JP6540211B2 - Optical polyester film, polarizing plate using the same, transparent conductive film - Google Patents
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Description
本発明は、光学用途（偏光子保護、透明導電性フィルムなど）に特に適して用いられるポリエステルフィルムに関するものであり、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した場合に、斜め方向から見た際の干渉色を抑制でき、かつ偏光板などの光学部材製造時の取り扱いに優れたポリエステルフィルムに関する。 The present invention relates to a polyester film used particularly suitably for optical applications (such as polarizer protection and transparent conductive film), and when it is mounted on a display device such as a liquid crystal display, interference when viewed from an oblique direction The present invention relates to a polyester film which can suppress color and is excellent in handling when producing an optical member such as a polarizing plate.
熱可塑性樹脂フィルム、中でも二軸配向ポリエステルフィルムは、機械的性質、電気的性質、寸法安定性、透明性、耐薬品性などに優れた性質を有することから、磁気記録材料、包装材料などの多くの用途において基材フィルムとして広く使用されている。特に近年、フラットパネルディスプレイやタッチパネル分野において、偏光子保護フィルムや透明導電フィルムなど各種光学用フィルムの需要が高まっており、その中でも、偏光子保護フィルム用途では、低コスト化を目的として従来のＴＡＣ（トリアセチルセルロース）フィルムから二軸配向ポリエステルフィルムへの置き換えが検討されている。二軸配向ポリエステルフィルムは、延伸時のポリマーの配向に起因して、液晶ディスプレイとして組み立てた際に干渉色が生じてしまうことから、干渉色を抑制するために分子配向を特定の範囲とする検討（例えば、特許文献１）、面内リタデーション、面配向度などを特定の範囲とする検討（例えば、特許文献２）などが行われている。 Thermoplastic resin films, particularly biaxially oriented polyester films, have many properties such as mechanical recording properties, electrical properties, dimensional stability, transparency, chemical resistance, etc. Are widely used as a substrate film in In recent years, in the flat panel display and touch panel fields, the demand for various optical films such as a polarizer protective film and a transparent conductive film is increasing. Among them, conventional TAC protective film applications for polarizer protective film applications are aimed at The replacement of (triacetyl cellulose) films with biaxially oriented polyester films is being investigated. In biaxially oriented polyester film, interference color is generated when it is assembled as a liquid crystal display due to the orientation of the polymer at the time of stretching, so that the molecular orientation is considered as a specific range in order to suppress the interference color. The examination (for example, patent document 2) etc. which set in-plane retardation, a surface orientation degree, etc. as a specific range (for example, patent document 1) etc. are performed.
特許文献１、２とも、正面からディスプレイを目視した際の干渉色は抑制されるものの、厚み方向のリタデーションが高いため、斜め方向から目視した場合の干渉色抑制が不十分であった。
Although the interference color at the time of seeing a display from a front is suppressed by
また、斜め方向からディスプレイを目視した際の干渉色を抑制するため、ポリマー組成や製造条件を調整することによりフィルムの二軸配向を低減させる方法が考えられるが、そのような検討を行う場合、フィルムが脆くなり、加工性が不十分となる場合があった。 In addition, in order to suppress the interference color when viewing the display from an oblique direction, it is conceivable to reduce the biaxial orientation of the film by adjusting the polymer composition and the production conditions, but in the case of conducting such a study, In some cases, the film becomes brittle and the processability becomes insufficient.
タッチパネルなどで用いられる透明導電性フィルムや飛散防止フィルムにおいても、大画面化や構成の簡素化により、タッチパネルなどに組み立てた際の干渉色抑制の要求が強まってきているが、従来のフィルム（例えば、特許文献１、２）では特性が不十分であった。
Even in the case of transparent conductive films and shatterproof films used in touch panels and the like, the demand for interference color suppression when assembled on touch panels and the like has been intensified by the increase in screen size and simplification of the configuration. In the
そこで、本発明では上記の欠点を解消し、二軸延伸ポリエステルフィルムでありながら、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した場合に、斜め方向から見た際の干渉色を抑制でき、かつ偏光板製造時の取り扱いに優れたポリエステルフィルムを提供することを目的とする。 Therefore, in the present invention, the above-mentioned defects are eliminated, and while being a biaxially stretched polyester film, when mounted on a display device such as a liquid crystal display, interference color when viewed from an oblique direction can be suppressed and polarizing plate production It aims at providing a polyester film excellent in handling at the time.
上記課題を解決するための本発明は、以下の構成を有する。
（１） 光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションが１５００ｎｍ以下であり、フィルム面内の任意の一方向を方向Ｘ、方向Ｘに直交する方向を方向Ｙとすると方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの破断伸度が５０％以上２００％以下、かつ、方向Ｘ、方向Ｙにおける引裂伝播抵抗が１０Ｎ／ｍｍ以上２５Ｎ／ｍｍ以下である、光学用ポリエステルフィルム。
（２） ポリエステルＡ層と、ポリエステルＡ層より融点の低いポリエステルＢ層を有する少なくとも２層以上の積層フィルムであって、ポリエステルＢ層のジカルボン酸成分の６０モル％以上８２モル％未満がテレフタル酸成分、１８モル％以上４０モル％未満がその他のジカルボン酸成分である、（１）に記載の光学用ポリエステルフィルム。
（３） 前記その他のジカルボン酸成分がイソフタル酸成分である、（１）または（２）に記載の光学用ポリエステルフィルム。
（４） 前記光学用ポリエステルフィルムの少なくとも一方の最表面に、ハードコート性、自己修復性、防眩性、反射防止性、低反射性、及び帯電防止性からなる群より選択される１種以上の機能を示す表面層が積層されていることを特徴とする、（１）から（３）のいずれかに記載の光学用ポリエステルフィルム。
（５） 偏光子保護用である、（１）から（４）のいずれかに記載の光学用ポリエステルフィルム。
（６） 偏光子の両面に偏光子保護フィルムを有してなる偏光板であって、少なくとも一方の面の偏光子保護フィルムが（５）に記載の偏光子保護用ポリエステルフィルムである偏光板。
（７） （１）〜（４）のいずれかに記載のポリエステルフィルムを有する透明導電性フィルム。
The present invention for solving the above-mentioned subject has the following composition.
(1) A retardation is 1500 nm or less with respect to an angle inclined 50 ° with respect to a plane orthogonal to the light beam incident direction, and an arbitrary direction in the film plane is a direction X, and a direction orthogonal to the direction X is a direction Y An optical polyester film, wherein the breaking elongation of the film in the X direction and the Y direction is 50% to 200%, and the tear propagation resistance in the X direction and the Y direction is 10 N / mm to 25 N / mm.
(2) A laminated film of at least two or more layers having a polyester A layer and a polyester B layer having a melting point lower than that of the polyester A layer, wherein 60% by mole or more and less than 82% by mole of the dicarboxylic acid component of the polyester B layer is terephthalic acid The polyester film for optics as described in (1) whose component and 18 mol% or more and less than 40 mol% are other dicarboxylic acid components.
(3) The polyester film for optics as described in (1) or (2) whose said other dicarboxylic acid component is an isophthalic acid component.
(4) At least one outermost surface of the optical polyester film is at least one selected from the group consisting of hard coatability, self-repairing property, antiglare property, antireflective property, low reflectivity, and antistatic property The optical polyester film according to any one of (1) to (3), wherein a surface layer exhibiting the function of (1) is laminated.
(5) The polyester film for optics in any one of (1) to (4) which is for polarizer protection.
(6) A polarizing plate comprising a polarizer protective film on both sides of a polarizer, wherein the polarizer protective film on at least one side is the polyester film for polarizer protection according to (5).
(7) The transparent conductive film which has a polyester film in any one of (1)-(4).
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、偏光板の製造工程での取扱性を低下することなく、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した場合に、斜め方向から見た際でも干渉色を抑制できる高品位な表示を可能とする効果を奏する。 The polyester film for optics of the present invention has high quality that can suppress interference color even when viewed from an oblique direction when mounted on a display device such as a liquid crystal display without reducing the handleability in the manufacturing process of a polarizing plate. Play an effective
以下、本発明の光学用ポリエステルフィルムについて詳細に説明する。 Hereinafter, the polyester film for optics of this invention is demonstrated in detail.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションが１５００ｎｍ以下であることが重要である。光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションを１５００ｎｍ以下とすることで、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した場合に、斜め方向から見た際の干渉色を抑制することができる。 It is important that the optical polyester film of the present invention has a retardation of 1,500 nm or less with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to a plane orthogonal to the light flux incident direction. When the retardation with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to the orthogonal plane to the luminous flux incident direction is 1500 nm or less, when mounted on a display device such as a liquid crystal display, the interference color when viewed from an oblique direction is suppressed. Can.
ここで、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度とは、王子計測機器（株）製「ＫＯＢＲＡ」シリーズなどの位相差測定装置において定義される角度を指しており、具体的には、光束がフィルムに垂直に入射する状態の測定試料のステージの角度を０°とした場合に、ステージを傾斜回転させた角度を指す。 Here, the angle inclined by 50 ° with respect to the plane orthogonal to the light flux incident direction refers to an angle defined in a phase difference measuring apparatus such as the “KOBRA” series manufactured by Oji Scientific Instruments Co., Ltd. In the case where the angle of the stage of the measurement sample in a state in which the light beam is vertically incident on the film is 0 °, the angle in which the stage is inclined and rotated is referred to.
光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションは、斜め方向から見た際の干渉色をより抑制できる観点から、好ましくは１０００ｎｍ以下であり、より好ましくは４００ｎｍ以下、特に好ましくは３００ｎｍ以下である。また、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションは、斜め方向の干渉色を抑制する観点からは低いほど好ましいが、耐脆性の観点からは、５０ｎｍ以上が好ましい。 The retardation with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to the plane orthogonal to the light flux incident direction is preferably 1000 nm or less, more preferably 400 nm or less, particularly preferably from the viewpoint of being able to further suppress interference color when viewed from an oblique direction. Is less than 300 nm. Further, the retardation with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to the plane orthogonal to the light beam incident direction is preferably as low as possible from the viewpoint of suppressing interference color in the oblique direction, but from the viewpoint of brittleness resistance, 50 nm or more is preferable.
光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションを１５００ｎｍ以下とする具体的な方法としては、本発明のポリエステルフィルムを構成するポリエステルのジカルボン酸成分を２種類以上とし、ポリエステルフィルムの二軸配向を低下させる方法、延伸倍率を低く設定したり、延伸温度を上げたりするなど、製造条件を調整してポリエステルフィルムの二軸配向を低下させる方法、フィルム厚みを低減させる方法、融点の異なるポリエステル層を少なくとも２層以上有する積層構成の場合に融点の低い層の厚み割合を大きくする方法などが挙げられる。 As a specific method of setting the retardation with respect to an angle inclined at 50 ° to the orthogonal plane to the luminous flux incident direction to 1,500 nm or less, the dicarboxylic acid component of the polyester constituting the polyester film of the present invention is two or more types. Of reducing the biaxial orientation of polyester film by setting the production conditions such as setting the draw ratio low, raising the drawing temperature, etc., reducing the film thickness, In the case of a laminated structure having at least two or more different polyester layers, there is a method of increasing the thickness ratio of the layer having a low melting point.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、フィルム面内の任意の一方向を方向Ｘ、方向Ｘに直交する方向を方向Ｙとすると方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの破断伸度が５０％以上２００％以下であることが重要である。方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの破断伸度を５０％以上とすることで、たとえば、偏光子保護用途における偏光板製造時（例えば、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作成されたＰＶＡシート（偏光子）と本発明のポリエステルフィルムを貼り合わせる工程など）、あるいは透明導電性フィルム用途における透明導電層の積層（スパッタリング加工、コーティングなど）において、工程内での張力がかかり変形が生じた場合も、フィルム破断を抑制する効果が得られる。また、方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの破断伸度を２００％以下とすることで、たとえば、偏光子保護用途における偏光板製造時、透明導電性フィルム用途における透明導電層の積層（スパッタリング加工、コーティングなど）において、工程内での張力がかかってもフィルムの弾性変形となって形状が元に戻るため、貼合せ時の変形により光学的な歪みが生じることによる干渉色発生を抑制する効果が得られる。 In the optical polyester film of the present invention, when any one direction in the film plane is the direction X, and a direction orthogonal to the direction X is the direction Y, the breaking elongation of the film in the direction X, the direction Y is 50% to 200%. It is important to be. By setting the breaking elongation of the film in the direction X and the direction Y to 50% or more, for example, at the time of producing a polarizing plate in a polarizer protection application (for example, a PVA sheet prepared by containing iodine in PVA and orientating In the process of bonding (the polarizer) and the polyester film of the present invention or the like, or when laminating the transparent conductive layer in a transparent conductive film application (sputtering, coating, etc.), tension is applied in the process and deformation occurs. Also, the effect of suppressing film breakage is obtained. In addition, by setting the breaking elongation of the film in the direction X and the direction Y to 200% or less, for example, lamination of a transparent conductive layer in a transparent conductive film application at the time of manufacturing a polarizing plate in polarizer protection application (sputtering processing, coating And so on, even if tension is applied in the process, the film will be elastically deformed and the shape will return to the original shape, so that the effect of suppressing interference color generation due to optical distortion caused by deformation at the time of bonding is obtained. Be
ここで、フィルムの破断伸度とは、引張試験機を用いて、試験前のチャック間距離（Ｌ０）と、試験片が破断したときのチャック間距離（Ｌ）を測定し、（Ｌ−Ｌ０）／Ｌ０×１００の計算式で求めた値である。本発明における破断伸度の測定条件は、ＪＩＳ Ｋ−７１２７−１９９９に準拠して１０ｍｍ幅、１５０ｍｍ長さの試験片を作製し、初期のチャック間隔（試験前の測定部分長さ）を５０ｍｍ、引張速度３００ｍｍ／分とする。また、１０回の測定を行い、これらの平均値をフィルムの破断伸度として採用する。 Here, the breaking elongation of the film is measured by using a tensile tester to measure the distance between chucks (L0) before the test and the distance between chucks (L) when the test piece is broken, (L−L0 It is the value calculated | required by the calculation formula of (/ L0x100). The measurement conditions of the elongation at break in the present invention are: test pieces of 10 mm width and 150 mm length prepared in accordance with JIS K-7127-1999, initial chuck interval (measurement part length before test) is 50 mm, The tensile speed is 300 mm / min. Moreover, ten measurements are performed, and these average values are adopted as the breaking elongation of the film.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、たとえば、偏光子保護用途における偏光板製造時、透明導電性フィルム用途における透明導電層の積層（スパッタリング加工、コーティングなど）でのフィルム破断抑制と干渉色の抑制を両立できる観点から、方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの破断伸度は、７０％以上１７０％以下が好ましく、１００％以上１５０％以下がより好ましい。 The optical polyester film of the present invention is, for example, at the time of production of a polarizing plate in polarizer protection applications, suppression of film breakage and suppression of interference color in lamination (sputtering, coating, etc.) of transparent conductive layers in transparent conductive film applications. From the viewpoint of being compatible, the breaking elongation of the film in the directions X and Y is preferably 70% to 170%, and more preferably 100% to 150%.
