diameter: about 14 mmφ, thickness: about 3 mm) was compacted. For the compacting, a warm lubrication molding method (temperature: 130 ° C., pressure: 1200 MPa, lubricant: zinc stearate aqueous solution) was employed. Sintered bodies corresponding to the ferrite-coated powder samples MP2 and MP3 by subjecting these green compacts to heat treatment (annealing treatment) at 900 ° C. for 10 minutes in an inert gas (Ar) atmosphere. (Soft magnetic materials) were produced. In the following description, samples of soft magnetic bodies (sintered bodies) corresponding to the ferrite-coated powder samples MP2 and MP3 are also referred to as soft magnetic bodies MP2 and MP3, respectively.

(b)磁気特性
上記軟磁性体MP2及びMP3のそれぞれにつき、直流B−Hカーブトレーサ(理研電子株式会社製)を使用して、8kA/mの外部磁場(Hm)における磁束密度Bm[T]及び保磁力Hc[A/m]を測定した。磁束密度Bmが大きいほど透磁率が高く、保磁力Hcが小さいほど鉄損(ヒステリシス損失)が低いと判断することができる。また、交流B−Hアナライザー(岩通計測株式会社製)を使用して、0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を各試料に印加した場合における鉄損を測定し、ヒステリシス損失(ヒス損)と渦電流損失(渦電流損)とに分離した。各軟磁性体試料の材料構成、製造条件(焼き鈍し温度)、密度(コア密度)、及び磁気特性(磁束密度、保磁力、鉄損、ヒス損、及び渦電流損)を以下の表2に列挙する。
(B) Magnetic characteristics For each of the soft magnetic materials MP2 and MP3, a magnetic flux density Bm [T] in an external magnetic field (Hm) of 8 kA / m using a direct current BH curve tracer (manufactured by Riken Denshi Co., Ltd.). The coercive force Hc [A / m] was measured. It can be determined that the larger the magnetic flux density Bm, the higher the magnetic permeability, and the smaller the coercive force Hc, the lower the iron loss (hysteresis loss). In addition, using an AC B-H analyzer (manufactured by Iwatsu Measurement Co., Ltd.), the iron loss was measured when an AC magnetic field having an amplitude of 0.2T and a frequency of 10 kHz was applied to each sample, and hysteresis loss ( His loss) and eddy current loss (eddy current loss). The material composition, manufacturing conditions (annealing temperature), density (core density), and magnetic properties (magnetic flux density, coercive force, iron loss, hiss loss, and eddy current loss) of each soft magnetic material sample are listed in Table 2 below. To do.

表2に示したように、軟磁性体(焼結体)の密度については、酸化珪素膜の厚みによる有意差は認められなかった。一方、渦電流損失については、薄い(約300nm)酸化珪素膜を有する軟磁性体MP2においては大きく、厚い(約600nm)酸化珪素膜を有する軟磁性体MP3においては小さかった。これは、軟磁性体MP2においては酸化珪素膜が薄いために軟磁性粉末間の絶縁性が低下したのに対し、軟磁性体MP3においては酸化珪素膜が厚いために軟磁性粉末間の絶縁性が維持されており、その結果、渦電流損が低減されたと考えられる。   As shown in Table 2, regarding the density of the soft magnetic body (sintered body), no significant difference was observed depending on the thickness of the silicon oxide film. On the other hand, the eddy current loss was large in the soft magnetic body MP2 having a thin (about 300 nm) silicon oxide film and small in the soft magnetic body MP3 having a thick (about 600 nm) silicon oxide film. This is because, in the soft magnetic material MP2, the insulation between the soft magnetic powders is reduced because the silicon oxide film is thin, whereas in the soft magnetic material MP3, the insulation between the soft magnetic powders is caused because the silicon oxide film is thick. As a result, it is considered that the eddy current loss is reduced.

