JP6179756B2 - 超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の特徴は、超高分子量ポリエチレンとカーボンナノチューブとがその界面で非晶質材料を介して互いに結合している点である。このため本実施形態の超高分子量ポリエチレン複合材料は、一般的なポリエチレンまたは架橋処理したクロスリンクポリエチレンとは異なり、優れた耐摩耗性と弾性率と耐衝撃性を有する。
通常、超高分子量ポリエチレンは流動性がなく、カーボンナノチューブの添加量が多く存在する場合には、そのカーボンナノチューブ間の隙間へは浸透してゆくことは難しい。本実施形態においては熱分解による低分子量化の他、超高分子量ポリエチレンの分子量よりも小さい低分子量ポリエチレン材料は熱処理の温度において流動性があり、容易にその隙間への浸透が可能である。また通常超高分子量ポリエチレンと分子量の異なるポリエチレンは相溶しないが、本実施形態では先の超高分子量ポリエチレン粒子表面が融解・熱分解しているために、容易に相溶する。
用いる超高分子量ポリエチレンは、どのような形態でもよく、ブロック状、粉末状でもよい。好ましくは、粉末状の超高分子量ポリエチレンである。粉末状の超高分子量ポリエチレンを用いれば、カーボンナノチューブと超高分子量ポリエチレンとを均一に混合でき、得られる超高分子量ポリエチレン複合材料は、カーボンナノチューブが均一に分散したものとなる。特に好ましい超高分子量ポリエチレンの平均粒子径は、50〜200μmであり、マイクロ波照射によって、超高分子量ポリエチレンとカーボンナノチューブが結合しやすく、マイクロ波照射時間を短くすることができる。なお、超高分子量ポリエチレンの平均粒子径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値50%での粒径を意味する。
原料粉末混合物を真空中でマイクロ波を照射して、超高分子量ポリエチレンとカーボンナノチューブを結合させ、超高分子量ポリエチレン−カーボンナノチューブ結合物が製造される。超高分子量ポリエチレンは完全に融解させなく、表面のみ融解させて、カーボンナノチューブと結合すればよい。マイクロ波を照射するとカーボンナノチューブと接している部分の超高分子量ポリエチレンが溶け、接していない部分や超高分子量ポリエチレンの中心部は融解しない。
またヒータ加熱においてはその超高分子量ポリエチレンおよび相対的に低い分子量のポリエチレンとカーボンナノチューブとの熱伝導度の違いから、機械的なコントロールによって表面部分のみを融解・熱分解させることが可能である。
低い分子量をもつポリエチレンは、超高分子量ポリエチレンが加熱により融解して、冷却により固化して生成したものである。
得られた超高分子量ポリエチレン−カーボンナノチューブ結合物の成形方法は特に限定されないが、一例として本実施形態では、熱と圧力を加えるプレス成形法を用いることができる。プレス成形の場合、超高分子量ポリエチレン−カーボンナノチューブ結合物は成形型に充填され、真空中または不活性ガス雰囲気中でプレス成形される。これにより、超高分子量ポリエチレン同士が融着し、超高分子量ポリエチレン複合材料を得ることができる。本発明の実施形態に係る超高分子量ポリエチレン複合材料は、超高分子量ポリエチレンとカーボンナノチューブの間が超高分子量ポリエチレンの分子量よりも小さい低分子量ポリエチレンを介して結合されているためカーボンナノチューブの超高分子量ポリエチレンからの引き抜きが起きにくい複合材料である。また、超高分子量ポリエチレンとカーボンナノチューブ表面の化学結合は分子間力等の結合力が存在している。このように、超高分子量ポリエチレン粒子表面に存在するカーボンナノチューブの隙間に低い分子量をもつポリエチレンを浸透させ、低い分子量をもつポリエチレンを介して結合させることで、機械的特性が向上する。また、超高分子量ポリエチレン複合材料の使用目的や形状、また密度や重合度の違いによる超高分子量ポリエチレンの成形しやすさに合わせて成形方法は適宜変更でき、押し出し成形や薄く延ばす成形法であるカレンダー成形によって結合物を成形できる。
融解・析出する低い分子量のポリエチレンもしくは新たに添加する低分子量ポリエチレン材料の分子量が100万未満であることが好ましい。これは隙間に浸透するために超高分子量ポリエチレンに対して高い流動性をもつことが必要であるが、100万以上であると流動化して浸透することができない。特に低分子量ポリエチレン材料が、高密度ポリエチレンであることが好ましい。
また、用いるカーボンナノチューブのBET比表面積は10〜50m2/gであることが好ましい。比表面積が10m2/gより小さい値であると、すなわちカーボンナノチューブが太すぎると、強度低下を招く。また、50m2/gより大きいとカーボンナノチューブを分散させにくい。また、平均アスペクト比は、50〜500の範囲であることが好ましい。平均アスペクト比が50より小さい値であると超高分子量ポリエチレン複合材料の摩耗量が多く、500より大きい値であるとカーボンナノチューブが分散しにくい。