方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの破断伸度を５０％以上２００％以下とするための具体的な方法としては、本発明のポリエステルフィルムの製造時の熱固定温度を、最も融点の低いポリエステル層の融点以下に設定し、配向した結晶を溶融させずに残存させる方法などが挙げられる。さらに、熱固定温度を段階的に高くしていく方法も非常に有効である。この場合、熱固定温度１段目の温度を最も融点の低いポリエステル層の融点−８０℃〜融点−３０℃（最も融点の低いポリエステル層の結晶性が低く、通常の示差走査熱量計測定では融点の測定が困難な場合は、例えば１２０℃〜１７０℃）とし、熱固定２段目の温度を最も融点の低いポリエステル層の融点以下（最も融点の低いポリエステル層の結晶性が低く、通常の示差走査熱量計測定では融点の測定が困難な場合は、例えば２００℃以下）に設定することが好ましい。このように２段階に熱固定を行うことにより、配向した結晶をより溶融しにくくでき、破断伸度を５０％以上２００％以下に制御しやすくなる。 As a specific method for setting the breaking elongation of the film in the directions X and Y to 50% or more and 200% or less, the heat setting temperature at the time of production of the polyester film of the present invention A method of setting the melting point or lower and leaving the oriented crystal without melting is mentioned. Furthermore, a method of gradually increasing the heat setting temperature is also very effective. In this case, the heat setting temperature of the first step is the melting point -80 ° C to -30 ° C of the polyester layer with the lowest melting point (the crystallinity of the polyester layer with the lowest melting point is low, and the melting point according to ordinary differential scanning calorimetry measurement If it is difficult to measure the temperature, for example, the temperature of 120 ° C to 170 ° C), and the temperature of the second stage of heat setting is below the melting point of the polyester layer with the lowest melting point When it is difficult to measure the melting point by scanning calorimeter measurement, for example, it is preferable to set the temperature to 200 ° C. or less. By performing heat setting in two steps in this manner, it is possible to make the oriented crystal more difficult to melt, and it becomes easy to control the breaking elongation to 50% or more and 200% or less.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、フィルム面内の任意の一方向を方向Ｘ、方向Ｘに直交する方向を方向Ｙとした際の、方向Ｘ、方向Ｙにおける引裂伝播抵抗が１０Ｎ／ｍｍ以上２５Ｎ／ｍｍ以下であることが重要である。方向Ｘ、方向Ｙにおける引裂伝播抵抗を１０Ｎ／ｍｍ以上とすることで、たとえば、偏光子保護用途における偏光板製造時（例えば、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作成されたＰＶＡシート（偏光子）と本発明のポリエステルフィルムを貼り合わせる工程など）、もしくは透明導電層の積層（スパッタリング加工、コーティングなど）工程において、ポリエステルフィルム、偏光板、あるいは透明導電性フィルムがわずかにねじれた際のエッジ部分でのクラック発生を抑制できる効果が得られる。また、方向Ｘ、方向Ｙにおける引裂伝播抵抗を２５Ｎ／ｍｍ以下とすることで、二軸配向を抑制して干渉色発生を抑制する効果が得られる。 The optical polyester film of the present invention has a tear propagation resistance of 10 N / mm or more and 25 N in the direction X when the direction X is any direction in the film plane and the direction Y is a direction orthogonal to the direction X. It is important that it is less than / mm. By setting the tear propagation resistance in the direction X and the direction Y to 10 N / mm or more, for example, at the time of producing a polarizing plate in a polarizer protection application (for example, a PVA sheet prepared by containing iodine in PVA When the polyester film, the polarizing plate, or the transparent conductive film is slightly twisted in the step of laminating the polarizer) and the polyester film of the present invention, etc., or the step of laminating the transparent conductive layer (sputtering, coating etc) The effect of suppressing the occurrence of cracks at the edge portion is obtained. Further, by setting the tear propagation resistance in the directions X and Y to 25 N / mm or less, the effect of suppressing biaxial coloration and suppressing interference color generation can be obtained.
ここで、引裂伝播抵抗とは、エレメンドルフ引裂試験機を用いてＪＩＳ Ｋ−７１２８−２−１９９８に沿って、切れ込みを入れた試験片を引き裂いたときに求められる引き裂き強さの値である。本発明における引裂伝播抵抗の測定条件は、例えば方向Ｘについて測定したい場合、方向Ｘ、方向Ｙにそれぞれ６３ｍｍ×７６ｍｍの試験片を切り出し、７６ｍｍの辺の中央部位置に、端から２０ｍｍの深さの切れ込みを入れ、残り４３ｍｍの長さを引き裂いて求めたものとする。また、１０回の測定を行い、これらの平均値をフィルムの引裂伝播抵抗として採用する。 Here, the tearing propagation resistance is a value of tearing strength which is obtained when a test specimen having a slit is torn according to JIS K-7128-2-1998 using an Elmendorf tearing tester. The measurement condition of the tear propagation resistance in the present invention is, for example, when measuring in the direction X, a test piece of 63 mm × 76 mm is cut out in the direction X and the direction Y, and the depth of 20 mm from the edge at the central position of the 76 mm side. It is assumed that a notch is inserted and the remaining 43 mm length is torn. Also, ten measurements are taken, and the average value of these is adopted as the tear propagation resistance of the film.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、たとえば、偏光子保護用途における偏光板製造時、もしくは透明導電層の積層工程時のクラック抑制と干渉色抑制を両立できる観点から、方向Ｘ、方向Ｙにおける引裂伝播抵抗が１１Ｎ／ｍｍ以上２０Ｎ／ｍｍ以下であることが好ましく、１３Ｎ／ｍｍ以上２０Ｎ／ｍｍ以下であることがより好ましい。 The optical polyester film of the present invention has, for example, tear propagation in the direction X and the direction Y from the viewpoint of achieving both suppression of cracks and suppression of interference color at the time of production of a polarizing plate in polarizer protection applications or lamination process of transparent conductive layers. The resistance is preferably 11 N / mm or more and 20 N / mm or less, and more preferably 13 N / mm or more and 20 N / mm or less.
方向Ｘ、方向Ｙにおけるフィルムの引裂伝播抵抗を１０Ｎ／ｍｍ以上２５Ｎ／ｍｍ以下とするための具体的な方法としては、本発明のポリエステルフィルムの製造時の熱固定温度を、最も融点の低いポリエステル層の融点以下に設定し、配向した結晶を溶融させずに残存させる方法、融点の異なる積層構成とし、各層の積層厚み比を特定の範囲にすることで引裂時の抵抗を増加させる方法などが挙げられる。さらに、融点の異なる積層構成とする場合、各層に用いられるポリエステルの固有粘度に差をつけることも好ましい。各層のポリエステルの固有粘度に差をつけることにより、積層界面での引裂抵抗が大きくなり、フィルムとしての引裂伝播抵抗を高めることが可能となる。引裂伝播抵抗を高めるための各層の固有粘度の差は、０．３より大きければ好ましい。 As a specific method for setting the tear propagation resistance of the film in the directions X and Y to 10 N / mm or more and 25 N / mm or less, the heat setting temperature at the time of production of the polyester film of the present invention A method of setting the melting point of the layer or less, leaving the oriented crystals without melting, a method of increasing the resistance at the time of tearing by setting the lamination thickness ratio of each layer to a specific range. It can be mentioned. Furthermore, in the case of a laminated structure with different melting points, it is also preferable to make a difference in the intrinsic viscosity of the polyester used in each layer. By making the intrinsic viscosity of the polyester of each layer different, the tear resistance at the laminated interface can be increased, and the tear propagation resistance as a film can be increased. The difference in intrinsic viscosity of each layer for enhancing the tear propagation resistance is preferably greater than 0.3.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、斜め方向から見た際の干渉色の抑制、偏光板や透明導電性フィルム製造時の破断、エッジ部分のクラック抑制の両立の観点から、ポリエステルＡ層と、ポリエステルＡ層より融点の低いポリエステルＢ層を有する少なくとも２層以上の構成であることが好ましい。積層構成とすることで、例えば、ポリエステルＡ層に偏光板製造時の破断、エッジ部分のクラック抑制機能を付与し、ポリエステルＢ層に干渉色の抑制機能を付与するなど、機能分離が可能となる。 The polyester film for optics of the present invention has a polyester A layer and a polyester from the viewpoint of coexistence of suppression of interference color when viewed from an oblique direction, breakage at the time of polarizing plate and transparent conductive film production, and crack suppression at edge portions. It is preferable that it is a structure of at least 2 or more layers which have a polyester B layer whose melting | fusing point is lower than A layer. With the laminated structure, for example, the polyester A layer can be broken at the time of manufacturing the polarizing plate, and the edge portion can be inhibited from cracking, and the polyester B layer can be inhibited from interfering color, for example. .
少なくとも２層以上あれば層数、層構成は特に限定されないが、フィルムのカールを抑制し、偏光子に貼り合わせる際の反り低減と干渉色抑制を両立する観点からは、Ａ層／Ｂ層／Ａ層、Ａ層／Ｂ層／Ａ層／Ｂ層／Ａ層、といったように、フィルムが厚み方向に対して対称であり、かつ両表層がポリエステルＡ層である構成が好ましい。偏光子に貼り合わせる際の反り低減がより重要な用途においては、積層する層数が３〜９層であると好ましく、５〜７層が特に好ましい。積層する層数が３層未満であると、偏光子に貼り合わせる際の反り低減が不十分な場合があり、積層する総数が９層を超えると、製膜時の積層性が低くなり、フローマーク等が発生し、フィルムの品位が低下する場合がある。 The number of layers and the layer configuration are not particularly limited as long as it is at least two layers, but from the viewpoint of suppressing curling of the film and achieving both warpage reduction and interference color suppression upon bonding to a polarizer, A layer / B layer / It is preferable that the film is symmetrical with respect to the thickness direction and that both surface layers are polyester A layers, such as A layer, A layer / B layer / A layer / B layer / A layer, and so on. In applications where reduction of warpage at the time of bonding to a polarizer is more important, the number of layers to be laminated is preferably 3 to 9, and 5 to 7 is particularly preferable. If the number of layers to be laminated is less than three, warpage reduction may be insufficient at the time of bonding to a polarizer, and if the total number of layers to be laminated exceeds nine layers, the laminating property at the time of film formation will be low. Marks and the like may be generated to deteriorate the quality of the film.