(c)組織
次に、上記磁気特性評価後の軟磁性体MP2及びMP3のリング状試料の一部を切り出し、組織観察を実施した。軟磁性体MP2及びMP3の断面組織のSEM画像(a)及びSEM画像内に示した直線部におけるエネルギー分散型X線分光(EDX:Energy Dispersive X−ray Spectrometry)による分析結果を表すグラフ(b)を、図5及び図6にそれぞれ示す。
(C) Structure Next, a part of the ring-shaped samples of the soft magnetic bodies MP2 and MP3 after the above magnetic property evaluation was cut out, and the structure was observed. SEM image (a) of cross-sectional structure of soft magnetic materials MP2 and MP3, and graph (b) showing an analysis result by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX: Energy Dispersive X-ray Spectrometry) in a linear portion shown in the SEM image Are shown in FIGS. 5 and 6, respectively.

先ず、図5を参照しながら、軟磁性体MP2について検討する。軟磁性体MP2の断面組織のSEM画像(a)によれば、中央に示した軟磁性粉末の粒界におけるフェライト被覆から軟磁性粉末の内部へと酸化相が広がっている。EDX分析結果(b)によれば、粒界におけるフェライト被覆及び粉末内部の酸化相内には球状の酸化珪素(Si酸化物)が多数認められるのに対し、フェライト被覆と軟磁性粉末との間には酸化珪素膜は明瞭には認められない。   First, the soft magnetic material MP2 will be examined with reference to FIG. According to the SEM image (a) of the cross-sectional structure of the soft magnetic material MP2, the oxidation phase spreads from the ferrite coating at the grain boundary of the soft magnetic powder shown in the center to the inside of the soft magnetic powder. According to the EDX analysis result (b), a large number of spherical silicon oxides (Si oxides) are observed in the ferrite coating at the grain boundaries and in the oxidized phase inside the powder, whereas between the ferrite coating and the soft magnetic powder. The silicon oxide film is not clearly recognized.

軟磁性体MP2の酸化珪素膜は、上述したメカノフュージョン処理によって既に消失していたか、或いは、その膜厚が薄いためにフェライト被覆から供給される酸素によるFe−Si系鉄基軟磁性粒子(軟磁性粉)の内部酸化の進行に伴って消失したと考えられる。EDX分析により、軟磁性粉末の微量添加元素であるMnの酸化物相がフェライト被覆の中央近傍において確認できることからも、上記のようにフェライト被覆と軟磁性粉末との間での広範囲に亘る活発な相互拡散が起こったと考えられる。また、EDX分析の結果において酸素濃度が低く広範囲に亘っていることから、上記のように軟磁性粉の内部酸化が著しく進行したことが推察される。これに伴い、絶縁性の低いFeO(ウスタイト)がフェライト被覆中に生成し、上述した酸化珪素膜の消失と相まって、軟磁性体MP2の全体としての絶縁性を維持することができなくなったと考えられる。   The silicon oxide film of the soft magnetic material MP2 had already disappeared by the above-mentioned mechanofusion treatment, or because the film thickness was thin, Fe—Si based iron-based soft magnetic particles (soft) by oxygen supplied from the ferrite coating. It is thought that it disappeared with the progress of internal oxidation of the magnetic powder. From the fact that the oxide phase of Mn, which is a trace element added to the soft magnetic powder, can be confirmed near the center of the ferrite coating by EDX analysis, as described above, there is a wide range of active activity between the ferrite coating and the soft magnetic powder. Interdiffusion is considered to have occurred. Moreover, since the oxygen concentration is low and covers a wide range in the result of EDX analysis, it is presumed that the internal oxidation of the soft magnetic powder has progressed remarkably as described above. Along with this, FeO (wustite) having low insulation is generated in the ferrite coating, and it is considered that the insulation of the soft magnetic body MP2 as a whole cannot be maintained in combination with the disappearance of the silicon oxide film described above. .

