JP6495932B2 - ポリマーの水性分散体を用いて熱可塑性ポリマー予備含浸繊維材料を製造する方法 - Google Patents
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Description
技術的問題
i.一つのロービング又はいくつかの並列ロービングの形態の前記繊維材料の含浸工程であって、以下を含む含浸工程;
ia)前記熱可塑性ポリマーの水性部分散体が入ったバス中での前記繊維材料の浸漬、続いて
ib)前記繊維材料の乾燥、次いで
ii.工程i)で含浸させた前記繊維材料の前記ロービング又は前記並列ロービングを、少なくとも一つの加熱カレンダーを用いるカレンダー加工を介し、単一の一方向リボン又は複数の並列一方向リボンの形態に成形する工程であって、後者の場合、前記加熱カレンダーが複数のカレンダー加工溝、好ましくは前記リボンの数と一致する、最大で200個のカレンダー加工溝を備え、前記カレンダーのローラー間の圧力及び/又は間隔がサーボシステムにより調節されている工程
を含むことを特徴とする方法である。
− 本方法は、一又は複数のスプールに前記リボン(単数又は複数)を巻き取る工程iii)をさらに含み、スプールの数がリボンの数と等しく、一つのリボンにつき一つのスプールが割り当てられている。
− 工程ia)の浸漬及びib)の乾燥後、前記水性分散体、前記熱可塑性ポリマーと同じか又は異なる溶融熱可塑性ポリマーを用いて前記単一のロービング又は前記複数の並列ロービングのコーティング工程によって前記含浸工程i)が完了し、前記コーティング工程は前記カレンダー加工(calendering)工程ii)の前に実施され、前記溶融ポリマーは好ましくは前記水性分散体の前記ポリマーと同じタイプであり、前記コーティングは好ましくは前記単一ロービング又は前記複数の並列ロービングに対してクロスヘッド押出を介して実施される。
− 前記水性分散体の前記ポリマーは熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物である。
− 前記熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物は、特にカーボンブラック又はカーボンナノフィラーなどのカーボンフィラー、好ましくは特にグラフェン及び/又はカーボンナノチューブ及び/又はカーボンナノフィブリル又はそれらの混合物といったカーボンナノフィラーの中から選択されるものをさらに含む。
− 熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物は、液晶ポリマー又は環状ポリプチレンテレフタレート又はそれらを含有する混合物を添加剤としてさらに含む。
− 前記熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物は、Tg≧80℃のガラス転移温度を有する非晶質ポリマーの中から、及び/又はTf≧150℃の溶融温度を有する半結晶性ポリマーの中から選択される。
− 熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物は、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)の中から、特にポリエーテルエーテルケトン(PEEK);ポリアリールエーテルケトンケトン(PAEKK)、特にポリエーテルケトンケトン(PEKK);芳香族ポリエーテル−イミド(PEI);ポリアリールスルホン、特にポリフェニレンスルホン(PPSU);ポリアリールスルフィド、特にポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリアミド(PA)、特に尿素単位によって修飾されていてもよい芳香族ポリアミド;ポリアクリレート、特にポリメタクリル酸メチル(PMMA);又はフッ素化ポリマー、特にポリビニリデンフルオリド(PVDF);及びそれらの混合物の中から選択される。
− 前記繊維材料は、炭素繊維、ガラス繊維、炭化ケイ素繊維、玄武岩繊維、石英ファイバー、天然繊維(特に亜麻繊維又は大麻繊維、サイザル繊維、シルク繊維又はセルロース繊維(特にビスコース))の中から選択される連続繊維、又は前記ポリマー若しくは前記ポリマーの混合物の(後者が非晶質の場合)ガラス転移温度Tgよりも高いTgを有するか、前記ポリマー若しくは前記ポリマーの混合物の(後者が半結晶性の場合)溶融温度Tfよりも高いTfを有する熱可塑性繊維、又は二以上の前記繊維の混合物、好ましくは炭素繊維、ガラス繊維又は炭化ケイ素繊維(特に炭素繊維)の混合物を含む。
− 前記繊維材料に対する前記ポリマー又はポリマーの混合物の体積分率は、40から250%まで、好ましくは45から125%まで、さらに好ましくは45から80%まで変動する。
− 前記繊維材料に対する前記ポリマー又は前記ポリマーの混合物の体積分率は、0.2から15%まで、好ましくは0.2から10%まで、さらに好ましくは0.2から5%まで変動する。
− カレンダー加工工程ii)は、複数の加熱カレンダーを使用して実施される。