ポリエステルＢ層の融点をポリエステルＡ層より低くするための方法としては、ポリエステルＢ層の融点を下げる方法が挙げられ、具体的な方法としては、ポリエステルＢ層を構成するジオール由来の構造単位であるジオール成分、およびＢ層を構成するジカルボン酸由来の構造単位であるジカルボン酸成分のうちそれぞれ最も多い成分に対し、それ以外の成分を増やしていく方法が挙げられる。 As a method for lowering the melting point of the polyester B layer compared to the polyester A layer, a method of lowering the melting point of the polyester B layer may be mentioned, and a specific method is a structural unit derived from a diol constituting the polyester B layer The method of increasing other components with respect to the component which is respectively most abundant among the diol component and the dicarboxylic acid component which is a structural unit derived from the dicarboxylic acid which comprises B layer is mentioned.
例えば、Ｂ層を構成するジオール由来の構造単位としてエチレングリコール由来の構造単位を最も多く含み、ジカルボン酸由来の構造単位としてテレフタル酸を最も多く含む場合、エチレングリコール以外のジオール成分の割合、およびテレフタル酸以外のジカルボン酸成分の割合を増やしていくことで、ポリエステルＢ層の融点を下げることができる。 For example, when the structural unit derived from ethylene glycol is the most abundant as a structural unit derived from diol constituting B layer, and the terephthalic acid is most abundant as a structural unit derived from dicarboxylic acid, the proportion of diol components other than ethylene glycol The melting point of the polyester B layer can be lowered by increasing the proportion of the dicarboxylic acid component other than the acid.
ここで、エチレングリコール以外のジオール成分としては、例えば、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、スピログリコールなどを挙げることができる。中でも、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、イソソルベート、スピログリコールが好ましく用いられる。これらのジオール成分はエチレングリコール以外に１種類のみでもよく、２種類以上を併用してもよい。 Here, as diol components other than ethylene glycol, for example, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, neopentyl glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5- Pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,2-cyclohexanedimethanol, 1,3-cyclohexanedimethanol, 1,4-cyclohexanedimethanol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyalkylene glycol, 2,2-bis ( 4-hydroxyethoxyphenyl) propane, isosorbate, spiro glycol and the like can be mentioned. Among them, neopentyl glycol, diethylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, isosorbate and spiro glycol are preferably used. These diol components may be used alone or in combination of two or more other than ethylene glycol.
中でも、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションを低減させ、斜め方向から見た際の干渉色を抑制する観点からは、１，４−シクロヘキサンジメタノールが好ましい。 Among them, 1,4-cyclohexanedimethanol is preferable from the viewpoint of reducing retardation with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to a plane orthogonal to the light flux incident direction and suppressing interference color when viewed from an oblique direction.
また、テレフタル酸以外のジカルボン酸成分としては、例えば、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ダイマー酸、ドデカンジオン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、および、各種芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸とのエステル誘導体などが挙げられる。 Moreover, as dicarboxylic acid components other than terephthalic acid, for example, isophthalic acid, phthalic acid, 1,4-naphthalenedicarboxylic acid, 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'-diphenyl Aliphatic acids such as dicarboxylic acids, 4,4'-diphenyl ether dicarboxylic acids, aromatic dicarboxylic acids such as 4,4'-diphenyl sulfone dicarboxylic acid, adipic acid, suberic acid, sebacic acid, dimer acids, dodecanedioic acid, cyclohexane dicarboxylic acid, etc. Family dicarboxylic acids and ester derivatives of various aromatic dicarboxylic acids and aliphatic dicarboxylic acids.
中でも、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションを低減させ、斜め方向から見た際の干渉色を抑制する観点からは、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸が好ましい。 Among them, isophthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid are preferred from the viewpoint of reducing retardation with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to a plane orthogonal to the light beam incident direction and suppressing interference color when viewed from oblique direction. preferable.
本発明の光学用ポリエステルフィルムを構成するポリエステルＢ層は、ジカルボン酸成分の６０モル％以上８２モル％未満がテレフタル酸成分、１８モル％以上４０モル％未満がその他のジカルボン酸成分であることが好ましい。ジカルボン酸成分の８２モル％以上がテレフタル成分、１８モル％未満がその他のジカルボン酸成分であると、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションが高くなり、斜め方向から見た際の干渉色が発生する場合がある。また、ジカルボン酸成分の６０モル％未満がテレフタル成分、４０モル％以上がその他のジカルボン酸成分であると、ポリエステルの結晶性が低下して製造時の厚みムラが大きくなったり、偏光板や透明導電性フィルム製造時の破断、エッジ部分のクラックが発生しやすくなったりする場合がある。斜め方向から見た際の干渉色抑制と加工時の取扱い性の両立の観点からは、ポリエステルＢ層が、ジカルボン酸成分の７０モル％以上８０モル％未満がテレフタル酸成分、２０モル％以上３０モル％未満がその他のジカルボン酸成分であることが好ましい。 In the polyester B layer constituting the optical polyester film of the present invention, at least 60 mol% and less than 82 mol% of the dicarboxylic acid component is a terephthalic acid component, and at least 18 mol% and less than 40 mol% is another dicarboxylic acid component preferable. When 82 mol% or more of the dicarboxylic acid component is a terephthal component and less than 18 mol% is another dicarboxylic acid component, retardation with respect to an angle inclined by 50 ° with respect to a plane orthogonal to the light beam incident direction becomes high. Interference colors may occur when viewed. In addition, if less than 60 mol% of the dicarboxylic acid component is a terephthal component and 40 mol% or more is another dicarboxylic acid component, the crystallinity of the polyester may be reduced to increase thickness unevenness at the time of production, or to a polarizing plate or a transparent substrate. In the production of the conductive film, breakage or cracking of the edge portion may easily occur. From the viewpoint of achieving both interference color suppression and handleability at the time of processing when viewed from an oblique direction, the polyester B layer is 70 mol% or more and less than 80 mol% of the dicarboxylic acid component 20% or more and 30 mol% of the terephthalic acid component. It is preferred that less than mol% be other dicarboxylic acid components.
すなわち、本発明におけるポリエステルＢ層は、ジカルボン酸成分の７０モル％以上８０モル％未満がテレフタル酸成分、２０モル％以上３０モル％未満がテレフタル酸以外のジカルボン酸成分としてイソフタル酸および／または、２，６−ナフタレンジカルボン酸を２０モル％以上３０モル％未満含んでいることが特に好ましい態様である。 That is, in the polyester B layer in the present invention, 70 mol% or more and less than 80 mol% of the dicarboxylic acid component is terephthalic acid component, and 20 mol% or more and less than 30 mol% is isophthalic acid and / or as a dicarboxylic acid component other than terephthalic acid. It is a particularly preferred embodiment to contain 20 mol% or more and less than 30 mol% of 2,6-naphthalenedicarboxylic acid.
また、偏光板や透明導電性フィルムの製造工程における工程安定化や、使用環境における耐久性を付与するため、本発明の光学用ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の面にハードコート性、自己修復性、防眩性、反射防止性、低反射性、紫外線遮蔽性、及び帯電防止性からなる群より選択される１種以上の機能を示す表面層を有することが好ましい。 In addition, the optical polyester film of the present invention has hard coatability, self-repairability, on at least one surface in order to provide process stability in the manufacturing process of a polarizing plate or a transparent conductive film and durability in a use environment. It is preferable to have a surface layer exhibiting one or more functions selected from the group consisting of antiglare property, antireflective property, low reflectivity, ultraviolet ray shielding property, and antistatic property.
前記表面層の厚みは、その機能により異なるが、好ましくは１０ｎｍから３０μｍの範囲であり、５０ｎｍから２０μｍがより好ましい。これよりも薄いと効果が不十分になり、厚くなると光学性能などに悪影響を及ぼす可能性がある。 The thickness of the surface layer varies depending on its function, but is preferably in the range of 10 nm to 30 μm, and more preferably 50 nm to 20 μm. If the thickness is thinner than this range, the effect may be insufficient, and if the thickness is larger, the optical performance may be adversely affected.
ここでハードコート性とは、表面の硬度を高めることにより傷がつきにくくする機能である。その機能としては、ＪＩＳ Ｋ−５６００−５−４−１９９９に記載の引っかき硬度（鉛筆法）による評価にて、好ましくはＨＢ以上で、より好ましくは２Ｈ以上であるか、＃００００のスチールウールで２００ｇ／ｃｍ２の条件で行う耐擦傷性試験において、傷がつかない状態を示す。 Here, the hard coat property is a function of making the surface hard to be scratched by increasing the hardness of the surface. As its function, it is preferably HB or more, more preferably 2H or more, or # 0000 steel wool as evaluated by scratch hardness (pencil method) described in JIS K-5600-5-4-1999. In the scratch resistance test performed under the condition of 200 g / cm 2, a state in which no scratch occurs is shown.
ここで、自己修復性とは、弾性回復などより傷を修復することにより傷がつきにくくする機能であり、その機能としては、５００ｇの荷重をかけた真鍮ブラシで表面を擦過した際、好ましくは３分以内で、より好ましくは１分以内である。 Here, the self-healing property is a function of making the wound less likely to be scratched by elastic recovery or the like, and the function thereof is preferably when the surface is rubbed with a brass brush applied with a load of 500 g. Within 3 minutes, more preferably within 1 minute.
防眩性とは、表面での光散乱により外光の映り込みを抑制することで、視認性を向上させる機能である。その機能としては、ＪＩＳ Ｋ−７１３６−２０００に記載の、ヘイズの求め方に基づく評価にて、２〜５０％であえることが好ましく、より好ましくは２〜４０％、特に好ましくは２〜３０％である。
反射防止性、低反射性とは、光の干渉効果により表面での反射率を低減することで、視認性を向上させる機能である。その機能としては反射率分光測定により、好ましくは反射率が２％以下、特に好ましくは１％以下である。
The antiglare property is a function of improving visibility by suppressing the reflection of external light by light scattering on the surface. The function is preferably 2 to 50%, more preferably 2 to 40%, particularly preferably 2 to 30% in the evaluation based on the method of determining the haze described in JIS K-7136-2000. is there.
The antireflection property and the low reflectivity are functions of improving the visibility by reducing the reflectance on the surface by the interference effect of light. As the function thereof, the reflectance is preferably 2% or less, particularly preferably 1% or less by reflectance spectroscopy.
帯電防止性とは、表面からの剥離や表面への擦過により発生した摩擦電気を、漏洩させることにより除去する機能である。その機能の目安としては、ＪＩＳ Ｋ−６９１１−２００６に記載の表面抵抗率が、好ましくは１０１１Ω／□以下であり、より好ましくは１０９Ω／□以下である。帯電防止性の付与は、公知の帯電防止剤を含有した層である他、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン等の導電性高分子を含有した層からなるものであってもよい。以下、ハードコート性と防眩性の付与について、より詳しく述べる。 The antistatic property is a function of removing the triboelectricity generated by the peeling from the surface or the abrasion to the surface by leaking. As a measure of the function, the surface resistivity described in JIS K-6911-2006 is preferably 10 11 Ω / sq or less, more preferably 10 9 Ω / sq or less. The provision of the antistatic property may be a layer containing a known antistatic agent, or may be a layer containing a conductive polymer such as polythiophene, polypyrrole or polyaniline. The hard coat property and the antiglare property will be described in more detail below.
前記ハードコート性を付与する表面層（以下、ハードコート層とする）に用いられる材料は、公知のハードコート層に用いられる材料を用いることができ、特に限定されないが、乾燥、熱、化学反応、もしくは電子線、放射線、紫外線のいずれかを照射することによって重合、および／または反応する樹脂化合物を用いることができる。このような、硬化性樹脂としては、メラミン系、アクリル系、シリコン系、ポリビニルアルコール系の硬化性樹脂が挙げられるが、高い表面硬度もしくは光学設計を得る点で電子線又は紫外線により硬化するアクリル系硬化性樹脂が好ましい。 The material used for the surface layer (hereinafter referred to as hard coat layer) to impart the hard coat property may be a material used for a known hard coat layer, and is not particularly limited, but drying, heat, chemical reaction Alternatively, resin compounds that polymerize and / or react by irradiation with either an electron beam, radiation, or ultraviolet light can be used. Examples of such a curable resin include melamine-based, acrylic-based, silicone-based, and polyvinyl alcohol-based curable resins, but acrylic resins which are cured by electron beam or ultraviolet light in terms of obtaining high surface hardness or optical design. Curable resins are preferred.
