JP6561402B2 - ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、ニッケルは炭素の固溶度が高く、例えば1600Kでの固溶限界は2.7at%である。
そのため化学気相成長温度ではダイヤモンドが浸食されてしまい、ダイヤモンドの連続膜は得られていなかった。
また、シリコン(Si)を基材に用いた場合に冷却過程で相互の熱収縮係数の差からダイヤモンド及びシリコンに湾曲等の変形が生じる問題があり、ダイヤモンドを自立化するにはSiをエッチングにより除去することとなりシリコン基板が消耗品となる問題もあった。
本発明者らは、前記基材に炭素を固溶限界まで固溶させるか、あるいは固溶速度以上に炭素を供給すると、基材の表面にダイヤモンド層が安定してヘテロ成長することを見い出したことにより本発明に至ったものである。
したがって、前記ニッケル,銅,コバルトにはダイヤモンド層がヘテロ成長するものであれば、ニッケル合金,銅合金,コバルト合金も含まれる。
よって本発明は、前記炭素が固溶された基材の表面にダイヤモンド層をエピタキシャル成長させた後に冷却するステップを有し、前記基材に固溶していた炭素を基材とダイヤモンド層との間にグラファイト層として析出させるステップと、を有する点にも特徴がある。
ここで基材の形状としては、プレート状の基板のみならず、立体的形状からなる基材も含まれる。
また、Si基板等の他の材料からなる基材の表面に上記金属の薄膜を形成したり、積層する場合も含まれる。
また、ニッケル,銅,コバルトの基材は、単結晶,多結晶を選択使用することもできる。
CVDは熱CVD,プラズマCVD等が例として挙げられる。
また、冷却過程において、ダイヤモンド層,グラファイト層及び基材との三層構造になるため、この柔らかいグラファイト層が緩衝膜となり、ダイヤモンド層にひずみが発生しにくい。
また、グラファイト層は層状構造であるため、この部分で容易に剥離が生じるため、自立型のダイヤモンドが容易に得られるとともに、基材の表面にグラファイト層が残っていてもCVD装置内で、このグラファイト層の炭素が基材に再度、固溶するため、繰り返しダイヤモンド成長基材として使用できる。
<第1ステップ>
(1)CVD装置:球型共振器構造のマイクロ波(2.45GHz)プラズマCVD装置
(2)投入電力 :1500W
(3)圧力 : 20kPa
(4)水素ガスをキャリアーにして、体積濃度10%のメタンガスを炭素源供給する。
(5)処理時間 :2時間
次に下記の条件にて、ダイヤモンド層の形成処理を実施した。
<第2ステップ>
(1)装置はステップ1と同じ
(2)投入電力 :1500w
(3)圧力 :20kPa
(4)メタンガス体積濃度0.5%の水素ガスを供給する。
(5)処理時間 :25時間
<第3ステップ>
上記第2ステップで、ダイヤモンド/ニッケルは約1200Kの高温になっているので常温まで冷却する。
これにより、ニッケル中に固溶していた炭素がダイヤモンド層との間にグラファイト層として析出する。
<第4ステップ>
ダイヤモンド層とニッケル基材とを、その間のグラファイト層にて剥離し、自立型のダイヤモンド基板が得られた。
これらの第1ステップ〜第4ステップの流れを図1に模式的に示す。
ダイヤモンドの結晶粒が観察された。
このラマンスペクトルを図3に示し、ダイヤモンドであることが確認できた。
Claims (1)
- ニッケル基材の表面にCVD装置を用いて水素ガスをキャリアーにし、炭化水素を炭素供給源として、炭素の固溶層及びダイヤモンド核を形成するステップと、
次にCVD装置を用いて水素ガスをキャリアーにし、炭化水素を炭素供給源として、ダイヤモンド層をエピタキシャル成長させるステップと、次に冷却し、前記ニッケル基材とダイヤモンド層との間にグラファイト層を析出させるステップとを有することを特徴とするダイヤモンドの製造方法。
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