− 工程ii)での前記加熱カレンダー(単数又は複数)は、前記熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物中のカーボンフィラーの存在と組み合わされた、誘導又はマイクロ波を介した、好ましくはマイクロ波を介した集中型加熱システムを備える。
− 工程ii)での前記加熱カレンダー(単数又は複数)は、前記(各)カレンダーの前及び/又は後ろに配置された追加的な急速加熱装置(特に、前記ポリマー又は前記ポリマーの混合物中のカーボンフィラーの存在と組み合わされたマイクロ波加熱装置又は誘導加熱装置、又は赤外線(IR)加熱装置又はレーザー加熱装置、又は火炎のような別の熱源との直接接触によるもの)に連結されている。
a)以下を備える連続含浸のための装置:
a1)前記ポリマーの前記水性分散体が入っている浸漬タンク、及び
a2)前記単一ロービング又は前記複数の並列ロービングを乾燥させるための装置、
b)単一のリボン又はいくつかの並列一方向リボンに成形する、前記ロービング又は前記並列ロービングの連続カレンダー加工のための装置であって、以下を備える装置:
b1)一つのカレンダー加工溝(calendering groove)又はいくつかのカレンダー加工溝を有し、後者の場合好ましくは最大で200個のカレンダー加工溝を有する、少なくとも一の加熱カレンダー(heating calender)、特にいくつかの直列加熱カレンダー、
b2)カレンダーロール間の圧力及び/又は間隔を調節するためのシステム
を備えることを特徴とする。
− 該ユニットが、リボンの数と同数のスプールを備える予備含浸繊維材料のリボンを巻き取る装置をさらに備え、一つのリボンにつき一つのスプールが割り当てられている。
− 前記含浸タンク装置a1)及び前記乾燥装置a2)の後に続く前記含浸装置a)が、溶融ポリマーを用いて含浸及び乾燥された前記単一ロービング又は前記複数の並列ロービングをコーティングするための装置a3)を追加的に備え、好ましくは前記コーティング装置a3)が前記単一ロ―ビングに対してか又は前記並列ロービングに対してクロスヘッド押出装置を備える。
− 前記加熱カレンダー(単数又は複数)が集中型誘導加熱システムを備える。
− 前記加熱カレンダー(単数又は複数)が、前記(各)カレンダーの前及び/又は後ろに配置された追加的な急速加熱装置に連結されており、前記加熱システムが、特にマイクロ波装置又は誘導装置(カーボンフィラーの存在と組み合わされた場合)、又はIR加熱システム又はレーザー加熱システム、又は火炎装置のような熱源と直接接触可能なその他の装置の中から選択される。
− 前記浸漬タンクの出口に位置する前記乾燥装置が、マイクロ波装置又は誘導装置(特にカーボンフィラーの存在と組み合わされた場合)、又は赤外線IR加熱システム又は水蒸気抽出オーブンの中から選択される。
ポリマーマトリックス
− ポリアミドファミリー(PA)、例えば高密度ポリアミド、ポリアミド6(PA−6)、ポリアミド11(PA−11)、ポリアミド12(PA−12)、ポリアミド6.6(PA−6.6)、ポリアミド4.6(PA−4.6)、ポリアミド6.10(PA−6.10)、ポリアミド6.12(PA−6.12)、尿素単位により修飾されていてもよい芳香族ポリアミド(特にポリフタルアミド及びアラミド)のポリマー及びコポリマー、及びブロックコポリマー(特にポリアミド/ポリエーテル)、
− ポリ尿素、特に芳香族のもの、
− アクリルファミリー(例えばポリアクリレート、より具体的にはポリメタクリル酸メチル(PMMA)又はその誘導体)のポリマー及びコポリマー、
− ポリアリールエーテルケトンファミリー(PAEK)、例えばポリエーテルエーテルケトン(PEEK)又はポリアリールエーテルケトンケトン(PAEKK)(例えばポリエーテルケトンケトン(PEKK))又はその誘導体のポリマー及びコポリマー、
− 芳香族ポリエーテル−イミド(PEI)、
− ポリアリールスルフィド、特にポリフェニレンスルフィド(PPS)、
− ポリアリールスルホン、特にポリフェニレンスルホン(PPSU)、
− ポリオレフィン、特にポリプロピレン(PP)、
− ポリ乳酸(PLA)、
− ポリビニルアルコール(PVA)、
− フッ素化ポリマー、特にポリビニリデンフルオリド(PVDF)又はポリテトラフルオロエチレン(PTFE)又はポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、
− 及びそれらの混合物
の中から選択されうる。