一方、軟磁性体MP3の断面組織のSEM画像(a)によれば、軟磁性粉末の内部への酸化相の広がりは認められず、EDX分析結果(b)によれば、少なくとも1μmの膜厚を有する酸化珪素膜がフェライト被覆と軟磁性粉末との間に存在することが確認された。即ち、軟磁性体MP3においては、焼結(焼き鈍し処理)前と比べて、酸化珪素膜の厚みが増大している。これは、フェライトの還元反応の進行に伴い、酸化珪素膜を介して酸素がFe−Si系鉄基軟磁性粒子(軟磁性粉)側へと拡散し、酸化珪素膜と軟磁性粉末との界面において新たに酸化珪素(Si酸化物)が生成されたためであると考えられる。また、フェライト被覆の内部に点在している酸素濃度が低い島状の領域は、上記のようなフェライトの還元反応の結果として生じたと考えられる。   On the other hand, according to the SEM image (a) of the cross-sectional structure of the soft magnetic material MP3, the expansion of the oxidized phase into the soft magnetic powder is not recognized, and according to the EDX analysis result (b), the film thickness is at least 1 μm. It has been confirmed that a silicon oxide film having bismuth exists between the ferrite coating and the soft magnetic powder. That is, in the soft magnetic material MP3, the thickness of the silicon oxide film is increased as compared with that before sintering (annealing treatment). This is because, as the reduction reaction of ferrite proceeds, oxygen diffuses through the silicon oxide film toward the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles (soft magnetic powder), and the interface between the silicon oxide film and the soft magnetic powder. It is considered that this is because silicon oxide (Si oxide) was newly generated in step (b). In addition, it is considered that the island-like regions having a low oxygen concentration scattered inside the ferrite coating are generated as a result of the ferrite reduction reaction as described above.

上記のように軟磁性体MP3においては軟磁性粒子とフェライト被覆との間に厚い酸化珪素膜が介在するので、軟磁性体MP2において認められたようなフェライト被覆と軟磁性粉末との間での広範囲に亘る活発な相互拡散は起こらなかったと考えられる。その結果、フェライト被覆と軟磁性粉末(Fe)との反応が抑制され、焼き鈍し処理に伴う渦電流損失の増大が抑制されたと考えられる。   As described above, in the soft magnetic body MP3, a thick silicon oxide film is interposed between the soft magnetic particles and the ferrite coating, so that the ferrite coating and the soft magnetic powder as observed in the soft magnetic body MP2 are interposed. It is thought that active interdiffusion over a wide area did not occur. As a result, it is considered that the reaction between the ferrite coating and the soft magnetic powder (Fe) was suppressed, and the increase in eddy current loss accompanying the annealing treatment was suppressed.

以上のことから、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜は、当該軟磁性粒子の表面上に酸化珪素膜が形成され、当該酸化珪素膜の表面上にフェライト被覆が形成されている層構造を維持する機能を担っていることが確認された。その結果、焼き鈍し処理(焼結)の際にフェライト被覆と軟磁性粉末との直接の反応を防止又は抑制することができ、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子間の絶縁性を維持することができる。尚、上記のように当該機能を発現するためには、フェライト粉末被覆処理(メカノフュージョン処理)及び焼き鈍し処理(焼結)に耐え得る厚みを酸化珪素膜が有することが必要であることも確認された。   From the above, the silicon oxide film formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles has a silicon oxide film formed on the surface of the soft magnetic particles, and the surface of the silicon oxide film is covered with ferrite. It has been confirmed that it has a function of maintaining the layer structure in which is formed. As a result, the direct reaction between the ferrite coating and the soft magnetic powder can be prevented or suppressed during annealing (sintering), and the insulation between the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles can be maintained. it can. It is also confirmed that the silicon oxide film needs to have a thickness that can withstand the ferrite powder coating process (mechanofusion process) and the annealing process (sintering) in order to exhibit the function as described above. It was.