電子線又は紫外線により硬化するアクリル樹脂とは、アクリレート系の官能基を有するものであり、例えば、比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能化合物の（メタ）アクリレート等のオリゴマーまたはプレポリマーおよび反応性希釈剤としてエチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、スチレン、メチルスチレン、Ｎ−ビニルピロリドン等の単官能モノマー並びに多官能モノマー、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ヘキサンジオール（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート等を含有するものが使用できる。
電子線又は紫外線硬化型樹脂の場合には、前述の樹脂中に光重合開始剤として、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、テトラメチルチラウムモノサルファイド、チオキサントン類や、光増感剤としてｎ−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン等を混合して用いることができる。上記光重合開始剤の添加量は、電子線紫外線硬化型樹脂１００質量部に対して、０．１〜１０質量部であることが好ましい。
An acrylic resin that is cured by electron beam or ultraviolet light is one having an acrylate functional group, and, for example, polyester resin of relatively low molecular weight, polyether resin, acrylic resin, epoxy resin, urethane resin, alkyd resin, spiro Oligomers or prepolymers of (meth) acrylates of polyfunctional compounds such as acetal resins, polybutadiene resins, polythiol polyene resins, polyhydric alcohols and the like and ethyl (meth) acrylates, ethylhexyl (meth) acrylates, styrene, methyl as reactive diluents Monofunctional monomers such as styrene, N-vinylpyrrolidone and the like, and polyfunctional monomers, for example, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, hexanediol (meth) acrylate, tripropylene glycol di (meth) acrylate Rate, diethylene glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, etc. Can be used.
In the case of an electron beam or ultraviolet curable resin, acetophenones, benzophenones, Michler's benzoyl benzoate, α-amyloxime ester, tetramethylthiraum monosulfide, thioxanthones and the like as a photopolymerization initiator in the above-mentioned resin As the photosensitizer, n-butylamine, triethylamine, tri-n-butylphosphine and the like can be mixed and used. It is preferable that the addition amount of the said photoinitiator is 0.1-10 mass parts with respect to 100 mass parts of electron beam ultraviolet curable resin.
上記塗膜の硬化方法としては特に限定されないが、紫外線照射によって行うことが好ましい。紫外線によって硬化を行う場合、１９０〜３８０ｎｍの波長域の紫外線を使用することが好ましい。紫外線による硬化は、例えば、メタルハライドランプ灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、ブラックライト蛍光灯等によって行うことができる。電子線源の具体例としては、コッククロフトワルト型、バンデグラフト型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器が挙げられる。 The method of curing the coating film is not particularly limited, but it is preferable to carry out by ultraviolet irradiation. When curing is performed by ultraviolet light, it is preferable to use ultraviolet light in the wavelength range of 190 to 380 nm. Curing by ultraviolet light can be performed by, for example, a metal halide lamp, high pressure mercury lamp, low pressure mercury lamp, ultra high pressure mercury lamp, carbon arc lamp, black light fluorescent lamp and the like. Specific examples of the electron beam source include various electron beam accelerators such as a Cockcroft-Walt type, a bande graft type, a resonant transformer type, an insulating core transformer type, a linear type, a dynamitron type, and a high frequency type.
また、シロキサン系熱硬化性樹脂もハードコート層の樹脂として有用であり、酸または塩基触媒下においてオルガノシラン化合物を単独または２種以上混合して加水分解及び縮合反応させて製造することができる。 A siloxane-based thermosetting resin is also useful as a resin for the hard coat layer, and can be produced by hydrolysis or condensation reaction of an organosilane compound alone or in combination of two or more species under an acid or base catalyst.
上記ハードコート層の膜厚は、０．５μｍ〜２０μｍが好ましく、１μｍ〜２０μｍがさらに好ましく、１μｍ〜１５μｍがさらに好ましい。 The thickness of the hard coat layer is preferably 0.5 μm to 20 μm, more preferably 1 μm to 20 μm, and still more preferably 1 μm to 15 μm.
前記防眩性を付与する表面層（以下、防眩層とする）に使用される樹脂としては、前述の電子線又は紫外線硬化型樹脂と同様のものも使用することができる。前記記載の樹脂から１種類もしくは２種類以上を混合して使用することができる。また、可塑性や表面硬度などの物性を調整するために、電子線又は紫外線で硬化しない樹脂を混合することもできる。電子線または紫外線で硬化しない樹脂には、ポリウレタン、セルロース誘導体、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリカーボネート、ポリアミドなどが挙げられる。 As resin used for the surface layer (it is hereafter set as the glare-proof layer) which gives the above-mentioned anti-glare property, the thing similar to the above-mentioned electron beam or ultraviolet curing resin can also be used. It is possible to use one or more of the above-mentioned resins in combination. Moreover, in order to adjust physical properties, such as plasticity and surface hardness, resin which is not hardened | cured by an electron beam or an ultraviolet ray can also be mixed. Examples of resins that do not cure with electron beam or ultraviolet light include polyurethane, cellulose derivatives, polyester, acrylic resin, polyvinyl butyral, polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polycarbonate, polyamide and the like.
防眩層に使用する粒子の具体例としては、例えばシリカ粒子、アルミナ粒子、ＴｉＯ２粒子等の無機化合物の粒子、あるいはポリメチルメタクリレート粒子、アクリル−スチレン共重合体粒子、架橋アクリル粒子、メラミン粒子、架橋メラミン粒子、ポリカーボネート粒子、ポリ塩化ビニル粒子、ベンゾグアナミン粒子、架橋ベンゾグアナミン粒子、ポリスチレン粒子、架橋ポリスチレン粒子などの樹脂粒子が好ましく挙げられる。形状としては、表面突起形状が揃う真球状粒子が好適に用いられるが、タルク、ベントナイトなどの層状無機化合物などの不定形のものも使用できる。また、異なる２種以上の粒子を併用して用いてもよい。素材種が２種類以上でも、粒径が２種類以上でも、その制限は無い。 Specific examples of the particles used for the antiglare layer include particles of inorganic compounds such as silica particles, alumina particles and TiO 2 particles, or polymethyl methacrylate particles, acrylic-styrene copolymer particles, crosslinked acrylic particles, melamine particles Preferred are resin particles such as crosslinked melamine particles, polycarbonate particles, polyvinyl chloride particles, benzoguanamine particles, crosslinked benzoguanamine particles, polystyrene particles and crosslinked polystyrene particles. As the shape, a true spherical particle having a uniform surface protrusion shape is preferably used, but amorphous particles such as talc, bentonite and other layered inorganic compounds can also be used. Also, two or more different particles may be used in combination. There is no limitation on the number of types of materials and the number of types of particles of two or more.
防眩層で使用する粒子の粒径は、０．５〜１０μｍであり、０．５〜５μｍがより好ましく、０．５〜３μｍがさらに好ましく、０．５〜１．５μｍがより一層好ましい。また、前記粒子の含有量は、樹脂に対して１〜５０重量％であり、２〜３０重量％がさらに好ましい。ここで、本発明における平均粒径とは、Ｄ＝ΣＤｉ ／Ｎ（Ｄｉ ：粒子の円相当径、Ｎ：粒子の個数）で表される数平均径Ｄのことを指す。 The particle size of the particles used in the antiglare layer is 0.5 to 10 μm, more preferably 0.5 to 5 μm, still more preferably 0.5 to 3 μm, and still more preferably 0.5 to 1.5 μm. The content of the particles is 1 to 50% by weight, and more preferably 2 to 30% by weight, based on the resin. Here, the average particle diameter in the present invention refers to the number average diameter D represented by D = ΣDi / N (Di: equivalent circle diameter of particles, N: number of particles).
上記防眩層の膜厚は、０．５μｍ〜２０μｍが好ましく、１μｍ〜２０μｍがさらに好ましく、１μｍ〜１０μｍがさらに好ましい。 The thickness of the antiglare layer is preferably 0.5 μm to 20 μm, more preferably 1 μm to 20 μm, and still more preferably 1 μm to 10 μm.
本発明に用いられる防眩層としては、特開平６−１８７０６号公報、特開平１０−２０１０３号公報、特開２００９−２２７７３５号公報、特開２００９−８６３６１号公報、特開２００９−８０２５６号公報、特開２０１１−８１２１７号公報、特開２０１０−２０４４７９号公報、特開２０１０−１８１８９８号公報、特開２０１１−１９７３２９号公報、特開２０１１−１９７３３０号公報、特開２０１１−２１５３９３号公報などに記載の防眩層も好適に使用できる。 As the antiglare layer used in the present invention, JP-A-6-18706, JP-A-10-20103, JP-A-2009-227735, JP-A-2009-86361, and JP-A-2009-80256. JP-A-2011-81217, JP-A-2010-204479, JP-A-2010-1881898, JP-A-2011-197329, JP-A-2011-197330, JP-A-2011-215393, etc. The antiglare layer described can also be suitably used.
前記表面層には、上記記載のもの以外に、必要に応じて、発明の効果を失わない範囲でその他の成分を含んでもよい。その他の成分としては、限定されるわけではないが、例えば、無機または有機顔料、重合体、重合開始剤、重合禁止剤、酸化防止剤、分散剤、界面活性剤、光安定剤、レベリング剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、触媒、赤外線吸収剤、難燃剤、消泡剤、導電性微粒子、導電性樹脂などを添加することができる。 The surface layer may contain, in addition to those described above, other components as needed without losing the effects of the invention. Other components include, but are not limited to, for example, inorganic or organic pigments, polymers, polymerization initiators, polymerization inhibitors, antioxidants, dispersants, surfactants, light stabilizers, leveling agents, Antistatic agents, ultraviolet absorbers, catalysts, infrared absorbers, flame retardants, antifoaming agents, conductive fine particles, conductive resins and the like can be added.
本発明の光学用フィルムは、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した際に高品位な表示が可能となることから、各種光学用途に好適に用いることが可能であり、光学用途の中でも、特に、偏光子保護用途、透明導電性フィルム用途、ガラスの飛散防止フィルム用途などに好適に用いることができる。 The optical film of the present invention can be suitably used for various optical applications because high quality display is possible when it is mounted on a display device such as a liquid crystal display, and among optical applications, in particular, It can be suitably used for polarizer protection applications, transparent conductive film applications, scattering prevention film applications for glass, and the like.
本発明の偏光板は、偏光子の両面に偏光子保護フィルムを有してなる偏光板であって、少なくとも一方の面の偏光子保護フィルムが前記偏光子保護ポリエステルフィルムであることが好ましい。他方の偏光子保護フィルムは、本発明の偏光子保護ポリエステルフィルムであっても良いし、トリアセチルセルロースフィルムやアクリルフィルム、ノルボルネン系フィルムに代表されるような複屈折が無いフィルムを用いることも好ましい。 The polarizing plate of the present invention is a polarizing plate having a polarizer protective film on both sides of a polarizer, and the polarizer protective film on at least one side is preferably the above-mentioned polarizer protective polyester film. The other polarizer protective film may be the polarizer protective polyester film of the present invention, and it is also preferable to use a film having no birefringence as typified by a triacetyl cellulose film, an acrylic film, or a norbornene film. .
偏光子としては、例えばポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性材料を含むものが挙げられる。偏光子保護フィルムは偏光子と直接または接着剤層を介して張り合わされるが、接着性向上の点からは接着剤を介して張り合わすことが好ましい。本発明のポリエステルフィルムを接着させるのに好ましい偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素や二色性材料を染色・吸着させ、ホウ酸水溶液中で一軸延伸し、延伸状態を保ったまま洗浄・乾燥を行うことにより得られる偏光子が挙げられる。一軸延伸の延伸倍率は、通常４〜８倍程度である。ポリビニルアルコール系フィルムとしてはポリビニルアルコールが好適であり、「クラレビニロン」（(株)クラレ製）、「トーセロビニロン」（東セロ(株)製）、「日合ビニロン」（日本合成化学(株)製）などの市販品を利用することができる。二色性材料としてはヨウ素、ジスアゾ化合物、ポリメチン染料などが挙げられる。
本発明の透明導電性フィルムは、本発明の光学用ポリエステルフィルム上に、直接、または易接着層を介して透明導電層を積層したフィルムである。透明導電層は、透明な導電性の膜を形成できれば特に限定されず、例えば、酸化スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、アンチモンを含有する酸化スズ（ＡＴＯ）、酸化亜鉛、亜鉛−アルミニウム複合酸化物、インジウム−亜鉛複合酸化物、ＣＮＴ、銀、銅などの薄膜が挙げられる。これらの化合物は、適切な生成条件を選択することにより、透明性と導電性を両立できる。
As a polarizer, for example, a polyvinyl alcohol-based film containing a dichroic material such as iodine is mentioned. The polarizer protective film is laminated to the polarizer directly or through an adhesive layer, but from the viewpoint of improving adhesion, it is preferable to laminate through an adhesive. As a preferable polarizer for bonding the polyester film of the present invention, for example, a polyvinyl alcohol-based film is dyed and adsorbed with iodine or a dichroic material, uniaxially stretched in a boric acid aqueous solution, and kept in a stretched state The polarizer obtained by wash | cleaning and drying is mentioned. The draw ratio of uniaxial stretching is usually about 4 to 8 times. Polyvinyl alcohol is preferred as the polyvinyl alcohol-based film, and "KURALE VINYLON" (manufactured by Kuraray Co., Ltd.), "TOCEROBINYLON" (manufactured by Higashi Cello Co., Ltd.), and "NIJIN VINYLON" Commercial products, such as (made) can be utilized. The dichroic material may, for example, be iodine, a disazo compound or a polymethine dye.