繊維材料の構成繊維については、これは特に鉱物、有機又は植物由来の繊維である。鉱物由来の繊維の中では、例えば炭素繊維、ガラス繊維、玄武岩繊維、石英繊維又は炭化ケイ素繊維が挙げられる。有機由来の繊維の中では、熱可塑性ポリマー又は熱硬化性ポリマーを含有する繊維、例えば芳香族ポリアミド繊維、アラミド繊維又はポリオレフィン繊維が挙げられる。好ましくは、それらは、熱可塑性ポリマーをベースとし、ポリマー(単数又は複数)が非晶質の場合は含浸マトリックスを構成する熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマー混合物のガラス転移温度Tgよりも高いTgを有し、あるいはポリマー(単数又は複数)が半結晶性の場合は含浸マトリックスを構成する熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマー混合物の溶融温度Tfよりも高いTfを有する。そのため、繊維材料を構成する有機繊維が溶融するリスクは存在しない。植物由来の繊維の中では、天然亜麻、大麻、シルク(特にスパイダーシルク)、サイザル繊維、及び他のセルロース繊維(特にビスコース)が挙げられる。これらの植物由来の繊維は、熱可塑性ポリマーマトリックスの付着及び含浸を容易にするためにそのまま用いられ、処理され、又はコーティング層でコーティングされうる。
含浸工程:
場合によって溶融ポリマーでコーティングされている予備含浸ロービング又は並列ロービングは、流動化タンク25を離れるや否や、一又は複数の加熱カレンダーを備える連続カレンダー加工装置によって、単一の一方向リボン又は複数の並列一方向リボンに成形される。
Claims (22)
- 連続繊維の繊維材料と熱可塑性ポリマーマトリックスとを含む予備含浸繊維材料の生産方法であって、前記予備含浸繊維材料が複数の並列一方向リボンの状態で生産されることと、前記方法が
i)複数の並列ロービングの形態の前記繊維材料の含浸工程であって、以下を含む含浸工程:
ia)前記熱可塑性ポリマーの水性分散体が入ったバス(22)中での前記繊維材料の浸漬、続いて
ib)前記繊維材料の乾燥(25)、次いで
ii)工程i)で含浸した前記繊維材料の前記並列ロービングを、単数の加熱カレンダー又は複数の加熱カレンダー(51、52、53)を用いるカレンダー加工を介し、複数の並列一方向リボンの形態に成形する工程であって、前記単数の加熱カレンダー又は前記複数の加熱カレンダーの各々が、前記リボンの数と一致する複数のカレンダー加工溝(73)を備え、前記カレンダーのローラー間の圧力及び/又は間隔がサーボシステムにより調節されている工程
を含むこととを特徴とする方法。 - いくつかのスプール(61)に前記リボンを巻き取る工程iii)をさらに含むことを特徴とし、スプールの数はリボンの数と等しく、一つのリボンにつき一つのスプールが割り当てられている、請求項1に記載の方法。
- 浸漬工程ia)及び乾燥工程ib)の後、前記水性分散体の前記熱可塑性ポリマーと同じか又は異なり得る溶融熱可塑性ポリマーを用いる前記複数の並列ロービングのコーティング工程によって前記含浸工程i)が完了することを特徴とし、前記コーティング工程は前記カレンダー加工工程ii)の前に実施され、前記コーティングは前記複数の並列ロービングに対してクロスヘッド押出を介して実施される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記水性分散体の前記ポリマーが熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物が、カーボンフィラーから選択される単数又は複数の化合物を更に含むことを特徴とし、前記カーボンフィラーが、カーボンブラック及び/若しくはグラフェン及び/若しくはカーボンナノチューブ及び/若しくはカーボンナノフィブリル若しくはそれらの混合物から選択される、請求項4に記載の方法。
- 熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物が、液晶ポリマー又は環状ポリブチレンテレフタレート、又は液晶ポリマー若しくは環状ポリブチレンテレフタレートのいずれかを含有する混合物を添加剤としてさらに含むことを特徴とする、請求項4又は5に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーが、Tg ≧80℃のガラス転移温度を有する非晶質ポリマー及び/又はTf≧150℃の溶融温度を有する半結晶性ポリマーの中から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物が、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリアリールエーテルケトンケトン(PAEKK)、芳香族ポリエーテル−イミド(PEI);ポリアリールスルホン、ポリアリールスルフィド、ポリアミド(PA)、ポリアクリレート、又はフッ素化ポリマー、及びそれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記繊維材料が、炭素繊維、ガラス繊維、炭化ケイ素繊維、玄武岩繊維、石英繊維、又は天然繊維の中から選択される連続繊維、又は前記熱可塑性ポリマー若しくは前記熱可塑性ポリマーの混合物の(前記熱可塑性ポリマー若しくは前記熱可塑性ポリマーの混合物が非晶質の場合)ガラス転移温度Tgよりも高いTgを有するか、前記熱可塑性ポリマー若しくは前記熱可塑性ポリマーの混合物の(前記熱可塑性ポリマー若しくは前記熱可塑性ポリマーの混合物が半結晶性の場合)溶融温度Tfよりも高いTfを有する熱可塑性繊維、又は二以上の前記繊維の混合物を含むことを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