<本実験>
本実施例においては、上述した予備実験において得られた知見に基づき、絶縁膜を形成する材料としてMg(マグネシウム)を含有するフェライトを使用する本発明の実施例に係る軟磁性体と、絶縁膜を形成する材料としてMg(マグネシウム)を含有しないフェライトを使用する比較例に係る軟磁性体と、を調製し、それらの磁気特性を比較検討する。
<This experiment>
In the present embodiment, based on the knowledge obtained in the preliminary experiment described above, the soft magnetic material according to the embodiment of the present invention that uses ferrite containing Mg (magnesium) as a material for forming the insulating film, and the insulating film And a soft magnetic material according to a comparative example using a ferrite not containing Mg (magnesium) as a material for forming the magnetic material, and comparatively examining their magnetic properties.

1.比較例
ところで、Fe−Si合金においては、保磁力(Hc)を100A/m以下に抑えることによりヒステリシス損失(ヒス損)を小さくすることができるとされている。上述したように、軟磁性体MP3においては酸化珪素膜が好適な厚みを有することにより、焼き鈍し処理に伴う渦電流損失の増大が抑制された。しかしながら、表2に示したように、このような軟磁性体MP3においてさえ保磁力Hcが200A/mを超えており、充分に低損失化できていない。尚、以下の説明においては、軟磁性体MP3を「比較例CE1」と称呼する。
1. Comparative Example By the way, in an Fe—Si alloy, it is said that hysteresis loss (his loss) can be reduced by suppressing the coercive force (Hc) to 100 A / m or less. As described above, in the soft magnetic material MP3, since the silicon oxide film has a suitable thickness, an increase in eddy current loss accompanying the annealing process is suppressed. However, as shown in Table 2, even in such a soft magnetic material MP3, the coercive force Hc exceeds 200 A / m, and the loss cannot be sufficiently reduced. In the following description, the soft magnetic material MP3 is referred to as “Comparative Example CE1”.

そこで、保磁力Hcを下げるため、更に高い温度(1000℃)において比較例1と同じ構成を有する軟磁性体に対して焼き鈍し処理(焼結)を実施した。しかしながら、このように焼き鈍し温度を上昇させた結果、渦電流損失が増大し、軟磁性粉末間の絶縁性が劣化した。これは、より高い温度における焼き鈍し処理によりNi−Zn−Cuフェライトの還元によって供給される酸素の量が増加し、酸化珪素膜及びフェライト被覆の構造が崩れた結果、比較例1と同じ構成を有する軟磁性体においてさえ、軟磁性粉末間の絶縁性を維持することができなくなったためと考えられる。尚、以下の説明においては、このように焼き鈍し温度を1000℃に上昇させた軟磁性体MP3を「比較例CE2」と称呼する。更に、比較例CE3として、市販の純鉄粉を使用する軟磁性体もまた調製した。   Therefore, in order to lower the coercive force Hc, annealing (sintering) was performed on the soft magnetic material having the same configuration as that of Comparative Example 1 at a higher temperature (1000 ° C.). However, as a result of annealing and raising the temperature in this way, eddy current loss increased, and the insulation between soft magnetic powders deteriorated. This is because the amount of oxygen supplied by the reduction of Ni—Zn—Cu ferrite is increased by annealing treatment at a higher temperature, and the structure of the silicon oxide film and the ferrite coating is destroyed. This is presumably because even the soft magnetic material can no longer maintain the insulation between the soft magnetic powders. In the following description, the soft magnetic material MP3 that has been annealed and raised in temperature to 1000 ° C. will be referred to as “Comparative Example CE2”. Furthermore, as Comparative Example CE3, a soft magnetic material using commercially available pure iron powder was also prepared.