The transparent conductive film of the present invention is a film in which a transparent conductive layer is laminated on the optical polyester film of the present invention directly or through an easily adhesive layer. The transparent conductive layer is not particularly limited as long as it can form a transparent conductive film, and, for example, indium oxide (ITO) containing tin oxide, tin oxide (ATO) containing antimony, zinc oxide, zinc-aluminum composite oxide And thin films of indium-zinc composite oxide, CNT, silver, copper and the like. These compounds can achieve both transparency and conductivity by selecting appropriate production conditions.
透明導電層の形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法、イオンプレーティング法、スプレー法、導電性材料を含んだ塗液をコーティングする方法などが知られており、材料の種類および必要な膜厚に応じて適宜の方法を選択して使用することができる。例えば、スパッタリング法の場合は、化合物ターゲットを使用した通常のスパッタ、金属ターゲットを使用した反応性スパッタ等が使用される。この際、酸素、窒素、水蒸気などの反応性ガスを導入したり、オゾン添加、イオンアシスト等の手段を併用したりすることもできる。 As a method of forming the transparent conductive layer, a vacuum evaporation method, a sputtering method, a CVD method, an ion plating method, a spray method, a method of coating a coating liquid containing a conductive material, etc. are known. An appropriate method can be selected and used according to the required film thickness. For example, in the case of the sputtering method, ordinary sputtering using a compound target, reactive sputtering using a metal target, or the like is used. At this time, reactive gases such as oxygen, nitrogen and water vapor can be introduced, or means such as ozone addition and ion assistance can be used in combination.
次に、本発明の光学用ポリエステルフィルムの好ましい製造方法を以下に説明する。本発明はかかる例に限定して解釈されるものではない。 Next, the preferable manufacturing method of the polyester film for optics of this invention is demonstrated below. The present invention is not construed as being limited to such examples.
はじめに、ポリエステル原料をベント式二軸押出機に供給して溶融押出する。ポリエステルＡ層と、ポリエステルＡ層より融点の低いポリエステルＢ層を積層させる場合は、ポリエステルＡ層に用いるポリエステルＡと、ポリエステルＢ層に用いるポリエステルＢをそれぞれ別々のベント式二軸押出機に供給し溶融押出する。この際、フィルム引裂伝播抵抗を高めるため、ポリエステルＡ層とポリエステルＢ層との固有粘度の差は、０．３より大きいことが好ましい。以下、ポリエステルＡ層と、ポリエステルＡ層より融点の低いポリエステルＢ層を積層した構成として説明する。この際、押出機内を流通窒素雰囲気下で、酸素濃度を０．７体積％以下とし、樹脂温度は２６５℃〜２９５℃に制御することが好ましい。ついで、フィルターやギヤポンプを通じて、異物の除去、押出量の均整化を各々行い、ポリエステルＡ層とポリエステルＢ層を合流させた後、Ｔダイより冷却ドラム上にシート状に吐出する。その際、高電圧を掛けた電極を使用して静電気で冷却ドラムと樹脂を密着させる静電印加法、キャスティングドラムと押出したポリマーシート間に水膜を設けるキャスト法、キャスティングドラム温度をポリエステル樹脂のガラス転移点〜（ガラス転移点−２０℃）にして押出したポリマーを粘着させる方法、もしくは、これらの方法を複数組み合わせた方法により、シート状ポリマーをキャスティングドラムに密着させ、冷却固化し、未延伸フィルムを得る。これらのキャスト法の中でも、ポリエステルを使用する場合は、生産性や平面性の観点から、静電印加する方法が好ましく使用される。 First, a polyester raw material is supplied to a vented twin-screw extruder and melt-extruded. When laminating a polyester A layer and a polyester B layer having a melting point lower than that of the polyester A layer, the polyester A used for the polyester A layer and the polyester B used for the polyester B layer are supplied to separate vented twin screw extruders. Melt extrusion. Under the present circumstances, in order to raise film tear propagation resistance, it is preferable that the difference of the intrinsic viscosity of polyester A layer and polyester B layer is larger than 0.3. Hereinafter, it demonstrates as a structure which laminated | stacked polyester A layer and polyester B layer whose melting | fusing point is lower than polyester A layer. Under the present circumstances, it is preferable to control oxygen concentration to 0.7 volume% or less, and to control resin temperature to 265 degreeC-295 degreeC by flowing nitrogen atmosphere inside the extruder. Next, removal of foreign matter and adjustment of the extrusion amount are respectively performed through a filter and a gear pump, and the polyester A layer and the polyester B layer are merged, and then discharged from the T die into a sheet shape on a cooling drum. At that time, an electrostatic application method in which the cooling drum and the resin are brought into close contact with each other by static electricity using an electrode applied with a high voltage, a casting method in which a water film is provided between the casting drum and the extruded polymer sheet, A sheet-like polymer is brought into close contact with a casting drum by a method of adhering a polymer extruded at a glass transition point to (glass transition point -20 ° C.) or a method combining a plurality of these methods, and solidified by cooling, unstretched Get the film. Among these casting methods, when polyester is used, a method of electrostatic application is preferably used from the viewpoint of productivity and planarity.
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、耐熱性、寸法安定性の観点から二軸配向フィルムとすることが好ましい。二軸配向フィルムは、未延伸フィルムを長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する、あるいは、幅方向に延伸した後、長手方向に延伸する逐次二軸延伸方法により、または、フィルムの長手方向、幅方向をほぼ同時に延伸していく同時二軸延伸方法などにより延伸を行うことで得ることができる。 The polyester film for optics of the present invention is preferably a biaxially oriented film from the viewpoint of heat resistance and dimensional stability. The biaxially oriented film is formed by sequential biaxial stretching in which an unstretched film is stretched in the longitudinal direction and then stretched in the width direction or stretched in the width direction and then stretched in the longitudinal direction, or It can be obtained by performing stretching by a simultaneous biaxial stretching method in which the width direction is stretched almost simultaneously.
かかる延伸方法における延伸倍率としては、長手方向に、好ましくは、２．８倍以上３．５倍以下、さらに好ましくは３倍以上３．３倍以下が採用される。また、延伸速度は１，０００％／分以上２００，０００％／分以下であることが望ましい。また長手方向の延伸温度は、９５℃以上１３０℃以下が好ましく、延伸前に８５℃で１秒以上予熱することが好ましい。また、幅方向の延伸倍率としては、好ましくは２．８倍以上３．５倍以下、さらに好ましくは、３倍以上３．５倍以下で、長手方向の延伸倍率にそろえることが好ましい。幅方向の延伸速度は１，０００％／分以上２００，０００％／分以下であることが望ましい。 The draw ratio in this drawing method is preferably 2.8 times to 3.5 times, more preferably 3 times to 3.3 times in the longitudinal direction. In addition, the stretching speed is desirably 1,000% / min or more and 200,000% / min or less. The stretching temperature in the longitudinal direction is preferably 95 ° C. or more and 130 ° C. or less, and is preferably preheated at 85 ° C. for 1 second or more before stretching. In addition, the draw ratio in the width direction is preferably 2.8 times to 3.5 times, more preferably 3 times to 3.5 times, and it is preferable to match the draw ratio in the longitudinal direction. The stretching speed in the width direction is preferably 1,000% / min or more and 200,000% / min or less.
さらに、二軸延伸の後にフィルムの熱処理を行う。熱処理はオーブン中、加熱したロール上など従来公知の任意の方法により行うことができる。この熱処理は、二軸延伸後の配向結晶を成長させて熱寸法性を向上させることが目的であるため、最も融点の高いポリエステル層（本構成の場合、ポリエステルＡ層）の融点以下の範囲内で、なるべく高い熱処理温度に設定する場合が一般的である。
ただし、本発明の光学用ポリエステルフィルムは、光束入射方向との直交面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーションを低くするため、２種類以上のジカルボン酸成分から構成して結晶性を低下させる場合があり、一般的な熱処理条件では配向結晶の成長が進行しないだけでなく、ポリエステルＢ層に融点付近以上の熱が加わり、配向結晶が融解して消失してしまう。そして、ポリエステルＢ層の配向結晶が融解した結果、破断伸度や引裂伝播抵抗が低下し、偏光板製造時の取扱い性が不十分になる場合がある。そのため、本発明の光学用ポリエステルフィルムを製造する際は、最も融点の低いポリエステル層（本構成の場合、ポリエステルＢ層）よりも低い温度で熱処理を行うことが好ましい。さらに、フィルムの破断強度を高めるため、熱処理温度として、１段目の温度を最も融点の低いポリエステル層の融点−８０℃〜融点−３０℃（最も融点の低いポリエステル層の結晶性が低く、通常の示差走査熱量計測定では融点の測定が困難な場合は、例えば１２０℃〜１７０℃）とし、２段目の温度を最も融点の低いポリエステル層の融点以下（最も融点の低いポリエステル層の結晶性が低く、通常の示差走査熱量計測定では融点の測定が困難な場合は、例えば２００℃以下）に設定することが好ましい。また、熱処理時間は特性を悪化させない範囲において任意とすることができ、好ましくは５秒以上６０秒以下、より好ましくは１０秒以上４０秒以下、最も好ましくは１５秒以上３０秒以下で行うのがよい。
Furthermore, heat treatment of the film is performed after biaxial stretching. The heat treatment can be performed by any method known in the art, such as in an oven or on a heated roll. The purpose of this heat treatment is to grow oriented crystals after biaxial stretching to improve the thermal dimensionality, and therefore, it is within the range of the melting point of the polyester layer having the highest melting point (the polyester A layer in the case of this configuration). In general, the heat treatment temperature is set as high as possible.
However, the polyester film for optics of the present invention is composed of two or more kinds of dicarboxylic acid components to lower the crystallinity in order to lower the retardation with respect to the angle inclined by 50 ° with respect to the plane orthogonal to the light incident direction. Under general heat treatment conditions, not only growth of oriented crystals does not proceed, but also heat of around the melting point is added to the polyester B layer, and the oriented crystals melt and disappear. Then, as a result of melting of the oriented crystals of the polyester B layer, the elongation at break and the tear propagation resistance may be reduced, and the handleability at the time of polarizing plate production may be insufficient. Therefore, when producing the polyester film for optics of this invention, it is preferable to heat-process at temperature lower than the polyester layer (The polyester B layer in the case of this structure) with the lowest melting | fusing point. Furthermore, in order to increase the breaking strength of the film, as the heat treatment temperature, the first stage temperature is the melting point −80 ° C. to the melting point −30 ° C. of the polyester layer having the lowest melting point If it is difficult to measure the melting point by means of differential scanning calorimetry, for example, the temperature of the second stage is below the melting point of the polyester layer with the lowest melting point (the crystallinity of the polyester layer with the lowest melting point) When it is difficult to measure the melting point by a normal differential scanning calorimeter measurement, it is preferable to set, for example, 200.degree. C. or less. The heat treatment time may be arbitrary within the range that does not deteriorate the characteristics, and is preferably 5 seconds to 60 seconds, more preferably 10 seconds to 40 seconds, and most preferably 15 seconds to 30 seconds. Good.
さらに、偏光子や透明導電層との接着力を向上させるため、少なくとも片面にコロナ処理を行ったり、易接着層をコーティングさせたりすることもできる。コーティング層をフィルム製造工程内のインラインで設ける方法としては、少なくとも一軸延伸を行ったフィルム上にコーティング層組成物を水に分散させたものをメタリングリングバーやグラビアロールなどを用いて均一に塗布し、延伸を施しながら塗剤を乾燥させる方法が好ましく、その際、易接着層厚みとしては０．０１μｍ以上１μｍ以下とすることが好ましい。また、易接着層中に各種添加剤、例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔料、染料、有機または無機粒子、帯電防止剤、核剤などを添加してもよい。易接着層に好ましく用いられる樹脂としては、接着性、取扱い性の点からアクリル樹脂、ポリエステル樹脂およびウレタン樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂であることが好ましい。さらに、９０〜２００℃条件下でオフアニールすることも好ましく用いられる。 Furthermore, in order to improve the adhesion to the polarizer and the transparent conductive layer, at least one surface can be subjected to corona treatment or coated with an easily adhesive layer. As a method of providing the coating layer in-line in the film manufacturing process, a coating layer composition dispersed in water on at least uniaxially stretched film is uniformly coated using a metal ring ring bar, a gravure roll, etc. The method of drying the coating agent while stretching is preferably used, and in that case, the thickness of the easy adhesion layer is preferably 0.01 μm or more and 1 μm or less. In addition, various additives such as antioxidants, heat stabilizers, ultraviolet absorbers, infrared absorbers, pigments, dyes, organic or inorganic particles, antistatic agents, nucleating agents, etc. may be added to the adhesive layer. Good. The resin to be preferably used in the easily adhesive layer is preferably at least one resin selected from acrylic resins, polyester resins and urethane resins from the viewpoint of adhesiveness and handleability. Furthermore, off-annealing at 90 to 200 ° C. is also preferably used.