超高分子量ポリエチレンとして、超高分子量ポリエチレン粉末(TICONA社製 GUR1050、平均粒子径140±20μm(レーザー回折での測定値、カタログ値))を用いた。カーボンナノチューブ(CNT)は、多層構造のカーボンナノチューブ(保土谷化学社製、MWNT−7)を用いた。用いたカーボンナノチューブのBET比表面積28m2/gであり、平均アスペクト比が100〜200である。超高分子量ポリエチレンの重量に対してカーボンナノチューブが5重量%となるように添加し、超高分子量ポリエチレン300gとカーボンナノチューブを15g秤量し、容器に入れて市販のジューサーミキサーで機械的に撹拌し、原料粉末混合物を得た。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、超高分子量ポリエチレンの重量に対してカーボンナノチューブが3重量%となるように添加して、原料粉末混合物を得た。これ以外の工程はすべて同じである。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、超高分子量ポリエチレンの重量に対してカーボンナノチューブが10重量%となるように添加して、さらに高密度ポリエチレン(分子量30万)をカーボンナノチューブに対して133重量%となるように加え原料粉末混合物を得た。これ以外の工程はすべて同じである。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、超高分子量ポリエチレンの重量に対してカーボンナノチューブが20重量%となるように添加して、さらに高密度ポリエチレン(分子量30万)をカーボンナノチューブに対して159重量%となるように加え原料粉末混合物を得た。これ以外の工程はすべて同じである。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、マイクロ波照射を行わず、原料粉末混合物を上記条件でプレス成形した以外の工程はすべて同じである。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、超高分子量ポリエチレンの重量に対してカーボンナノチューブが1重量%となるように添加して、原料粉末混合物を得た。これ以外の工程はすべて同じである。
実施例4に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、超高分子量ポリエチレンの重量に対してカーボンナノチューブが25重量%となるように添加して、原料粉末混合物を得た。これ以外の工程はすべて同じである。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、カーボンナノチューブを添加せず、さらにマイクロ波照射を行わないで、原料の超高分子量ポリエチレンのみで上記条件によりプレス成形を行い、超高分子量ポリエチレン材料を得た。
実施例1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、カーボンナノチューブを添加せず、ガンマ線を95kGy照射し、不活性雰囲気中で80℃、23日間アニーリングを行ったクロスリンクポリエチレンを用いた。マイクロ波照射せず、このクロスリンクポリエチレンを上記条件でプレス成形を行い、クロスリンクポリエチレン材料を得た。
Claims (5)
- 超高分子量ポリエチレンとカーボンナノチューブとを含む超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法において、
超高分子量ポリエチレンと、該超高分子量ポリエチレンの重量に対して3〜20重量%のカーボンナノチューブとを含む粉末を混合して、原料粉末混合物を製造する工程と、
前記原料粉末混合物に、真空中もしくは不活性ガス中でマイクロ波を照射して加熱し、超高分子量ポリエチレン−カーボンナノチューブ結合物を製造する工程と、
前記超高分子量ポリエチレン−カーボンナノチューブ結合物を真空中で加圧、加熱して所要形状に成形する工程とを含むことを特徴とする超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法。 - 前記原料粉末混合物として、さらに、前記超高分子量ポリエチレンの分子量よりも小さい低分子量ポリエチレン材料を含む粉末を混合して、前記原料粉末混合物に形成することを特徴とする請求項1に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法。
- 前記低分子量ポリエチレン材料が、高密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項2に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法。
- 前記超高分子量ポリエチレンは、平均粒子径が50〜200μmの範囲となる超高分子量ポリエチレンであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法。
- 前記低分子量ポリエチレン材料は平均粒子径が50〜200μmの範囲であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の超高分子量ポリエチレン複合材料の製造方法。
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