2.実施例
上記への対策として酸化珪素膜を更に厚くすることも考えられるが、前述したように、酸化珪素膜を形成するための酸素の供給源は(水アトマイズ法によって形成された)Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に存在するFe酸化物である。従って、酸化珪素膜を形成するための熱処理の条件(高温及び時間)を更に厳しくしても酸化珪素膜の厚みを増大させる効果は少ない。また、酸化珪素膜が厚すぎると圧粉成形時の成形性を低下させる虞がある。
2. Example As a countermeasure against the above, it is conceivable to further increase the thickness of the silicon oxide film, but as described above, the oxygen supply source for forming the silicon oxide film is Fe-Si (formed by the water atomization method). Fe oxide present on the surface of the iron-based soft magnetic particles. Therefore, even if the conditions (high temperature and time) of the heat treatment for forming the silicon oxide film are made stricter, the effect of increasing the thickness of the silicon oxide film is small. In addition, if the silicon oxide film is too thick, the moldability during compacting may be reduced.

そこで、本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、高温でのFeとの反応性が低いMg(マグネシウム)含有フェライトによって絶縁膜を形成することにより、1000℃以上の温度における焼き鈍し処理を施しても軟磁性粉末間の絶縁性を維持することができることを見出した。   Therefore, as a result of intensive research, the inventor formed an insulating film with Mg (magnesium) -containing ferrite that has low reactivity with Fe at high temperatures, thereby performing annealing treatment at a temperature of 1000 ° C. or higher. It was also found that the insulation between soft magnetic powders can be maintained.

上記知見に基づき、以下の表3に列挙するように、軟磁性粒子としてFe−Si合金を使用し、絶縁膜を形成する材料としてMg含有フェライトを使用し、その被覆量及び焼き鈍し温度を種々に変更した実施例WE1乃至WE9に係る各種軟磁性体の試料を調製した。尚、以下の表3には、上述した比較例CE1乃至CE3も併せて列挙した。   Based on the above knowledge, as listed in Table 3 below, Fe-Si alloy is used as soft magnetic particles, Mg-containing ferrite is used as a material for forming an insulating film, and the coating amount and annealing temperature are variously changed. Samples of various soft magnetic materials according to the modified examples WE1 to WE9 were prepared. In Table 3 below, the above-described comparative examples CE1 to CE3 are also listed.

(a)構成材料及び製造方法
表3に示したように、実施例WE1乃至WE7については、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子としてSiを6.5質量%含有するFe−6.5%Si合金を使用し、実施例WE8及びWE9については、Fe−Si系鉄基軟磁性粒子としてSiを3.0質量%含有するFe−3.0%Si合金を使用した。
(A) Constituent material and manufacturing method As shown in Table 3, in Examples WE1 to WE7, Fe-6.5% Si containing 6.5% by mass of Si as Fe-Si based iron-based soft magnetic particles. An alloy was used, and for Examples WE8 and WE9, an Fe-3.0% Si alloy containing 3.0% by mass of Si was used as the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles.

また、実施例WE1乃至WE9の何れにおいても、前述した条件P3(900℃にて20分間、N(窒素)雰囲気中)にて熱処理を行うことにより、酸化珪素膜を形成した。更に、実施例WE1乃至WE9の何れにおいても、前述したメカノフュージョン処理により、表3に示した被覆量にて、MgZnフェライト(Mg0.6Zn0.4Fe)をフェライト膜として形成した。 In any of Examples WE1 to WE9, a silicon oxide film was formed by performing heat treatment under the above-described condition P3 (at 900 ° C. for 20 minutes in an N 2 (nitrogen) atmosphere). Further formed in any of the embodiments WE1 to WE9, by mechanofusion processing described above, at coating amount shown in Table 3, MgZn ferrite (Mg 0.6 Zn 0.4 Fe 2 O 4) as a ferrite film did.