本発明の光学用ポリエステルフィルムにおいて、ハードコート性、自己修復性、防眩性、反射防止性、低反射性、及び帯電防止性などの機能を付与するため、最表面に表面層を積層する場合には、前述の塗料組成物を塗布−乾燥−硬化することにより形成する製造方法を用いることが好ましい。 In the case of laminating the surface layer on the outermost surface of the polyester film for optics of the present invention in order to impart functions such as hard coatability, self-repairing property, antiglare property, antireflection property, low reflectivity, and antistatic property. It is preferable to use the manufacturing method formed by apply | coating-drying-curing the above-mentioned coating composition for these.
塗布により表面層を製造する方法は特に限定されないが、塗料組成物をディップコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やダイコート法（米国特許第２６８１２９４号明細書）などにより支持基材等に塗布することにより表面層を形成することが好ましい。さらに、これらの塗布方式のうち、グラビアコート法または、ダイコート法が塗布方法としてより好ましい。 The method for producing the surface layer by coating is not particularly limited, but the coating composition may be used as a support base by dip coating, roller coating, wire bar coating, gravure coating or die coating (US Patent No. 2681 294), etc. It is preferable to form the surface layer by applying to a material or the like. Furthermore, among these coating methods, the gravure coating method or the die coating method is more preferable as the coating method.
次いで、塗布された液膜を乾燥することで完全に溶媒を除去するため、乾燥工程では液膜の加熱を伴うことが好ましい。乾燥方法については、伝熱乾燥（高熱物体への密着）、対流伝熱（熱風）、輻射伝熱（赤外線）、その他（マイクロ波、誘導加熱）などが挙げられる。この中でも、精密に幅方向でも乾燥速度を均一にする必要から、対流伝熱、または輻射伝熱を使用した方式が好ましい。 Next, in order to completely remove the solvent by drying the applied liquid film, it is preferable that the drying process be accompanied by heating of the liquid film. As a drying method, heat transfer drying (adhesion to high heat object), convective heat transfer (hot air), radiant heat transfer (infrared ray), others (microwave, induction heating), etc. may be mentioned. Among them, a method using convective heat transfer or radiant heat transfer is preferable because it is necessary to precisely make the drying speed uniform even in the width direction.
さらに、熱またはエネルギー線を照射することによるさらなる硬化操作（硬化工程）を行ってもよい。硬化工程において、熱で硬化する場合には、室温から２００℃であることが好ましく、硬化反応の活性化エネルギーの観点から、１００℃以上２００℃以下がより好ましく、１３０℃以上２００℃以下であることがさらに好ましい。 Furthermore, a further curing operation (curing step) may be performed by irradiating heat or energy rays. In the curing step, when curing by heat, the temperature is preferably from room temperature to 200 ° C., and from the viewpoint of activation energy of the curing reaction, 100 ° C. to 200 ° C. is more preferable, and 130 ° C. to 200 ° C. Is more preferred.
また、活性エネルギー線により硬化する場合には汎用性の点から電子線（ＥＢ線）及び／又は紫外線（ＵＶ線）であることが好ましい。また紫外線により硬化する場合は、酸素阻害を防ぐことができることから酸素濃度ができるだけ低い方が好ましく、窒素雰囲気下（窒素パージ）で硬化する方がより好ましい。酸素濃度が高い場合には、最表面の硬化が阻害され、表面の硬化が不十分となる場合がある。また、紫外線を照射する際に用いる紫外線ランプの種類としては、例えば、放電ランプ方式、フラッシュ方式、レーザー方式、無電極ランプ方式等が挙げられる。放電ランプ方式である高圧水銀灯を用いて紫外線硬化させる場合、紫外線の照度が１００〜３，０００ｍＷ／ｃｍ２、好ましくは２００〜２，０００ｍＷ／ｃｍ２、さらに好ましくは３００〜１，５００ｍＷ／ｃｍ２となる条件で紫外線照射を行うことが好ましく、紫外線の積算光量が１００〜３，０００ｍＪ／ｃｍ２、好ましく２００〜２，０００ｍＪ／ｃｍ２、さらに好ましくは３００〜１，５００ｍＪ／ｃｍ２となる条件で紫外線照射を行うことがより好ましい。
ここで、紫外線の照度とは、単位面積当たりに受ける照射強度で、ランプ出力、発光スペクトル効率、発光バルブの直径、反射鏡の設計及び被照射物との光源距離によって変化する。しかし、搬送スピードによって照度は変化しない。また、紫外線積算光量とは単位面積当たりに受ける照射エネルギーで、その表面に到達するフォトンの総量である。積算光量は、光源下を通過する照射速度に反比例し、照射回数とランプ灯数に比例する。
Moreover, when it hardens | cures with an active energy ray, it is preferable from a point of versatility that it is an electron beam (EB beam) and / or an ultraviolet-ray (UV ray). In the case of curing by ultraviolet light, the oxygen concentration is preferably as low as possible because oxygen inhibition can be prevented, and curing under a nitrogen atmosphere (nitrogen purge) is more preferred. When the oxygen concentration is high, the curing of the outermost surface may be inhibited and the curing of the surface may be insufficient. Moreover, as a kind of ultraviolet ray lamp used when irradiating an ultraviolet-ray, a discharge lamp system, a flash system, a laser system, an electrodeless lamp system etc. are mentioned, for example. Case of UV cured using a high pressure mercury lamp is a discharge lamp type, illuminance of ultraviolet rays 100~3,000mW / cm 2, preferably 200~2,000mW / cm 2, more preferably 300~1,500mW / cm 2 conditions it is preferable to perform the UV irradiation, the integrated light quantity of ultraviolet 100~3,000mJ / cm 2, which is a preferably 200~2,000mJ / cm 2, more preferably 300~1,500mJ / cm 2 under the condition that the It is more preferable to perform ultraviolet irradiation by
Here, the illuminance of the ultraviolet light is the irradiation intensity received per unit area, and changes depending on the lamp output, the luminous spectrum efficiency, the diameter of the luminous bulb, the design of the reflecting mirror and the light source distance to the object to be irradiated. However, the illuminance does not change depending on the transport speed. Further, the ultraviolet integrated light quantity is the irradiation energy received per unit area, and is the total amount of photons reaching the surface. The integrated light quantity is inversely proportional to the irradiation speed passing under the light source, and proportional to the number of times of irradiation and the number of lamp lights.
本発明の偏光子保護用ポリエステルフィルムは、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作成されたＰＶＡシート（偏光子）と貼り合わされて偏光板として、好ましく用いられる。 The polyester film for protecting a polarizer of the present invention is preferably used as a polarizing plate by being bonded to a PVA sheet (polarizer) which is made by containing iodine in PVA and orientating.
本発明における特性の測定方法、および効果の評価方法は次のとおりである。 The measuring method of the characteristic in this invention and the evaluation method of an effect are as follows.
（１）ポリエステルの組成
ポリエステル樹脂およびフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）に溶解し、１Ｈ−ＮＭＲおよび１３Ｃ−ＮＭＲを用いて各モノマー残基成分や副生ジエチレングリコールについて含有量を定量した。積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体を構成する成分を採取して評価した。なお、本発明のフィルムについては、フィルム製造時の混合比率から計算により、組成を算出した。
(1) Composition of Polyester A polyester resin and a film were dissolved in hexafluoroisopropanol (HFIP), and the contents of each monomer residue component and by-produced diethylene glycol were quantified using 1 H-NMR and 13 C-NMR. In the case of the laminated film, the components constituting the individual layers were collected and evaluated by scraping each layer of the film in accordance with the laminated thickness. In addition, about the film of this invention, composition was computed by calculation from the mixing ratio at the time of film manufacture.
（２）ポリエステルの固有粘度
ポリエステル樹脂およびフィルムの極限粘度は、ポリエステルをオルトクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃にて測定した。積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の固有粘度を評価した。
(2) Intrinsic Viscosity of Polyester The intrinsic viscosity of polyester resin and film was measured at 25 ° C. by dissolving the polyester in orthochlorophenol and using an Ostwald viscometer. In the case of a laminated film, the intrinsic viscosity of each layer alone was evaluated by scraping off each layer of the film according to the laminated thickness.
（３）フィルム厚み、層厚み
フィルムをエポキシ樹脂に包埋し、フィルム断面をミクロトームで切り出した。該断面を透過型電子顕微鏡（日立製作所製ＴＥＭ Ｈ７１００）で５０００倍の倍率で観察し、フィルム厚みおよびポリエステル層の厚みを求めた。
(3) Film thickness, layer thickness The film was embedded in epoxy resin, and the film cross section was cut out with a microtome. The cross section was observed at a magnification of 5000 with a transmission electron microscope (TEM H7100 manufactured by Hitachi, Ltd.) to determine the film thickness and the thickness of the polyester layer.
（４）融点
示差走査熱量計（セイコー電子工業製、ＲＤＣ２２０）を用い、ＪＩＳ Ｋ−７１２１−１９８７、ＪＩＳ Ｋ−７１２２−１９８７に準拠して測定および、解析を行った。ポリエステルフィルムを５ｍｇ、サンプルに用い、２５℃から２０℃／分で３００℃まで昇温した際のＤＳＣ曲線より得られた吸熱ピークの頂点の温度を融点とした。なお、積層フィルムの場合は、積層厚みに応じて、フィルムの各層を削り取ることで、各層単体の融点を測定した。（３）の断面観察において積層構成が確認された場合は、各層をカッターで削り取ってそれぞれの層の融点を測定し融点の高い層をポリエステルＡ層、低い方の層をポリエステルＢ層とした。なお、融点が観測されない場合は、表に「ＮＤ」と表記している。
(4) Melting point A differential scanning calorimeter (manufactured by Seiko Instruments Inc., RDC 220) was used to measure and analyze according to JIS K-7121-1987 and JIS K-7122-1987. The temperature of the peak of the endothermic peak obtained from the DSC curve when using 5 mg of the polyester film as a sample and raising the temperature from 25 ° C. to 20 ° C./min to 300 ° C. was defined as the melting point. In the case of a laminated film, the melting point of each layer was measured by scraping off each layer of the film according to the laminated thickness. When the laminated constitution is confirmed in the cross-sectional observation of (3), each layer is scraped off with a cutter, the melting point of each layer is measured, the layer having a high melting point is a polyester A layer, and the lower layer is a polyester B layer. In addition, when melting | fusing point is not observed, it describes with "ND" in the table | surface.
（５）光束入射方向との直交面面に対して５０°傾斜した角度に対するリタデーション（Ｒｅ（５０））
王子計測機器（株）製 位相差測定装置（ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いて測定した。フィルム面内の任意の一方向を方向Ｘ、方向Ｘに直交する方向を方向Ｙとして、３０ｍｍ×５０ｍｍ（方向Ｘ×方向Ｙ）のサンプルを切り出し、位相差測定装置に設置した。光束の入射方向と直交する測定試料ステージ（図１ａ）角度を０°の面とした場合、この０°面と測定試料ステージが成す角度が５０°となるように試料ステージ傾斜（図１ｂ）させ、波長５９０ｎｍのリタデーションを測定した。
(5) Retardation (Re (50)) for an angle inclined by 50 ° with respect to the plane orthogonal to the luminous flux incident direction
It measured using Oji Scientific Instruments Co., Ltd. product phase-difference measuring apparatus (KOBRA-21ADH). A sample of 30 mm × 50 mm (direction X × direction Y) was cut out with any one direction in the film plane being the direction X, and a direction orthogonal to the direction X as the direction Y, and installed in a retardation measurement device. When the measurement sample stage (FIG. 1a) orthogonal to the incident direction of the light beam is a plane of 0 °, the sample stage is inclined so that the angle between the 0 ° plane and the measurement sample stage is 50 ° (FIG. 1b) The retardation at a wavelength of 590 nm was measured.
（６）破断伸度
フィルム面内の任意の一方向を方向Ｘ、方向Ｘに直交する方向を方向Ｙとして、１５０ｍｍ×１０ｍｍ（方向Ｘ×方向Ｙ）の矩形に切り出してサンプルとした。引張試験機（オリエンテック製テンシロンＵＣＴ−１００）を用いて、初期引張チャック間距離を５０ｍｍ（Ｌ０）とし、引張速度を３００ｍｍ／分として引張試験を行い、サンプルが破断した際のチャック間距離（Ｌ）を求めた。（Ｌ−Ｌ０）／Ｌ０×１００の計算式で求めた値について、１０回の測定の平均値を方向Ｘにおける破断伸度とした。１５０ｍｍ×１０ｍｍ（方向Ｙ×方向Ｘ）の矩形に切り出してサンプルを作製し、方向Ｙにおける破断伸度も同様に求めた。
(6) Breaking Elongation The film was cut into a rectangle of 150 mm × 10 mm (direction X × direction Y) with any direction in the film plane being the direction X and a direction Y orthogonal to the direction X as a sample. Using a tensile tester (Tensilon UCT-100 manufactured by ORIENTEC Co., Ltd.), a tensile test is performed with an initial tensile chuck distance of 50 mm (L0) and a tensile speed of 300 mm / min. I asked for L). The average value of ten measurements was taken as the breaking elongation in the direction X for the value obtained by the formula (L−L0) / L0 × 100. A sample was prepared by cutting into a rectangle of 150 mm × 10 mm (direction Y × direction X), and the breaking elongation in the direction Y was similarly determined.