記予備含浸繊維材料が、40から250%まで変動する前記繊維材料に対する前記熱可塑性ポリマー又は前記熱可塑性ポリマーの混合物の体積分率を含むことを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記予備含浸繊維材料が乾燥予備含浸繊維材料であり、かつ前記繊維材料に対する前記熱可塑性ポリマー又は前記熱可塑性ポリマーの混合物の体積分率が、0.2から15%まで変動することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーの混合物が、カーボンフィラーを含み、工程ii)での前記単数の加熱カレンダー又は複数の加熱カレンダーが、誘導又はマイクロ波を介した集中型加熱システムを備えることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 工程ii)での前記単数の加熱カレンダー又は複数の加熱カレンダーが、前記単数の加熱カレンダーの前及び/若しくは後ろ、又は前記複数の加熱カレンダー(51、52、53)の各々の前及び/若しくは後ろに配置された追加的な急速加熱装置(41、42、43)に連結されることを特徴とし、前記加熱装置が、前記熱可塑性ポリマーの混合物がカーボンフィラー又はカーボンナノフィラーを含む場合にマイクロ波若しくは誘導加熱装置であるか、赤外線(IR)若しくはレーザー加熱装置であるか、火炎装置によるものである、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 得られたリボンの各々が、スリッティングを必要とせず、三次元部品の製造用ロボットによる堆積に適した幅及び厚みを有することを特徴とし、前記幅が5mmから100mmまでの間に含まれる、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から14のいずれかに記載の方法により生産された予備含浸繊維材料のキャリブレートされたリボンの、ロボットによる前記リボンの自動堆積を介した三次元複合部品の製造のための使用。
- 前記複合部品の前記製造が、自動車、民間若しくは軍用航空、船舶、鉄道から選択される輸送部門、又は風力エネルギー、流体動力エネルギーから選択される再生可能エネルギー;エネルギー貯蔵システム、ソーラーパネル;断熱パネル;スポーツ及びレジャー器具、健康及び医療;武器又はミサイル用部品に関する弾道学;安全及びエレクトロニクスに関係することを特徴とする、請求項15に記載の予備含浸繊維材料のキャリブレートされたリボンの使用。
- a)以下を備える連続含浸のための装置:
a1)前記ポリマーの前記水性分散体(22)が入っている浸漬タンク(20)、及び
a2)前記複数の並列ロービングを乾燥させるための装置(25);並びに
b)いくつかの並列一方向リボンに成形する、前記並列ロービングの連続カレンダー加工のための装置であって、以下を備える装置:
b1)複数のカレンダー加工溝(73)を有する、単数の加熱カレンダー又は複数の直列加熱カレンダー(51、52、53)、及び
b2)カレンダーロール(71、75)間の圧力及び/又は間隔を調節するためのシステム
を備えることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法を実施するためのユニット。 - リボンの数と同じ数のスプール(61)を備える予備含浸繊維材料のリボンを巻き取るための装置(60)をさらに備えることを特徴とし、一つのリボンにつき一つのスプールが割り当てられている、請求項17に記載のユニット。
- 前記含浸装置a)が、前記複数の含浸され、乾燥された並列ロービングを溶融ポリマーでコーティングするための装置a3)を、前記浸漬タンク(20)a1)及び前記乾燥装置(25)a2)の直後に追加的に備えることを特徴とし、前記コーティング装置a3)は前記並列ロービングに対してクロスヘッド押出装置(30)を備える、請求項17に記載のユニット。
- 前記単数の加熱カレンダー又は複数の加熱カレンダー(51、52、53)が誘導又はマイクロ波を介する集中型加熱システムを備えることを特徴とする、請求項17に記載のユニット。
- 前記単数の加熱カレンダー又は複数の加熱カレンダー(51、52、53)が、前記単数のカレンダーの前及び/若しくは後ろ又は複数のカレンダーの各々の前及び/若しくは後ろに配置された追加的な急速加熱装置(41、42、43)に連結されることを特徴とし、前記加熱システムが、マイクロ波若しくは誘導装置(前記熱可塑性ポリマーの混合物がカーボンフィラーを含む場合)、又はIR若しくはレーザー加熱システム、又は火炎装置の中から選択される、請求項17に記載のユニット。
- 浸漬タンク(20)の出口に位置する前記乾燥装置(25)が、マイクロ波若しくは誘導装置(前記熱可塑性ポリマーの混合物がカーボンフィラーを含む場合)、又は赤外線IR加熱システム又は水蒸気抽出オーブンの中から選択される加熱装置である、請求項17に記載のユニット。
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