圧粉成形についても、前述した温間型潤滑成形法(温度:130℃、加圧力:1200MPa、潤滑剤:ステアリン酸亜鉛水溶液)によりリング状試料を作製し、表3に示した焼き鈍し温度(焼鈍温度)にて焼き鈍し処理を行いつつ焼結させた。   Also for compacting, a ring-shaped sample was prepared by the above-described warm-type lubrication molding method (temperature: 130 ° C., pressure: 1200 MPa, lubricant: zinc stearate aqueous solution), and the annealing temperatures shown in Table 3 (annealing) Temperature) and sintering while performing the annealing treatment.

(b)磁気特性
上述した比較例CE1乃至CE3及び実施例WE1乃至WE9に係る各種軟磁性体の試料につき、種々の磁気特性を測定した結果も、上記表3に併せて列挙した。直流B−Hカーブトレーサによる磁束密度Bm[T]及び保磁力Hc[A/m]の測定、並びに、交流B−Hアナライザーによる鉄損の測定については、予備実験について前述した手順と同様に行った。但し、表3においては、鉄損をヒステリシス損失(ヒス損)と渦電流損失(渦電流損)とには分離せず、鉄損のみを示した。
(B) Magnetic characteristics The results of measuring various magnetic characteristics of the samples of various soft magnetic materials according to the above-described comparative examples CE1 to CE3 and examples WE1 to WE9 are also listed in Table 3 above. The measurement of the magnetic flux density Bm [T] and the coercive force Hc [A / m] with the direct current BH curve tracer and the measurement of the iron loss with the alternating current BH analyzer are performed in the same manner as the procedure described above for the preliminary experiment. It was. However, in Table 3, iron loss is not separated into hysteresis loss (his loss) and eddy current loss (eddy current loss), and only iron loss is shown.

一方、本実験においては、各種試料の直流重畳特性を評価すべく、直流磁場が重畳したマイナーループでの比透磁率(μr)を更に測定した。表3において、μr0は直流重畳磁場が0(ゼロ)A/mである場合における比透磁率であり、μr10kAは直流重畳磁場が10kA/mである場合における比透磁率である。0(ゼロ)A/mから10kA/mへの直流磁場の増加に対する比透磁率μrの低下(Δμr=μr0−μr10kA)が小さいほど直流重畳特性に優れる。これらの磁気特性の測定結果もまた上記表3に併せて列挙すると共に、実施例WE3、WE5、及びWE7、並びに比較例CE3に係る軟磁性体の試料については図7のグラフにも示した。   On the other hand, in this experiment, in order to evaluate the DC superposition characteristics of various samples, the relative permeability (μr) in a minor loop on which a DC magnetic field was superimposed was further measured. In Table 3, μr0 is the relative permeability when the DC superimposed magnetic field is 0 (zero) A / m, and μr10 kA is the relative permeability when the DC superimposed magnetic field is 10 kA / m. The smaller the decrease in relative permeability μr (Δμr = μr0−μr10 kA) with respect to the increase in DC magnetic field from 0 (zero) A / m to 10 kA / m, the better the DC superposition characteristics. The measurement results of these magnetic properties are also listed in Table 3 above, and the soft magnetic samples according to Examples WE3, WE5, and WE7 and Comparative Example CE3 are also shown in the graph of FIG.

表3から明らかであるように、実施例WE1乃至WE9に係る各種軟磁性体の試料においては、絶縁膜としてMgZnフェライトを被覆することにより、比較例CE1及びCE2と同じ厚みを有する酸化珪素膜を備えるにも拘わらず、900℃以上の温度における焼き鈍し処理により鉄損を75W/kg以下に抑えつつ、保磁力を200A/m未満に抑えることができた。   As is clear from Table 3, in the samples of various soft magnetic materials according to Examples WE1 to WE9, a silicon oxide film having the same thickness as Comparative Examples CE1 and CE2 is formed by coating MgZn ferrite as an insulating film. Despite being provided, the coercive force could be suppressed to less than 200 A / m while suppressing the iron loss to 75 W / kg or less by annealing at a temperature of 900 ° C. or higher.