（７）引裂伝播抵抗
フィルム面内の任意の一方向を方向Ｘ、方向Ｘに直交する方向を方向Ｙとして、６３ｍｍ×７６ｍｍ（方向Ｘ×方向Ｙ）の矩形に切り出してサンプルとした。軽荷重引裂試験機（東洋精機製）を用いて、ＪＩＳ Ｋ−７１２８−２−１９９８に沿って測定した。サンプルの７６ｍｍの辺の中央部の位置に端から２０ｍｍの深さの切れ込みを入れ、残り４３ｍｍを引き裂いたときの指示値を読みとった。なお、測定は各方向に１０回ずつ行い、その平均値を求めた。６３ｍｍ×７６ｍｍ（方向Ｙ×方向Ｘ）の矩形に切り出してサンプルを作製し、方向Ｙにおける引裂伝播抵抗も同様に求めた。
(7) Tear propagation resistance film: Any direction in the film plane is taken as a direction X, and a direction perpendicular to the direction X as a direction Y. The sample is cut out into a rectangle of 63 mm × 76 mm (direction X × direction Y). It measured according to JIS K-7128-2-1998 using the light load tear tester (made by Toyo Seiki). A 20 mm deep cut was made from the end at the center of the 76 mm side of the sample, and the reading when the remaining 43 mm was torn was read. The measurement was performed ten times in each direction, and the average value was determined. A sample was prepared by cutting into a rectangle of 63 mm × 76 mm (direction Y × direction X), and the tear propagation resistance in the direction Y was similarly determined.
（８）視認性評価
ＰＶＡ中にヨウ素を吸着・配向させて作成した偏光度９９．９％の偏光子の一方の面に、１０ｃｍ四方のフィルムを貼り合わせてテストピースとした。なお、貼り合わせには、８５℃に設定したラミネーターロールを使用した。作成したテストピースとフィルムを貼り付けていない偏光板とをクロスニコルの配置にて重ね合わせＬＥＤ光源（トライテック製Ａ３−１０１）上においた場合の、テストピース平面の法線方向に対して５０°の角度からの視認性を確認した。また、同様にして３０ｃｍ四方のフィルムを貼り合せたテストピースも作製し、同様の評価を行った。
Ｓ：１０ｃｍ四方、３０ｃｍ四方のいずれの評価とも、干渉色はみられない。
Ａ：１０ｃｍ四方の評価においては、干渉色はみられない。３０ｃｍ四方の評価において、干渉色がわずかに見られるが実用上は問題ない。
Ｂ：１０ｃｍ四方、３０ｃｍ四方の評価とも、わずかに干渉色が見られるが、許容できる程度である。
Ｃ： １０ｃｍ四方の評価においては、わずかに干渉色が見られるが、許容できる程度である。３０ｃｍ四方のいずれの評価では干渉色が見られるため、大画面のディスプレイ用途には適さない。
Ｄ：１０ｃｍ四方、３０ｃｍ四方のいずれかの評価において、干渉色がはっきり見られるため、ディスプレイ用途には適さない。
Ｓ〜Ｃが合格レベルである。
(8) Evaluation of Visibility A 10 cm square film was bonded to one side of a polarizer having a degree of polarization of 99.9% prepared by adsorbing and orienting iodine in PVA, and used as a test piece. In addition, the laminator roll set to 85 degreeC was used for bonding. When the created test piece and the polarizing plate to which the film is not attached are stacked in a cross nicol arrangement and placed on the LED light source (A3-101 manufactured by Tritec), 50 with respect to the normal direction of the test piece plane. The visibility from the angle of ° was confirmed. Further, similarly, a test piece in which a 30 cm square film was laminated was also produced, and the same evaluation was performed.
S: No interference color is observed in any of the evaluations of 10 cm square and 30 cm square.
A: In the evaluation of 10 cm square, no interference color is observed. In the evaluation of 30 cm square, a slight interference color is observed but there is no problem in practical use.
B: In the evaluation of 10 cm square and 30 cm square, although slight interference color is observed, it is acceptable.
C: In the evaluation of 10 cm square, a slight interference color is observed, but it is acceptable. Any evaluation of 30 cm square is not suitable for large screen display applications as interference color is seen.
D: In the evaluation of either 10 cm square or 30 cm square, the interference color is clearly seen, so it is not suitable for display application.
S to C are pass levels.
（９）取り扱い性評価(i)
３００ｍｍ幅、２００ｍ長（６インチ、３５０ｍｍ長コア巻）のフィルムを準備し、下記条件で、３インチ、３５０ｍｍ長コアに巻返しを行い、搬送速度、張力を変増加しながら下記の基準で評価を行った。
Ａ：速度１０ｍ／分、搬送張力７０Ｎ／ｍで巻き返しても破れが発生しなかった。
(9) Handling evaluation (i)
Prepare a 300mm wide, 200m long (6 inch, 350mm long core wound) film, roll it back on a 3 inch, 350mm long core under the following conditions, and evaluate it according to the following criteria while increasing the transport speed and tension. Did.
A: No breakage occurred even when rewinding was performed at a speed of 10 m / min and a conveying tension of 70 N / m.
Ｂ：速度５ｍ／分、搬送張力５０Ｎ／ｍで巻き返しても破れが発生しなかったが、速度１０ｍ／分、搬送張力７０Ｎ／ｍに変更すると破れが発生した。
Ｃ：速度５ｍ／分、搬送張力５０Ｎ／ｍで巻き返すと破れが発生した。
（１０）取り扱い性評価(ii)
３００ｍｍ幅、２００ｍ長（６インチ、３５０ｍｍ長コア巻）のフィルムを準備した。フィルムをコアから１ｍ両手で繰り出した後に、幅方向にフィルムを張った状態でフィルムをつかんでいる箇所を９０°捻った。その後、フィルムをつかんでいる箇所を元の位置に戻し、今度は逆方向に９０°捻った。これを１セットとして、計１０セットの捻り評価を行った。その後、１ｍの長さを繰り出したフィルムの端部を目視で確認し、以下の基準で評価を行った。
Ａ：フィルムの端部に白化、割れは見られない。
Ｂ：フィルムの端部に割れは見られないものの、わずかに白化が見られる。
Ｃ：フィルムの端部に割れが見られた。
Ｄ：フィルムが破断した。
B: No breakage occurred even when rewinding at a speed of 5 m / min and a conveyance tension of 50 N / m, but when changing to a speed of 10 m / min and a conveyance tension of 70 N / m, breakage occurred.
C: A tear occurred when the film was rewound at a speed of 5 m / min and a conveying tension of 50 N / m.
(10) Handling evaluation (ii)
A film 300 mm wide and 200 m long (6 inches, 350 mm long core winding) was prepared. After the film was drawn from the core with 1 m with both hands, the portion holding the film was twisted 90 ° while the film was stretched in the width direction. After that, the part holding the film was returned to the original position, and this time it was twisted 90 ° in the reverse direction. A total of 10 sets of twist evaluations were performed with this set as one set. Then, the edge part of the film which paid out the length of 1 m was visually confirmed, and the following references | standards evaluated.
A: Whitening and cracking are not observed at the end of the film.
B: Although a crack is not observed at the end of the film, slight whitening is observed.
C: A crack was observed at the end of the film.
D: The film was broken.
（１１）鉛筆硬度
（８）で得られたテストピースについて、ＪＩＳ Ｋ−５６００−５−４−１９９９に記載の引っかき硬度（鉛筆法）による評価を行い、Ｈ以上を合格とした。（１２）スチールウール耐擦傷性試験（耐スチールウール性）
（８）で得られたテストピースについて、ラビングテスターを用いて、以下の条件でこすりテストをおこなうことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件：２５℃、６０％ＲＨ
こすり材：スチールウール（日本スチールウール（株）製、グレードＮｏ．００００）
試料と接触するテスターのこすり先端部（１ｃｍ×１ｃｍ）に巻いて、バンド固定。
移動距離（片道）：１３ｃｍ、
こすり速度：１３ｃｍ／秒、
荷重：５００ｇ／ｃｍ２、
先端部接触面積:１ｃｍ×１ｃｍ、こすり回数：１０往復。
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、こすり部分の傷を反射光で目視観察し、以下の基準で評価した。評価は上記テストを３回繰り返し、平均して５段階で評価した。
Ａ ：全く傷が見えない。
Ｂ ：僅かに傷が見える。
Ｃ ：一目見ただけで分かる傷がある。 （ポリエステルの製造）
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。
(11) Pencil Hardness The test piece obtained in (8) was evaluated by scratch hardness (pencil method) described in JIS K-5600-5-4-1999, and was rated H or higher. (12) Steel wool scratch resistance test (steel wool resistance)
The test piece obtained in (8) was subjected to a rubbing test under the following conditions using a rubbing tester, and used as an index of scratch resistance.
Evaluation environmental conditions: 25 ° C, 60% RH
Scraping material: Steel wool (manufactured by Nippon Steel Wool Co., Ltd., grade No. 0000)
Wrap on the rubbing tip (1 cm × 1 cm) of the tester in contact with the sample and fix the band.
Travel distance (one way): 13 cm,
Rubbing speed: 13 cm / sec,
Load: 500 g / cm 2 ,
Tip contact area: 1 cm × 1 cm, rubbing frequency: 10 reciprocations.
An oily black ink was applied to the back of the rubbed sample, and scratches on the rubbed portion were visually observed with reflected light and evaluated according to the following criteria. The evaluation was performed by repeating the above test three times, and was evaluated in five stages on average.
A: I can not see any scratches.
B: A slight scratch is visible.
C: There is a scratch that can be seen at first glance. (Production of polyester)
The polyester resin used for film formation was prepared as follows.
（ポリエステルＡ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が１００モル％、グリコール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるポリエチレンテレフタレート樹脂（固有粘度０．６５）。
(Polyester A)
Polyethylene terephthalate resin (intrinsic viscosity 0.65) in which the terephthalic acid component is 100 mol% as the dicarboxylic acid component and the ethylene glycol component as the glycol component is 100 mol%.
（ポリエステルＢ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が８８モル％、イソフタル酸成分が１２モル％、グリコール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂（固有粘度０．７）。
(Polyester B)
Isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate resin (intrinsic viscosity 0.7), wherein the dicarboxylic acid component is 88 mol% of the terephthalic acid component, the isophthalic acid component is 12 mol%, and the ethylene glycol component is 100 mol% as the glycol component.
（ポリエステルＣ）
グリコール成分としてエチレングリコール成分が６７モル％、１，４−シクロヘキサンジメタノールが３３モル％である共重合ポリエステル樹脂（イーストマン・ケミカル社製 ＧＮ００１）を、１，４−シクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂として使用した（固有粘度０．７５）。
(Polyester C)
A copolymerized polyester resin (GN001 manufactured by Eastman Chemical Co., Ltd.) containing 67 mol% of ethylene glycol component and 33 mol% of 1,4-cyclohexanedimethanol as a glycol component, 1,4-cyclohexane dimethanol copolymer polyethylene terephthalate Used as a resin (inherent viscosity 0.75).
（ポリエステルＤ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が８３モル％、イソフタル酸成分が１７モル％、グリコール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂（固有粘度０．７）。
(Polyester D)
Isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate resin (intrinsic viscosity 0.7) wherein the dicarboxylic acid component is 83 mol% of the terephthalic acid component, the isophthalic acid component is 17 mol%, and the ethylene glycol component is 100 mol% as the glycol component.
（ポリエステルＥ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が８２モル％、イソフタル酸成分が１８モル％、グリコール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂（固有粘度０．７）。
(Polyester E)
Isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate resin (intrinsic viscosity 0.7) wherein the dicarboxylic acid component is 82 mol% of the terephthalic acid component, the isophthalic acid component is 18 mol%, and the ethylene glycol component is 100 mol% as the glycol component.
（ポリエステルＦ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が８０モル％、イソフタル酸成分が２０モル％、グリコール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂（固有粘度０．７）。
(Polyester F)
Isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate resin (intrinsic viscosity 0.7) having 80 mol% of terephthalic acid component as dicarboxylic acid component, 20 mol% of isophthalic acid component and 100 mol% of ethylene glycol component as glycol component.
（ポリエステルＧ）
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が７５モル％、イソフタル酸成分が２５モル％、グリコール成分としてエチレングリコール成分が１００モル％であるイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂（固有粘度０．７）。
(Polyester G)
Isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate resin (intrinsic viscosity 0.7) having 75 mol% of terephthalic acid component as dicarboxylic acid component, 25 mol% of isophthalic acid component and 100 mol% of ethylene glycol component as glycol component.