更に、焼き鈍し温度を1000℃以上に上昇させた実施例WE2及び実施例WE4乃至We9において、渦電流損の増大により鉄損が増大するどころか、鉄損を50W/kg以下に抑えつつ、保磁力を100A/m未満に抑えることができた。特に、実施例WE5は、各種実施例の中で最も低い鉄損を示した。具体的には、実施例WE5に係る軟磁性体の試料の鉄損は36W/kgにまで低減された。これは、(比較例CE3に相当する)市販の純鉄粉コアの鉄損(78W/kg)の半分未満の値である   Further, in Example WE2 and Examples WE4 to We9 in which the annealing temperature was increased to 1000 ° C. or higher, the iron loss increased due to the increase in eddy current loss, while the coercive force was suppressed to 50 W / kg or less. It could be suppressed to less than 100 A / m. In particular, Example WE5 showed the lowest iron loss among the various Examples. Specifically, the iron loss of the soft magnetic material sample according to Example WE5 was reduced to 36 W / kg. This is a value less than half of the iron loss (78 W / kg) of a commercially available pure iron powder core (corresponding to Comparative Example CE3).

直流重畳特性については、全ての実施例WE1乃至WE9において、(比較例CE3に相当する)市販の純鉄粉コアに比べて、上述した直流磁場の増大に伴う比透磁率μrの低下Δμrが小さく、直流重畳特性に優れることが確認された。   Regarding the DC superposition characteristics, in all the examples WE1 to WE9, the decrease Δμr in relative permeability μr due to the increase in the DC magnetic field described above is smaller than that of a commercially available pure iron powder core (corresponding to the comparative example CE3). It was confirmed that the direct current superposition characteristics were excellent.

以上のことから、本発明によれば、低い保磁力及び高い透磁率を維持しつつ低い鉄損を達成し得る軟磁性粉末を提供することができることが確認された。更に、本発明に係る軟磁性粉末によって成形された軟磁性体においては、ヒステリシス損失を更に低減すべく更に高い温度における焼き鈍し処理に付しても、渦電流損失の増大を伴うこと無く、更に低い鉄損を達成することができた。加えて、本発明に係る軟磁性粉末によって成形された軟磁性体が直流重畳特性にも優れることも確認された。   From the above, according to the present invention, it was confirmed that a soft magnetic powder capable of achieving a low iron loss while maintaining a low coercive force and a high magnetic permeability can be provided. Furthermore, in the soft magnetic material molded with the soft magnetic powder according to the present invention, even if it is subjected to annealing at a higher temperature to further reduce the hysteresis loss, it is further reduced without increasing the eddy current loss. Iron loss could be achieved. In addition, it was also confirmed that the soft magnetic material molded with the soft magnetic powder according to the present invention has excellent direct current superposition characteristics.

以上、本発明を説明することを目的として、特定の構成を有する幾つかの実施態様及び実施例につき、時に添付図面を参照しながら説明してきたが、本発明の範囲は、これらの例示的な実施態様及び実施例に限定されると解釈されるべきではなく、特許請求の範囲及び明細書に記載された事項の範囲内で、適宜修正を加えることが可能であることは言うまでも無い。   While several embodiments and examples having specific configurations have been described above and sometimes with reference to the accompanying drawings for the purpose of illustrating the present invention, the scope of the present invention is limited to these illustrative examples. It should be understood that the present invention should not be construed as being limited to the embodiments and examples, and that modifications can be made as appropriate within the scope of the matters described in the claims and the specification.