（粒子マスター１）
ポリエステルＡ中に数平均粒子径２．２μｍの凝集シリカ粒子を粒子濃度２質量％で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター（固有粘度０．６５）。
(Particle Master 1)
Polyethylene terephthalate particle master (inherent viscosity 0.65) containing aggregated silica particles having a number average particle diameter of 2.2 μm in polyester A at a particle concentration of 2% by mass.
（粒子マスター２）
ポリエステルＢ中に数平均粒子径２．２μｍの凝集シリカ粒子を粒子濃度２質量％で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター（固有粘度０．７）。
(Particle Master 2)
Polyethylene terephthalate particle master (inherent viscosity 0.7) containing aggregated silica particles having a number average particle diameter of 2.2 μm in polyester B at a particle concentration of 2% by mass.
（ハードコート層形成用塗料組成物）
下記材料を混合し、メチルエチルケトンを用いて希釈し固形分濃度４０質量％のハードコート層形成用塗料組成物を得た。
トルエン ３０質量部
多官能ウレタンアクリレート ２５質量部
（ダイセルオルネクス株式会社製 ＫＲＭ８６５５）
ペンタエリスリトールトリアクリレート混合物 ２５質量部
（日本化薬株式会社製 ＰＥＴ３０）
多官能シリコーンアクリレート １質量部
（ダイセルオルネクス株式会社製 ＥＢＥＣＲＹＬ１３６０）
光重合開始剤 ３質量部
（チバスペシャリティーケミカルズ社製 イルガキュア１８４）
（防眩層形成用塗料組成物）
下記材料を混合し、メチルエチルケトンを用いて希釈し固形分濃度４０質量％の防眩層形成用塗料組成物を得た。
トルエン ３０質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート ５０質量部
（日本化薬株式会社製 ＰＥＴ３０）
シリカ分散物（数平均粒径１μｍ） １２質量部
多官能シリコーンアクリレート １質量部
（ダイセルオルネクス株式会社製 ＥＢＥＣＲＹＬ１３６０）
光重合開始剤 ３質量部
（チバスペシャリティーケミカルズ社製 イルガキュア１８４）
（実施例１）
組成を表の通りとして、原料をそれぞれ酸素濃度を０．２体積％とした別々のベント同方向二軸押出機に供給し、Ａ層押出機シリンダー温度を２８０℃、Ｂ層押出機シリンダー温度を２７０℃で溶融し、フィードブロック内でＡ層／Ｂ層／Ａ層の３層構成になるよう合流させ、合流後の短管温度を２７５℃、口金温度を２８０℃で、Ｔダイより２５℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径０．１ｍｍのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、長手方向への予熱温度８５℃で１．５秒間予熱を行い、延伸温度１１５℃で長手方向に３．３倍延伸し、すぐに４０℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。次いでテンター式横延伸機にて予熱温度８５℃で１．５秒予熱を行い、延伸前半温度１１５℃、延伸中盤温度１３５℃、延伸後半温度１４５℃で幅方向に３．３倍延伸し、そのままテンター内にて、１段目熱処理温度を１８０℃、２段目熱処理温度を２２０℃として熱処理を行い、２段目熱処理条件下で、幅方向に５％のリラックスを掛けながら熱処理を行い、フィルム厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Coating composition for hard coat layer formation)
The following materials were mixed and diluted with methyl ethyl ketone to obtain a coating composition for forming a hard coat layer having a solid content concentration of 40% by mass.
Toluene 30 parts by mass Multifunctional urethane acrylate 25 parts by mass (Dyssel Ornex Co., Ltd. KRM 8655)
25 parts by mass of pentaerythritol triacrylate mixture (PET 30 manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.)
3 parts by mass of a photopolymerization initiator (Irgacure 184 manufactured by Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.)
(Paint composition for forming antiglare layer)
The following materials were mixed and diluted with methyl ethyl ketone to obtain a coating composition for forming an antiglare layer having a solid content concentration of 40% by mass.
Toluene 30 parts by mass Pentaerythritol triacrylate 50 parts by mass
(Nippon Kayaku Co., Ltd. PET30)
Silica dispersion (number
3 parts by mass of a photopolymerization initiator (Irgacure 184 manufactured by Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.)
Example 1
The composition is as shown in the table, and the raw materials are fed to separate vent co-axial twin screw extruders each having an oxygen concentration of 0.2% by volume, the A layer extruder cylinder temperature is 280 ° C., and the B layer extruder cylinder temperature is Melt at 270 ° C, combine in a feed block to form a three-layer structure of A layer / B layer / A layer, short tube temperature after merge is 275 ° C, base temperature at 280 ° C, 25 ° C from T die The sheet was discharged onto a temperature-controlled cooling drum. At that time, a wire-like electrode with a diameter of 0.1 mm was used to apply electrostatics and brought into close contact with a cooling drum to obtain an unstretched sheet. Then, the substrate was preheated at a longitudinal preheating temperature of 85 ° C. for 1.5 seconds, stretched 3.3 times in the longitudinal direction at a stretching temperature of 115 ° C., and immediately cooled with a temperature controlled metal roll at 40 ° C. Next, it is preheated for 1.5 seconds at a preheating temperature of 85 ° C for 1.5 seconds with a tenter type transverse stretching machine, and stretched 3.3 times in the width direction at a stretching first half temperature of 115 ° C, a middle stretching temperature of 135 ° C and a second half stretching temperature of 145 ° C In the tenter, heat treatment is performed with the first heat treatment temperature set at 180 ° C. and the second heat treatment temperature set at 220 ° C., and heat treatment while applying 5% relaxation in the width direction under the second heat treatment condition. A 30 μm thick biaxially oriented polyester film was obtained.
（実施例２）
組成を表の通りに変更した以外は、実施例１と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 2)
A 30 μm thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition was changed as shown in the table.
（実施例３）
Ｂ層押出機シリンダー温度を２６０℃とし、組成を表の通りに変更した以外は、実施例１と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 3)
A 30 μm-thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the B-layer extruder cylinder was 260 ° C. and the composition was changed as shown in the table.
（実施例４）
組成を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 4)
A 30 μm-thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the composition was changed as shown in the table.
（実施例５）
組成を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 5)
A 30 μm-thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the composition was changed as shown in the table.
（実施例６）
組成を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 6)
A 30 μm-thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the composition was changed as shown in the table.
（実施例７）
熱処理温度を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 7)
A 30 μm-thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the heat treatment temperature was changed as shown in the table.
（実施例８）
熱処理温度を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 8)
A 30 μm-thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the heat treatment temperature was changed as shown in the table.
（実施例９）
積層比を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 9)
A biaxially oriented polyester film with a thickness of 30 μm was obtained in the same manner as in Example 3 except that the lamination ratio was changed as shown in the table.
（実施例１０）
積層比を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 10)
A biaxially oriented polyester film with a thickness of 30 μm was obtained in the same manner as in Example 3 except that the lamination ratio was changed as shown in the table.
（実施例１１）
押出機Ａのみの単膜構成とした以外は、実施例３と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 11)
A biaxially oriented polyester film with a thickness of 30 μm was obtained in the same manner as in Example 3 except that the single-layer constitution of only the extruder A was adopted.
（実施例１２）
厚みを４０μｍとした以外は、実施例３と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 12)
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as Example 3, except that the thickness was 40 μm.
（実施例１３）
厚みを２０μｍとした以外は、実施例３と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 13)
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3 except that the thickness was set to 20 μm.
（実施例１４）
延伸倍率を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 14)
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the draw ratio was changed as shown in the table.
（実施例１５）
延伸倍率を表の通りに変更した以外は、実施例３と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Example 15)
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 3, except that the draw ratio was changed as shown in the table.
（比較例１）
組成を表の通りに変更した以外は、実施例１と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Comparative example 1)
A 30 μm thick biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition was changed as shown in the table.
（比較例２）
組成、延伸倍率を表の通りに変更した以外は、実施例１と同様にして厚み３０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Comparative example 2)
A biaxially oriented polyester film of 30 μm in thickness was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition and the draw ratio were changed as shown in the table.
（比較例３）
延伸倍率を表の通りに変更した以外は、実施例６と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
(Comparative example 3)
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 6, except that the draw ratio was changed as shown in the table.
（実施例５−２）
実施例５で得られた二軸配向ポリエステルフィルムに、前述のハードコート層形成用塗布液を、乾燥後の厚みが５μｍになるように流量を制御してスロットダイコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥し、溶剤を除去した。次いで、ハードコート層を塗布したフィルムに高圧水銀灯を用いて３００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射し、ハードコート層が積層された光学用ポリエステルフィルムを得た。
(Example 5-2)
The coating solution for forming a hard coat layer described above is applied to the biaxially oriented polyester film obtained in Example 5 using a slot die coater with the flow rate controlled so that the thickness after drying is 5 μm, 100 It was dried at 1 ° C for 1 minute to remove the solvent. Next, the film coated with the hard coat layer was irradiated with ultraviolet light of 300 mJ / cm 2 using a high pressure mercury lamp to obtain an optical polyester film on which the hard coat layer was laminated.
（実施例５−３）
実施例５で得られた二軸配向ポリエステルフィルム上に、前述の防眩層形成用塗布液をスロットダイコーターを用いて塗布し、１００℃で１分間乾燥し、溶剤を除去した。次いで、防眩層を塗布したフィルムに高圧水銀灯を用いて３００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線を照射し、厚み５μｍのハードコート層が積層された光学用ポリエステルフィルムを得た。
（実施例５−４、比較例１−２、比較例３−２）
前述の実施例５、比較例１の二軸配向ポリエステルフィルム上に、透明導電層としてＩＴＯ膜を１５０℃雰囲気中でスパッタリング法にて３０ｎｍの厚みで形成し、透明導電性フィルムを作製した。その後、（８）視認性テストと同様の評価基準にて視認性を確認したところ、実施例５−４の透明導電性フィルムはＡ評価であったのに対し、比較例１−２の透明導電性フィルムはＤ評価、比較例３−２はＡ評価となった。
続いて、作製した透明導電性フィルムを、（１０）取り扱い性評価(ii)と同様にして取り扱い性を確認したところ、実施例５−４の透明導電性フィルムはＡ評価であったのに対し、比較例１−２の透明導電性フィルムはＡ評価、比較例３−２の透明導電性フィルムはＤ評価であった。
Example 5-3
On the biaxially oriented polyester film obtained in Example 5, the above-mentioned antiglare layer forming coating solution was applied using a slot die coater, and dried at 100 ° C. for 1 minute to remove the solvent. Next, the film coated with the antiglare layer was irradiated with ultraviolet light of 300 mJ / cm 2 using a high pressure mercury lamp to obtain an optical polyester film in which a hard coat layer having a thickness of 5 μm was laminated.
(Example 5-4, Comparative Example 1-2, Comparative Example 3-2)
On the biaxially oriented polyester film of Example 5 and Comparative Example 1 described above, an ITO film was formed as a transparent conductive layer at a thickness of 30 nm by sputtering in a 150 ° C. atmosphere to prepare a transparent conductive film. Then, when the visibility was confirmed by the evaluation criteria similar to (8) visibility test, the transparent conductive film of Example 5-4 was A evaluation, but the transparent conductivity of Comparative Example 1-2 As for the sexing film, it became D evaluation and comparative example 3-2 became A evaluation.
Subsequently, when the prepared transparent conductive film was checked for handleability in the same manner as (10) Handleability evaluation (ii), the transparent conductive film of Example 5-4 was evaluated as A. The transparent conductive film of Comparative Example 1-2 was evaluated as A, and the transparent conductive film of Comparative Example 3-2 was evaluated as D.
本発明は、光学用途（偏光子保護、透明導電フィルムなど）に特に適して用いられるポリエステルフィルムに関するものであり、液晶ディスプレイなどの表示装置に搭載した場合に、斜め方向から見た際の干渉色を抑制でき、かつ偏光板、透明導電性フィルム製造時の取り扱いに優れることから、ＰＶＡ中にヨウ素を含有させて配向させて作製されたＰＶＡシート（偏光子）と貼り合わされて偏光板として、あるいは、透明導電層を積層した透明導電性フィルム、およびそれを用いたタッチパネル部材として好ましく用いられる。 The present invention relates to a polyester film which is particularly suitably used for optical applications (polarizer protection, transparent conductive film, etc.), and when it is mounted on a display device such as a liquid crystal display, an interference color when viewed from an oblique direction As a polarizing plate, it is bonded to a PVA sheet (polarizer) produced by containing iodine in PVA and orientating it so that it can be suppressed and it is excellent in handling at the time of producing a polarizing plate and a transparent conductive film. It is preferably used as a transparent conductive film in which a transparent conductive layer is laminated, and a touch panel member using the same.
１ 光束照射装置
２ 光束入射方向
３ 受光機
1 luminous
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