Claims (7)

Fe−Si系鉄基軟磁性粒子を900℃以上且つ1100℃以下の温度における不活性雰囲気中での熱処理に付すことにより前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に酸化珪素膜を形成する酸化膜形成工程と、
前記酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成する絶縁膜形成工程と、
を含む、軟磁性粉末の製造方法。
A silicon oxide film is formed on the surface of the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles by subjecting the Fe—Si-based iron-based soft magnetic particles to a heat treatment in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. An oxide film forming step;
An insulating film forming step of forming a magnesium-containing ferrite film on the surface of the silicon oxide film;
A method for producing soft magnetic powder, comprising:
請求項に記載の軟磁性粉末の製造方法において、
前記絶縁膜形成工程が、
前記酸化珪素膜が表面に形成された前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子とマグネシウム含有フェライト粒子との混合物である混合粉末を調製する混合工程と、
前記混合粉末に機械的エネルギーを作用させることにより前記Fe−Si系鉄基軟磁性粒子の表面に形成された酸化珪素膜の表面にマグネシウム含有フェライト膜を形成する成膜工程と、
を含む、軟磁性粉末の製造方法。
In the manufacturing method of the soft-magnetic powder of Claim 1 ,
The insulating film forming step includes
A mixing step of preparing a mixed powder that is a mixture of the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles and the magnesium-containing ferrite particles on which the silicon oxide film is formed;
A film forming step of forming a magnesium-containing ferrite film on the surface of the silicon oxide film formed on the surface of the Fe-Si-based iron-based soft magnetic particles by applying mechanical energy to the mixed powder;
A method for producing soft magnetic powder, comprising:
請求項又は請求項に記載の軟磁性粉末の製造方法によって軟磁性粉末を製造する粉末製造工程と、
前記軟磁性粉末を加圧して圧粉成形体を作製する圧粉工程と、
前記圧粉成形体を焼結して焼結体とする焼結工程と、
を含む、軟磁性体の製造方法。
A powder production process for producing a soft magnetic powder by the method for producing a soft magnetic powder according to claim 1 or 2 ,
A compacting step of pressurizing the soft magnetic powder to produce a compacted compact;
A sintering step of sintering the green compact to obtain a sintered body;
A method for producing a soft magnetic material.
請求項に記載の軟磁性体の製造方法において、
前記焼結工程において、900℃以上且つ1200℃以下の温度において不活性雰囲気中にて前記圧粉成形体を焼結する、
軟磁性体の製造方法。
In the manufacturing method of the soft-magnetic body of Claim 3 ,
In the sintering step, the green compact is sintered in an inert atmosphere at a temperature of 900 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower.
A method for producing a soft magnetic material.
請求項又は請求項に記載の軟磁性体の製造方法において、
前記焼結工程は、0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を前記焼結体に印加したときに常温において測定される鉄損が75W/kg以下であるように前記圧粉成形体を焼結する工程である、
軟磁性体の製造方法。
In the manufacturing method of the soft-magnetic body of Claim 3 or Claim 4 ,
In the sintering step, the compacted body is such that an iron loss measured at room temperature when an AC magnetic field having an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz is applied to the sintered body is 75 W / kg or less. Is a process of sintering
A method for producing a soft magnetic material.
請求項に記載の軟磁性体の製造方法において、
前記焼結工程において、1000℃以上且つ1200℃以下の温度において不活性雰囲気中にて前記圧粉成形体を焼結する、
軟磁性体の製造方法。
In the manufacturing method of the soft-magnetic body of Claim 3 ,
In the sintering step, the green compact is sintered in an inert atmosphere at a temperature of 1000 ° C. or more and 1200 ° C. or less.
A method for producing a soft magnetic material.
請求項又は請求項に記載の軟磁性体の製造方法において、
前記焼結工程は、0.2Tの振幅及び10kHzの周波数を有する交流磁界を前記焼結体に印加したときに常温において測定される鉄損が50W/kg以下であるように前記圧粉成形体を焼結する工程である、
軟磁性体の製造方法。
In the manufacturing method of the soft-magnetic body of Claim 3 or Claim 6 ,
In the sintering step, the compacted body is such that an iron loss measured at room temperature is 50 W / kg or less when an alternating magnetic field having an amplitude of 0.2 T and a frequency of 10 kHz is applied to the sintered body. Is a process of sintering
A method for producing a soft magnetic material.
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